镀铬层孔隙率研究

PCB 镀金层孔隙率检验方法研究摘要：表面封装技术的兴起使有机可焊性保护涂层、化学沉镍金或电镀镍金表面处理在工业化生产中得到广泛的应用。

但是这三种工艺形成的保护镀层较薄，不可避免的出现微孔，产生微孔腐蚀，对表面品质有至关重要的影响，孔隙率是评价其镀层连续性的重要参数之一。

本文分析了目前孔隙率的检验方法，并介绍一种新型镀金层孔隙率检验方法。

该测试溶液主要成分为盐酸、氯化钠及渗透剂，在一定温度、时间条件下使镀金层不连续处产生明显的腐蚀产物，利用带刻度的网格菲林和斜面体辅助观测工具，对孔隙大小进行加权处理，在显微镜下观察计算孔隙率。

关键词：镀层连续性腐蚀孔隙率1、前言电气、电子产品及装置在各种各样的环境状态下使用，其连接处暴露于空气中易发生腐蚀，通常使用表面镀金予以保护。

但国际金价不断上涨，2008 年国际黄金价格更是突破1000 美元整数关口，金价的上扬进一步加剧了印制板生产企业的生产成本，降低镀金层厚度同时又不影响其性能成为了印制板生产工艺中的研发重点。

在降低镀金层厚度的同时，要满足印制电路板焊盘表面镀层的防氧化、高可焊性、高导电性和高散热性等特点，采用的技术有：有机可焊性保护涂层（OrganicSolderabilityPreservatives OSP ）、化学沉镍金和电镀镍金表面处理。

有机可焊性保护涂层（OSP ）工艺的不足之处是所形成的保护膜极薄，易于划伤（或擦伤），必须精心操作和运放。

同时，经过多次高温焊接过程的OSP 膜会发生变色或裂缝，影响可焊性和可靠性。

透明OSP 层厚度不容易测量，覆盖面程度也不容易看出，给上游采购商对这些方面的质量稳定性评估造成了不小难度。

化学镀镍金或电镀镍金表面处理能够使得印制电路板焊盘表面非常平整，可焊性良好。

其次由于金在常态环境中的化学惰性使其能在相当长的时期内保护PCB 焊盘表面不会发生氧化、具有其它表面处理工艺所不具备的对环境侵蚀的抵抗能力及优良的电性能。

无裂纹镀铬和双层硬铬涂层的比较在这项研究中,标准的单层无裂纹镀铬和双层和无裂纹硬铬涂层制备使用直流电(DC)和脉冲电流(PC)低碳钢基体上电镀过程。

研究了涂层的显微组织、显微硬度和耐蚀性的观点。

涂层的腐蚀抗性相比已经通过电化学极化在3.5%氯化钠溶液和标准盐雾试验。

腐蚀测试前后的显微结构的表征测试是通过光学显微镜(OM)、扫描电镜(SEM)。

硬铬的微观裂纹密度、显微组织、利用脉冲电流电沉积可能是有限的。

无裂纹硬铬涂层,它由PC-electroplating沉积,是优良的耐腐蚀性能。

双涂层的厚度比与无裂口子层和硬铬表面涂层厚,也分别由PC -和DC-electroplating流程标准镀铬浴。

标准硬铬涂层沉积到DC-electroplating已经锈渍的表面和边缘。

无裂纹子层的涂料在耐腐蚀涂料表现出非常好的业绩,没有腐蚀产物的表面和边缘样本。

在3.5%氯化钠溶液由DC-electroplating Cr-deposited 低于标准。

所有的涂料钝化在3.5%氯化钠溶液和盐雾测试环境。

此外,双层涂料,涂层之间的比率的75%无裂纹层(破碎硬顶层25%)显示最好的耐腐蚀性能。

►微裂纹可以通过使用脉冲电流电沉积中删除。

►裂口硬铬涂层是优良的耐腐蚀性能。

►双涂层制备PC -和DC-electroplating流程。

►双涂层表现出优异的耐腐蚀的结果。

►在生理盐水环境中所有的涂料钝化。

1，双层铬工艺及流程同一镀液两种镀槽中电沉积制备乳白/光亮双层铬镀层。

工艺流程为：前处理─装挂─入槽─镀乳白耐蚀铬─镀光亮耐磨铬─出槽─清洗─除氢─抛光─检验。

镀液组成为：CRO3 200 -250G/L，H2SO4 2.2 -2.6G/CR3+离子2.0 -3.5 G/。

先在60 -65 °C、15 -25 A/DM2 下施镀30 分钟得到乳白铬镀层，随后在55 -60 °C 40 -50 A/DM2镀90 分钟，即得乳白/光亮双层铬镀层。

电镀孔隙率的测试方法
电镀孔隙率的测试方法有多种，以下介绍其中两种常用的方法：
1.涂膏法：将一种特殊的涂膏涂在电镀层上，然后通过观察涂膏的颜色变化来测定电镀层的孔隙率。

具体操作步骤如下：
（1）将试样清洗干净，然后涂上特定的涂膏。

（2）将涂膏置于一定温度下进行加热处理，使涂膏渗入电镀层的孔隙中。

（3）待涂膏冷却后，观察其颜色变化，并与标准色板进行比对，从而确定电镀层的孔隙率。

（4）根据需要，可以进行多次测试以获取更准确的结果。

需要注意的是，涂膏法的操作比较繁琐，且对涂膏的制备和操作环境的要求比较高。

因此，在实际应用中，可以选择更为简便的方法进行电镀层孔隙率的测定。

2.试纸法：将浸润有特定溶液的试纸放在电镀层表面，通过观察试纸的颜色变化来测定电镀层的孔隙率。

具体操作步骤如下：
（1）将试样清洗干净，然后选择适当的试纸。

（2）将试纸浸入特定的溶液中，然后取出并放在电镀层表面。

（3）观察试纸的颜色变化，并与标准色板进行比对，从而确定电镀层的孔隙率。

（4）根据需要，可以进行多次测试以获取更准确的结果。

与涂膏法相比，试纸法的操作比较简单，且对测试环境的要求不高。

然而，不同电镀层所需的溶液和试纸可能不同，因此在实际应用中需要根据具体情况进行选择。

除了上述两种方法外，还有其他的测定电镀层孔隙率的方法，如气体试验、浸渍试验等。

不同的方法适用于不同的情况，可以根据实际需求进行选择。

化学镀镀层孔隙率对电化学行为的影响及其量化评价徐扬;邹勇;栾涛【摘要】通过调整镀层厚度得到了具有不同孔隙率的Ni-P化学镀层.使用图形分析软件辅助贴滤纸法测得了镀层孔隙率,并研究了孔隙率对镀层电化学行为的影响,探讨了利用电化学测试对镀层孔隙率进行量化评价的方法.结果表明,图形分析软件可以提高贴滤纸法的准确性和可重复性,而电化学方法在测量镀层微小孔隙方面具有明显优势.极化曲线测试表明,孔隙率较小的镀层具有较高的腐蚀电位和较低的腐蚀电流密度,可根据所测曲线精确计算出镀层孔隙率.交流阻抗测试可进一步揭示孔隙率对镀层腐蚀机理的影响,存在孔隙的镀层其交流阻抗谱会表现双时间常数的特征,通过拟合所得电化学参数可以用来评价镀层孔隙率大小.【期刊名称】《功能材料》【年(卷),期】2013(044)006【总页数】5页(P902-905,910)【关键词】化学镀;Ni-P;孔隙率;极化曲线;交流阻抗【作者】徐扬;邹勇;栾涛【作者单位】山东大学能源与动力工程学院,山东济南250061;山东大学材料液固结构演变与加工教育部重点实验室,山东济南250061;山东大学能源与动力工程学院,山东济南250061【正文语种】中文【中图分类】TQ153;TG1461 引言由于具有良好的耐蚀性、耐磨性、硬度和光洁度［1，2］，化学镀 Ni－P层被广泛应用于各生产领域。

Ni－P镀层通常相对基体表现为阴极，所以镀层的孔隙率必须被控制在很低的水平［3］。

传统的孔隙率测量方法包括贴滤纸法、涂膏法、浸泡法［4，5］等。

它们都属于化学检测法，即腐蚀液穿透镀层并腐蚀基体，而腐蚀产物通过孔隙与指示剂接触并发生显色反应，显色点数被用来表征镀层的孔隙数。

然而这类方法具有一定局限性。

为了克服显色点大小形状各异难于统计的缺点［6］，本文将图形分析软件ArcGIS引入孔隙率测量中，以降低人工统计过程中的主观性，提高准确性和可重复性［7］。

即便如此，化学法测量镀层孔隙率往往检测不到微孔的存在。

电沉积和相关金属涂层的孔隙率和总缺陷试验选择的标准指南引言：电沉积和相关金属涂层是一种常见的防护涂层，用于提高金属材料的耐腐蚀性能。

随着金属涂层在工业领域的广泛应用，确保涂层的质量和性能变得至关重要。

评估金属涂层的孔隙率和总缺陷是判断其质量的重要指标。

本文将讨论电沉积和相关金属涂层的孔隙率和总缺陷试验的选择标准指南。

1. 孔隙率测试选项：1.1. 涂层母材电位试验法：涂层被置于电位低于其腐蚀电位的电解质溶液中，观察是否有气泡生成。

如果有气泡生成，则表示涂层存在孔隙。

1.2. 水泡试验法：涂层置于水中，观察是否有气泡在涂层表面形成。

如果有气泡形成，则表示涂层存在孔隙。

1.3. 硬碳试验法：涂层表面被镀一层硬碳，然后用酸浸取硬碳层。

孔隙中的液体能渗入涂层并与硬碳反应，反应产物会显现出黑褐色。

计算反应产物覆盖的面积，可以确定涂层中的孔隙率。

1.4. 光学显微镜观察法：在光学显微镜下观察涂层表面，检测是否有看得见的孔隙。

2. 总缺陷测试选项：2.1. 负极发光放电法：涂层表面施加负极电压，观察是否出现电晕放电现象。

电晕放电是由于存在缺陷而导致放电现象。

2.2. 超声波检测法：使用超声波探测仪器对涂层进行扫描，检测是否存在声波反射信号。

存在声波反射信号表示涂层中存在缺陷。

2.3. 射线检测法：使用射线照射涂层，观察射线透过涂层的情况。

如果射线能够透过涂层，说明涂层存在缺陷。

3. 标准指南选择：在选择孔隙率和总缺陷试验时，应参考以下标准指南：3.1. 国际标准化组织(ISO)：ISO 1463-2003《金属和非金属涂层--涂层孔隙率的测定--负压法》，ISO 17872-2007《金属和非金属涂层--缺陷尺寸和密度的测定--电子照相法》等。

3.2. 美国国家标准学会（ASTM）：ASTM B767-88《通过测定电镀夹层的含气孔隙存在的标准试验方法》，ASTM E1417-13《金属材料缺陷的标准试验方法》等。

半导体电镀镍孔隙率和附着力解释说明1. 引言1.1 概述在半导体工业中，电镀镍技术被广泛应用于阻隔层和封装材料的制备过程中。

电镀镍薄膜的孔隙率和附着力是评估其性能和质量的重要指标。

孔隙率反映了薄膜内部存在的微小空洞或孔隙的百分比，而附着力则衡量了薄膜与基底之间的结合力强度。

1.2 文章结构本文将首先介绍半导体电镀镍工艺及其概述。

然后，我们将探讨影响孔隙率形成及变化的因素，并介绍主要用于测量孔隙率的方法和技术。

接下来，我们将讨论附着力在半导体电镀镍中的重要性，并分析影响附着力强度的因素。

最后，通过实验设计与结果分析来验证我们所述理论，并得出结论。

1.3 目的本文旨在深入探讨半导体电镀镍工艺中的两个关键参数：孔隙率和附着力。

通过研究影响这些参数形成与变化的因素以及可以提高其性能的方法和技术，我们希望为半导体电镀镍工艺的优化提供有益的指导和理论支持。

此外，通过实验与结果分析，我们将验证已有研究成果并得出结论，为实际生产应用提供参考依据。

2. 半导体电镀镍孔隙率2.1 电镀工艺概述半导体电镀镍是一种常用的表面处理方法，用于改善材料的耐腐蚀性和硬度。

在电镀处理过程中，通过在半导体表面沉积一层金属镍可以增强其性能。

然而，在电镀过程中，会产生一些微小的气泡或空洞，这些空洞被称为孔隙。

孔隙率是衡量电镀表面质量的重要指标之一。

2.2 影响孔隙率的因素孔隙率受到多种因素的影响。

首先是电解液的组成和浓度，不同的配方和浓度会对产生的气泡数量和大小产生影响。

其次是电镀工艺参数，例如温度、电流密度和时间等，这些参数会直接影响到气泡生成和扩散的速率。

此外，半导体表面的准备工作也对孔隙率有影响，表面清洁度和平整度都会对气泡形成产生影响。

2.3 测量方法和技术目前常用来测量半导体电镀镍孔隙率的方法主要有两种：视觉检测和金属液体渗透法。

视觉检测是一种简单直观的方法，通过使用显微镜或扫描电子显微镜（SEM）对电镀表面进行观察，并对孔隙数量和大小进行统计。

孔隙率的测定孔隙率的测定镀层的孔隙是指镀层表⾯直⾄基体⾦属的细⼩孔道。

镀层孔隙率反映了镀层表⾯的致密程度，孔隙率⼤⼩直接影响防护镀层的防护能⼒(主要是阴极性镀层)。

作为特殊性能要求的镀层(如防渗碳、氮化等)，孔隙率测量也极为重要，它是衡量镀层质量的重要指标。

国家标准GB 5935规定了测定镀层孔隙的⽅法有贴滤纸法、涂膏法、浸渍法、阳极电介测镀层孔隙率法、⽓相试验法等。

电镀专业最新国家标准中，孔隙率试验的标准为：GB／T l7721—1999 ⾦属覆盖层孔隙率试验：铁试剂试验，GB／Tl8179--2000 ⾦属覆盖层孔隙率试验：潮湿硫(硫化)试验。

⼀、贴滤纸法将浸有测试溶液的润湿滤纸贴于经预处理的被测试样表⾯，滤纸上的相应试液渗⼊镀层孔隙中与中间镀层或基体⾦属作⽤，⽣成具有特征颜⾊的斑点在滤纸上显⽰。

然后以滤纸上有⾊斑点的多少来评定镀层孔隙率。

本法适⽤于测定钢和铜合⾦基体上的铜、镍、铬、镍／铬、铜／镍、铜／镍／铬、锡等单层或多层镀层的孔隙率。

1．试液成分试液由腐蚀剂和指⽰剂组成。

腐蚀剂要求只与基体⾦属或中间镀层作⽤⽽不腐蚀表⾯镀层，⼀般采⽤氯化物等；指⽰剂则要求与被腐蚀的⾦属离⼦产⽣特征显⾊作⽤，常⽤铁氰化钾等。

试液的选择应按被测试样基体⾦属(或中间镀层)种类及镀层性质⽽定，如表l0—1—16 所列。

配制时所⽤试剂均为化学纯，溶剂为蒸馏⽔。

表10—1—16 贴滤纸法各类试液成分2．检验⽅法 (1)试样表⾯⽤有机溶剂或氧化镁膏仔细除净油污，经蒸馏⽔清洗后⽤滤纸吸⼲。

如试样在镀后⽴即检验，可不必除油。

(2)将浸润相应试液的滤纸紧贴在被测试样表⾯上，滤纸与试样间不得有⽓泡残留。

⾄规定时间后，揭下滤纸，⽤蒸馏⽔⼩⼼冲洗，置于洁净的玻璃板上晾⼲。

(3)为显⽰直⾄铜或黄铜基体上的孔隙，可在带有孔隙斑点的滤纸上滴加 4％的亚铁氰化钾溶液，这时滤纸上原已显⽰试液与镍层作⽤的黄⾊斑点消失，剩下⾄钢铁基体的蓝⾊斑点和⾄铜或铜底层的红⾊斑点，冲洗后贴于玻璃板上⼲燥。

镀铬层的性能及影响因素[摘要] 本文主要对镀铬层的的几个重要的性能指标进行研究，发现硬度，耐磨性等随着电解条件不同而发生变化，同时镀铬时氢的吸附对镀层也有很大的影响。

[关键词] 镀铬层硬度力学性能0.引言早在1856 年，德国人就发明了从铬的溶液中沉积铬金属，直到1926 年，美国C.G .F h k 教授等人发明了从含硫酸的铬酸液中沉积出光亮铬的专利，镀铬工艺才真正在工业生产中得到广泛应用，而镀层质量的基本性能主要取决于镀铬层的塑性、孔隙率、硬度、耐磨性和疲劳强度，对于镀铬层的研究，由于基体金属的影响，一般很难测出某些特有的力学性能。

本文着重于镀层硬度、耐磨性与电解条件的关系，并讨论镀层的内应力。

因为镀铬层如存在高内应力，对镀层的性能如孔隙率和疲劳强度等会有很大的影响。

镀铬层中总存在张应力，它使镀层呈拉伸状态，使孔隙率增大，从而降低镀层的防蚀性能。

1.镀层的力学性能1.1硬度镀铬层的硬度很高，它是电镀层中硬度最高的。

因此易磨损的机械零部件常用镀铬来延长其使用寿命，或者磨损之后进行尺寸修复。

这时镀铬层厚度一般在2 0 ~ 8 0 微米，较厚的达l m m 左右。

在测定镀铬层的硬度时，若用布氏或洛氏硬度计，这种硬度计压荷大，压痕深且大。

基体金属的影响表现突出，使结果不够准确，因此应用显微型硬度计来测定。

即以维氏硬度( H V ) 作单位。

测定硬度时，应根据镀铬层厚度选择适当的压荷，以压痕形状不致改变，使压痕深度达到镀层厚度的1/10-1/7 左右。

这时所测得的镀铬层通常为600-1200H V 。

如果采用低铬酸镀液(150g / l 左右)，得到的镀铬层的硬度比标准镀液镀层硬度可提高20 % 左右。

因此，可以通过选择相应成分的镀液和改变电解条件来达到所需的镀层硬度。

而在标准镀液( 铬酸250 g / L ，硫酸2.5 g / L ) 中不同电解条件镀铬层的硬度数据不同。

经试验，工作温度在50~60℃之间时，镀铬层的硬度变化不大，当温度超过65 ℃时，镀铬层的硬度明显下降。