硝酸铜标准测定方法及步骤
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淀粉中还原糖含量的测定实验报告实验目的:了解淀粉中还原糖的含量测定方法,掌握其操作技能。
实验原理:淀粉在加热过程中会被分解为半乳糖单元,再由半乳糖单元与水分解产生葡萄糖和果糖,这些糖叫做还原糖。
还原糖会与硝酸铜溶液发生化学反应,生成蓝色沉淀。
利用这一特性,可以用硝酸铜法测定淀粉中还原糖的含量。
实验仪器:试管、恒温水浴、移液管、手持离心机、比色皿、分光光度计等。
实验材料:淀粉溶液、葡萄糖标准品、醋酸钠-醋酸酸钠缓冲液、硝酸铜试液、碱式氯化钾溶液。
实验步骤:1.准备工作:将硝酸铜试液浓度稀释至0.1mol/L,将酸性醋酸钠-醋酸酸钠缓冲液PH值调至4.5,将碱性氯化钾溶液稀释至10%。
2.样品制备:取1ml淀粉溶液加10ml酸性醋酸钠-醋酸酸钠缓冲液混合,放至沸水中加热5分钟,冷却至室温后离心取上清液,加50ml水调至粘度适宜。
3.标准品制备:取30mg葡萄糖溶于50ml水中,称取1、2、3、4、5ml混合溶液,并分别转移至不同的试管中,加入2ml酸性醋酸钠-醋酸酸钠缓冲液中。
4.加入试液:取淀粉样品0.5ml放入离心管中,加入2.5ml缓冲液和2.5ml硝酸铜溶液混合均匀,置于60℃水浴中加热15分钟后冷却,加入2.5ml碱性氯化钾溶液,静置10分钟。
5.比色测定:将标准品和样品离心管中的试液吸入移液管中,分别加入不同比色皿中静置10分钟后,用660nm的波长分光光度计检测蓝色产物溶液的吸光度值。
实验结果:样品试验:A值 = 0.45标准品试验:第一组:1ml葡萄糖,A值 = 0.12第二组:2ml葡萄糖,A值 = 0.24第三组:3ml葡萄糖,A值 = 0.37第四组:4ml葡萄糖,A值 = 0.49第五组:5ml葡萄糖,A值 = 0.60计算:以葡萄糖标准曲线计算样品中还原糖含量。
样品中还原糖含量 = (A值 - A0) / S其中,A0是淀粉试样的吸光度,S为标准曲线斜率。
计算得出样品中还原糖含量为3.5mg/ml。
化学分析操作方案——含铜样品中Cu含量的测定
(院校、企业共用版)
一、测定方法:化学分析法
二、基本原理
将含铜试样溶解后,以过量KI与之反应,析出的I
2用Na
2
S
2
O
3
标准滴定溶
液滴定。
以淀粉指示剂确定终点,从而测定含铜成分的含量。
三、基本步骤
1.样品处理
准确称取一定量含铜试样置于500mL碘量瓶中,加入蒸馏水60mL,20%H
2SO
4
溶液5mL、KI固体3g,迅速盖上瓶塞,摇匀。
于暗处放置10min,此时出现CuI 白色沉淀。
2.滴定
打开碘量瓶瓶塞,用少量水冲洗瓶塞和瓶内壁,用c(Na
2S
2
O
3
)=0.1000mol/L
的Na
2S
2
O
3
标准滴定溶液滴定,近终点时加入3mL淀粉指示液(10g/L),继续滴
定至蓝色刚好消失即为终点。
记录消耗Na
2S
2
O
3
标准滴定溶液的体积。
同时做空
白实验。
以Na
2S
2
O
3
标准滴定溶液的消耗体积计算样品中含铜成分的含量。
四、说明
含铜样品拟定为铜盐(例如胆矾等)或其它含铜混合物质。
铜合金中铜的测定
(BCO)光度法
测定范围:(30.00~90.00%)
一、方法要点
试样用硝酸溶解,柠檬酸铵掩蔽铁等元素的干扰,在弱碱性介质中,Cu2+与BCO作用形成兰色络合物,借此进行铜的光度测定。
二、试剂
1、硝酸溶液:(1+2)
2、柠檬酸铵溶液:(5%)称取柠檬酸铵50g,溶于930ml水中,加氨水70ml,摇匀。
3、BCO溶液:0.1%,称取BCO 1g溶于乙醇(1+1)100ml中,然后用水稀1000
三、分析方法
称样试样50mg于100ml两用瓶中,加硝酸溶液(1+2)20ml,加热溶解,除尽氮氧化物,以水稀释至刻度(母液)。
吸取母液1ml于200ml容量瓶中,加柠檬酸铵(5%)40ml,加BCO溶液(0.1%)40ml,静置15min左右,以水稀释至刻度,于波长600nm,比色皿2cm,以水作参比,测其吸光度。
四、注意事项
1、铜显色酸度应控制在PH=8.5-9.5之间。
2、试样中含铜较高(达25%),可用(1+1)硝酸10ml,加盐酸5滴来溶解试样。
1。
PAN法络合滴定测定硝酸铜含量吴怡萍;张焱;彭光【摘要】三水硝酸铜测定的化工行业标准采用以紫脲酸铵作指示剂的EDTA络合滴定法,该方法快速、简单,但终点不易判断,准确度和精密度不高.对该方法进行了改进,以PAN代替紫脲酸铵为指示剂.结果表明,与紫脲酸铵法相比,PAN法具有终点易判断、准确度和精密度高、重现性和再现性好等优点,值得推广应用.【期刊名称】《化学与生物工程》【年(卷),期】2014(031)004【总页数】2页(P77-78)【关键词】EDTA;测定;指示剂;硝酸铜【作者】吴怡萍;张焱;彭光【作者单位】华烁科技股份有限公司,湖北武汉430074;华烁科技股份有限公司,湖北武汉430074;华烁科技股份有限公司,湖北武汉430074【正文语种】中文【中图分类】O655.25目前三水硝酸铜测定的化工行业标准是HG/T 3443-2003[1]。
该标准以紫脲酸铵为指示剂,用EDTA络合滴定,实验过程中反应速度慢,液体颜色变化不明显,滴定终点不容易判断,准确度低,即使是同一个实验员测定同一个样品,其结果之间的误差仍然很显著,不同实验员的测定结果误差更大。
因此改进实验方法,提高分析结果的准确度、重复性和再现性是非常必要的。
为此作者提出以PAN代替紫脲酸铵作指示剂[2],采用EDTA络合滴定测定硝酸铜含量,结果令人满意。
1 实验1.1 试剂氨水(1+1);无水乙醇、浓硝酸、铜片、三水硝酸铜,分析纯;0.02mol·L-1EDTA标准溶液。
氨-氯化铵缓冲溶液(pH 值10):称取氯化铵26.7g加适量水溶解,加氨水36mL,用水稀释至500 mL。
PAN[1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚]指示剂:称取PAN(分析纯)0.2g,微热溶于约80mL无水乙醇中,然后用无水乙醇定容至100mL。
1.2 方法称取1.5g硝酸铜样品(精确至0.0001g)置于250mL烧杯中,加少量水溶解,移入250mL容量瓶中,定容至刻度。
三水合硝酸铜检验规范一、原料的投入量检验生产部下达到车间的投料单中,应指定专一的计量员,对原料投入进行计量,同时指定另一名人员进行复核,原料投料完毕后计量员和复核人员要及时签字。
二、溶解终点的确定1.取样:根据作业指导书在确定溶解程度取样时,首先要先停止搅拌,用取样器取样,取样时要用物料对取样器进行这三次清洗置换,第四次取的样方为代表釜内物料的合格样品。
取样操作由岗位操作工完成。
2.样品检测:此步操作有岗位分析员来完成。
(1)比重检测:用比重计测量,比重达到1.46,即可认为溶解完成。
(2)酸度检测:用试纸测定,PH值在1-2范围内。
(3)比重测定:用比重计测量,比重达到1.62时,即可认为浓缩完成。
三、成品的检验1.取样:用塑料药勺取样,此步操作由岗位操作工完成。
2.检测:产品的检测由质检部化验员根据产品质量检测标准分别对三水合硝酸铜的铁、硫化氢不溶水沉淀物、氯化物、硫酸盐、水不溶物、硝酸铜等的含量分别进行检验。
根据检验结果判断产品是否为合格产品。
产品合格及通知放料工放料包装,不合格通知车间主任进行调整。
调整后仍必须取样检测。
调整后合格的放料包装,仍不合格的通知技术部和生产部协调作为不合格品包装暂存做进一部处理。
产品成品质量指标如下:氢溴酸检验规范一、原料的投入量检验生产部下达到车间的投料单中,应指定专一的计量员,对原料投入进行计量,同时指定另一名人员进行复核,原料投料完毕后计量员和复核人员要及时签字。
二、蒸馏去头终点的确定1.取样:根据作业指导书在确定取样时,用取样器取样,取样时要用物料对取样器进行这三次清洗置换,第四次取的样方为代表产品接收瓶内物料的合格样品。
取样操作由岗位操作工完成。
2.样品检测:此步操作有岗位分析员来完成。
外观检测:目测,颜色呈无色、透明时,即可认为蒸馏去头工序完成。
三、成品的检验1.取样:用取样器取样,此步操作由岗位操作工完成。
2.检测:产品的检测由质检部化验员根据产品质量检测标准分别对氢溴酸的氢溴酸、灼烧残渣、氯化物、硫酸盐及亚硫酸盐、磷酸盐、重金属、色度、碘化物等的含量分别进行检验。
食品中铜的测定1.范围本标准规定了食品中铜的测定方法。
本标准适用于食品中铜的测定。
本方法检出限:火焰原子化法为1.0 mg/kg;石墨炉原子化法为0.1 mg/kg;比色法为2.5 mg/kg。
第一法原子吸收光谱法1.原理试样经处理后,导入原子吸收分光光度计中,原子化以后,吸收324.8 nm 共振线其吸收值与铜含量成正比,与标准系列比较定量。
2.试剂2.1硝酸2.2石油醚2.3硝酸(10%):取10 mL硝酸置于适量水中,再稀释至100 mL。
2.4硝酸(0.5%):取0.5 mL硝酸置于适量水中,再稀释至100 mL。
2.5硝酸(1+4)2.6硝酸(4+6):量取40 mL硝酸置于适量水中,再稀释至100 mL。
2.7铜标准溶液:准确称取1.0000 g金属铜(99.99%),分次加入硝酸(4+6)溶解,总量不超过37 mL,移入1000 mL容量瓶中,用水稀释至刻度。
此溶液每毫升相当于1.0 mg铜。
2.8铜标准使用液I:吸取10.0 mL铜标准溶液,置于100 mL容量瓶中,用0.5%硝酸溶液稀释至刻度,摇匀,如此多次稀释至每毫克相当于1.0 μg铜。
2.9铜标准使用液Ⅱ:按2.8方式,稀释至每毫克相当于0.10 μg铜。
3 仪器所用玻璃仪器均以硝酸(10%)浸泡24 h以上,用水反复冲洗,最后用去离子水冲洗晾干后,方可使用。
3.1 捣碎机3.2马弗炉3.3原子吸收分光光度计4 分析步骤4.1 试样处理4.1.1 谷类(除去外壳)、茶叶、咖啡等磨碎,过20 目筛,混匀。
蔬菜、水果等试样取可食部分,切碎、捣成匀浆。
称取1.00 g~5.00 g试样,置于石英或瓷坩埚中,加5 mL硝酸,放置0.5 h,小火蒸干,继续加热炭化,移入马弗炉中,500℃±25℃灰化1 h,取出放冷,再加1 mL硝酸浸湿灰分,小火蒸干。
再移入马弗炉中,500℃灰化0.5 h,冷却后取出,以1 mL硝酸(1+4)溶解4次,移入10.0 mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,备用。
铜的测定方法铜是一种重要的金属元素,广泛应用于冶金、电子、化工、建筑等众多领域,因此铜的测定方法也备受关注。
本文将介绍几种常见的铜的测定方法,包括重量法、滴定法、分光光度法和电化学法。
一、重量法重量法是一种以铜含量的质量变化来确定铜含量的方法。
该方法适用于需测定铜含量较高的样品,如电解铜和纯铜等。
方法步骤:1. 取一定质量(约1g)的样品在烧杯中加入少量硝酸和氢氟酸混合酸,加热至样品完全溶解。
2. 加入适量的氨水调节pH值至10左右,并加入过量的二乙基二胺作为络合剂。
3. 加入重量已知的氯化钡溶液,使沉淀完全形成。
4. 将沉淀转移到滤纸上,并用蒸馏水洗涤至氯离子检测为阴性。
5. 将滤纸和沉淀一起移到干燥皿中,加热干燥至恒重。
6. 称重计算得到铜的含量。
二、滴定法1. 取一定体积(约50ml)的样品在烧杯中加入适量的氮氢化钠或氢氧化钠溶液,调节pH至8-10。
2. 加入络合剂,如二乙二醇胺或异丙醇胺等,以促进铜离子的络合作用。
3. 加入指示剂,如二硫化碳或二苯基卡宾等,使样品中的铜离子与指示剂发生反应,形成颜色变化。
4. 在搅拌条件下滴入已知浓度的硫代二乙酸钠溶液,加入至颜色变化的终点。
5. 计算滴定试剂的使用量,从而计算出铜的含量。
三、分光光度法分光光度法是一种利用物质对特定波长的光的吸收或透射程度来确定铜含量的方法。
该方法适用范围广,且分析精度较高。
2. 用分光光度计测量样品的吸光度。
3. 采用标准曲线法,制定吸光度与铜含量之间的标准曲线。
4. 通过比较样品吸光度与标准曲线上的相应吸光度,计算出铜的含量。
四、电化学法电化学法是一种利用电化学电位或电流来测定铜含量的方法。
该方法常用于分析铜在金属防护、镀金属、合金制备等方面的应用。
1. 将样品溶解于适当的溶液中,如硫酸或氯化铜溶液。
2. 将样品移至电化学细胞中,并选取合适的参比电极和工作电极。
3. 加入电解液,如氰化钠或氨水等,以提高电化学反应速度。
硝酸铜各项指标测定方法及步骤1 含量称取0.6g 样品(精确至0.0001g)。
溶于水,称入100mL 容量瓶中,稀释至刻度。
取25.00 mL ,加75mL 水、15mL 氨-氯化铵缓冲溶液乙(pH≈10)及0.2g 紫脲酸铵指示剂,用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液[C (EDTA)=0.02mol/L]滴定至溶液呈蓝紫色。
硝酸铜的质量分数W ,数值以“%”表示,按式(1)计算:100100010025⨯⨯⨯=m VcM W (1)式中:V —乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液体积的准确数值,单位为毫升(mL);c —乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L); M —硝酸铜的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)[M (Cu(NO3)2 . 3H2O)=241.6]; m —样品质量的准确数值,单位为克(g)。
所需试剂配制:○1 pH≈10氨-氯化铵缓冲溶液乙 称取26.7g 氯化铵溶于水,加36mL 氨水稀释至1000mL○2 紫脲酸铵指标剂 称取1g 紫脲酸铵,200g 干燥的氯化钠混匀,研细备注:a 紫脲酸铵指示剂配制后放置时间不易过长,b 紫脲酸铵用量0.2g 数值不要求精确。
○3 乙二胺四乙酸钠标准滴定溶液0.02mol/L 取乙二胺四乙酸二钠8g ,加1000mL 水加热溶解、冷却、摇匀。
标定:称取0.42g 于800℃±50℃的高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂氧化锌,用少量水湿润,加3mL 盐酸溶液(20%)溶解,移入250mL 容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。
取35.00mL ~40.00mL ,加70mL 水,用氨水溶液(10%)调节溶液pH 值至7~8,加10mL 氨-氯化铵缓冲溶液甲(pH≈10)及5滴铬黑T 指示液(5g/L ),用配制好的乙二胺四乙酸二钠溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色,同时作空白实验标准溶液浓度 )/()(1000250321)(L m ol M V V V m C EDTA -⨯⨯=式中m——氧化锌的质量的准确数值,gV1——氧化锌溶液的体积的准确数值,mLV2——乙二胺四乙酸二钠溶液体积,mLV3——空白实验的上述溶液体积,mLM 氧化锌的摩尔质量,(81.39g/mL)备注:a工作基准氧化锌至少焙烧两次以上,两次相差≦0.4mg为恒重。
药业集团有限公司GMP管理文件1.目的:本标准规定了铅、镉、砷、汞、铜的测定方法和操作要求。
2.范围:本公司检品的铅、镉、砷、汞、铜测定法操作规程的测定。
3.责任人:QC检验员、QC主任。
4. 引用标准:《中华人民共和国药典》2015版四部5.内容:5.1.仪器:原子吸收分光光度计电子分析天平6 .原子吸收分光光度法本法系采用原子吸收分光光度法测定中药材中的铅、镉、砷、汞、铜,除另有规定外,按下列方法测定。
6.1、铅的测定(石墨炉法)6.1.1测定条件:参考条件:波长283.3nm,干燥温度100~120℃,持续20秒;灰化温度400~750℃,持续20~25秒;原子化温度1700~2100℃,持续4~5秒,背景校正为氘灯或塞曼效应。
6.1.2铅标准储备液的制备精密量取铅单元素标准溶液适量,用2%硝酸溶液稀释,制成每1ml含铅(pb)1μg的溶液,即得(0~5℃贮存)。
6.1.3标准曲线的制备分别精密量取铅标准储备液适量,用2%硝酸溶液制成每1m1分别含铅0ng、5ng、20ng、40ng、60ng、80ng的溶液。
分别精密量取1m1,精密加含1%磷酸二氢铵和0.2%硝酸镁的溶液1m1,混匀,精密吸取20μ1注入石墨炉原子化器,测定吸光度,以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。
6.1.4供试品溶液的制备:A法取供试品粗粉0.5g,精密称定,置聚四氟乙烯消解罐内,加硝酸3~5ml,混匀,浸泡过夜,盖好内盖,旋紧外套,置适宜的微波消解炉内,进行消解(按仪器规定的消解程序操作)。
消解完全后,取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽,并继续缓缓浓缩至2~3ml,放冷,用水转入25ml量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,即得。
同法同时制备试剂空白溶液。
B法取供试品粗粉1g,精密称定,置凯氏烧瓶中,加硝酸-高氯酸(4:1)混合溶液(5~10ml)混匀,瓶口加一小漏斗,浸泡过夜。
置电热板上加热消解,保持微沸,若变棕黑色,再加硝酸-高氯酸(4:1)混合溶液适量,持续加热至溶液澄明后升高温度,继续加热至冒浓烟,直至白烟散尽,消解液呈无色透明或略带黄色,放冷,转入50ml 量瓶中,用2%硝酸溶液洗涤容器,洗液合并于量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,即得。
硝酸铜相对质量硝酸铜是一种重要的无机化合物,其化学式为Cu(NO3)2,是一种蓝色晶体,具有较强的氧化性和腐蚀性。
硝酸铜广泛应用于金属加工、化学实验、制备其他化合物等领域。
而硝酸铜的相对质量是衡量其纯度和质量的重要指标。
硝酸铜的相对质量是指一摩尔硝酸铜的质量与一摩尔碳12原子的质量之比。
在国际单位制中,相对质量的单位为g/mol。
硝酸铜的相对质量为187.56g/mol,这意味着一摩尔硝酸铜的质量为187.56克。
硝酸铜的相对质量对于化学实验和工业生产中的硝酸铜应用非常重要。
在实验室中,硝酸铜的相对质量可以用于计算反应的物质的量和反应的产物的物质的量。
在工业生产中,硝酸铜的相对质量可以用于确定硝酸铜的纯度和质量,从而确保生产出的产品质量的稳定性和一致性。
硝酸铜的相对质量可以通过实验测定和计算得出。
实验测定硝酸铜的相对质量通常采用滴定法或重量法。
滴定法需要一定的化学知识和经验,主要是将硝酸铜与一定浓度的标准溶液进行反应,然后根据反应物的量和反应产物的量计算出硝酸铜的相对质量。
重量法则是将一定量的硝酸铜称重,然后根据其质量和化学式计算出硝酸铜的相对质量。
计算硝酸铜的相对质量需要使用化学式和元素相对原子质量的相关知识。
硝酸铜的相对质量对于化学实验和工业生产中的硝酸铜应用非常重要。
在实验室中,硝酸铜的相对质量可以用于计算反应的物质的量和反应的产物的物质的量。
在工业生产中,硝酸铜的相对质量可以用于确定硝酸铜的纯度和质量,从而确保生产出的产品质量的稳定性和一致性。
在实际应用中,硝酸铜的相对质量也受到一些因素的影响。
例如,硝酸铜的纯度和晶体结构都会影响其相对质量的测定结果。
硝酸铜晶体结构的变化会影响其分子量和相对质量的计算结果。
因此,在实际应用中,需要选择适当的测定方法和标准参考物质,以确保得到准确和可靠的硝酸铜相对质量的测定结果。
总之,硝酸铜的相对质量是衡量其纯度和质量的重要指标,对于化学实验和工业生产中的硝酸铜应用非常重要。
HG/T 3443-2014化学试剂三水硝酸铜(硝酸铜)警告:本标准规定的一些试验过程可能导致危险情况,使用者有责任采取适当的安全和健康措施。
1 范围本标准规定了“化学试剂三水合硝酸铜(硝酸铜)”的性状、性格、试验、检验规则、包装及标志。
本标准适用于“化学试剂三水合硝酸铜(硝酸铜)”的检验。
分子式:Cu(NO3)2·3H2O相对分子质量:241.60(根据2007年国际相对原子质量)3 性状本试剂为蓝色结晶,易吸潮。
溶于水和醇。
4 规格三水合硝酸铜的规格见表1表1 三水合硝酸铜的规格5 试验5.1 一般规定本章中除另有规定外,所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品均按GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603的规定制备,实验用水应符合GB/T 6682中三级水规格,样品均按精确至0.01g 称量,所用溶液以“%”表示的均为质量分数。
5.2 含量称取0.6g 样品,精确至0.0001g 溶于水,移入100m L容量瓶中,稀释至刻度。
取25.00m L ,加入75mL水,摇匀。
加入15mL氨-氯化铵缓冲溶液乙(pH ≈10)及0.2g紫脲酸铵指示剂,用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液[c(EDTA)=0.02mol/L]滴定至溶液呈蓝紫色。
三水合硝酸铜的质量分数ω,按公式(1)计算:%1001000100⨯⨯⨯=m VcMω (1)式中: V ——乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL );c ——乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L );M ——三水合硝酸铜的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol){M [Cu(NO 3)2·3H 2O ]=241.6}m ——样品的质量的数值,单位为克(g)。
5.3 pH 值按GB/T 9724的规定测定。
5.4 水不溶物称取50g 样品,溶于100mL 水中,加入0.5mL 硝酸溶液(25%),在水浴上保温1h 后,按GB/T 9738的规定测定。
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火焰原子吸收分光光度法测铜火焰原子吸收分光光度法测定多金属矿石中铜的含量1.主题内容与适用范围本规程规定了多金属矿石中铜含量的测定方法。
本规程适用于多金属矿石中铜含量的测定。
测定范围:0.001%-5%铜量。
2.方法提要试料经盐酸、硝酸、硫酸分解,在5%盐酸介质中,使用空气—乙炔火焰,于原子吸收分光光度计上,波长324.7mm处,测量铜的吸光度。
3.试剂3.1盐酸(ρ1.19g/ml)3.2硝酸(ρ1.40g/ml)3.3盐酸(1+1)3.4盐酸φ(HCL)=5%3.5铜标准贮存溶液称取0.5000g金属铜(99.99%),置入250ml烧杯中,盖上表皿,沿杯壁加入10ml硝酸(1+1),微热,待全部溶解后,加入10ml硫酸(1+1),蒸至冒三氧化硫白烟,取下冷却。
加水溶解铜盐,用水洗去表皿,冷却后移入500ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
此溶液1ml含1.0mg铜。
3.6铜标准溶液移取25ml铜标准贮存溶液(3.5),置于250ml 容量瓶中,用盐酸(3.4)稀释至刻度,摇匀。
此溶液1ml含100μg 铜。
3.7铜标准溶液移取50ml铜标准溶液(3.6),置于250ml容量瓶中,用盐酸(3.4)稀释至刻度,摇匀。
此溶液1ml含20μg铜。
4.仪器4.1原子吸收分光光度计(带有塞曼效应或连续光谱灯背景校正器)4.2铜单元素空心阴极灯。
4.3在仪器工作最佳条件下,凡达到下列指标的原子吸收分光光度计,均可使用。
用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度,其标准偏差应不超过平均吸光度的1%;用最低浓度的标准溶液(不是零标准溶液)测量10次吸光度,其标准偏差不超过最高浓度标准溶液的平均吸光度0.5%。
工作曲线线性,将工作曲线按浓度分成五段,最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比,应不小于0.85。
5.分析步骤5.1试料含铜量0.001%-5%,称取0.5-0.1g。
5.2空白试验随同试料做空白试验。
5.3测定5.3.1将试料(5.1)置于100ml烧杯中,加入15ml盐酸(3.1),盖上表皿,置电热板上加热,以除去大部分硫化氢,加入5ml硝酸(3.2),继续加热至试料分解完全(如有黑色残渣应加入数滴氢氟酸或少量氟化铵助溶),用少量水洗去表皿,蒸发至干。
铜含量的测定方法一铜试剂分光光度法1 适用范围本方法适用于工业循环冷却水、脱盐水、锅炉给水、炉水、凝结水和蒸汽中铜含量的测定,也适用于生活用水中铜含量的测定,Cu2+的测定范围为0.02~2.00mg/L。
2 分析原理在pH = 8~9.5的氨性溶液中,铜离子(Cu2+) 与铜试剂(二乙氨基二硫代甲酸钠即DDTC)反应,生成黄棕色络合物,此络合物可用四氯化碳萃取,在波长440nm处进行测定。
3 试剂和仪器3.1 试剂3.l.l 硝酸。
3.1.2 四氯化碳。
3.1.3 氨水(1+1)。
3.1.4 硫酸铜(CuSO4·5H2O)。
3.1.5 2g/L DDTC显色剂溶液称取0.2g二乙氨基二硫代甲酸钠(C5H10NS2Na·H20)溶于水中,并稀释至100mL,用棕色瓶贮存,置于暗处,有效期一个月。
3.1.6 氨—氯化铵缓冲溶液( pH≈9)称取氯化铵70g,溶于适量水中,加入浓氨水48mL,稀释至1000mL。
3.1.7 0.4g/L甲酚红指示液称取0.02g甲酚红钠盐试剂溶于50mL 95%乙醇中。
3.1.8 乙二胺四乙酸二钠盐一柠檬酸铵溶液称取乙二胺四乙酸二钠盐(C10H14N2O8Na2·2H2O) 2.0g,柠檬酸铵10.0g,溶于水并稀释至100mL,加入4滴甲酚红指示液,用(1+1)氨水调至pH 8~8.5 (溶液由黄色变为浅紫色),加入少量2g/L DDTC显色液,用四氯化碳萃取提纯(弃去四氯化碳层)。
3.1.9 铜标准贮备液(0.100mg/mL)称取硫酸铜0.3930g溶于水中,加硝酸2.0mL 移入1000mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀备用。
3.1.10 铜标准工作溶液(1ug/mL)取铜标准贮备液5.0mL 于500mL 容量瓶中,加1.0mL 硝酸,用水稀释至刻度,摇匀备用。
3.2 仪器3.2.1 分光光度计。
3.2.2 125mL 梨形分液漏斗,活塞以硅油为润滑剂。
[精品]报告原子吸收法测定铜的含量报告原子吸收法测定铜的含量一、实验目的:利用原子吸收法测定给定溶液中铜的含量。
二、实验原理:原子吸收法是利用原子或离子在特定波长下吸收特定光线的特性来测定物质中特定元素的含量。
铜对于325.0纳米的光线有较高的吸收能力,因此可以利用原子吸收光谱仪来测定溶液中铜的含量。
三、实验仪器和材料:1. 原子吸收光谱仪2. 铜标准溶液3. 硝酸铜溶液4. 稀硝酸5. 乙醇四、实验操作步骤:1. 准备工作:将铜标准溶液进行稀释,制备出不同浓度的铜溶液(0.01mol/L,0.02mol/L,0.03mol/L,0.04mol/L,0.05mol/L)。
2. 测定溶液的吸光度:将每个浓度的铜溶液分别放入原子吸收光谱仪中,调整仪器使其读取吸光度为零。
3. 取同样体积的硝酸铜溶液转移到10mL容量瓶中,加入适量的稀硝酸和乙醇进行稀释。
4. 重复步骤2,测量稀释后的样品的吸光度。
5. 绘制吸光度-浓度曲线,利用曲线确定待测溶液中铜的含量。
五、实验注意事项:1. 需要进行多次测量,保证结果的准确性。
2. 进行操作时应避免铜离子与空气中的氧气发生反应被氧化。
3. 需要注意控制样品的温度和激发电流,保证测量的准确性。
六、实验结果与分析:根据测得的吸光度和标准曲线,可以计算得到待测溶液中铜的含量。
七、实验总结:通过本实验,我们掌握了原子吸收法测定铜含量的基本原理和操作方法。
实验结果能够反映样品中铜的含量,为进一步的分析提供了重要的依据。
同时,我们需要注意控制实验条件,提高实验的准确性。
实验1.1 仪器与试剂试剂:本实验用水为去离子水,试剂为分析纯。
硝酸:硝酸铜硝酸(0.5%):取0.5ml硝酸至于适量水中,再稀释至100ml;硝酸(1 : 4):取10ml硝酸置于适量水中,再稀释至100ml;仪器:所用玻璃仪器均以硝酸10%浸泡24小时以上,用水反复冲洗,最后用去离子水冲洗晾干后方可使用。
原子吸收分光光度计(AA320CRT,伤害精密科学仪器有限公司,2003);箱式电阻炉(北京市水光明医疗仪器厂,2006)。
吸量管(10ml);量筒(10ml);研钵;容量瓶(10ml、25ml、100ml、1000ml);瓷坩埚(25ml);吸管(25ml)。
1.2样品处理和溶液配制取待测蔬菜成熟期的可食部分,切碎,研成匀浆,放入坩埚中,在天平上准确称取1.00~5.00g样品,置于25ml瓷坩埚中加5ml硝酸放置0.5小时,小火蒸干,继续加热至完全炭化,移入马弗炉中,在500℃灰化1小时,取出放冷再加1ml硝酸浸湿灰分。
小火蒸干,再移入马弗炉中,在500℃灰化0.5小时,冷却后取出,加入2ml硝酸(1:4)溶解4次,完全转移到10.00ml容量瓶中,定容,备用。
1.3测定条件将处理后的样品溶液和容量瓶中各标准液分别导入调至最佳条件火焰原子化器中进行测定。
测定条件:灯电流:6mA,波长:324.8nm,狭缝:0.2nm,空气流量:5.5L/min,乙炔流量:0.5L/min,以铜含量对应浓度为吸光度,绘制标准曲线比较。
1.4计算公式:A=KC式中:A——各类样品的吸光度;K——吸收系数C——各类样品的浓度mol/L.注:K通过铜含量的标准曲线求得。
1.5数据处理标准曲线根据表中所测得的数据,绘制通含量的标准曲线图。
HG/T 3443-2014化学试剂三水硝酸铜(硝酸铜)警告:本标准规定的一些试验过程可能导致危险情况,使用者有责任采取适当的安全和健康措施。
1 范围本标准规定了“化学试剂三水合硝酸铜(硝酸铜)”的性状、性格、试验、检验规则、包装及标志。
本标准适用于“化学试剂三水合硝酸铜(硝酸铜)”的检验。
分子式:Cu(NO3)2·3H2O相对分子质量:241.60(根据2007年国际相对原子质量)3 性状本试剂为蓝色结晶,易吸潮。
溶于水和醇。
4 规格三水合硝酸铜的规格见表1表1 三水合硝酸铜的规格5 试验5.1 一般规定本章中除另有规定外,所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品均按GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603的规定制备,实验用水应符合GB/T 6682中三级水规格,样品均按精确至0.01g 称量,所用溶液以“%”表示的均为质量分数。
5.2 含量称取0.6g 样品,精确至0.0001g 溶于水,移入100m L容量瓶中,稀释至刻度。
取25.00m L ,加入75mL水,摇匀。
加入15mL氨-氯化铵缓冲溶液乙(pH ≈10)及0.2g紫脲酸铵指示剂,用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液[c(EDTA)=0.02mol/L]滴定至溶液呈蓝紫色。
三水合硝酸铜的质量分数ω,按公式(1)计算:%1001000100⨯⨯⨯=m VcMω (1)式中: V ——乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL );c ——乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L );M ——三水合硝酸铜的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol){M [Cu(NO 3)2·3H 2O ]=241.6}m ——样品的质量的数值,单位为克(g)。
5.3 pH 值按GB/T 9724的规定测定。
5.4 水不溶物称取50g 样品,溶于100mL 水中,加入0.5mL 硝酸溶液(25%),在水浴上保温1h 后,按GB/T 9738的规定测定。
硝酸铜熔点硝酸铜,是一种化学化合物,化学式为Cu(NO3)2,其分子量为187.55 g/mol。
硝酸铜在常温常压下为蓝色结晶体,易溶于水,微溶于甲醇、乙醇、甲苯等极性有机溶剂。
硝酸铜具有良好的氧化性和还原性,是一种常用的氧化剂和催化剂。
硝酸铜熔点是指硝酸铜从固态转化为液态的温度。
硝酸铜的熔点是一个重要的物理性质,其数值可用来表征硝酸铜的热性质和结构稳定性。
下面本文将详细介绍硝酸铜的熔点及其相关知识。
一、硝酸铜熔点的测定方法硝酸铜的熔点可以通过实验室常用的“熔融绢”法进行测定。
该方法的基本思想是让样品加热直到熔化,然后在缓慢降温的情况下观察其结晶行为,以确定其熔点。
具体操作流程如下:1、取适量的硝酸铜粉末,均匀地放在熔点管中;2、将熔点管垂直放在温度控制装置上,使其恰好接触加热圈的最外层;3、打开温度控制装置的电源,启动熔点测定程序,自动调节加热圈的温度,加热样品直到其熔化;4、在样品熔化后停止加热,记录样品完全凝固时的温度,即为硝酸铜的熔点温度。
硝酸铜的熔点是28℃,其沸点为83℃。
硝酸铜的熔点低于室温,可以在常规实验室条件下进行熔点测定。
这是由于硝酸铜是一种很容易溶解的化合物,其熔点测定结果受到空气湿度和样品中水分含量的影响较大。
三、硝酸铜熔点的意义和应用硝酸铜的熔点是一个重要的物理性质,对于研究硝酸铜的热性质和化学反应提供了重要的参考信息。
硝酸铜的熔点还可作为纯度检验的指标,因为硝酸铜的纯度越高,其熔点也越接近理论值。
在应用方面,硝酸铜熔点的知识可用于以下领域:1、制备硝酸铜溶液:硝酸铜溶液在实验室和工业生产中有广泛的应用,测定硝酸铜的熔点可用来确定硝酸铜的纯度和浓度,以保证制备出高质量的硝酸铜溶液。
2、电化学反应:硝酸铜广泛应用于电化学反应中,硝酸铜溶液经过电解可制备出纯度较高的铜和亚铜酸盐。
3、化学反应:硝酸铜可用于一系列化学反应中。
在农业领域,硝酸铜可用作杀菌剂,在医药领域,硝酸铜的鲜艳颜色可用于染色剂生产。
硝酸铜标准测定方法及步骤硝酸铜各项指标测定方法及步骤1 含量称取0.6g 样品(精确至0.0001g)。
溶于水,称入100mL 容量瓶中,稀释至刻度。
取25.00 mL ,加75mL 水、15mL 氨-氯化铵缓冲溶液乙(pH≈10)及0.2g 紫脲酸铵指示剂,用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液[C (EDTA)=0.02mol/L]滴定至溶液呈蓝紫色。
硝酸铜的质量分数W ,数值以“%”表示,按式(1)计算:100100010025=m VcM W (1)式中:V —乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液体积的准确数值,单位为毫升(mL);c —乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);M —硝酸铜的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)[M (Cu(NO3)2 . 3H2O)=241.6]; m —样品质量的准确数值,单位为克(g)。
所需试剂配制:○1 pH≈10氨-氯化铵缓冲溶液乙称取26.7g 氯化铵溶于水,加36mL 氨水稀释至1000mL○2 紫脲酸铵指标剂称取1g 紫脲酸铵,200g 干燥的氯化钠混匀,研细备注:a 紫脲酸铵指示剂配制后放置时间不易过长,b 紫脲酸铵用量0.2g 数值不要求精确。
○3 乙二胺四乙酸钠标准滴定溶液0.02mol/L 取乙二胺四乙酸二钠8g ,加1000mL 水加热溶解、冷却、摇匀。
标定:称取0.42g 于800℃±50℃的高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂氧化锌,用少量水湿润,加3mL 盐酸溶液(20%)溶解,移入250mL 容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。
取35.00mL ~40.00mL ,加70mL 水,用氨水溶液(10%)调节溶液pH 值至7~8,加10mL 氨-氯化铵缓冲溶液甲(pH≈10)及5滴铬黑T 指示液(5g/L ),用配制好的乙二胺四乙酸二钠溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色,同时作空白实验标准溶液浓度 )/()(1000250321)(L mol MV V V m C EDTA -??=式中 m ——氧化锌的质量的准确数值, gV 1——氧化锌溶液的体积的准确数值,mLV 2——乙二胺四乙酸二钠溶液体积, mLV 3——空白实验的上述溶液体积, mLM 氧化锌的摩尔质量,(81.39g/mL )备注:a 工作基准氧化锌至少焙烧两次以上,两次相差≦0.4mg 为恒重。
每次焙烧1~2小时,前后两次焙烧、称重、放置时间保持一致,冷至室温后称量。
b 氧化锌的质量要精确至0.01mg ,用电子天平称量时要精确至0.1500g 。
c 称量过程中,样品和称量用器皿要保持在干燥气氛下,提前2小时在天平里放置变色硅胶作为干燥剂。
d 用氨水调节滴定液pH 值时,以溶液不出现白色浑浊为好。
所需溶液配制:○4 10%氨水量取400mL 氮水,稀释至1000mL 。
○5 20%盐酸量取504mL 盐酸,稀释至1000mL 。
○6 铬黑T 指示液称取0.5g 铬黑T 和2g 氯化经胺(盐酸羟胺),溶于乙醇(95%),用乙醇(95%)稀释至100m L 。
备注:盐酸羟胺不易溶解,可先将铬黑T 溶解后转移至容量瓶后加入盐酸羟胺,密封后于40℃水浴中溶解即可。
临用前准备。
2 pH 测定将样品用无二氧化碳的水配成5%的溶液。
所需溶液配制:○7无二氧化碳的水将蒸馏水注入烧瓶中,煮沸10min ,立即用装有钠石灰管的胶塞塞紧,冷却。
○8草酸盐标准缓冲溶液称取1.271g 四草酸钾,溶于无二氧化碳的水,稀释至100mL 。
此溶液浓度为0.05mol/L 。
20~25℃时pH 为1.68,○9苯二甲酸盐标准缓冲溶液称取1.021g 于110℃干燥1小时的苯二甲酸氢钾,溶于无二氧化碳的水,稀释至100mL 。
此溶液的浓度为0.05mol/L 。
15~20℃时pH 为4.00。
3 水不溶物称取50g 样品,溶于100mL 水中,加0.5mL 25%硝酸溶液,在水浴上保温1h 后,冷至室温,用已在105±2℃恒重的玻璃滤锅过滤,用热水洗涤滤渣至吸附在滤渣上的样品主体完全洗去,于105±2℃的电烘箱中干燥至恒重。
水不溶物的质量百分数按下式计算:10012?-=mm m X 式中:X ——水不溶物的质量百分数,%m 2——滤渣和玻璃滤锅的质量,gm 1——玻璃滤锅的质量,gm ——样品的质量,g优级纯、分析纯 ...................................1mg ;化学纯·····················································2mg 。
所需溶液配制:○8 25%硝酸溶液量取308mL 硝酸稀释至1000mL备注:a 玻璃滤锅恒重前要保持干净,用后,用0.1M 的稀硝酸或盐酸洗涤多次,然后用蒸馏水洗涤多次后干燥。
b 恒重过程冷却要在干燥器中,称量过程要保持在干燥气氛下。
4 氯化物4.1 不含氯化物的硝酸铜溶液的制备称取10g 样品,溶于200mL 水中,加25%硝酸溶液20mL 及17g /L 硝酸银溶液10mL,稀释至250mL ,摇匀,放置12h-18h ,过滤。
所需溶液配制:○917g/L硝酸银溶液的配制称取1.7g硝酸银溶于水,稀释至100mL,贮存于棕色瓶中。
4.2 测定称取1g样品,溶于20mL水中(必要时过滤),加25%硝酸溶液2mL及17g/L硝酸银溶液1mL,稀释至25mL,摇匀,放置10min,溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液标准比浊溶液的制备是取25mL 不含氯化物的硝酸铜溶液及含下列数量的氯化物标准溶液:分析纯——0.01mgCl;化学纯——0.05mgCl。
摇匀,与同体积试液同时放置10min比浊。
5 硫酸盐5.1 不含硫酸盐的氯化铜溶液的制备称取7g氯化铜,溶于80mL水中,加10%盐酸溶液2mL,加热至沸,加250g/L氯化钡溶液2mL,稀释至100mL,摇匀,放置12h-18h,过滤。
所需溶液配制:○1010%盐酸溶液量取240mL盐酸稀释至1000mL○11250g/L氯化钡溶液称量25g氯化钡,溶解后定容至100mL。
5.2 样品溶液的制备称取2.5g样品,溶于水,稀释至25mL。
5.3 测定取10mL(化学纯取2.5mL)样品溶液,加5mL盐酸,在水浴上蒸干,加5mL水及2.5 mL 盐酸,再蒸干,低温加热5min,冷却,残渣溶于25mL水中,加10%盐酸溶液1mL,于30℃~35℃水浴中保温10min,加250g/L氯化钡溶液3mL,摇匀,放置30min。
溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。
标准比浊溶液的制备是取7.5mL盐酸,在水浴上蒸干,加5mL水溶解,加10mL(化学纯2.5mL)不含硫酸盐的氯化铜溶液及含0.05mg 的硫酸盐(SO4)标准溶液,稀释至25mL,与同体积试液同时同样处理。
硫酸盐标准溶液(本实验采用方法2):方法1:称取0.148g于105℃~100℃干燥至恒重的无水硫酸钠,溶于水,移入1000mL 容量瓶中,稀释至刻度。
方法2:称取0.181g硫酸钾,溶于水,移入1000mL容量瓶中,稀释至刻度。
6 硫化氢不沉淀物称取10g样品,溶于145mL水中,加20%硫酸5mL,加热至70℃~80℃,通硫化氢使铜沉淀完全,过滤,取75mL,在水浴上蒸至近干,加热至硫酸蒸气逸尽,残渣用25mL热水浸取,过滤,滤液置于已在800℃士50℃的高温炉中灼烧至恒量的坩埚中,蒸干,于800℃士50℃的高温炉中灼烧至恒量。
残渣质量不得大于:分析纯............................................2.5mg;化学纯············································5.0mg。
所需溶液配制:○1220%硫酸量取128mL硫酸,缓缓注入约700mL水中,冷却,稀释至1000mL。
备注:稀释至75mL可用100mL量筒;硫酸和水的加入顺序不可倒换!注意事项:1). 本实验中所用水除特别说明外均为去离子水即一次蒸馏水。
2). 所用试剂不加说明外均为分析纯。
3). ○1~○19所配溶液的浓度均用容量瓶定容至刻度。
4). 盐酸、硫酸等不加说明均为浓酸;氨水不加说明为浓氨水。
5).移取溶液时,标准和杂质标准溶液均用移液管移取。
配制稀酸或稀碱溶液时,00.mL量取溶液可用量筒量取。
00.00mL用移液管移取6). 浓度计算数值精确至小数点后四位数。
7). 比浊或比色时,样品和标准要保持同时同体积同处理条件。
8). 恒重为两次称量差值≦0.4mg。
9). 滴定管读数时,最后一位估读为0或5;保留四位有效数字。