食品中总汞检测方法的研究进展
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食品中铅、镉、砷、汞、铬检测技术研究进展
食品中铅、镉、砷、汞、铬检测技术研究进展摘要：现如今，社会各界已愈发重视食品安全问题，其中，重金属超标属于降低食品质量、威胁民众身体健康的重要因素，只有强化检测食品铬、汞、镉、铅及砷等重金属工作，方可掌握这些重金属的实际含量，从而采用有效且可靠的控制措施，保证市场中流通安全、健康的食品。
而目前在检测食品重金属含量中，涌现出各种先进的检测技术，只有了解其应用方法，方可强化检测质量。
鉴于此，本文将重点围绕食品中铬、汞、镉、铅及砷的危害及各检测技术的应用要点进行详细分析。
关键词：食品；重金属；检测技术人类的生存与饮食有着不可分割的密切联系，但是，如果不重视食品中各类重金属含量的检测工作，将会增加铬、汞、镉、铅及砷等重金属元素超标的概率，严重威胁到民众的食用安全，不利于保持身体健康。
因此，相关从业者必须充分了解并掌握各种先进化、有效化检测技术的应用方法，以实现检测水平的强化，获取更高的结果准确率，同时也为我国治理食品行业起到助力作用。
一、食品中重金属元素超标的危害（一）铬的危害铬元素普遍来源自工业废弃物排放中，不属于人体所需元素，但是，如果蔬菜、动物接触该元素，在加工为食品且经人体服用后，便会进入人体内。
肾脏是此元素主要的降解途径，随尿液向体外排出。
如果人体出现铬元素超标问题，将会对消化系统、脏器运转造成严重危害。
（二）汞的危害汞元素俗称为“水银”，同样也源自于工业污染。
在食品中，其存在形式主要为有机汞，人体一旦服食汞元素过量的食品，将会发生神经系统紊乱问题，肢体缺乏灵活性、协调性，同时，过量摄入汞元素还会增加民众休克、死亡概率。
（三）镉的危害此金属元素普遍为蓝白色，在自然界中有着广泛的分布，但是含量较小。
通常主要由植物根系吸收此元素，或者是通过饲料、饮水等形式转移至牲畜体内，造成蔬菜、肉品中含有镉元素。
一旦进入人体，将会在肝脏、肾脏积蓄，对骨骼、肾功能造成损害。
有研究指出，镉元素对人体有着较高的致癌、致畸与致突变几率[1]。
微波消解前处理测定食品中总汞方法论文
微波消解前处理测定食品中总汞方法的研究【摘要】目的应用微波消解前处理测定食品中总汞的含量。
方法用微波消解系统对食品进行消解，样品用原子荧光仪测定其含量。
结果本方法测定汞的检出限为0.012μg/kg，精密度在2.4-9.5%回收率为93—109%。
结论该方法简便、快速、灵敏度、精密度准确度较好，适合食品的快速消解以及微量金属污染的测定。
【关键词】微波消解食品总汞氢化物原子荧光法中图分类号：r155文献标识码：a文章编号：1005-0515（2011）2-014-02determination of microwave digestion pre-treatment method of total mercuryo lihua liang zhijian liwenting（center for disease control and prevention, kunming, yunnan, kunming, yunnan 650228, china）【abstract】objective determination total mercury in food by microwave digestion pre-treatment methods.methods mercury in food were determined by microwave digest-hydride generation atom fluorescence spectrometry.results the limit of detection mercury was 0.012μg/kg; the rsd was 2.4%-9.5%; the recovery rates of mercury were 93%-109%.conclusion the methods is simple，rapid，sensitive and of accurate resultsand is suitable for the rapid digestion of food and determination of trace metal contaminants.【key word】microwave digest hydride generation atom fiuorescence spectrometry foodmercury近年来，随着理化检验技术的发展，较先进的前处理设备如微波消解逐渐取代了传统的电炉、电热板加热消解。
食品总汞测定中三种不同前处理方法的对比研究
分析检测食品总汞测定中三种不同前处理方法的对比研究王 慧，吴 炜（国检测试控股集团上海有限公司，上海 201203）摘 要：本文使用《食品安全国家标准食品中总汞及有机汞的测定》（GB 5009.17—2021）第四法“冷原子光谱法”对胡萝卜、豆角、大米、芹菜等8种标准物质中的总汞进行测定。
采用直接进样法、快速消解法与微波消解法3种不同方式对样品进行处理，使用DMA-80型测汞仪进行测定。
结果表明，快速消解法测定结果最为准确，8种标准物质检测结果均在标示值范围内。
关键词：总汞；直接进样法；快速消解法；微波消解法Comparative Study of Three Different Pretreatment Methods in the Determination of Total Mercury in FoodWANG Hui, WU Wei(China Holding Group Shanghai Co., Ltd., Shanghai 201203, China)Abstract: This article uses the fourth method “Cold Atomic Spectroscopy” in the GB 5009.17—2021 to determine the total mercury in eight standard substances, including carrots, beans, rice, celery, etc. The samples were processed using three different methods: direct injection method, rapid digestion method, and microwave digestion method. The DMA-80 mercury meter was used for measurement. The results showed that the rapid digestion method was the most accurate, and the detection results of the 8 standard substances were all within the indicated value range.Keywords: total mercury; direct injection method; rapid digestion method; microwave digestion method汞（Hg），又称水银，常温常压下为液态金属，是唯一主要以气态单质存在于大气中的重金属。
粮食中重金属砷、汞的检测研究
分析 检测粮食中重金属砷、汞的检测研究 刘洋 武建锋 南阳市粮油质量检测中心粮食中重金属污染是近几年来联合国粮农组织、世界卫生组织、我国食品安全组织进行食物污染检测计划中的重点项目。
粮食中的砷、汞等重金属元素的超标已经成为了威胁粮食安全的重要问题。
因此，针对粮食中的重金属砷、汞进行快速而准确的检测对于保障食品安全有着重要的意义。
粮食中重金属砷、汞对健康的危害粮食中重金属砷、汞对人体健康有着极大的危害。
微量的汞元素在人体中不会产生危害，可以经过尿液、粪便、汗液等方式排出体外，如汞含量超标则会影响人体健康。
人体吸收的汞分布在全身器官和组织，其中肝、肾、脑的含量最高，十分容易导致脑神经系统损伤。
汞的蓄积性很强，在体内的生物半衰期长达７０天，在脑内更是长达２５０天。
汞中毒后会出现神经系统损伤症状，包括语言障碍、听力障碍、感觉障碍等，甚至导致瘫痪、肢体变形、死亡。
我国食品卫生标准ＧＢ２７６２－８１中规定，粮食（成品粮食）中的汞含量不得超过０．０２ｍｇ／ｋｇ。
长期食用砷污染的粮食会出现慢性中毒。
砷在人体能够与细胞内酶蛋白结合而丧失活性，进而影响人体的新陈代谢，从而导致死亡。
砷污染的粮食及其制品被人误食后会出现急性中毒，由于个体耐受度不同，导致中毒的剂量也有所不同。
我国食品卫生标准ＧＢ２７６２－８１中规定粮食中的砷含量０．７ｍｇ／ｋｇ。
粮食中重金属砷、汞的检测本次研究分析微波消解结合原子荧光形态分析仪方法来测定小麦中的砷、汞含量。
材料与方法。
（１）材料与试剂：小麦样品；原子荧光形态分析仪ＳＡ５；纯水机基因型１８３０ｃ；微波消解仪ＡｎｔｏｎＰａａｒ；定量取样研磨机ＲＡＳ－２３０Ｖ；电子天平。
（２）方法：标准曲线绘制：把砷元素储备液与５％的硝酸进行逐级稀释，并配制成质量浓度为１００ｎｇ／ｍＬ的标准使用液；把汞元素储备液使用５％的硝酸进行逐级稀释，并配制成为浓度为２５ｎｇ／ｍＬ的标准使用液。
取砷元素、汞元素标准使用液的０、１．０ｍｌ、２．０ｍｌ、４．０ｍｌ于５０ｍｌ的容量瓶当中，使用５％的硝酸定容、摇匀，等待测试。
食品中总汞及有机汞的测定原理
食品中总汞及有机汞的测定原理
1.食品中总汞的测定第一法原子荧光光谱分析法原理
试样经酸加热消解后，在酸性介质中，试样中汞被硼氢化钾或硼氢化钠还原成原子态汞，由载气（氩气）带入原子化器中，在汞空心阴极灯照射下，基态汞原子被激发至高能态，在由高能态回到基态时，发射出特征波长的荧光，其荧光强度与汞含量成正比，与标准系列溶液比较定量。
2. 食品中总汞的测定第二法冷原子吸收光谱法原理
汞蒸气对波长253.7 nm的共振线具有强烈的吸收作用。
试样经过酸消解或催化酸消解使汞转为离子状态，在强酸性介质中以氯化亚锡还原成元素汞，载气将元素汞吹入汞测定仪，进行冷原子吸收测定，在一定浓度范围其吸收值与汞含量成正比，外标法定量。
3. 食品中甲基汞的测定：液相色谱原子荧光光谱联用方法原理
食品中甲基汞经超声波辅助5 mol/L盐酸溶液提取后，使用C18反相色谱柱分离，色谱流出液进入在线紫外消解系统，在紫外光照射下与强氧化剂过硫酸钾反应，甲基汞转变为无机汞。
酸性环境下，无机汞与硼氢化钾在线反应生成汞蒸气，由原子荧光光谱仪测定。
由保留时间定性，外标法峰面积定量。
食品中重金属汞污染状况及其检测技术的研究进展
食品中重金属汞污染状况及其检测技术的研究进展作者：马俊来源：《食品界》2018年第04期食品中重金属汞污染状况食品污染可以由环境污染、农药使用及食品加工等环节产生，一旦造成食品汞污染，则汞金属会随着食物进入到人体当中，重金属无法被分解，潜伏期较长，一旦发生汞中毒问题，会在中毒很长时间之后才会发病，由此给人体造成严重损害。
自1956年日本熊本水俣湾爆发水俣病之后，汞金属导致的食品污染正式被全世界人民所关注，尽管经过了长期的污染治理，水俣病给人类带来的苦难与伤痛依旧无法消除。
在水俣病事件发生之后，人们开始反思食品污染与工业污染问题，并开始着手进行预防和治理。
食品重金属汞污染检测技术样本处理。
在对食品样本进行检测之前，首先需要对样本进行处理，可以采用微波消解技术进行样本处理。
该技术具有节省时间、减少污染、分解全面等多种优势，目前已经成为与食品样本检测前处理的主要方式之一。
微波消解技术的应用遵循了硝酸-过氧化氢体系，基于不同食品与不同设备，及其采用的压力、温度等处理参数设置而具有不同的消解程序。
在进行微波消解时，利用分子极化效果与离子导电效应来加热处理样本，在温度作用下，样本表层会在很短的时间内碎裂，并产生新的表面与溶剂，以实现完全分解，因此在痕量分析、超纯分析与易挥发元素检测中的应用可以取得较好效果。
汞金属是一种易挥发元素，在进行食品重金属汞污染检测时，其样本处理可以采用微波消解技术进行。
检测方法。
（1）色谱分离层顶与原子荧光光谱技术目前学界普遍采用的汞金属检测方法为测汞仪分析法，随着技术的不断发展，色谱分离检测方法的应用范围愈发广泛，如气相色谱检测方法、液相色谱检测方法都是较为常用的汞金屬检测手段。
目前有机汞与无机汞单独定量检测依旧需要采取相应的技术分离测定方法，如原子荧光光谱技术等。
原子荧光光谱技术（AFS）的检测灵敏度较高，检出限较低，因此近年来在痕量检测中得以普遍应用，其中HPLC- AFS的检测方法凭借其低成本、高操作性等优势得以进一步推广。
罐头食品中总砷和总汞的检测与分析
关键词：氢化物原子荧光；罐头类食品；总砷；总汞
罐头食品是一种特殊形式的食品， 具有保藏期长、容易运输、便于携带、 食用简便，并能较好地保持其食用价 值等特点。但因包装和机械加工等污 染，易造成罐头食品中总砷、总汞等 重金属元素含量增高，影响食用者健 康。这些有毒元素主要来源于食品原 材料的污染，比如：一些重工业工厂 排放的金属和其他有毒物质渗入土壤 或者河流等 [1]。
食品中的无机汞被人体的吸收率 较低，有 90% 以上可以从粪便中排出 体外，而脂溶性强的有机汞，尤其是 甲基汞，在消化道内吸收率很高。鱼 贝类是汞的主要污染食品。当含汞废
水排入水体后，水中的无机汞在重力 的作用下伴随颗粒物沉降到海底或者 河底的污泥中，污泥中的微生物通过 体内的甲基谷氨酸转移酶的作用，使 无机汞转变为能溶解于水的甲基汞或 者二甲基汞，渗透到水中的浮游生物 体内，鱼类通过摄食浮游生物和用鳃 呼吸的方式摄入汞。通过本次实验可 见，鱼类罐头食品中总汞的检出率也 很高 , 所以鱼类可以富集甲基汞并且进 入食物链，造成生物资源污染和人类 健康损害危害。
样 品 制 备： 将 罐 头 中 固 体 部 分 器测定条件
用 As 10.0 μg/L 和 Hg 0.5 μg/L 的 标准溶液对仪器条件优化选择 [2]，重 复进样 6 次。 1.4 实验方法
标 准 物 质 柑 橘 叶， 砷 范 围 （1.1±0.2）mg/kg，汞范围（0.15± 0.02）mg/kg； 标 准 物 质 扇 贝， 砷 范 围（3.6±0.6）mg/kg， 汞 范 围 （0.04±0.007）mg/kg。
1 材料与方法
1.1 仪器与试剂
AFS-9130 型 双 道 原 子 荧 光 光 度 计， 多 用 途 恒 温 消 解 仪 DTD-40 型， MARSX 微波萃取系统。试剂：硼氢化 钾溶液、硫脲 + 维生素 C 溶液、10% 硝酸溶液、浓硝酸、浓硫酸。 1.2 标准溶液与样品
罐头食品是一种特殊形式的食品， 具有保藏期长、容易运输、便于携带、 食用简便，并能较好地保持其食用价 值等特点。但因包装和机械加工等污 染，易造成罐头食品中总砷、总汞等 重金属元素含量增高，影响食用者健 康。这些有毒元素主要来源于食品原 材料的污染，比如：一些重工业工厂 排放的金属和其他有毒物质渗入土壤 或者河流等 [1]。
食品中的无机汞被人体的吸收率 较低，有 90% 以上可以从粪便中排出 体外，而脂溶性强的有机汞，尤其是 甲基汞，在消化道内吸收率很高。鱼 贝类是汞的主要污染食品。当含汞废
水排入水体后，水中的无机汞在重力 的作用下伴随颗粒物沉降到海底或者 河底的污泥中，污泥中的微生物通过 体内的甲基谷氨酸转移酶的作用，使 无机汞转变为能溶解于水的甲基汞或 者二甲基汞，渗透到水中的浮游生物 体内，鱼类通过摄食浮游生物和用鳃 呼吸的方式摄入汞。通过本次实验可 见，鱼类罐头食品中总汞的检出率也 很高 , 所以鱼类可以富集甲基汞并且进 入食物链，造成生物资源污染和人类 健康损害危害。
样 品 制 备： 将 罐 头 中 固 体 部 分 器测定条件
用 As 10.0 μg/L 和 Hg 0.5 μg/L 的 标准溶液对仪器条件优化选择 [2]，重 复进样 6 次。 1.4 实验方法
标 准 物 质 柑 橘 叶， 砷 范 围 （1.1±0.2）mg/kg，汞范围（0.15± 0.02）mg/kg； 标 准 物 质 扇 贝， 砷 范 围（3.6±0.6）mg/kg， 汞 范 围 （0.04±0.007）mg/kg。
1 材料与方法
1.1 仪器与试剂
AFS-9130 型 双 道 原 子 荧 光 光 度 计， 多 用 途 恒 温 消 解 仪 DTD-40 型， MARSX 微波萃取系统。试剂：硼氢化 钾溶液、硫脲 + 维生素 C 溶液、10% 硝酸溶液、浓硝酸、浓硫酸。 1.2 标准溶液与样品
直接进样测汞仪快速检测大米中总汞的含量
直接进样测汞仪快速检测大米中总汞的含量证明方法的适用性和实用性。
3.5 线性回归方程以及检出限经过标准曲线拟合，线性回归方程：长池，A=0.034 2×C+0.001 3，r=0.999 6;短池，A=0.000 8× C+0.004 6，r=1.0。
连续测试11次样品空白（以含有1%硝酸以及0.05%重铬酸钾混合水溶液，采用移液枪每次进样100μL），对样品空白吸光度计算SD，根据DL=3×SD/K（K是标准曲线斜率）进行计算，得到检出限为0.01ng。
以取样量0.08g，得出方法检出限为0.125μg/kg，方法定量限为4×DL，即0.5μg/kg，满足食品限量卫生标准20μg/kg的检测需求。
3.6 加标回收和精密度实验分别在3个大米样品中加入一定量的汞标液，按优化参数条件进行测试，同时加标回收试验，测试结果见表2。
回收率均在93.0%～108.0%，连续6次测试的相对标准偏差在4.6%～7.5%，测试结果良好。
3.7 准确度实验依据既定的样品测试方法，对大米标准物质GSB-21、GSB-22、GSB-23进行测试，见表3。
结果显示，测试结果均在标准样品的偏差范围，该方法的准确性是可靠的。
4 结束语我国作为大米主要生产国之一，对每年大量的大米卫生安全管控是一项艰巨而繁重的任务。
通过直接进样测汞仪快速检测大米中总汞方法的建立，免化学消解，避免试剂污染，检出限低、精密度、准确度均符合要求，报告即时性强，可作为批量筛查样品的一种快速精准测定方法，能够大大缓解分析工作者的检测压力。
參考文献赵琳琳，王杭.大米食用安全的隐患及控制[J].粮食与饲料工业，2011（5）：42-45.申屠平平，罗进斌，陈高尚.大米重金属污染的健康风险评价[J].浙江预防医学，2014，26（2）：128-133.戴洪文，宋秀贤，辛俊亮，等.中国大米重金属健康风险评估研究进展[J].安徽农业科学，2016，44（29）：60-62.李方方.土壤重金属污染现状分析及防治对策[J].河南农业，2017 （19）：29.付亚萍，吴卫国.大米中重金属污染及其脱除技术研究进展[J].粮食与饲料工业，2015（11）：22-26.赵思明，牛猛，崔晓晖，等.基于产业链信息的大米重金属污染溯源研究[J].中国粮油学报，2018，33（12）：1-6.陈光华.大米中重金属元素检测方法的探讨[J].环境与发展，2018（4）：138-139.李喆，赵岚，陈彦凤，等. 大米中重金属检测技术研究进展[J].食品工业，2018（2）：251-255.GB 2762-2012.食品中汞限量的卫生标准[S].赵静，孙海娟，冯叙桥.食品中重金属汞污染状况及其检测技术研究进展[J].食品工业科技，2014，35（7）：357-367.王运华.微波消解预处理技术用于食品微量元素分析的研究[J].兵团教育学院学报，2002（1）：71-72.吴训，黎施展，江永红.原子荧光光谱测定大米中汞的前处理方法改进探讨[J].应用预防医学，2015，21（4）：272-274.李艳松.原子荧光光谱法测定大米中的汞[J].粮食与食品工业，2007，14（2）：48-50.曾详英.氢化物-冷原子吸收光谱法测定大米中的总汞[J].广西轻工业，2007（4）：53-54.许瑶.电感耦合等离子体质谱法测定大米中的铅、镉、汞残留量研究[J].江西食品工业，2011（1）：35-37.倪小英，王玉枝，陈渠玲，等.高压消解-原子荧光光谱法测定大米中的汞[J].现代食品科技，2008（11）：1188-1190.郑淑华，陈慧连，曾宇斌.中压微波消解-冷原子荧光法测定大米中的汞[J].广州化工，2011，39（8）：94-95.任曼曼，王丽，杨凤梅，等.农产品中总汞的水浴消解-冷原子荧光测定法[J].环境与健康杂志，2010，27（6）：547-548.Rapid Determination of Mercury in Rice by Direct Injection Mercury MeterLin Jianqi（Beijing Haiguang Instrument Co.，Ltd，Beijing __）Abstract：HGA-100 direct injection mercury meter was used to detect the total mercury content in rice. A method for determination of mercury in rice by electrothermal vaporization without chemical digestion was established. Optimized conditions，the electric heating selection cracking stage of evaporation drying temperature 200 ℃，the drying time 20 s and temperature 650 ℃，cracking time 60 s. Take a certain amount of standard solution preparation of standard curve，the mercury concentration in the range of 1～10 ng linear correlation is better than 0.999，the standard addition recovery was 93.0%～108.0% ，the relative standard deviation is between 4.6% ～7.5%（n=6）for samples testing，rice sample method detection limit is 0.125μg/kg when you pick up sample weight 0.08g，then method of quantitative limit of 0.5μg/kg. Compared with thestandard value，the results show that the method is convenient，rapid，accurate and reproducible. It can be used as a rapid batch detection method for rice samples.Key words：direct injection mercury meter，rapid，rice，mercury。
食品中总汞的测定
食品中总汞的测定【原创实用版】目录1.食品中总汞的测定方法2.食品中总汞的测定标准3.食品中总汞的测定设备4.食品中总汞的测定步骤5.食品中总汞的测定结果与意义正文食品中总汞的测定是一种重要的食品安全检测方法，对于保障人们的身体健康具有重要意义。
总汞是指食品中所有汞形态的总和，包括有机汞和无机汞。
下面我们将详细介绍食品中总汞的测定方法、标准、设备和步骤。
一、食品中总汞的测定方法目前，食品中总汞的测定方法主要包括原子荧光光谱分析法、冷原子吸收法、双硫腙法等。
其中，原子荧光光谱分析法的检出限为 0.15g/kg，标准曲线最佳线性范围为 0g/L～60g/L；冷原子吸收法的检出限为压力消解法为 0.4g/kg，其他消解法为 10g/kg，比色法为 25g/kg；双硫腙法的检出限为 0.01ppm。
二、食品中总汞的测定标准我国关于食品中总汞含量的标准为 GB 2762-2005，规定了各类食品中总汞的允许含量。
例如，粮食（成品粮）为 0.02ppm，薯类（土豆、白薯）、蔬菜、水果为 0.01ppm，鲜乳为 0.01ppm，肉、蛋（去壳）为 0.05ppm；鱼（不包括食肉鱼类）及其他水产品为 0.5ppm（甲基汞），食肉鱼类（如鲨鱼、金枪鱼及其他）为 1.0ppm（甲基汞）。
三、食品中总汞的测定设备食品中总汞的测定设备主要包括原子荧光光谱仪、冷原子吸收光谱仪、微波消解仪等。
原子荧光光谱仪适用于测定低浓度的汞，具有高灵敏度和高精度；冷原子吸收光谱仪适用于测定高浓度的汞，具有较好的稳定性和重复性；微波消解仪则可用于样品的前处理，可以快速、有效地将样品中的汞转化为可测定的形式。
四、食品中总汞的测定步骤食品中总汞的测定步骤主要包括样品处理、测定方法和数据处理三个阶段。
样品处理阶段主要包括样品的收集、保存、消解和净化等步骤；测定方法阶段主要包括原子荧光光谱分析法、冷原子吸收法、双硫腙法等；数据处理阶段主要包括数据的统计分析和解释等。
核酸适配体技术在食用农产品中汞检测的应用与展望
食品科技食品安全是目前人们最为关注的问题之一，随着经济的快速发展，现代工业化进程的加快，重金属污染问题已经对生态环境、农业可持续发展等诸多方面构成了严重威胁，尤其对食用农产品安全的影响日益加剧。
汞（mercury，Hg）是一种可以在人体内蓄积的高毒性重金属，并以天然态广泛存在于自然界中。
随着工业的不断发展，由于燃煤、垃圾焚烧、黄金冶炼和水泥生产等人类生产活动，环境中的汞污染日益严重，含量也不断增加[1]。
排入环境的含汞废水可引发土壤污染，同时废气中的汞沉降到地面同样也会引发大范围的汞污染。
汞在动植物体内，以甲基汞（MeHg）的形式存在，甲基化的汞具有很强的生物毒性[2]。
种植在被污染的土壤中的农作物会通过吸收作用富集甲基汞。
并且甲基汞脂溶性较强，在水生生物体内会长期储集，于是还会通过水生生物食物链在食用鱼类和贝类等水生农产品中富集。
在较快的生物富集放大倍率和较长的脑器官生物半衰期的作用下，即使在土水环境中只有很小的浓度，也可经过食物链被生物浓缩放大从而达到极其危险的浓度。
因此环境中的汞污染最终都会影响农产品的安全，进而影响人类的健康。
汞的危害主要是其进入人体后，在脑组织中逐渐积累，达到一定量就会对脑组织造成损害，进而侵害神经系统，尤其是中枢神经系统，造成语言障碍、运动失调、视野减小、听力障碍等症状[3]。
另外，甲基汞进入孕妇体内对发育中胎儿的危害极大，其可通过胎盘及血脑障壁，积聚在发育中的胎儿的脑部，使胎儿出现脑性麻痹、痉挛、抽筋等症状，严重的会造成宝宝的认知能力低下[4]。
因为汞对孕妇和婴幼儿的危害较大，这类人群不要过多食用含汞过多的鱼类，且尽量不要食用鱼头和鱼皮。
由此可见，对食用农产品中的汞含量的检测尤为重要。
近年来，我国食用农产品汞污染事件也频繁报道，威胁着人民的生命安全，是食品安全的热点问题。
2007年，发生了贵州百花湖汞污染事故，由于长期开采和排出含汞废水，对当地流域造成了大面积的污染。
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[ 2] [ 3]
食品防护计划和 HACCP 计划不是一成不变的, 而是与实际密切相关、 发展变化的 , 比如添加新的产 品生产线、 更换供应商、 将生产过程外包、 使用新工 艺等都可 能导 致食 品防 护计 划 和 HACCP 计划 的 改变。 食品防护计划和 HACCP 计划均应由指定的人 员或小组来完成、 管理和更新。 食品防护计划的细节应保密 , 防止给不法分子 提供可乘之机。HACCP 计划无保密性的要求。 参考文献
[ 12]
基于汞离
): 粮 食 ( 成 品 粮 ) 0 05 mg kg; 牛 乳
子与二硫腙生成的络合物可吸附于中性氧化铝的原 理, 建立了另一种固相萃取光度法 , 富集倍数可达到 100, 吸附物由聚乙二醇洗脱。该试剂相对其他洗脱 试剂具有 不易 燃, 毒性 小等优 点。 该法检 出限 为 4 g L, RSD = 2 5% 。固相萃取光度法 测定汞的选 择性和灵敏度均较直接光度法有所提高, 使分光光 度法 的 表 观 摩 尔 系 数 一 般 能 达 到 10 L ( mol cm) 。 13 固相光度法 固相光度法是以固相为载体 , 集富集、 显色、 分
[ 22]
等人基于辣根过氧化物酶
催化过氧化氢- 4- 氧基安替比林- 2, 4- 二氯苯酚 的反应中 , 汞离子对于酶催化的抑制作用, 建立了用 动力学分光光度法测 定汞的新方法。测定范围为 - 7 1 0~ 5 0 g ml, 检出限为 5 78 10 g/ ml。 因催化动力光度法与流动注射分析相结合具有 测定精度高、 选择性好、 自动化程度高、 减少试剂量 等优点, 刘伟民
[ 5~ 10]
。将催化动力学体系和流动注 射技术相结
合进行汞的测定也成为一个广泛的热点。 阻抑反应测定汞是近年来动力学光度法测定的 新方 向。何 云 亚
[ 15]
利 用了汞 (
) 对 高碘酸 钾
, 各种显色剂均借助离子表面活性
[ 5~ 10]
( KIO4 ) 氧化鸡冠花红的褪色反应的抑制作用来测定 食品中的汞, 检出限 2 0 g L, 回收率为 92 1% 。谭 洪涛
Key word: Mercury ; Food; Spectrophotometry; Spectrophotometry, Atomic; Spectrometry, Fluorescence
防止食品供应遭到蓄意的污染由食品防护计划进行 控制。 食品防护计 划是 HACCP 的基础 , 支持 HACCP 计划 , 关注重要但不是关键的问题 , 防止低风险的危 害变得显著, 简化了 HACCP 计划的管理 , 提供了安 全的环境和操作的条件。 食品防护计划和 HACCP 计划所针对食品的安 全性是密切相关的, 但所针对的引起食品安全问题 的原因是各有侧重的。食品防护计划可能影响食品 安全 , 范围 更广, 目的 是防止蓄意污 染和破坏。而 HACCP 计划仅限于确保食品消费的安全 , 强调的是 针对一些偶然的、 食品意外污染的危害。 食品防护计划和 HACCP 计划都是企业食品安 全体系的一个组成部分。 食品防护计划和 HACCP 计划都是预防性的体 系, 都具有工厂的特殊性 , 不能照抄照搬。 食品 防护 计划 在工 厂中的 许多 生 产线 适用 , HACCP 具有生产线和产品的特殊性。 中图分类号: R15; TS207 7 文献标识码 : E
346
中国食品卫生杂志 CHINESE JOURNAL OF FOOD HYGIENE
2008 年第 20 卷 第 4 期
综述
食品中总汞检测方Βιβλιοθήκη 的研究进展杨 杰1, 2
王竹天
2
杨大进
2
( 1. 清华大学北京协和医学院公共卫生学院 , 北京 2. 中国疾病预防控制中心营养与食品安全所, 北京 摘
100730; 100021)
[17]
建立了用微晶萘固相萃取柱上的
双硫腙预富集试样中的汞, 用氯化亚锡还原 , 用冷原 子吸 收 方法 测 定汞 的 方法 , 检 出 限为 0 014 g L, RSD = 1 8% , r = 0 999 8, 回 收 率 为 97 1% ~ 101 8% 。此方法可大体积地预富集试样, 富集倍数 达到 200。Krata
=
离于一体的新分光光度分析 法。谢跃勤
等就利
用溴化汞络 阴离子与四乙基罗丹明 B 离子缔合物 在聚氯乙烯膜 ( PVC 膜 ) 上吸附的原理 , 建立了聚氯 乙烯膜固相光度( PVC 膜光度法) 测定微量汞 ( )的 方法 , 方法的线性范围为 0~ 7 g/ 10 ml, 检出限为 4 - 8 10 g/ 10 ml。 14 催化动力光度法 催化动力学光度法相对于直接光度法, 灵敏度 高, 一般可达 10 级; 反应选择性好, 一般无需经过 分离手段可直接测定。该法测定汞的分析大致可以 分为 ( 1) 氧化还原反应, 常见的氧化剂为双氧水、 卤 酸盐、 水或空气中的氧等无机物 , 还原剂是有机物, 反应多为褪色反应 ; ( 2) 非氧化还原法 , 其中配位体 交换反应是测定汞指示反应 ; ( 3) 阻抑反应; ( 4) 酶反 应等
[ 11] 4 5
等人将固相萃取光度法实践于食 品中汞的测
定, 研究了氯磺酚偶氮硫代若丹宁 ( HSCT ) 与汞的配 合物可被 C18 固相萃取小柱萃取 , 用四氢呋喃作为洗 脱液。此方法 在 0 ~ 1 0 mg kg 汞浓度范 围线性 相 关, 回收率为 91% ~ 107% 。Rajes H 等
[ 16]
剂或非离子表面活性剂和缓冲溶液体系进行水相条 件下的汞的测定 , 多篇文献 报导 Triton X- 100 的表面活性剂具有更好的增敏效果 , 常被选用。这
根据在 pH 6 2 缓冲溶液中, Hg 基于过氧化
2+
氢氧化对乙酰偶氨胂 而使其褪色的反应的抑 制作
348
中国食品卫生杂志 CHINESE JOURNAL OF FOOD HYGIENE
[ 收稿日期 : 2008- 04- 15]
文章编号: 1004- 8456( 2008) 04- 0343- 04
作者简介 : 杨
杰
女 男
实习研究员 研究员
通讯作者 : 王竹天
食品中总汞检测方法的研究进展
杨
杰
王竹天
杨大进
347
汞是一种有毒元素。环境中的汞被动植物吸收 后, 通过生物的富集作用和食物链的传递, 最后进入 人体内部 , 当进入血液后 , 将与血浆蛋白或血红细胞 结合, 以后主要分 布到脑和肾脏 , 其次为肝、 肠壁、 心、 肺等处。汞的危害突出表现在其神经毒性上, 对 呼吸道、 消化道也有影响。当汞含量在人体体内积 累到一定 程 度 时, 会 导致 中 毒发 病 , 严重 者 甚至 死亡。 鉴于汞元素对身体极大的危害性, 世界卫生组 织将汞列为首要 考虑的环境污 染物。 CAC 规定了 矿泉 水 中 与 食 用 盐 中 的 汞 的 限 量 标 准 分 别 为 0 001 mg kg和 0 1 mg kg ; 欧盟对某些鱼类及其产 品制定汞的限量标准为1 mg kg 和0 5 mg kg ; 我国 也制定了相应的食品卫生标准 ( GB 2762 2005 食品 中汞 允 许 限 量 指 标
[ 3] [ 2] [ 1]
些新的合成显色剂灵敏度都较高 , 表观摩尔吸光吸 收系数 = 10 ~ 10 L ( mol cm) , 但新的显色剂直接 光度法绝大多数用于废水中汞的测定等领域, 用于 食品中汞的测定相对较少, 新的显色剂用于食品中 汞的测定应作为一个可深入研究的领域。 1 2 固相萃取光度法 为了避免传统比色法中液- 液萃取所带来的易 乳化、 不完全分离、 较低的回收率、 大量的有机废液 等问题, 固相 萃取 光度 法得到 广泛 的应 用。董 学 畅
要: 概述了近年来食品中总汞的 测定方法, 阐述了分光 光度法、 原子 吸收法 、 原子 荧光法 等总汞 的检测 方法 ,
并对这几种方法的优缺点进行了比较分析 , 对食 品中总汞测定方法的发展方向进行了展望 。
关键词: 汞; 食品; 分光光度法; 分光光度法, 原子; 光谱法, 荧光 Progress in Method of Determination of Total Mercury in Foods YANG Jie, WANG Zhu tian, YANG Da jin ( Peking Union Medical College, Tsinghua University, Beijing 100021, China) Abstract: The methods for determing total mercury in foods were reviewed. The common analytical methods of
[ 13] 5
0 02 mg kg; 薯 类 ( 土 豆、白 薯 ) 、蔬 菜、水 果 0 01 mg kg; 肉、蛋 ( 去 壳 ) 0 01 mg kg 。汞限量标准的制定促使工作者致力 于食品中汞的检测方法的研究 , 以便更准确地了解 到食品中汞的污染程度, 用于汞的危险性评估工作。 目前测定食品总汞的方法主要为分光光度法、 原子 吸收法、 原子荧光法、 ICP- AES、 ICP - MS。本文就 以上方法进行综述。 1 分光光度法( spectrophotometry) 分光光度法是 测定总汞的一 种早期的仪器方
[ 14] - 9
法, 20 世纪 80 年代 后期, 为改善其 灵敏度 和选择 性, 从简单地使用显色剂直接光度法发展到固相萃 取光度法、 催化动力学光度法等阶段, 随着仪器技术 的发展, 也引进了流动注射等技术。 1 1 显色剂直接光度法 采用直接光度法测定汞的方法较多, 国家理化 检验标准 ( GB T 5009 17 2003) 中选用的是二硫腙 比色法
2008 年第 20 卷 第 4 期
用, 建立了测定食品河虾中痕量汞 ( 0 1 g L。
食品防护计划和 HACCP 计划不是一成不变的, 而是与实际密切相关、 发展变化的 , 比如添加新的产 品生产线、 更换供应商、 将生产过程外包、 使用新工 艺等都可 能导 致食 品防 护计 划 和 HACCP 计划 的 改变。 食品防护计划和 HACCP 计划均应由指定的人 员或小组来完成、 管理和更新。 食品防护计划的细节应保密 , 防止给不法分子 提供可乘之机。HACCP 计划无保密性的要求。 参考文献
[ 12]
基于汞离
): 粮 食 ( 成 品 粮 ) 0 05 mg kg; 牛 乳
子与二硫腙生成的络合物可吸附于中性氧化铝的原 理, 建立了另一种固相萃取光度法 , 富集倍数可达到 100, 吸附物由聚乙二醇洗脱。该试剂相对其他洗脱 试剂具有 不易 燃, 毒性 小等优 点。 该法检 出限 为 4 g L, RSD = 2 5% 。固相萃取光度法 测定汞的选 择性和灵敏度均较直接光度法有所提高, 使分光光 度法 的 表 观 摩 尔 系 数 一 般 能 达 到 10 L ( mol cm) 。 13 固相光度法 固相光度法是以固相为载体 , 集富集、 显色、 分
[ 22]
等人基于辣根过氧化物酶
催化过氧化氢- 4- 氧基安替比林- 2, 4- 二氯苯酚 的反应中 , 汞离子对于酶催化的抑制作用, 建立了用 动力学分光光度法测 定汞的新方法。测定范围为 - 7 1 0~ 5 0 g ml, 检出限为 5 78 10 g/ ml。 因催化动力光度法与流动注射分析相结合具有 测定精度高、 选择性好、 自动化程度高、 减少试剂量 等优点, 刘伟民
[ 5~ 10]
。将催化动力学体系和流动注 射技术相结
合进行汞的测定也成为一个广泛的热点。 阻抑反应测定汞是近年来动力学光度法测定的 新方 向。何 云 亚
[ 15]
利 用了汞 (
) 对 高碘酸 钾
, 各种显色剂均借助离子表面活性
[ 5~ 10]
( KIO4 ) 氧化鸡冠花红的褪色反应的抑制作用来测定 食品中的汞, 检出限 2 0 g L, 回收率为 92 1% 。谭 洪涛
Key word: Mercury ; Food; Spectrophotometry; Spectrophotometry, Atomic; Spectrometry, Fluorescence
防止食品供应遭到蓄意的污染由食品防护计划进行 控制。 食品防护计 划是 HACCP 的基础 , 支持 HACCP 计划 , 关注重要但不是关键的问题 , 防止低风险的危 害变得显著, 简化了 HACCP 计划的管理 , 提供了安 全的环境和操作的条件。 食品防护计划和 HACCP 计划所针对食品的安 全性是密切相关的, 但所针对的引起食品安全问题 的原因是各有侧重的。食品防护计划可能影响食品 安全 , 范围 更广, 目的 是防止蓄意污 染和破坏。而 HACCP 计划仅限于确保食品消费的安全 , 强调的是 针对一些偶然的、 食品意外污染的危害。 食品防护计划和 HACCP 计划都是企业食品安 全体系的一个组成部分。 食品防护计划和 HACCP 计划都是预防性的体 系, 都具有工厂的特殊性 , 不能照抄照搬。 食品 防护 计划 在工 厂中的 许多 生 产线 适用 , HACCP 具有生产线和产品的特殊性。 中图分类号: R15; TS207 7 文献标识码 : E
346
中国食品卫生杂志 CHINESE JOURNAL OF FOOD HYGIENE
2008 年第 20 卷 第 4 期
综述
食品中总汞检测方Βιβλιοθήκη 的研究进展杨 杰1, 2
王竹天
2
杨大进
2
( 1. 清华大学北京协和医学院公共卫生学院 , 北京 2. 中国疾病预防控制中心营养与食品安全所, 北京 摘
100730; 100021)
[17]
建立了用微晶萘固相萃取柱上的
双硫腙预富集试样中的汞, 用氯化亚锡还原 , 用冷原 子吸 收 方法 测 定汞 的 方法 , 检 出 限为 0 014 g L, RSD = 1 8% , r = 0 999 8, 回 收 率 为 97 1% ~ 101 8% 。此方法可大体积地预富集试样, 富集倍数 达到 200。Krata
=
离于一体的新分光光度分析 法。谢跃勤
等就利
用溴化汞络 阴离子与四乙基罗丹明 B 离子缔合物 在聚氯乙烯膜 ( PVC 膜 ) 上吸附的原理 , 建立了聚氯 乙烯膜固相光度( PVC 膜光度法) 测定微量汞 ( )的 方法 , 方法的线性范围为 0~ 7 g/ 10 ml, 检出限为 4 - 8 10 g/ 10 ml。 14 催化动力光度法 催化动力学光度法相对于直接光度法, 灵敏度 高, 一般可达 10 级; 反应选择性好, 一般无需经过 分离手段可直接测定。该法测定汞的分析大致可以 分为 ( 1) 氧化还原反应, 常见的氧化剂为双氧水、 卤 酸盐、 水或空气中的氧等无机物 , 还原剂是有机物, 反应多为褪色反应 ; ( 2) 非氧化还原法 , 其中配位体 交换反应是测定汞指示反应 ; ( 3) 阻抑反应; ( 4) 酶反 应等
[ 11] 4 5
等人将固相萃取光度法实践于食 品中汞的测
定, 研究了氯磺酚偶氮硫代若丹宁 ( HSCT ) 与汞的配 合物可被 C18 固相萃取小柱萃取 , 用四氢呋喃作为洗 脱液。此方法 在 0 ~ 1 0 mg kg 汞浓度范 围线性 相 关, 回收率为 91% ~ 107% 。Rajes H 等
[ 16]
剂或非离子表面活性剂和缓冲溶液体系进行水相条 件下的汞的测定 , 多篇文献 报导 Triton X- 100 的表面活性剂具有更好的增敏效果 , 常被选用。这
根据在 pH 6 2 缓冲溶液中, Hg 基于过氧化
2+
氢氧化对乙酰偶氨胂 而使其褪色的反应的抑 制作
348
中国食品卫生杂志 CHINESE JOURNAL OF FOOD HYGIENE
[ 收稿日期 : 2008- 04- 15]
文章编号: 1004- 8456( 2008) 04- 0343- 04
作者简介 : 杨
杰
女 男
实习研究员 研究员
通讯作者 : 王竹天
食品中总汞检测方法的研究进展
杨
杰
王竹天
杨大进
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汞是一种有毒元素。环境中的汞被动植物吸收 后, 通过生物的富集作用和食物链的传递, 最后进入 人体内部 , 当进入血液后 , 将与血浆蛋白或血红细胞 结合, 以后主要分 布到脑和肾脏 , 其次为肝、 肠壁、 心、 肺等处。汞的危害突出表现在其神经毒性上, 对 呼吸道、 消化道也有影响。当汞含量在人体体内积 累到一定 程 度 时, 会 导致 中 毒发 病 , 严重 者 甚至 死亡。 鉴于汞元素对身体极大的危害性, 世界卫生组 织将汞列为首要 考虑的环境污 染物。 CAC 规定了 矿泉 水 中 与 食 用 盐 中 的 汞 的 限 量 标 准 分 别 为 0 001 mg kg和 0 1 mg kg ; 欧盟对某些鱼类及其产 品制定汞的限量标准为1 mg kg 和0 5 mg kg ; 我国 也制定了相应的食品卫生标准 ( GB 2762 2005 食品 中汞 允 许 限 量 指 标
[ 3] [ 2] [ 1]
些新的合成显色剂灵敏度都较高 , 表观摩尔吸光吸 收系数 = 10 ~ 10 L ( mol cm) , 但新的显色剂直接 光度法绝大多数用于废水中汞的测定等领域, 用于 食品中汞的测定相对较少, 新的显色剂用于食品中 汞的测定应作为一个可深入研究的领域。 1 2 固相萃取光度法 为了避免传统比色法中液- 液萃取所带来的易 乳化、 不完全分离、 较低的回收率、 大量的有机废液 等问题, 固相 萃取 光度 法得到 广泛 的应 用。董 学 畅
要: 概述了近年来食品中总汞的 测定方法, 阐述了分光 光度法、 原子 吸收法 、 原子 荧光法 等总汞 的检测 方法 ,
并对这几种方法的优缺点进行了比较分析 , 对食 品中总汞测定方法的发展方向进行了展望 。
关键词: 汞; 食品; 分光光度法; 分光光度法, 原子; 光谱法, 荧光 Progress in Method of Determination of Total Mercury in Foods YANG Jie, WANG Zhu tian, YANG Da jin ( Peking Union Medical College, Tsinghua University, Beijing 100021, China) Abstract: The methods for determing total mercury in foods were reviewed. The common analytical methods of
[ 13] 5
0 02 mg kg; 薯 类 ( 土 豆、白 薯 ) 、蔬 菜、水 果 0 01 mg kg; 肉、蛋 ( 去 壳 ) 0 01 mg kg 。汞限量标准的制定促使工作者致力 于食品中汞的检测方法的研究 , 以便更准确地了解 到食品中汞的污染程度, 用于汞的危险性评估工作。 目前测定食品总汞的方法主要为分光光度法、 原子 吸收法、 原子荧光法、 ICP- AES、 ICP - MS。本文就 以上方法进行综述。 1 分光光度法( spectrophotometry) 分光光度法是 测定总汞的一 种早期的仪器方
[ 14] - 9
法, 20 世纪 80 年代 后期, 为改善其 灵敏度 和选择 性, 从简单地使用显色剂直接光度法发展到固相萃 取光度法、 催化动力学光度法等阶段, 随着仪器技术 的发展, 也引进了流动注射等技术。 1 1 显色剂直接光度法 采用直接光度法测定汞的方法较多, 国家理化 检验标准 ( GB T 5009 17 2003) 中选用的是二硫腙 比色法
2008 年第 20 卷 第 4 期
用, 建立了测定食品河虾中痕量汞 ( 0 1 g L。