石墨炉原子吸收

1 、 石墨炉原子吸收光谱法 1)原理

样品经灰化或酸消解后，将样液注入原子吸收分光光度计的石墨炉中，经过电热原子化，铅在波长为处，对铅空心阴极灯发射的谱线有特异吸收。在一定范围内，其吸收值与铅的含量成正比，与标准较后求出食品中铅的含量。 2)仪器和试剂 (1)仪器

所用玻璃仪器均须以硝酸(1十5)浸泡过夜，用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净。 ①原子吸收分光光度计 (附石墨炉及铅空心阴极灯)。

②马福炉或恒温干燥箱。 ③瓷柑抿或压力消化器。

④微波消解装置。 ⑤分析天平。 (2)试剂

实验用水为去离子水。所有试剂要求使用优级纯或处理后不含铅的试剂。 ①硝酸。

②过硫酸胺。 ③过氧化氢 (30%)。

④高氯酸。 ⑤硝酸溶液 (1十1):量取5OmL硝酸，缓慢注人50mL水中。

⑥硝酸溶液 (0·5mol/L):取3·2mL硝酸，加入适量的水中，用水稀释并定容至100mL。 ⑦硝酸溶液(1·0mol/L):量取6·4ml硝酸，加入50mL水中，稀释至100mL。，

⑧磷酸胺溶液 (20g/L):取2·0g特纯磷酸胺，用去离子水溶解并定容至100mL。 ⑨混合酸 (硝酸-高氯酸):(5十1)。

⑩铅标准储备液:精密称取1·000g金属铅 (99·99%)或1·598g硝酸铅 (优级纯)，分次加入不超过37mL的硝酸 (1十1)，加热溶解后，移人1000mL

容量瓶，用0·5mol/L硝酸溶液定容至刻度。储存于聚乙烯瓶内，冰箱保存。此 溶液每毫升含1·0mg铅。 铅标准使用液:吸取铅标准储备液10·0mL于l00mL容量瓶中，用0·5mol/L硝酸溶液稀释至此经多次稀释，制成每毫升含10·0、20·0、40，0、60·0、80·0ug铅的标准使用液。该溶液每当于100ug铅。储存于聚乙烯瓶内，冰箱保存。

3)操作步骤 (1)样品的预处理 采样和制备过程中，应注意不便样品污染。

①粮食、豆类:去壳去杂物后，磨碎过20目筛，储于塑料瓶中保存备用。 ②蔬菜、水果、鱼类、肉类及蛋类:洗净，晾干，取可食部分捣碎或经匀浆机打成匀浆储于塑 存备用。 (2)样品的消解 (根据实验条件可任选一方法)

２０１０年第４期　第３７卷总第２０４期　ｗｗｗ．ｇｄｃｈｅｍ．ｃｏｍ　１８５　石墨炉原子吸收光谱法测定水中镉　陈志慧　（广东省东莞市石排自来水公司，广东东莞５２３３３０）　【摘要】文章采用磷酸二氢铵作为基体改进剂，利用石墨炉原子吸收法测定水中痕量镉，镉在Ｏ～２．５　ｇｇ／Ｌ范围内有良好的线性关系，相对　标准偏差为３．１％，回收率为９５．Ｉ％～１０５．２％，具有良好的精密度和回收率，可以快速，准确地测定水中镉的含量。　【关键词】石墨炉原子吸收光谱法；水；镉　［中图分类号１０６５　【文献标识－－￣］Ａ　［文章编号］１００７—１８６５（２０１０）０４—０１８５　叭　Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ　ｏｆ　Ｃａｄｍｉｕｍ　ｉｎ　Ｗａｔｅｒ　ｂｙ　Ｇｒａｐｈｉｔｅ　Ｆｕｒｎａｃｅ　Ａｔｏｍｉｃ　Ａｂｓｏｒｐｔｉｏｎ　Ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ　Ｃｈｅｎ　Ｚｈｉｈｕｊ　（Ｄｏｎｇｇｕａｎ　ＳｈｉＰａｉ　Ｗａｔｅｒ　Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ，Ｄｏｎｇｇｕａｎ　５２３３３０，Ｃｈｉｎａ）　Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ａ　ｍｅｔｈｏｄ　ｆｏｒ　ｔｈｅ　ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ　ｏｆ　ｔｒａｃｅ　Ｃａｄｍｉｕｍ　ｉｎ　ｗａｔｅｒ　ｗａｓ　ｅｓｔａｂｌｉｓｈｅｄ　ｂｙ　ｇｒａｐｈｉｔｅ　ｆｕｒｎａｃｅ　ａｔｏｍｉｃ　ａｂｓｏｒｐｔｉｏｎ　ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ，ｕｓｉｎｇ　ＮＨａＨ２ＰＯ４　ａｓ　ｍａｔｒｉｘ　ｍｏｄｉｆｉｅｒ．Ｔｈｅ　ｌｉｎｅａｒ　ｃｏｒｒｅｌａｔｉｏｎ　ｃｏｅｆｆｉｃｉｅｎｔ　ｏｆ　Ｃａｄｍｉｕｍ　ｗａｓ　Ｏ　９９９５　ｉｎ　ｔｈｅ　ｒａｎｇｅ　ｏｆ　０　ｔｏ　２．５　ｇｇ／Ｌ　ａｎｄ　ｔｈｅ　ｒｅｌａｔｉｖｅ　ｓｔａｎｄａｒｄ　ｄｅｖｉａｔｉｏｎ　ｗａｓ　３　１％Ｔｈｅ　ｒａｔｅ　ｏｆ　ｒｅｃｏｖｅｒｙ　ｗａｓ　ｂｅｔｗｅｅｎ　９５．１％ａｎｄ　１　０５　２％Ｔｈｅ　ｍｅｔｈｏｄ　ｗａｓ　ｓｕｉｔａｂｌｅ　ｆｏｒ　ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ　ｏｆ　Ｃａｄｍｉｕｍ　ｉｎ　ｗａｔｅｒ　ｆｏｒ　ｉｔ’ｓ　ｓｉｍｐｌｅｎｅｓｓ．ｐｒｅｃｉｓｉｏｎ．ａｃｃｕｒａｃｙ　ａｎｄ　ｓｅｎｓｉｔｉｖｉｔｙ．　Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｇｒａｐｈｉｔｅ　ｆｕｒｎａｃｅ　ａｔｏｍｉｃ　ａｂｓｏｒｐｔｉｏｎ　ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ；ｃａｄｍｉｕｍ；ｗａｔｅｒ　镉是一种稀有金属元素，它微量而广泛地颁在环境中，在　天然水体中，镉含量一般为０．０２～０．１　ｇｇ／Ｌ。镉有很大毒性，　可使肌肉萎缩。关节变形，骨骼疼痛难忍，不能入睡。在日本　富山县神通川流域发生的“痛痛病”就是由慢性镉中毒引起的＿ｌｊ。　为此，我们国家新的生活饮用水卫生标准把镉也列为检测项　目。测定镉的方法很多，有石墨炉原子吸收光谱法，双硫腙分　光光度法，催化示波极谱法，原子荧光法等　Ｊ，原子吸收石墨　炉法的应用最多，镉低温易挥发，原子化温度较低，测定时灰　化温度一般不能超过３００℃【ｊ　Ｊ。文章采用磷酸二氢铵作基体改　进剂来提高镉的稳定性，操作简单、灵敏度高，有较好的精密　度和准确度。　１材料与方法　１．１仪器　美国ＶＡＲＩＡＮ公司ＡＡ２４０Ｚ石墨炉原子吸收光谱仪，　ＧＴＡ１２０　Ｚｅｅｍａｎ石墨炉，ＰＳＤ１２０自动进样器，镉空心阴极灯　（威格拉斯），热解涂层石墨管（ＶＡＲＩＡＮ）。　１＿２试剂　硝酸（优级纯），ＭｉｌｌｉＱ超纯水，１．００　ｍｇ／ｍＬ镉标准储备液　（购于国家物质标准中心），用１％优级纯硝酸逐级稀释到２．５　几，　３０　ｇ／Ｌ磷酸二氢铵（优级纯），３０　ｇ／Ｌ抗坏血酸（优级纯），３０　ｇ／Ｌ　磷酸二氢铵（优级纯）＋１　ｇ／Ｌ硝酸镁（优级纯）溶液。　１．３仪器工作条件　表１石墨炉升温程序　步　，　时　氩气流量　骤　Ｉｈ］／ｓ　／（Ｌ・ｍｉｎ。。）　１　８５　５．０　３　６　５００　０　２　０　２　９５　５５．Ｏ　３　７　２０００　０　０　８　３　１２０　１０　Ｏ　３　８　２０００　０　４　５００　５．０　３　９　２０００　２　Ｏ　３　２　０　５　５００　ｌ　０　３　波长：２２８．８　ｎｌＴｌ，灯电流：４ｍＡ，狭缝：０．５　ｎｍ，测量模　［收稿日期］２０１０—０２—０３　［作者简介］陈志慧（１９７６一），女，广东人，本科，主要从事理化检验研究。　式为峰高，校正模式为浓度，横向Ｚｅｅｍａｎ背景校正，样品进　样体积：１０　，基体改进剂共进５　ｌａＬ，样品总体积：２０　，　石墨炉升温程序见表１。　１．４标准曲线　将２．５　ｇｇ／Ｌ镉标准使用液加入样品杯ｒｌｌ，置于样品盘中，　用１．０％硝酸溶液作制备液自动稀释为０，０．５，１．０，１．５，２．０，　２．５　ｌａｇ／Ｌ，在上述仪器条件下测定吸光度，自动绘制标准曲线。　１．５样品测定　定量移取１００　ｍＬ加硝酸保护的水样于烧杯中，加入２．５　ｍＬ　浓硝酸，在电热板上微沸Ｉ５　ｍｉｎ，冷却至室温后，转入ｌＯ０　ｍＬ　容量瓶中，加１　ｍＬ浓硝酸酸化，加纯水定容。　２结果与讨论　硝酸的浓度为１％时，吸收峰形好，测试灵敏度和标准曲　线线性好，也不会因为酸度大而缩短石墨管的使用寿命，因此　本文选择１％的硝酸介质。　２．１最佳灰化温度和原子化温度的选择　固定其它条件，改变灰化温度，用３０　ｇ／Ｌ的磷酸二氢铵　溶液作基体改进剂，测定２　ｇ／Ｌ的标准溶液的吸光度，得到　灰化曲线见图１。　

原子吸收石墨炉试题（计算题）

1．用原子吸收分光光度法分析水样中的铜，分析线324.8nm，用工作曲线法，按下表加入100μg/mL铜标液，用（2＋100）硝酸稀释至50mL。上机测定吸光度，分析结果列于下表中。

加入100μgmL-1铜标液的体积/mL 1.00 2.00 3.00 4.00 5.00

吸光度 0.073 0.127 0.178 0.234 0.281

另取样品10mL加入50mL容量瓶中，用（2＋100）硝酸定容，测得吸光度0.137。试计算样品中铜的浓度。

解：由铜标液加入的体积可计算出其浓度为2.00.4.00.6.00.8.00.10.00μg/mL

工作曲线见右图当A＝0.137时C＝4.40μg/mL

样品中铜浓度:ρ(Cu)＝4.40*50/10=22.0μg/mL

2．某原子吸收分光光度计的倒线色散率为1.5nm/mm，要测定Mg，采用285.2nm的特征谱线，为了避免285.5nm谱线的干扰，宜选用的狭缝宽度为多少?

解：要分开285.2nm与285.5nm的谱线，光谱带宽应小于285.5nm-285.3nm=0.3nm。

狭缝宽度＝光谱带宽／线色散率倒数＝0.3/1.5=0.2mm

3．称取某含铬试样2.1251g，经处理溶解后，移入50mL容量瓶中，稀释至到度。在四个50ml容量瓶内，分别精确加人上述样品溶液10.00mL，然后再依次加入浓度为0.1mg／mL的铬标准溶液0.00、0.50、1.00、1.50mL，稀释至刻度，摇匀，在原子吸收分光光度计上测得相应吸光度分别为0.061、0.182、0.303、0.4l5，求试样中铬的质量分数。

解：将上述数据列表

加入铬标液体积／ml0.000.501.001.50

浓度增量／μgmL–10.001.002.003.00

吸光度A0.0610.1820.3030.415

画图，曲线延长线与浓度轴交点为0.55μg/mL,样中铬的质量分数

石墨炉原子吸收分光光度法测定水中重金属

石墨炉原子吸收分光光度法是一种常用的测定水中重金属元素浓度的方法。本文将介绍石墨炉原子吸收分光光度法的原理、操作步骤及优缺点。

石墨炉原子吸收分光光度法利用金属元素的原子在石墨炉中的蒸发和原子化过程，以及原子在特定波长下能量的吸收作用，来测定水中重金属元素的浓度。其测定原理如下：

1. 原子化：将待测样品中的重金属离子转化为对应的原子。这一步骤可以通过火焰燃烧或电弧放电来完成。在石墨炉原子吸收分光光度法中，通常使用石墨炉进行原子化。

2. 原子吸收：原子化后的金属原子会在特定波长的吸收光下，吸收特定波长的能量。在测定中，通过在样品中通过特定波长的光，测量吸收光的强度，从而确定重金属元素的浓度。

3. 校准曲线：为了确定重金属元素的浓度，首先需要制备一系列标准溶液，测定它们的吸光度，得到一条校准曲线。校准曲线是重金属浓度和吸光度的线性关系曲线。

4. 测定样品：用校准曲线对待测样品的吸光度进行测定，从而可以根据校准曲线反推出重金属元素的浓度。

1. 样品制备：将待测样品中的重金属元素转化为可测的形式，通常需要进行样品消解和稀释。

2. 校准曲线制备：制备一系列已知重金属浓度的标准溶液。在石墨炉中分别加入不同浓度的标准溶液，测量其吸光度。绘制吸光度与浓度的标准曲线。

1. 优点：

(1) 灵敏度高：石墨炉原子吸收分光光度法对于重金属元素具有很高的灵敏度，可以测定低至ppb甚至ppt级别的浓度。

(2) 特异性好：由于测定的是特定波长下的吸收光，因此可以避免其他物质对测定的干扰，提高了测定的特异性。

2. 缺点：

(1) 矩阵效应：石墨炉原子吸收分光光度法对于样品基体的影响较大。当样品基体复杂时，会影响元素的原子化和吸光度的测定，从而影响测定结果的准确性。

(2) 速度慢：相比于其他分析方法，石墨炉原子吸收分光光度法的分析速度较慢，通常需要几分钟到数十分钟的时间才能测定完一个样品。 石墨炉原子吸收分光光度法是一种常用的测定水中重金属元素浓度的方法，具有灵敏度高、特异性好的优点，但也存在矩阵效应大和测定速度慢的缺点。在实际应用中，需要根据具体情况选择合适的测定方法。