纳米材料制备方法ppt课件

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纳米材料制备方法分解课件

气相法
物理气相沉积法---电子束加热电子束加热法目前主要用于高熔点物质的纳米粉体的
制造上。1973 年Iwama等人即以此法制造了Bi、Sn、Ag、 Mn、Cu、Mg、Fe、Fe-Co、Ni、Al、Zr 等超微粒子(16)。以Cu 为例，50V / 5mA 电子束的功率，于66 Pa 的Ar 气中，其1 分钟可得50mg 的微粉。在N2 或NH3 气氛中，蒸发Ti 則可得到10nm 的TiN 立方晶纳米粉体。而Al 在NH3 中蒸发則可得到AlN 粉体，但在N2 气中則无法生成。这样的制程实則属于化学气相沉积的范围。
获得之碳管直径約在25~130nm 间，碳长可达60um 以上。此法改善了电弧放电法中碳管短、低产率及较高制造成本的缺点
气相法
化学气相沉积法---微波电浆触媒輔助电子回旋共振化学气相沉积法(ECR-CVD)
微波电浆触媒輔助电子回旋共振化学气相沉积法 (ECR-CVD) 利用CH4及H2 为反应气源，成功地合成大面积 (4寸直径) 且具定向性的纳米碳管。使用的触媒材料包括 Fe、Ni、Co 颗粒及CoSix 膜和Ni 膜等。沉积生成的纳米结构材料包括:纳米碳管、藤蔓状碳管、海草状纳米碳片、花瓣状纳米碳片及碳膜等。制程之关鍵因素包括:触媒的种类及其施加方式、基材的偏压和温度、沉积的时间以及反应气体中氢气的含量等。而生成的纳米碳管直径与触媒颗粒的大小則有密切的关系，直径一般可在20.80nm左右；管长則与沉积时间有关，約在1.3μm 间；管数密度由触媒浓度及施加方式所控制，其每平方公分的管数最高可近一亿根（108 tubes/cm2），且是垂直于基板成长，长度也相当一致。
回顾---纳米材料的定义
纳米材料可简单定义为尺寸小于100nm 的一种或多种的晶粒或颗粒所组成的材料，依其型态可区分为等轴(粉体)、层状(薄膜)及丝纤状(纤維或管)等(图1)。因其特殊之表面及体积效应，近年來已引起国际间广泛的研究兴趣。特別是在材料的电、热、磁以及光学等性质上产生了重要的影响，也为材料的应用领域科学开拓了一崭新的机会。

《纳米材料制备方法》课件

《纳米材料制备方法》 PPT课件
欢迎来到《纳米材料制备方法》的课程PPT。让我们一起探索纳米世界的奇妙之处吧！
概述
纳米材料是什么？它们有什么特性？本节将介绍纳米材料的定义、特点以及各种制备方法。
物理法
气相沉积法
通过将气态物质沉积到基底上，制备出纳米材料。
气溶胶法
通过溶胶的干燥、热解等过程制备出纳米材料。
利用电子束的辐照作用，在材料中形成纳米结构。
纳米材料制备方法选择的因素
纳米材料的性质
不同制备方法会影响到纳米材料的性质和特性。
制备条件和设备
制备方法需要考虑的因素包括温度、压力和设备的可用性。
经济成本和环境影响
制备方法的选择还需要考虑成本和对环境的影响。
总结
1
各种纳米材料制备方法的比较
对不同的制备方法进行比较，找出最适合特定需求的方法。
2
纳米材料制备技术的前景和应用的展望
展望纳米材料制备技术的发展趋势，并探讨其在各个领域的应用潜力。
生物法
1
蚕丝法
利用蚕丝腺分泌的丝素制备纳米纤维。
2
海绵法
利用海绵类生物的骨骼结构制备纳米材料。
3
微生物发酵法
通过微生物代谢产物的沉积制备纳米材料。
其他制备方法
1 机械法
2 光化学法
通过机械力的作用，在材料间产生纳米尺寸的颗粒。
通过光化学反应合成纳米材料。
3 玻璃化法
4 电子束辐照法
通过将材料玻璃化，制备出纳米尺寸的颗粒。
溅射法
利用离子束轰击固体目标，产生纳米尺寸物质。
水热法
在高温高压水溶液中，通过化学反应合成纳米材料。
化学法

新版第六章纳米材料的制备方法课件.ppt

4. 电子束加热：可制备高熔点金属以及相应的氧
化物、碳化物、氮化物等纳米粒子，通常在高真空中使用
5. 微波加热：加热速度快且均匀，节能高效，易于控制，但不适用于金属材料
6. 电弧加热：有气中电弧精选和真空电弧两种
6
6.1.1 物理气相沉淀法(PVD)
• 定义：在整个纳米材料形成过程中没有发生化学反应，主要是利用各种热源促使金属等块体材料蒸发气化，然后冷却沉积而得到纳米材料。主要用于制备金属纳米微粒
精选
27
1. 热分解法：利用金属化合物的热分解反应来制备超微粒的方法。
公式：S1
S2 + G1
常选用有机盐前驱体，由于有机盐易提纯、金属
组成明确，分解温度低，但是价格高，产生的
碳容易进入分解生成物
2. 火花放电法：
例如：氧化铝的制备，在水槽内放入金属铝粒的堆积层，把电极插入层中，利用在铝粒间发生的火花放电来制备微粉
• 物质的微粉化机理： 1. 将大块物质极细地分割（粉碎过程）
2. 将最小单位(原子或分子)组合（构筑过程）
精选
26
• 分类：
粉碎法包括：(用球磨机、喷射磨等进行粉碎)，化学处理(溶出法)等
构筑法包括：热分解法(大多数是盐的分解)，固相反应法(化合物)，火花放电法(用金属铝生产氢氧化铝)等
精选
16
6.2.2 喷雾法
• 定义：是指溶液通过各种物理手段进行雾化获得超微粒子的一种化学与物理相结合的方法。
• 特点：颗粒分布比较均匀，但颗粒尺寸为亚微米到l0 um
• 分类：根据雾化和凝聚过程分为下述三种方法：喷雾干燥法、雾化水解法、雾化焙烧法
精选
17

纳米磁性材料制备方法PPT课件

根据应用需求选择合适的制备方法
高纯度、高性能要求
对环境友好
选择化学制备方法，如溶胶-凝胶法，可以得到纯度高、粒径均匀的纳米磁性材料。
选择物理制备方法更为合适，因为这种方法不涉及化学反应，对环境影响较小。
大规模生产
选择物理制备方法或化学制备方法均可，但化学制备方法更具有优势，可以大规模生产且成本较低。
随着个性化需求的增加，定制化纳米磁性材料的需求也将增加，制备方法将更加灵活多样。
对未来研究的展望
新材料探索
寻找具有优异性能的新型纳米磁性材料，以满足不断发展的
应用需求。
跨学科融合
结合其他领域的技术和方法，如生物学、化学等，为纳米磁性材料的制备提供新的思路和途径。
智能化与自动化
利用先进技术实现制备过程的智能化和自动化，提高生产效率和产品质量。
利用酶催化制备纳米磁性材料
酶催化制备纳米磁性材料是一种高效、环保的生物制备方法。该方法利用酶的催化作用，通过化学反应制备出具有磁性能的纳米材料。
酶催化制备纳米磁性材料常用的酶有氧化还原酶、水解酶、裂合酶等，其中氧化还原酶最为常用。酶催化制备纳米磁性材料的过程一般包括酶催化反应、分离纯化等步骤。在制备过程中，可以通过调节反应条件、优化酶的筛选和纯化工艺等方法来提高材料的产
化学气相沉积法
化学气相沉积法是一种制备纳米磁性材料的方法，通过将反应气体在一定条件下进行化学反应，生成所需的纳米磁性材料。该方法具有制备温度低、可控制备薄膜的成分和厚度等优点。
VS
化学气相沉积法的缺点是设备成本高、反应气体具有毒性或腐蚀性，且制备过程中需要严格控制反应条件。
液相法制备纳米磁性材料
液相法制备纳米磁性材料是一种常用的方法，通过控制溶液中的反应条件，如温度、pH值、浓度等，使金属离子或化合物在溶液中发生反应，生成所需的纳米磁性材料。该方法具有操作简单、成本低、可批量生产等优点。

纳米材料的制备方法-ppt

纳米材料科学
16
液氮
蒸发源
漏斗
隋性气体
蒸发源
16 化学化工学院
纳米材料科学
17
17 化学化工学院
2. 高频感应法以高频感应线圈为热源 , 使坩埚内的导电物质在涡流作用下加热，在低压惰性气体中蒸发,蒸发后的原子与惰性气体原子碰撞冷却凝，聚成纳米颗粒。特点：采用坩埚，一般也只是制备象低熔点金属类的低熔点物质。
Top-down Method - create nanostructures out of macrostructures 纳米材料制备途径
纳米材料科学
Bottom-up Method - self assembly of atoms or molecules into nanostructures
这种方法主要是通过有机物或金属有机物分子热解获得纳米陶瓷粉体。载气其原理是利用高纯惰性气作为载气，携带有机分子原料，例如六甲基二硅烷．进入钼丝炉，温度为1100～1400℃、原料气氛的压力保持在 1 ～ 10 mbar 的低气压状态，在此环境下原料热解形成团簇针阀进一步凝聚成纳米级 SiC颗粒．最后附着在一个内部充满液氮的转动的衬底上, 经刮刀刮下进行纳米粉体收集，示意图如图。优点：产量大，颗粒尺寸小，分布窄。纳米材料科学
纳米材料科学
21 21 化学化工学院
§3-1 气相法制备纳米颗粒
5．流动液面真空蒸镀法的优点： ① 可制备 Ag 、 Au 、 Pd 、 Cu 、 Fe 、
Ni 、 Al 、 In 等纳米颗粒，平均
粒径约3nm ，而用惰性气体蒸发法很难获得这样小的微粒；
② 粒径均匀、分布窄, 见右图。
③ 纳米颗粒分散地分布在油中。 ④ 粒径的尺寸可控，即通过改变蒸发条件来控制粒径大小，例如蒸发速度、油的粘度、圆盘转速等。圆盘转速高．蒸发速度快．油的粘度高均使粒子的粒径增大，最大可达8 nm。

纳米材料的制备方法及其应用ppt课件

严格执行突发事件上报制度、校外活动报批制度等相关规章制度。做到及时发现、制止、汇报并处理各类违纪行为或突发事件。
（7）电阻加热法
图电阻加热制备纳米微粒的实验装置图
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（6）电子束照射法
是利用高能电子束照射母材(一般为金属氧化物如Al2O3 等)，表层的金属-氧(如Al-O键)被高能电子“切断”，蒸发的金属原子通过瞬间冷凝、成核、长大，最后形成纳米金属(如Al) 粉末。 ❖ 目前该方法仅限于获得纳米金属粉末。
严格执行突发事件上报制度、校外活动报批制度等相关规章制度。做到及时发现、制止、汇报并处理各类违纪行为或突发事件。
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1、沉淀法
它是将沉淀剂（OH－、CO32－、SO42－等）加入到金属盐溶液中进行沉淀处理，再将沉淀物过滤、干燥、煅烧，就制得纳米级化合物粉末，是典型的液相法。主要用于制备纳米级金属氧化物粉末。它又包括均相
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热蒸镀法制备的纳米Si粒子在GaSb基板以自组成法制成的粒子
严格执行突发事件上报制度、校外活动报批制度等相关规章制度。做到及时发现、制止、汇报并处理各类违纪行为或突发事件。

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采用低温沉淀方法（降低温度不但可以相应提高反应物过饱和度，
同时也增加了介质的粘度，而粘度又可决定粒子在介质中的扩散速率，所以通常在某一适当温度时晶核生长速率为极大）；
在极低浓度下完成沉淀反应（在浓度约0.1~1 mmol/L时，过饱
和度足以引起大量晶核形成，但晶核的生长却受到溶液中反应物浓度的限制。在浓度稍大时，晶核的形成量并不增加很多，但有较多的物质可用于晶核的生长，易形成大颗粒沉淀）；
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13
1.3 溶胶凝胶(Sol-gel)法
溶胶-凝胶技术最早且卓有成效的应用可追溯到古代中国的豆腐制作。现代溶胶-凝胶技术的研究始于19 世纪中叶, 由于此法制备玻璃所需温度比传统的高温熔化法低得多，故又被称为玻璃的低温合成法。
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8
A. 直接沉淀法
沉淀剂（酸碱盐、气体等）
沉淀
可溶性金属盐
分离洗涤
干燥或煅烧
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直接沉淀反应具有非平衡特点，得到的纳米粒子粒径分布宽，容易团聚，粒子的分散性也较差。
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9
B. 均匀沉淀法
沉淀剂（六次甲基四胺、尿素、硫代异酰胺、硫尿等）
可溶性金属盐
沉淀
分离洗涤
干燥或煅烧
CO(NH3)2 + 2H2O === CO2 + 2NH3·H2O
在醇介质中完成沉淀反应（在醇介质中滴入反应物。与水溶液相
比，沉淀剂在醇介质中溶解度更小，过饱和度将更大；在醇介质中反应物电离度较水中要小得多，金属离子的移动速度也可能小得多，因而晶核的生长也可能缓慢得多。此外，醇的表面张力比水小得多，有利于干燥过程中减弱粒子的团聚）;
在沉淀反应介质中加入粒子生长抑制剂。
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1.2 水解法
从实质上讲，水解法其实也是一种沉淀法，是一种以水为沉淀剂的沉淀法。除碱金属、碱土金属盐以外的其他金属盐在水中一般都会有不同程度的水解，水解产物一般为氢氧化物或水合氧化物。
水解法制备纳米材料过程：
无机金属盐水介质金属醇盐醇水介质
M(OH)n 分离干燥结晶n-M(OH)n MxOynH2O 或煅烧结晶或非晶n-MxOy
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N0.2 沉淀制备法制备条件分析
成核速率：rN =
kc s
–
( s为溶解度，c-s为过饱和度）
晶核生长速率: rG =
Ds d
– （c-s） (D为粒子的扩散系
数,d为粒子的表面积,δ为粒子δ的扩散层厚度)
由上二式可知：
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①假定开始时 (c-s)/s值很大，形成的晶核很多，因而(c-s)值就会迅
③反应物料配比：水解反应是可逆反应，增加一种反应物的比
例会使产率提高，同时增大反应物料过饱和度，利于生成小粒子；
④煅烧温度和煅烧时间：煅烧温度和煅烧时间是制备过程中的
关键；煅烧温度过高、时间过长，会使粒子团聚、粒径增大；
⑤ PH值的影响：水解反应过程中，PH值直接影响溶液的饱和度，
为了控制水解反应的均一性，应保持PH值的相对稳定性。
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(a) Crystal nucleus formation (b) Crystal nucleus growth
(c) Nanoparticle formation and the anchor of HDS on surface of nanoparticles
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Mg2+ + 2NH3·H2O === Mg(OH)2 + 2NH4+
Zn2+ + 2NH3·H2O + CO2 + H2O
ZnCO3·2Zn(OH)2 +
2NH均4+ 匀沉淀反应具有非平衡或接近平衡的特点，得
到的纳米粒子密实、粒径小、分布宽，团聚较少。
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C. 共沉淀法
沉淀剂
混合金属盐溶液
沉淀混合金剂属盐溶液
混合金属盐溶液
顺序共沉淀
沉淀剂溶液
反序共沉淀
并流共沉淀常用于制复合纳米微，但因沉淀有先有后而使产物粒度不均匀。
混合盐中任意金属离子来说，因沉淀剂过量，其浓度已超过溶度积Ksp，因而产物中各组分分散均匀
沉淀制备的整个过程中各离子的浓度相同，生成的粒子在组成、性质、大小、分布上差异较小。
液相制备法的特点是：制备成本较低，易于规模生产；但工艺步骤较多，水相制备纳米材料容易产生团聚。
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1.1 沉淀制备法
直接沉淀法
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均匀沉淀法
沉淀制备法
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共沉淀法
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N0.1 沉淀制备法概述
沉淀是沉淀法制备纳米材料的基础和核心。沉淀的生成要经历成核、生长两个阶段。这两个阶段的相对速率决定了生成粒子的大小和形状。当晶核的形成速率高，而晶核的生长速率低时，可以得到纳米分散系。要想在介质中合成纳米粒子，其主要问题在于控制晶核的生长，使它们只生长到胶粒大小范围为止；同时还必须防止胶粒生成之后，胶粒之间发生聚结而变成粗大粒子或沉淀。
速减小，使晶核生长速率变慢，这就有利于胶体的形成；
②当(c-s)/s值较小时，晶核形成得较少，(c-s)值也相应地降低较慢
，但相对来说，晶核生长就快了，有利于大粒晶体的生成；
③如果(c-s)/s值极小，晶核的形成数目虽少，但晶核生长速率也非
常慢，此时有利于纳米微粒的形成。
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6
N0.3 沉淀法制备纳米材料技巧
欧忠文
解放军后勤工程学院化学工程与技术博士后流动站
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1
纳米材料制备方法分类
按制备原理分
物理制备方法化学制备方法
按纳米材料生成介质分
液相制备法气相制备法固相制备法
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2
1 纳米材料的液相制备法
制备纳米材料的液相介质可以是水介质，可以是非水介质；可以是极性介质，也可以是非极性介质；可以是单一介质，也可是混合介质；可以是单相介质，也可以是多相介质（水包油微乳液，油包水微乳液）。不过通常使用的是水介质或水包油微乳液性。
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水解法制备纳米材料技巧
①反应温度：温度对晶核生成速度和晶核生长速度都有影响，在
较低的温度下水解有利于形成小粒子；一般情况下，温度升高20℃，晶粒增大约10-25%；
②反应时间：反应时间越长将得到更高的产物收率，但时间过长
会引起小粒子重新溶解，大粒子继续长大，粒径分布变宽；