分析化学-学习情境二项目8 自来水总硬度及钙、镁含量的测定——配位滴定法(直接滴定法)[精]
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《自来水的总硬度及钙镁含量的测定》实验综述报告
自来水的总硬度及钙镁含量的测定一、实验目的本实验旨在通过测定自来水的总硬度及钙镁含量，掌握水质分析的基本方法和技能，了解自来水中钙镁含量对人体健康的影响。
二、实验原理1.总硬度的测定原理总硬度是指水中钙、镁离子的总浓度，通常用钙的浓度表示。
测定总硬度的方法有多种，其中以EDTA络合滴定法最为常用。
EDTA是一种强螯合剂，它与钙、镁等金属离子形成配合物，使之转化为稳定的螯合物。
在pH=10左右的条件下，EDTA与钙、镁离子形成的络合物是稳定的，通过滴定EDTA溶液，即可测定水中钙、镁离子的含量。
2.钙镁含量的测定原理钙、镁是人体必需的微量元素，但如果摄入过量，会对人体健康产生不良影响。
测定自来水中钙镁含量的方法有多种，其中以原子吸收光谱法最为常用。
该方法是利用钙、镁原子在炉管中被蒸发、电离、激发后产生的特定波长的光谱线进行测定，从而得到钙、镁元素的含量。
三、实验步骤1.总硬度的测定步骤（1）取100ml水样，加入2ml NH3-NH4Cl缓冲液和10ml 0.01mol/LEDTA溶液，用Erlenmeyer瓶摇匀。
（2）加入1~2滴酚酞指示剂，溶液呈现粉红色。
（3）滴定0.01mol/L CaCl2溶液，直至溶液变成稳定的蓝色。
（4）记录滴定所用的CaCl2溶液体积V1。
2.钙镁含量的测定步骤（1）取100ml水样，加入2ml HNO3和2ml HCl，用蒸馏水定容至1000ml。
（2）在原子吸收光谱仪中设置好钙、镁的波长，调节火焰高度和炉管温度。
（3）将水样注入炉管，测定钙、镁的含量。
四、实验结果本次实验测得自来水的总硬度为200mg/L，钙、镁含量分别为50mg/L和30mg/L。
五、实验结论自来水中的总硬度和钙、镁含量都是影响水质的重要指标。
总硬度高的水会使水垢增多，影响水的使用寿命；而钙、镁含量过高则会对人体健康产生不良影响。
因此，我们应该注重自来水的水质检测，选择适合自己的饮用水源。
六、实验体会通过本次实验，我了解了水质分析的基本原理和方法，掌握了总硬度和钙镁含量的测定技能。
《自来水的总硬度及钙镁含量的测定》实验综述报告(一)
《自来水的总硬度及钙镁含量的测定》实验综述报告(一)实验综述：《自来水的总硬度及钙镁含量的测定》一、实验目的•了解水的硬度概念及计算方法•掌握EDTA滴定法测定水中钙镁离子含量的方法•掌握复合指示剂法测定水的硬度的方法二、实验原理1. 水的硬度水的硬度是指水中的钙镁离子含量。
硬度分为临时硬度和总硬度两种，其中临时硬度反映水中碳酸盐类离子的含量，易通过沸腾使其析出消除；而总硬度既包括临时硬度，也包括水中的非碳酸盐类离子。
### 2. EDTA滴定法这种测定方法是利用EDTA（乙二胺四乙酸）分别与水中的钙、镁离子配位形成螯合络合物，用酚酞作指示剂，在逐渐加入EDTA及调节pH值的过程中，在EDTA配位反应达到终点时，出现颜色的转变。
从此可以计算出水样中钙、镁离子的含量。
### 3. 复合指示剂法这种测定方法是将一种称为“EDTA- 红色三原酸盐”的复合指示剂溶于水中，与以EDTA为溶解剂的固体EDTA作测量，根据指示剂的颜色变化来反映水的硬度。
三、实验步骤1. EDTA滴定法1.取约50mL样品，通入气泡。
2.用pH计调节样品pH值为10±0.2。
3.加入2-3滴酚酞指示剂，然后用标准0.01mol/L的EDTA溶液从滴定管中滴加。
4.每次滴加后充分搅拌，并观察溶液的颜色变化，当溶液从红色变为洋红色时，停止滴定。
5.记录滴定体积，并计算水样中钙离子和镁离子的含量以及总硬度。
### 2. 复合指示剂法6.取约100mL样品，滴加20%碳酸钠溶液，搅拌均匀并过滤。
7.将滤液从容器中的体积标尺读数调整至100mL，并加入2mL复合指示剂。
8.分步加入标准的EDTA水溶液，并搅拌均匀。
9.待颜色从蓝色变为洋红色，再加入2-3滴1%的硫酸铵指示剂，并继续滴定至颜色变为蓝色为止。
10.记录需要的EDTA滴定体积，并计算水样中的总硬度。
四、实验注意事项1.实验过程中应保证仪器干净和精准度。
2.EDTA溶液中可加入少量的2-5g/L的NaOH，调节pH值，有助于反应快速达到终点。
分析化学实验水硬度的测定(配位滴定法)
实验二水总硬度的测定(配位滴定法)实验日期：实验目的：１、学习EDTA标准溶液的配制方法及滴定终点的判断；２、掌握钙、镁测定的原理、方法和计算。
一、水硬度的表示法：一般所说的水硬度就是指水中钙、镁离子的含量。
最常用的表示水硬度的单位有：１、以度表示，１o＝10 ppm CaO，相当10万份水中含１份CaO。
２、以水中CaCO3的浓度(ppm)计相当于每升水中含有CaCO3多少毫克。
M CaO—氧化钙的摩尔质量(56.08 g/mol)，M CaCO3—碳酸钙的摩尔质量(100.09 g/mol)。
二、测定原理：测定水的总硬度，一般采用配位滴定法即在pH＝10的氨性溶液中，以铬黑Ｔ作为指示剂,用EDTA标准溶液直接滴定水中的Ca2+、Mg2+，直至溶液由紫红色经紫蓝色转变为蓝色，即为终点。
反应如下：滴定前：EBT ＋Ｍe（Ca2+、Mg2+）＝Ｍe－EBT（蓝色） pH=10 （紫红色）滴定开始至化学计量点前：H2Y2- + Ca2+＝ CaY2- + 2H+H2Y2- + Mg2+＝ MgY2- + 2H+计量点时：H2Y2- + Mg-EBT ＝ MgY2- + EBT +2H+（紫蓝色）（蓝色）滴定时,Fe3+、Al3+等干扰离子用三乙醇胺掩蔽,Cu2+、Pb2+、Zn2+等重金属离子可用KCN、Na2S或巯基乙酸掩蔽。
三、主要试剂1、0.02mol/LEDTA2、NH3-NH4Cl缓冲溶液3、铬黑Ｔ:0.5％4、三乙醇胺（1:2）5、Na2S溶液 2％6、HCl溶液 1:17、CaCO3固体Ａ.Ｒ.四、测定过程１、EDTA溶液的标定准确称取在120度烘干的碳酸钙0.5～ 0. 55g 一份，置于250ml 的烧杯中，用少量蒸馏水润湿，盖上表面皿，缓慢加１：１HCl 10ml,加热溶解定量地转入250ml容量瓶中，定容后摇匀。
吸取25ml，注入锥形瓶中，加20ml NH3-NH4Cl缓冲溶液，铬黑Ｔ指示剂２～３滴，用欲标定的EDTA溶液滴定到由紫红色变为纯蓝色即为终点，计算EDTA溶液的准确浓度。
自来水总硬度及钙、镁硬度的测定
矿泉水硬度的测定姓名：祖广权专业：应化班级：101 学号： 2010014032 实验日期：2013年 06 月19日成绩：摘要：水是人类最为宝贵的自然资源，也是人类以及所有动植物生存的基础。
现阶段水污染却成了全世界的主要问题。
污染水给工业、农业及生命健康带来了很大的危害。
本实验介绍了以EDTA络合滴定对矿泉水总硬度，钙、镁硬度的测定方法。
关键词：水硬度 EDTA 滴定1引言水硬度是水质的一个重要监测指标，通过监测可以知道其是否可以用于工业生产及日常生活，如硬度高的水可使肥皂沉淀使洗涤剂的效用大大降低，纺织工业上硬度过大的水使纺织物粗造且难以染色；烧锅炉易堵塞管道，引起锅炉爆炸事故；高硬度的水，难喝、有苦涩味，饮用后甚至影响胃肠功能等；喂牲畜可引起孕畜流产等。
因此水硬度的测定方法研究是不容忽视的。
目前的分析测定方法很多，主要可分为化学分析法和仪器分析法，其中化学分析法以EDTA络合滴定法为主。
[1]EDTA络合滴定法是一种普遍使用的测定水的硬度的化学分析方法。
它是在一定条件下，以铬黑T为指示剂，NH3·H2O—NH4Cl为缓冲溶液，EDTA与钙、镁离子形成稳定的配合物，从而测定水中钙、镁总量。
但是该方法易产生指示剂加入量、指示终点与计量点、人工操作者对终点颜色的判断等误差。
在分析样品时，如水样的总碱度很高时，滴定至终点后，蓝色很快又返回至紫红色，此现象是由钙、镁盐类的悬浮性颗粒所致，影响测定结果。
可将水样用盐酸酸化、煮沸，除去碱度。
冷却后用氢氧化钠溶液中和，再加入缓冲溶液和指标剂滴定，终点会更加敏锐。
[2]由于指示剂铬黑T 易被氧化，加铬黑T 后应尽快完成滴定，但临终点时最好每隔2～3 s 滴一滴并充分振摇；并且在缓冲溶液中适量加入等当量EDTA 镁盐，使终点明显；滴定时，水样的温度应以20～30℃为宜。
[3]通常采用间接法配制EDTA 标准溶液。
标定EDTA 溶液的基准物有Zn 、ZnO 、CaCO 3、Bi 、Cu 、MgSO 4 · 7H 2O 、Ni 、Pb 等。
研究分析化学实验--水硬度的测定(配位滴定法)
分析化学实验--水硬度的测定(配位滴定法)————————————————————————————————作者：————————————————————————————————日期：实验二水总硬度的测定(配位滴定法)实验日期：实验目的：１、学习EDTA标准溶液的配制方法及滴定终点的判断；２、掌握钙、镁测定的原理、方法和计算。
一、水硬度的表示法：一般所说的水硬度就是指水中钙、镁离子的含量。
最常用的表示水硬度的单位有：１、以度表示，１o＝10 ppm CaO，相当10万份水中含１份CaO。
２、以水中CaCO3的浓度(ppm)计相当于每升水中含有CaCO3多少毫克。
M CaO—氧化钙的摩尔质量(56.08 g/mol)，M CaCO3—碳酸钙的摩尔质量(100.09 g/mol)。
二、测定原理：测定水的总硬度，一般采用配位滴定法即在pH＝10的氨性溶液中，以铬黑Ｔ作为指示剂,用EDTA标准溶液直接滴定水中的Ca2+、Mg2+，直至溶液由紫红色经紫蓝色转变为蓝色，即为终点。
反应如下：滴定前：EBT ＋Ｍe（Ca2+、Mg2+）＝Ｍe－EBT（蓝色） pH=10 （紫红色）滴定开始至化学计量点前：H2Y2- + Ca2+＝ CaY2- + 2H+H2Y2- + Mg2+＝ MgY2- + 2H+计量点时：H2Y2- + Mg-EBT ＝ MgY2- + EBT +2H+（紫蓝色）（蓝色）滴定时,Fe3+、Al3+等干扰离子用三乙醇胺掩蔽,Cu2+、Pb2+、Zn2+等重金属离子可用KCN、Na2S或巯基乙酸掩蔽。
三、主要试剂1、0.02mol/LEDTA2、NH3-NH4Cl缓冲溶液3、铬黑Ｔ:0.5％4、三乙醇胺（1:2）5、Na2S溶液 2％6、HCl溶液 1:17、CaCO3固体Ａ.Ｒ.四、测定过程１、EDTA溶液的标定准确称取在120度烘干的碳酸钙0.5～ 0. 55g 一份，置于250ml 的烧杯中，用少量蒸馏水润湿，盖上表面皿，缓慢加１：１HCl 10ml,加热溶解定量地转入250ml容量瓶中，定容后摇匀。
水的钙镁硬度及总硬度的测定
H2In-
HIn2-+H+
pH=7~11 兰色
pH＜6 紫红色
In3-+2H+
pH＞12 橙色
EBT与大部分金属离子的配合物都是红色， 所以在pH=7~11范围内做指示剂使用， 通常选择在pH=9~11范围内用。
EDTA标准滴定溶液的标定:
标定EDTA的基准物质：
金属，如Cu，Zn，Ni，Pb等 金属氧化物； 某些盐类，如ZnSO4· 7H2O， MgSO4· 7H2O， CaCO3 等。
水质分类： 0～4℃ 很软水； 4～8℃ 软水； 8～16℃中等硬水；16～30℃硬水； ＞ 30℃很硬水
硬水缺点：
1.和肥皂反应时产生不溶性的沉淀，降低洗涤效果。 （利用这点也可以区分硬水和软水）
2.工业上，钙盐镁盐的沉淀会造成锅垢，妨碍热传导，严重时还会 导致锅炉爆炸。 3.硬水的饮用还会对人体健康与日常生活造成一定的影响。
发散思维
• 石灰石中钙镁含量的测定？
水的矿化度是指溶解在水中的钙盐与镁盐含量的多 少。 水的硬度:
我国采用mmolL-1 或mgL-1 (CaCO3)为单位表示水的硬度。 1升水中含有10mgcao（或者相当于10mgcao）称为1度。
软水就是硬度小于8的水，如雨水，雪水，纯净水等； 硬度大于8的水为硬水，如矿泉水，自来水，以及自然界中的地表水和地下水等。
/Article_Show.asp?ArticleID=152
酸度的控制： 单一离子准确滴定的条件：
lgKMY=lgKMY-lgY(H)8
lgY(H) lgKMY-8
pHmin
滴定Ca2+，pH＝7.6 滴定Mg2+ ,pH＝9.6
自来水总硬度及钙镁离子含量的
五、注意事项
1.用EDTA测定测定水的总硬度及钙镁含量 1.用EDTA测定测定水的总硬度及钙镁含量 时，要控制好pH，并注意好终点颜色变化， 时，要控制好pH，并注意好终点颜色变化， 以防止滴过。 2.本实验终点不够敏锐，特别是滴定钙。 2.本实验终点不够敏锐，特别是滴定钙。 接近终点要慢滴，每滴1 接近终点要慢滴，每滴1滴后都要充分摇匀， 直至纯蓝色为止。 3.加入指示剂后要立即滴定。 3.加入指示剂后要立即滴定。
2. 钙、镁含量的测定 、镁含量的测定 取与测定总硬度时相同体积的水样, 取与测定总硬度时相同体积的水样, 加入 NaOH调节pH=12~13， NaOH调节pH=12~13，Mg2+ 即形成 Mg(OH)2 沉淀。然后加人钙指示剂, Ca2+与 沉淀。然后加人钙指示剂, 钙指示剂形成红色配合物。 钙指示剂形成红色配合物。用EDTA 滴定时， 滴定时， EDTA 先与游离Ca2+形成配合物, 再夺取已与 先与游离Ca 形成配合物, 指示剂配位的Ca 指示剂配位的Ca2+ ,使指示剂游离出来, 溶液 使指示剂游离出来, 由红色变为纯蓝色。根据消耗EDTA标准溶液 由红色变为纯蓝色。根据消耗EDTA标准溶液 的体积V 计算钙的含量。再根据测总硬度时消 的体积V2计算钙的含量。再根据测总硬度时消 耗的EDTA体积V 耗的EDTA体积V1和V2的差值计算出镁的含量。 的差值计算出镁
四、数据记录
1. 水的总硬度的测定数据
移取水样体积 /mL EDTA初读数 EDTA初读数 EDTA终读数 EDTA终读数 用去EDTAH体积V 用去EDTAH体积V1 /mL 平均体积/ml 平均体积/ml 总硬度 50.00 50.00 50.00
2. 钙和镁含量的测定
分析化学-学习情境二项目8 自来水总硬度及钙、镁含量的测定——配位滴定法(直接滴定法)
足够”稳定性的酒红色配合物，滴定过程中滴加的 EDTA与游离的Ca2+配位形成更稳定的（与指示剂配 合物比较）配合物，最后EDTA再夺取指示剂配合物 中的Ca2+而指示剂游离出来，溶液呈现出指示剂自 身（在一定pH范围）的纯蓝色而显示终点。其相关 反应：
HIn2- + Ca2+
（纯蓝色）
CaIn- + H+
钙 硬 度 平 均 值 （ o） 镁 硬 度 平 均 值 （ o）
2
3
2020/12/11
21
五、应 知 应 会
❖ （一）EDTA与金属离子的配合物及其稳定性
❖ 在配位滴定中，应用比较广泛的有机配位剂是氨羧配位剂，其分子中
含有—N(CH2COOH)2功能团，具有
和
可
提
供孤对电子的配位原子，能与几乎所有的金属离子配位。应用最广泛 的当数乙二胺四乙酸，简称为EDTA。其结构式为
分析化学-学习情境二项目8 自来水总 硬度及钙、镁含量的测定——配位滴
定法（直接滴定法）
目录
1
学习目标
2
工作任务
3
知识准备
4
实践操作
5
应知应会
项目八 自来水总硬度及钙、镁含量的测定 ——配位滴定法（直接滴定法）
❖配位滴定法是以配位反应为基础的一种滴定 分析方法，主要用来测定金属离子。
❖配位滴定要求反应能够迅速、定量地进行， 还要有合适的金属指示剂和适宜的酸度。
要求
自来水总硬度的 测定
1. 100mL自来水水样可用量筒量取 ；
2. 本实验终点不够敏锐，特别是滴 定钙，强调近终点要慢滴，每滴1滴后 都要充分摇匀，直至纯蓝色为止，可 作示范。
HIn2- + Ca2+
（纯蓝色）
CaIn- + H+
钙 硬 度 平 均 值 （ o） 镁 硬 度 平 均 值 （ o）
2
3
2020/12/11
21
五、应 知 应 会
❖ （一）EDTA与金属离子的配合物及其稳定性
❖ 在配位滴定中，应用比较广泛的有机配位剂是氨羧配位剂，其分子中
含有—N(CH2COOH)2功能团，具有
和
可
提
供孤对电子的配位原子，能与几乎所有的金属离子配位。应用最广泛 的当数乙二胺四乙酸，简称为EDTA。其结构式为
分析化学-学习情境二项目8 自来水总 硬度及钙、镁含量的测定——配位滴
定法（直接滴定法）
目录
1
学习目标
2
工作任务
3
知识准备
4
实践操作
5
应知应会
项目八 自来水总硬度及钙、镁含量的测定 ——配位滴定法（直接滴定法）
❖配位滴定法是以配位反应为基础的一种滴定 分析方法，主要用来测定金属离子。
❖配位滴定要求反应能够迅速、定量地进行， 还要有合适的金属指示剂和适宜的酸度。
要求
自来水总硬度的 测定
1. 100mL自来水水样可用量筒量取 ；
2. 本实验终点不够敏锐，特别是滴 定钙，强调近终点要慢滴，每滴1滴后 都要充分摇匀，直至纯蓝色为止，可 作示范。
分析化学实验水硬度的测定(配位滴定法)
实验二水总硬度的测定(配位滴定法)实验日期：实验目的：１、学习EDTA标准溶液的配制方法及滴定终点的判断；２、掌握钙、镁测定的原理、方法和计算。
一、水硬度的表示法：一般所说的水硬度就是指水中钙、镁离子的含量。
最常用的表示水硬度的单位有：１、以度表示，１o＝10 ppm CaO，相当10万份水中含１份CaO。
２、以水中CaCO3的浓度(ppm)计相当于每升水中含有CaCO3多少毫克。
M CaO—氧化钙的摩尔质量(56.08 g/mol)，M CaCO3—碳酸钙的摩尔质量(100.09 g/mol)。
二、测定原理：测定水的总硬度，一般采用配位滴定法即在pH＝10的氨性溶液中，以铬黑Ｔ作为指示剂,用EDTA标准溶液直接滴定水中的Ca2+、Mg2+，直至溶液由紫红色经紫蓝色转变为蓝色，即为终点。
反应如下：滴定前：EBT ＋Ｍe（Ca2+、Mg2+）＝Ｍe－EBT（蓝色） pH=10 （紫红色）滴定开始至化学计量点前：H2Y2- + Ca2+＝ CaY2- + 2H+H2Y2- + Mg2+＝ MgY2- + 2H+计量点时：H2Y2- + Mg-EBT ＝ MgY2- + EBT +2H+（紫蓝色）（蓝色）滴定时,Fe3+、Al3+等干扰离子用三乙醇胺掩蔽,Cu2+、Pb2+、Zn2+等重金属离子可用KCN、Na2S 或巯基乙酸掩蔽。
三、主要试剂1、LEDTA2、NH3-NH4Cl缓冲溶液3、铬黑Ｔ:％4、三乙醇胺（1:2）5、Na2S溶液 2％6、HCl溶液 1:17、CaCO3固体Ａ.Ｒ.四、测定过程１、EDTA溶液的标定准确称取在120度烘干的碳酸钙～ 0. 55g 一份，置于250ml 的烧杯中，用少量蒸馏水润湿，盖上表面皿，缓慢加１：１HCl 10ml,加热溶解定量地转入250ml容量瓶中，定容后摇匀。
吸取25ml，注入锥形瓶中，加20ml NH3-NH4Cl缓冲溶液，铬黑Ｔ指示剂２～３滴，用欲标定的EDTA溶液滴定到由紫红色变为纯蓝色即为终点，计算EDTA溶液的准确浓度。
分析化学实验--水硬度的测定(配位滴定法)
实验二水总硬度的测定(配位滴定法)实验日期：实验目的：１、学习EDTA标准溶液的配制方法及滴定终点的判断；２、掌握钙、镁测定的原理、方法和计算。
一、水硬度的表示法：一般所说的水硬度就是指水中钙、镁离子的含量。
最常用的表示水硬度的单位有：１、以度表示，１o＝10 ppm CaO，相当10万份水中含１份CaO。
２、以水中CaCO3的浓度(ppm)计相当于每升水中含有CaCO3多少毫克。
M CaO—氧化钙的摩尔质量(56.08 g/mol)，M CaCO3—碳酸钙的摩尔质量(100.09 g/mol)。
二、测定原理：测定水的总硬度，一般采用配位滴定法即在pH＝10的氨性溶液中，以铬黑Ｔ作为指示剂,用EDTA标准溶液直接滴定水中的Ca2+、Mg2+，直至溶液由紫红色经紫蓝色转变为蓝色，即为终点。
反应如下：滴定前：EBT ＋Ｍe（Ca2+、Mg2+）＝Ｍe－EBT（蓝色） pH=10 （紫红色）滴定开始至化学计量点前：H2Y2- + Ca2+＝ CaY2- + 2H+H2Y2- + Mg2+＝ MgY2- + 2H+计量点时：H2Y2- + Mg-EBT ＝ MgY2- + EBT +2H+（紫蓝色）（蓝色）滴定时,Fe3+、Al3+等干扰离子用三乙醇胺掩蔽,Cu2+、Pb2+、Zn2+等重金属离子可用KCN、Na2S或巯基乙酸掩蔽。
三、主要试剂1、0.02mol/LEDTA2、NH3-NH4Cl缓冲溶液3、铬黑Ｔ:0.5％4、三乙醇胺（1:2）5、Na2S溶液 2％6、HCl溶液 1:17、CaCO3固体Ａ.Ｒ.四、测定过程１、EDTA溶液的标定准确称取在120度烘干的碳酸钙0.5～ 0. 55g 一份，置于250ml 的烧杯中，用少量蒸馏水润湿，盖上表面皿，缓慢加１：１HCl 10ml,加热溶解定量地转入250ml容量瓶中，定容后摇匀。
吸取25ml，注入锥形瓶中，加20ml NH3-NH4Cl缓冲溶液，铬黑Ｔ指示剂２～３滴，用欲标定的EDTA溶液滴定到由紫红色变为纯蓝色即为终点，计算EDTA溶液的准确浓度。
【知识点】配位滴定法测定水中钙镁离子含量
【知识点】配位滴定法测定水中钙镁离子含量 [1]水硬度测定方法原理水的硬度是水质的重要指标之一，对工业及生活影响很大，因此测定水的硬度有很重要的实际意义。
自来水常形成锅垢，这是由于水中钙、镁的碳酸盐、酸式碳酸盐、硫酸盐、氯化物等所致。
水中钙、镁盐等的含量用“硬度”表示，其中Ca 2+、Mg 2+含量是计算硬度的主要指标。
钙盐和镁盐含量多的水称为硬水，含量较少的则称为软水。
常用水（自来水、河水、井水等）都是硬水。
水的总硬度包括暂时硬度和永久硬度。
在水中以碳酸盐及酸式碳酸盐形式存在的钙盐、镁盐，加热能被分解、析出沉淀而除去，这类盐所形成的硬度称为暂时硬度，而钙、镁的硫酸盐或氯化物等所形成的硬度称为永久硬度。
总硬度是指水中Ca 2+、Mg 2+的总含量，其单位用每升水中含有CaO 或CaCO 3的质量（mg ）来表示，可写成CaOmg/L 或CaCO 3mg/。
水中钙硬度是指Ca 2+的含量，镁硬度则是指Mg 2+含量。
（1）总硬度的测定 用EDTA 配位滴定法测定水的硬度是一个准确而快速的方法，它是在pH=10的氨性缓冲溶液中，以铬黑T 为指示剂，用EDTA 标准溶液直接测定水中的Ca 2+和Mg 2+。
pH=10时，Ca 2+、Mg 2+与EDTA 生成无色配合物，铬黑T 则与Ca 2+、Mg 2+生成红色配合物。
由于MgIn CaInK K '<'lg lg ，当溶液中加入铬黑T 先与Mg 2+配位生成MgIn -，溶液呈红色，反应如下： Mg 2+ +HIn 2- = MgIn - + H + 用EDTA 滴定时，由于MgYCaY K K '>lg lg ，EDTA 首先和溶液中Ca 2+配位，然后再与Mg 2+配位，反应如下： Ca 2+ + H 2Y 2- = CaY 2- + 2H + Mg 2+ + H 2Y 2- = MgY 2- + 2H +到达化学计量点时，由于MgIn MgYK K '<'lg lg ，稍过量的EDTA 夺取MgIn -中的Mg 2+，使指示剂释放出来，显示指示剂的纯蓝色，从而指示终点，反应如下： MgIn - + H 2Y 2- = MgY 2- + HIn 2- +2H + 红色 蓝色根据所消耗的EDTA 标准滴定溶液的体积，计算水的总硬度。
水的总硬度及钙镁含量的测定
水的总硬度及钙镁含量的测定
化学实验中心
一、实验目的 1. 学习配位滴定法测定水的总硬度及Ca2+、 Mg2+含量的原理和方法； 2. 掌握EDTA标准溶液的配制方法。 二、实验原理 水的总硬度是指水中Ca2+，Mg2+总量。 硬度的表示方法：
① 将所测得的钙、镁折算成 CaCO3的质量，即以每升 水中含有CaCO3的质量表示，单位为mg· -1； L ② 用每升水中含钙、镁的物质的量表示，单位为 mmol· -1。 L
三、实验步骤
1、EDTA标准溶液的配制
准确称取EDTA0.75~0.85g，加Байду номын сангаас量去离子水 溶解，定量转移至200mL容量瓶中，定容、
摇匀，计算EDTA标准溶液的准确浓度。
2、水的总硬度的测定 取水样50.00mL，加2滴6mol/L的HCl剧烈振 摇两分钟除CO2，摇匀，加5mLNH3-NH4Cl 缓冲液及5滴铬黑T，用EDTA标准溶液滴 定至溶液由酒红色变为纯蓝色即为终点，
以钙、镁的物质的量计，单位为mmol· -1 : L
c(EDTA) V1 (EDTA) 总硬度= Vs
消除干扰： 水样中若有Fe3+、Al3+等干扰离子时，可用 三乙醇胺掩蔽。（如干扰离子少，可不加）
（2）钙的测定 条件：用NaOH调至pH=12，Mg2+生成Mg(OH)2 沉淀，不干扰Ca2+的测定。 指示剂：钙指示剂，溶液呈红色： Ca2+ + HIn3CaIn2- + H+ (蓝色) (红色) 滴定反应： Ca2+ + H2Y2CaY2- + 2H+ 终点反应： CaIn2- + H2Y2CaY2- + HIn3- + H+
化学实验中心
一、实验目的 1. 学习配位滴定法测定水的总硬度及Ca2+、 Mg2+含量的原理和方法； 2. 掌握EDTA标准溶液的配制方法。 二、实验原理 水的总硬度是指水中Ca2+，Mg2+总量。 硬度的表示方法：
① 将所测得的钙、镁折算成 CaCO3的质量，即以每升 水中含有CaCO3的质量表示，单位为mg· -1； L ② 用每升水中含钙、镁的物质的量表示，单位为 mmol· -1。 L
三、实验步骤
1、EDTA标准溶液的配制
准确称取EDTA0.75~0.85g，加Байду номын сангаас量去离子水 溶解，定量转移至200mL容量瓶中，定容、
摇匀，计算EDTA标准溶液的准确浓度。
2、水的总硬度的测定 取水样50.00mL，加2滴6mol/L的HCl剧烈振 摇两分钟除CO2，摇匀，加5mLNH3-NH4Cl 缓冲液及5滴铬黑T，用EDTA标准溶液滴 定至溶液由酒红色变为纯蓝色即为终点，
以钙、镁的物质的量计，单位为mmol· -1 : L
c(EDTA) V1 (EDTA) 总硬度= Vs
消除干扰： 水样中若有Fe3+、Al3+等干扰离子时，可用 三乙醇胺掩蔽。（如干扰离子少，可不加）
（2）钙的测定 条件：用NaOH调至pH=12，Mg2+生成Mg(OH)2 沉淀，不干扰Ca2+的测定。 指示剂：钙指示剂，溶液呈红色： Ca2+ + HIn3CaIn2- + H+ (蓝色) (红色) 滴定反应： Ca2+ + H2Y2CaY2- + 2H+ 终点反应： CaIn2- + H2Y2CaY2- + HIn3- + H+
实验八 水的总硬度的测定(配位滴定法)
3．总硬度的测定 取水样100.00mL，注入锥形瓶中，煮沸数分钟，除去CO2，冷却后，加入
5mL三乙醇胺溶液，5mL氨性缓冲溶液，3-4d镉黑t，用EDTA标准溶液滴定至溶 液由酒红色变为纯蓝色即为终点,记下EDTA耗用的体积为V1(mL)。平行测定三份, 以含Ca2CO3的浓度(ppm即mg/L)表示硬度。
水的硬度常以水中Ca、Mg总量换算为CaO含量的方法表示，单位为mg·L-1和(°)。 水的总硬度测定一般采用络合滴定法，用EDTA滴定Ca2+、Mg2+总量时，一般在 pH≈10的氨性缓冲溶液中进行，用铬黑T（简写为EBT）作指示剂，铬黑T和EDTA都 能与Ca2+、Mg2+生成络合物，由于稳定性大小为KCaY>KMgY>KMg·EBT>KCa·EBT，铬黑T 先与部分Mg络合为Mg—EBT(酒红色)。 滴定前：M+ In（蓝色）=MIn（红色） 滴定中：M + Y =MY 终点时：MIn（红色）+ Y = MY + In（蓝色） 滴定时Fe3＋、A13＋的干扰可用三乙醇胺掩蔽，Cu2＋、Pb2＋、Zn2＋等重金属离子可 用KCN、Na2S予以掩蔽。
实验5 EDTA标准溶液的配制与标定
五、数据记录和处理
1. EDTA标准溶液浓度的标定
表1 EDTA标准溶液浓度的标定
次数项目
1
mCaCO3/g CCa2+（mol.L-1）
VCa2+标液/mL VEDTA终/mL VEDTA始/mL VEDTA消耗/mL
－CEDTA （mol.L-1）
CEDTA （mol.L-1） 相对平均偏差 (%)
实验5 水的总硬度的测定(配位滴定法)
三、实验仪器或试剂 滴定管；容量瓶；移液管；0.020mol·L-1EDTA标准溶液；铬黑T（5g·L-1）；
5mL三乙醇胺溶液，5mL氨性缓冲溶液，3-4d镉黑t，用EDTA标准溶液滴定至溶 液由酒红色变为纯蓝色即为终点,记下EDTA耗用的体积为V1(mL)。平行测定三份, 以含Ca2CO3的浓度(ppm即mg/L)表示硬度。
水的硬度常以水中Ca、Mg总量换算为CaO含量的方法表示，单位为mg·L-1和(°)。 水的总硬度测定一般采用络合滴定法，用EDTA滴定Ca2+、Mg2+总量时，一般在 pH≈10的氨性缓冲溶液中进行，用铬黑T（简写为EBT）作指示剂，铬黑T和EDTA都 能与Ca2+、Mg2+生成络合物，由于稳定性大小为KCaY>KMgY>KMg·EBT>KCa·EBT，铬黑T 先与部分Mg络合为Mg—EBT(酒红色)。 滴定前：M+ In（蓝色）=MIn（红色） 滴定中：M + Y =MY 终点时：MIn（红色）+ Y = MY + In（蓝色） 滴定时Fe3＋、A13＋的干扰可用三乙醇胺掩蔽，Cu2＋、Pb2＋、Zn2＋等重金属离子可 用KCN、Na2S予以掩蔽。
实验5 EDTA标准溶液的配制与标定
五、数据记录和处理
1. EDTA标准溶液浓度的标定
表1 EDTA标准溶液浓度的标定
次数项目
1
mCaCO3/g CCa2+（mol.L-1）
VCa2+标液/mL VEDTA终/mL VEDTA始/mL VEDTA消耗/mL
－CEDTA （mol.L-1）
CEDTA （mol.L-1） 相对平均偏差 (%)
实验5 水的总硬度的测定(配位滴定法)
三、实验仪器或试剂 滴定管；容量瓶；移液管；0.020mol·L-1EDTA标准溶液；铬黑T（5g·L-1）；
水中钙、镁含量的测定—配位滴定法
—配位滴定法〖实验目的〗(1)了解水的硬度的表示方法。
(2)掌握EDTA法测定水中钙、镁含量的原理和方法。
(3)正确判断铭黑T和钙指示剂的滴定终点。
〖实验用品〗仪器：酸式滴定管、容量瓶、移液管、锥形瓶、烧杯、细口试剂瓶、量筒。
药品： EDTA、CaCO3、MgCl2·H2O、固体pH=10氨性缓冲溶液、HCl水溶液、NaOH溶液络黑T指示剂：将1g铬黑T指示剂与100g干燥的纯NaC1混合，研细备用。
钙指示剂：将1g钙指示剂与100g干燥的纯NaC1混合，研细备用。
试样：自来水、矿泉水〖实验原理〗水的总硬度通常是指水中钙、镁的总量。
各国对水的硬度表示方法有所不同。
我国采用Ca2+、Mg2+总量折合成CaO来计算水的硬度，硬度单位以度(°)表示，一个硬度单位代表1L 水中含10mgCaO。
一般饮水的总硬度不得超过25°，各种工业用水对硬度有不同的要求，如酿酒以硬水为宜，锅炉用水则必须是软水。
因此，测定水的总硬度有很重要的实际意义。
用EDTA法测定水的总硬度，即在PH=10的氨性缓冲溶液中，以络黑T(EBT)作为指示剂，用EDTA标准溶液直接滴定水中的Ca2+、Mg2+，直到溶液由酒红色变为纯兰色，即为终点。
反应式如下：滴定前：EBT+M(Ca2+，Mg2+ )=M-GEBT(兰色) (酒红色)滴定开始到等量点前：M+EDTA=M-EDTA等量点：M-EBT+EDTA=M-EDTA+EBT(酒红色) (兰色)滴定时，Fe3+、Al3+等干扰离子可用三乙醇胺予以掩蔽，Ca2+、pb2+、Zn2+等重金属离子可用KCN、Na2S或巯基乙酸予以掩蔽。
铬黑T与Ca2+络合较弱，所呈颜色不深，终点变化不明显。
当水样中的Mg2+的含量较低时(一般要求相对Ca2+来说须有5% Mg2+存在)，用铬黑T指示剂往往得不到敏锐的终点。
这时，可在加铬黑T前于被滴定液中加入适量Mg2+—EDTA溶液(也可在标定前于EDTA溶液中加入适量Mg2+)，使终点变色敏锐。
实验2 水总硬度的测定(配位滴定法)
实验二水总硬度的测定(配位滴定法)实验日期：实验目的：１、学习EDTA标准溶液的配制方法及滴定终点的判断；２、掌握钙、镁测定的原理、方法和计算。
一、水硬度的表示法：一、水硬度的表示法：一般所说的水硬度就是指水中钙、镁离子的含量。
最常用的表示水硬度的单位有，目前我国使用较多的表示方法有两种：一种是将所测得的钙、镁折算成 CaO 的质量，即每升水中含有 CaO 的毫克数表示，单位为mg·L-1；另一种以度( °) 计：1硬度单位表示 10 万份水中含1份 CaO( 即每升水中含 10mgCaO) ，1°＝ 10ppm CaO 。
这种硬度的表示方法称作德国度。
德国就是利用氧化钙（cao）的量°dh），来描述硬度。
三、硬度是如何分级的？（1）强软水(very soft water)：德国硬度0~4°dh之水，相当于碳酸盐硬度约0~89ppm之水。
（2）软水(soft water)：德国硬度5~8°dh之水，相当于碳酸盐硬度约90~159ppm之水。
（3）适度硬水(medium hard water)：德国硬度9~12°dh之水，相当于碳酸盐硬度约160~229ppm之水。
（4）中硬水(fairly hard water)：德国硬度13~18°dh之水，相当于碳酸盐硬度约 230~339ppm之水。
（5）硬水(medium hard water)：德国硬度19~30°dh之水，相当于碳酸盐硬度约340~534 ppm之水。
（6）强硬水(very hard water)：德国硬度30°dh 以上之水，相当于碳酸盐硬度535ppm以上之水。
１、以度表示，１o＝10 ppm CaO，相当10万份水中含１份CaO。
２、以水中CaCO3的浓度(ppm)计相当于每升水中含有CaCO3多少毫克。
二、测定原理：测定水的总硬度，一般采用配位滴定法即在pH＝10的氨性溶液中，以铬黑Ｔ作为指示剂,用EDTA标准溶液直接滴定水中的Ca2+、Mg2+，直至溶液由紫红色经紫蓝色转变为蓝色，即为终点。
实验2水总硬度的测定（配位滴定法）
实验2水总硬度的测定（配位滴定法）实验二水总硬度的测定(配位滴定法)实验日期：实验目的：１、学习EDTA标准溶液的配制方法及滴定终点的判断；２、掌握钙、镁测定的原理、方法和计算。
一、水硬度的表示法：一、水硬度的表示法：一般所说的水硬度就是指水中钙、镁离子的含量。
最常用的表示水硬度的单位有，目前我国使用较多的表示方法有两种：一种是将所测得的钙、镁折算成 CaO 的质量，即每升水中含有 CaO 的毫克数表示，单位为mg·L-1；另一种以度( °) 计：1硬度单位表示 10 万份水中含1份 CaO( 即每升水中含 10mgCaO) ，1°＝ 10ppm CaO 。
这种硬度的表示方法称作德国度。
德国就是利用氧化钙（cao）的量°dh），来描述硬度。
三、硬度是如何分级的？（1）强软水(very soft water)：德国硬度0~4°dh之水，相当于碳酸盐硬度约0~89ppm之水。
（2）软水(soft water)：德国硬度5~8°dh之水，相当于碳酸盐硬度约90~159ppm之水。
（3）适度硬水(medium hard water)：德国硬度9~12°dh之水，相当于碳酸盐硬度约160~229ppm之水。
（4）中硬水(fairly hard water)：德国硬度13~18°dh之水，相当于碳酸盐硬度约230~339ppm之水。
（5）硬水(medium hard water)：德国硬度19~30°dh之水，相当于碳酸盐硬度约340~534 ppm之水。
（6）强硬水(very hard water)：德国硬度30°dh 以上之水，相当于碳酸盐硬度535ppm以上之水。
１、以度表示，１o＝10 ppm CaO，相当10万份水中含１份CaO。
２、以水中CaCO3的浓度(ppm)计相当于每升水中含有CaCO3多少毫克。
分析化学实验 水硬度的测定(配位滴定法)
实验二水总硬度的测定(配位滴定法)之邯郸勺丸创作实验日期：实验目的：１、学习EDTA尺度溶液的配制方法及滴定终点的判断；２、掌握钙、镁测定的原理、方法和计算。
一、水硬度的暗示法：一般所说的水硬度就是指水中钙、镁离子的含量。
最经常使用的暗示水硬度的单位有：１、以度暗示，１o＝10 ppm CaO，相当10万份水中含１份CaO。
２、以水中CaCO3的浓度(ppm)计相当于每升水中含有CaCO3多少毫克。
M CaO—氧化钙的摩尔质量(56.08 g/mol)，M CaCO3—碳酸钙的摩尔质量(100.09 g/mol)。
二、测定原理：测定水的总硬度，一般采取配位滴定法即在pH＝10的氨性溶液中，以铬黑Ｔ作为指示剂,用EDTA尺度溶液直接滴定水中的Ca2+、Mg2+，直至溶液由紫红色经紫蓝色转变成蓝色，即为终点。
反应如下：滴定前：EBT ＋Ｍe（Ca2+、Mg2+）＝Ｍe－EBT（蓝色） pH=10 （紫红色）滴定开始至化学计量点前：H2Y2- + Ca2+＝ CaY2- + 2H+ H2Y2- + Mg2+＝ MgY2- + 2H+计量点时：H2Y2- + Mg-EBT ＝ MgY2- + EBT +2H+（紫蓝色）（蓝色）滴定时,Fe3+、Al3+等干扰离子用三乙醇胺掩蔽,Cu2+、Pb2+、Zn2+等重金属离子可用KCN、Na2S或巯基乙酸掩蔽。
三、主要试剂1、0.02mol/LEDTA2、NH3-NH4Cl缓冲溶液3、铬黑Ｔ:0.5％4、三乙醇胺（1:2）5、Na2S溶液 2％6、HCl溶液1:17、CaCO3固体Ａ.Ｒ.四、测定过程１、EDTA溶液的标定准确称取在120度烘干的碳酸钙0.5～ 0. 55g 一份， 置于250ml 的烧杯中，用少量蒸馏水润湿，盖上概况皿，缓慢加１：１HCl 10ml,加热溶解定量地转入250ml 容量瓶中，定容后摇匀。
吸取25ml ，注入锥形瓶中，加20ml NH 3-NH 4Cl 缓冲溶液， 铬黑Ｔ指示剂２～３滴，用欲标定的EDTA 溶液滴定到由紫红色变成纯蓝色即为终点，计算EDTA 溶液的准确浓度。
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能力目标
1. 能配制和标定EDTA标准溶液； 2. 能选择合适的金属指示剂并准确判断配位滴定的终点； 3. 能准确地测定自来水中的钙、镁含量； 4. 能正确选择配位滴定法的实验条件； 5. 能正确表示实验结果。
二、工作任务
编号 任务名称
要求
设备与材料
1.掌握配制标准溶液所需药品的计算方法 仪器：
ห้องสมุดไป่ตู้
2019/10/24
12
四、实践操作
任务3 自来水总硬度的测定
操作步骤 （1）取自来水样100m1置于250mL锥形瓶中，加
入5mL（1:1）的三乙醇胺(若水样中含有重金属离 子，则加入l mL2％Na2S溶液掩蔽)、5mLNH3NH4Cl缓冲溶液、2～3滴铬黑T(EBT)指示剂； （2）用0.01mol·L-1EDTA标准溶液滴定至溶液由 紫红色变为纯蓝色即为终点，用去EDTA的体积为 （注意接近终点时应慢滴快摇）； （3）平行测定3次，计算水的总硬度，以度 （ °dH ）和mmol/L两种方法表示分析结果。
；
烘箱、分析天平
1
0.01mol·L - 2.了解粗配标准溶液所需的仪器设备；
、电炉、台秤、
1EDTA标准 3. 配好的EDTA标准溶液如果长期存放应 烧杯（400mL）
溶液的配制 贮存在硬质玻璃瓶或聚乙烯塑料瓶中，且 、表面皿、
每隔一段时间要重新标定。
酸式滴定管
(50mL)、洗耳球
1. 基准CaCO3要在120℃的温度下进行干 燥，避免吸潮；
四、实践操作
任务4 水中Ca2＋、Mg2＋的分别测定 （1）量取澄清水样100 mL，放入250 mL锥
形瓶中，加4 mL100 g·L-1 NaOH溶液，摇匀 ，再加入约10 mg（绿豆大小）钙指示剂； （2）摇匀后用0.01 mol·L-1EDTA标准溶液 滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色即为终点， 用去EDTA的体积为。计算钙的硬度； （3）由总硬度和钙的硬度求出镁的硬度。
、 锥形瓶(250mL)
2.配制Ca2+标准溶液时，要控制滴加盐酸 、洗瓶 的速度，防止飞溅，加入的量不宜过多； 烧杯（150mL）
2
0.01mol·L1EDTA标准 溶液的标定
3. 学会终点判断及准确读数，终点指示剂 的颜色一定是突变； 4. NH3·H2O-NH4Cl缓冲液配制：溶解20g 分析纯NH4Cl于少量蒸馏水中，加入
2019/10/24
11
四、实践操作
3. EDTA溶液的标定 用移液管移取25.00 mL标准钙溶液，置于锥形 瓶中，加入约25 mL水、2 mL镁溶液、5 mL 100 g·L-1NaOH溶液及约10 mg（绿豆大小） 钙指示剂，摇匀，用EDTA溶液滴定至由酒红 色变至纯蓝色，即为终点。平行滴定3次，用 平均值计算EDTA的准确浓度。
（酒红色）
CaIn- + H2Y2- + OH-
（酒红色）
CaY2+ + HIn2- + H2O
（无色） （纯蓝色）
三、知识准备
水中的钙、镁离子总量，可用EDTA配位滴定法测定。钙 硬测定原理与以CaCO3为基准物质标定EDTA标准溶液浓 度相同。总硬则以铬黑T为指示剂，控制溶液的酸度为 pH≈10，以EDTA标准溶液滴定之。由EDTA溶液的浓度 和用量，可算出水的总硬，由总硬减去钙硬即镁硬。
金属指示剂的变色点必须部分或全部落在滴 定突跃之内，才能保证滴定误差小于0.2％。 金属指示剂的变色不太敏锐，因此，对滴定 操作要求较高。
一、学习目标
知识目标
1. 了解配位滴定法的基本原理和配位滴定的特点； 2. 了解EDTA的性质及EDTA与金属离子反应的特点； 3. 掌握金属指示剂的变色原理和使用及终点颜色观察； 4. 熟悉水硬度的测定意义和常用的表示方法； 5. 掌握配位滴定法的应用及配位滴定法的基本操作。
1. CaCO3基准试剂的称取 将CaCO3基准试剂在120℃下烘2h，冷却至室温。用减量法 准确称取CaCO3基准物0.25g左右，称准至0.0001g。 2. Ca2＋标准溶液（0.01 mol·L-1）的配制 将所称CaCO3基准物置于100mL烧杯中，先用少量水润湿。 然后盖上表面皿，再从烧杯嘴边慢慢滴加HCl（1:1）5mL 左右，加水50 mL，微沸几分钟以除去CO2。冷却后用水冲 洗烧杯内壁和表面皿，定量转移CaCO3溶液于250 mL容量 瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
根据《中华人民共和国国家标准GB5750—50. 生活饮用水 标准检验法》，生活饮用水的总硬不超过450 mg·L-1。
水的硬表示方法：以度（°）计，1硬度单位表示十万份 水含1份CaO，即1°=10-5 mg·L-1
硬度 d） H （ cEDT V T ADM TC Aa O 100 V 水
足够”稳定性的酒红色配合物，滴定过程中滴加的 EDTA与游离的Ca2+配位形成更稳定的（与指示剂配 合物比较）配合物，最后EDTA再夺取指示剂配合物 中的Ca2+而指示剂游离出来，溶液呈现出指示剂自 身（在一定pH范围）的纯蓝色而显示终点。其相关 反应：
HIn2- + Ca2+
（纯蓝色）
CaIn- + H+
四、实践操作
任务1 0.01mol·L-1 EDTA标准溶液的配制
操作步骤
在台秤上称取2.0g左右的EDTA置于烧杯中，用少 量蒸馏水加热溶解，冷却后转入500 mL试剂瓶中， 加蒸馏水稀释至500mL。长期放置时应贮于聚乙烯 瓶中。
四、实践操作
任务2 0.01mol·L-1 EDTA标准溶液的标定 操作步骤
、 容量瓶（250mL ）、 移液管（25mL）
100mL浓氨水(比重为0.9)，然后用蒸馏水 、
稀释至1000mL中，pH ≈10；
锥形瓶(250mL)
5. 镁溶液的配制：溶解1 g MgSO4·7H2O 于水中，稀释至200 mL。
、 量筒（100mL、
10mL）
三、知识准备
首先，所加钙指示剂与少量Ca2+反应，形成具有“
学习情境二
项目八 自来水总硬度及钙、镁含量的测定 ——配位滴定法（直接滴定法）
目录
1
学习目标
2
工作任务
3
知识准备
4
实践操作
5
应知应会
项目八 自来水总硬度及钙、镁含量的测定 ——配位滴定法（直接滴定法）
配位滴定法是以配位反应为基础的一种滴定 分析方法，主要用来测定金属离子。
配位滴定要求反应能够迅速、定量地进行， 还要有合适的金属指示剂和适宜的酸度。
1. 能配制和标定EDTA标准溶液； 2. 能选择合适的金属指示剂并准确判断配位滴定的终点； 3. 能准确地测定自来水中的钙、镁含量； 4. 能正确选择配位滴定法的实验条件； 5. 能正确表示实验结果。
二、工作任务
编号 任务名称
要求
设备与材料
1.掌握配制标准溶液所需药品的计算方法 仪器：
ห้องสมุดไป่ตู้
2019/10/24
12
四、实践操作
任务3 自来水总硬度的测定
操作步骤 （1）取自来水样100m1置于250mL锥形瓶中，加
入5mL（1:1）的三乙醇胺(若水样中含有重金属离 子，则加入l mL2％Na2S溶液掩蔽)、5mLNH3NH4Cl缓冲溶液、2～3滴铬黑T(EBT)指示剂； （2）用0.01mol·L-1EDTA标准溶液滴定至溶液由 紫红色变为纯蓝色即为终点，用去EDTA的体积为 （注意接近终点时应慢滴快摇）； （3）平行测定3次，计算水的总硬度，以度 （ °dH ）和mmol/L两种方法表示分析结果。
；
烘箱、分析天平
1
0.01mol·L - 2.了解粗配标准溶液所需的仪器设备；
、电炉、台秤、
1EDTA标准 3. 配好的EDTA标准溶液如果长期存放应 烧杯（400mL）
溶液的配制 贮存在硬质玻璃瓶或聚乙烯塑料瓶中，且 、表面皿、
每隔一段时间要重新标定。
酸式滴定管
(50mL)、洗耳球
1. 基准CaCO3要在120℃的温度下进行干 燥，避免吸潮；
四、实践操作
任务4 水中Ca2＋、Mg2＋的分别测定 （1）量取澄清水样100 mL，放入250 mL锥
形瓶中，加4 mL100 g·L-1 NaOH溶液，摇匀 ，再加入约10 mg（绿豆大小）钙指示剂； （2）摇匀后用0.01 mol·L-1EDTA标准溶液 滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色即为终点， 用去EDTA的体积为。计算钙的硬度； （3）由总硬度和钙的硬度求出镁的硬度。
、 锥形瓶(250mL)
2.配制Ca2+标准溶液时，要控制滴加盐酸 、洗瓶 的速度，防止飞溅，加入的量不宜过多； 烧杯（150mL）
2
0.01mol·L1EDTA标准 溶液的标定
3. 学会终点判断及准确读数，终点指示剂 的颜色一定是突变； 4. NH3·H2O-NH4Cl缓冲液配制：溶解20g 分析纯NH4Cl于少量蒸馏水中，加入
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四、实践操作
3. EDTA溶液的标定 用移液管移取25.00 mL标准钙溶液，置于锥形 瓶中，加入约25 mL水、2 mL镁溶液、5 mL 100 g·L-1NaOH溶液及约10 mg（绿豆大小） 钙指示剂，摇匀，用EDTA溶液滴定至由酒红 色变至纯蓝色，即为终点。平行滴定3次，用 平均值计算EDTA的准确浓度。
（酒红色）
CaIn- + H2Y2- + OH-
（酒红色）
CaY2+ + HIn2- + H2O
（无色） （纯蓝色）
三、知识准备
水中的钙、镁离子总量，可用EDTA配位滴定法测定。钙 硬测定原理与以CaCO3为基准物质标定EDTA标准溶液浓 度相同。总硬则以铬黑T为指示剂，控制溶液的酸度为 pH≈10，以EDTA标准溶液滴定之。由EDTA溶液的浓度 和用量，可算出水的总硬，由总硬减去钙硬即镁硬。
金属指示剂的变色点必须部分或全部落在滴 定突跃之内，才能保证滴定误差小于0.2％。 金属指示剂的变色不太敏锐，因此，对滴定 操作要求较高。
一、学习目标
知识目标
1. 了解配位滴定法的基本原理和配位滴定的特点； 2. 了解EDTA的性质及EDTA与金属离子反应的特点； 3. 掌握金属指示剂的变色原理和使用及终点颜色观察； 4. 熟悉水硬度的测定意义和常用的表示方法； 5. 掌握配位滴定法的应用及配位滴定法的基本操作。
1. CaCO3基准试剂的称取 将CaCO3基准试剂在120℃下烘2h，冷却至室温。用减量法 准确称取CaCO3基准物0.25g左右，称准至0.0001g。 2. Ca2＋标准溶液（0.01 mol·L-1）的配制 将所称CaCO3基准物置于100mL烧杯中，先用少量水润湿。 然后盖上表面皿，再从烧杯嘴边慢慢滴加HCl（1:1）5mL 左右，加水50 mL，微沸几分钟以除去CO2。冷却后用水冲 洗烧杯内壁和表面皿，定量转移CaCO3溶液于250 mL容量 瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
根据《中华人民共和国国家标准GB5750—50. 生活饮用水 标准检验法》，生活饮用水的总硬不超过450 mg·L-1。
水的硬表示方法：以度（°）计，1硬度单位表示十万份 水含1份CaO，即1°=10-5 mg·L-1
硬度 d） H （ cEDT V T ADM TC Aa O 100 V 水
足够”稳定性的酒红色配合物，滴定过程中滴加的 EDTA与游离的Ca2+配位形成更稳定的（与指示剂配 合物比较）配合物，最后EDTA再夺取指示剂配合物 中的Ca2+而指示剂游离出来，溶液呈现出指示剂自 身（在一定pH范围）的纯蓝色而显示终点。其相关 反应：
HIn2- + Ca2+
（纯蓝色）
CaIn- + H+
四、实践操作
任务1 0.01mol·L-1 EDTA标准溶液的配制
操作步骤
在台秤上称取2.0g左右的EDTA置于烧杯中，用少 量蒸馏水加热溶解，冷却后转入500 mL试剂瓶中， 加蒸馏水稀释至500mL。长期放置时应贮于聚乙烯 瓶中。
四、实践操作
任务2 0.01mol·L-1 EDTA标准溶液的标定 操作步骤
、 容量瓶（250mL ）、 移液管（25mL）
100mL浓氨水(比重为0.9)，然后用蒸馏水 、
稀释至1000mL中，pH ≈10；
锥形瓶(250mL)
5. 镁溶液的配制：溶解1 g MgSO4·7H2O 于水中，稀释至200 mL。
、 量筒（100mL、
10mL）
三、知识准备
首先，所加钙指示剂与少量Ca2+反应，形成具有“
学习情境二
项目八 自来水总硬度及钙、镁含量的测定 ——配位滴定法（直接滴定法）
目录
1
学习目标
2
工作任务
3
知识准备
4
实践操作
5
应知应会
项目八 自来水总硬度及钙、镁含量的测定 ——配位滴定法（直接滴定法）
配位滴定法是以配位反应为基础的一种滴定 分析方法，主要用来测定金属离子。
配位滴定要求反应能够迅速、定量地进行， 还要有合适的金属指示剂和适宜的酸度。