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《仪器分析》模拟试题一一、单项选择题（20分）1．某一方法在给定的置信水平上可以检测出被测物质的最小浓度称为该方法对被测物质的检出限。
按IUPAC(国际纯粹及应用化学会)建议，检出限的一般计算公式为（）A、DL=1/SB、DL=S b/SC、DL=kbD、DL=3S b/S2．分子轨道中电子跃迁对应的电磁波谱区为（）A、X射线区B、紫外区C、紫外和可见区D、红外区3．下列哪些因素影响有色配合物的摩尔吸光系数？（）A、入射波长B、待测溶液浓度C、光源强度D、吸收池厚度4．下列说法不正确的是：（）A、原子吸收线的宽度主要是由Doppler变宽和Lorentz变宽引起的；B、在原子吸收法中，用氘灯扣除背景是基于待测元素的原子不吸收氘灯的辐射只吸收待测元素的辐射；C、在原子吸收法中，使用标准加入法可以有效地消除物理干扰；D、在原子吸收法中，原子化不一定都要在高温下才能进行。
5．用原子发射光谱法测定排放污水中含量为x% - 10-6 % 的十种元素时，应选择的光源为：（）A、直流电弧光源B、交流电弧光源C、火花光源D、ICP6．下列说法正确的是：（）A、参比电极是提供电位测量标准的电极, 它必须是去极化电极；B、直接电导分析法的优点是灵敏度高和选择性好；C、离子选择电极电位选择系数K pot i,j越大，该电极对i离子测定的选择性越好；D、控制电流电解分析法的选择性优于控制电位电解分析法7．在极谱分析中，消除极谱极大的方法是在测试溶液中加入：（）A、支持电解质B、Na2SO3C、表面活性剂D、配合剂8．在经典极谱分析中，可逆波的扩散电流i d与汞柱高度h的关系为：（）A、i d∝h1/2B、i d∝hC、i d∝h2D、i d与h无关9．下列说法不正确的是：（）A、滴汞电极上扩散层厚度为平面电极上扩散层厚度的(3/7)1/2；B、单扫描极谱可逆波的峰电流i P与电位变化速率的平方根成正比；C、在单扫描极谱法中，电位变化速率过大对提高检测能力不利；D、充电电流是由于滴汞电极的面积变化引起的，与电位变化速率无关10．分析生物大分子如蛋白质、核酸等时，常用：（）A、吸附色谱B、分配色谱C、离子色谱D、凝胶色谱二、填空题（10分）1．原子光谱的特征为（1）光谱，分子光谱的特征为（2）光谱。
仪器分析模拟试题及答案一、选择题（每题2分，共20分）1. 色谱法中，用于分离混合物的原理是：A. 沸点差异B. 溶解度差异C. 分子量差异D. 吸附能力差异答案：D2. 原子吸收光谱法中，原子化器的作用是：A. 将试样分解为原子B. 将原子激发C. 将原子还原D. 将原子电离答案：A3. 红外光谱中，吸收峰的位置主要取决于：A. 分子量B. 化学键C. 原子量D. 原子间距离答案：B4. 质谱法中，质荷比（m/z）是指：A. 质量与电荷的比值B. 电荷与质量的比值C. 电荷与原子数的比值D. 原子数与质量的比值答案：A5. 紫外-可见光谱法中，最大吸收波长通常与下列哪个因素有关？A. 溶剂B. 温度C. 波长D. 浓度答案：A6. 核磁共振波谱法中，化学位移的单位是：A. 赫兹（Hz）B. 特斯拉（T）C. 皮特（ppm）D. 伏特（V）答案：C7. 电位滴定法中，滴定终点的判断依据是：A. 电流的变化B. 电压的变化C. 电阻的变化D. 电位的变化答案：D8. 气相色谱法中，柱温对分离效果的影响是：A. 柱温升高，分离效果变好B. 柱温升高，分离效果变差C. 柱温升高，分离效果不变D. 柱温对分离效果无影响答案：A9. 质谱仪中，离子源的作用是：A. 产生离子B. 分离离子C. 检测离子D. 聚焦离子答案：A10. 液相色谱法中，流动相的作用是：A. 作为样品的载体B. 作为固定相C. 作为检测器D. 作为分离介质答案：A二、填空题（每题2分，共20分）1. 在色谱分析中，样品组分在固定相和流动相之间分配系数的比值称为______。
答案：容量因子2. 原子吸收光谱法中，用于产生基态原子的方法有火焰原子化和______。
答案：石墨炉原子化3. 红外光谱中，分子振动的类型分为______振动和弯曲振动。
答案：伸缩4. 质谱法中，用于分离不同质荷比离子的部件是______。
答案：质量分析器5. 紫外-可见光谱法中，当分子吸收光子后，分子从基态跃迁到______。
仪器分析考试题及答案第2章气相色谱分析一．选择题1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是 ( )A 保留值B 峰面积C 分离度D 半峰宽2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是 ( )A 保留时间B 保留体积C 半峰宽D 峰面积3. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？ ( )A H2B HeC ArD N24. 热导池检测器是一种 ( )A 浓度型检测器B 质量型检测器C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器5. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适？ ( )A H2B HeC ArD N26、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中（）的差别。
A. 沸点差，B. 温度差，C. 吸光度，D. 分配系数。
7、选择固定液时，一般根据（）原则。
A. 沸点高低，B. 熔点高低，C. 相似相溶，D. 化学稳定性。
8、相对保留值是指某组分2与某组分1的（）。
A. 调整保留值之比，B. 死时间之比，C. 保留时间之比，D. 保留体积之比。
9、气相色谱定量分析时（）要求进样量特别准确。
A.内标法；B.外标法；C.面积归一法。
10、理论塔板数反映了（）。
A.分离度；B. 分配系数； C．保留值； D．柱的效能。
11、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是（）A．热导池和氢焰离子化检测器； B．火焰光度和氢焰离子化检测器；C．热导池和电子捕获检测器； D．火焰光度和电子捕获检测器。
12、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（）A. 改变固定相的种类B. 改变载气的种类和流速C. 改变色谱柱的柱温D. （A）、（B）和（C）13、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽（）。
A. 没有变化，B. 变宽，C. 变窄，D. 不成线性14、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于（）A.样品中沸点最高组分的沸点，B.样品中各组分沸点的平均值。
仪器分析模拟考卷一、选择题（每题2分，共30分）1. 下列哪种方法属于仪器分析方法？A. 火焰光度法B. 紫外可见分光光度法C. 滴定分析法D. 色谱法2. 下列哪种仪器不属于光谱分析仪器？A. 原子吸收分光光度计B. 红外光谱仪C. 荧光分光光度计D. 气相色谱仪3. 在紫外可见分光光度法中，下列哪个波长范围的吸收与电子跃迁有关？A. 200400nmB. 400700nmC. 7001000nmD. 10002000nm4. 下列哪种色谱法主要用于分离挥发性物质？A. 气相色谱法B. 液相色谱法C. 离子交换色谱法D. 凝胶色谱法5. 下列哪种检测器在高效液相色谱中应用广泛？A. 紫外检测器B. 荧光检测器C. 示差折光检测器D. 电化学检测器6. 在原子吸收光谱法中，下列哪种元素不适合使用火焰原子化法？A. CuB. FeC. MgD. Pb7. 下列哪种质谱技术适用于分析极性较大的化合物？A. EIMSB. CIMSC. ESIMSD. MALDIMS8. 下列哪种核磁共振技术主要用于生物大分子结构分析？A. 1H NMRB. 13C NMRC. 15N NMRD. 2D NMR9. 下列哪种红外光谱技术适用于分析固体样品？A. transmission IRB. reflection IRC. attenuated total reflection IRD. photoacoustic IR10. 下列哪种电化学分析法主要用于测定金属离子浓度？A. 极谱法B. 伏安法C. 电位分析法D. 电导分析法二、填空题（每题2分，共20分）1. 仪器分析是利用________、________和________与待测物质相互作用所产生的信号，对物质的组成、结构、性质等进行定性和定量分析的方法。
2. 光谱分析分为________、________和________三大类。
3. 色谱法根据固定相和流动相的状态，可分为________、________和________。
(完整版)仪器分析试题及答案单选题1. 下列方法中，不属于常用原子光谱定量分析方法的是（C）A. 校正曲线法；B. 标准加入法；C. 内标法；D. 都不行2. 紫外－可见吸收光谱光谱图中常见的横坐标和纵坐标分别是（B）A. 吸光度和波长；B. 波长和吸光度；C. 摩尔吸光系数和波长；D. 波长和摩尔吸光系数3. 紫外－可见检测时，若溶液的浓度变为原来的2倍，则物质的吸光度A和摩尔吸光系数ε的变化为（ C ） A. 都不变；B. A增大，ε不变；C. A不变，ε增大；D. 都增大4. 荧光物质的激发波长增大，其荧光发射光谱的波长（B）A.增大；B. 减小；C. 不变；D. 不确定5. 在气相色谱定量分析方法中，要求所有组分全部流出色谱柱并能产生可测量的色谱峰的是（）A.归一化法；B. 内标法；C. 外标法；D. 峰高加入法6. 在气相色谱法中，用非极性固定相SE-30分离己烷、环己烷和甲苯混合物时，它们的流出顺序为（）A.环己烷、己烷、甲苯；B. 甲苯、环己烷、己烷；C. 己烷、环己烷、甲苯；D. 己烷、甲苯、环己烷.7. 反相液相色谱固定相和流动相的极性分别为（）A.极性、非极性；B. 非极性、极性；C. 都为非极性；D. 都为极性8. 火焰原子吸收光谱法常用的光源为（）A. 钨灯；B. 空心阴极灯；C. 氘灯；D. 都可以9. 原子发射光谱是利用谱线的波长及其强度进行定性何定量分析的，被激发原子发射的谱线不可能出现的光区是（）A. 紫外；B. 可见；C. 红外；D. 不确定10. 用分光光度计检测时，若增大溶液浓度，则该物质的吸光度A 和摩尔吸光系数ε的变化为（）A. 都不变；B. A增大，ε不变；C. A不变，ε增大；D. 都增大11. 荧光物质发射波长λem和激发波长λex的关系为（）A. λem> λex；B. λem＝λex；C. λem< λex；D. 不确定12. 用氟离子选择性电极测F－时往往许须在溶液中加入柠檬酸盐缓冲溶液，其作用主要有（）A.控制离子强度；B. 消除Al3＋，Fe3＋的干扰；C. 控制溶液的pH值；D. 都有13. 铁氰化钾氧化还原峰峰电流ip与铁氰化钾浓度c及电势扫描速度v之间的关系分别为（）。
2021学年分析仪器专业《仪器分析》考试题及答案（选择题试卷六）1、用邻二氮杂菲测铁时，为测定最大吸收波长，从400nm～600nm，每隔10nm进行连续测定，现已测完480nm处的吸光度，欲测定490nm处吸光度，调节波长时不慎调过490nm，此时正确的做法是( )。
A．反向调节波长至490nm处；B．反向调节波长过490nm少许，再正向调至490nm处；C．从400nm开始重新测定；D．调过490nm处继续测定，最后在补测490nm处的吸光度值；2、已知邻二氮杂菲亚铁络合物的吸光系数a＝190 L·g－1·cm－1，已有一组浓度分别为100，200，300，400，500ppb工作溶液，测定吸光度时应选用( )比色皿。
A．0.5cm；B．1cm；C．3cm；D．10cm；3、待测水样中铁含量估计为2～3mg/L，水样不经稀释直接测量，若选用1cm的比色皿，则配制那种浓度系列的工作溶液进行测定来绘制标准曲线最合适？(a＝190 L/g·cm)；( )。
A． 1，2，3，4，5mg/L；B． 2，4，6，8，10mg/L；C． 100，200，300，400，500μg/L；D． 200，400，600，800，1000μg/L；4、待测水样中铁含量估计为1mg/L，已有一条浓度分别为100，200，300，400，500μg/L标准曲线，若选用10cm的比色皿，水样应该如何处理？(a＝190 L/g·cm) ( )。
A．取5mL至50mL容量瓶，加入条件试剂后定容；B．取10mL至50mL容量瓶，加入条件试剂后定容；C．取50mL蒸发浓缩到少于50mL，转至50mL容量瓶，加入条件试剂后定容；D．取100mL蒸发浓缩到少于50mL，转至50mL容量瓶，加入条件试剂后定容；5、摩尔吸光系数与吸光系数的转换关系( )。
A．a＝M·ε；B．ε＝M·a；C．a＝M／ε；D．A＝M·ε；6、一般分析仪器应预热( )。
仪器分析模拟考卷（考试时间：90分钟，满分：100分）一、选择题（每题2分，共20分）1. 下列哪种仪器不属于色谱分析仪？A. 高效液相色谱仪B. 红外光谱仪C. 气相色谱仪D. 质谱仪2. 关于紫外可见分光光度法，下列说法正确的是？A. 用于定量分析时，需要使用参比溶液B. 吸光度与溶液浓度成正比C. 吸光度的单位是mol/LD. 紫外光区波长范围为400780nm3. 下列哪种技术是基于原子发射光谱原理？A. 原子吸收光谱法B. 原子荧光光谱法C. 电感耦合等离子体质谱法D. 电感耦合等离子体原子发射光谱法4. 关于电位分析法，下列说法错误的是？A. 用于测定溶液的pH值B. 依据Nernst方程进行定量分析C. 离子选择性电极对特定离子具有选择性响应D. 电位分析法不能用于测定溶液中的活度二、填空题（每题2分，共10分）1. 原子吸收光谱法中，光源发出的光通过样品后，被________吸收，产生特征谱线。
2. 高效液相色谱法中，流动相为________，固定相为________。
3. 红外光谱法中，官能团的特征吸收峰主要出现在________区域。
4. 质谱法中，离子源的作用是将样品分子________，________。
5. 电位分析法中，Nernst方程描述了电极电位与________之间的关系。
三、简答题（每题5分，共15分）1. 简述原子吸收光谱法的原理及仪器组成。
2. 什么是高效液相色谱法中的保留时间？它受哪些因素影响？3. 简述红外光谱法在有机化合物结构分析中的应用。
四、计算题（每题10分，共30分）1. 某溶液的pH值为4.75，计算其氢离子浓度及氢氧根离子浓度。
2. 高效液相色谱法测定某组分含量，已知标准曲线方程为y=5x+321，其中x为浓度（mg/L），y为峰面积。
测得样品峰面积为54321，计算样品中该组分的浓度。
3. 一台红外光谱仪的分辨率设定为4cm^1，测量某化合物红外吸收光谱时，发现一个强吸收峰位于1600cm^1。
仪器分析考试题及答案一、选择题（每题2分，共20分）1. 原子吸收光谱法中，用于测定元素的基态原子的浓度的是（）。
A. 火焰原子吸收光谱法B. 石墨炉原子吸收光谱法C. 电感耦合等离子体质谱法D. 紫外-可见光谱法答案：B2. 液相色谱中，流动相的极性比固定相的极性大，这种色谱称为（）。
A. 正相色谱B. 反相色谱C. 离子交换色谱D. 凝胶渗透色谱答案：B3. 质谱分析中，用于确定分子离子峰的是（）。
A. 电子轰击电离B. 化学电离C. 电喷雾电离D. 大气压化学电离答案：A4. 红外光谱中，用于测定分子中官能团的是（）。
A. 紫外-可见光谱B. 核磁共振光谱C. 质谱D. 红外光谱答案：D5. 核磁共振氢谱中，化学位移的大小主要取决于（）。
A. 电子云密度B. 磁场强度C. 样品浓度D. 温度答案：A6. 电位分析法中，用于测定溶液中离子活度的是（）。
A. 直接电位法B. 电导分析法C. 库仑分析法D. 极谱分析法答案：A7. 气相色谱中，用于分离挥发性物质的是（）。
A. 薄层色谱B. 气相色谱C. 高效液相色谱D. 离子色谱答案：B8. 原子荧光光谱法中，用于激发原子发射荧光的是（）。
A. 紫外光B. 可见光C. X射线D. 激光答案：D9. 紫外-可见光谱法中，用于测定溶液中物质的浓度的是（）。
A. 吸光度法B. 荧光法C. 磷光法D. 拉曼光谱法答案：A10. 毛细管电泳中，用于分离带电粒子的是（）。
A. 毛细管电泳B. 毛细管色谱C. 毛细管电泳色谱D. 毛细管电泳质谱答案：A二、填空题（每题2分，共20分）1. 在原子吸收光谱法中，火焰的温度通常在______℃左右。
答案：2000-30002. 液相色谱中，流动相的流速一般控制在______ mL/min。
答案：0.5-2.03. 质谱分析中，分子离子峰的相对分子质量与______有关。
答案：化合物的分子量4. 红外光谱中，官能团的特征吸收峰通常位于______区域。
第一套一、选择题1.所谓真空紫外区,所指的波长范围是 ( )(1)200～400nm (2)400～800nm (3)1000nm (4)10～200nm2.比较下列化合物的UV－VIS吸收波长的位置（λmax ）( )(1) a>b>c (2) c>b>a (3)b>a>c (4)c>a>b 3.可见光的能量应( )(1) 1.24×104～ 1.24×106eV (2) 1.43×102～ 71 eV(3) 6.2 ～ 3.1 eV (4) 3.1 ～ 1.65 eV4.电子能级间隔越小,跃迁时吸收光子的 ( )(1)能量越大 (2)波长越长 (3)波数越大 (4)频率越高5.荧光分析法和磷光分析法的灵敏度比吸收光度法的灵敏度 ( )(1) 高 (2) 低 (3) 相当 (4) 不一定谁高谁低6. 三种原子光谱(发射、吸收与荧光)分析法在应用方面的主要共同点( ) (1)精密度高,检出限低 (2)用于测定无机元素(3)线性范围宽 (4)多元素同时测定7.当弹簧的力常数增加一倍时,其振动频率 ( )(1) 增加倍 (2) 减少倍 (3) 增加0.41倍 (4) 增加1倍8. 请回答下列化合物中哪个吸收峰的频率最高？ ( )9.下列化合物的1HNMR谱, 各组峰全是单峰的是 ( )(1) CH3-OOC-CH2CH3 (2) (CH3)2CH-O-CH(CH3)2(3) CH3-OOC-CH2-COO-CH3 (4) CH3CH2-OOC-CH2CH2-COO-CH2CH310. 某化合物的相对分子质量M r=72,红外光谱指出,该化合物含羰基,则该化合物可能的分子式为 ( )(1) C4H8O (2) C3H4O2 (3) C3H6NO (4) (1)或(2)11.物质的紫外-可见吸收光谱的产生是由于 ( )(1) 分子的振动 (2) 分子的转动(3) 原子核外层电子的跃迁 (4) 原子核内层电子的跃迁12. 磁各向异性效应是通过下列哪一个因素起作用的( )(1) 空间感应磁场 (2) 成键电子的传递 (3) 自旋偶合 (4) 氢键13.外磁场强度增大时,质子从低能级跃迁至高能级所需的能量 ( )(1) 变大 (2) 变小 (3) 逐渐变小 (4) 不变化14. 某化合物在一个具有固定狭峰位置和恒定磁场强度B的质谱仪中分析, 当加速电压V慢慢地增加时, 则首先通过狭峰的是: ( )(1) 质量最小的正离子 (2) 质量最大的负离子(3) 质荷比最低的正离子(4) 质荷比最高的正离子15.某化合物Cl-CH2-CH2-CH2-Cl的1HNMR谱图上为 ( )(1) 1个单峰 (2) 3个单峰(3) 2组峰: 1个为单峰, 1个为二重峰 (4) 2组峰: 1个为三重峰, 1个为五重峰二、填空题1. 核磁共振的化学位移是由于 _______________________________________ 而造成的，化学位移值是以 _________________________________为相对标准制定出来的。
《仪器分析》模拟考试试题（1）一、填空题：（每空1分，共20分）1．按被作用物质的本质可分为__分子___光谱和___原子__光谱。
2．色谱分析中有两相，其中一相称为__流动相__，另一相称为__固定相__，各组分就在两相之间进行分离。
3．在气相色谱分析中用热导池作检测器时，宜采用_ H2_作载气，氢火焰离子化检测器进行检测时，宜用_ N2__作载气。
4．在色谱分析中，用两峰间的距离来表示柱子的_选择性_，两峰间距离越__大__，则柱子的_选择性__越好，组分在固液两相上的_热力学_性质相差越大。
5．红外光谱图有两种表示方法，一种是_透过率谱图_，另一种是__吸光度谱图__。
6．红外光谱法主要研究振动中有__偶极矩___变化的化合物，因此，除了__单分子_和_同核分子___等外，几乎所有的化合物在红外光区均有吸收。
7．原子发射光谱是由_电热能对气态原子外层电子的激发_跃迁产生的，线光谱的形成原因是__原子、离子外层电子产生的跃迁____。
8．影响有色络合物的摩尔吸收系数的因素是__入射光的波长___。
9．多组分分光光度法可用解联立方程的方法求得各组分的含量，这是基于__各组分在同一波长下吸光度有加合性_。
10．原子吸收光谱是由__气态物质中基态原子的外层电子___的跃迁而产生的。
二、选择题：（每小题2分，共40分）（ A ）1. 分子中电子跃迁的能量相当于A紫外/可见光B近红外光C微波D无线电波（ D ）2. 在气相色谱法中，用于定量的参数是A. 保留时间B. 相对保留值C. 半峰宽D. 峰面积（ B ）3. 在气相色谱法中，调整保留值实际上反映了哪些部分分子间的相互作用？A. 组分与载气B. 组分与固定相C. 组分与组分D. 载气与固定相（ A ）4. 在气相色谱中，直接表征组分在固定相中停留时间长短的保留参数是A. 调整保留时间B. 死时间C. 相对保留值D. 保留指数（ C ）5. 衡量色谱柱柱效能的指标是A. 分离度B. 容量因子C. 塔板数D. 分配系数（ C ）6. 乙炔分子的平动、转动和振动自由度的数目分别为A. 2,3,3B. 3,2,8C. 3,2,7D. 2,3,7（ B ）7. 在醇类化合物中，O－H伸缩振动频率随溶液浓度的增加，向低波数方向位移的原因是A. 溶液极性变大B. 形成分子间氢键随之加强C. 诱导效应随之变大D. 易产生振动偶合（ A ）8. 下述哪种元素的发射光谱最简单？A. 钠B. 镍C. 钴D. 铁（ A ）9. 光度分析中，在某浓度下以1.0 cm吸收池测得透光度为T；若浓度增大一倍，透光度为TA. T2B. T/2C. 2TD.（ C ）10. 用原子吸收光度法测定铷时，加入1%的钠盐溶液，其作用是A. 减小背景B. 释放剂C. 消电离剂D. 提高火焰温度三、简答题：（每小题5分，共20分）1．在液相色谱中，提高柱效的途径有哪些？其中最有效的途径是什么？答：在液相色谱中，要提高柱效，必须提高柱内填料的均匀性和减小粒度以加快传质速率。
《仪器分析》模拟考试试题（6）一、选择题（2分⨯15）1(A) 试样中沸点最高组分的沸点(B) 固定液的最高使用温度(C) 试样中各组分沸点的平均值(D) 固定液的沸点2．氢化物原子化法和冷原子原子化法可分别测定的是(A) 碱金属元素稀土元素(B) 碱金属和碱土金属元素(C)Hg和As (D) As和Hg3．对聚苯乙烯相对分子质量进行分级分析，应采用下述哪一种色谱方法?(A) 离子交换色谱法(B) 液-固色谱法(C) 空间排阻色谱法(D) 液-液色谱法4．在液相色谱中，梯度洗脱适用于分离的是（A）异构体（B）沸点相近，官能团相同的化合物（C）沸点相差大的试样（D）极性变化范围宽的试样5．用银离子选择电极作指示电极，电位滴定测定牛奶中氯离子含量时，如以饱和甘汞电极作为参比电极，盐桥应选用的溶液为(A)KNO3 （B）KCl （C）KBr （D）K I6．在进行发射光谱定性分析时, 要说明有某元素存在，必须(A) 它的所有谱线均要出现(B) 只要找到2～3条谱线(C) 只要找到2～3条灵敏线, (D) 只要找到1条灵敏线7．双波长分光光度计的输出信号是(A）试样吸收与参比吸收之差(B)试样λ1和λ2吸收之差(Ｃ)试样在λ1和λ2吸收之和(D)试样在λ1的吸收与参比在λ2的吸收之和8.离子选择电极的电极择性系数可用于(A)估计电极的检测限(B)估计共存离子的干扰程度(Ｃ)校正方法误差(D)估计电极线性响应范围9．库仑分析与一般滴定分析相比(A)需要标准物进行滴定剂的校准(B)很难使用不稳定的滴定剂(C)测量精度相近(D)不需要制备标准溶液，不稳定试剂可以就地产生10.如果试样比较复杂，相邻两峰间距离太近或操作条件不易控制稳定，要准确测量保留值有一定困难时，宜采用的定性方法为(A) 利用相对保留值定性(B) 利用文献保留值数据定性(C)加入已知物增加峰高的办法定性(D)与化学方法配合进行定性11. 根据范蒂姆特方程式CuuBAh++=，下列说法正确的是A) 固定相颗粒填充越均匀，则柱效越高(B) h越大，则柱效越高，色谱峰越窄，对分离有利(C) 载气线速度越高，柱效越高(D) 载气线速度越低，柱效越高12．伏安法中常采用三电极系统，即工作电极、参比电极和辅助电极，这是为了（Ａ）有效地减少电位降 (B)消除充电电流的干扰(C)增强极化电压的稳定性 (D)提高方法的灵敏度13. 原子吸收测定时，调节燃烧器高度的目的是(Ａ)控制燃烧速度(B)增加燃气和助燃气预混时间(C)提高试样雾化效率(Ｄ)选择合适的吸收区域14．紫外-可见吸收光谱主要决定于（A）分子的振动、转动能级的跃迁（B）分子的电子结构（C）原子的电子结构（D）原子的外层电子能级间跃迁15．荧光分析法和磷光分析法的灵敏度比吸收光度法的灵敏度（A）高（B）低（C）相当（D）不一定谁高谁低二、填空题（每空1分，共20分）1．根据固定相的不同，气相色谱法分为和。
2．测定pH值时__ ___电极的电位随氢离子浓度的改变而变化，而__ ___电极的电位固定不变。
3．1955年，澳大利亚物理学家A⋅Walsh提出，用______吸收来代替______吸收，从而解决了测量原子吸收的困难。
4．用离子选择电极以“一次加入标准法”进行定量分析时，应要求加入标准溶液的体积要，浓度要，这样做的目的是。
5．在原子吸收光谱线变宽的因素中，多普勒变宽是由于；自然变宽是由于。
6．在紫外可见分光光度计中，在可见光区使用的光源是灯，用的棱镜和比色皿的材质可以是；而在紫外光区使用的光源是灯，用的棱镜和比色皿的材质一定是。
7．在荧光光谱中, 测量时, 通常检测系统与入射光的夹角呈度。
8．在液相色谱中, 常用的一种通用型检测器是_________________。
9．以弱极性的邻苯二甲酸二辛酯为固定液，分离下列混合试样，指出试样中各组分的流出先后顺序。
（1）苯，苯酚，环己烷（2）苯，乙苯，正丙苯10．在气相色谱分析中，为了测定试样中微量有机硫化物，可选择的检测器为__________。
三、计算题（共40分）1．（8分）用原子吸收分光光度法测定矿石中的钼。
称取试样4.23g，经溶解处理后，转移入100mL容量瓶中.。
吸取两份10.00mL矿样试液，分别放人两个50.00mL容量瓶中,其中一个再加入10.00mL(20.0μg/mL)标准钼溶液，都稀释到刻度。
在原子吸收分光光度汁上分别测得吸光度为0.314和0.586, 计算矿石中钼的含量。
2（6分）在1mol/LNaOH介质中，4.00×10-3mol/LTeO32－在滴汞电极上还原产生一个可逆极谱波。
汞在毛细管中的流速为1.50mg/s，汞滴落下的时间为3.15s，测得其扩散电流为61.9μA。
若TeO32－的扩散系数为0.75×10－5cm2/s，问在此条件下，碲被还原至何状态？3．(8分)25℃时测得下述电池的电动势为0.251V:Ca2+离子选择性电极︱Ca2+(a Ca2+= 1.00×10-2 mol/L)‖SCE（1）用未知溶液(离子强度相等)取代已知Ca2+活度的溶液后,测得电池的电动势为0.279V,问未知液的pCa是多少?（2）假定未知液中有Mg2+存在, 要使测量误差≤1%, 则Mg2+的活度应在什么范围内(2,1022-=++M gCaK)?4．(10分)在1米长的填充柱上，某镇静药物A及其异构体B的保留时间分别为5.80min和6.60min；峰底宽度分别为0.78min和0.82min；空气通过色谱柱需1.10min。
计算：（1）载气的平均线速度；（2）组分B的分配比；（3）A及B的分离度；（4）分别计算A和B的有效塔板数和塔板高度；（5）达到完全分离时，所需最短柱长为多少。
5．(8分)实验时，配制苯（标准）与A、B、C和D纯样的混合溶液，加入质量分别为0.435、0.653、0.864、0.864、1.760g。
取以上溶液0.2μL进样分析。
测得色谱峰面积分别为4.00、6.50、7.60、8.10、15.0单位。
含A、B、C、D四组分的待测试样0.5 μL进行分析，测得A、B、C、D的色谱峰面积分别为3.50、4.50、4.00、2.00单位，已知A、B、C、D的相对分子质量分别为32.0、60.0、74.0、88.0。
求A 、B 、C 、D 的质量分数。
四、简答题（5分⨯2，共10分）1．用离子选择电极校准曲线法进行定量分析通常需加总离子强度调节缓冲液，请问使用总离子强度调节缓冲液有何作用?2．原子吸收的背景有哪几种方法可以校正？（至少写出两种方法）《仪器分析》模拟考试试题（6）参考答案二、填空题（每空1分，共20分） 1．气液色谱、气固色谱2．玻璃电极、参比电极（或饱和甘汞电极SCE ） 3．峰值吸收、积分吸收4．小，高，保持溶液的离子强度不变5．原子无规则热运动、 与原子激发态寿命有关（或测不准原理） 6．钨灯、玻璃、氘灯、石英 7．908．示差折光检测器9．（1）环己烷 苯 苯酚 （2）苯 乙苯 正丙苯 10．火焰光度检测器(或硫荧光检测器)三、计算题（共40分）1．（8分）解：设经处过的溶液中钼的浓度为c x ,根据A ＝Kc 可得：10.00.3145050x x xx c V c A KK === 10.010.020.00.5865050x x s s x c V c V c A K K ++⨯===解得：23.1/x c g mL μ= 623.110010100%0.0547%4.23MoW -⨯⨯=⨯=2解: (6分)由尤考维奇方程求出电子得失数d1/22/31/651/22/31/6360761.9607(0.7510)(1.50)(3.15)(4.00101000)61.9610.5i z D m t c--=⨯=⨯⨯⨯⨯=≈还原至－2价。
3解：（8分） （1）2' 2.303lg Ca RTE K c nF +=-'-20.251 = K -0.02958lg (1.0010) ⨯ K’ = 0.251+0.02958×(-2)= 0.192 (V)02958.0/)279.0(;lg 02958.0279.0''2K pCa a K Ca -=-=+pCa = (0.279-0.192)/0.02958=2.947（2）%100)(%,⨯=in n j ji a a K ji相对误差%10001.0%122⨯⨯=++Ca M g a a2-31.1310(mol/L)Mg a +=⨯Mg 2+的活度应小于1.13×10-3 mol/L3．解：（10分）(1)10090.90(/min)1.10m L u cm t === (2)',, 6.60 1.105.001.10R BR B mmmt t t k t t --====(3),,2()2(6.60 5.80)1.000.780.82R B R A A B t t R w w --===++(4)',2',2()() 5.80 1.1016()16()5810.786.60 1.1016()16()7200.821000.172()5811000.139()720R AA AR BB Beff A eff B t n w t n w l H cm n l H cm n -===-=========A B（5）211222l R l R =22221221 1.51 2.25()1R l l m R =⨯=⨯=5解：(8分)先求取相对较正因子：'A A 0.6536.50.9240.4354.0f f f ===苯'''B C D 1.04,0.98, 1.08f f f ===然后根据归一化公式求取质量分数3.50.924(A)0.2313.50.9244.5 1.04 4.00.981 2.0 1.08(B)0.334,(C)0.280,(D)0.154w w w w ⨯==⨯+⨯+⨯+⨯===同理：四、简答题（5分⨯2，共10分）1答：使用总离子强度调节缓冲液有三个方面的作用：（1）保持试样溶液与标准系列溶液有相同的总离于强度及活度系数； （2）含有缓冲剂，可控制溶液的pH 值； （3）含有络合剂，可以掩蔽干扰离子。
2答：原子吸收的背景校正方法主要有：(1) 用非吸收线扣除背景 (2) 用氘灯或卤素灯扣除背景(3) 利用塞曼效应扣除背景。
