四氢呋喃的变压恒沸精馏工艺优化研究
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AspenPlus软件对四氢呋喃-水溶液差压精馏分析
AspenPlus软件对四氢呋喃-水溶液差压精馏分析Aspen Plus软件对四氢呋喃-水溶液差压精馏分析一、引言差压精馏是一种常用的分离技术，广泛应用于工业生产中的可溶性混合物分离和精馏过程中。
四氢呋喃（THF）是一种重要的有机溶剂，在制药、化工等领域中有广泛的应用。
本文将采用Aspen Plus软件对四氢呋喃-水溶液进行差压精馏分析，探索该软件在模拟和优化精馏过程中的应用。
二、模型建立和参数设定1.组分设定：考虑THF和水两个组分的理想混合物。
2.热力学设定：选择适当的热力学模型，如NRTL或UNIQUAC，以描述THF和水之间的相互作用。
3.工艺设定：设置进料温度、压力和组分等参数。
选择适当的塔型和板数，优化塔顶压力和回流比等参数。
三、模拟结果和讨论1.阶段一：进料预热在进料预热阶段，将进料从室温加热至预定温度，以保证进料温度适合精馏过程。
2.阶段二：精馏塔设计根据设定的回流比、进料温度和压力等参数，确定塔顶压力和回流比。
通过模拟计算，进一步选择合适的塔型和板数。
3.阶段三：精馏塔操作优化根据设定的回流比，优化塔顶压力和回流比，以达到最佳的分离效果和产品纯度。
通过调整进料温度和压力等参数，进行模拟计算和优化。
四、优化结果和经济分析通过Aspen Plus软件的模拟计算和优化，可以得到多种不同操作参数下的分离效果和产品纯度。
根据经济性和工艺条件的综合考虑，选取最佳的操作参数，以实现最经济高效的差压精馏过程。
五、结论本文采用Aspen Plus软件对四氢呋喃-水溶液进行差压精馏分析，得到了各个操作阶段的模拟计算结果，并通过优化操作参数，得到最佳的分离效果和产品纯度。
Aspen Plus软件在模拟和优化精馏过程中展现了其强大的功能和广泛的应用价值。
通过该软件的应用，可以提高工业生产的效率和产品质量，降低能耗和成本，具有重要的实际应用价值通过Aspen Plus软件对四氢呋喃-水溶液进行差压精馏分析，可以得到最佳的操作参数，实现最经济高效的精馏过程。
四氢呋喃的应用及生产与精制工艺
四氢呋喃的应用及生产与精制工艺四氢呋喃的应用和生产研究进展摘要：论述了四氢呋喃的应用及用途、生产工艺、生产废水的处理及废液的回收提纯，总结了目前对四氢呋喃的研究进展。
关键词：万能溶剂；四氢呋喃；重要原料四氢呋喃，又称1，4-环氧丁烷、氧杂环戊烷、四甲撑氧、一氧五环，简称THF ，分子式为C 4H 8O ，无色透明液体，有类似乙醚气味，凝固点为-65℃，沸点为66℃，相对密度为0.887(20℃)。
具有低毒、低沸点、流动性好的特点，空气中最高容许浓度为200×10-6。
它是最强的极性醚类之一，在化学反应和萃取时用做一种中等极性的溶剂，是一种重要的有机合成原料和优良的溶剂，具有着广泛的用途。
1应用及用途THF 是一种重要的有机合成原料且是性能优良的溶剂，有“万能溶剂”之称，对许多有机物和无机物有优良的溶解性，溶解除聚乙烯、聚丙烯及氟树脂以外的所有化合物，特别适用于溶解丁苯胺、聚氯乙烯、聚偏氯乙烯，广泛地用作表面涂料、防腐涂料、印刷油墨、磁带和薄膜涂料的溶剂，并用作反应溶剂，用于电镀铝液时可任意控制铝层厚度且光亮。
THF 与1，4-丁二醇缩聚生成聚四氢呋喃醚（PTMG ），自身可以缩聚（经阳离子引发开环在聚合）成聚四亚甲基醚二醇（PTMEG ），也称四氢呋喃均聚醚，PTMEG 与甲苯二异氰酸酯（TDI ）制成耐磨、耐油、低温性能好、强度高的特种橡胶；与对二本甲酸二甲酯和1，4-丁二醇制成嵌段聚醚聚酯弹性材料。
相对分子质量为2000的PTMEG 与对亚甲基双（4-苯基）二异氰酸酯（MDI ）制成聚氨酯弹性纤维（氨纶，即SPANDEX 纤维）、特种橡胶和一些特殊用途涂料的原料。
在合成溶液丁苯橡胶时，作为引发助剂的无规剂，协同丁基锂引发反应。
在有机合成方面，THF 可用于生产四氢噻吩，1，4-二氯乙烷、2，3-二氯四氢呋喃、戊内酯、丁内酯、和吡咯烷酮等。
在医药方面，THF 用作合成咳必清、利复霉素、黄体酮和一些激素药的原料。
乙二醇萃取精馏分离乙醇-四氢呋喃的最优工艺
作者 简 介 ： 王英龙（ １ ９ ７ ８ 一） ， 男， 山 东泰 安 人 ， 博士 ， 副教授 ， 研 究方向 ： 化 工 过 程 系统 工 程 ， Ｅ － ｍａ ｉ ｌ ： ｙ ｉ ｎ ｇ ｌ ｏ ｎ ｇ ｗ ＠１ ２ ６ ． ｃ ｏ ｎ。 ｒ
摘 要 ： 对 乙二 醇萃 取 精 馏 分 离 乙醇一 四 氢 呋喃 共 沸体 系 的工 艺基 于年 度 总 费用 最 小进 行 了优 化 设 计 。 采 用 设 计 规 定 与序 贯 迭 代 优 化 程序 考 察 了双 塔 萃 取 精 馏 工 艺 与 三塔 萃取 精 馏 工 艺 的经 济性 。结 果 表 明 ， 最优方案与原料 组成有关 ， 当四 氢呋 喃 摩 尔分 数 小 于 ３ ７ 时， 采 用三 塔 萃取 精 馏 工 艺最 优 ； 当四 氢呋 喃摩 尔分 数 大 于 ３ ７ ％时 ， 采 用 双塔 萃 取 精 馏 工
艺 最优 。
关键词 ： 乙醇一 四 氢呋 喃 ； 萃 取精 馏 ； 优化设计 ； 年度 总 费 用
中 图分 类 号 ： ＴＱ ０ ２ ８ ． １ ３ 文献标识码 ： Ａ 文章编号 ： １ ６ ７ ２ — ５ ４ ２ ５ （ ２ ０ １ ５ ） ０ ４ — ０ ０ ６ ２ — ０ ５
１ ． ２ 费 用 模 型
基 于 ＵＮ Ｉ Ｑ ＵＡＣ物 性 方 法 考 察 乙醇一 ＴＨＦ共 沸
体 系 的热力学 性 质 。ｌ ａ ｔ ｍ 下 的 乙 醇一 ＴＨＦ共 沸 体 系 的ｙ － ａ ｓ 曲线如 图 １ 所示。
由图 １可知 ， 在 ｌ ａ ｒ ｍ下， 共沸体 系组成 为 ８ ５ ． ８ ２ ９ ／ ５
乙醇 和 四氢 呋 喃 （ ＴＨＦ ） 是 化 工 和制 药 行 业 中重
要 的溶剂 ， 一 些 制 药 企 业 在 生 产 过 程 中 产 生 含 乙 醇一
四氢呋喃-水高低压双塔共沸精馏设计与热集成
四氢呋喃-水高低压双塔共沸精馏设计与热集成沈体峰;仇汝臣;万京帆;刘西琨【摘要】基于 Aspen plus 软件，以四氢呋喃-水体系为例，利用不同压力下两者相对挥发度不同的特点，设计两座不同压力的精馏塔，使之越过共沸点而精馏出高纯度的 THF 产品，其中低压塔压力为常压，高压塔压力为6.9 bar，并对全流程做了换热网络设计，产品 THF 中杂质水含量达到10×10-6，设计结果可为工业化设计提供理论依据和设计参考。
%Two rectification columns with different pressure for THF-water system were designed based on their relative volatilities’ difference under different pressures by using Aspen plus software. The system can get high purity THF product. The first column runs under atmospheric pressure, while the second column runs under pressure of 6.9 bar. At the same time, heat integration for the whole process was designed. Water content in THF product reaches to 10 ×10-6.The design results can provide a theoretical basis and reference for the industrial design.【期刊名称】《当代化工》【年(卷),期】2015(000)010【总页数】4页(P2418-2421)【关键词】Aspen plus;共沸精馏;优化;热集成【作者】沈体峰;仇汝臣;万京帆;刘西琨【作者单位】青岛科技大学，山东青岛 266000; 山东豪迈化工技术有限公司，山东青岛 266000;青岛科技大学，山东青岛 266000;青岛科技大学，山东青岛266000;青岛科技大学，山东青岛 266000【正文语种】中文【中图分类】TQ028四氢呋喃，又称1,4-环氧丁烷、氧杂环戊烷，简称THF，分子式为C4H8O，无色透明液体，有类似乙醚气味，凝固点为-65 ℃，沸点为66 ℃，相对密度为0.887(20 ℃)。
1,4-丁二醇精馏残液制备四氢呋喃研究
1,4-丁二醇精馏残液制备四氢呋喃研究摘要：为了提高1,4-丁二醇制备水平，本文针对精馏残液的处理方法展开深入研究。
通过调节真空度，脱除低级醇，生成粗BDO。
向其中添加催化剂，控制质量分数，生成粗THF，采取脱水处理，生成精品THF。
实验结果显示，本文提出的精馏残液制备方法能够有效提高THF精度，从99.7%提升至99.3%，对THF精品制备有所帮助。
关键词：精馏残液；1,4-丁二醇；四氢呋喃1,4-丁二醇（BDO）作为一种精细化工原料，在多个领域均有所应用，其生产工艺在很大程度上决定了产品性能[1]。
因此，如何提高BDO生产工艺，成为当前化工领域重点研究内容。
其中，精馏残液制备四氢呋喃（THF）是此项工艺的关键[2]。
目前尚未形成完善的制备工艺，本文尝试选取精馏制备作为研究工具，提出新的THF制备工艺。
一、实验设计1、实验材料与设备BDO精馏残液：BDO装置生产（方法Reppe法），包含大量的高级醇类、低级醇类、BDO；氢氧化钠：分析纯；磺酸树脂：型号KO109。
本次实验使用到的设备主要有水循环真空泵（SHB-3）、氢火焰检测器、气相色谱仪（HP-5MS）、搅拌器（MJB-2000）、间歇式精馏塔。
2、实验方法（1）BDO精馏残液精馏：将BDO精馏残液添加到三口烧瓶当中，其中，残液添加量为1500mL，而后向其中添加沸石，数量10粒。
同时为此实验配置精馏柱，规格要求内径2cm，高度80cm，配合回流比控制器共同操作。
将高效填料加入精馏柱内，待温度逐渐增加，将水与低级醇分离开来。
其中，控制回流比设置为1:1。
测量塔内温度，如果达到120℃，调节控制回流比，改为全回流，比例为5:1，同时接通抽真空系统，收集残液精馏。
（2）THF合成：同时将磺酸树脂催化剂和粗BDO添加到三口瓶中，前者与后者用量分别为30g、700g，搅拌后，控制反应温度，收集粗THF。
（3）粗THF精制：将沸石和粗THF同时加入三口烧瓶中，用量分别为10粒、560g。
萃取精馏分离四氢呋喃-乙醇共沸物的过程模拟研究
第 47 卷 第 8 期2018 年 8 月Vol.47 No.8Aug. 2018化工技术与开发Technology & Development of Chemical Industry基金项目：贵州省教育厅青年科技人才成长项目（黔教合KY 字[2017]258）；贵州省教育厅教学内容与课程体系改革项目（GZSJG10977201604）；六盘水师范学院科学研究项目（NO:LPSSY201702）；六盘水师范学院大学生项目（LPSSYDXS17046）；六盘水师范学院本科教学工程项目（NO:LPSSYzyjypyjh201702）；贵州省普通高等学校煤系固体废弃物资源化技术创新团队（No:黔教合人才团队字[2014]46号）；贵州省教育科学规划项目(2017C039)作者简介：王金桃（1995-），女，贵州省盘州市人，主要从事化工分离方面的研究通信联系人：王克良（1984-），男，黑龙江省齐齐哈尔市人，硕士，副教授，主要从事化工传质与分离、节能方面的研究收稿日期：2018-06-14萃取精馏分离四氢呋喃-乙醇共沸物的过程模拟研究王金桃1，聂声波1，胡首碧1，王克良1，连明磊1，李 静1，叶 昆2（1.六盘水师范学院化学与材料工程学院，贵州 六盘水 553004；2.中国石油工程建设有限公司华北分公司，河北 任丘 062552）摘 要：本文应用化工过程模拟软件Aspen Plus，对四氢呋喃-乙醇共沸物系的萃取精馏过程进行模拟与优化。
通过拟二元相图分析，筛选出二甲基亚砜作为萃取剂。
运用灵敏度分析工具，确定了萃取精馏塔和萃取剂再生塔的最佳工艺参数，在此工艺条件下，四氢呋喃的摩尔分数达99.99%，乙醇的摩尔分数也达到99.98%。
关键词：萃取精馏；Aspen Plus；四氢呋喃；乙醇中图分类号：TQ 028.4 文献标识码：A 文章编号：1671-9905(2018)08-0052-03四氢呋喃的优点是低毒性、低沸点、流动性好，用途广泛，是有机合成的重要成分和优异的溶剂，对许多有机物质具有良好的溶解性，被称为“通用溶剂”。
Aspen Plus在模拟分离四氢呋喃-水共沸精馏中的应用
产品，对实际工业生产具有重要的应用价值。 2 流程模拟 2.1 物性方法的选择
四氢呋喃 - 水体系是一种高度非理想体系，因此物性方法 选用 NRTL-RK 模型，通过 NRTL 方程计算液相活度系数进行 液相非理想校正，RK 方程计算汽相逸度系数进行汽相非理想 校正。利用韩淑萃等分析回归得到的 THF-H2O 二元相互作用 参数进行模拟，具体参数。如见表 1 所示。
湖北枝江 443206；3.中国五环工程有限公司，湖北武汉 430223）
摘 要 ：采用常压 - 加压双塔精馏工艺对四氢呋喃 - 水混合物进行分离。运用 Aspen Plus 软件，选用 NRTL-RK 模型为物性 计算方法，在保证四氢呋喃分离纯度不低于 99.7%（w）的前提下，以再沸器热负荷为指标，对精馏系统的理论塔板数、回流比、 进料位置和馏出比进行了模拟计算与优化。最佳工艺条件为 ：常压塔理论塔板数为 12，回流比为 1.767，进料位置为 9，馏出比 为 0.695 0 ；高压塔理论塔板数为 19，回流比为 1.6，进料位置为 13，馏出比为 0.553 1。
关键词 ：四氢呋喃 ；变压精馏 ；Aspen Plus 中图分类号 ：TQ018 文献标志码 ：A 文章编号 ：1003–6490（2019）09–0048–03
Application of Aspen Plus in Simulated Separation of
Tetrahydrofuran-water Azeotropic Distillation
Yang Pan，Zhang Guang-ying，Xiang Li
Abstract ：A two-column distillation with atmospheric-high pressure was used to separate of tetrahydrofuran and water.With NRTLRK model as physical property calculation method，the theoretical tray number，reflux ratio，feed position and distillation ratio of distillation system were simulated and optimized by using Aspen Plus software，and the separation purity of tetrahydrofuran was ensured above 0.997.In order to achieve the minimum of total reboiler duty，the optimum technological conditions were obtained as follows.For the atmospheric tower，the theoretical plate number was 12，the reflux ratio was 1.767，the feeding position was 9，and the distillation ratio was 0.695.For the high pressure tower，the theoretical plate number is 19，the reflux ratio is 1.6，the feeding position is 13，and the distillation ratio is 0.5531.
四氢呋喃 - 水体系是一种高度非理想体系，因此物性方法 选用 NRTL-RK 模型，通过 NRTL 方程计算液相活度系数进行 液相非理想校正，RK 方程计算汽相逸度系数进行汽相非理想 校正。利用韩淑萃等分析回归得到的 THF-H2O 二元相互作用 参数进行模拟，具体参数。如见表 1 所示。
湖北枝江 443206；3.中国五环工程有限公司，湖北武汉 430223）
摘 要 ：采用常压 - 加压双塔精馏工艺对四氢呋喃 - 水混合物进行分离。运用 Aspen Plus 软件，选用 NRTL-RK 模型为物性 计算方法，在保证四氢呋喃分离纯度不低于 99.7%（w）的前提下，以再沸器热负荷为指标，对精馏系统的理论塔板数、回流比、 进料位置和馏出比进行了模拟计算与优化。最佳工艺条件为 ：常压塔理论塔板数为 12，回流比为 1.767，进料位置为 9，馏出比 为 0.695 0 ；高压塔理论塔板数为 19，回流比为 1.6，进料位置为 13，馏出比为 0.553 1。
关键词 ：四氢呋喃 ；变压精馏 ；Aspen Plus 中图分类号 ：TQ018 文献标志码 ：A 文章编号 ：1003–6490（2019）09–0048–03
Application of Aspen Plus in Simulated Separation of
Tetrahydrofuran-water Azeotropic Distillation
Yang Pan，Zhang Guang-ying，Xiang Li
Abstract ：A two-column distillation with atmospheric-high pressure was used to separate of tetrahydrofuran and water.With NRTLRK model as physical property calculation method，the theoretical tray number，reflux ratio，feed position and distillation ratio of distillation system were simulated and optimized by using Aspen Plus software，and the separation purity of tetrahydrofuran was ensured above 0.997.In order to achieve the minimum of total reboiler duty，the optimum technological conditions were obtained as follows.For the atmospheric tower，the theoretical plate number was 12，the reflux ratio was 1.767，the feeding position was 9，and the distillation ratio was 0.695.For the high pressure tower，the theoretical plate number is 19，the reflux ratio is 1.6，the feeding position is 13，and the distillation ratio is 0.5531.
浅析制药废液中四氢呋喃回收系统的模拟与优化
2017年12月浅析制药废液中四氢呋喃回收系统的模拟与优化鄂刚毅（江苏豪森药业股份有限公司，江苏连云港222000）摘要：四氢呋喃是一种极性非质子溶剂，对多数有机物具有良好的溶解性，因此在化工行业应用广泛。
药物合成中对四氢呋喃的使用率相当高，由于其价格昂贵，必须对废液中的四氢呋喃进行回收利用，本文对制药废液中的四氢呋喃回收系统进行了简述，同时运用了Aspen Plus 软件对工艺参数进行了模拟优化。
关键词：四氢呋喃；Aspen Plus ；回收；优化四氢呋喃简写为THF ，是一种良好的有机溶剂及化工原料中间体，在化工原料生产中应用广泛，但是四氢呋喃是一种很容易吸水的溶剂，一旦吸水对化学反应影响非常大，制药废液中的四氢呋喃含有大量的水，并不能直接回收利用，因此，要对四氢呋喃进行水分分离。
四氢呋喃与水能够共沸，很难通过简单的蒸馏方法进行分离，因此需要根据四氢呋喃与水二元共沸体系的物化性质进行蒸馏设计与模拟，此分离方法不需要加入第三种共沸剂，即可实现四氢呋喃与水的高效分离，从而减低了能耗，减少了生产成本，是一种环境友好型的分离方法。
1回收系统模拟对于四氢呋喃的回收系统的分析不难发现，该系统具有分离效率高、能耗低的优点，首先对制药废液中的四氢呋喃进行常压简单蒸馏，将四氢呋喃摩尔含量约60%提升到80%，经过简单蒸馏，常压塔底得到的是水，塔顶出来的为四氢呋喃与水的二元共沸物，之后将此二元共沸物直接送入高效分离塔，继续进行共沸精馏，由此高效精馏塔精馏得到的塔顶流出物即为不含水的高纯度的四氢呋喃，从而实现了制药废液中四氢呋喃的提纯。
废液的组成比率（摩尔分数）：四氢呋喃含量为59.78%；水分的含量为40.22%。
优化条件：进料量为100kg/h ；常温进料；产品质量要求：四氢呋喃摩尔分水不低于99%，塔底废水中的四氢呋喃的含量小于0.1%。
对于四氢呋喃的分离效率随着双塔操作压力的增大而增大，四氢呋喃中水分的分离也变得容易，本文采用Aspen Plus 软件进行了四氢呋喃与水的分离模拟。
四氢呋喃的变压恒沸精馏工艺优化
质 和材 料有 优 良的溶 解 性 能 ， 能 够溶 解 除聚 乙烯 、 聚
Ｔ ＨＦ － Ｈ。 Ｏ体 系属 于非 理想 溶液 的均相 恒 沸 体 系， 对 拉乌 尔定 律产 生 正 偏 差 ， 在精馏时 ， 塔 顶 为共
沸物（ 即恒 沸物 ） 。 由于 恒 沸点 跟 压 力 有 关 系 ， 压 力
提纯加工 ， 以得 到 高 纯 度 的 ＴＨＦ产 品 。 目前 工 业 规 模生 产 的 ＴＨＦ提纯工 艺 主要 方 法 还是 恒 沸 精 馏
左 右 的 ＴＨＦ和 大约 ２ Ｏ 的水 、 甲醇与 微量 高沸 物 。
通过变压共沸精馏、 加氢反应 、 高沸塔提纯并除去高
２ ２
四川化 工
２ ． ２ ． １ 加 压 恒沸精 馏 方法
简称 Ｔ ＨＦ ， 是一种无色易挥发液体 ， 有类似 乙醚的 气味 ， 具有毒性低 、 沸点低 、 流动性好 的特点。是一
种 强极 性 的醚 类 ， 具 有 广泛 的用 途 ：
（ １ ） 用 作溶 剂 ， ＴＨＦ号称 “ 万 能溶 剂” ， 对许 多 物
目前 国 内外 的工 业 化 ＴＨＦ提 纯 方 法 ， 普 遍 采 用 的是 加压 恒 沸 精馏 方 法 。该 方 法 相 对 操 作 简易 ， 投资较少 ， 提 纯 得 到 的 ＴＨＦ纯 度 非 常高 。基 本 可 以满 足大部 分 客户 的需求 。
３ 加压 恒 沸精 馏 工 艺
加 压精 馏工 艺处 理 的 Ｔ ＨＦ物 料主要 含 有 ８ Ｏ
关键 词 ： 四 氢呋 喃 精制 优 化
法。
１ 用 途
四氢 呋 喃 ， 正 式 的化 学 名 称 叫 １ ， ４ 一 环 氧 丁烷 ，
２ ． ２ ＴＨＦ的恒 沸精 馏工 艺
Ｔ ＨＦ － Ｈ。 Ｏ体 系属 于非 理想 溶液 的均相 恒 沸 体 系， 对 拉乌 尔定 律产 生 正 偏 差 ， 在精馏时 ， 塔 顶 为共
沸物（ 即恒 沸物 ） 。 由于 恒 沸点 跟 压 力 有 关 系 ， 压 力
提纯加工 ， 以得 到 高 纯 度 的 ＴＨＦ产 品 。 目前 工 业 规 模生 产 的 ＴＨＦ提纯工 艺 主要 方 法 还是 恒 沸 精 馏
左 右 的 ＴＨＦ和 大约 ２ Ｏ 的水 、 甲醇与 微量 高沸 物 。
通过变压共沸精馏、 加氢反应 、 高沸塔提纯并除去高
２ ２
四川化 工
２ ． ２ ． １ 加 压 恒沸精 馏 方法
简称 Ｔ ＨＦ ， 是一种无色易挥发液体 ， 有类似 乙醚的 气味 ， 具有毒性低 、 沸点低 、 流动性好 的特点。是一
种 强极 性 的醚 类 ， 具 有 广泛 的用 途 ：
（ １ ） 用 作溶 剂 ， ＴＨＦ号称 “ 万 能溶 剂” ， 对许 多 物
目前 国 内外 的工 业 化 ＴＨＦ提 纯 方 法 ， 普 遍 采 用 的是 加压 恒 沸 精馏 方 法 。该 方 法 相 对 操 作 简易 ， 投资较少 ， 提 纯 得 到 的 ＴＨＦ纯 度 非 常高 。基 本 可 以满 足大部 分 客户 的需求 。
３ 加压 恒 沸精 馏 工 艺
加 压精 馏工 艺处 理 的 Ｔ ＨＦ物 料主要 含 有 ８ Ｏ
关键 词 ： 四 氢呋 喃 精制 优 化
法。
１ 用 途
四氢 呋 喃 ， 正 式 的化 学 名 称 叫 １ ， ４ 一 环 氧 丁烷 ，
２ ． ２ ＴＨＦ的恒 沸精 馏工 艺
四氢呋喃的蒸馏提纯方法[发明专利]
[19]中华人民共和国国家知识产权局[12]发明专利申请公开说明书[11]公开号CN 1639144A [43]公开日2005年7月13日[21]申请号03805057.9[22]申请日2003.02.28[21]申请号03805057.9[30]优先权[32]2002.03.02 [33]DE [31]10209632.5[86]国际申请PCT/EP2003/002045 2003.02.28[87]国际公布WO2003/074507 DE 2003.09.12[85]进入国家阶段日期2004.09.01[71]申请人巴斯福股份公司地址德国路德维希港[72]发明人G·温德克尔 A·韦克 R－H·费希尔 M·勒施 N·博特克 M·黑塞 S·施利特尔H·博尔歇特[74]专利代理机构北京市中咨律师事务所代理人林柏楠 刘金辉[51]Int.CI 7C07D 307/08B01D 3/14权利要求书 1 页 说明书 5 页 附图 1 页[54]发明名称四氢呋喃的蒸馏提纯方法[57]摘要本发明涉及一种蒸馏提纯含水的粗四氢呋喃的方法，其中使粗四氢呋喃通过三个蒸馏塔，从第一个塔的底部排出水，将含水的四氢呋喃从第二个塔的顶部循环到第一个塔中，使第一个塔的侧流通入第二个塔中，将第三个塔的底部产物循环到第一个塔中，和在第一个塔的顶部取出馏出物。
本发明方法的特征在于使第二个塔的侧流通入第三个塔并回收作为第三个塔顶部产物的纯四氢呋喃。
03805057.9权 利 要 求 书第1/1页 1、一种蒸馏提纯含水的粗四氢呋喃的方法，其中使粗四氢呋喃通过三个蒸馏塔，从第一个塔的底部排出水，将含水的四氢呋喃从第二个塔的顶部循环到第一个塔中，使第一个塔的侧流通入第二个塔中，将第三个塔的底部产物循环到第一个塔中，和在第一个塔的顶部取出馏出物，该方法包括使第二个塔的侧流通入第三个塔并回收作为第三个塔顶部产物的纯四氢呋喃。
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四氢呋喃的变压恒沸精馏工艺优化研究
发表时间：2019-02-18T17:23:22.143Z 来源：《科技新时代》2018年12期作者：杨博飞
[导读] 四氢呋喃的化学名称为1,4-环氧丁烷，在化学领域的应用十分广泛。
中国石化长城能源化工（宁夏）有限公司750411
摘要：生产获得的四氢呋喃纯度较低，需要通过精馏工艺进行提纯。
本文从四氢呋喃的变压恒沸精馏工艺流程入手，指出了变压恒沸精馏工艺存在的不足及相应的优化措施，技术人员需要从产品和操作两方面入手，提升变压恒沸精馏工艺的效果，提升四氢呋喃的产量与质量，实现清洁生产的目标。
关键词：四氢呋喃；变压恒沸；精馏工艺
前言：四氢呋喃的化学名称为1,4-环氧丁烷，在化学领域的应用十分广泛。
在工厂生产中，获得的四氢呋喃粗产品含有较多的水和杂质，需要经过提纯加工处理才能将四氢呋喃应用于化学领域。
而四氢呋喃的提纯加工工艺存在一定的不足，需要技术人员进行提纯工艺的优化，保障四氢呋喃的质量。
一、四氢呋喃的变压恒沸精馏工艺分析
就目前的生产水平而言，任何一种生产工艺生产的四氢呋喃都含有一定的水分、杂质及不饱和物，要求生产企业通过精馏工艺进行四氢呋喃的提纯加工，提高生产产品的纯度。
常用的四氢呋喃提纯工艺为变压恒沸精馏工艺。
在四氢呋喃的提纯加工中，首先要进行加压精馏处理，这时获得的产品含有80%的四氢呋喃及20%的水、高沸物以及甲醇；然后再进行变压共沸精馏、加氢反应以及高沸塔提纯等加工处理工艺，这时可以获得99.95%四氢呋喃的产品[1]。
二、四氢呋喃的变压恒沸精馏工艺优化分析
（一）产品的优化分析
1.共沸杂质的去除
在四氢呋喃的变压恒沸精馏过程中，常压共沸精馏塔的5号塔盘与13号塔盘存在较大的温度变化，使得塔底物料的TOC出现急剧升高问题，对四氢呋喃的精馏效果产生不利影响。
经过实践研究表明，上述问题出现的原因在于5号塔盘和13号塔盘中存在共沸有机物，这种物质难以分离，会导致塔底水中的TOC含量逐渐增多，严重时将会引发环保事故。
因此，技术人员需要采用合理措施去除共沸杂质，保障精馏工艺的正常运行。
针对上述问题，技术人员可以在9号塔盘或者11号塔盘中添加一股侧采，将采出的含有共沸有机物的物料放置于单独的储罐中，在采出物料静置一段时间后，共沸有机物和水将会出现分层，技术人员可以将共沸有机物单独采出并存储于另一个储罐，存储一定容量后通过泵进行输出，对其采取焚烧处理措施，实现共沸杂质的有效处理。
与此同时，技术人员可以应用U型溢流管将储罐中的水导出，利用泵将滗析的水相物料传输到12号塔盘中，有助于四氢呋喃产量的提升。
2.轻沸杂质的去除
在四氢呋喃的变压恒沸精馏过程中，塔底的四氢呋喃产品很容易出现杂质含量增多的问题，对四氢呋喃的质量产生不利影响。
实践取样分析表明，四氢呋喃产品中存在的杂质主要为甲醇等轻沸物质，出现的原因在于加压塔顶部采出物料的回收，导致塔底中的轻沸物质不断累积，在积累到一定数量后，将会降低加压塔的温度分布梯度。
针对上述问题，技术人员可以在加压塔顶部的采出物流中，添加一股连续排放置换物流，利用置换物流将塔底存在轻沸物质排出，避免其出现过多积累问题。
与此同时，因为排出物料中含有较多的四氢呋喃，所以技术人员需要对物流进行二次加压共沸精馏，主要通过驰放精馏塔的设置来实现。
为了保障四氢呋喃的高效提取，驰放精馏塔需要应用全回流操作方式，回收的四氢呋喃、水与共沸物质等物料通过泵传输到常压精馏塔中；塔顶侧采的甲醇等轻沸杂质通过差压输送方式进行排出，并对其采取焚烧处理措施。
这种优化方式可以有效控制塔底四氢呋喃中的杂质含量，有助于四氢呋喃提纯效果的提升。
（二）操作的优化分析
1.常压共沸精馏塔的优化
在四氢呋喃的变压恒沸精馏工艺中，常压共沸精馏塔的优化关键在于温度分布的稳定性及TOC含量的有效控制。
技术人员可以通过合理设定灵敏板温度来实现，一般来说，变压恒沸精馏工艺中的6号塔盘是灵敏板，技术人员需要保障灵敏板温度控制值的精准性，提高精馏操作的便捷性。
在实际优化过程中，技术人员需要将灵敏板的温度点作为基准点，其设计值为106℃，逐渐减少灵敏板中温度点的控制值，并保障其他控制参数的稳定，采集温度降低情况下相应的TOC含量。
以某技术人员的实践为例，根据该技术人员采集的数据可知，在温度点的控制值降低到96℃时，塔底的TOC含量急剧增加，从100ppm 增加到400ppm；在温度点的控制值超过96℃时，塔底的TOC含量相对稳定，变化幅度维持在70-100ppm之间。
因此，该技术人员将灵敏板的温度点作为控制点，将其温度的控制值设定为98-100℃的范围内，不仅可以控制塔底TOC的含量，还可以避免蒸汽消耗的出现，提高了四氢呋喃变压恒沸精馏工艺的环保性。
2.加压共沸精馏塔的优化
在四氢呋喃的变压恒沸精馏工艺中，加压共沸精馏塔的生产关键在于提高四氢呋喃的精度，技术人员可以通过精馏塔温度的控制及塔底废液的排放量控制，提高四氢呋喃的生产纯度与质量。
精馏塔温度的控制与灵敏板温度控制的原理相同，不同之处在于精馏塔温度控制值设定的检测内容不是TOC的含量，而是检测塔底的水含量。
在塔底废液的排放量控制中，技术人员需要重点控制驰放塔及高沸塔塔底的废液。
以某技术人员的实践为例，在驰放塔废液控制中，技术人员从2kg/h开始，将驰放塔废液的排放量增加到200kg/h，测量塔底四氢呋喃产品中含有的杂质含量，测量结果表明废液排放量在
20kg/h时，塔底的杂质含量趋于稳定。
因此，在保障塔底四氢呋喃指标小于100ppm的基础上，技术人员将驰放塔的废液排放量设定为
40kg/h，在很大程度上避免了四氢呋喃产品浪费现象的出现[2]。
高沸塔塔底的废液排放量设定方法与驰放塔相同，但是技术人员需要将其排放方式改为连续排放，以此降低四氢呋喃生产的损失。
结论：综上所述，四氢呋喃的提纯工艺流程较为复杂，存在消耗大、提纯质量低等问题。
通过本文的分析可知，技术人员需要对变压
恒沸精馏工艺中的常压及加压共沸精馏塔进行优化，提升四氢呋喃的提纯加工效率及质量，并妥善处理四氢呋喃提纯加工的排放液，实现四氢呋喃的清洁生产，贯彻落实节能减排的政策号召。
参考文献：
[1]王英龙,张青,马羽红.乙二醇萃取精馏分离乙醇-四氢呋喃的最优工艺[J].化学与生物工程,2015,32(04):62-66+70.
[2]马羽红.萃取精馏分离甲/乙醇—四氢呋喃的模拟与优化[D].青岛科技大学,2014.。