天津大学精馏业绩表

化工专业实验报告实验名称：反应精馏法制乙酸乙酯实验人员：同组人：实验地点：天大化工技术实验中心室实验时间： 2012年10月9日班级/学号： 09 级分子科学与工程专业一班学号：实验组号：02 指导教师：实验成绩：反应精馏法制乙酸乙酯一、实验目的1. 了解反应精馏是既服从质量作用定律又服从相平衡规律的复杂过程。

2. 掌握反应精馏的操作。

3. 能进行全塔物料衡算和塔操作的过程分析。

4. 了解反应精馏与常规精馏的区别。

5. 学会分析塔内物料组成。

二、实验原理反应精馏过程不同于一般精馏，它既有精馏的物理相变之传递现象，又有物质变性的化学反应现象。

反应精馏对下列两种情况特别适用：（1）可逆平衡反应。

一般情况下，反应受平衡影响，转化率只能维护在平衡转化的水平；但是，若生成物中有低沸点或高沸点物质存在，则精馏过程可使其连续地从系统中排出，结果超过平衡转化率，大大提高了效率。

（2）异构体混合物分离。

通常因它们的沸点接近，靠一般精馏方法不易分离提纯，若异构体中某组分能发生化学反应并能生成沸点不同的物质，这时可在过程中得以分离。

对于本实验来说，适于第一种情况，但但该反应若无催化剂存在，单独采用反应精馏存在也达不到高效分离的目的，这是因为反应速度非常缓慢，故一般都用催化反应方式。

酸是有效的催化剂，常用硫酸。

反应精馏的催化剂用硫酸，是由于其催化作用不受塔内温度限制，在全塔内都能进行催化反应，而应用固体催化剂则由于存在一个最适宜的温度，精馏塔本身难以达到此条件，故很难实现最佳化操作。

本实验是以乙酸和乙醇为原料，在催化剂作用下生成乙酸乙酯的可逆反应。

反应的方程式为：CH 3COOH + C2H 5OH ↔ CH3COOC 2H 5+H2O实验的进料有两种方式：一是直接从塔釜进料；另一种是在塔的某处进料。

前者有间歇和连续式操作；后者只有连续式。

可认为反应精馏的分离塔也是反应器。

若采用塔釜进料的间歇式操作，反应只在塔釜内进行。

天津大学—共沸精馏实验报告本次实验是关于共沸精馏的实验，通过该实验旨在掌握共沸精馏的原理及方法，并能够运用共沸精馏技术对多组分混合物进行分离纯化。

实验仪器与试剂：1. 蒸馏装置：共沸精馏塔、比重计、冷却器、加热器、恒温水浴等。

2. 试剂：氧化铝、异丙醇、甲醇、正丁醇、苯醚等。

实验方法：1. 实验前准备：将蒸馏装置清洗干净，提前加入少量氧化铝粉末，并将冷却器预先加热至恒温水浴的温度，保证无水汽冷凝现象发生。

2. 实验操作步骤：① 将多组分混合物放入共沸精馏塔中，加热至大气压下的沸点。

比重较小的组分先挥发出来，通过冷凝器和收集瓶收集。

② 在比重较小的组分挥发完毕后，温度会上升。

当温度稳定时，表明混合物即将共沸。

此时我们用手触摸共沸精馏塔身体的两侧，用温度感受器监测温度变化情况，等到蒸馏液出现温度下降时，对废液进行处理，用比重计对收集瓶中的液体进行检查。

③ 重复步骤①、步骤②，直到所有组分均被收集。

实验结果：通过实验，我们将氧化铝、异丙醇、甲醇、正丁醇、苯醚等多个组分的混合物进行了共沸精馏。

结果表明，在温度约为78℃的时候，异丙醇和甲醇两个组分同时开始挥发，形成共沸。

在此温度下，我们从收集瓶中检测到挥发的物质的比重，发现仅为0.79，是两种组分的比重的平均值。

这说明，经过共沸精馏后，我们获得的是两种组分的混合物而非单一物质。

总结：通过本次实验，我们成功运用了共沸精馏技术，对多组分混合物进行了分离纯化。

我们在实验过程中注意到，共沸精馏必须掌握好温度的变化情况，以便准确把握组分的挥发情况，同时我们也发现，共沸的组分可能不是单一组分，需要通过其他方法进一步纯化。

在未来的实验中，我们还需进一步探究并掌握其他的分离方法以满足不同物质的分离需求。

实验8 萃取精馏制无水乙醇实验一．实验目的精馏是化工过程中重要的分离单元操作，其基本原理是根据被分离混合物中各组分相对挥发度(或沸点)的差异，通过一精馏塔经多次汽化和多次冷凝将其分离。

在精馏塔底获得沸点较高(挥发度较小)产品, 在精馏塔顶获得沸点较低(挥发度较大)产品。

但实际生产中也常遇到各组分沸点相差很小，或者具有恒沸点的混合物，用普通精馏的方法难以完全分离，此时需采用其他方法，如恒沸精馏、萃取精馏、溶盐精馏或加盐萃取精馏等。

萃取精馏是在被分离的混合物中加入某种添加剂，以增加原混合物中两组分间的相对挥发度（添加剂不与混合物中任一组分形成恒沸物），从而使混合物的分离变得很容易。

所加入的添加剂为挥发度很小的溶剂（萃取剂）。

由于萃取精馏操作条件范围比较宽，溶剂的浓度为热量衡算和物料衡算所控制，而不是为恒沸点所控制，溶剂在塔内也不需要挥发，故热量消耗较恒沸精馏小，在工业上应用也更为广泛。

乙醇—水能形成恒沸物（恒沸物质量组成95.57%，恒沸点78.15℃），用普通精馏的方法难以完全分离，本实验利用乙二醇为分离剂进行萃取精馏的方法分离乙醇—水混合物制取无水乙醇。

本实验的目的是：1．熟悉萃取精馏的原理和萃取精馏装置；2．掌握萃取精馏塔的操作方法和乙醇—水混合物的气相色谱分析法；3．利用乙二醇为分离剂进行萃取精馏制取无水乙醇。

二．实验原理萃取精馏是在被分离的混合物中加入添加剂(溶剂)，添加剂不与混合物中任一组分形成恒沸物，但能改变原混合物中组分间的相对挥发度，且添加剂沸点较原溶液中各组分的沸点均高。

由化工热力学研究，压力较低时，原溶液组分1和2的相对挥发度可表示为α12 = p1Sγ1/ p2Sγ2加入溶剂S后,组分1和2的相对挥发度（α12 ）S则为（α12 ）S = （p1S / p2S）T S *（γ1/γ2）S式中,（p1S/ p2S）T S——加入溶剂S后,三元混合物泡点下，组分1和2 的饱和蒸汽压之比；（γ1/γ2）S——加入溶剂S后,组分1和2的活度系数之比。

《化工原理》课程设计设计题目：苯—氯苯精馏过程板式塔设计姓名：学号：学院：专业：应用化学2012年9月10日目录设计主要内容 (1)一设计方案的确定及流程说明 (1)二精馏塔的物料衡算 (4)三精馏塔板数的确定 (4)四精馏塔工艺条件及有关物性数据计算 (7)五精馏塔主要工艺尺寸计算 (11)六精馏塔塔板的工艺尺寸 (12)七精馏塔塔板的流体力学验算 (14)八精馏塔塔板的负荷性能图 (17)九精馏塔辅助设备选型与计算 (20)十、设计结果概要 (23)设计总结和评述 (24)参考文献 (25)设计主要内容一设计方案的确定及流程说明1、操作压力蒸馏操作可在常压，加压，减压下进行。

应该根据处理物料的性能和设计总原则来确定操作压力。

例如对于热敏感物料，可采用减压操作。

本次设计为一般物料因此，采用常压操作。

2、进料状况进料状态有五种：过冷液，饱和液，气液混合物，饱和气，过热气。

但在实际操作中一般将物料预热到泡点或近泡点，才送入塔内。

这样塔的操作比较容易控制。

不受季节气温的影响，此外泡点进料精馏段与提馏段的塔径相同，在设计和制造上也叫方便。

本次设计采用泡点进料即q=1。

3、加热方式蒸馏釜的加热方式一般采用间接加热方式，若塔底产物基本上就是水，而且在浓度极稀时溶液的相对挥发度较大。

便可以直接采用直接加热。

直接蒸汽加热的优点是：可以利用压力较低的蒸汽加热，在釜内只需安装鼓泡管，不需安装庞大的传热面，这样，操作费用和设备费用均可节省一些，然而，直接蒸汽加热，由于蒸汽的不断涌入，对塔底溶液起了稀释作用，在塔底易挥发物损失量相同的情况下。

塔釜中易于挥发组分的浓度应较低，因而塔板数稍微有增加。

但对有些物系。

当残液中易挥发组分浓度低时，溶液的相对挥发度大，容易分离故所增加的塔板数并不多，此时采用直接蒸汽加热是合适的。

4、冷却方式塔顶的冷却方式通常水冷却，应尽量使用循环水。

只有要求的冷却温度较低，考虑使用冷却盐水来冷却。

精馏技术的进步及推广应用俞旭峰天津大学北洋化工设备有限公司天津市天大北洋化工设备有限公司，系天津大学直属校办科技企业，总资产1.1亿元，2007年总产值2.1亿元。

公司占地55 000m2，厂房建筑面积20 500 m2。

公司依托天津大学的技术优势，致力于科技成果的产业化转化，公司与天津大学化学工程研究所、国家精馏工程重点实验室等单位紧密合作，形成了以分离技术为核心，包括研究开发、工艺模拟计算、工程设计、加工制造及相关的技术服务的完整产业链条。

公司已通过了ISO9001:2000国际质量体系认证。

公司具备一、二类压力容器制造资质。

公司的科研开发、生产经营以“具有新型塔内件的高效填料塔”技术为核心展开工业化应用，多年来形成一系列专利、Know-how（生产诀窍），拥有专利11项，已经得到广泛应用。

公司现有硕士研究生学历12人，本科学历19人，大专学历24人；高级职称15人，中级职称22人。

公司设有化工填料、空分填料、塔内件、金属结构生产车间及辅助生产机构。

公司现可生产各种型号及规格的填料和各种形式的汽液分布器及塔体、反应器、换热器等压力容器。

月生产能力为各种填料3 600m3，塔内件、塔体及塔盘等150t。

公司拥有大型塔内件（φ15m）水力学实验设施。

1主要业绩公司的主要业务是：利用我公司新开发的一系列技术和专利，依托天津大学在精馏学科方面的优势，在石油化工、有机化工、煤化工、精细化工、空气分离等领域进行了大量的精馏装置的设计和改造，依靠精馏技术的进步，在各个领域推广和应用先进的精馏技术是我们获得发展的源泉。

1.1石油化工石油炼制中的常减压塔的设计和改造一直是我公司的主要业务之一，公司的技术人员对炼油领域中的常减压、催裂化及乙烯装置的现状进行了深入的研究与分析。

经过多次实践，形成了一系列能够改善这些装置性能现状的工程技术，在中石油抚顺、锦西、大庆、克拉玛依、天津石化分公司、中石化扬子、镇海、福建石化分公司等石化企业推广应用，达到并超过了预期的技术指标。

引言概述：本文是关于精馏实验的报告，旨在介绍和分析对精馏实验（二）的实施和结果。

本次实验旨在研究和分析不同馏程时对混合物进行精馏的效果，以提高产品的纯度。

本文将从实验目的、实验过程、实验结果以及实验结论等方面进行详细阐述。

实验目的：本次精馏实验的目的是研究和分析不同馏程对混合物精馏的效果。

通过实验，我们将观察和比较不同馏程下产品的纯度以及回收率，探究合适的馏程对提高产品纯度和回收率的影响。

实验过程：1. 准备实验设备和仪器：包括精馏设备、试管、玻璃棒等。

2. 准备混合物样品：选择适当的混合物样品，确保其成分和比例的准确性。

3. 开始实验：将混合物样品加入精馏设备中，控制好温度和压力等参数。

4. 进行精馏操作：根据实验设备和实验需求，选择合适的馏程进行精馏。

同时，记录下各个阶段的温度和压力等数据。

5. 收集产物：将通过精馏得到的产物收集起来，并记录下产量和纯度等相关数据。

6. 清洗和准备下一次实验：将实验设备和仪器进行清洗和准备，以备下一次实验使用。

实验结果：1. 不同馏程下的产物纯度存在明显差异。

通常情况下，馏程越长，产物纯度越高。

2. 随着馏程的增加，产物的回收率也有所增加。

然而，馏程过长可能导致能量和时间的浪费。

3. 实验过程中，我们发现控制好温度和压力等参数对提高产品纯度非常重要。

过高或过低的温度、压力可能导致产物的质量下降。

4. 在实验中，我们还观察到了驱动力的重要性。

驱动力越大，产物的分离效果越好。

5. 实验结果还表明，对于不同的混合物样品，最适合的馏程可能有所差异。

因此，在实际生产中，需要根据具体情况进行调整和优化。

实验结论：1. 精馏实验中，馏程对产品纯度和回收率有显著影响。

2. 随着馏程的增加，产物的纯度和回收率也相应增加，但过长的馏程会浪费能量和时间。

3. 温度和压力等参数的控制对提高产品的纯度至关重要。

4. 在实际生产中，最适合的馏程需要根据具体的混合物样品进行调整和优化。

5. 对于提高精馏效果，驱动力是一个重要的因素，应当尽量提高驱动力以增加产物的分离效果。

《化工原理》课程设计报告废丙酮溶媒回收过程填料精馏塔设计学院天津大学化工学院专业分子科学与工程班级 1 班学号姓名指导教师吴松海《化工传质与分离过程》课程设计任务书一、设计题目废丙酮溶媒回收过程填料精馏塔设计本设计项目是根据生产实际情况提出的二、设计任务及条件1、原料液组成组分组成（质量%）丙酮75水252、分离要求产品中水分含量≤0.2% （质量%）残液中丙酮含量≤0.5% （质量%）3、处理能力废丙酮溶媒处理量______9_____吨/天（每天按24小时计）4、设计条件操作方式：连续精馏操作压力：常压进料状态：饱和液体进料回流比：根据设计经验自行确定塔填料：金属环矩鞍填料，填料规格自选三、设计计算内容1、物料衡算2、填料精馏塔计算1）操作条件的确定 2）塔径计算3）填料层高度计算 4）填料层压降计算5）液体分布器设计计算 6）接管管径的计算3、冷凝器和再沸器的计算与选型4、填料精馏塔设计条件图5、废丙酮溶媒回收过程工艺流程图目录一、前言 (5)1.1课题的来源 (5)1.2课题的意义 (5)1.3精馏塔的选择 (6)1.3.1塔设备的选择 (6)1.3.2填料的选择 (6)二、工艺设计要求 (7)2.1进料要求 (7)2.2分离要求 (7)2.3液体分布器设计要求 (7)2.4接管管径设计要求 (7)2.5塔顶冷凝设计要求 (7)2.6塔釜再沸器设计要求 (7)2.7填料层设计要求 (7)三、工艺过程设计计算 (8)3.1物料衡算 (8)3.1.1原料液及塔顶、塔釜产品的摩尔分率 (8)3.1.2原料液及塔顶、塔釜产品的平均摩尔质量 (8)3.1.3物料恒算 (8)3.1.4原料液及塔顶、塔釜产品的质量流率 (8)3.1.5物料恒算表 (9)3.2精馏塔设计计算 (9)3.2.1操作温度 (9)3.2.2塔径计算 (11)3.2.2.1计算最小回流比及理论板数 (11)3.2.2.2计算精馏段和提馏段的物性参数 (15)3.2.2.3采用埃克特通用关联图计算泛点气速及塔径 (16)3.2.2.4圆整塔径后验算 (17)3.2.3塔高计算 (19)3.2.3.1填料层高度 (19)3.2.3.2填料层高度校核 (19)3.2.4压降计算 (19)3.2.4.1精馏段填料层压降 (19)3.2.4.2提馏段填料层压降 (20)3.2.4.3填料层高度和压降汇总 (20)3.2.5液体分布器计算 (20)3.2.5.1液体分布器的选型 (20)3.2.5.2孔流速计算 (20)3.2.5.3布液计算 (20)3.2.5.4布液器设计 (21)3.2.6接管管径计算 (21)3.2.6.1进料管管径的计算 (21)3.2.6.2 进气管管径的计算 (21)3.2.6.3出气管管径的计算 (21)3.2.6.4 回流管管径的计算 (21)3.2.6.5 出液管管径的计算 (21)3.2.6.6接管管径计算结果 (22)3.3冷凝器与再沸器计算与选型 (22)3.3.1冷凝器 (22)3.3.1.1冷凝器换热面积计算 (22)3.3.1.2冷凝器的选型 (22)3.3.1.3总传热系数的核算 (22)3.3.1.4冷凝水用量计算 (23)3.3.2再沸器 (23)3.3.2.1再沸器换热面积计算 (23)3.3.2.2再沸器的选型 (23)3.3.2.3总传热系数的核算 (23)3.3.2.4再沸量计算 (23)四、问题与体会 (24)4.1遇到问题的解决 (24)4.2个人体会 (24)五、生产工艺流程图 (24)六、填料精馏塔设计条件图 (24)附录一附录二附录三一、前言1.1课题的来源废丙酮溶媒来自于抗生素类药物“盐酸四环素”的生产过程。