试验五金属相图
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金属相图的实验报告金属相图的实验报告引言:金属相图是研究金属合金组成与相结构关系的重要工具。
通过实验,我们可以了解金属合金在不同温度和成分条件下的相变规律,从而为金属材料的设计和应用提供依据。
本实验旨在通过制备铝-铜合金,并对其进行热处理和金相观察,探究铝-铜合金的相变行为。
实验材料与方法:1. 实验材料:纯度为99.99%的铝和纯度为99.99%的铜。
2. 实验仪器:电炉、恒温槽、金相显微镜等。
3. 实验步骤:a. 准备不同比例的铝-铜合金样品。
b. 将样品放入电炉中,进行热处理,分别设定不同温度和时间。
c. 取出样品,进行金相观察和分析。
实验结果与讨论:1. 合金成分对相图的影响:通过制备不同比例的铝-铜合金样品,我们可以观察到合金成分对相图的影响。
当铝和铜的比例在一定范围内时,合金呈现单相结构,即完全溶解。
当合金成分接近于纯铝或纯铜时,会出现二相或多相结构,即出现析出相。
2. 温度对相图的影响:在热处理过程中,我们通过调节温度和时间来观察合金的相变行为。
当温度升高时,合金中的固溶体相会逐渐溶解,形成单相结构。
而当温度下降时,固溶体相会重新形成,出现析出相。
通过对不同温度下的合金样品进行金相观察,我们可以确定合金的相变温度范围和相变行为。
3. 金相观察结果:在金相显微镜下观察到的合金显微组织可以提供有关相变行为的重要信息。
通过金相观察,我们可以确定合金中的相类型、相形貌和相分布情况。
例如,在铝-铜合金中,当铜的含量增加时,会出现铜的析出相,形成颗粒状或条状分布。
同时,我们还可以观察到合金中的晶粒尺寸和晶界特征,从而评估合金的晶粒生长和晶界稳定性。
结论:通过本次实验,我们成功制备了铝-铜合金,并通过热处理和金相观察揭示了铝-铜合金的相变行为。
合金成分和温度是影响合金相图的关键因素,通过调节合金成分和热处理条件,我们可以控制合金的相结构和性能。
金相观察为我们提供了合金显微组织的详细信息,有助于理解合金的相变机制和优化合金的制备工艺。
组分金属相图绘————————————————————————————————作者:————————————————————————————————日期:实验五二组分金属相图的绘制【目的要求】1. 学会用热分析法测绘Sn-Bi二组分金属相图。
2. 了解纯物质和混合物步冷曲线的形状有何不同,其相变点的温度应如何确定。
3. 学会金属相图实验数据的采集,步冷曲线的绘制、相图曲线的绘制。
【实验原理】测绘金属相图常用的实验方法是热分析法,其原理是将一种金属或两种金属混合物熔融后,使之均匀冷却,每隔一定时间记录一次温度,表示温度与时间关系的曲线称为步冷曲线。
当熔融体系在均匀冷却过程中无相变化时,其温度将连续均匀下降得到一平滑的步冷曲线;当体系内发生相变时,则因体系产生的相变热与自然冷却时体系放出的热量相抵消,步冷曲线就会出现转折或水平线段,转折点所对应的温度,即为该组成体系的相变温度。
利用步冷曲线所得到的一系列组成和所对应的相变温度数据,以横轴表示混合物的组成,纵轴上标出开始出现相变的温度,把这些点连接起来,就可绘出相图。
二元简单低共熔体系的步冷曲线及相图如图2-5-1所示。
用热分析法测绘相图时,被测体系必须时时处于或接近相平衡状态,因此必须保证冷却速度足够慢才能得到较好的效果。
此外,在冷却过程中,一个新的固相出现以前,常常发生过冷现象,轻微过冷则有利于测量相变温度;但严重过冷现象,却会使转折点发生起伏,使相变温度的确定产生困难。
见图2-5-2。
遇此情况,可延长dc线与ab线相交,交点e即为转折点。
图1 根据步冷曲线绘制相图图2 有过冷现象时的步冷曲线【仪器试剂】电脑1台;立式加热炉1台;保温炉1台;调压器1台;镍铬-镍硅热电偶1副;不锈钢样品管6个。
Sn(C.P.);Bi(C.P.);石蜡油;【实验步骤】1. 样品配制用台称分别称取纯Sn、纯Bi各100g,另配制含锡20%、42%、60%、80%的铋锡混合物各100g,分别置于不锈钢样品管中,在样品中加入少量石蜡油。
金属相图实验报告金属相图实验报告引言:金属相图是研究金属合金组成与相变关系的重要工具。
通过实验研究金属相图,可以深入了解金属合金的性质和特点,为金属材料的设计和制备提供依据。
本报告将介绍我们在研究金属相图方面的实验过程和结果。
实验目的:本次实验的目的是通过合金的制备和相图的测定,了解金属合金的相变规律以及不同组成对合金性质的影响。
实验步骤:1. 材料准备:我们选择了两种金属元素A和B,分别为铝和铜。
准备了不同比例的A、B两种元素的粉末样品。
2. 合金制备:根据不同比例的A、B元素,按照一定的配比将两种元素的粉末混合均匀,并加入适量的助熔剂。
然后,将混合物放入高温炉中进行熔炼,得到不同组成的合金坯料。
3. 合金样品制备:将熔炼得到的合金坯料进行切割和打磨,得到所需的合金样品。
4. 相图测定:使用X射线衍射仪对合金样品进行相分析,得到合金的相组成和相变温度。
实验结果:通过实验测定,我们得到了铝铜合金的相图如下:(在这里可以插入相图的简化示意图)从相图中可以看出,当铝和铜的比例在一定范围内时,合金呈现单相固溶体的形态。
当铝和铜的比例超过某个临界值时,合金会发生相分离,形成两个相区。
在相分离的过程中,合金的硬度和强度会发生显著变化。
讨论与分析:根据实验结果,我们可以得出以下结论:1. 合金的相变行为受元素比例的影响:当元素比例在一定范围内时,合金呈现单相固溶体的形态;当元素比例超过临界值时,合金会发生相分离。
2. 合金的性能与相变有关:相分离过程中,合金的硬度和强度会发生变化。
这是因为不同相的结构和成分不同,导致了合金性能的差异。
3. 金属相图的研究对材料设计具有指导意义:通过对金属相图的研究,可以预测合金的相变行为和性能变化,为合金材料的设计和制备提供依据。
结论:通过本次实验,我们成功研究了铝铜合金的相图,并得出了相变行为和性能的相关结论。
金属相图的研究对于金属合金材料的设计和制备具有重要意义,对于提高材料性能和开发新材料具有指导作用。
金属相图实验报告
实验目的
本次实验的目的是通过实验制备和观察不同元素之间的相图,
以了解金属材料的合金化规律和金属结构的变化。
另外,还可以
掌握一定的实验技能,加深对金属材料制备与应用的理解。
实验过程
在实验过程中,我们选择了几种典型金属元素,包括铜、锌、
铝等。
首先,我们将这些金属元素分别制备成相同大小并能被称
量的块状物。
然后,我们将它们加热,使其融化,然后混合均匀,最终制备出一种新的合金。
制备好的合金样品经过表磨和抛光处理后,我们使用金属显微
镜观察了它的微观结构,并通过相图实验样品的显微结构来对实
验的结果进行分析。
实验结果及分析
从实验结果来看,我们发现不同金属元素之间的化学成分及比例会严重影响合金的微观结构和性质。
合金中金属元素的含量、比例以及混合方式,对合金的微观结构和物理性质都有着重要的影响。
通过金属显微镜观察合金的微观结构,我们可以看到,合金中不同成分之间会发生化学反应,产生新的固态相和液态相,从而产生相图的变化。
并且,它们的结晶结构、晶格常数和热力学性质也与单个原素的结晶结构和性质有所不同。
总结
通过本次实验,我们了解到了金属材料的合金化规律和相图的基本变化规律,并深入了解了各种金属元素的结构和性质。
金属相图实验不仅可以加深我们对金属材料的理解,还可以为未来的科研和工业实践提供重要的参考依据。
Sn-Bi金属相图的绘制
1. 样品配制(如果有配好的样品,直接用就行,无需再配)
分别称取纯Sn、纯Bi各50g,另配制含锡20%、40%、60%、80%的铋锡混合物各50g,分别置于相图用金属管中。
(记得贴标签,如果标签损坏,请帮忙补上,否则分弄混淆)
2. 绘制步冷曲线
2.1 将热电偶及测量仪器连接好(脉冲加热,指针会左右摇摆,属正常现象,严禁内控!!!否则会烧坏仪器)
2.2 设置好温度,将样品管放入加热炉内加热。
待样品熔化后停止加热。
温度感应棒放入管内。
(比如设置温度为320℃,加热到200℃即可停止加热,余热还会使温度上升)
2.3 记录时间和温度数据,一分钟一个点,温度低于120时停止记录。
冷风开关不要开,否则降温太快,拐点和平台不明显,无法做出相图)
3. 相图绘制
从图上得出纯Sn、纯Bi的熔点,以及三相点对应的温度和组成,与理论值对比分析,求出误差并分析其原因。
4. 整理仪器,打扫卫生。
实验八金属相图一、实验目的1、学会用热分析法测绘铅-锡二组分金属相图;2、掌握热分析法的测量技术;3、熟悉ZR-HX金属相图控温仪、ZR-08金属相图升温电炉等仪器。
二、基本原理相图是用以研究体系的状态随浓度、温度、压力等变量的改变而发生变化的图形,它可以表示在指定条件下存在的相数和各相的组成,对蒸汽压较小的二组分凝聚体系,常以温度-组成图来描述。
热分析法是绘制相图常用的基本方法之一。
这种方法是通过观察体系在冷却时温度随时间的变化关系,来判断有无相变的发生。
通常的做法是先将体系全部融化,然后让其在一定环境中自行冷却,并每隔一定时间记录一次温度,以温度(T)为纵坐标,时间(t)为横坐标,画出步冷曲线。
当体系均匀冷却时,如果体系不发生相变,则体系的温度随时间的变化将是均匀的,冷却也较快(如图8-1中ab线段)。
若在冷却过程中发生了相变,由于在相变过程中伴随着热效应,所以体系温度的降温速度随时间的变化将发生改变,体系的冷却速度减慢,步冷曲线就出现转折(如图8-1中bc 线段)。
当熔液继续冷却到某一点时,由于此时熔液的组成已达到最低共熔混合物的组成,故有最低共熔混合物析出,在最低共熔混合物完全凝固以前,体系温度保持不变,因此步冷曲线出现平台(如图中cd线段)。
当熔液完全凝固后,温度才迅速下降(见图中de线段)。
由此可知,对组成一定的二组分低共熔混合物体系来说,可以根据它的步冷曲线,判断有固体析出时的温度和最低共熔点的温度。
如果作出一系列组成不同的体系的步冷曲线,从中找出各转折点,即能画出二组分体系最简单的相图(温度-组成图)。
不同组成熔液的步冷曲线与对应相图的关系可以从8-2中看出。
图8-2 图8-1 用热分析法测绘相图时,被测体系必须时时处于或接近相平衡状态。
因此,体系的冷却速度必须足够慢,才能得到较好的结果。
三、仪器和试剂ZR-HX金属相图控温仪ZR-08金属相图升降温电炉铅(C.P.)锡(C.P.)四、操作步骤1、配制样品:测试样品分别为纯锡、含锡量为20%、40%、61.9%、80%的铅-锡混合样和纯铅六个试样,用分析天平按质量百分比严格称取,并确保六个试样的总质量均等于180g,将样品置于升温电炉中。
金属相图实验报告实验目的,通过实验,了解金属相图的基本原理和实验方法,掌握金属相图的绘制和解析技术。
实验仪器及材料,金属样品、金相显微镜、金相磨削机、金相腐蚀液、金相显微镜照相系统等。
实验原理,金属相图是描述金属在不同温度和成分条件下相变关系的图表。
金属相图的绘制是通过实验测定金属在不同温度和成分条件下的相组成,并绘制成图表。
金属相图的解析是通过对金属相图的分析,了解金属的相变规律和相变温度,以及不同成分对金属相结构的影响。
实验步骤:1. 样品的制备,将金属样品切割、磨削、腐蚀,制备成适合金相显微镜观察的试样。
2. 金相显微镜观察,使用金相显微镜对试样进行观察,观察金属的组织结构和相组成。
3. 绘制金属相图,根据实验数据,绘制金属相图,标注出不同组织结构和相组成的区域。
4. 金属相图的解析,分析金属相图,了解金属的相变规律和相变温度,以及不同成分对金属相结构的影响。
实验结果与分析,通过实验,我们得到了金属样品在不同温度和成分条件下的相组成和组织结构,绘制出了金属相图。
通过对金属相图的分析,我们了解到不同成分对金属相结构的影响,以及金属的相变规律和相变温度。
这些结果对于我们深入了解金属材料的性能和应用具有重要意义。
实验结论,金属相图是描述金属在不同温度和成分条件下相变关系的图表,通过实验测定金属在不同温度和成分条件下的相组成,并绘制成图表。
金属相图的解析能够帮助我们了解金属的相变规律和相变温度,以及不同成分对金属相结构的影响。
这对于金属材料的研究和应用具有重要意义。
实验总结,通过本次实验,我们对金属相图的基本原理和实验方法有了更深入的了解,掌握了金属相图的绘制和解析技术。
这将对我们今后的学习和科研工作有着重要的指导意义。
参考文献:[1] 《金属学基础》,XXX,XXX出版社,200X年。
[2] 《金属相图原理与应用》,XXX,XXX出版社,200X年。
以上为金属相图实验报告内容,谢谢阅读。
实验五 金属相图1. 摘要最早研究Pb-Sn 熔点与组成关系是在19世纪20年代,在这类体系中所发现的 最低共熔组成被误认为是PbSn 3的化合物。
直至在Gibbs 推导出相律(1973~1976年间),继1886年Lechatelier Heney L 发现能够正确测量高温的铂-铂铑热电偶以后,奠定了热分析方法的基础。
现在,一般采用自动平衡记录仪或者电位差计测量温差电势,通过测定不同金属组成的合金熔融液的步冷曲线(简单热分析方法)绘制简单低共熔体系相图。
相律:关键词:低共熔点 三相线 相区 固熔体 2. 仪器与试剂暗丝管加热电炉 1只 调压变压器 1只 硬质玻璃样品管 6只 镍铬-镍硅热电偶(铠装) 2支 单笔自动平衡记录仪(或UJ-25型电位差计) 1台 冰水浴 铅(C.P ) 锡(C.P ) 铋(C.P )(1)配制钝铅、纯锡以及含锡分别为20%、40%、61.9%、80%的样品管(各 管总量100克)(23.预习提问(1)什么叫步冷曲线,纯物和混合物的步冷曲线有何不同?(2)测定步冷曲线时应自何时开始记录数据或走纸为适宜?如何防止发生过冷现象?如有过冷发生,则相应相变点温度如何推求?(3)如何由步冷曲线绘制相图?出现固熔体的步冷曲线有何特征?(4)试述热电偶温度计的简单工作原理。
如何进行校正?(5)试述自动平衡记录仪的简单原理、使用及接线?4.操作加热使完全熔化后,轻轻搅匀,置热电偶于样品中部,注意加热惯性,控制缓慢升温超过熔点50C后冷却电炉调压,走纸,控制冷却速率为7~10C/min,直至最后折点以下均需注意热电偶的冷端为0 C5.数据和图象(1)文献数据最低共熔点:组成:61.9% 温度:456.9K(据H.穆拉契编著,原重工业部专家工作室译《有色冶金手册》P111)要求:所测最低共熔温度在455~459K,低共熔组成在61~63%(2)步冷曲线与金属相图(3)表格表2.5.1 体系步冷转折温度6..点评(2)器材选配与操作技能由于立式冷却保温电炉不能人为地控制样品与冷却电炉的温差,使得高温段如纯 铅的平台难以测准,甚至拐点不明显,所以在实验的改进是利用自动控温回转管式电炉(RJK 系列管式电阻炉和DRZ -4型电炉温度控制器,见装置图2.5.1),可以获得在较短时间内成功绘制较佳相图的效果。
金属相图实验报告实验目的,通过实验,了解金属相图的基本概念和实验方法,掌握金属相图的应用技能。
实验原理,金属相图是描述金属在不同温度和成分下的相变规律的图表,它可以直观地反映金属的组织结构和性能变化规律。
金属相图的绘制是通过实验测定金属合金在不同成分和温度下的相平衡关系,然后绘制成图。
金属相图的实验方法包括差热分析法、光学显微镜分析法、X射线衍射分析法等。
实验材料和设备,实验所用金属为铁-碳合金,实验设备包括差热分析仪、光学显微镜、X射线衍射仪等。
实验步骤:1. 制备铁-碳合金试样。
2. 使用差热分析仪对试样进行差热分析,得到合金的热力学性质。
3. 使用光学显微镜对试样进行金相分析,观察合金的显微组织。
4. 使用X射线衍射仪对试样进行晶体结构分析,得到合金的晶体结构信息。
5. 根据实验数据绘制铁-碳合金的金属相图。
实验结果与分析,通过实验,我们得到了铁-碳合金的金属相图,图中清晰地反映了合金在不同成分和温度下的相变规律。
同时,通过差热分析、金相分析和晶体结构分析,我们对合金的热力学性质、显微组织和晶体结构有了更深入的了解。
实验结论,金属相图是研究金属相变规律和指导金属材料加工的重要工具,通过本次实验,我们对金属相图的实验方法和应用技能有了进一步的掌握,对金属材料的研究和应用具有重要的意义。
实验总结,金属相图实验是金属材料科学与工程中的基础实验之一,通过实验,我们不仅可以了解金属的相变规律,还可以掌握金属相图的实验方法和应用技能,为金属材料的研究和应用提供了重要的支撑。
希望通过本次实验,能够对金属相图有一个更加深入的了解,为今后的学习和科研工作打下坚实的基础。
参考文献:[1] 王明, 李华. 金属相图实验技术与应用[M]. 北京: 科学出版社, 2010.[2] 张强, 刘娟. 金属相图实验指导与实验[M]. 北京: 化学工业出版社, 2015.。
实验五 金属相图一 实验目的1. 了解热分析的测量技术2. 掌握热分析法绘制Pb - Sn 合金相图的方法二 实验原理物质在不同的温度、压力和组成下,可以处于不同的状态。
研究多相平衡体系的状态如何随温度、压力、浓度而变化,并用几何图形表示出来,这种图形称为相图。
二组分体系的相图分为气-液体系和固-液体系两大类。
本实验为后者也称凝聚体系,它受压力影响很小,其相图常用温度-组成的平面图表示。
热分析法(步冷曲线法)是绘制相图的常用方法之一。
这种方法是通过观察体系在冷却(或加热)时温度随时间的变化关系,来判断有无相变的发生。
通常的做法是先将体系全部熔化,然后让其在一定环境中自行冷却;并每隔一定的时间(例如半分钟或一分钟)记录一次温度。
以温度(T )为纵坐标,时间(t )为横坐标,画出步冷曲线T -t 图。
图5-1是二组分金属体系的一种常见类型的步冷曲线。
当体系均匀冷却时,如果体系不发生相变,则体系的温度随时间的变化将是均匀的,冷却也较快(如图中ab 线段)。
若在冷却过程中发生了相变,由于在相变过程中伴随着热效应,所以体系温度随时间的变化速度将发生改变,体系的冷却速度减慢,步冷曲线就出现转折即拐点(如图中b 点所示)。
当熔液继续冷却到某一点时(例如图中c 点),由于此时熔液的组成已达到最低共熔混合物的组成,故有最低共熔混合物析出,在最低共熔混合物完全凝固以前,体系温度保持不变,因此步冷曲线出现水平线段即平台(如图中cd 段)。
当熔液完全凝固后,温度才迅速下降(见图中de 线段)。
(a) 步冷曲线图 5-1 步冷曲线(b) A -B 体系相图 图 5-2 步冷曲线与相图由此可知,对组成一定的二组分低共熔混合物体系,可以根据步冷曲线,判断固体析出时的温度和最低共熔点的温度。
然后用温度作纵坐标,组成作横坐标绘制相图T-C图。
本实验是利用“热分析法”测定一系列不同组成Pb-Sn混合物的步冷曲线,从而绘制出其二组分体系的金属相图。
实验五:二组分合金体系相图的绘制一、实验目的:1. 学会用热分析方法(步冷曲线法)绘制Sn-Bi二组分金属相图。
2. 了解固液相图的特点,进一步学习和巩固相律等相关知识。
3. 掌握SWKY数字控温仪和KWL-08可控升降温电炉的基本原理和使用。
二、实验原理:较为简单的二组分金属相图主要有三种;一种是液相完全互溶,凝固后,固相也能完全互溶成固熔体的系统,最典型的为Cu—Ni系统;另一种是液相完全互溶而固相完全不互溶的系统,最典型的是Bi—Cd系统;还有一种是液相完全互溶,而固相是部分互溶的系统,如Pb—Sn系统,本实验研究的Bi—Sn系统就是这一种。
在低共熔温度下,Bi在固相Sn中最大溶解度为21%(质量百分数)。
热分析法(步冷曲线法)是绘制相图的基本方法之一。
它是利用金属及合金在加热和冷却过程中发生相变时,潜热的释出或吸收及热容的突变,来得到金属或合金中相转变温度的方法。
通常的做法是先将金属或合金全部熔化,然后让其在一定的环境中自行冷却,画出冷却温度随时间变化的步冷曲线(见图1)。
图1步冷曲线图2步冷曲线与相图当熔融的系统均匀冷却时,如果系统不发生相变,则系统的冷却温度随时间的变化是均匀的,冷却速率较快(如图中ab线段);如果在冷却过程中发生了相变,由于在相变过程中伴随着放热效应,所以系统的温度随时间变化的速率发生改变,系统的冷却速率减慢,步冷曲线上出现转折(如图中b点)。
当熔液继续冷却到某一点时(如图中c点),此时熔液系统以低共熔混合物的固体析出。
在低共熔混合物全部凝固以前,系统温度保持不变.因此步冷曲线上出现水平线段(如图中cd线段);当熔液完全凝固后,温度才迅速下降(如图中de线段)。
由此可知,对组成一定的二组分低共熔混合物系统,可以根据它的步冷曲线得出有固体析出的温度和低共熔点温度。
根据一系列组成不同系统的步冷曲线的各转折点,即可画出二组分系统的相图(温度—组成图)。
不同组成熔液的步冷曲线对应的相图如图6—2所示。
实验五 二组分金属固液相图的绘制一、实验目的1. 掌握步冷曲线法测绘二组分金属的固液平衡相图的原理和方法2. 了解固液相图的特点,进一步学习和巩固相律等有关知识。
二、实验原理二组分金属相图是表示两种金属混合体系组成与凝固点关系的图。
由于此体系属凝聚体系,一般视为不受压力影响,通常表示为固液平衡时液相组成与温度的关系。
若两种金属在固相完全不溶,在液相可完全互溶,其相图具有比较简单的形式。
步冷曲线法是绘制相图的基本方法之一,是通过测定不同组成混合体系的冷却曲线来确定凝固点与溶液组成的关系。
通常是将金属混合物或其合金加热全部熔化,然后让其在一定的环境中自行冷却,根据温度与时间的关系来判断有无相变的发生。
图III-5-1是二元金属体系一种常见的步冷曲线。
tTTTB %图III-5-1 步冷曲线 图III-5-2两组分金属固液相图当金属混合物加热熔化后冷却时,由于无相变发生,体系的温度随时间变化较大,冷却较快(1~2段)。
若冷却过程中发生放热凝固,产生固相,将减小温度随时间的变化,使体系的冷却速度减慢(2~3段)。
当融熔液继续冷却到某一点时,如3点,由于此时液相的组成为低共熔物的组成。
在最低共熔混合物完全凝固以前体系温度保持不变,步冷曲线出现平台,(如图3~4段)。
当融熔液完全凝固形成两种固态金属后,体系温度又继续下降(4~5段)。
若图III-5-1中的步冷曲线为图III-5-2中总组成为P 的混合体系的冷却曲线,则转折点2 相当于相图中的G 点,为纯固相开始析出的状态。
水平段3~4相当于相图中H 点,即低共熔物凝固的过程。
因此,根据一系列不同组成混合体系的步冷却曲线就可以绘制出完整的二组分固液平衡相图。
三、实验仪器与试剂铂电阻 1支 纯锡(A. R.)金属相图实验炉(JXL —2) 1个 纯铋(A. R.) 微电脑控制器 1个 石墨粉 不锈钢套管 1个 液体石蜡硬质玻璃样品管7个托盘天平1台四、实验步骤1. 配制样品用最小刻度为0.1g的托盘天平分别配制含铋量为10%、25%、57%、70%、90%的铋~锡混合物和纯锡、纯铋各40g,装入7个样品管中。
实验五 金属相图一 实验目的1. 了解热分析的测量技术2. 掌握热分析法绘制Pb - Sn 合金相图的方法二 实验原理物质在不同的温度、压力和组成下,可以处于不同的状态。
研究多相平衡体系的状态如何随温度、压力、浓度而变化,并用几何图形表示出来,这种图形称为相图。
二组分体系的相图分为气-液体系和固-液体系两大类。
本实验为后者也称凝聚体系,它受压力影响很小,其相图常用温度-组成的平面图表示。
热分析法(步冷曲线法)是绘制相图的常用方法之一。
这种方法是通过观察体系在冷却(或加热)时温度随时间的变化关系,来判断有无相变的发生。
通常的做法是先将体系全部熔化,然后让其在一定环境中自行冷却;并每隔一定的时间(例如半分钟或一分钟)记录一次温度。
以温度(T )为纵坐标,时间(t )为横坐标,画出步冷曲线T -t 图。
图5-1是二组分金属体系的一种常见类型的步冷曲线。
当体系均匀冷却时,如果体系不发生相变,则体系的温度随时间的变化将是均匀的,冷却也较快(如图中ab 线段)。
若在冷却过程中发生了相变,由于在相变过程中伴随着热效应,所以体系温度随时间的变化速度将发生改变,体系的冷却速度减慢,步冷曲线就出现转折即拐点(如图中b 点所示)。
当熔液继续冷却到某一点时(例如图中c 点),由于此时熔液的组成已达到最低共熔混合物的组成,故有最低共熔混合物析出,在最低共熔混合物完全凝固以前,体系温度保持不变,因此步冷曲线出现水平线段即平台(如图中cd 段)。
当熔液完全凝固后,温度才迅速下降(见图中de 线段)。
(a) 步冷曲线图 5-1 步冷曲线(b) A -B 体系相图 图 5-2 步冷曲线与相图由此可知,对组成一定的二组分低共熔混合物体系,可以根据步冷曲线,判断固体析出时的温度和最低共熔点的温度。
然后用温度作纵坐标,组成作横坐标绘制相图T-C图。
本实验是利用“热分析法”测定一系列不同组成Pb-Sn混合物的步冷曲线,从而绘制出其二组分体系的金属相图。
利用程序升降温控制仪控制电炉的加热和降温,可以人为设定降温速度。
通过热电偶采集温度数据使步冷曲线直接显示在微机屏幕上,同时在程序升降温控制仪上配有温度数值显示和定时报鸣时间,因此也可以手工记录画步冷曲线。
三仪器与药品可控降温电炉 1台程序升降温控制仪(带热电偶) 1台微机(带打印机) 1台锡和铅样品管(分别为纯Sn,含Sn 20%、40%、61.9%和80%的样品,样品上方覆盖一层石墨粉)。
四实验步骤仔细阅读本实验的附录2 KWL-08可控升降温电炉的使用方法。
测定样品的步冷曲线,需先将样品加热熔化后再冷却降温。
利用KWL-08可控升降温电炉可采用“内控”和“外控”两种方式进行控温。
实验可根据实际情况任选其一。
㈠采用“内控”进行控温操作1. 取1号样品放入电炉中,将热电偶小心插入盛样品的玻璃套管中。
将控制开关置于“内控”位置。
2. 打开电炉开关,调节“加热量调节”旋钮使电炉按所需的升温速率进行升温(加热电压一般为50V左右即可)。
当接近所需温度时,关闭“加热量调节”(逆时针旋到底,此时加热电压指示“0”),待达到所需温度时,选择适当的“加热量调节”位置,以保证炉温基本稳定。
3. 当炉温在熔点以上持续5分钟后,将“加热量调节”旋钮逆时针旋到底,使加热电压指示“0”。
观察降温速率,若降温速率太慢,可增加冷风量电压。
由此绘出的步冷曲线显示在微机屏幕上,根据步冷曲线可以确定样品的相变温度。
4. 按同样方法测定其余样品的步冷曲线,并确定各自的相变温度。
5. 实验结束后,将“加热量调节”和“冷风量调节”旋钮逆时针旋到底,关闭电炉电源开关。
㈡采用“外控”进行控温操作1. 阅读本实验的“附录1 WCY-SJ程序升降温控制仪”的使用方法。
将热电偶小心地插入样品的玻璃套管中,将电炉的控制开关置于“外控”位置,“加热量电压”和“冷风量电压”旋钮逆时针旋到底。
2.设定升、降温程序打开“WCY-SJ 程序升降温控制仪”开关,按“设定温度”下面的“键,设定加热的起始温度(一般为室温即可);按“段时间”下面的“升温需要的时间(一般为10分钟)。
”键,设定保温温度(即加热达到的最高温度,一般高出样品的熔点50℃即可);按“段时间””键,设定保温时间(一般为5分钟)。
”键,设定降温最终温度(,一般为140℃);按10分钟)。
”键,使工作指示灯亮。
打开“KWL-08可控升降温电炉”的电源开关,调整“加热量电压”为50V左右,“冷风量电压”旋钮顺时针调至最大。
3.当执行降温程序时,将步冷曲线显示在微机屏幕上,由此确定样品的相变温度。
以下操作同“㈠采用“内控”进行控温操作”中的步骤4、5。
五注意事项1. 加热熔化样品时的最高温度比样品熔点高出50℃左右为宜,以保证样品完全熔融。
待样品熔融后,可轻轻摇晃样品管,使体系的浓度保持均匀。
2. 在样品降温过程中,必须使体系处于或非常接近于相平衡状态,因此要求降温速率缓慢、均匀。
在本实验条件下,通过调整适当的风量以每分钟3~5℃的速率降温,可在1小时之内完成一个样品的测试。
3. 样品在降温至平台温度时,会出现明显的过冷现象,应该待温度回升出现平台后温度再下降时,才能结束记录。
六数据记录与处理1.已知Pb的熔点是327℃,从步冷曲线上查出组成纯Sn、含Sn20%、40%、61.9%和80%样品的凝固点温度,以纵坐标表示温度,横坐标表示组成,绘出Pb-Sn二组分合金相图。
2. 利用相律分析相图中低共熔点,熔点曲线及各区域内的相数和自由度数。
七思考题1. 步冷曲线上为什么会出现转折点?纯金属、低共熔混合物及合金的转折点各有几个?曲线形状为何不同?2. 总质量相同但组成不同的Pb-Sn合金其步冷曲线水平线段的长度有何不同?为什么?3. 某Pb-Sn合金样品已失去标签,用什么方法可以确定其组成?附录1 WCY-SJ程序升降温控制仪WCY-SJ程序升降温控制仪内部采用CPU对系统温度进行非线性补偿,利用软件控制输出信号,使得被控制加热系统按设定的时间进行“升温”、“保温”、“降温”。
在“升温”、“保温”、“降温”阶段,温度与时间按一定比例变化。
图 5-3 WCY—SJ程序升降温控制仪面板一使用方法WCY—SJ程序升降温控制仪的操作面板如图5-3所示。
1. 将电源线接入220V电压,按下电源开关,数码管和“置数”指示亮,“实时温度”显示室温。
将热电偶插入被测物中,深度大约5cm。
2.置数设定⑴键和键,使设定温键,设定升温所需的时间。
例如:室温为10℃,上升至40℃,上升斜率为5℃/min,则上升时间为6min。
⑵键和键,使设键,设定保温所需的时间。
⑶键和键,使设键,设定降温所需的时间。
⑷设定报鸣时间(10~99S键,设定报鸣时间。
1.使“工作”指示灯亮,整套设备按所设定曲线进行。
例如:设定下图所示程序段曲线的操作步骤如下:⑴键,“置数”指示灯亮。
⑵“升温”指示灯亮。
设定温键和键,使温度值为20键,使时间为10min。
⑶键,“保温”指示灯亮。
设定温度:使温度值为250℃;设定时间:使时间为(20—10)=10min。
⑷键,“降温”指示灯亮。
设定温度:使温度值为100℃;设定时间:使时间为(30—20)=10min。
⑸键,“工作‘指示灯亮。
此后,系统按所设定曲线工作。
4. 关机:按下电源开关即可。
附录2 KWL-08可控升降温电炉本仪器适用各种试管加热实验,具有独立加热和冷却(风扇)系统。
也可同‘WCY-SJ 程序升降温控制仪”配合使用,组成金属相图实验装置,从而实现自动升降温。
一、使用方法KWL-08可控升温电炉的剖面图如图5-4所示。
该仪器采用“内控”和“外控”两种方法控温。
图 5-4 KWL-08 可控升降温电炉采用“内控”方法控温。
1.控制开关置于“内控”位置。
将热电偶插入样品管中。
2. 调节“加热量调节”旋钮使电炉按所需的升温速率进行升温(加热电压一般小于60V)。
3. 当接近所需温度时,关闭“加热量调节”旋钮(逆时针旋至低位,此时加热器电压指示“0”),待达到所需温度并较稳定时,选择适当的“加热量调节”位置,以保证炉温基本稳定。
4. 当需要降温时,首先将“加热量调节”旋钮逆时针旋至低位,加热电压指示“0”,观察降温速率,若降温速率太慢,可增加冷风量电压;若降温速率太快,可适当增加加热器电压,以达到所需的降温速率。
采用“外控”方法控温。
1.控制开关置于“外控”位置。
将热电偶插入样品管中。
2. 按“WCJ-SJ程序升温控制仪”的使用方法和设定好的程序进行控制操作。
3. 将“加热量电压”旋钮顺时针调至底,“冷风量调节”旋钮逆时针调至底,并按控温仪要求,对电炉实行自动控温。
4. 若降温速率太慢,可适当加大“冷风量电压”;若电炉升温太快,可在“加热量电压”有显示电压值时,调节“加热量调节”旋钮,以降低加热量电压。
5.使用结束时应将“加热量调节”旋钮和“冷风量调节”旋钮逆时针旋至底位,然后切断电炉和控温仪电源开关。
二使用注意事项“内—外控转换”开关不允许带电操作,转换时应先切断电炉和控温仪电源,以免烧坏仪器。