污水中总氮测定方法的研究

燃烧—化学发光法测定水质总氮的方法研究摘要：以北京市监测网运行项目中的地表水、地下水、生活污水、工业废水，四类水样为试材，采用燃烧-化学发光法，分别测定水质总氮含量，并与国标方法碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法进行比较，分析结果表明，燃烧-化学发光法测定水质总氮，标准曲线相关系数r≥0.999，方法检出限为0.04mg/L。

测定标准样品的相对误差为0.38%～2.02%，测定样品的相对标准偏差为0.44%～1.59%，平均加标回收率为74.6%～102.1%。

该方法简化了实验步骤，提高了工作效率，精密度、准确度基本符合要求，弥补了国标方法的多种欠缺。

关键词：总氮；地表水；地下水；生活污水；工业废水；燃烧-化学发光法；总有机碳分析仪1 前言总氮(TN)是指水质中所有含氮化合物的总和，即硝酸盐氮、亚硝酸盐氮、无机铵盐、溶解态氮及有机含氮化合物中的氮的总和。

在地表水、地下水、工业废水和生活污水中，氮以硝酸根、亚硝酸根、氨、氮气、有机氮如蛋白质、核酸、尿素等形式存在。

TN是反映水质污染程度，衡量水质、水体富营养化程度的重要指标之一。

大量生活污水、农田排水或含氮止业废水排入水体，使水中有机氮和各种无机氮化物含量增加，生物和微生物类的大量繁殖，消耗水中溶解氧，使水体质量恶化。

湖泊、水库中含有超标的氮、磷类物质时，造成浮游植物繁殖旺盛，出现富营养化状态。

为了保护水资源，控制水质质量，我国已将水的TN含量列入正式的环境监测项目，制订了环境质量标准和污水排放标准，作为水质评价的重要指标。

目前测定水中总氮含量，是采用国标方法HJ 636--2012《水质TN的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》，将所有形态的含氮化合物氧化为硝酸盐，在测定硝酸盐氮含量。

但其操作步骤较为繁琐，实验条件要求较为严苛。

且由于在碱性介质下，消解易产生氨气，使TN的测定结果偏低，消解需要数小时的高温、高压消解步骤，测定费时、耗力，无法快速冷却且有危险性，经常出现因漏气而减压导致无法绘制校准曲线等情况。

总氮的测量方法
1. 嘿，你知道吗，有一种方法叫碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法！就比如呀，咱把水样和碱性过硫酸钾放一块儿，消解之后再用紫外分光光度计一测，总氮含量不就出来啦！这多简单直接呀！
2. 还有一种呢，叫气相分子吸收光谱法哦！就好像是给总氮做个独特的“标记”，然后通过仪器一下子就找到它啦。

比如说咱处理污水的时候不就能用这个办法来准确测量总氮嘛。

3. 听好了呀，凯氏定氮法也能测总氮哦！哇，这就像是在寻找宝藏一样，通过一系列步骤把总氮给“揪”出来。

像食品检测中不就常用这种方法嘛。

4. 哎呀，高温燃烧法也不错哟！这不就跟烤面包差不多嘛，把水样拿去“烤一烤”，总氮就现身了呢。

在一些特殊的环境监测里可好用啦！
5. 咱再说说离子色谱法，这可厉害了呢！就跟在人群中精准找到那个特殊的人一样，能把总氮准确地分出来。

比如要检测复杂水样的时候就靠它啦。

6. 然后呀，还有流动注射分析法呢！感觉就像是有条流水线在运作，总氮乖乖地就被检测出来了呀。

在快速检测的时候可实用咯。

7. 库仑法你们听说过吗？这就像是跟总氮玩一个小游戏，通过电量的变化来知道它的情况呢。

在一些特定领域不就会用到嘛。

8. 分光光度法也可以呀！这不就像给总氮照个特别的“光”，然后根据反应来看它的含量嘛。

日常检测中经常会用到哦。

9. 哇哦，电极法也能行哟！就好比用一个特别的“仪器之手”去抓住总氮，从而得出结果呢。

在一些专业的场景下很有用呢！
我觉得呀，这些方法各有各的好，都能帮助我们准确测量总氮，具体啥时候用哪种，就得根据实际情况来啦！。

废水中总氮的测定
废水中总氮的测定方法
随着工业化与城市化的不断发展，废水排放愈加严重，其中总氮是废水中的一种重要指标。

总氮是指废水中包含的无机氮和有机氮的总和，是评价废水处理效果的一项重要参数。

下面介绍几种常见的总氮测定方法：
1.经典Kjeldahl法
这是最常见的总氮测定方法之一，需要将废水样品加入浓硫酸和铜硫酸催化剂，进行蒸馏、加碱、吸收，然后用硫酸蒸发干燥形成铵硫酸盐，最后用硝酸溶液加热分解成硝酸盐，再加氢氧化钠、硝酸铁和硫酸硫脲，用亚甲基蓝指示性深蓝色。

经典Kjeldahl法操作简便、可靠性高，但需要耗费较长时间，因此不适用于实时监测。

2.氧化法
氧化法利用化学氧化将有机氮氧化成硝酸盐和硫酸盐等无机氮，然后通过伊恩斯反应测定总氮。

常见的化学氧化剂有氢氧化钾、高氯酸等。

氧化法测定总氮速度较快，适用于实时监测，但其适用范围较窄，只能测定有机氮浓度较高的废水，不能测定低浓度有机氮。

3.荧光法
荧光法是一种基于紫外荧光信号测定氮的方法，其中总氮的测定需要将废水样品经过前处理之后，加入荧光试剂进行反应，利用荧光显色实现总氮的测定。

荧光法具有快速、准确、响应迅速等特点，适用于实时监测及在线操作，是一种新兴的氮测量方法。

总之，废水中总氮的测定方法繁多，每一种测定方法都有其适用范围和优缺点，需要根据实际情况选择合适的方法进行测定。

同时，废水处理过程中需严格掌控废水中总氮的排放，以避免对环境产生影响。

总氮的测定方法（总氮的测定方法是什么？）废水总氮的测量方法主要有哪些？1、碱性过硫酸钾紫外光度法2、气相分子吸收谱法:主要用于实验的检测。

3.也有分别测量氨氮、硝酸根和亚硝酸根，然后将结果累加值作为总氮的测量结果。

测量总氮的作用。

总氮是反映水体富营养化的主要指标。

《杂环类农药工业水污染物排放标准》规定，环境承载能力开始减弱，环境容量小，生态环境脆弱，容易发生严重环境污染问题，需要采取特殊保护措施的地区。

总氮的构成:有机氮、硝氮、亚硝氮和氨氮。

总氮的主要成分：氮元素(n)，包括有机物(蛋白质、氨基酸、有机胺等)和无机物(硝酸根、亚硝酸根、铵根等)中所有氮元素的总和。

总氮的去除主要分为：生物法、化学法、物理法等生物法：生物脱氮原理是将可生物分解的有机氮通过氨化菌的作用生成氨氮，氨氮通过甘度硝化菌和亚硝化菌的共同作用生成硝化氮或亚硝化氮(一般视为硝化氮，亚硝化氮含量低)，硝化氮通过硝化菌的作用生成氮。

微生物菌的分解调节过程要求相当的严格。

例如，PH、温度、浓度、盐度、重金属含量和浓度、碳源等等都是影响微生物活性的因素，温度过低可能会停止生物活动，盐度、重金属过高可能会导致微生物死亡。

废水处理中对于不能微生物分解的有机氮，首先通过物化或者氧化的方法，例如氯氧化、臭氧化、次氯酸盐氧化等，将有机氮氧化为二氧化碳、水和氨氮，然后通过化学和生物反应变为氮。

甘度反硝化细菌：从大自然中筛选出的反硝化菌、酶制剂和营养物质专业配比组成，主要用于提高污水处理系统的反硝化能力，通常用于缺氧池等缺氧区域，降解总氮。

甘度硝化细菌：我们从大自然中筛选出的亚硝化单胞菌和硝化杆菌组成。

MGANDEW-NI为粉末态。

在硝化反应中，增加污水处理系统中的亚硝化单胞菌和硝化杆菌数量，使好氧系统达到硝化的目的。

总氮的测定——蒸馏后滴定法1.主题内容与适用范围本标准规定了用蒸馏后滴定城市污水中的总氮。

本标准适用于排入城市下水道污水处理厂污水中总氮的测定。

本方法的最低检出浓度为总氮0.2mg/L。

当硝酸盐和亚硝酸盐氮含量为10mg/L时回收率为69~83%，大于10mg/L时，本方法误差较大，可改用分别测定凯氏氮，硝酸盐氮和亚硝酸盐氮，计算总氮。

总氮浓度较低时，可取蒸馏液作纳氏比色法测定。

2.方法原理总氮包括有机氮、氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮。

样品中的硝酸盐和亚硝酸盐氮用锌硫酸还原成硫酸铵；有机氮以硫酸铜作催化剂经硫酸消解后，转变成硫酸铵。

在碱性条件下蒸馏释放出氨，吸收于硼酸溶液中，最后用标准硫酸溶液滴定。

3.试剂和材料均使用分析纯试剂及无氨蒸馏水。

3.1无氨蒸馏水。

每升蒸馏水中加0.1mL浓硫酸进行重蒸馏，或用离子交换法，蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂（氢型）柱来制取。

无氨水贮存在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内，每升中加10g强酸性阳离子交换树脂（氢型）已利保存。

3.2锌粉。

3.3锌粒。

3.4硫酸（H2SO4，P=1.84g/mL）。

3.5硫酸铜-硫酸钠混合溶液。

称取4g硫酸铜（CuSO4.5H2O）及20g硫酸钠（Na2SO4），溶于100mL水中。

3.62%（m/v）硼酸（H3BO3），溶于1000mL水中。

3.750%（m/v）氢氧化钠溶液。

称取400g氢氧化钠（NaOH）溶于800mL水中。

3.8硫酸标准滴定液：C（1/2H2SO4）=0.10mol/L。

稀释硫酸（3.4条），用碳酸钠进行标定（见附录A）。

3.9硫酸标准滴定液：C（1/2H2SO4）=0.02mol/L。

将硫酸标准滴定液（3.8条）稀释使用。

1.10混合指示剂。

称取0.1g甲基红及0.05g亚甲蓝，溶于100mL酒精中。

2.仪器4.1500mL凯氏烧瓶和500W电炉。

4.21000mL全玻璃蒸馏器和300W电炉（见图1）。

3.样品样品在采集后应及时测定。

总氮（TN）的测定总氮（TN）的测定氮类可以引起水体中生物和微生物大量繁殖，消耗水中的溶解氧，使水体恶化，出现富营养化。

总氮是衡量水质的重要指标之一。

1、测定方法：(1)有机氮和无机氮（氨氮、硝酸盐氮和亚硝酸盐氮）加和得之。

(2)过硫酸钾氧化—紫外分光光度法。

2、水样保存在24小时内测定。

过硫酸钾—紫外分光光度法：1、原理水样在60℃以上的水溶液中按下式反应，生成氢离子和氧。

K2S2O8+H2O→2KHSO4+1/2O2KHSO4→K++HSO4-HSO4-→H++SO42-加入氢氧化钠用以中和氢离子，使过硫酸钾分解完全。

在120-124℃的碱性介质中，用过硫酸钾作氧化剂，不仅可将水中的氨氮和亚硝酸盐氮转化为硝酸盐，同时也将大部分有机氮转化为硝酸盐，而后用紫外分光光度计分别于波长220nm和275nm处测吸光度。

其摩尔吸光系数为1.47×103从而计算总氮的含量。

2、仪器：(1)紫外分光光度计、(2)压力蒸汽消毒器或家用压力锅(3)25ml具塞磨口比色管试剂：(1)碱性过硫酸钾：称取40g过硫酸钾，15g氢氧化钠，溶于水中,稀释至1000ml。

贮于聚乙烯瓶中，保存一周。

(2)1+9盐酸(3)硝酸钾标准贮备液：称取0.7218g经105-110℃烘干4h硝酸钾溶于水中，移入1000ml容量瓶中，定容。

此溶液每毫升含100微克硝酸盐氮。

加入2ml 三氯甲烷为保护剂,稳定6个月。

(4)硝酸钾标准使用液：吸取10ml贮备液定容至100ml既得。

此溶液每毫升含10微克硝酸盐氮。

3、实验步骤：(1)校准曲线的绘制①分别吸取0、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00、7.00、8.00ml硝酸钾标准使用液于25ml比色管中，稀释至10ml。

②加入5ml碱性过硫酸钾溶液，塞紧磨口塞，用纱布扎住，以防塞子蹦出。

③将比色管放入蒸汽压力消毒器内或家用压力锅中，加热半小时，放气使压力指针回零，然后升温至120-124℃，开始计时，半小时后关闭。

离子色谱法测定水中总氮
离子色谱法测定水中总氮是一种常见的水质分析方法，通常采用离子色谱仪进行测量。

具体操作步骤如下：
样品准备：将待测水样通过过滤器过滤，得到过滤液。

标准曲线制备：取一定浓度的硝酸铵溶液，制备出不同浓度的标准溶液。

仪器调试：根据离子色谱仪的操作手册进行调试，保证仪器正常运行。

样品进样：将过滤液通过自动进样器进入离子色谱仪。

色谱条件设置：设置离子色谱仪的流速、柱温、检测器灵敏度等参数，以保证检测精度。

数据处理：通过离子色谱仪自带的软件或者其他数据处理软件进行数据处理，得到样品中总氮的含量。

需要注意的是，在实际操作过程中，还需要对仪器进行常规维护和保养，以保证仪器的稳定性和可靠性。

同时，还需要按照实验室的质量管理体系要求进行操作，并制定相应的实验操作规范和质量控制标准，
以保证测量结果的准确性和可靠性。

水中总氮的测定1.原理水中总氮的国家标准测定方法是碱性过硫酸钾消解-紫外分光光度法，其原理是在60℃以上的碱性水溶液中，过硫酸钾与水反应分解生成硫酸钾和原子态氧。

而使用在线过硫酸钾/紫外氧化方法, 配合105℃的高温，将含氮化合物中的氮氧化为硝酸根，此消解步骤完成于水样进入进样阀之前。

待到消解完成以后，使水样通过一个镀铜的镉柱使生成的硝酸根被还原为亚硝酸根，在酸性条件下，亚硝酸根(生成的亚硝酸根与水样中原来就有的亚硝酸根)与磺胺产生重氮化反应，生成重氮离子，此重氮离子会与萘乙二胺盐酸盐结合产生一种紫色物质，在540nm 处有最大吸收，此物质的浓度与水样中原来的总氮浓度成正比。

2.仪器设备(1)一般实验室设备及分析仪器:自动进样器；多通道蠕动泵；反应模块；比色计；数据处理系统。

(2)流动注射分析仪要求按必要的顺序和比例传输样品和试剂并发生反应。

(3)本方法需要的特殊装置:样品预处理模块，含UV-254nm 灯；还原性镉柱。

3 试剂和标准3.1 试剂准备(1)试剂1：氯化铵缓冲液，φ(HCl)=95%，φ(NH4OH)=105%。

（注意:此溶液会发烟!）在通风柜中，将95mL 浓盐酸(HCl)和105mL 氨水(NH4OH)加入装有500mL 去离子水的 1L 容量瓶中，溶解后稀释至刻度，摇匀。

使用 1mol/L HCl 或者 1mol/L NaOH 将其 pH 值调节至 8.5。

(2)试剂2:磺胺显色剂，φ(H3PO4)=10%，P(NH2C6H4SONH2)=40.0g/L，(NH2C6H4SONH2 =1.0g/L。

在1L 的容量瓶中，加入600mL 去离子水，而后加入100mL85%的磷酸(H3PO4)、40.0g 的磺胺和1.0gN-(1-萘基)-乙二胺盐酸盐(NED)，摇动容量瓶，搅拌30min 以使所有物质溶解完全，稀释至刻度。

储存于深色的瓶子中，如果发现该溶液的颜色变成紫色的，则必须停止使用。