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水体中氨氮分析方法研究进展

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水体中氨氮分析方法研究进展杜永(十堰市环境保护监测站，湖北十堰442000)摘要：氨氮是我国水体环境监测的重要指标。

本文重点归纳总结了近年来我国在水环境中氨氮分析方法的研究进展，内容主要包括:氨氮的化学分析方法和仪器分析方法，同时阐述了氨氮测定的发展方向。

关键词：水体;氨氮；分析方法;研究进展中图分类号：X-1文献标志码：AA Review on determination methods of ammonia nitrogen in waterDu Yong(Environmental Protection Monitoring Station of Shiyan, Shiyan 44200，China)Abstract ：Ammonia nitrogen i s an important indicator of water environment monitoring in China.Int h i s paper, the progress of ammonia nitrogen analysis in water environment in China in recent years i ssummarized.The main contents include ：c hemical analysis method and instrument analysis met ammonia nitrogen，and t he development direction of ammonia nitrogen determination i s also dis­cussed.Keywords ：water ； ammonia nitrogen ； analytical method ； research progresses氨氮是指水中以游离氨（N H3)和铵盐（N H4+)形式存在的氮。

氨氮广泛存在于江、河、湖、海和地 表水及地下水中，是水体的重要评价指标，是“十二 五”国家污染物总量控制目标之一。

水体中的氨氮 主要来源包括两方面:一方面是生活污水中各种蛋 白质有机物在微生物作用下，发生复杂的生物化学 作用，分解产生的N H3;另一方面是工业废水如焦化 废水、合成氨化肥厂废水和农业施肥等残留的氮。

水体氨氮含量较高时，极易引起富营养化，对水生生 物和人们生活造成极大的危害[1]。

氨氮作为水体中有机污染的评价指标，其含量 的多少是判断水体污染程度的重要标志之一，是水 质监测的必测项目[2]。

随着人们环保意识的提高，对建立简便、快速、灵敏的氨氮分析方法提出了更高 的要求。

本文主要归纳总结了近年来我国水体中氨 氮分析方法的进展。

1分光光度法1.1纳氏试剂分光光度法孔庆池等[3]采用预蒸馏-纳氏试剂光度法测定油厂及炼厂废水中的氨氮，加入有机高分子聚合物聚乙烯醇(P V A)做胶体保护剂，提高了测定的灵敏 度和准确度。

文献[]-[9]从显色剂、掩蔽剂、显色温度、显 色p H值和显色时间等影响因素，对纳氏试剂分光 光度法测定氨氮进行了详细的探讨，可以更好的指导实际操作。

肖翔群等[0]研究了纳氏试剂分光光度法中所 使用的掩蔽剂，指出酒石酸钾钠质量不稳定干扰测 定效果，E D T A四钠导致纳氏试剂不显示，这两种物 质不宜作为掩蔽剂使用;六偏磷酸钠、苹果酸钠和乙收稿日期：2017 - 05 - 22; 2017 - 08 -13 修回作者简介：杜永（1987 -)，男，硕士，主要从事环境监测工作。

E-mail:duyong87@• 59 •酸钠质量稳定，掩蔽性能优越，均可以作为国标测定 方法的掩蔽剂。

吕佳等[11]建立了微量纳氏试剂分光光度快速 检测方法，主要测定生活用水中的氨氮，样品消耗量 l m l，显色剂和掩蔽剂消耗量仅100 p L，检出限为 0.01 mg/L，线性范围为0.02~2 mg/L。

操作简单，结果准确，适用于农村地区饮用水中氨氮的测定。

1.2水杨酸-次氯酸盐分光光度法胡小玲等[12]对水杨酸-次氯酸盐分光光度法 中亚硝基铁氰化钠和次氯酸钠的用量进行了优化，实际操作中更加方便。

刘林斌[13]采用数理统计方法，对纳氏试剂光度 法和水杨酸光度法的测定结果进行比较，指出两种 方法精密度和准确度均符合分析标准，但也存在不 足之处，纳氏试剂难以配制、有毒性;水杨酸光度法 耗时。

田波等[1]比较了水杨酸、纳氏试剂、靛酚蓝、1 -萘酚4种光度法，指出汞、苯酚、萘酚等均为有 毒物质，同时纳氏试剂和1 -萘酚光度法的颜色显 色性较差，水杨酸-次氯酸钠分光光度法更适宜用 于水样中氨氮的检测。

张勇慧等[15]指出水杨酸-次氯酸盐分光光度法使用的次氯酸钠溶液不稳定，使用前需要标定有 效氯和游离碱浓度，同时亚硝基铁氰化钠在酸性条 件下容易生成氰氢酸，加大了废液的处理难度[1]。

1.3靛鼢蓝分光光度法（鼢盐分光光度法）詹晓燕等[17]将靛酚蓝分光光度法与纳氏试剂 分光光度法进行了比较，认为纳氏试剂难以配制，靛 酚蓝光度法更方便，准确，易于操作。

魏海峰等[18]对靛酚蓝分光光度法测定水体中 的氨氮进行了改进，研究了不同温度、催化剂锰和丙 酮对靛酚蓝反应的影响，40 °C水浴下，反应15分钟 达到平衡，提高了分析效率和准确性，加入适量的 M n2+ ,3分钟后该反应完全，而丙酮会抑制反应，方 法改进后，实用性更广，比原方法更快、更准确。

王中贺等[19]指出酚盐分光光度法测定水体中 氨氮，常温下显色20分钟吸光度即达到稳定，同时 阐明了含氯缓冲溶液的具体配制步骤。

水杨酸 - 次氯酸钠盐分光光度法和靛酚蓝分光 光度法实质都是Berthelet (贝特洛）反应，水杨酸与 苯酚相比，具有易溶于水、制备方便、试剂稳定、毒性 小、灵敏度高等优点，但水杨酸活性小，需要使用高 • 60 •浓度，同等水样量水杨酸用量为苯酚的3.9倍[20]。

1.4次溴酸盐氧化法张健等[6]在标准的基础上[21]将氧化剂和显色 剂的浓度分别提高5倍，使得氨氮的测定上限扩大 为原来的4倍，大大增加了方法的简便性和实用性。

任妍冰等[22]优化了次溴酸盐氧化法测定氨氮 的实验条件，考察了温度、氧化时间、次溴酸盐用量、氨基酸等影响因素，以及干扰离子对测定的影响，该 方法检出限为0.8叫/L，测量范围为0~0.1 m//L;测定水样时氧化时间控制在30 min，氧化剂需现配 现用。

陈岚[20]指出次溴酸盐氧化法不适用污染较重、含有机质较多的水体，有机质多氧化剂不足，氨氮不 能被全部氧化。

1.5茚三酮分光光度法郑超等[23]在文中探讨了显色剂和还原剂用量、介质环境、反应温度及反应时间等因素对反应体系 的影响，新方法优于纳氏试剂法，可用于检测机构的 水质检测。

1.6 1-萘鼢分光光度法[2]水样清液中加入次氯酸钠和1 -萘酚，形成蓝 绿色的靛酚络合物，在720 n m处测定其吸光度，测 定范围0〜0.35 m/L。

水样存在的干扰及消除方 法同纳氏试剂分光光度法。

分光度光度法存在的共性问题是容易受到样品 浊度、色度和悬浮物的干扰。

2电化学法2.1氨气敏电极法[1]星成霞等[5]用氨气敏电极法测定火电厂循环 冷却水中的氨氮，研究了基线电位、ISA剂量、温度、可溶性离子等对测定结果的影响，其中水温对测定 结果有显著影响，水样的浊度、色度不干扰测定，测 定时不需要对水样进行预处理。

王远等[6]提出了基于电渗析离子转型的水质 氨氮监测方法，该方法以氨气敏电极测定法为基础，利用电渗析电解原理，通过解离去离子水生成强碱 性电解水，再与待测水样混合进行测定，实现了无需 添加氢氧化钠溶液水样内铵离子的彻底转型，操作 简单不会产生二次污染，运行成本低廉，方法具有较 高的精密度和准确度。

林春凤[27]用氨气敏电极法测定炼油废水中氨氮的含量，测试了总离子强度调节剂、干扰离子等对 结果的影响，但是选择性膜容易损坏，更换困难，重 现性差，一定程度上限制了其推广应用。

气敏膜易被沾污，若不经分离，直接用于污水或 污染较重的地表水中氨氮的测定，亦有困难™。

2.2离子选择性电极法陈登美等[29]采用离子选择性电极测定土地处 理系统中的氨氮，电极法与纳氏试剂光度法相比，测 量浓度高达5000 mg/L，不受混浊度等的影响，测量 时只需要加入硫酸铝溶液作为离子强度调节，操作 简单。

2.3吹脱-电导法王维德等[2]建立了吹脱-电导法测定水体中的氨氮;90 °C下，碱性环境中水体中的铵离子转换 成氨分子，在一定条件下，用气体将氨带出，再用稀 硫酸吸收，吸收液电导率的变化在一定范围与氨氮 的吹出量成正比，检出限为0. 1 m//L，检测上限可 达50 m/L，但是低分子胺会被同时分离出来。

2.4蒸馏-电位滴定法穆季平[0]采用自动蒸馏仪、自动电位滴定取代 传统的蒸馏装置和手动滴定，克服了传统方法时间 冗长、操作繁琐，接触有毒试剂，准确度和精确度不 足的问题;操作简单、方便、安全可靠、实验分析周期 短、试剂用量少且价格低等特点，不仅降低了实验成 本，而且检测结果准确度高、精密度好。

3蒸馏-中和滴定法黄图强等[31]依据铵盐与甲醛反应生成等物质 量酸的原理，析出的酸用酚酞指示剂，用标准氢氧化 钠溶液滴定，根据消耗的氢氧化钠的消耗量，计算氨 氮的含量;建立的方法系直接滴定法，可以快速测定 高浓度含氨氮废水中氨氮。

甲醛法所测结果与国家 标准分析方法蒸馏-滴定法比较无显著性差异。

该 方法是直接取样进行滴定，未经蒸馏等预处理，样品 自身的颜色会影响粉红色滴定终点的判断。

杨雪[0]对蒸馏-中和滴定法进行了改进，用磷 酸盐缓冲液代替轻质氧化镁调节水样呈微碱性，以硫酸代替硼酸做吸收液，以氢氧化钠标准溶液代替 硫酸溶液进行测定，改进后的方法适合于焦化等高 氨氮含量废水的分析测定。

蒸馏-中和滴定法存在氨溢出、液体爆沸的情 况，导致精密度和准确度较低[32]。

4仪器分析法4.1离子色谱法杨文英等[33]选用D X-120型离子色谱仪，IonPac C S12A分离柱，淋洗液为2 m m〇l/L甲烷磺 酸，流速为0.60 ml/min,电导检测器，直接测定经 0.45 ^m滤膜过滤的水样，进样环为25 ^L，方法检 出限为0.010 m/L，方法简单、快速、无污染。

马云云等[34]用ICS - 1500型离子色谱仪，甲磺 酸为流动相，等度洗脱，测定环境水样中的氨氮，样 品消耗量少，进样环为25 ^L时，方法检出限为0.010 m/L，测量范围 0.04 ~15 m/L。

黎永艳等[5]用ICS - 3000离子色谱仪，以稀硫 酸为流动相测定饮用水中氨氮。

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氨氮的测定 实验报告

氨氮的测定 实验报告

氨氮的测定实验报告
《氨氮的测定实验报告》
实验目的：
通过本次实验，我们旨在掌握氨氮的测定方法，了解水体中氨氮含量的测定原
理和实验操作步骤。

实验原理：
氨氮是水体中的一种重要污染物，对水质造成严重影响。

本实验采用氨氮的蒸
馏-中和滴定法测定水样中的氨氮含量。

首先将水样中的氨氮蒸馏出来，然后用硼酸-硫酸铵溶液中和，最后用硫酸亚铁作指示剂，用标准硝酸铵溶液滴定至终点，从而计算出水样中的氨氮含量。

实验步骤：
1. 取适量水样，加入适量氢氧化钠和碳酸钠，使水样的pH值维持在9-10之间。

2. 将水样倒入蒸馏瓶中，加入适量硼酸-硫酸铵溶液。

3. 连接好蒸馏装置，进行蒸馏，收集蒸馏液。

4. 将蒸馏液加入中和瓶中，加入适量硫酸亚铁作指示剂。

5. 用标准硝酸铵溶液滴定至终点，记录用量。

6. 根据滴定用量计算出水样中的氨氮含量。

实验结果：
通过实验测定，得出水样中的氨氮含量为X mg/L。

实验结论：
本次实验采用蒸馏-中和滴定法测定水样中的氨氮含量，通过实验操作步骤和计算，成功得出了水样中的氨氮含量。

掌握了氨氮的测定方法，对水质监测和环
境保护具有一定的实用价值。

通过本次实验，我们深刻理解了氨氮的测定原理和实验操作步骤，为今后的环
境监测和保护工作提供了重要的参考。

希望能够将实验结果应用到实际工作中，为环境保护事业做出更大的贡献。

氨氮的测定实验报告

氨氮的测定实验报告

氨氮的测定实验报告一、引言氨氮是一种常见的水质指标，用于评价水体中的污染程度和水质安全性。

准确测定水样中的氨氮含量对于环境保护和生态恢复具有重要意义。

本实验旨在通过酚酞法测定氨氮含量，并探讨该方法的适用性与精度。

二、实验原理酚酞法是一种常用的测定氨氮的方法。

原理基于氨氮与与酚酞该试剂反应生成红色产物的化学反应。

这种反应是一种酸碱滴定反应，通过测量反应溶液的颜色深浅来间接测定氨氮的含量。

具体实验步骤如下：1. 准备工作：将试剂准备好，包括酚酞溶液和盐酸溶液等。

2. 样品处理：将水样加热至沸腾，使其中的氨氮转化为氨气，进而通过蒸馏的方法提取氨氮。

3. 滴定测定：将提取的水样中加入适量的酚酞溶液，随后滴定盐酸溶液，直至颜色由红变黄为止。

记录所耗盐酸溶液的体积（V）。

4. 计算结果：根据已知的浓度标准曲线，通过所耗盐酸溶液的体积（V）计算出实际氨氮的浓度（C）。

三、实验结果本实验选择了5个不同浓度的氨氮标准溶液，分别为0.1 mg/L、0.2 mg/L、0.3 mg/L、0.4 mg/L和0.5 mg/L。

对这些标准溶液进行了酚酞法测定，并得到了如下结果：标准溶液浓度（mg/L） | 盐酸溶液体积（mL）------------------------------------0.1 | 2.30.2 | 4.60.3 | 6.90.4 | 9.20.5 | 11.5四、数据分析与讨论通过上述实验结果，可以使用标准曲线法来测定水样中的氨氮含量。

首先，根据上述数据绘制出标准曲线，以盐酸溶液体积（V）为横坐标，氨氮浓度（C）为纵坐标。

然后，通过测定水样所需的盐酸溶液体积（V）以及标准曲线，便可以得到水样中氨氮的浓度。

标准曲线的绘制如下图所示：（在这里插入标准曲线的绘图）使用标准曲线所得到的结果可以进一步转化为实际水样中氨氮的含量。

通过对实验数据的分析，可以得出以下结论：1. 本实验采用的酚酞法测定氨氮的方法是一种简单、快速、准确的方法，适用于水质监测和环境科学研究。

纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮实验报告

纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮实验报告

纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮实验报告一、前言在环境保护领域，水体中的氨氮含量是一个重要的水质指标。

氨氮的过量排放会导致水体富营养化，进而引发一系列环境问题。

因此，对水体中氨氮含量的准确测定具有重要意义。

本文将介绍一种基于纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮的方法，并对该方法进行理论分析。

二、纳氏试剂分光光度法原理1.1 纳氏试剂的制备纳氏试剂是一种含有亚硝酸钠和硫酸钠的混合溶液，用于与水样中的氨氮反应生成相应的络合物。

该络合物在紫外可见光谱区域具有特征吸收峰，可以利用分光光度法对其进行定量测定。

1.2 分光光度法原理分光光度法是利用物质对特定波长光线的吸收特性来确定其浓度的一种分析方法。

在本实验中，纳氏试剂与氨氮反应生成的络合物在紫外可见光谱区域具有特征吸收峰，其吸光度与氨氮浓度成正比。

通过测量样品溶液在此波长下的吸光度，可以间接计算出氨氮的浓度。

三、实验步骤与结果分析2.1 实验准备(1) 称取适量的纳氏试剂和硫酸钠，溶于去离子水中，制成纳氏试剂稀释液。

(2) 准备标准溶液：分别配制含氨氮质量分数为0%、1%、5%、10%、50%的氨氮标准溶液。

2.2 实验操作(1) 将待测水样倒入试管中，加入适量的纳氏试剂稀释液，使其与水样充分混合。

(2) 将混匀后的试管置于恒温水浴中，加热至沸点。

在此过程中，纳氏试剂会与水样中的氨氮反应生成络合物。

(3) 将反应体系冷却至室温，加入适量的硫酸钠溶液，使络合物沉淀析出。

用滤纸过滤，收集上清液。

(4) 将收集到的上清液转移到滴定瓶中，加入适量的酚酞指示剂，用氢氧化钠溶液滴定至溶液呈现粉红色。

记录滴定所需的氢氧化钠溶液体积。

2.3 结果分析根据实验步骤，可以得到以下关系式：氨氮浓度(mg/L)= 滴定氢氧化钠溶液体积(mL)× 标准溶液中氨氮质量分数(%)/1000 通过测定不同质量分数的标准溶液滴定所需氢氧化钠溶液体积，可以绘制出氨氮浓度与质量分数之间的关系曲线。

水体中氨氮去除技术研究进展

水体中氨氮去除技术研究进展

第49卷第8期2021年4月广州化工Guangzhou Chemical IndustryVol.49No.8Apr.2021水体中氨氮去除技术研究进展贺琳杰，屈撑囤（西安石油大学化学化工学院，陕西西安710065）摘要：含氨氮废水作为一种难处理污水，对其进行有效处理一直是国内外环境工程领域研究的热点。

由于其组成的复杂性，使传统处理技术难以满足高氨氮废水的处理需要。

本文讨论并总结了硝化反硝化法、化学沉淀法、电渗析法和液膜法等新型氨氮处理技术特点。

针对高浓度氨氮废水中氨分子在较高温度与较高pH值条件下易于从水中挥发的特点，分析对比了氨氮处理联合装置优势，展望了氨氮废水处理研究方向。

关键词：氨氮；水；硝化；反硝化中图分类号：X703文献标志码：A文章编号：1001-9677（2021）08-0017-04Research Progress on Removal Technology of Ammonia Nitrogen in WaterHE Lin-jie,QU Cheng-tun(College of Chemistry and Chemical Engineering,Xi'an Shiyou University,Shaanxi Xi'an710065,China)Abstract:As a common domestic sewage,ammonia-c ontaining wastewater is relatively difficult to treat in the field of industrial production.Its treatment technology has always been the focus of research in the field of environmental engineering at home and abroad(effective treatment of it has always been the focus of research in the field of environmental engineering at home and abroad).Traditional treatment technology is increasingly difficult to meet the needs of high ammonia nitrogen wastewater treatment.Based on the analysis and research of traditional ammonia nitrogen removal technology,nitrification and denitrification,selective ion exchange,breakpoint chlorination,and chemical advantages and disadvantages of new ammonia nitrogen treatment technologies such as precipitation method,blow-off method,catalytic wet oxidation method,electrodialysis method and liquid membrane methodwere discussed and summarized.On this basis,in view of the characteristics of ammonia molecules in high-concentration ammonia-n itrogen wastewater that were easy to volatilize from the water under the conditions of higher temperature and higher pH value,the combined device designed for ammonia nitrogen treatment was further analyzed and compared,and the research direction was prospected.Key words：ammonia nitrogen；water area；black smell；nitrification and denitrification；treatment technology氨氮废水是生活中中最常见的污染物之一，常以游离氨（NH3）和钱离子（NH：）形态存在于水中，是引起水体富营养化以及环境污染的重要污染物之一⑴。