食品检验员教材
- 格式:doc
- 大小:83.50 KB
- 文档页数:27
食品质量安全市场准入食品质量检验员培训教材(肉制品)**市产品质量监督检验所编写人:***目录第一部分食品质量安全市场准入“QS”认证制度一什么是食品质量安全市场准入“QS”认证制度 (2)二“QS”认证的意义 (2)第二部分肉制品基础及相关知识一肉制品的基础知识 (4)二肉制品行业概况 (4)三肉制品生产许可证审查细则 (5)第三部分肉制品检验一化验基础知识 (16)二肉制品中水分、菌落总数、大肠菌群的检验 (25)第四部分附录一《熟肉制品厂良好生产规范》 (34)二《食品企业通用卫生规范标准》 (44)三《食品卫生微生物学检验菌落总数测定》 (57)四《食品卫生微生物学检验大肠菌群测定》 (61)五《食品中水分的测定》 (66)第一部分食品质量安全市场准入“QS”认证制度一什么是食品质量安全市场准入“QS”认证制度“QS”是质量安全Quality Safety 的英文缩写。
它是我国最新实施的食品质量安全标志,是食品质量安全市场准入制度。
所谓市场准入,一般是指货物、劳务与资本进入市场的程度的许可。
对于产品的市场准入,一般理解是,市场的主体(产品的生产者与销售者)和客体(产品)进入市场的程度的许可。
那么,食品质量安全市场准入制度就是为保证食品的质量安全,具备规定条件的生产者才允许进行生产经营活动、具备规定条件的食品才允许生产销售的监管制度。
它是一种政府行为,是一项行政许可制度,在根本上保证了食品的质量,其主要包括三项内容:(一)是对食品生产企业实施食品生产许可证制度。
对于具备基本生产条件、能够保证食品质量安全的企业,发放《食品生产许可证》,准予生产获证范围内的产品;凡不具备保证产品质量必备条件的企业不得从事食品生产加工。
(二)是对企业生产的出厂产品实施强制检验。
未经检验或经检验不合格的食品不准出厂销售。
对于不具备自检条件的生产企业强令实行委托检验。
(三)是对实施食品生产许可制度,检验合格的食品加贴市场准入标志,即QS标志,向社会做出“质量安全”承诺。
教学大纲-食品卫生检验员一、课程介绍1.1 课程目标本课程旨在为学员提供食品卫生检验员的基本知识和技能,使其能够胜任食品卫生检验员的工作。
通过该课程的研究,学员将掌握食品安全法律法规、食品卫生检验的方法与技巧,具备食品卫生检验员的实际操作能力。
1.2 目标学员本课程适用于那些有意向从事食品卫生检验员工作的人群,包括职业初学者和已经从事相关工作的人员。
二、课程内容2.1 食品安全法律法规- 食品卫生法及其相关实施规定- 食品安全监管制度- 食品标准法规及其适用范围2.2 食品卫生检验方法与技巧- 食品取样技术与操作规范- 食品检验方法与步骤- 食品卫生检验仪器设备的使用与维护2.3 食品卫生检验实践- 食品卫生检验流程- 食品样品的采集与处理- 食品卫生检验结果的判定与分析2.4 专业知识与技能- 食品卫生基础知识- 食品安全风险评估与控制- 食品安全事故应急处理三、教学方法3.1 理论授课通过教师讲解,将食品安全法律法规、食品卫生检验方法与技巧等知识传授给学员,帮助学员理解相关概念与原理。
3.2 实践操作通过模拟实验以及真实案例分析,引导学员熟悉食品卫生检验的实际操作步骤和规范。
学员将亲自进行食品卫生检验实践,以提高其实际操作能力。
3.3 讨论与案例分析通过课堂讨论和案例分析,激发学员的思考能力和问题解决能力。
学员可以对实践操作中遇到的问题进行讨论,从而加深对知识的理解和运用能力。
四、教学评估4.1 作业与考核每个单元结束后,学员需要完成相应的作业,如论文撰写、实验报告等。
根据作业质量和成果,进行个人评分。
4.2 实践操作与考核学员需要完成一定数量的实践操作,并经过相关人员的考核,以评估其实际操作能力。
4.3 课程评估通过学员问卷调查和课程反馈,对课程的整体质量和教学效果进行评估和改进。
五、参考教材1. 《食品安全法律法规解读》2. 《食品卫生检验手册》3. 《食品卫生检验操作规范》六、教学团队本课程由具备丰富实践经验和专业知识的教师团队组成,其中包括食品卫生检验领域的专家和相关从业人员。
食品药品检验基础知识培训1.•铬酸洗液的主要成分是(重铬酸钾)(浓硫酸)和(水),用于去除器壁残留(油污),洗液可重复使用.2.洗液用到出现(绿色)时就失去了去污能力,不能继续使用.3.比色皿等光学仪器不能使用(去污粉),以免损伤光学表面.4.电烘箱烘干玻璃仪器的适宜温度为(105-120℃),时间为(1小时)5.干燥器底部最常用的是(变色硅胶)和无水(氯化钙)硅胶可以烘干重复使用.6.•对于因结晶或碱金属盐沉积及强碱粘住的瓶塞,可把瓶口泡在(水)中或(稀盐酸)中,经过一段时间可能打开.7.天平室的温度应保持在(18-26℃)内,湿度应保持在(55--75%)8.化验室内有危险性的试剂可分为(易燃易爆危险品)(毒品)和(强腐蚀剂)三类.9.•在分析实验过程中,•如找不出可疑值出现原因,不应随意(弃去)或(保留),而应经过数据处理来决定(取舍)10.准确度的大小用(误差)来表示,精密度的大小用(偏差)来表示.11.•化验室大量使用玻璃仪器,是因为玻璃具有很高的(化学稳定性)•(热稳定性)有很好的(透明度)一定的(机械强度)和良好绝缘性能.12.带磨口的玻璃仪器,长期不用时磨口应(用纸垫上)以防止时间久后,塞子打不开.13.滤纸分为(定性)滤纸和(定量)滤纸两种,重量分析中常用(定量).14.放出有毒,有味气体的瓶子,在取完试剂后要(盖紧塞子),还应该用(蜡)封口.15.滴定管使用前准备工作应进行(洗涤)(涂油)(试漏)(装溶液和赶气泡)五步.16.•玻璃仪器的干燥方式有(晾干)(烘干)(热或冷风吹干)三种.17.•石英玻璃的化学成份是(二氧化硅),耐(酸)性能好,能透过(紫外线),在分析仪器中常用来作紫外范围应用的光学元件.18.干燥器保持(烘干)或(灼烧)过的物质,也可干燥少量制备的产品.19.物质的一般分析步骤,通常包括(采样),称样,(试样分解).分析方法的选择,干扰杂质的分离,(分析测定)和结果计算等几个环节.20.在进行超纯物质分析时,应当用(超纯)试剂处理试样若用一般分析试剂,则可能引入含有数十倍甚至数百倍的被测组分.21.•分析结果必须能代表全部物料的(平均组成),因而,仔细崐而正确在采取具有(代表性)•的(平均试样),就具有极其重要的意义.•采样误差常常(大于)分析误差,因而,掌握采样和制样的一些基本知识是很重要的.22.不同试样的分解要采用不同的方法,常用的分解方法大致可分为(溶解)和(熔融)两种.23.溶解试样时就是将试样溶解于(水)(酸)(碱)或其它溶剂中.24.熔融试样就是将试样与(固体熔剂)混合,在高温下加热,使欲测组分转变为可溶于(水)或(酸)的化合物.25.酸溶法溶解试样就是利用酸的(酸)性(氧化还原)性和(络合)性使试样中被测组分溶入溶液.26.•用盐酸分解金属试样时,主要产生(氢气)和(氯化物),反应式为(M+nHCl=MCL n +n/2H 2↑,M代表金属,n为金属离子价数)27.硝酸与金属作用不产生氢气,这是由于所生成的氢在反应过程中被(过量硝酸)氧化之故.28.用氢氟酸分解试样应在(铂)或(聚四氟乙烯塑料)器皿中进行.29.加压溶解法是指在密闭容器中,用(酸)或(混合酸)加热分解试样时由于蒸气压增高,酸的(沸点)提高,可以加热至较高的温度,因而使酸溶法的分解效率提高.30.熔融分解是利用酸性或碱性熔剂与试样混合,在高温下进行(复分解)•反应,将试样中的全部组分转化为易溶于(水)或(酸)的化合物.31.熔融时,由于熔融试样时反应物的(温度)和(浓度)都比溶剂溶解时高得多,所以分解试样的能力比溶解法强得多.32.重量分析的基本操作包括样品(溶解)(沉淀)过滤(洗涤)(干燥)和灼烧等步骤.33.重量分析中使用的滤纸分(定性)滤纸和(定量)滤纸两种,重量分析中常用(定量)滤纸进行过滤,又称为(无灰)滤纸.34. 重量分析中,休用倾泻法过滤的目的是为了避免(沉淀堵塞滤纸的空隙)影响过滤速度.35.重量分析中,进行初步过滤时,对于溶解度较大的沉淀,可采用(沉淀剂)加(有机溶剂)洗涤沉淀,可降低其溶解度.36.重量分析中作初步洗涤时,对无定形沉淀,可以用(热的电解质溶液)•作洗涤剂,以防止产生(胶溶)现象,大多采用易挥发的(铵)盐溶液作洗涤剂.37.重量分析中作初步洗涤时,对晶形沉淀,可用(冷的稀的沉淀剂)进行洗涤,由于(同离子)效应,可以减少沉淀的溶解损失,但如果沉淀剂为不挥发的物质,•就可改为(蒸馏水)等其它合适的溶液洗涤沉淀.38. 由于重量分析中熔融是在(高)温下进行的,而且,熔剂又具有极大的(化学活性)•,所以选择进行熔融的坩埚材料就成为很重要的问题,在熔融时要保证坩埚(不受损失).而且要保证分析的(准确度)39.王水可以溶解单独用盐酸或硝酸所不能溶解的贵金属如铂,金等,这是由于盐酸的(络合)能力和硝酸的(氧化)能力.40.重量分析对沉淀的要求是尽可能地(完全)和(纯净),为达到这个要求,应该按照沉淀的不同类型选择不同的(沉淀条件)41. 重量分析中,沉淀后应检查沉淀是否完全,检查的方法是待沉淀下沉后,在水层(清液)中,沿杯壁滴加1滴(沉淀剂),观察滴落处是否出现(浑浊)•,•若无(浑浊)出现表明已沉淀完全,若出现(浑浊)需再补加(沉淀剂)直到再次检查时上层清液中不再出现浑浊为止.42.重量分析中,有些沉淀不能与滤纸一起灼烧,因其易被(还原)•,如AgCl沉淀,有些沉淀不需灼烧,只需(烘干)即可称量,在这种情况下,应该用43.玻璃砂芯坩埚的滤板是用(玻璃粉末)在高温下熔结而成,按照其微孔的(细度)由大至小分6个等级G1-G6.44.在重量分析中,一般用G4-G5号玻璃砂芯坩埚过滤(细晶形)沉淀,•相当于(慢速)滤纸,G3过滤(粗晶形)沉淀,相当于(中速)滤纸,G5-G6号常用于过滤(微生物).45.玻璃砂芯漏斗在使用前,先用(强酸)处理,然后再用(水)洗净,洗涤时,通常采用(抽滤)法,该漏斗耐(酸),不耐(碱).46. 干燥器底部放干燥剂,最常用的干燥剂是(变色硅胶)和(无水氯化钙),其上搁置洁净的(带孔瓷板)..47.变色硅胶干燥时为(兰)色,为(无水Co2+)色,受潮后变为(粉红色)即(水合Co2+)变色硅胶可以在(120℃)烘干后反复使用,直至破碎不能用为止.48.滴定分析中要用到3种能准确测量溶液体积的仪器,即(滴定管)(移液管)(容量瓶).49.常量滴定管中,最常用的容积为50mL的滴定管,读数时,可读到小数点后的(2)位,其中(最后1位)是估计的,量结果所记录的有效数字,应与所用仪器测量的(准确度)相适应.50.酸式滴定管适用于装(酸)性和(中)性溶液,不适宜装(碱)性溶液,因为(玻璃活塞易被碱性溶液腐蚀)51.碱式滴定管适宜于装(碱)性溶液,有需要避光的溶液,可以采用(茶色或棕色)滴定管.52.滴定分析中使用的微量滴定管是测量小量体积液体时用的滴定管,其分刻度值为(0.005)或(0.01)mL.53.滴定分析中使用的自动滴定管的防御客中可以填装(碱石灰),目的是为了防止(标准溶液吸收空气中的二氧化碳和水份)54.滴定管液面呈(弯月)形,是由于水溶液的(附着力)和(内聚力)的作用.55.滴定管使用前准备工作应进行(洗涤)(涂油)(试漏)(装溶液和赶气泡)五步.56.有一容量瓶,瓶上标有"E20℃.250mL"字样,这里E指(容纳)意思,表示读容量瓶若液体充满至标线,(20)℃时,恰好容纳250mL体积.57.一种以分子(原子)或离子状太分散于另一种物质中构成的均一而稳定的体系,叫(溶液)。
食品检验工培训教材食品检验工作是一个非常专业的行业,需要丰富的理论知识和实践经验。
为了使从业人员更好的开展工作,食品检验工的培训教材尤为重要。
下面,本文将从培训教材的设计原则、内容架构、实践应用等方面探讨食品检验工的培训教材。
一、培训教材的设计原则1. 实用性原则食品检验工作需要接触复杂的食品样品和大量的检验方法,培训教材应该紧贴实际、具有使用价值,能够使学员很好地了解食品检验工作的基本知识、技能和操作规程,更好地在实践中应用。
2. 客观性原则培训教材应该客观、准确、全面地阐述不同食品的检验方法、技术和标准,不带个人主观色彩,真实地反映食品检验的实际情况,便于学员掌握。
3. 讲解易懂原则培训教材应该语言简洁明了,循序渐进,符合学员的认知水平和语言习惯,使学员能够轻松理解和吸收相关知识及技能。
4. 适应性原则由于不同地区、不同企业的食品检验标准可能存在差异,培训教材也应该根据实际情况加以调整,使其更加适应实际应用。
二、培训教材的内容架构1. 前言首先介绍本教材的主题、编写目的、使用范围等,让学员对培训教材有一个全面的了解。
2. 基本知识及技能通过图表、文字、图片、实例等多种形式详细介绍基本的食品检验知识,例如:食品安全法规、食品卫生与质量控制、食品安全与标识等等,同时讲解食品的检验技能,例如:食品的采样、检验过程中的预处理和灭菌等技能。
3. 专业应用详细介绍受检食品各类成分的检验,例如碳水化合物、蛋白质、脂肪、糖类、维生素、重金属、农药残留等检验,以及分别针对这些检验所用的不同仪器、设备和工具以及操作方法。
4. 实例分析通过实际案例的分析,加深学员对食品检验工作的理解和掌握,同时将食品检验工作与实际工作联系起来,可以有效地提高学员的分析问题、解决问题和预防问题的能力。
5. 提高素质提供品德道德培养、个人修养提高、沟通技巧和团队合作能力等方面的指导,利于学员在以后的工作中更好的发挥自己的专业能力。
三、培训教材的实践应用1. 培训课程的制定根据教材提供的内容设计相应的培训课程,切合实际工作,结合实用技能培训,使学员能够更好地掌握食品检验工作的良好素质与能力。
食品质量检验员国家职业资格培训教材完整版目录第一部分检验的前期预备和仪器的爱护第一章食品检验的基础知识……………………………………………第一节检验用水的要求………………………………………………………………………第二节检验用试剂的要求……………………………………………………………………第三节检验用一样器皿的要求………………………………………………………………第四节检验的一样步骤………………………………………………………………………第五节检验的有关要求………………………………………………………………………第六节实验室安全防护知识…………………………………………………………………第二章样品的制备………………………………………………………第一节抽样……………………………………………………………………………………第二节取样……………………………………………………………………………………第三节制样……………………………………………………………………………………第三章常用玻璃器皿及仪器的使用……………………………………第一节常用玻璃器皿及仪器…………………………………………………………………第二节常用辅助设备…………………………………………………………………………第四章溶液的配制……………………………………………………第一节溶液浓度的表示方法…………………………………………………………………第二节样品的称重……………………………………………………………………………第三节溶液浓度的配制方法…………………………………………………………………第五章常用分析方法…………………………………………………第一节感官分析法……………………………………………………………………………第二节物理分析法……………………………………………………………………………第三节化学分析法……………………………………………………………………………第四节仪器分析法……………………………………………………………………………第六章食品微生物基础知识…………………………………………第一节食品微生物检验样品的采取和处理…………………………………………………第二节微生物检验方法………………………………………………………………………第三节食品微生物实验室的差不多技术………………………………………………………第四节常用微生物检验仪器及器皿…………………………………………………………第五节微生物的营养…………………………………………………………………………第六节微生物的代谢…………………………………………………………………………第七节微生物的生长…………………………………………………………………………第八节培养基的配制…………………………………………………………………………第九节无菌操作………………………………………………………………………………第二部分检验第一章微生物的形状…………………………………………………第一节细菌…………………………………………………………………………………第二节酵母菌………………………………………………………………………………第三节霉菌…………………………………………………………………………………第二章常规的食品卫生微生物的检验…………………………………第一节食品中细菌总数的检验……………………………………………………………第二节食品中大肠菌群的检验……………………………………………………………第三节食品中霉菌、酵母菌的检验………………………………………………………第三章重量分析法……………………………………………………第一节常用水分测定原理及方法…………………………………………………………第二节常用灰分测定原理及方法…………………………………………………………第三节常用脂肪测定原理及方法…………………………………………………………第四章容量分析法……………………………………………………第一节总糖测定的原理和方法………………………………………………………………第二节蛋白质测定的原理和方法……………………………………………………………第三节酸价测定的原理和方法(糕点和糖果)……………………………………………第四节过氧化值测定的原理和方法(糕点和糖果)………………………………………第五章电化学分析……………………………………………………第一节白酒、果酒、黄酒PH值的测定……………………………………………………第二节饮料PH值的测定……………………………………………………………………第三节罐头食品PH值的测定………………………………………………………………第四节肉及其制品PH值的测定……………………………………………………………第五节调味品及酱腌制品PH值的测定……………………………………………………第三部分检验结果分析第一章分析结果的处理………………………………………………第一节分析结果的化学表示形式……………………………………………………………第二节计量单位………………………………………………………………………………第三节被测组分含量的表示方法……………………………………………………………第二章分析结果的准确度和精确度……………………………………第一节准确度和误差…………………………………………………………………………第二节周密度和偏差…………………………………………………………………………第三节灵敏度…………………………………………………………………………………第三章有效数字及运算规则……………………………………………第一节有效数字………………………………………………………………………………第二节有效数字的运算规则…………………………………………………………………附录 A 标准溶液的配制………………………………………………附录 B 常用标准缓冲溶液的配制……………………………………附录 C 常用染色液及常用培养基的制备………………………………食品质量检验员国家职业资格培训教材第一章食品检验的基础知识第一节检验用水的要求食品分析检验中绝大多数的分析是对水溶液的分析检测,因此水是最常用的溶剂。
教学大纲-食品品质检测员一、课程介绍本课程旨在培养学生成为具备食品品质检测相关知识和技能的专业人员,能够正确、准确地进行食品质量检测和分析。
通过理论研究和实践操作,学生将掌握食品检测的基本原理、方法和技术,提高对食品品质的判断和评价能力,为食品安全保障提供必要的技术支持。
二、教学目标1. 了解食品品质检测的基本原理和概念。
2. 掌握食品检测的常用方法和技术。
3. 学会正确使用食品检测仪器和设备。
4. 培养对食品品质的判断和评价能力。
5. 培养良好的实验操作规范和安全意识。
三、教学内容第一章食品品质检测概述- 食品品质和食品安全的概念- 食品品质检测的意义和任务- 食品安全标准与法规第二章食品检测的基本原理- 食品组成成分分析- 食品理化性质的检测- 食品微生物学检测- 食品添加剂检测第三章食品检测的常用方法和技术- 化学分析方法- 物理分析方法- 微生物学分析方法- 分子生物学分析方法第四章食品检测仪器与设备- 常用食品检测仪器的原理和使用方法- 食品检测设备的维护和使用规范第五章食品品质的评价与判断- 食品感官评价方法- 食品品质指标和标准- 食品品质改良的方法和技术第六章实验操作规范和安全意识- 实验室安全操作规范- 实验室废弃物处理与环境保护- 实验数据的记录和分析四、教学方法1. 理论授课:通过教师讲解、案例分析等方式,传授相关理论知识。
2. 实验操作:实验室实践操作,学生通过实验了解和掌握食品检测的基本技术和方法。
3. 小组讨论:促进学生之间的互动和交流,加深对知识的理解和应用能力。
五、教学评价与考核方式1. 平时表现:包括课堂表现和实验室操作规范等。
2. 课堂作业:与教学内容相关的小组讨论、案例分析等。
3. 实验报告:对所进行的实验进行记录和分析。
4. 学期末考试:对学生对食品品质检测相关知识和技能的综合掌握程度进行考核。
六、教材与参考资料1. 主教材:《食品品质检测与分析》2. 参考资料:《食品安全与质量检测实践指南》、《食品检验学》等。
化验员、质监员培训讲义第一部分基本常识第一章允许差一、准确度和误差1.准确度系指测得结果与真实值接近的程度。
2.误差系指测得结果与真实值之差。
二、精密度和偏差1.精密度系指在同一实验中,每次测得的结果与它们的平均值接近的程度。
2.偏差系指测得的结果与平均值之差。
三、误差和偏差由于“真实值”无法准确知道,因此无法计算误差。
在实际工作中,通常是计算偏差(或用平均值代替真实值计算误差,其结果仍然是偏差)。
四、绝对偏差和相对偏差绝对偏差= 测得值-平均值绝对偏差相对偏差= ×100%平均值若两份平行操作,设A、B为两次测得值,则其相对偏差如下式计算:A-平均值 A-(A+B)/2 A-B相对偏差(%)= ×100% = ×100% = ×100%平均值 (A+B)/2 A+B五、标准偏差和相对标准偏差1.标准偏差是反映一组供试品测定值的离散的统计指标。
若设供试品的测定值为Xi,则其平均值为X,且有n个测定值,那么标准偏差为:1.标准偏差(SD)SX =2.相对标准偏差(RSD)SXRSD = ×100%六、最大相对偏差相对偏差是用来表示测定结果的精密度,根据对分析工作的要求不同而制定的最大值(也称允许差)。
七、误差限度误差限度系指根据生产需要和实际情况,通过大量实践而制定的测定结果的最大允许相对偏差。
第二章有效数字的处理一、有效数字1.在分析工作中实际能测量到的数字就称为有效数字。
2.在记录有效数字时,规定只允许数的末位欠准,而且只能上下差1。
二、有效数字修约规则用“四舍六入五成双”规则舍去过多的数字。
即当尾数≤4时,则舍;尾数≥6时,则入;尾数等于5时,若5前面为偶数则舍,为奇数时则入。
当5后面还有不是零的任何数时,无论5前面是偶或奇皆入。
例如:将下面左边的数字修约为三位有效数字2.324→2.32 2.325→2.32 2.326→2.33 2.335→2.34 2.32501→2.33三、有效数字运算法则1.在加减法运算中,每数及它们的和或差的有效数字的保留,以小数点后面有效数字位数最少的为标准。
在加减法中,因是各数值绝对误差的传递,所以结果的绝对误差必须与各数中绝对误差最大的那个相当。
例如:2.0375+0.0745+39.54 = ?39.54是小数点后位数最少的,在这三个数据中,它的绝对误差最大,为±0.01,所以应以39.54为准,其它两个数字亦要保留小数点后第二位,因此三数计算应为:2.04+0.07+39.54 = 41.652.在乘除法运算中,每数及它们的积或商的有效数字的保留,以每数中有效数字位数最少的为标准。
在乘除法中,因是各数值相对误差的传递,所以结果的相对误差必须与各数中相对误差最大的那个相当。
例如:13.92×0.0112×1.9723 = ?0.0112是三位有效数字,位数最少,它的相对误差最大,所以应以0.0112的位数为准,即:13.9×0.0112×1.97 = 0.3073.分析结果小数点后的位数,应与分析方法精密度小数点后的位数一致。
4.检验结果的写法应与药典规定相一致。
第三章药典、行业标准中有关概念及规定一、试验温度1.水浴温度除另有规定外,均指98~100℃;2.热水系指70~80℃;3.微温或温水系指40~50℃;4.室温系指10~30℃;5.冷水系指2~10℃;6.冰浴系指约0℃;7.放冷系指放冷至室温。
二、取样量的准确度1.试验中供试品与试药等“称量”或“量取”的量,均以阿拉伯数码表示,其精确度可根据数值的有效数位来确定,如称取“0.1g”,系指称取重量可为0.06~0.14g;称取“2g”,系指称取重量可为1.5~2.5g;称取“2.0g”,系指称取重量可为1.95~2.05g;称取“2.00g”,系指称取重量可为1.995~2.005g。
2.“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一。
3.“称定”系指称取重量应准确至所取重量的百分之一。
4.“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精密度要求。
5.“量取”系指可用量筒或按照量取体积的有效位数选用量具。
6.取用量为“约”若干时,系指取用量不得超过规定量的±10%。
三、试验精密度1.恒重除另有规定外,系指供试品连续两次干燥或炽灼后的重量差异在0.3mg以下的重量;干燥至恒重的第二次及以后各次称重均应在规定条件下继续干燥1小时后进行;炽灼至恒重的第二次称重应在继续炽灼30分钟后进行。
2.试验中规定“按干燥品(或无水物,或无溶剂)计算”时,除另有规定外,应取未经干燥(或未去水,或未去溶剂)的供试品进行试验,并将计算中的取用量按检查项下测得的干燥失重(或水分,或溶剂)扣除。
3.试验中的“空白试验”,系指在不加供试品或以等量溶剂替代供试液的情况下,按同法操作所得的结果;含量测定中的“并将滴定的结果用空白试验校正”,系指按供试品所耗滴定液的量(ml)与空白试验中所耗滴定液量(ml)之差进行计算。
4.试验时的温度,未注明者,系指在室温下进行;温度高低对试验结果有显著影响者,除另有规定外,应以25℃±2℃为准。
四、试验用水,除另有规定外,均系指纯化水。
酸碱度检查所用的水,均系指新沸并放冷至室温的水。
五、酸碱性试验时,如未指明用何种指示剂,均系指石蕊试纸。
六、液体的滴,系在20℃时,以1.0ml水为20滴进行换算。
七、本版药典使用的滴定液和试液的浓度,以mol/L(摩尔/升)表示者,其浓度要求精密标定的滴定液用“XXX滴定液(YYYmol/L)”表示;作其他用途不需精密标定其浓度时,用“YYYmol/L XXX溶液”表示,以示区别。
八、限度1.标准中规定的各种纯度和限度数值以及制剂的重(装)量差异,系包括上限和下限两个数值本身及中间数值。
规定的这些数值不论是百分数还是绝对数字,其最后一位数字都是有效位。
试验结果在运算过程中,可比规定的有效数字多保留一位数,而后根据有效数字的修约规则进舍至规定有效位。
计算所得的最后数值或测定读数值均可按修约规则进舍至规定的有效位,取此数值与标准中规定的限度数值比较,以判断是否符合规定的限度。
2.原料药的含量(%),除另有注明者外,均按重量计。
如规定上限为100%以上时,系指用本药典规定的分析方法测定时可能达到的数值,它为药典规定的限度或允许偏差,并非真实含有量;如未规定上限时,系指不超过101.0%。
九、溶解度试验法:除另有规定外,称取研成细粉的供试品或量取液体供试品,置于25℃±2℃一定容量的溶剂中,每隔5分钟强力振摇30秒钟;观察30分钟内的溶解情况,如看不见溶质颗粒或液滴时,即视为完全溶解。
十、含量测定必须平行测定两份,其结果应在允许相对偏差限度之内,以算术平均值为测定结果,如一份合格,另一份不合格,不得平均计算,应重新测定。
十一、记录复核检验记录完成后,应有第二人对记录内容、计算结果进行复核。
复核后的记录,属内容、计算错误,复核人要负责;属检验错误复核人无责任。
第四章取样方法一、进厂原料取样对进厂原料按批(或件数)取样。
若设进厂总件数为n,则当n≤3时,每件取样;当3<n≤300时,按+1取样量随机取样;当n >300时,按+1取样量随机取样。
二、对中间体(半成品)按批(包装单位:桶、锅等)取样。
若设总包装单位为n,则当n≤3时,按包装单位取样;当3<n≤300时,按+1取样量随机取样;当n>300时,按+1取样量随机取样。
三、对成品按批取样。
若设总件数(包装单位:箱、袋、盒、筒等)为n,则当n≤3时,逐件取样;当3<n≤300时,按+1取样量随机取样;当n>300时,按+1取样量随机取样。
第三部分仪器分析法第一章紫外分光光度法一、原理可见光、紫外线照射某些物质,主要是由于物质分子中价电子能级跃迁对辐射的吸收,而产生化合物的可见紫外吸收光谱。
基于物质对光的选择性吸收的特性而建立分光光度法或称吸收光谱法的分析方法。
它是以朗伯──比耳定律为基础。
1朗伯—比耳定律 A = lg—- = ECLT式中 A为吸收度;T为透光率;),其物理意义为当溶液浓度为1%(g/ml),液层厚度为1cm E为吸收系数,采用的表示方法是(E1%1cm时的吸收度数值;C为100ml溶液中所含被测物质的重量(按干燥品或无水物计算),g;L为液层厚度,cm。
二、使用范围凡具有芳香环或共轭双键结构的有机化合物,根据在特定吸收波长处所测得的吸收度,可用于药品的鉴别、纯度检查及含量测定。
三、仪器可见-紫外分光光度计。
其应用波长范围为200~400nm的紫外光区、400~850nm的可见光区。
主要由辐射源(光源)、色散系统、检测系统、吸收池、数据处理机、自动记录器及显示器等部件组成。
本仪器是根据相对测量的原理工作的,即先选定某一溶剂(或空气、试样)作为标准(空白或称参比)溶液,并认为它的透光率为100%(或吸收度为0),而被测的试样透光率(或吸收度)是相对于标准溶液而言,实际上就是由出射狭缝射出的单色光,分别通过被测试样和标准溶液,这两个光能量之比值,就是在一定波长下对于被测试样的透光率(或吸收度)。
本仪器可精密测定具有芳香环或共轭双键结构的有机化合物、有色物质或在适当条件下能与某些试剂作用生成有色物的物质。
使用前应校正测定波长并按仪器说明书进行操作。
四、仪器的校正1.波长的准确度试验以仪器显示的波长数值与单色光的实际波长值之间误差表示,应在±1.0nm范围内。
可用仪器中氘灯的486.02nm与656.10nm谱线进行校正。
2.吸收度的准确度试验3.杂散光的试验4.波长重现性试验5.分辨率试验五、测定方法1.对照品比较法(1)按各品种项下的方法,分别配制供试品溶液和对照品溶液,对照品溶液中所含被测成分的量应为供试品溶液中被测成分标示量的100±10%,所用溶剂也应完全一致,在规定的波长测定供试品溶液和对照品溶液的吸收度后,按下式计算含量,即得。
(2)计算式A样×G对/稀释倍数×100×1含量(%)= ————————————-- ×100%A对×G样/稀释倍数×100×12.吸收系数法(1)按各品种项下的方法配制供试品溶液,在规定的波长处测定其吸收度,再以该品种在规定条件下的吸收系数计算含量。
用本法测定时,应注意仪器的校正和检定。
(2)计算式A样含量(%)= ——————————————- ×100%)对×100×1G样/稀释倍数×(E1%1cm3.计算分光光度法采用计算分光光度法应慎重。