微波消解原子荧光法测定食品中的砷

稀酸微波消解-原子荧光光谱法测定大米中总砷
稀酸微波消解-原子荧光光谱法是一种常用的测定大米中总砷的方法。

其步骤如下：
1. 样品准备：将待测样品取约0.5g，加入50ml聚四氟乙烯微波消解瓶中，用去离子水稀释至50ml。

2. 微波消解：将消解瓶放入微波消解炉中，加入5ml稀盐酸和5ml氢氧化钠溶液，用微波能量加热消解，直至样品完全消解。

注意安全操作，避免爆炸。

3. 原子荧光光谱分析：将样品转移到10ml容量瓶中，用去离子水稀释至刻度线，进行原子荧光光谱分析。

选择合适的波长和元素线种，校正仪器，测定样品中总砷的含量。

4. 结果计算：根据测定结果和样品中元素的质量浓度计算出样品中总砷的含量。

注意事项：
1. 操作时要严格遵守安全操作规程，避免化学品接触皮肤和吸入气体。

2. 在样品消解过程中，要加强通风换气，避免微波消解瓶爆炸。

3. 在光谱分析时，应根据实际情况选择合适的仪器和分析方法，并进行必要的校正和质控。

微波消解——原子荧光光谱法测定大米中汞总砷能力验证分析微波消解，原子荧光光谱法（Microwave digestion-Atomic Fluorescence Spectrometry，MD-AFS）是一种常用于测定食品中汞和总砷含量的分析方法。

本文将对该方法进行能力验证分析，以验证其在大米样品中测定汞和总砷的准确性和可靠性。

能力验证实验的目的是评估实验方法的精确度、可靠度和稳定性。

首先，需要准备一系列已知浓度的标准品溶液作为参比样品，用于比较实际样品的测定结果。

然后，选择一批大米样品作为测试对象，进行样品前处理和MD-AFS测定。

样品前处理首先需要进行微波消解，以溶解大米样品中的有机物和无机物，并转化为可测定的形式。

微波消解是一种高效、快速的样品前处理方法，可以有效地溶解各种样品，并最大限度地保留待测元素的特征。

在消解过程中，添加适量的强氧化剂，如硝酸和过氧化氢，能够增加样品的溶解率和转化效率。

接下来，使用MD-AFS法测定消解液中汞和总砷的浓度。

MD-AFS法是一种基于原子荧光光谱的金属分析方法，利用汞和砷元素的特征荧光光谱线进行定性和定量分析。

该方法具有高灵敏度、高选择性和快速测定的特点，可以准确测定大米样品中汞和总砷的含量。

在能力验证实验中，根据标准样品的浓度和MD-AFS测定结果，计算测定结果与标准值之间的相对偏差。

利用统计学方法，如t检验或方差分析，评估测定结果的准确性和可靠性。

此外，还可以通过测定多个重复样品，计算相对标准偏差（RSD）来评估测定方法的稳定性。

综上所述，微波消解，原子荧光光谱法是一种可靠、准确的测定大米中汞和总砷含量的分析方法。

在能力验证实验中，通过与标准样品的比较，可以评估该方法的准确性、可靠性和稳定性。

能力验证的结果可以为该方法在实际样品中的应用提供科学依据，保证分析结果的准确性和可靠性。

微波消解法在食品砷的测定中的应用观察首先，微波消解法可以应用于多种食品样品的砷测定。

食品样品中的砷存在于有机、无机和元素形式，其中有机砷的形态包括亚砷酸盐、三甲基砷和二甲基砷等。

微波消解法可以有效地破坏有机砷的化学键，将其转变为无机砷，从而在后续的分析过程中更容易确定和测定。

其次，微波消解法具有高效、快速的特点。

传统的样品前处理方法通常需要较长的处理时间和复杂的步骤，而微波消解法能够在较短时间内全面消解样品，并将待分析元素完全溶于溶液中。

研究表明，使用微波消解法处理食品样品，可以大大缩短整个分析过程的时间。

此外，微波消解法还能够提高砷的测定精度和准确度。

由于微波能量可以均匀地传递给样品，消解过程中可以减少局部温度差异，从而减小由于样品不均匀消解引起的分析误差。

研究表明，采用微波消解法处理食品样品可以显著提高砷的测定精度。

另外，微波消解法还具有良好的适用性和通用性。

微波消解法可以应用于多种食品样品，包括米、面、水果、蔬菜、肉类和海产品等。

不同类型的食品样品需要调整的消解条件不同，但总体上来说，微波消解法具有较强的适用性和通用性。

最后，微波消解法还具有操作简便、环境友好的优点。

与传统样品前处理方法相比，微波消解法操作简单，不需要使用大量的有机溶剂和试剂，并且可以减少对环境的污染。

微波消解法在食品砷测定中的应用，可以实现样品前处理的自动化和快速化。

综上所述，微波消解法在食品砷测定中具有重要的应用观察。

它不仅可以应用于多种食品样品的砷测定，而且具有高效、快速、精确、通用和环境友好等优点。

未来的研究中，可以进一步优化微波消解法的操作条件和参数，提高砷的测定精度和准确度，以满足食品安全监测和控制的需求。

黑龙江东方学院本科生毕业论文〔设计〕微波消解—氢化物发生原子荧光法测木耳中砷和汞学生姓名吕梁学号054131141专业食品科学与工程班级2005-B指导教师金惠玉学部食品与环境工程辩论日期2021.5.23微波消解—氢化物发生原子荧光法测木耳中砷和汞摘要采用微波消解样品预处理技术和原子荧光光谱法，测定了木耳中的砷和汞的含量。

建立了最正确的微波消解程序，最终确定了砷、汞两种元素同时测定的最正确条件。

样品为市售的散装与包装样品，使用H2O2-HNO3消解样品，消解效果较好。

在酸性条件下，砷和汞能同时生成氢化物，并可同时进展测定。

加标回收率为90%-103%。

该方法灵敏度高，操作简便快捷，结果准确可靠，测定市售木耳中的砷和汞。

检测结果均符合国家标准。

关键词：汞；砷；黑木耳；原子荧光法；微波消解。

Microwave digestion - hydride generation atomicfluorescence determination of arsenic and mercuryfungusAbstractSample preparation using microwave digestion and atomic fluorescence spectrometry techniques to determine the fungus in the content of arsenic and mercury.To establish the best procedures for microwave digestion, and ultimately to determine the arsenic and mercury in the two elements in the best conditions for simultaneous determination.Bulk samples for commercial and packaging samples,the use of H2O2-HNO3digestion samples, better digestion.In acidic conditions, arsenic and mercury hydride generated at the same time, and measured at the same time. Recovery of standard addition is 90% -103%.The method is sensitive, easy to operate fast, accurate and reliable determination of the market Auricularia arsenic and mercury. Test results are in line with national standards.Key words:mercury; arsenic; fungus; AFS; microwave digestion.目录摘要 (ⅰ)Abstract (ⅱ)1 绪论 (1)1.1AFS-3100双道原子荧光光度仪器及方法介绍 (1)1.1.1 氢化物发生－原子荧光法技术的研究进展 (1)1.1.2 AFS-3100双道原子荧光光度计性能简介 (2)1.1.3 仪器工作原理 (2)1.1.4 仪器原理 (3)1.1.5 仪器构造 (3)1.2MSD-6型微波消解仪器及方法介绍 (4)1.2.1 MSD-6型微波消解技术的研究进展 (4)1.2.2 MSD-6型微波消解技术的方法介绍 (4)1.2.3 MSD-6型微波消解技术的性能简介 (5)1.2.4 仪器工作原理 (5)1.3研究意义、整体思路、内容及目标 (5)1.3.1 研究意义 (5)1.3.2 整体思路 (6)1.3.3 研究内容 (7)1.3.4 研究目标 (7)2 材料与方法 (8)2.1仪器及工作条件 (8)2.1.1 仪器 (8)2.1.2 仪器的技术参数 (8)2.1.3 工作条件 (9)2.1.4 MDS-6型号温压双控微波消解仪器条件的选择 (9)2.2样品检测，试剂及标准溶液的制备 (10)2.3样品的预处理 (11)2.4样品的测定 (14)2.4.1 样品溶液的配置 (14)2.4.2 结果计算 (15)3 结果与讨论 (13)3.1消解条件选择实验结果 (13)3.2木耳中元素A S，H G测定结果 (13)3.3样品砷汞测定的结果 (16)3.4检出限试验 (17)3.5精细度试验 (18)3.6工作曲线 (19)加标回收率试验 (21)微波消解方法的特点 (25)采用原子荧光法测定砷汞应注意的问题 (25)结论 (26)参考文献 (27)致谢 (28)微波消解—氢化物发生原子荧光法测木耳中砷和汞1 绪论木耳是人们喜爱的食用菌,其营养丰富,含有较高的碳水化合物、蛋白质、脂肪和纤维素,以及多种维生素和少量的铁、钙、磷等元素。