2020届高考化学复习之大题精做2 化学物质制备实验设计 (教师版)

2020高考化学一轮复习10.7大题考法（3）物质制备型综合实验学案（含解析）第7课时大题考法3物质制备型综合实验化学创造了一个全新的物质世界，制备物质是化学研究的亮点。

以新物质制备为背景的实验题，涉及知识面较广，形式灵活多变，思维发散空间大，能够很好地考查考生综合运用化学实验基础知识解决实际问题的能力。

命题设计的角度主要有结合气体的实验室制法进行无机物的制备、典型有机物的制备与提纯。

题型一无机物制备型[典例1] 过氧化钙是一种温和的氧化剂，常温下为白色的固体，易溶于酸，难溶于水、乙醇等溶剂。

某实验小组拟选用如下装置部分固定装置略制备过氧化钙。

1请选择必要的装置，按气流方向连接顺序为________填仪器接口的字母编号，装置可重复使用。

2根据完整的实验装置进行实验，实验步骤如下①检验装置的气密性后，装入试剂；②打开分液漏斗活塞，通入一段时间气体，加热试剂；③反应结束后，__________________填操作；④拆除装置，取出产物。

3若钙在空气中燃烧生成氮化钙Ca3N2，同时可能生成过氧化钙。

请利用下列试剂，设计实验检验钙的燃烧产物中是否含有过氧化钙___________________________________ 简要说明实验步骤、现象和结论。

限选试剂酸化的FeCl2溶液、NaOH溶液、KSCN溶液、稀硝酸4利用反应Ca2＋＋H2O2＋2NH3＋8H2OCaO2·8H2O↓＋2NH，在碱性环境下制取CaO2的装置如下C中发生反应时常用冰水浴控制温度在0 ℃左右，其可能的原因分析该反应是放热反应，温度低有利于提高CaO2·8H2O产率；________________________________________。

5测定产品中CaO2含量的实验步骤如下步骤一准确称取a g产品于有塞锥形瓶中，加入适量蒸馏水和过量的b g KI 晶体，再滴入少量2 mol·L－1的硫酸，充分反应。

第7课时大题考法(3)——物质制备型综合实验化学创造了一个全新的物质世界，制备物质是化学研究的亮点。

以新物质制备为背景的实验题，涉及知识面较广，形式灵活多变，思维发散空间大，能够很好地考查考生综合运用化学实验基础知识解决实际问题的能力。

命题设计的角度主要有：结合气体的实验室制法进行无机物的制备、典型有机物的制备与提纯。

题型一无机物制备型[典例1] 过氧化钙是一种温和的氧化剂，常温下为白色的固体，易溶于酸，难溶于水、乙醇等溶剂。

某实验小组拟选用如下装置(部分固定装置略)制备过氧化钙。

(1)请选择必要的装置，按气流方向连接顺序为________(填仪器接口的字母编号，装置可重复使用)。

(2)根据完整的实验装置进行实验，实验步骤如下：①检验装置的气密性后，装入试剂；②打开分液漏斗活塞，通入一段时间气体，加热试剂；③反应结束后，__________________(填操作)；④拆除装置，取出产物。

(3)若钙在空气中燃烧生成氮化钙(Ca3N2)，同时可能生成过氧化钙。

请利用下列试剂，设计实验检验钙的燃烧产物中是否含有过氧化钙___________________________________ (简要说明实验步骤、现象和结论)。

限选试剂：酸化的FeCl2溶液、NaOH溶液、KSCN溶液、稀硝酸(4)利用反应Ca2＋＋H2O2＋2NH3＋8H2O===CaO2·8H2O↓＋2NH＋4，在碱性环境下制取CaO2的装置如下：C中发生反应时常用冰水浴控制温度在0 ℃左右，其可能的原因分析：该反应是放热反应，温度低有利于提高CaO2·8H2O产率；________________________________________。

(5)测定产品中CaO2含量的实验步骤如下：步骤一：准确称取a g产品于有塞锥形瓶中，加入适量蒸馏水和过量的b g KI晶体，再滴入少量2 mol·L－1的硫酸，充分反应。

2020届届届届届届届届届届届届届——“定量分析型”届届届届届届届届届届届届届届20届届1.某学习小组开展下列实验探究活动：(1)装置A中反应的化学方程式为______．(2)利用装置A中产生的气体设计实验证明+4价硫具有氧化性：______．(3)选用下面的装置和药品探究亚硫酸与次氯酸的酸性强弱．装置连接顺序为______，其中装置C的作用是______，通过______现象即可证明亚硫酸的酸性强于次氯酸．(4)利用G装置可测定装置A残液中SO2的含量．量取1.00mL残液于烧瓶中，加适量的水稀释，加热使SO2全部逸出并与锥形瓶中H2O2完全反应(SO2+H2O2=H2SO4，然后用0.1000mo1/L−1 NaOH标准溶液进行滴定，至终点时消耗NaOH溶液20.00mL．①G中球形冷凝管的冷凝水进口为______(填“a”或“b”)．②残液中SO2含量为______g.L−1．③经多次测定发现，测定值始终高于实验值，则其原因是______．(5)设计实验证明H2SO3为二元弱酸：______.(可提供的仪器：pH计，其他中学化学常见仪器任选，药品：0.10mol﹒L−1NaOH溶液、0.05mol﹒L−1H2SO3溶液，酸碱指示剂)【答案】CaSO3+2HCl=CaCl2+SO2↑+H2O；将SO2通入氢硫酸溶液或者硫化钠溶液中，出现淡黄色沉淀，证明+4价硫具有氧化性；ACBEDF；除去HCl气体；当D中品红不褪色，F中出现白色沉淀；b；64.00；残液中有剩余的盐酸(或过氧化氢)，导致实验中消耗的氢氧化钠的量偏多；用0.10mol﹒L−1NaOH溶液来滴定10mL0.05mol﹒L−1H2SO3溶液，消耗NaOH溶液的体积为10mL，即证明为二元酸或在滴有酚酞的10mL0.05mol﹒L−1H2SO3溶液中，滴加10mL0.10mol﹒L−1NaOH溶液后，再滴加10mLNaOH溶液，溶液颜色由无色变为红色．可证明为二元酸，用pH计可测定0.05mol﹒L−1H2SO3溶液的PH，若PH大于1，则证明为弱酸【解析】解：(1)盐酸与亚硫酸钙反应生成氯化钙、二氧化硫与水，反应方程式为：CaSO3+ 2HCl=CaCl2+SO2↑+H2O，故答案为：CaSO3+2HCl=CaCl2+SO2↑+H2O；(2)二氧化硫与氢硫酸反应生成硫，反应中二氧化硫表现氧化性，利用装置1中产生的气体证明+4价硫具有氧化性：将SO2通入氢硫酸溶液中，出现淡黄色沉淀，证明+4价硫具有氧化性，故答案为：将SO2通入氢硫酸溶液溶液中，出现淡黄色沉淀，证明+4价硫具有氧化性；(3)次氯酸具有强氧化性、二氧化硫具有还原性，不能利用二氧化硫与次氯酸钙直接反应判断亚硫酸与次氯酸的酸性强弱，先验证亚硫酸酸性比碳酸强，再结合碳酸酸性比HClO强碱性判断．A装置制备二氧化硫，由于盐酸易挥发，制备的二氧化硫中混有HCl，用饱和的亚硫酸氢钠除去HCl，再通过碳酸氢钠溶液，可以验证亚硫酸酸性比碳酸强，用酸性高锰酸钾溶液氧化除去二氧化碳中的二氧化硫，用品红溶液检验二氧化碳中二氧化硫是否除尽，再通入F中，则：装置连接顺序为A、C、B、E、D、F，其中装置C的作用是除去HCl气体，D中品红不褪色，F中出现白色沉淀，可证明亚硫酸的酸性强于次氯酸，故答案为：A、C、B、E、D、F；除去HCl气体；D中品红不褪色，F中出现白色沉淀；(4)①采取逆流原理通入冷凝水，即球形冷凝管进水口为b，故答案为：b；②设残液中SO2含量为xg.L−1，则：SO2～～H2SO4～～2NaOH64g 2molxg.L−1×0.001L0.02L×0.1mol/L所以64g：xg.L−1×0.001L=2mol：0.02L×0.1mol/L解得x=64.00故答案为：64.00；③残留液中有剩余的盐酸，挥发出HCl，会消耗NaOH，导致测定值始终高于实际值，故答案为：残留液中有剩余的盐酸，导致实验中消耗的氢氧化钠的量偏多；(5)用0.10mol﹒L−1NaOH溶液来滴定10mL0.05mol﹒L−1H2SO3溶液，消耗NaOH溶液的体积为10mL，即证明为二元酸或在滴有酚酞的10mL0.05mol﹒L−1H2SO3溶液中，滴加10mL0.10mol﹒L−1NaOH溶液后，先生成的是亚硫酸氢钠溶液显酸性，酚酞颜色不变为无色，再滴加10mLNaOH溶液，和亚硫酸氢钠反应生成亚硫酸钠溶液显碱性酚酞溶液变红色，所以溶液颜色由无色变为红色．可证明为二元酸；用pH计可测定0.05mol﹒L−1H2SO3溶液的PH，若PH大于1，说嘛氢离子未完全电离出来，溶液中存在电离平衡，则证明为弱酸，故答案为：用0.10mol﹒L−1NaOH溶液来滴定10mL0.05mol﹒L−1H2SO3溶液，消耗NaOH溶液的体积为10mL，即证明为二元酸或在滴有酚酞的10mL0.05mol﹒L−1H2SO3溶液中，滴加10mL0.10mol﹒L−1NaOH溶液后，再滴加10mLNaOH溶液，溶液颜色由无色变为红色．可证明为二元酸，用pH计可测定0.05mol﹒L−1H2SO3溶液的PH，若PH大于1，则证明为弱酸．(1)盐酸与亚硫酸钙反应生成氯化钙、二氧化硫与水；(2)二氧化硫与氢硫酸反应生成硫，反应中二氧化硫表现氧化性；(3)次氯酸具有强氧化性、二氧化硫具有还原性，不能利用二氧化硫与次氯酸钙直接反应判断亚硫酸与次氯酸的酸性强弱，先验证亚硫酸酸性比碳酸强，再结合碳酸酸性比HClO强碱性判断．A装置制备二氧化硫，由于盐酸易挥发，制备的二氧化硫中混有HCl，用饱和的亚硫酸氢钠除去HCl，再通过碳酸氢钠溶液，可以验证亚硫酸酸性比碳酸强，用酸性高锰酸钾溶液氧化除去二氧化碳中的二氧化硫，用品红溶液检验二氧化碳中二氧化硫是否除尽，再通入F中；(4)①采取逆流原理通入冷凝水；②根据关系式：SO2～H2SO4～2NaOH计算；③残留液中有剩余的盐酸；(5)用0.10mol﹒L−1NaOH溶液来滴定10mL0.05mol﹒L−1H2SO3溶液，消耗NaOH溶液的体积若为10ml证明为二元酸或依据亚硫酸氢钠溶液显酸性，亚硫酸钠溶液显碱性设计实验证明为二元酸，利用测定0.05mol﹒L−1H2SO3溶液的PH判断是否完全电离来判断是否为弱酸．本题考查气体制备与性质实验、物质含量测定实验，涉及装置分析与评价、实验方案设计、仪器使用、化学计算等，关键是明确实验原理，较好的考查学生实验综合能力与知识迁移应用，难度中等．2.丁烷的催化裂解可按下列两种方式进行：C4H10→C2H6+C2H4；C4H10→CH4+C3H6；某化学兴趣小组的同学为测定丁烷裂解气中CH4的物质的量，设计实验如图所示：(注：CuO能将烃氧化成CO2和H2O；Al2O3是催化剂，G后面装置已省略。

2020届高考化学——化学工业流程大题专题练习（二）1.以废旧铅酸电池中的含铅废料、PbO、、及炭黑等和为原料，制备高纯PbO，实现铅的再生利用其工作流程如下：过程Ⅰ中，在催化下，Pb和反应生成的化学方程式是______ ．过程Ⅰ中，催化过程可表示为：i：ii：写出ii的离子方程式：______ ．下列实验方案可证实上述催化过程将实验方案补充完整．向酸化的溶液中加入KSCN溶液，溶液几乎无色，再加入少量，溶液变红．_________________________________________ ．溶解在NaOH溶液中，存在平衡：，其溶解度曲线如图所示．过程Ⅱ的目的是脱硫滤液1经处理后可在过程Ⅱ中重复使用，其目的是______选填序号．A.减小PbO 的损失，提高产品的产率B.重复利用NaOH，提高原料的利用率C.增加浓度，提高脱硫效率过程Ⅲ的目的是提纯，结合上述溶解度曲线，简述过程Ⅲ的操作：______________________________________________________________。

2.《天工开物》有言“两土相合，瓷器即成”，两土之一便是高岭土又名观音土，是制作陶瓷的材料之一，主要成分为，还含有少量的杂质，下列为利用高岭土获取铝盐来沉淀卤水中的锂离子的上业流程，回答下列问题：已知： 高岭土的八面体结构的难溶于酸； 常温下，。

煅烧高岭上的目的是________。

酸浸后得到的滤渣A的主要成分是________。

除杂主要目的是除去Fe元素，除杂后溶液的，此时________。

填“是”或者“否”已经沉淀完全当溶液中的离子浓度小于则认为沉淀完全。

铝浸出液能沉淀锂离子的实质是铝盐与NaOH反应得到无定形的，将之放于卤水中可与LiCl形成难溶性锂铝沉淀物，这一个过程发生的化学方程式为________。

下图为NaOH用量对锂沉淀率的影响示意图从图中看出最佳的比为________，当大于时，锂离子的浸出率反而降低了，可能的原因是________用离子方程式表示。

题型三综合实验探究物质制备类综合实验1．题型剖析(1)无机物制备题的常考方向(2)有机物制备题的常考问题涉及有机物制备的综合实验，重点考查物质分离中的蒸馏、分液操作，反应条件的控制，产率的计算等问题。

2．制备实验方案设计的原则(1)无机物制备实验方案应遵循下列原则①原料廉价易得，用料最省即原料利用率高。

②所选用的实验装置或仪器不复杂。

③实验操作简便安全，对环境不造成污染或污染较小。

(2)有机物制备实验方案应遵循下列原则①原料廉价易得，用料最省。

②副反应、副产品少，反应时间短，产品易分离提纯。

③反应实验步骤少，实验操作方便安全。

(3)仪器装置的选择要根据反应物的状态和反应条件。

3．有气体参与的制备实验的注意事项(1)操作顺序问题与气体有关的实验操作顺序：装置选择与连接→气密性检查→装入固体药品→加液体药品→按程序进行实验→拆卸仪器。

(2)加热操作的要求①使用可燃性气体(如H2、CO、CH4等)，先用原料气排尽系统内的空气，再点燃酒精灯加热，以防止爆炸。

②制备一些易与空气中的成分发生反应的物质(如H2还原CuO的实验)，反应结束时，应先熄灭酒精灯，继续通原料气至试管冷却。

(3)尾气处理的方法有毒气体常采用溶液(或固体)吸收或点燃的方法，不能直接排放。

(4)特殊实验装置①制备在空气中易吸水、潮解以及水解的物质(如Al2S3、AlCl3、FeCl3等)，往往在装置的末端再接一个干燥装置，以防止空气中的水蒸气进入。

②用液体吸收气体，若气体溶解度较大，要加防倒吸装置。

③若制备物质易被空气中的氧气氧化，应加排空气装置。

4．有机物的制备(1)实验流程(2)装置特点①有机化合物的制备通常要用到多口的烧瓶、冷凝管(直形、球形)等中学不常见实验仪器。

不过只是其形状不同，作用与我们学过的基本仪器相同。

②几种有机制备实验常见的装置与仪器③常用操作：蒸馏，冷凝回流，分液。

角度一无机物的制备1．(2019·高考全国卷Ⅰ，T27，15分)硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2·x H2O]是一种重要铁盐。

2020届全国新高考化学核心考点考点03 物质的量浓度及溶液的配制2020届高考化学复习精准预测1、立德树人，弘扬中华传统文化“要全面贯彻党的教育方针，落实立德树人的根本任务，发展素质教育，推进教育公平，培养德智体美全面发展的社会主义建设者和接班人”。

近年来的高考化学命题，特别重视传统文化对于立德树人的独特功能，弘扬和考查优秀的中国传统文化。

例如，在选择题中通过成语、诗词等考查物理变化和化学变化，通过古代的化学生产工艺考查物质的分离与提纯，通过古文或谚语考查化学知识在生产生活中的应用，这类考查优秀中华传统文化的试题会一直成为今后高考的热点题型。

2、图表信息，考查知识获取能力考试大纲明确指出，考生应能通过对自然界、生产和生活中的化学现象的观察，以及对实验现象、实物、模型的观察，对图形、图表的阅读，获取有关的感性知识和印象，并进行初步加工、吸收和有序存储。

与之对应，高考化学试题中经常出现图表题。

这类试题以图像、统计图、表格、模型等为信息，以化学中的基本概念、基本理论、元素化合物和化学实验等知识为载体，反映一组或多组内容相关的数据或信息，主要考查考生对图表数据的读取、分析与处理能力。

图表可以采用多种形式呈现（无机化工生产流程图、有机推断与合成图、实验流程图等也属于图表），这种考查方式是化学学科素养中“证据推理与模型认知”的具体体现，是高考化学的主流题型。

3、原理综合，考查知识运用能力在高考化学试卷中，有一道化学反应原理的综合题。

随着科学技术的日新月异，化学原理综合题的命制具有广阔的空间。

这道试题通常以新材料或新能源的开发利用、环境保护或对污染的治理、重要物质的制备或性质等问题为切入点，将热化学、电化学、化学反应速率及三大平衡知识融合在一起命题，有时还会涉及图象或图表，题目的设问较多，考查的内容较多，对思维能力的要求较高。

“变化观点与平衡思想”是化学学科素养的重要组成部分，化学反应原理综合题以真实的情景为依托，要求考生能够多角度、动态地分析化学变化，通过化学的视角分析解决实际问题。

专题11 化学实验基础1．(2020新课标Ⅱ)某白色固体混合物由NaCl 、KCl 、MgSO 4、CaCO 3中的两种组成，进行如下实验：①混合物溶于水，得到澄清透明溶液；② 做焰色反应，通过钴玻璃可观察到紫色；③ 向溶液中加碱，产生白色沉淀。

根据实验现象可判断其组成为A ．KCl 、NaClB ．KCl 、MgSO 4C ．KCl 、CaCO 3D ．MgSO 4、NaCl【答案】B【解析】①混合物溶于水，得到澄清透明溶液，则不含CaCO 3，排除C 选项；②做焰色反应，通过钴玻璃可观察到紫色，可确定含有钾元素，即含有KCl ；③向溶液中加碱，产生白色沉淀，则应含有MgSO 4，综合以上分析，混合物由KCl 和MgSO 4两种物质组成，故选B 。

2．(2020新课标Ⅲ)喷泉实验装置如图所示。

应用下列各组气体—溶液，能出现喷泉现象的是【答案】B【解析】【分析】能够发生喷泉实验，需要烧瓶内外产生明显的压强差；产生压强差可以通过气体溶于水的方法，也可以通过发生反应消耗气体产生压强差，据此分析。

【详解】A．由于硫化氢气体和盐酸不发生反应且硫化氢在水中的溶解度较小，烧瓶内外压强差变化不大，不会出现喷泉现象，A错误；B．氯化氢可以和稀氨水中的一水合氨发生反应，使烧瓶内外产生较大压强差，能够出现喷泉实验，B正确；C．一氧化氮不与硫酸发生反应且不溶于水，烧瓶内外不会产生压强差，不能发生喷泉现象，C错误；D．二氧化碳不会溶于饱和碳酸氢钠溶液中，烧瓶内外不会产生压强差，不能发生喷泉实验，D错误；故选B。

3．(2020年7月浙江选考)固液分离操作中，需要用到的仪器是( )A．B．C．D．【答案】C【解析】A．该仪器是干燥管，不能用于固液分离，A不符合题意；B．该仪器为蒸馏烧瓶，不能用于固液分离，B不符合题意；C．该仪器为普通漏斗，常用于过滤以分离固液混合物，C符合题意；D．该仪器为牛角管，又叫接液管，连接在冷凝管的末端以收集蒸馏产生的蒸气所冷凝成的液体，不能用于固液分离，D不符合题意。

2020届届届届届届届届届届届届届——届届届届届届届届届届届届届届届届届届届20届届1.硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2]是一种重要的化工原料，用途十分广泛。

它可以作净水剂，在无机化学工业中，它是制取其它铁化合物的原料。

【査阅资料】隔绝空气加热至500℃时硫酸亚铁铵能完全分解，分解产物中含有铁氧化物、硫氧化物、氨气和水蒸气等。

【实验探究】某化学小组选用下图所示部分装置进行实验(部分夹持装置略)(1)验证分解产物中含有氨气和水蒸气，并探究残留固体成分。

①所选用装置的正确连接顺序为(________)。

A.A−B−C−DB.A−C−B−DC.A−D−B−CD.A−D−C−B②取A中残留固体，加入适量稀硫酸，使其完全溶解得到溶液B，下列哪组实验能够证明A中残留固体仅为Fe2O3，而不含 FeO 或Fe3O4(________)A.向溶液B中滴加酸性高锰酸钾溶液，高锰酸钾溶液不褪色B.向溶液B中加入苯酚，溶液呈紫色C.向溶液B中通入足量氯气，加入硫氰酸钾溶液变红色D.向溶液B中加入铁氰化钾溶液，无现象(2)探究分解产物中的硫氧化物，连接装置A—E—F—B进行实验。

①实验过程中观察到：E中没有明显现象，F中溶液褪色，据此得出该硫化物是__________。

②实验证明(NH4)2Fe(SO4)2受热分解除上述产物外，还有N2生成，写出A中反应的化学方程式_____________________________________________。

【答案】(1)①B②AD(2)①SO2②2(NH4)2Fe(SO4)2=ΔFe2O3+4SO2↑+2NH3↑+N2↑+5H2O【解析】【分析】本题考查有关物质成分验证实验，难度中等，掌握各物质的性质是解答的关键。

【解答】(1)①A先使物质分解，之后要先检验水，用装置C如变蓝则可以说明有水，之后用碱石灰吸收气体中水，用B装置，然后通入酚酞如变红则说明，故答案为：B；②A.加入高锰酸钾不褪色则说明没有二价铁，也就是固体中没有氧化亚及四氧化三铁，故A正确；B.加入苯酚变紫色只能说明有三价铁，因四氧三铁中也有三价铁，则不能说明只有氧化铁，故B错误；C.通入氯气如有二价铁变被氧化为三价，加硫氰化钾会变红色，如原先有三价铁也会有此现象，故C错误；D.因如有FeO 或Fe3O4则溶液中一定有二价铁，会与铁氰化钾产生沉淀，现在没有说明没有二价铁，则一定只有氧化铁，故D正确；故答案为：AD；(2)①实验过程中观察到：E中没有明显现象说明没有三氧化硫，F中溶液褪色说明有二氧化硫，据此得出该硫化物是二氧化硫，故答案为：SO2；②据以上分析可知生成物有二氧化硫、氮气、氧化铁，同时还有氨气，结合氧化还原反应规律可以出如下化学方程式2(NH4)2Fe(SO4)2=ΔFe2O3+4SO2↑+2NH3↑+N2↑+5H2O，故答案为：2(NH4)2Fe(SO4)2=ΔFe2O3+4SO2↑+2NH3↑+N2↑+5H2O。

例：冰晶石又名六氟铝酸钠(Na3A1F6)白色固体，微溶于水，常用作电解铝工业的助熔剂。

工业上用萤石(主要成分是CaF2)、浓硫酸、氢氧化铝和碳酸钠溶液通过湿法制备冰晶石，某化学实验小组模拟工业上制取Na2AlF6的装置图如下(该装置均由聚四氟乙烯仪器组装而成)。

已知：CaF2+H2SO4====△CaSO4+2HF↑(1)实验仪器不能使用玻璃仪器的原因是_____________(用化学方程式表示)。

(2)装置III的作用为______________________。

(3)在实验过程中，装置II中有CO2气体逸出，同时观察到有白色固体析出，请写出该反应的离子反应方程式：__________________。

(4)在实验过程中，先向装置II中通入HF气体，然后再滴加Na2CO3溶液，而不是先将Na2CO3和A1(OH)3混合后再通入HF气体，其原因是_______。

(5)装置II反应后的混合液经过过滤可得到Na3A1F6晶体，在过滤操作中确定沉淀已经洗涤干净的方法是_____________________。

(6)在电解制铝的工业生产中，阳极的电极反应式为_____________。

(7)萤石中含有少量的Fe2O3杂质，可用于装置I反应后的溶液来测定氟化钙的含量。

具体操作如下：取8.0 g萤石加入装置I中，完全反应后，将混合液加水稀释，然后加入足量的KI固体，再以淀粉为指示剂，用0.1000 mol·L−1 Na2S2O3标准溶液滴定，当出现_________现象时，到达滴定终点，消耗Na2S2O3标准溶液40.00mL，则萤石中氟化钙的百分含量为______________。

(已知：I2+2S2O2−3=S4O2−6+2I−)【答案】（1）4HF+SiO2=SiF4+2H2O（2）作为安全瓶，防止倒吸（3）2Al(OH)3+12HF+6Na++3CO2−3=2Na3AlF6↓+3CO2↑+9H2O（4）碳酸钠溶液呈碱性，Na2CO3会首先与HF反应，不利于Al(OH)3的溶解精选大题（5）取最后一次洗涤液少许于试管中，向其中滴加BaCl2溶液，若无白色沉淀生成，说明沉淀已洗涤干净（6）2O2−-4e−=O2↑（7）溶液蓝色褪去，且半分钟内不恢复96%【解析】(1)氢氟酸与玻璃成分二氧化硅反应而腐蚀玻璃：4HF+SiO2=SiF4+2H2O。

化学实验综合题的研究大题突破考向突破一以物质制备为载体的综合实验题1．无机物制备题的常考方向2．有气体参与的制备实验的注意事项(1)操作顺序问题与气体有关的实验操作顺序：装置选择与连接→气密性检查→装入固体药品→加液体药品→按程序实验→拆卸仪器。

(2)加热操作的要求①使用可燃性气体(如H2、CO、CH4等)，先用原料气赶走系统内的空气，再点燃酒精灯加热，以防止爆炸。

②制备一些易与空气中的成分发生反应的物质(如H2还原CuO的实验)，反应结束时，应先熄灭酒精灯，继续通原料气至试管冷却。

(3)尾气处理的方法有毒气体常采用溶液(或固体)吸收或将之点燃的方法，不能直接排放。

(4)特殊实验装置①制备在空气中易吸水、潮解以及水解的物质(如Al2S3、AlCl3等)，往往在装置的末端再接一个干燥装置，以防止空气中水蒸气的进入。

②用液体吸收气体，若气体溶解度较大，要加防倒吸装置。

③若制备物质易被空气中氧气氧化，应加排空气装置。

3．有机物制备实验综合题设问角度及过程分析涉及有机物制取的综合实验，重点考查物质分离中的蒸馏、分液操作，反应条件的控制，产率的计算等问题。

题组一 无机物的制备实验综合题1．水合肼(N 2H 4·H 2O)又名水合联氨，无色透明，是具有腐蚀性和强还原性的碱性液体，它是一种重要的化工试剂。

利用尿素法生产水合肼的原理为：CO(NH 2)2＋2NaOH ＋NaClO===N 2H 4·H 2O ＋Na 2CO 3＋NaCl 。

实验1：制备NaClO 溶液。

(已知：3NaClO=====△2NaCl ＋NaClO 3)(1)图甲装置Ⅰ中烧瓶内发生反应的化学方程式为____________________________ ________________________________________________________________________。

(2)用NaOH 固体配制溶质质量分数为30%的NaOH 溶液时，所需玻璃仪器除量筒外还有__________(填字母)。

考点21 物质制备型综合实验【命题趋向】综合实验题是每年考查能力的综合压轴题，其综合性强、难度大，是一道拉分的主要试题。

无机制备，涉及发生装置的选择与化学反应原理，如净化装置、收集方法、尾气处理、装置连接等，制备一些特殊物质，如氯化铝、氯化铁等，易凝华，收集时用粗导管，避免堵塞细导管发生事故，气体中不能有氯化氢，防产生氢气与氯气混合共热发生危险；制备氯化铝、氯化铁、四氯化硅时还要保持原料、装置等干燥，防止水解。

制备氢化钙等，既要保持干燥，又要防空气进入。

【命题预测】高考可能从以下角度考查物质制备实验：(1)无机物制备。

无机物制备可能由气体向新型物质转化，如NaAlH4、S2Cl2、Si3N4等制备，将物质制备、检验、测定产品纯度融合，使定量实验与定性实验整合，也可以先制备物质，再探究其性质。

在实验设计中，可能会渗透控制变量思想、开放思维等创新意识；(2)有机物制备。

选择一些简单有机物制备，可以将有机物制备与无机物制备联系起来，有机反应中大量的催化剂是无机物，这样可以将有机制备和无机制备整合，这类实验将是高考制备类实验发展方向。

考查问题，主要有装置干燥、操作步骤、产品成分分析、杂质检验、产品纯度测定等。

【试题汇编】一、选择题1．(2020·山东省烟台市栖霞市3月网上统一月考)摩尔盐[FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O]是一种能溶于水、难溶于酒精的浅蓝绿色晶体，常用于定量分析中配制亚铁离子的标准溶液，实验室用下图所示装置制备摩尔盐。

下列说法错误的是( )A．铁屑上的少量油污可用煮沸的饱和Na2CO3溶液洗涤，再用蒸馏水洗净B．用标准摩尔盐滴定酸性KMnO4溶液时不需要外加指示剂C．实验开始阶段产生的气体是用来排出装置内的空气D．实验开始时应先打开K1、K3，关闭K2；待a中反应即将完成时，再打开K2，关闭K12．(2020·山东省德州市高三期末考试)MnSO4•H2O是一种易溶于水的微红色斜方晶体，某同学设计下列装置制备硫酸锰：下列说法错误的是( )A．装置I烧瓶中放入的药品X为Na2SO3B．装置II中用“多孔球泡”可增大SO2的吸收速率C．装置Ⅲ烧杯中溶液为饱和NaHSO3D．用装置II反应后的溶液制备MnSO4•H2O需经历蒸发浓缩、冷却结晶、过滤洗涤干燥等过程3．(2020·山东省烟台市高三期末)Mg与Br2反应可生成具有强吸水性的MgBr2，该反应剧烈且放出大量热。