气相色谱常用检测器的清洗

气相色谱仪的日常维护及故障处理
气相色谱仪是一种常用的分析仪器，用于分离和定量分析气态或挥发性样品中的化合物。

为了保证仪器的正常运行和准确分析结果，需要进行日常维护和故障处理。

1. 日常维护：
- 定期检查和清洁进样口、柱温槽、检测器等部件，防止堵塞和污染，使用合适的溶剂进行清洗。

- 定期更换进样口和柱，避免废气和样品残留导致柱堵塞。

- 检查气瓶的气体压力和剩余量，确保气源充足。

- 定期检查并校正温度控制系统，确保温度稳定性。

- 校正和调整流量计，确保气体流量准确。

2. 故障处理：
- 检查气源是否正常供应，确保气瓶气体压力足够。

- 检查进样口、柱和检测器是否正确连接，是否存在松动或密封不良的情况。

- 对于柱堵塞的情况，可以尝试进行逆向流动或使用适当的溶剂进行冲洗。

- 如果检测器出现异常信号或没有响应，可以检查电极是否干净，是否需要更换或校正。

- 如果发现峰形变形或峰扭曲，可能是由于柱老化、柱偏移或进样量过大导致的，可以尝试更换柱或调整进样量。

- 针对峰形不对称或峰尖下降不明显的问题，可以进行柱焦化试验，检查柱是否需要更换。

- 对于异常的峰形或噪声信号，可以检查进样口和检测器之间是否存在泄漏。

总之，定期进行维护，保持仪器的清洁和良好的工作环境，及时处理故障，可以保证气相色谱仪的正常运行和准确的分析结果。

如果遇到无法解决的故障，建议及时联系仪器厂商的技术支持进行维修。

常见气相色谱仪的清洗及保养左竞(沧州大化T D I有限公司，河北沧州061000)融商要】甩于化工生产的气相色谱钗掘易被污染。

定期对分析仪器进行清洗和保养可以有效提高仪器运行的稳定性和使用寿命。

气相色谱仅的清洗可以分为以下几部分：1)仪器内部的吹扫、清洁。

2)电路板的维护和清洁。

3)选样口的清洗、4)TC D和FID检测器的清洗。

[关键词]气相色谱仪；清洗；进样口；捡测器气相色谱仪在化工企业的应用过程中，由于生产连续性的需要，通常都是24小时运行，很难有机会对仪器进行系统清洗、维护。

气相色谱仪经常被用于有机物的定量分析，在使用过程中极易被高分子有机物污染，或造成仪器部件堵塞。

以气相色谱仪在我公司的实际使用情况为例：气相色谱仪在我公司主要用于D N T(二硝基甲苯)、M T D(间甲苯二胺)、T D I(甲苯二异氰酸脂)等有机物的定量分析。

仪器在运行～段时间后，由于静电原因，仪器内部容易吸附较多的灰尘：电路板及电路板插口除吸附有积尘外，还经常和某些有机蒸汽吸附在一起：在进样口位置经常发现凝固的有机物，分流管线在使用一段时间后，内径变细；在使用过程中，TC D检测器很有可能被有机物污染：F I D检测器长时间用于有机物分析，有机物在喷嘴或收集极位置沉积或喷嘴、收集极部分积碳的情况经常灰发生。

下面根据气相色谱仪在我公司的使用情况，分别对气相色谱仪的内部渝吉、电器部分、电路板、进样口、TC D检测器、FI D检测器的检修和清洁情况做一下简单介绍。

1仪器内部的吹扫、清洁气相色谱仪停机后，打开仪器的侧面和后面面板，用仪表空气或氮气对仪器内部灰尘进行吹扫，对积尘较多或不容易吹扫的地方用软毛刷配合处理。

吹扫完成后，对仪器内部存在有机物污染的地方用有水或机溶剂进行擦洗，对水溶性有机物可以先用水进行擦拭，对非水溶性或可能与水发生化学反应的有初物可以选用不与之发生反应的有机溶剂进行清洁，如甲苯、丙酮、四氯化碳等。

2电路板的维护和清洁气相色谱仪准备检修前，切断仪器电源，首先用仪表空气或氮气对电路板和电路板插槽进行吹扫，吹扫时用软毛刷配合对电路板和插槽中灰尘较多的部分进行仔细清理。

气相色谱仪器的清洗一、气路管路、进样器、注射器的清洗清洗气路连接管时，应首先将该管的两端接头拆下，再将该段管线从色谱仪中取出，这时应先把管外壁灰尘擦洗干净，以免清洗完管内壁时再产生污染。

清洗管路内壁时应先用无水乙醇进行疏通处理，这可除去管路内大部分颗粒状堵塞物及易被乙醇溶解的有机物和水分。

在此疏通步骤中，如发现管路不通，可用洗耳球加压吹洗，加压后仍无效可考虑用细钢丝捅针疏通管路。

如此法还不能使管线畅通，可使用酒精灯加热管路使堵塞物在高温下炭化而达到疏通的目的。

用无水乙醇清洗完气路管路后，应考虑管路内壁是否有不易被乙醇溶解的污染物。

如没有，可加热该管线并用干燥气体对其吹扫，将管线装回原气路待用。

如果由分析样品过程判定气路内壁可能还有其它不易被乙醇溶解的污染物，可针对具体物质溶解特性选择其它清洗液。

选择清洗液的顺序应先使用高沸点溶剂、而后再使用低沸点溶剂浸泡和清洗。

可供选择的清洗液有萘烷、N、N-二甲基酰胺、甲醇、蒸馏水、丙酮、乙醚、氟里昂、石油醚、乙醇等。

对进样器(包括汽化室)的清洗应以疏通为先导。

通常在进样器中的堵塞物是进样隔垫的碎片，样品中被炭化了的高沸点物，对这些固态杂质可用不锈钢捅针疏通，然后再用乙醇或丙酮冲洗。

为了使清洗更彻底，可选用2：1：4的H2SO4/HNO3 /H2O混合溶液先对进样器清洗，然后再用蒸馏水，最后再用丙酮、或乙醇清洗。

清洗完后烘干，装上仪器通载气半小时，加热到120℃待几小时后即可正常工作。

在拆装进样器时需注意不要碰断加热器引线或使引线碰到外壳；测温元件也应在装回进样器之后，按原先测温点装回。

通常测温元件和进样器加热体是紧密接触的，如距离过大将会造成过高的汽化温度5%氢氧化钠水溶液、蒸馏水、丙酮、氯仿，最后用真空泵抽干。

注射器使用前可先用丙酮清洗，以免玷污样品，但最好还是用待注射样品对注射器本身做一二次清洗。

清洗时只能吸入样品，排出样品时要在样品瓶之外。

注射器在使用结束后要立即清洗，以免被样品中的高沸点物质玷污。

气相色谱仪维护保养的注意事项
1. 定期清洁仪器外部：使用软布或纸巾擦拭仪器外壳，保持仪器清洁。

2. 清洁色谱柱：定期清洗色谱柱，清除残留物质，并遵循柱子的使用指南。

3. 检查气体供应：确保仪器连接的气体供应管道正常工作，检查气体压力是否稳定。

4. 检查进样系统：定期检查进样系统的密封性和连接情况，确保进样器工作正常。

5. 检查检测器：定期检查检测器的灵敏度和响应时间，并根据需要更换检测器。

6. 校准仪器：定期校准仪器，确保仪器的准确性和可靠性。

7. 检查流量计：定期检查流量计的准确性和稳定性。

8. 检查气相色谱仪的温度控制系统：确保温度控制系统正常工作，避免温度偏差对分析结果的影响。

9. 定期更换气源过滤器：根据使用情况，定期更换气源过滤器，以防止杂质进入仪器。

10. 定期维护：请按照仪器的使用手册或制造商的建议，进行
定期的维护工作，以确保仪器的长期稳定运行。

如何清洗气相色谱仪气相色谱仪(GC)是一种常用的分析仪器，可用于分离和测量复杂样品中的化合物。

由于GC在使用过程中会积累样品残留物和沉积物，因此定期进行清洗是保证其准确性和可靠性的重要步骤。

本文将重点介绍GC的清洗方法，以确保仪器的正常工作。

1.材料准备在开始清洗GC之前，需要准备以下材料：-清洗溶剂：常用的清洗溶剂包括甲醇、丙酮和乙酸乙酯等有机溶剂。

-清洗溶剂储存容器：用来存储清洗溶剂的容器，可选择玻璃瓶或耐酸碱的容器。

-试剂：根据需要选择适当的试剂，如纯净水、酸、碱或特定的清洗试剂。

-气动装置：用于将清洗溶剂导入到色谱柱中，包括气动泵和溶剂罐。

2.全部排空在清洗GC之前，需要确保所有的试剂和溶剂已经排空，以避免不同试剂之间的交叉污染。

关闭所有的阀门和气路，排空残留的气体和试剂。

3.清洗色谱柱色谱柱是GC的关键部件之一，需要定期进行清洗和维护。

一般而言，色谱柱可以通过以下步骤进行清洗：-断开色谱柱和检测器之间的连接，确保关闭色谱柱两端的阀门。

-使用特定的清洗溶剂，如甲醇、丙酮或乙酸乙酯，进行色谱柱的反向吹洗。

可以使用气动泵将清洗溶剂通入色谱柱中，以清除残留的样品。

- 根据需要，可以选择采用高温（通常为200-300℃）和/或高压（通常为至少10 bar）的条件下进行反向吹洗，以确保彻底清除残留物。

-清洗完毕后，使用纯净溶剂进行返洗，以确保将清洗溶剂从柱中完全冲洗出来。

4.清洗进样口和进样针进样口和进样针是GC中另一个需要定期清洗的部件。

根据需要，可以选择以下方法清洗进样口和进样针：-使用气动泵将特定的清洗溶剂通过进样口和进样针中注入，以清除残留的样品。

-使用纯净溶剂进行返洗，以确保将清洗溶剂从进样口和进样针中完全冲洗出来。

5.清洗检测器检测器是GC中用于检测和测量分离化合物的部件，需要定期清洗和维护。

具体的清洗方法取决于使用的检测器类型，包括火焰离子化检测器(FID)、热导检测器(TCD)和质谱检测器(MS)等。

气相色谱仪污染了如何清洗气相色谱仪是一种广泛应用于科研和实验室领域的分析仪器，其主要用于分离和测定样品中的化合物。

在使用气相色谱仪过程中，由于各种原因可能会导致色谱柱或仪器部件的污染，进而影响仪器的性能和分析结果的准确性。

因此，在发现气相色谱仪污染时，及时进行清洗是非常重要的。

清洗前准备在进行清洗之前，需要先准备一些必要的材料和工具，以确保清洗效果：1.洗涤液：根据实际情况选择适当的洗涤液，例如，可以选择有机溶剂（如甲醇、丙酮）或酸碱溶液（如盐酸、氢氧化钠）。

2.纯水：用于清洗前的预清洗和清洗后的冲洗。

3.清洗仪器和工具：例如洗涤瓶、洗瓶枪、洗瓶管、洗瓶刷等。

4.个人保护装备：包括实验手套、护目镜和防护服等，确保操作人员的安全。

清洗步骤下面将介绍一般的气相色谱仪清洗步骤，并可根据实际情况进行适当调整：1.关闭和关闭仪器：在清洗色谱柱之前，首先确保仪器处于关闭状态，关闭气源和电源，以确保操作的安全。

2.拆卸色谱柱：如果色谱柱需要清洗，应首先将其从气相色谱仪中取出，然后根据色谱柱的类型进行相应的清洗。

有机溶剂柱可以用有机溶剂反复洗涤，酸碱溶液柱可以使用酸碱溶液进行清洗。

3.清洗柱外部：使用纯水或洗涤液轻轻清洗色谱柱外部，以去除外表的污渍。

避免用力过大，以防损坏色谱柱。

4.清洗仪器部件：根据实际情况选择需要清洗的仪器部件，如进样器、检测器、减压阀等，并根据其性质使用适当的洗涤液进行清洗。

对于金属部件，可以采用超声波清洗机或刷子进行清洗。

5.冲洗：清洗完成后，使用纯水彻底冲洗所有清洗过的部件，以确保没有残留的洗涤液或污物。

6.干燥和组装：将清洗干净的色谱柱和部件放在干燥的环境中晾干，确保没有水分残留。

然后按照正确的步骤将色谱柱和部件重新组装到气相色谱仪中。

注意事项在清洗气相色谱仪时，需要注意以下事项：1.遵循正确的清洗顺序和程序，按照仪器制造商的指南进行操作，以避免损坏仪器。

2.选择正确的洗涤液和清洗方法，根据实际情况调整清洗时间和温度。

气相色谱分流出口管路污染，如何清洗？一、峰面积重现性差安捷伦的7890A气相色谱仪，配备了7693液体自动进样器和分流/不分流进样口，检测器为FID+ECD，主要用来做农药含量检测。

上周三做样时，发现一个成熟的已经做过多次的样品，内标法中标品峰面积百比差异很大（因为是单一目标物和单一内标，所以面积百分比直接关系着面积比），相邻几针从最低40%跳到最高47%，根本不能使用，可能是进样口污染了。

二、解决方法1.换进样垫想到是峰面积百分比差异大，那很可能是进样垫出问题了，随即换上新的进样垫，进样后发现故障依旧，峰面积还是差异大。

2.换O型圈因为才换过衬管，当时没找到新的O型圈，就用的原来的O型圈（原有O圈使用不超过100针样品），换O型圈后进样后故障依旧；3.清洗分流平板上次换的衬管使用不到20次，衬管应该没问题了。

那再往下走，该是分流平板了，拆开后发现分流平板接头处居然有很多白色粉末，像是玻璃面碎屑。

这些白色粉末可能导致进样口轻微漏气导致平行性差，可用棉签擦拭清理。

发现分流平板很脏了，更换一个新的。

可是清理更换后，故障依旧；此时可考虑更换石墨垫。

4.更换新的石墨垫难道是进样口石墨垫漏气了？随即更换了个新的石墨垫，进样后故障依旧。

而且，峰面积忽大忽小，后来溶剂峰居然没有了，原有出峰位置只有一个很小很小的峰，而目标峰和面积峰确是有的，很奇怪，从未遇到过。

5. 检查色谱柱通过仪器面板进行进样口和分流出口捕集肼漏气检查，都通过的。

进样口该换的都已换，是否柱子有问题呢？拆下检测器端柱子，放入洗针瓶中，打开柱流速，正常的啊，有泡泡，说明柱子没断。

6.更换色谱柱再次检查进样口，发现了问题，柱子插入石墨垫太长，那柱头就在衬管中部了，这样会导致分流时，低沸点的溶剂直接从分流出口跑了。

沸点稍高的样品中内标会部分进入到柱子，导致溶剂峰消失。

为了排除柱子有微裂微漏情况，随即更换了根柱子，溶剂峰是出来了，可故障依旧。

7.更换进样针面积比差异大，那也可能是进样针有问题，取下推杆发现推杆确实脏了。

气相色谱常用检测器的清洗方法1、热导检测器的清洗将热导检测器冷却至室温并取下色谱柱，将隔垫置于检测器入口的螺母或者接头组件上，将螺母或接头组件置于检测器接头上并拧紧，确认有尾吹气流，通过隔垫向检测器注射10μl～100μl甲苯、苯、丙酮、十氢萘等溶剂，注射总量至少1ml，完成注射之后允许尾吹气继续流动10min以上，缓慢增加热导池的温度，使其比正常操作温度高20℃～30℃，30min之后将温度降低至正常值，并按照正常情况安装色谱柱。

特别注意：无法向检测器中口服卤代溶剂！对于柱流失、样品污染产生沉积物污染热导检测器。

引起基线漂移、噪声增加或测试色谱图响应改变时，可以采用热清洗，即通过加热检测器池体以蒸发掉污染物。

2、氢火焰离子化检测器的冲洗1)当fid沾污不太严重时，可不必卸下清洗，此时只需要将色谱柱取下，用一根管子将进样口与检测器连接起来，然后通载气将检测器温度升至120℃以上。

再从进样口中注入20μl左右的蒸馏水，接着再用几十微升乙醇或氟里昂113溶剂进行清洗(用丙酮也可以，但应注意，有的色谱仪氢焰室中喷嘴不适宜用丙酮清洗)。

在此温度下保持两个小时，若仍不理想，可重复上述操作方法或按下面方法处理。

2)当刺破比较严重时，须拆下来检测器冲洗。

方法就是先拆下来搜集极、极化极、燃烧室等，若燃烧室就是石英材料做成的，先将其放到水中展开煮沸过夜；若燃烧室就是不锈钢等材料制成，则可以与电极等一起，先小心用300号～400号细砂纸雕琢，用专用的冲洗粗金属丝丛燃烧室顶部射出，填入扎出来数次，直至金属丝可以扁平移动。

然后用适度溶剂（如1：1甲醇与苯）展开煮沸。

也需用超声波清洗器冲洗，最后用色谱级甲醇晒干，置放于烘箱中研磨。

注意：不能用氯仿、二氯甲烷一类的含卤素的溶剂，以免与聚四氟乙烯材料作用，导致噪声增加。

关于气相色谱的日常维护方法一、经常清理汽化室或衬管1、由于长期使用，汽化室和衬管内常聚集大量的高沸点物质，如遇某次分析高沸点物质时就会逸出多余的峰，给分析带影响，因此要经常用有机溶剂清洗汽化室和衬管。

2、汽化室的清洗：卸掉色谱柱，在加热和通气的情况下，由进样口注入无水乙醇或丙酮，反复几次，最后加热通气干燥。

二、保证汽化室密封垫的气密性1、进样口的硅橡胶垫的寿命与汽化室的温度有关，一般可以用数十次，硅橡胶垫漏气时会引起基线的波动，分析的重现性变差，从而使结果不准。

2、由于进样器穿刺过多，使硅橡胶垫碎屑进入汽化室，红外碳硫分析仪如果碎屑过多，高温时会影响基线的稳定，或者形成鬼峰。

因此为保证分析的正常进行请经常更换密封垫和经常检查汽化室的气密性。

三、热导检测器(TCD)的清洗1、拆下色谱柱，换上一根空的短的色谱柱，通载气，升高柱温箱和检测室温度至200-250度，从进样口注入2ml有机溶剂，重复数次，通气至干燥。

2、清洗时绝对不能通电桥电流。

红外碳硫分析仪否则会损坏检测器!!!!四、气路的经常性检漏1、一般情况下，在购置新仪器时已经进行过检漏，但是在使用过程中如发现灵敏度降低、保留时间延长、出现波浪状的基线等，则应重新检漏，尤其是氢气气路更应该经常性检漏，以免发生危险。

2、有的控制阀门是用“O”形橡胶圈，由于长期磨损，可能漏气;进样口硅胶垫不经常更换、色谱柱没有接好…….都可能漏气。

故要经常检漏!五、电子俘获检测器(ECD)的清洗1、清洗法同热导检测器。

2、清洗有机溶剂不能用电负性的有机溶剂如三氯甲烷等，可用苯、正已烷等。

于250度。

3、对于放射源是Ni63检测器温度在250-300之间，而氚钪源温度应不高4、在清洗ECD时必要时做好个人防护!!六、氮磷检测器(NPD)及火焰光度检测器(FPD)的清洗由于上述二检测器与FID结构基本相似，故清洗方法参考FID的清洗。

红外碳硫分析仪NPD注重铷铢的清洗;而FPD则应注重光窗的清洗，但注意不要将光电管暴露于强光下。

气相色谱分析仪要注意清洗方法1.外部清洁：定期对仪器的外部进行清洁，可以使用软布蘸取少量的酒精擦拭，注意不要使用含有腐蚀性物质的溶剂，避免损坏仪器表面。

2.内部清洁：气相色谱分析仪的内部主要部件包括进样器、色谱柱和检测器等。

下面将分别介绍它们的清洗方法。

2.1进样器清洗：进样器是分析样品进入色谱柱的通道，其清洗方法如下：（1）将进样器从仪器中取出，拆下各个部件。

（2）将各个部件浸泡在清洗溶剂中，如甲醇、乙醇等，并使用超声波清洗机进行清洗。

（3）彻底冲洗干净，确保不留有任何残留的溶液。

（4）根据需要，可进行进样器部件的更换。

2.2色谱柱清洗：色谱柱是气相色谱分析仪的核心部件，其清洗方法如下：（1）将色谱柱从仪器中取出。

（2）用适当的溶剂进行色谱柱的冲洗，常用的溶剂有甲醇、乙醇等，需充分保证柱床内溶剂的流动。

（3）根据柱床材料的要求，可以使用有机溶剂、酸、碱等进行清洗。

（4）彻底冲洗干净，确保不留有任何残留的溶液。

2.3 检测器清洗：不同类型的检测器具体清洗方法有所差异，常用的检测器包括紫外-可见检测器（UV-Vis）、质谱检测器等。

一般来说，可以按照仪器厂家提供的清洗方法进行操作。

注意事项：1.清洗剂选择：选择合适的溶剂进行清洗，应以不腐蚀或对仪器部件具有较弱腐蚀性的溶剂为主。

不同的部件材料对清洗剂的选择也有一定要求，应遵循仪器操作手册的建议。

2.清洗时间：清洗时需保证足够的时间进行彻底清洗，以保证清洗剂能够完全与被清洗部位接触到并溶解或带走残留物。

3.清洗顺序：一般建议先清洗较为干净的部位，如外部外壳，再依次清洗内部部件，以防止被清洗部位的残留物污染其他部分。

4.注意安全：在清洗过程中，要注意个人防护，如佩戴手套、护目镜等。

并且，一些清洗溶剂可能有毒性，应在通风良好的环境下进行操作。

5.仪器保养：在进行清洗后，要及时安装好各个部件，保证仪器的正常运转。

同时还应对仪器进行定期的维护和保养，如更换气源、检查电源等。

气相色谱仪仪器设备维护保养内容气相色谱仪是一种用于化学分析的重要仪器。

为了保证气相色谱仪的准确性和可靠性，在实验室中需要进行定期的维护和保养。

本文将详细介绍气相色谱仪的各个部件的维护保养内容，并提供一步一步的操作指导。

1.气相色谱柱的维护保养气相色谱柱是气相色谱仪的核心组成部分，对仪器的分离效果和分析结果都有很大影响。

因此，需要定期进行维护和保养。

-定期更换气相色谱柱：气相色谱柱会随着使用时间的增长而老化，降低分离效果。

一般建议每3-6个月更换一次气相色谱柱，具体更换周期应根据实际情况进行调整。

-清洗气相色谱柱：某些样品可能会在气相色谱柱上留下残留物，影响下一次的分离效果。

可以使用特定溶剂进行清洗，或者进行热解吸/热脱附操作，将残留物清除。

-存储条件：气相色谱柱在存储过程中需要注意避免高温、潮湿和光照。

最好使用柱保真器或气相色谱柱保护套进行保护，以延长柱的使用寿命。

2.气源及气源管道的维护保养气源是气相色谱仪运行的关键，气源管道的维护保养能够保证气体供应的稳定性和纯度。

-定期更换气源：气源一般为氢气、氮气和氦气。

定期更换气源可以避免气源中杂质的积累，保证气体的纯度。

-定期清洗气源管道：气源管道中可能会积累杂质和水分，影响气体的纯度和流动性。

可以采用气体反吹、溶解吸附剂或使用吹气软管进行清洗。

3.检测器的维护保养气相色谱仪的检测器是分析结果的直接来源，其维护保养至关重要。

-清洗检测器：定期清洗检测器可以去除附着在检测器表面的污染物，保证分析结果的准确性。

-校准检测器：定期对检测器进行校准，可以保证仪器的准确性和稳定性。

4.数据系统和软件的维护保养气相色谱仪的数据系统和软件是实验结果的记录和分析工具，需要进行维护和保养。

-更新软件：及时更新气相色谱仪的软件版本，以获得更好的性能和功能。

-数据备份：定期备份实验数据和方法文件，以防止数据丢失和方法文件损坏。

-检查硬件设备：定期检查数据系统的硬件设备，确保其正常工作。

气相色谱仪几种保养方法高效气相色谱仪氢火焰离子化检测器（FID）的日常维护包含氢火焰离子化检测器使用注意事项和清洗等。

一、氢火焰离子化检测器使用注意事项：1、尽量采纳高纯气源，空气必须经过5A分子筛充足的净化。

2、在较好的N2/H2比和较好空气流速的条件下使用。

3、色谱柱必须经过严格的老化处置。

4、离子室要注意外界干扰，保证使它处于屏蔽、干燥和清洁的环境中。

5、长期使用会使喷嘴堵塞，而造成火焰不稳和基线不准等故障，实际操作过程中应常常清洗喷嘴。

二、氢火焰离子化检测器的清洗：当检测器玷污不太严重时，FID的清洗方法是将色谱柱取下，用一根管子将进样口与检测器连接起来，然后通载气，将检测器恒温箱升至120℃以上，再从进样口注入20uL左右的蒸馏水，接着用几十微升丙酮溶剂进行清洗，并在此温度下保持1～2h，检查基线是否平稳。

若基线不理想，则再洗一次或卸下清洗（注意：更换色谱柱，必须先切断氢气源）。

当检测器玷污比较严重时，必须卸下FID进行清洗。

方法是先卸下收集极、极化极和喷嘴等。

若喷嘴是石英料子制成的，则先将其放在水中浸泡12h左右。

若喷嘴是不锈钢等料子制成的，则可将喷嘴和电极等一起先当心用300～400号细砂纸磨光，然后用适当溶液（如1∶1甲醇苯）浸泡，再用超声波清洗，最后用甲醇清洗后置于烘箱中烘干。

注意切勿用卤素类溶剂浸泡。

洗净后的各个部件要用镊子取出，勿用手摸。

各部件烘干后，在装配时要当心，否则会再度玷污。

部件装入仪器后要先通载气30min，再点火上升检测室的温度。

实际操作过程中，先在120℃下保持数小时后，再升至工作温度。

气相色谱仪几种保养方法气相色谱仪是指将分析样品在进样口中气化后，由载气带入色谱柱，通过对欲检测混合物中组分有不同保管性能的色谱柱，使各组分分别，依次导入检测器，以得到各组分的检测信号的仪器。

它除用于定量和定性分析外，还能测定样品在固定相上的调配系数、活度系数、分子量和比表面积等物理化学常数。

标题GC-2014C气相色谱仪使用、清洁、维护标准操作规程文件编号SOP（I）-SS-001 版本号I 共7页制定人审核人批准人制定日期年月日审核日期年月日批准日期年月日制定部门质量部颁发部门质量部生效日期年月日送达部门质量部份数 1目的：规范GC-2014C气相色谱仪的使用、清洁和维护标准操作。

适用范围：适用于GC-2014C气相色谱仪的使用、清洁和维护。

责任人：QC。

内容：1、启动1.1 打开氮气钢瓶气阀，供应载气，一般载气钢瓶减压阀输出压力为0.6Mpa。

1.2 检查SGD-300型氮氢空发生器的液体水位是否在0.6-1.2L的合格范围，如不在该区间，需从其上方进口处加水，使液位在合格范围。

1.3 打开SGD-300型氮氢空发生器电源开关,并检查其后面板上的3个气体输出口的开关。

1.3.1 当不使用顶空进样器时，氮气出口开关关闭,氢气和空气出口开关开启,氢气和空气输出压力为0.4Mpa。

1.3.2 当使用顶空进样器时,则3个气体出口开关均应开启，输出压力均为0.4Mpa。

1.4 打开GC电源。

1.5 打开计算机和显示器的电源，进入WINDOWS。

1.6 双击桌面的LabSolutions的图标,在登陆窗口中输入用户ID和密码,进入主项目界面。

1.7 在仪器页面,双击要连接的GC仪器,当计算机与GC仪器连接,GC仪器发出一声机器音表示认出软件，进入分析窗口。

2、系统配置2.1 设置用于分析的组件2.1.1 单击【主项目】的【系统配置】，将弹出【系统配置】窗口。

2.1.2 模块设定：根据仪器实际情况进行模块设定。

用于添加和删去仪器。

一般默认的仪器设置为下图所示（当使用顶空进样器的时候，则应把AOC-20i通过删去）。

2.2 分析流路各组件属性设置2.2.1 AOC-20i自动进样器的属性设置双击图标。

根据实际情况设定样品瓶体积、注射器体积和支架类型。

一般使用样品瓶容积为“1.5mL”；注射器体积为“10ul”；可以放置6个样品瓶的架子为“Short”；可以放置12个样品瓶的架子为“Long”。

气相色谱质谱联用仪的日常维护气相色谱质谱联用仪是一种常用的分析仪器，它能够将气相色谱和质谱两种不同的分析技术结合起来，具有高分辨率、高灵敏度、高选择性等优点。

为了保证气相色谱质谱联用仪的正常运行，需要进行日常维护工作。

下面就对气相色谱质谱联用仪的日常维护进行详细介绍。

1. 仪器表面清洁：定期使用专用洗涤剂和软布对仪器表面进行清洁，防止灰尘和杂质进入仪器内部。

注意不要使用有腐蚀性的清洁剂，以免损坏表面涂层。

2. 气路系统维护：检查气路系统的连接件是否松动或损坏，及时修复或更换。

定期检查气源和压力调节器的工作状态，保持恒定的气压和流量。

3. 移液器维护：检查移液器的操作是否灵活，有无卡滞或漏液现象。

如果发现异常，及时进行清洗或更换。

4. 样品进样系统维护：检查进样针是否磨损或松动，确认样品进样系统的密封性良好。

定期清洗进样器内的残留物，防止污染样品。

5. 柱和电极维护：定期检查气相色谱和质谱柱的工作状态，及时更换损坏的柱子。

清洗质谱离子源和检测器中的电极，保持清洁。

6. 稳定性检测：定期进行仪器的稳定性检测，确认仪器的性能是否符合标准。

根据检测结果，及时进行调整和校准。

7. 数据分析软件更新：定期检查仪器的数据分析软件是否有更新版本，及时下载和安装新版本，以保证仪器的分析功能和性能。

8. 仪器校准：根据需要，定期进行仪器的校准工作，保证分析结果的准确性和可靠性。

对于频繁使用的仪器，建议每隔一段时间进行校准。

9. 仪器保养：仪器保养可以延长仪器的使用寿命和保持仪器的分析性能。

根据仪器的使用频率和使用环境，制定相应的保养计划，定期进行仪器的保养工作。

气相色谱质谱联用仪的日常维护工作对于保证仪器的正常运行和分析结果的准确性至关重要。

只有认真做好维护工作，才能提高仪器的使用寿命，保证分析结果的可靠性。

气相色谱质谱联用仪的日常维护气相色谱质谱联用仪（GC-MS）是一种常用于化学分析的仪器，它能够对样品中的化合物进行分离和鉴定。

为了确保GC-MS仪器的正常运行和分析结果的准确性，日常维护工作显得尤为重要。

以下将为大家介绍GC-MS联用仪的日常维护工作及注意事项。

一、仪器清洁1. 仪器表面清洁：定期使用柔软的干净布或棉纱布对仪器外表面进行清洁，避免灰尘和杂物附着，影响仪器的正常运行。

2. 色谱柱清洁：在色谱柱更换后，应使用相应的柱洗涤剂对色谱柱进行清洗，以去除残留样品和异物，避免污染之后的分析。

3. 探测器清洁：定期对离子源、反应池和检测器进行清洁，确保离子源和检测器的稳定性和敏感性。

二、系统检查1. 气路系统检查：检查气路系统是否存在泄漏，检查进样口、色谱柱、离子源等部件是否正常连接，避免气路系统异物进入，影响仪器分析。

2. 数据系统检查：检查数据系统是否正常运行，包括软件版本更新、数据保存是否正常等，确保GC-MS联用仪的数据分析准确性。

3. 标准曲线的重构检查：定期对标准曲线进行重构，以确保标准曲线的准确性和可靠性。

三、零点校准进行仪器的零点校准是GC-MS联用仪日常维护工作的重要环节之一。

当检测到仪器出现异常时，如信号漂移、基线波动等情况，应及时进行零点校准，以确保仪器的分析结果准确。

四、离子源维护离子源是GC-MS质谱的关键部件之一，离子源的稳定性和灵敏度对GC-MS分析结果的准确性起着至关重要的作用。

定期对离子源进行清洁和维护，保持离子源的稳定性和灵敏度是GC-MS联用仪日常维护工作的重要内容。

五、色谱柱的养护色谱柱是GC-MS联用仪中用于分离样品的重要部件。

对色谱柱的妥善保存和使用是保证GC-MS联用仪正常分析的关键因素之一。

在使用色谱柱前，应对色谱柱进行条件校准和割裂检查，以确保色谱柱的使用性能。

在使用过程中，及时更换色谱柱，避免残留物质对色谱柱的影响，延长色谱柱的使用寿命。

六、安全防护措施在GC-MS联用仪的日常维护工作中，安全防护措施是至关重要的。

气相色谱仪常用检测器使用注意事项气相色谱仪检测器是将气相色谱仪色谱柱流出载气中被分离组分的浓度(或物质量)变化转化为电信号(电压或电流)变化的装置。

一、氢火焰离子化检测器(FID)使用注意事项1、FID虽然是通用型检测器，但是有些物质在此检测器上的响应值很小或无响应。

这些物质包括气体、卤代硅烷、甲醛、H2O、NH3、CO、CO2、CS2、CCl4等等。

所以，检测这些物质时不应使用FID。

2、FID是用氢气和空气燃烧所产生的火焰使被测物质离子化的，故应注意安全问题。

在未接色谱柱时，不要打开氢气阀门，以免氢气进入柱箱。

测定流量时，一定不能让氢气和空气混合，即测氢气时，要关闭空气，反之亦然。

无论什么原因导致火焰熄灭时，应尽快关闭氢气阀门，直到排除了故障，重新点火时，再打开氢气阀门。

高档仪器有自动检测和保护功能，火焰熄灭时可自动关闭氢气。

3、FID的灵敏度与氢气、空气和氮气的比例有直接的关系，因此要注意优化。

一般三者的比例接近或等于1：10：1，如氢气30~40ml/min，空气300~400ml/min，氮气30~40ml/min。

另外，有些仪器设计有不同的喷嘴分别用于填充柱和毛细柱，使用时要查看说明书。

4、为防止检测器被污染，检测器温度设置不应底于色谱柱实际工作的高温度。

一旦检测器被污染，轻则灵敏度下降或噪声增大，重则点不着火。

消除污染的办法是清洗，主要是清洗喷嘴表面和气路管道。

具体办法是拆下喷嘴，依次用不同的溶剂(丙酮、lv仿和乙醇)浸泡，并在超声波水浴中超声10min以上。

还可用细不锈钢丝穿过喷嘴中间的孔，或用酒精灯烧掉喷嘴内的油状物，以达到彻底清洗的目的。

有时使用时间长了，喷嘴表面会积碳(一层黑色的沉积物)，这会影响灵敏度。

可用细纱纸轻轻打磨表面除去。

清洗之后将喷嘴烘干，再装在检测器是进行测定。

二、热导池检测器(TCD)使用注意事项1、确保热丝不被烧断！在检测器通电之前，一定要确保载气已经通过了检测器，否则，热丝可能被烧断，致使检测器报废！关机时要待热导检测器温度降至室温，然后一定要先关仪器电源，最后关载气。

四种气相色谱仪样品前处理方法气相色谱仪解决方案现今，随着各种各样仪器设备及检测手段的不断更新，即时、在线、灵敏地分析样本早已不是难事。

但样品的采集及前处理，一直都是化学分析领域中难点之一、传统的前处理方法存在耗时长、精度低、重现性茶、难于自动化、智能化的缺点，后在相关工作学者的不懈努力下，研发了多种更灵敏、牢靠的样品前处理方法。

据了解，气相色谱仪样品的预处理方法紧要顶空分析进样法、吹扫捕集法、吸附浓缩法（热脱附法）与固相萃取法四种。

一、顶空进样分析法：顶空进样法是气相色谱特有的一种进样方法，适用于挥发性大的组分分析。

测定时，精密称取标准溶液和供试品溶液各3—5 ml 分别置于容积为8 ml的顶空取样瓶中。

将各瓶在60摄氏度的水浴中加热30—40 min，使残留溶剂挥发达到饱和，再用在同一水浴中的空试管中加热的注射器抽取顶空气适量（通常为 1 ml）。

进样，重复进样3次，按溶剂直接进样法进行计算与处理。

另外，顶空进样分析法紧要用于固体、半固体、液体样品基质中挥发性有机化合物的分析，如水中的挥发性有机物（VOCs）、茶叶中香气成分、合成高分子材料中残留单体的分析等。

二、吹扫捕集法：吹扫捕集法，即向样品中连续通入惰性气体（一般为高纯氮气），液体或者固体样品挥发性组分即随该萃取气体从样品中“吹扫”出来，然后通过一个吸附装置（捕集器）将样品浓缩，后再将样品解析进入气相色谱分析。

这是一种连续的气相萃取，直到样品中的挥发性组分完全萃取出来，又被称为动态顶空分析，一般适用于固体、半固体、液体样品基质中挥发性有机化合物的富集和直接进入气相色谱仪进行分析。

其次，影响吹扫捕集测定结果的因素基本有两个，一是吹扫—捕集进样器本身，二是GC条件。

前者包括解吸温度、吹扫气流速度（易显现穿透现象），吹扫时间和解吸条件等，这些条件都应严格掌控其重现性。

而后者与一般GC相同，推举使用内标法或标准加入法进行定量，以削减操作条件波动对结果的影响。