色母粒的检测与分析
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色母粒的检测与分析
1、特性粘度
1.1、实验步骤:
(1)精确称取0.2500±0.0001g (精确至0.1mg)样品于100ml碘量瓶中,用
移液管准确移取50ml苯酚-四氯乙烷溶液于碘量瓶中,放入搅拌子,塞紧
瓶塞;
(2)放在约100℃油浴振荡器上加热溶解样品,时间为30分钟至样品溶解
完全,取出于水浴中冷却至室温;
(3)用沙芯漏斗直接过滤至粘度管中,润洗几次,废液倒入废液瓶中;
(4)用沙芯漏斗过滤溶液至加液管两刻度线之间,在25±0.02℃恒温水槽中
放置10min;
(5)测其流出时间,精确测量3-4次,每次数值不相差0.2s,求出平均值
(T)。
1.2、分析结果的计算:
相对
=T/T
0
35.01114.1
)相对(
式中:T—样品溶液的平均流出时间(s)
T
0—空白流出时间(s)
备注:① 特黑母粒溶样至少1.5小时,视具体情况而定。
② 特黑母粒因含有大量碳渣,为防止其污染粘度管,实验完毕后需及时
用四氯乙烷溶液清洗。
2、水份测试(只分析特黑母粒)
2.1、称量空烧杯(250ml)的质量,记录后归零;
2.2、加入约100g特黑色母粒,称其质量;
2.3、放入110℃烘箱中,干燥2小时,取出后,放在干燥器中冷却30分钟,
称量(精确至0.1mg)。
2.4、分析结果的计算:
式中:W
1—空烧杯的质量,g;
%100%21
2
WWWW
OH
W
2—烘后试样和烧杯的质量,g;
W—试样量,g;
3、熔点测试(除特黑母粒)
1、用轮转切片机将母粒切成厚度为20μm的薄片,再用剪刀剪取约0.5(mm)2
的
样品放在载玻片上,用盖玻片压紧,置于加热器中,将样品对准小孔,盖好加热
台;
2、将加热台置于显微镜的载物台上,物镜对准样品,调节焦距光源,使样品处
于最佳观测视场;
3、设置初始温度为220℃,速率2℃/min,键入enter键,再按升温键使温度迅
速升温至220℃,再缓慢升温,同时观察样品变化。当样品出现初熔状态时,点
击鼠标左键,即可,按“T”键查看初融温度
4、结束后,调整初始温度至140℃,按enter,再按降温键将温度降至140℃,取
下加热台。
5、关机,关闭显微镜开关。