六方晶系衍射标定的基础研究

实验五晶体衍射线的指标化一、实验目的与任务1．通过立方、四方、三方和六方晶系晶体衍射线指标过程的学习，掌握指标化原理和方法。

2．学习计算机软件标定衍射图谱的衍射指数的方法。

二、原理及标定步骤在实际工作中，有时遇到已知点阵类型和晶胞参数而需要对粉末衍射图进行指数标定的问题。

解决它较为简单，即只要依据各晶系面间距与晶胞参数的关系式和消光规律就可完成。

但是，也会经常碰到对未知粉末衍射图进行结构测定的课题。

为此，逐一介绍立方、四方、三方和六方晶系晶体指标化，掌握晶体衍射线指标的解析法。

2.1 指标化的基本原理和过程（一）立方晶系由立方晶系面间距公式和布拉格方程2dsinθ=λ可得到：式中λ为辐射波长，为立方晶系的晶胞参数，则是常数，于是有：sin2θ1: sin2θ2:…: sin2θm=N1:N2:…:N m因此，测出试样每个衍射峰的sin2θm值之后，就可算出它们之间的比值，并与立方晶系的系统消光规律相比较，便能确定衍射峰的指标、点阵类型和晶胞参数。

其测定步骤如下：1．在X射线衍射仪上，测出各衍射峰的或d值；2．计算各个sin2θm；3．求出各个sin2θm与sin2θ1之比值，并化为整数；4．根据立方晶系系统消光规律（表5-1）得到N m和（hhkl）；值得注意的是，表5-1中给出的简单立方和体心立方前6个峰的比值顺序相同，但前者的第7个为8，而后者仍是7，如从强度上考察，前者的第1个峰（100）比第2个峰（110）要弱，后者第1个峰（110）比第2个峰（200）强，这是因为（100）和（200）多重因数为6，而（110）为12，所以，对于立方晶系，至少要测出7个衍射峰，才能区分出是简单立方还是体心立方。

表5-1立方晶系的系统消光规律由四方晶系面间距与晶胞参数关系式和布拉格方程得到：sin 2θ=A （h 2+k 2）+Cl 2 （5-3）式中 （5-4）（5-5）均为常数，求出A 、C 便知晶胞参数和c 值，进而可标定各晶面指数，具体步骤是： 1．当=0时，（式5-3）变成sin 2θ=A （h 2+k 2），而（h 2+k 2）的容许值为1，2，4，5，8，9，…，于是(hk0)衍射峰的sin 2θ值除以1，2，4，5，8，9，…，必然有一个合适的A 值，再依（5-4）式可以得出值。

用点列法快速标定密排六方晶体单晶电子衍射谱解释如下：
标定六方晶体单晶电子衍射谱技术是一种用于精确测定晶体晶粒大小的技术，它利用六方晶体单晶中的电子衍射来确定晶粒的大小和形状。

它可以用来测定细小晶粒，如晶粒半径小于10微米，它比其他常见技术更加精确。

这项技术可以作为一种现实和可靠的标定方法，用于确定晶体晶粒大小和形状，并有助于优化晶体材料的性能。

快速点列测定六方晶体单晶电子衍射谱首先需要准备良好的晶体样品，并将其切开，放置在钻头室内，使用衍射仪扫描样品，记录下电子衍射谱数据。

进一步，用Miller Index法处理数据，计算出晶体的空间群。

最后，通过空间群，以及Miller
Index法，得出晶体的晶格常数和结构类型。

晶面指数六方晶系的晶面指数标定（经典实用）晶体学是研究晶体结构和性质的学科，而晶面指数则是描述晶体中晶面的数字表示方法。

晶面指数使用晶体学中的一套标准符号体系，可以精确地表达晶体中每个晶面的表现形式和相对排列位置。

晶面指数标定是晶体学中的基础训练，也是必须掌握的基本技能之一。

本文将针对六方晶系的晶面指数标定进行说明，介绍一些经典实用的方法和技巧。

一、六方晶系的晶面指数表达方式六方晶系是晶体学中的一种晶系，它具有六个等长的轴，其中三个轴共面，呈120度夹角。

在六方晶系中，晶面指数的表达方式是使用Miller指数。

具体来说，对于六方晶系的任何一个晶面，其Miller指数可表示为(h, k, l, i)的形式，其中i表示层数，h、k、l表示垂直于该晶面的三个轴上，分别经过晶面的小整数倍。

这个表示方法又称为(弗兰克-布拉维)符号。

例如，在六方晶系中，垂直于a轴、b轴和c轴的三个晶面分别是(1, 0, 0, 1)、(0, 1, 0, 1)和(0, 0, 1, 1)。

需要注意的是，当晶面不是经过所有轴的整数倍时，需要根据实际情况对其Miller指数进行归一化，即对其进行整数倍处理，使其成为最小的整数倍数。

二、如何确定晶面指数？确定晶面指数的方法通常是从晶体图谱或显微照片中找到可视的晶面，然后测量其与某个特定方向的夹角。

这个方向可以是晶体中的任意方向，但必须是已知的方向，其Miller指数应该是已知的。

此外，需要确定一个基准面，以便进行下一步计算。

基准面通常是顺着已知方向最靠近找到的晶面的面，因为这样可以减少复杂的计算。

在确定了基准面之后，可以按照以下步骤计算该晶面的Miller指数：1、测量该晶面与已知方向的夹角；2、确定该角度的余弦值，并将其化为最简分数形式（如果不是整数）；3、利用晶格中的对称性（如果存在）推导该晶面的Miller指数；4、对推导的Miller指数进行检查和归一化，确保其最小。

需要注意的是，计算中需要考虑晶体中的对称性和晶体参数等因素，以避免出现计算错误。

实验五晶体衍射线的指标化一、实验目的与任务1．通过立方、四方、三方和六方晶系晶体衍射线指标过程的学习，掌握指标化原理和方法。

2．学习计算机软件标定衍射图谱的衍射指数的方法。

二、原理及标定步骤在实际工作中，有时遇到已知点阵类型和晶胞参数而需要对粉末衍射图进行指数标定的问题。

解决它较为简单，即只要依据各晶系面间距与晶胞参数的关系式和消光规律就可完成。

但是，也会经常碰到对未知粉末衍射图进行结构测定的课题。

为此，逐一介绍立方、四方、三方和六方晶系晶体指标化，掌握晶体衍射线指标的解析法。

2.1 指标化的基本原理和过程（一）立方晶系由立方晶系面间距公式和布拉格方程2dsinθ=λ可得到：式中λ为辐射波长，为立方晶系的晶胞参数，则是常数，于是有：sin2θ1: sin2θ2:…: sin2θm=N1:N2:…:N m因此，测出试样每个衍射峰的sin2θm值之后，就可算出它们之间的比值，并与立方晶系的系统消光规律相比较，便能确定衍射峰的指标、点阵类型和晶胞参数。

其测定步骤如下：1．在X射线衍射仪上，测出各衍射峰的或d值；2．计算各个sin2θm；3．求出各个sin2θm与sin2θ1之比值，并化为整数；4．根据立方晶系系统消光规律（表5-1）得到N m和（hhkl）；值得注意的是，表5-1中给出的简单立方和体心立方前6个峰的比值顺序相同，但前者的第7个为8，而后者仍是7，如从强度上考察，前者的第1个峰（100）比第2个峰（110）要弱，后者第1个峰（110）比第2个峰（200）强，这是因为（100）和（200）多重因数为6，而（110）为12，所以，对于立方晶系，至少要测出7个衍射峰，才能区分出是简单立方还是体心立方。

表5-1立方晶系的系统消光规律由四方晶系面间距与晶胞参数关系式和布拉格方程得到：sin 2θ=A （h 2+k 2）+Cl 2 （5-3）式中 （5-4）（5-5）均为常数，求出A 、C 便知晶胞参数和c 值，进而可标定各晶面指数，具体步骤是： 1．当=0时，（式5-3）变成sin 2θ=A （h 2+k 2），而（h 2+k 2）的容许值为1，2，4，5，8，9，…，于是(hk0)衍射峰的sin 2θ值除以1，2，4，5，8，9，…，必然有一个合适的A 值，再依（5-4）式可以得出值。