纳米二氧化钛光催化性能的研究物化实验报告

本科生课程设计课题：TiO2光催化性能的研究院系：理学院化学系班级：材料化学姓名：饶倩蓝学号：1100700209指导教师：陈刚教授设计时间：2018 年05 月24 日摘要TiO2 以其无毒、催化活性高、稳定性好以及抗氧化能力强等优点而备受青睐，本文主要讲述纳MTiO2 制备、表征、性能，重点对溶胶-凝胶法，进行了深入研究。

关键词:光催化, TiO 2，溶胶-凝胶法1、TiO2光催化材料简介自从1972 年两位日本学者在TiO2 单晶电极上发现水的光电催化分解制氢以来【1】，多相光催化技术引起了科技工作者的极大关注. 目前, 在多相光催化反应所应用的半导体催化剂中,TiO 2以其无毒、催化活性高、稳定性好以及抗氧化能力强等优点而备受青睐【2】。

TiO2 在自然界有三种形态，分别是金红石<Rutile ），锐钛矿<Anatase）以及无定型TiO2。

其中,板钛矿型在自然界中很稀有,属斜方晶系,是不稳定的晶型, 因而没有工业价值。

但是锐铁矿和金红石相在自然界普遍存在，在光催化领域有广泛的应用。

金红石和锐钛矿两者均为四方晶系, 晶型结构均可由相互衔接的Ti06 八面体表示。

两者的差别在于八面体的畸变程度和八面体间相互衔接的方式不同,如图 1 所示。

在金红石相中, 晶体结构表现为氧离子近似六方最紧密堆积,钛离子位于变形的八面体空隙中, 构成［Ti0 6］八面体,铁离子的配位数为六, 氧离子的配位数为三,［Ti0 6］配位八面体沿 C 轴共棱成链状排列,链间由配位八面体共角顶相连,Ti0 6八面体有稍微的畸变,金红石型中每个八面体与周围10 个八面体相连（其中两个共边,八个共顶角>,而锐铁矿型中每个八面体与周围8 个八面体相连（四个共边,四个共顶角>。

这些结构上的差异导致了两种晶型有不同的质量密度和电子能带结构。

锐钛矿型的质量密度（3.894 g * cm_3>略小于金红石型（4.250g *cm_3>,带隙（3.2eV>略大于金红石型（3.0 eV> 。

纳米TiO2的制备及其光催化性能的检验实验报告一、实验目的：1、了解纳米TiO2的性质及应用。

2、掌握制备纳米TiO2的原理和方法，并比较不同方法的优缺点。

3、掌握检验纳米TiO2光催化性能的一般方法。

4、掌握离心机、分光光度计等仪器的使用方法。

二、性质：（1）基本化学性质：纳米TiO2化学性能稳定,常温下几乎不与其它化合物反应,不溶于水、稀酸,溶于氢氟酸和热浓硫酸。

不与空气中CO2 ,SO2 ,O2等反应,具有生物惰性。

纳米TiO2具有热稳定性,无毒性。

与硫酸氢钾或与氢氧化碱或碳酸碱共同熔融成钛酸碱后可溶于水。

相对密度约4.0。

熔点1855℃。

（2）光催化：纳米TiO2是一种n型半导体材料,禁带宽度较宽,其中锐钛型为3.2eV,金红石型为3.0eV,当它吸收了波长小于或等于387.5nm 的光子后,价带中的电子就会被激发到导带,形成带负电的高活性电子e-,同时在价带上产生带正电的空穴h+,吸附在TiO2表面的氧俘获电子形成•O2-,而空穴则将吸附在TiO2表面的OH-和H2O氧化成具有强氧化性的•OH,反应生成的原子氧、氢氧自由基都有很强的化学活性, 氧化降解大多数有机污染物,同时空穴本身也可夺取吸附在半导体表面的有机物质中的电子,使原本不吸收光的物质被直接氧化分解,这两种氧化方式可能单独起作用也可能同时起作用,对于不同的物质两种氧化方式参与作用的程度有所不同。

这些原子氧、氢氧自由基和空穴还能与细菌内的有机物反应,生成CO2、H2O 及一些简单的无机物,从而杀死细菌,清除恶臭和油污。

此外,半导体表面产生的高活性电子具有很强的还原能力,电子受体可直接接受光生电子而被还原, 故也可用来还原去除环境中的某些特定污染物,如: Cu2+等有毒离子。

另外,光催化效率与激发态电子、空穴到达表面的时间有关, 纳米TiO2粒子作为光催化剂, 其粒径越小,电子、空穴到达反应表面的数量越多,光催化效率越高但是,由于TiO2本身禁带宽, 产生的电子-空穴对不仅极易复合而且寿命较短, 光响应范围较窄, 使光催化活性受到了一定的限制,且利用的光谱范围受到一定的限制。

学号：合肥学院化学与材料工程系《专题研究训练》选课实验报告项目名称二氧化钛纳米光催化性能的研究实验者所属专业指导教师提交日期专题研究训练实验课程组一、《专题研究训练》实验报告二、实验报告正文二氧化钛纳米光催化性能的研究实验目的：让化学本科生尽早了解和掌握光催化原理，熟悉光催化剂的制备和光催化反应，在大量研究工作的基础上，设计涉及纳米光催化剂的制备、催化剂的简单表征和催化活性评价的综合性实验。

让学生能够对光催化具有较好的了解。

实验原理：当光子能量高于半导体带隙能（如TiO2,其带隙能为3.2eV）的光照射半导体时，半导体的价带电子发生带间跃迁，即从价带跃迁到导带。

从而使导带产生高活性的电子（e），而价带上则生成带正电的空穴(h+)，形成氧化还原体系，挤在表面产生具有高活性的羟基自由基。

Oh，具有很强的氧化性，可以氧化很多难降解的有机化合物（R）。

粉体的制备可采用许多方法，如溶胶-凝胶法，水热合成法等。

本次试验采用溶胶-凝胶法。

仪器与试剂：药品名称化学式纯度生产厂家浓硝酸HNO3AR 上海化学试剂有限公司无水乙醇CH2CH2OH AR 上海中试化工总公司钛酸丁酯（TBT）[CH3(CH2)3O]4Ti AR 天津市光复精细化工研究所冰醋酸CH3COOH AR 上海振企化学试剂有限公司亚甲基蓝仪器设备名称型号生产厂家主要用途磁力加热搅拌器85-2 江苏金坛市精达仪器制造厂搅拌反应液电子天平ER-180A 广州市艾安得仪器有限公司准确称量KQ-400K超声波清洗器昆山市超声仪器有限公司超声分散DE高速离心机TG16G 盐城凯特实验仪器有限公司高速离心DHG-902上海市精宏实验设备有限公司样品干燥电热恒温鼓风干燥箱3A马弗炉——煅烧样品紫外可见分光光度计TU-1901 北京普析通用仪器有限责任公司性能测试实验装置图：实验过程：一、TiO2的制备1、量取17mL钛酸丁酯，在磁力搅拌器搅拌下滴加入到22mL的无水乙醇中，制得钛酸丁酯/乙醇溶液(A)；2、将22mL无水乙醇和一定量蒸馏水混合，并加入一定量的浓硝酸和冰醋酸，调节pH值在2~3之间(B)。

学号：合肥学院化学与材料工程系《专题研究训练》选课实验报告项目名称二氧化钛纳米光催化性能地研究实验者所属专业指导教师提交日期专题研究训练实验课程组一、《专题研究训练》实验报告二、实验报告正文二氧化钛纳米光催化性能地研究实验目地：让化学本科生尽早了解和掌握光催化原理，熟悉光催化剂地制备和光催化反应，在大量研究工作地基础上，设计涉及纳米光催化剂地制备、催化剂地简单表征和催化活性评价地综合性实验.让学生能够对光催化具有较好地了解.实验原理：当光子能量高于半导体带隙能（如TiO2,其带隙能为3.2eV）地光照射半导体时，半导体地价带电子发生带间跃迁，即从价带跃迁到导带.从而使导带产生高活性地电子（e），而价带上则生成带正电地空穴(h+)，形成氧化还原体系，挤在表面产生具有高活性地羟基自由基.Oh，具有很强地氧化性，可以氧化很多难降解地有机化合物（R）.粉体地制备可采用许多方法，如溶胶-凝胶法，水热合成法等.本次试验采用溶胶-凝胶法.仪器与试剂：药品名称化学式纯度生产厂家浓硝酸HNO3AR 上海化学试剂有限公司无水乙醇CH2CH2OH AR 上海中试化工总公司钛酸丁酯（TBT）[CH3(CH2)3O]4Ti AR 天津市光复精细化工研究所冰醋酸CH3COOH AR 上海振企化学试剂有限公司亚甲基蓝仪器设备名称型号生产厂家主要用途磁力加热搅拌器85-2 江苏金坛市精达仪器制造厂搅拌反应液电子天平ER-180A 广州市艾安得仪器有限公司准确称量超声波清洗器KQ-400KDE昆山市超声仪器有限公司超声分散高速离心机TG16G 盐城凯特实验仪器有限公司高速离心电热恒温鼓风干燥箱DHG-9023A上海市精宏实验设备有限公司样品干燥马弗炉——煅烧样品紫外可见分光光度计TU-1901 北京普析通用仪器有限责任公司性能测试实验装置图：实验过程：一、TiO2地制备1、量取17mL钛酸丁酯，在磁力搅拌器搅拌下滴加入到22mL地无水乙醇中，制得钛酸丁酯/乙醇溶液(A)；2、将22mL无水乙醇和一定量蒸馏水混合，并加入一定量地浓硝酸和冰醋酸，调节pH值在2~3之间(B).3、将B以2d/s地速度在磁力搅拌器快速搅拌下滴入A中；4、滴完后继续搅拌，形成均匀溶胶之后，持续快速搅拌至反应器中无气泡产生；5、将混合后地溶胶抽虑；6、所得样品至于电热恒温鼓风干燥箱中于95℃干燥三个小时.将干燥后地样品研磨放入马弗炉中于500℃下煅烧处理，升温速率为3℃/min，保温时间为2h，自然冷却至室温；8、研磨，即得所需产品，待用.二、实验现象1、配制溶液时，无明显变化.磁力搅拌器搅拌时，溶液逐渐变淡黄黄，粘稠度增加，最后完全凝固，以致磁转子不能转动在变化磁场中带动烧杯跳起.放于恒温鼓风干燥箱中时，第1~2个小时，溶胶从底部开始慢慢开裂，第2~2.5小时，溶胶完全碎裂，底部出现淡黄色地粉末，第2.5~3小时，溶胶完全变为粉末.整体颜色淡黄底部黄色较深.2003004005006007008000.00.51.01.52.02.53.0A b s o r b a n c e (a .u .)Wavelength(nm)4、 打开坩埚，粉末为纯白色，带有少量乌黑色杂质. 三、性能测试： 1、实验准备亚甲基蓝最大吸收波长地确定：配制一定浓度地亚甲基蓝溶液，在紫外可见分光光度计上测量190～800nm 波长区间不同波长下吸光度值，将结果绘制成曲线，确定亚甲基蓝最大地吸收波长为664.50nm2）亚甲基蓝标准曲线地标定准确称取1.0000g 亚甲基蓝，溶于水中，转移至1000mL 地容量瓶，定容至刻度线；将其作为母液，用微量进样枪分别移取不同体积地母液配置成系列标准溶液.用紫外可见分光光度计在最大吸收波长(665.00 nm) 下测定亚甲基蓝水标准溶液地吸光度，以浓度C 为横坐标，吸光度A 为纵坐标，绘制标准曲线；并对曲线线性拟合，并得出回归方程，相关系数为0. 9969.从图中可以看出在该浓度范围内，C-A 能较好地满足线性关系，符合A=0.23133C 方程序号1234 56789浓度(mg/L) 1 2 3 4 5 6 7 8 9 吸光度值A 0.293 0.481 0.671 0.990 1.095 1.474 1.563 1.901 2.026亚甲基蓝标准溶液吸光度值Concentration(mg/L)亚甲基蓝地标准曲线根据郎伯-比尔定律C/C0=A/A0，计算亚甲基蓝地降解率，公式如下：式中：C0—初始浓度C—光照后地浓度即：降解率%=（1- A/A0）*100%2）根据标准曲线吸光度与溶液浓度地关系可确定未知MB溶液地浓度.2、实验数据及处理1）PH值对光催化剂地性能影响在催化剂投放量为0.02g、亚甲基蓝浓度为6mg/L地前提下，用0.1mol/L地HCl和NaOH在1-9范围内调节溶液pH值，测试结果如下图所示：从图中可以看出，二氧化钛地催化效率与PH值有关，在弱酸性地调教下，催化效率达到最高值.3）光催化剂加入量地影响在降解液浓度不变及pH=3地情况下，通过Ni-N-TiO2/稻壳灰催化剂加入量地多少(0.01，0.02，0.03，0.04，0.05)，测试其结果如图所示：从图中可以看出，随着催化剂用量地增加，光催化剂地催化性能增强，这可能是一定量地催化剂投加量范围内，吸收光子地几率随液相体系中TiO2地增加而增加，产生地电子-空穴对增加，表面具有更多地氧化还原自由基，因此降解率也增加.实验讨论：从图中可以看出，二氧化钛地催化效率与PH值有关，在弱酸性地调教下，催化效率达到最高值.这可能是弱酸性条件适合纳米粒子在溶液中地分散.由于纳米粒子表面带有电荷，溶液中一些带相反电荷地离子靠库仑引力紧密吸附在粒子表面构成吸附层，形成双电层，双电层产生地屯电位越大，则斥力越大，越有利于粒子地分散，当颗粒地电位等于0时(即等电点)粒子之间地库仑斥力将完全消失.当库仑斥力远小于范德华力时，粒子将发生团聚.通常情况下，纳米粒子在溶液中分散得越好，受光照射地面积越大，产生地电子-空穴对越多，同时空穴和电子迁移到TiO2表面地越多，光催化性能就越好.随着催化剂用量地增加，光催化剂地催化性能增强，这可能是一定量地催化剂投加量范围内，吸收光子地几率随液相体系中TiO2地增加而增加，产生地电子-空穴对增加，表面具有更多地氧化还原自由基，因此降解率也增加.试验中制取二氧化钛胶体时，我们小组是一次性成功制取，因此在第一个环节上有空闲时间，我们与别地小组交流了制取经验.我们发现其他小组失败地现象都是B液滴进了A液后产生了沉淀地现象.根据大家地实验特点，我们一起找到了解决方案，那就是控制B液滴入地速度，成功地小组基本上都是控制在至少40s一滴.这可能是因为形成胶体同样需要反应时间，滴加过快使得反应直接生成沉淀，而沉淀不可能再水解成胶体.4）烘烤胶体地过程中，底部粉末较黄是正常现象，烧杯底部直接接触热源，吸收热量较多.使用紫外可见光光度计时，一定要注意放石英槽时槽有四个面，其中2个面是磨毛地，一定要让出光口对透明地槽面.6）取数据时，选取光波长为665nm地吸光度，再用公式算出降解率.实验体会本次专题训练是我们入学以来经历地第一次独立自主地实验，从一开始地实验步骤商定，到小组工作分配，到实验操作，再到最后地实验数据处理，我们从中感悟了很多.一个复杂地实验需要有一个很好地团队去运作，我们需要提高我们地团队协作能力.最开始地时候，我们没有安排好各自地职责，导致整个小组都拖拖拉拉，毫无进展.最后，直到实验开始前地那天，朱德春老师让我们讨论实验方案，我们都没有拿得出手地方案，我们觉得很惭愧.回去之后，我们加班加点，马上完成了实验方案，为后来实验地成功做了很好地铺垫.做实验最重要地是具有耐心，稍有疏忽就可能导致整个实验地失败.由于实验仪器不够，我们被安排在了第二天进行实验，起初，我们心里还有点不舒坦，觉得这是耽误时间，但事实证明，并不是做地早就做地好，前一天地实验，所有地组都以失败告终，我们借鉴了他们地经验，一气呵成，当溶液滴到最后一滴地时候，我们品尝到了成功地喜悦.我们第一次享受到了化工这一行业地魅力，也坚定了深入开展学习地信心.许玉龙学长肯定了我们地表现，称赞我们地实验是同组中做得最好地.很荣幸，这次地专题实验是由朱德春主任这样地高水平教授担任我们地指导老师，还有许玉龙学长孜孜不倦、不厌其烦地每天跟我们待在一起，解答我们地疑惑，从中我们学到了很多专业知识，专业精神.我想：这次地专题训练为我们以后地专业学习，专业发展奠定了扎实地基础，值得推广开来.版权申明本文部分内容，包括文字、图片、以及设计等在网上搜集整理.版权为个人所有This article includes some parts, including text, pictures, and design. Copyright is personal ownership.sQsAE。

纳米TiO2的制备及其催化性能的测定实验报告院系：化学化工学院一、实验目的1.了解纳米TiO2的基本性质；2.充分了解纳米TiO2的制备方法；3.学会用溶胶凝胶法制备纳米TiO2；4.知道纳米TiO2的实际应用；5.在实验中充分了解其应用价值；6.了解纳米TiO2光催化的机理，以及其光催化在实际中的应用。

二、实验原理（1）纳米TiO2的制备原理胶体（colloid）是一种分散相粒径很小的分散体系，分散相粒子的重力可以忽略，粒子之间的相互作用主要是短程作用力。

溶胶（Sol）是具有液体特征的胶体体系，分散的粒子是固体或者大分子，分散的粒子大小在1～1000nm之间。

凝胶（Gel）是具有固体特征的胶体体系，被分散的物质形成连续的网状骨架，骨架空隙中充有液体或气体，凝胶中分散相的含量很低，一般在1％～3％之间。

钛酸四丁脂在酸性条件下，水解产物为含钛离子溶胶Ti（O-C4H9）4+4H2O→Ti（OH）4+4C4H9OH含钛离子溶液中钛离子通常与其它离子相互作用形成复杂的网状基团，最后形成稳定凝胶Ti（OH）4+ Ti（O-C4H9）4→2TiO2+4C4H9OHTi（OH）4+ Ti（OH）4→TiO2+4H2O（2）纳米TiO2的光催化原理①当能量大于3.0——3.2eV禁带宽度的光照射TiO2时，光激发电子跃迁到导带，形成导带电子，同时在价带留下空穴。

由于半导体能带的不连续性，电子和空穴的寿命较长，它们能够在电场作用下或通过扩散的方式运动，与吸附在半导体催化剂粒子表面上的物质发生氧化还原反应，或者被表面晶格缺陷俘获。

空穴和电子在催化剂粒子内部或表面也可能直接复合。

Ishibashi和Fujishima(2000)等通过测定反应过程中HO·和空穴的量子产率来推测它们在反应中所起的作用，结果发现空穴是光催化反应的主要物质。

②对于染料类化合物，还存在由可见光激发而降解的途径：在可见光的照射下，染料化合物吸收光子形成激发单重态(1dye*)或激发三重态(3dye*)，激发态的染料分子能够向TiO2导带注入一个电子而自身生成正碳自由基。

二氧化钛的制备及其光催化活性的评价一、实验目的1、了解二氧化钛纳米颗粒的性质2、掌握TiO2的制备工艺及学习TiO2的活性检验方法3、培养自己设计实验分析实验结果的能力二、实验原理本实验纳米Ti02的合成是以钛醇盐Ti(OR)4(IP—C2H5，一C3H7，C4H9)为原料，其原理是：钛醇盐溶于溶剂中形成均相溶液，以保证钛醇盐的水解反应在分子均匀的水平上进行，由于钛醇盐在水中的溶解度不大，一般选用小分子醇(乙醇、丙醇、丁醇等)作为溶剂；钛醇盐与水发生水解反应，同时发生失水和失醇缩聚反应，生成物聚集形成溶胶；经陈化，溶胶形成三维网络而形成凝胶；干燥凝胶以除去残余水分、有机基团和有机溶剂，得到干凝胶；干凝胶研磨后煅烧，除去化学吸附的羟基和烷基团，以及物理吸附的有机溶剂和水，得到纳米Ti02粉体。

TiO2溶胶凝胶法的制备主要包括2个部分：水解缩合、凝结。

缩合是将溶质分子或离子缩合为大分子聚合物即胶粒的过程。

这些胶粒分散在介质中称为溶胶。

在一定条件下胶粒聚集、合并并转化成湿凝胶称为凝结。

在sol-gel过程中钛酸丁酯的水解——缩聚反应速度极快，会立即生成沉淀，影响TiO2的细化。

我们可以通过加入水解抑制剂、配置滴加液，并控制滴加速度等方法来抑制沉淀的产生，从而形成均匀稳定的溶胶。

在以乙醇为溶剂、钛酸四丁酯和水发生不同程度的水解反应，钛酸四丁酯在酸性条件下，在乙醇介质中水解反应是分步进行的。

水解产物为含钛离子溶胶：Ti（O-C4H9）4+4H2O==Ti（OH）4+4C4H9OHTi(OH)4+Ti(O-C4H9)4==2TiO2+4C4H9OHTi(OH)4+ Ti(OH)4==2TiO2 +4H2O根据Ti02能降解有机物的性质，二氧化钛催化亚甲基蓝降解，其降解速度与二氧化钛活性有关，可以通过测量单位时间内被降解的有机物浓度降低量来确定Ti02的活性，而有机物的浓度可以用分光光度计测的。

三、仪器与试剂试剂：钛酸丁酯（化学纯）、无水乙醇（分析纯）、95%乙醇（分析纯）、冰醋酸（化学纯）仪器：烧杯（250ml）、锥形瓶（250ml）、量筒（10ml、50ml）、电子天平、玻璃棒、磁力搅拌器、胶头滴管、水浴恒温箱、烘箱、坩埚、马弗炉、量杯、研砵、鼓泡机、太阳光模拟器、紫外光灯、分光光度计；四、实验步骤1 样品的制备(1) 取10 mL的钛酸丁酯加入到盛有35mL无水乙醇的小烧杯中，用磁力搅拌器搅拌10min，得到溶液A；(2) 将4mL冰醋酸和10ml去离子水加到35mL的无水乙醇中，剧烈搅拌，得到溶液B，滴入1—2滴盐酸，调节PH使其为2~3。

纳米二氧化钛的制备及其光催化活性测试一、实验目的：① 了解纳米二氧化钛的粒性和物性。

② 研究二氧化钛光催化降解甲基橙和亚甲基蓝水溶液的过程和性质。

③ 了解光催化剂的一种评价方法。

二、实验原理：本实验采用金属醇盐水解法制备纳米二氧化钛，反应方程式有Ti(O-C 4H 9)4+4H 2OTi(OH)44C 4H 9OH+Ti(OH)4+Ti(O-C 4H 9)42TiO 2+4C 4H 9OH Ti(OH)4Ti(OH)4+2TiO 24H 2O+三、仪器及试剂试剂：钛酸正四丁脂，无水乙醇，盐酸，去离子水仪器：电热炉、恒温水浴箱、50mL 量筒和10 mL 量筒各一个、烧杯(100 mL)两个、玻璃棒、抽滤瓶、布氏漏斗、滤纸、PH 试纸。

四、实验步骤① 纳米TiO2的制备观察水解① 配置甲基橙溶液称取一定量甲基橙，加水溶解，移入250ml 容量瓶，定容。

② 光催化活性测试200ml 烧杯 加100ml 去离子水 500ml 烧杯 200ml 无水乙醇，10ml 钛酸四丁酯混合离心分离 一份500℃1h一份300℃1h一份常温1h计算降解率测吸光度离心取上清液取样每隔日光灯照射超声波分散份甲基橙不同温度分别加入−→−−→−−→−−→−−→−−−−−−−−→−10min 15min 42iO 0.15g T五、数据记录及处理 温度 光+100℃光+300℃TiO 2光+500℃TiO 2不加TiO2+光照暗+300℃ TiO 20min 0.678 0.678 0.678 0.678 1.034 10min 0.681 0.578 0.711 0.809 0.832 20min 0.680 0.348 0.449 0.929 30min 0.680 0.216 0.331对数据作图如下由以上得：500度光催化前 甲基橙溶液A=0.678 光催化30分钟后 甲基橙溶液A=0.331甲基橙的光降解率 W%=（0.678-0.331）/0.678×100%=51.2% 300度光催化前 甲基橙溶液A=0.678光催化30分钟后甲基橙溶液A=0.216甲基橙的光降解率W%=（0.678-0.216）/0.678×100%=68.1%100度光催化前后无大变化，降解率W%=0 无催化活性六、结果讨论①300度光催化活性最好，500度次之，100度几乎无光催化活性。

成绩西安交通大学化学实验报告第页（共页）课程无机化学实验实验日期：年月日专业班号__ __组别____________ 交报告日期：年月日姓名_ _学号报告退发：（订正、重做）同组者____________次仁塔吉______ __ 教师审批签字：实验名称纳米二氧化钛粉的制备及其光催化活性的测试一、实验目的1.了解制备纳米材料的常用方法，测定晶体结构的方法。

2.了解XRD方法，了解X-射线衍射仪的使用，高温电炉的使用3.了解光催化剂的（一种）评价方法二、实验原理1.纳米TiO2的制备①纳米材料的定义：纳米材料指的是组成相或者晶相在任意一维度上尺寸小于100nm的材料。

纳米材料由于其组成粒子尺寸小，有效表面积大，从而呈现出小尺寸效应，表面与界面效应等。

②纳米TiO2的制备方法：溶胶凝胶法，水热法，火焰淬火掺杂法，阳极氧化法，电泳沉积再阳极氧化法，高温雾化法，溅射法，光沉积法，共沉淀法。

本实验采取最基本的，利用金属醇盐水解的方法制备纳米TiO2，主要利用金属有机醇盐能溶于有机溶剂，且可以水解产生氢氧化物或氧化物沉淀。

该方法的优点：①粉体的纯度高，②可制备化学计量的复合金属氧化物粉末。

③制备原理：利用钛酸四丁酯的水解，反应方程如下()()4924944Ti OC H 4H O Ti OH 4C H OH +=+ ()()4924944Ti OH Ti OC H TiO 4C H OH +=+ ()()2244Ti OH Ti OH TiO 4H O +=+2. TiO 2的结构及表征我们通过实验得到的TiO 2是无定形的，二氧化钛通常有如下图上所示的三种晶状结构：A ：板钛矿B ：锐钛矿C ：金红石无定形的TiO 2在经过一定温度的热处理后，会向锐钛矿型转变，温度更高会变成金红石型。

我们可以通过X-射线衍射仪测定其晶体结构。

纳米TiO 2的景行对其催化活性影响较大，由于锐钛矿型TiO 2晶格中含有较多的缺陷和缺位，能产生较多的氧空位来捕获电子，所以具有较高的活性；而具有最稳定晶型结构的金红石型TiO 2，晶化态较好，所以几乎没有光催化活性。

学号：1003021022合肥学院化学与材料工程系《专题研究训练》选课实验报告《二氧化钛纳米光催化性能的研究》刘克峰化学工程与工艺张慧2012年6月19日项目名称 实验者 所属专业 指导教师 提交日期专题研究训练实验课程组、《专题研究训练》实验报告二、实验报告正文《氧化钛纳米光催化性能的研究》实验目的：让化学本科生尽早了解和掌握光催化原理，熟悉光催化剂的制备和光催化反应，在大量研究工作的基础上，设计涉及纳米光催化剂的制备、催化剂的简单表征和催化活性评价的综合性实验。

让学生能够对光催化具有较好的了解。

实验原理：光催化基本原理是指光催化剂受到大于禁带宽度能量的光子照射后，发生电子跃迁，生成光生电子（e ）和空穴对（h ），光生电子具有很强的还原能力，可以还原去除水中的金属离子，而空穴具有极强的氧化性，可对吸附于其表面的污染物进行直接或间接的氧化降解，此外，空穴还可以氧化"O和01一生成反应性极高的羟基自由基（・0H）,・0H!—种强氧化剂（氧化还原电位为+2. 8V），它可以将大多数有机染料氧化为可矿化的最终产物。

以本实验中的Ti02为例。

Ti02的带隙能火3.2 eV,相当于波长为387.5nm光子能量，抵达地面太阳能最小波长为300.0nm, 300.0〜387.5nm之间的紫外光能约占太阳能的1%左右［i］。

当TiO?受到太阳能辐射后，处于价带的电子就被激发到导带，价带便生成空穴（h+）。

光催化反应机理可用以下各式表示：TiO? +hv（UV）—TiO2（e-+ h +）TiO2（h+）+ H 2—TiO 2+ 出0+・ OHTiO2（h+） + OH 一—TiO2 + • OH有机染料+ • 0H-降解产物有机染料+h+—氧化产物有机染料+e一—还原产物式中hv是将TiO2的电子从价带激发到导带的光子能量。

HCOHjOJtH HO； K图半导体Ti6光催比氧化反应机理示意图本次试验采用溶胶-凝胶法。

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二氧化钛纳米光催化性能的研究实验目的：1.了解Tio2光催化降解有机染料的原理。

2.掌握Tio2光催化活性评价的方法。

实验原理：光催化以半导体如Tio2，Zno，cds，wo3，sno2，Zns，srTio3等作催化剂。

其中Tio2具有价廉无毒、化学及物理稳定性好、耐光腐蚀、催化活性好等优点。

Tio2是目前广泛研究、效果较好的光催化剂之一。

半导体之所以能作为催化剂是由其自身的光电特性所决定的。

半导体粒子的能带结构。

通常情况下是由一个充满电子的低能价带和一个空的高能导带构成。

它们之前由禁带分开。

当光子能量高于半导体带隙能（如Tio2,其带隙能为3.2eV）的光照射半导体时，半导体的价带电子发生带间跃迁，即从价带跃迁到导带。

从而使导带产生高活性的电子（e-），而价带上则生成带正电的空穴（h+），形成氧化还原体系，从而在催化剂表面产生具有高活性的羟基自由基（·oh），·oh 具有很强的氧化性，可以氧化很多难降解的有机化合物（R）。

仪器与试剂仪器：电子天平（精度0.1mg）；电磁搅拌器；烧杯（250mL,100mL,50mL）;锥形瓶（400mL）；夹套式光催化反应器；125w自整流汞灯光源；石英比色皿；紫外可见光谱仪。

试剂：Tio2(p25)；次亚甲基蓝；甲基橙Tio2的光催化性能测试：实验步骤（1）称取15mg次亚甲基蓝，溶解于375ml水中，配制成40mg/L 的次亚甲基蓝溶液作为模拟污染物。

（2）称取98mg二氧化钛，分散到100ml次亚甲基蓝溶液中，避光搅拌半个小时，使二氧化钛和次亚甲基蓝达到吸附平衡，然后开启125w自整流汞灯，在照射时间分别为0、30分钟、60分钟、90分钟、120分钟、150分钟后各取样5ml，然后离心分离除去催化剂，得到上清液。