仪器分析第三章练习题

影响因素：第三章气相色谱法1. 当只要色谱柱的塔板数足够多，任何两物质都能被分离吗？答：错误的。

根据塔板理论，单位柱长的塔板数越多，表明柱效越高。

塔板理论给出了衡量色谱柱分离效能的指标，但柱效并不能表示被分离组分的实际组分的世纪分离效果，因为两组分的分配系数K相同时，无论该色谱柱的塔板数多大都无法实现分离。

2. 气相色谱中，固定液选择的基本原则是什么？如何判断化合物的出峰顺序？答：固定液选择的基本原则是：①挥发性小②热稳定性好③熔点不能太高④对试样中的各组分有适当的溶解能力⑤化学稳定性好，不与试样发生不可逆化学反应⑥有合适的溶剂溶解。

如何判断化合物的出峰顺序？答：①分离非极性组分时，通常选用非极性固体相，各组分按照沸点顺序出峰，低沸点组分先出峰②分离极性组分时，一般选用极性固定液，各组分按照极性大小顺序流出色谱柱，极性小的先出峰。

解答题1.为什么离子选择性电极对欲测电子具有选择性？如何估量这种选择性？答：离子选择性电极是以电位测量溶液中某些特定离子活度的指示电极。

各种离子选择性电极一般均由敏感膜极其支持体，内参比电极，内参比溶液组成，其电极电位产生的机制都是基于内部溶液与外部溶液活度不同而产生的电位差。

起核心部分是敏感膜，它主要对欲测电子有响应，而对其他离子则无响应或者响应很小，因此每一种离子选择性电极都具有一定的选择性。

而估量这种选择性可用离子选择性电极的选择性系数来估量其选择性。

2.何为分析线对？在光谱定量分析中选择内标元素及分析线对的原则是什么？答：在被测元素的光谱中选择一条作为分析线(强度为I)，在选择内标物的一条谱线（强度为I0），组成分析线对。

选择原则：①内标元素含量一定②内标元素与被测元素在光源作用下应有相近的蒸发性质③分析线对应匹配，同为原子线或者离子线，且激发电位相近，形成“匀称线对”。

④分析线对波长应尽可能接近，分析线对的两条谱线应没有自吸或自吸很小，并且不受其他谱线干扰。

3.气相色谱定量的方法主要有哪几种？各适合什么条件下使用？答：归一化法：所有组分都出峰，且面积都能准确测定出来。

《仪器分析》练习题第1章绪论第一节仪器分析简介1、化学分析是以物质（）为基础的分析方法，仪器分析是以物质的（）性质和（）性质为基础的分析方法。

2、仪器分析方法的灵敏度和准确度都要比化学分析法高的多。

（）第二节定量分析方法的评价指标3、待测组分能被仪器检出的最低量为仪器的灵敏度。

（）4、仪器具有很高的灵敏度就一定有很低的检出限。

5、分析方法的主要评价指标是（）、（）和（）。

第2章光学分析法导论第一节电磁辐射1. 可见光的能量应为( )A 1.24×104～1.24×106eVB 1.43×102～71 eVC 6.2 ～3.1 eVD 3.1 ～1.65 eV第二节原子光谱和分子光谱2．分子内部运动可分为( )、（）和（）三种形式。

根据量子力学原理，分子的每一种运动形式都有一定的能级而且是量子化的。

所以分子具有( )能级、（）能级和（）能级。

3 物质的紫外-可见吸收光谱的产生是由于( )A 分子的振动B 分子的转动C 原子核外层电子的跃迁D 原子核内层电子的跃迁4．分子的紫外-可见吸收光谱呈带状光谱，其原因是( ).A．分子中价电子运动的离域性质。

B. 分子振动能级的跃迁伴随着转动能级的跃迁。

C．分子中价电子能级的相互作用。

D．分子电子能级的跃迁伴随着振动、转动能级的跃迁。

第9章紫外-可见吸收光谱法第一节概述1. 紫外吸收光谱谱图又称紫外吸收曲线,是以()为横坐标；以（）为纵坐标。

2．紫外-可见分光光度计法合适的检测波长范围是( ).A．400 ～780 nm ; B. 200 ～780 nm ;C．200 ～400 nm ; D．10 ～1000 nm ;3．紫外-可见光区分为如下三个区域：（a）远紫外光区波长范围（）nm ; （b）近紫外光区波长范围（）nm ; （c）可见光区波长范围（）nm ;4．因为透射光（或反射光）和吸收光按一定比例混合而成白光，故称这两种光为互补光。

第三章 紫外－可见吸收光谱法1、已知丙酮的正己烷溶液的两个吸收峰 138nm 和279nm 分别属于л→л*跃迁和n →л*跃迁，试计算л、n 、л*轨道间的能量差，并分别以电子伏特（ev ），焦耳（J ）表示。

解：对于л→л*跃迁，λ1＝138nm ＝1.38×10－7m则ν＝νC ＝C/λ1=3×108/1.38×10－7=2.17×1015s -1则E=hv=6.62×10-34×2.17×1015=1.44×10-18JE=hv=4.136×10－15×2.17×1015＝8.98ev对于n →л*跃迁，λ2＝279nm ＝2.79×10－7m则ν＝νC ＝C/λ1=3×108/2.79×10－7=1.08×1015s -1则E=hv=6.62×10-34×1.08×1015=7.12×10-19JE=hv=4.136×10－15×1.08×1015＝4.47ev答：л→л*跃迁的能量差为1.44×10-18J ，合8.98ev ；n →л*跃迁的能量差为7.12×10-19J ，合4.47ev 。

3、作为苯环的取代基，－NH 3＋不具有助色作用，－NH 2却具有助色作用；－DH 的助色作用明显小于－O －。

试说明原因。

答：助色团中至少要有一对非键电子n ，这样才能与苯环上的л电子相互作用产生助色作用，由于－NH 2中还有一对非键n 电子，因此有助色作用，而形成－NH 3＋基团时，非键n 电子消失了，则助色作用也就随之消失了。

由于氧负离子O －中的非键n 电子比羟基中的氧原子多了一对，因此其助色作用更为显著。

4、铬黑T 在PH<6时为红色（m ax λ＝515nm ），在PH ＝7时为蓝色（m ax λ＝615nm ）， PH ＝9.5时与Mg 2＋形成的螯合物为紫红色（m ax λ＝542nm ），试从吸收光谱产生机理上给予解释。

第三章紫外可见吸收光谱法一、选择题1、人眼能感觉到的可见光的波长范围是（）。

A、400nm～760nmB、200nm～400nmC、200nm～600nmD、360nm～800nm2、在分光光度法中，透射光强度(I)与入射光强度(I0)之比I/I0称为( )。

A、吸光度B、吸光系数C、透光度D、百分透光度3、符合朗伯-比尔定律的有色溶液在被适当稀释时，其最大吸收峰的波长位置( )。

A、向长波方向移动B、向短波方向移动C、不移动D、移动方向不确定·4、对于符合朗伯-比尔定律的有色溶液，其浓度为c0时的透光度为T0；如果其浓度增大1倍，则此溶液透光度的对数为( )。

A、T0/2B、2T0C、2lgT0D、5、在光度分析中，某有色物质在某浓度下测得其透光度为T；若浓度增大1倍，则透光度为( )。

A、T2B、T/2C、2TD、T1/26、某物质的摩尔吸光系数很大，则表明( )。

A、该物质溶液的浓度很大B、光通过该物质溶液的光程长C、该物质对某波长的光的吸收能力很强D、用紫外-可见光分光光度法测定该物质时其检出下限很低7、在用分光光度法测定某有色物质的浓度时，下列操作中错误的是( )。

A、比色皿外壁有水珠B、待测溶液注到比色皿的2/3高度处)C、光度计没有调零D、将比色皿透光面置于光路中8、下列说法正确的是( )。

A、透光率与浓度成正比B、吸光度与浓度成正比C、摩尔吸光系数随波长而改变D、玻璃棱镜适用于紫外光区9、在分光光度分析中，常出现工作曲线不过原点的情况。

与这一现象无关的情况有( )。

A、试液和参比溶液所用吸收池不匹配B、参比溶液选择不当C、显色反应的灵敏度太低D、被测物质摩尔吸光系数太大10、质量相等的A、B两物质，其摩尔质量M A＞M B。

经相同方式发色后，在某一波长下测得其吸光度相等，则在该波长下它们的摩尔吸光系数的关系是( )。

A、εA＞εBB、εA＜εBC、εA=εBD、2εA＞εB11、影响吸光物质摩尔吸光系数的因素是( )。

1、从分离原理、仪器构造及应用范围上简要比较气相色谱及液相色谱的异同点。

答：二者都是根据样品组分与流动相和固定相相互作用力的差别进行分离的。

从仪器构造上看，液相色谱需要增加高压泵以提高流动相的流动速度，克服阻力。

同时液相色谱所采用的固定相种类要比气相色谱丰富的多，分离方式也比较多样。

气相色谱的检测器主要采用热导检测器、氢焰检测器和火焰光度检测器等。

而液相色谱则多使用紫外检测器、荧光检测器及电化学检测器等。

但是二者均可与MS等联用。

二者均具分离能力高、灵敏度高、分析速度快，操作方便等优点，但沸点太高的物质或热稳定性差的物质难以用气相色谱进行分析。

而只要试样能够制成溶液，既可用于HPLC分析，而不受沸点高、热稳定性差、相对分子量大的限制。

2、液相色谱中影响色谱峰展宽的因素有哪些与气相色谱相比较, 有哪些主要不同之处？答：液相色谱中引起色谱峰扩展的主要因素为涡流扩散、流动的流动相传质、滞留的流动相传质以及柱外效应。

在气相色谱中径向扩散往往比较显着，而液相色谱中径向扩散的影响较弱，往往可以忽略。

另外，在液相色谱中还存在比较显着的滞留流动相传质及柱外效应。

3、在液相色谱中, 提高柱效的途径有哪些其中最有效的途径是什么？答：液相色谱中提高柱效的途径主要有:(1).提高柱内填料装填的均匀性; 减小粒度;选择薄壳形担体;(2).改进固定相(3).选用低粘度的流动相(4).适当提高柱温其中,减小粒度是最有效的途径。

4、液相色谱有几种类型它们的保留机理是什么在这些类型的应用中,最适宜分离的物质是什么答：:液相色谱有以下几种类型:液-液分配色谱; 液-固吸附色谱;;离子交换色谱; 离子对色谱; 空间排阻色谱等其中;液-液分配色谱的保留机理是通过组分在固定相和流动相间的多次分配进行分离的。

可以分离各种无机、有机化合物。

液-固吸附色谱是通过组分在两相间的多次吸附与解吸平衡实现分离的.最适宜分离的物质为中等相对分子质量的油溶性试样，凡是能够用薄层色谱分离的物质均可用此法分离。

第二章一．选择题1、符合吸收定律的稀溶液稀释时，其最大吸收峰波长位置：（C）A、向长波方向移动B、向短波方向移动C、不移动D、不移动，吸收峰值增大2、光学分析中，使用到电磁波谱，其中可见光的波长范围：A、10~400nm ，B、400~750nmC、0.75~2.5mD、0.1~100cm3、指出下列哪个化合物的紫外吸收波长最大：（D）A、CH3CH2CH3B、CH3CH2OHC、CH2=CHCH2CH=CH2D、CH3CH=CH-CH=CHCH34.下面哪一种电子能级跃迁需要的能量最高( A)A、σ→σ *B、n→σ *C、π→π *D、π→σ *6．在下列化合物中，π→π*跃迁所需能量最大的化合物是（B ）A. 1,3-丁二烯B. 1,4-戊二烯C. 1,3-环已二烯D. 2,3-二甲基-1,3-丁二烯7．下列基团或分子中，能发生nπ→*跃迁的基团是（BC ）A. C=CB. C=OC. C≡ND. CH3OH二、填空题1、分子内部的运动方式有三种，即：电子相对于原子核运动、和原子在其平衡位置的相对振动和分子本身的转动，相应于这三种不同的运动形式，分子具有电子远动能能级、振动能级和转动能级。

2 、R带是由nπ→* 跃迁引起，其特征是波长_较长；K带是由π→π* 跃迁引起，其特征是波长较短。

3、在紫外吸收光谱中，随着溶剂极性增加，R带_蓝移，K带将___红移。

三、名词解释1．σ→σ*：饱和烃类化合物由基态(σ)跃迁到激发态(σ*)。

此类跃迁需要的能量较高，一般吸收波长＜150 nm。

2．π→π*：不饱和化合物由基态(π)跃迁到激发态(π*)。

此类跃迁需要的能量降较低，孤立的π→π*吸收波长一般＜200 nm；共轭的π→π*吸收波长＞200 nm。

共轭体系越长，跃迁所需能量越小，向长波长方向移动的程度越大，吸收强度越强（ε= 103--104）。

3．n→π*：含有杂原子的不饱和化合物由杂原子空轨道(n)跃迁到π反键轨道(π*)。

仪器分析各章练习题第一章：基本概念和测定方法1. 仪器分析的定义和分类仪器分析是利用仪器设备进行化学分析的方法。

根据测量原理和仪器特点，仪器分析可以分为光谱法、电化学法、质谱法、色谱法等多种分类。

2. 温度和湿度的影响温度和湿度是仪器分析中需要重点考虑的因素。

高温和湿度会影响样品的性质和仪器的精度，因此在操作过程中需要控制好环境条件。

3. 误差分析和数据处理误差分析是指对仪器测量结果的准确性和可靠性进行评定和估计的过程。

数据处理则是对测量结果进行汇总、整理和统计的过程。

准确的误差分析和数据处理能够提高测量结果的可信度。

第二章：电化学分析1. 电解质的溶解度和电导性电解质的溶解度和电导性是电化学分析中需要关注的重要参数。

溶解度和电导性的大小与电解质的浓度和离子迁移速度有关，在电化学分析中可以通过不同的方法进行测定和分析。

2. 电极和电池的基本原理电极是电化学分析中起关键作用的工具，可以分为参比电极和工作电极。

电池则包括氧化还原反应的两个半反应和通过电子传递产生电流的过程。

3. 电位的测定和电动势的应用电位是电化学分析中常用的测量参数，可以通过电动势方法进行测定和分析。

电动势方法可以用于测量溶液中的离子浓度、溶液的pH值等。

第三章：光谱分析1. 分子和宇宙中的光谱光谱分析是通过分析物质对光的吸收、散射、发射等特性进行定性和定量分析的方法。

在光谱分析中，可以利用不同的波长和频率的光与样品相互作用，得到样品的光谱信息。

2. 原子和分子的能级结构原子和分子的能级结构是光谱分析的基础。

原子和分子的能级结构决定了它们与光的相互作用过程。

通过测量样品在不同波长或频率下的光谱，可以确定样品的成分和浓度。

3. 傅里叶变换红外光谱和核磁共振光谱傅里叶变换红外光谱和核磁共振光谱是常用的光谱分析技术。

傅里叶变换红外光谱可以用于分析有机物的结构和功能基团，而核磁共振光谱可以用于分析物质的核性质和化学环境。

第四章：质谱分析1. 质谱仪的组成和工作原理质谱仪是一种测量样品中各种离子的相对丰度和质量的仪器。

仪器分析第三章练习题.docA.改变固定液的种类B.改变栽气和固定液的种类C.改变色谱柱温D.改变固定液的种类和色谱柱温 D.电化学检测器 (B) A. 检测 B. 记录 C.色谱柱 D.进样器 A. 组分与流动 B. 组分与固定C.组分与流动相和固定相D.组分与组分 A.荧光检测器 B.示差折光检测器 C.电导检测器 D.紫外吸收检测器17、在液相色谱中, 不会显著影响分离效果的是（）改变固定相种B. 改变流动相流第三章高效液相色谱复习题一、选择题1、在液相色谱法中，提高柱效最有效的途径是（）A 提高柱温B 、降低板高C 、降低流动相流速D 、减小填料粒度2、在液相色谱中，为了改变柱子的选择性，可以进下列那种操作（）5、对聚苯乙烯相对分子质量进行分级分析，应采用下述哪一种色谱方法？（）A.离子交换色谱法B.液.固色谱法C. 空间排阻色谱法D.液?液色谱法 6、在液相色谱中，通用型检测器是A. 示差折光检测器B.极谱检测器C.荧光检测器 7、用离子交换色谱分析阴离子时，保留时间的顺序为AF >cr>NO3->so 42- B .SO 42->NO 「>cr>F c.cr>F>so 42 >No 3- D . NO 3 >F > cr>so 42- 8、用液相色谱法分离长链饱和烷炷的混合物，应采用下述哪一?种检测器?（）A. 紫外吸收检测器B.示差折光检测器C.荧光检测器D.电化学检测器10、在液相色谱法中，按分离原理分类，液固色谱法属于（）A.分配色谱法B.排阻色谱法C.离子交换色谱法D.吸附色谱法 11、在高效液和色谱流程中，试样混合物在（）中被分离。

14、在液相色谱中，某组分的保留值大小实际反映了哪些部分的分子间作用力（）16、在环保分析中，常常要监测水中多环芳炷，如用高效液和色谱分析，应选用下述哪种检波器（C. 改变流动相配比D.改变流动相种类18、高效液相色谱仪中高压输液系统不包括（）A.贮液器B.高压输液泵C.过滤器D.梯度洗脱装置E.进样器20、H PLC与GC的比较，可以忽略纵向扩散项，这主要是因为（）A.柱前压力高B.流速比GC快C.流动相的黏度较大D.柱温低21、在高效液相色谱中，色谱柱的长度一般在（）范围内A. 10?30cmB.20 ?50cmC.1 ?2mD.2 ?5m22、液相色谱适宜的分析对象是（）A.低沸点小分子有机化合物B.高沸点大分子有机化合物C.所有有机化合物D.所有化合物24、液相色谱定量分析时，不要求混合物中每一个组分都出峰的是（）A.外标标准曲线法B.内标法C.面积归一化法D.外标法25、在正相色谱中，若适当增大流动相极性则（）A.样品的k降低，tR降低B.样品的k增加，tR增加C.相邻组分的a增加D对％基本无影响26、液相色谱的曲线（）A.与气相色谱的一样，存在着RmB.H随流动相的流速增加而下降C.H随流动相的流速增加而上升D.H受u影响很小27、在液相色谱中，为了改善分离的选择性，下列措施（）是有效的A.改变流动相种类B.改变固定相类型C.增加流速D.改变填料的粒度29、吸附作用在下面哪种色谱方法中起主要作用（）A.液一液色谱法B.液一固色谱法C.键合相色谱法D.离子交换法30、在液相色谱中，提高色谱柱柱效的最有效途径是（）A.减小填料粒度B.适当升高柱温C.降低流动相的流速D.增大流动相的流速31、如果样品比较复杂，相邻两峰间距离太近或操作条件不易控制稳定，要准确测量保留值有一定困难时，可选择以下方法（）定性A.利用相对保留值定性B.加人已知物增加峰高的办法定性A.毛细管气相色谱法B. 高效液相色谱C.气相色谱法D.超临界色谱法1、高效液相色谱中技术类似于气相色谱中的程序升温，不过前者续改变的是流动相的 ,而不是温度。

01. 溶液有颜色是因为它吸收了可见光中特定波长范围的光。

若某溶液呈蓝色，它吸收的是什么颜色的光？若溶液无色透明，是否表示它不吸收光？答：溶液呈蓝色，表明其吸收了蓝光的互补光，即黄光（若答是吸收了黄光外的所有可见光，不能说错，但是这样的情况过于巧合，少见！）。

若溶液无色透明，仅能说明其不吸收可见波段的光。

2. 分别在己烷和水中测定某化合物UV-Vis 光谱，发现该化合物的某个吸收峰由285 nm （己烷）蓝移至275 nm （水），（1）判断产生该吸收峰的跃迁类型；（2）试估算该化合物与水生成氢键的强度。

答：（1）溶剂极性增大，λmax 蓝移，表明该吸收峰是由n →π*跃迁产生的。

（2）()()⎪⎪⎭⎫⎝⎛λ-λ⋅⋅=己烷氢键max O H max A 11hc N E 2 ⎪⎭⎫ ⎝⎛⨯⨯⨯⨯⨯⨯⨯⨯=--99834-23102851-102751100.31063.61002.61mol J 28.15-⋅=3. 按从小到大顺序对下列化合物的λmax 排序，并简单说明理由（不要想得太复杂）A. NO 2B. NO 2t-C 4H 9t-C 4H 9 C.NO 2CH 3 D. NO 2C 2H 5答：B<D<C<A （空间位阻依次减小，共轭程度依次增加，λmax 红移）4. 某化合物分子式为C 10H 16，用其他仪器方法已经证明有双键和异丙基存在，其紫外光谱λmax =230 nm （ε=9000），1mol 该化合物只能吸收2 mol H 2，加氢后得到1-甲基-4异丙基环己烷，试确定该化合物的可能结构。

答： 1mol 该化合物只能吸收2 mol H 2，且其紫外光谱λmax =230 nm （ε=9000）可知该化合物含两个共轭但非同环双键（同环共轭双键基值为253 nm ）；该化合物含异丙基（双键不会出现在异丙基上），根据加氢后产物结构可推出该化合物可能结构如下：根据Woodward 规则可计算出该化合物的λmax =214+5（环外双键）+5⨯2（烷基取代）=229 nm ，与所测值相符。

绪论单元测试1.仪器分析的主要应用有：（）A:结构分析B:定性分析C:定量分析答案:ABC第一章测试1.下列不属于电化学分析法的是（）。

A:库仑滴定法B:电子能谱法C:电位分析法D:极谱分析法答案:B2.在电位法中离子选择性电极的电位应与待测离子的浓度（）。

A:符合极限电流公式的关系B:对数成正比C:成正比D:符合能斯特方程答案:D3.Ag-AgCl参比电极的电极电位取决于电极内部溶液中的（）。

A:Ag+的活度B:Ag+和Cl-的活度C:Cl-的活度D:AgCl的活度答案:C4.玻璃电极使用前需要（）。

A:在水中浸泡24hB:测量溶液不同，浸泡溶液不同C:在酸性溶液中浸泡1h饱和甘汞电极D:在碱性溶液中浸泡1h答案:A5.pH玻璃电极的膜电位产生是由于测定时，溶液中的（）。

A:Na+与水化玻璃膜上的Na+交换作用B:H+离子穿过了玻璃膜C:H+与水化玻璃膜上的H+交换作用D:电子穿过了玻璃膜答案:C6.25℃时，将pH玻璃电极(负极)与饱和甘汞电极组成电池，当标准溶液pH=4.0时，测得电池的电动势为0.14V；将标准溶液换作未知溶液时，测得电动势为0.02V，则未知液的pH值为（）。

A:6.71B:7.60C:5.32D:1.97答案:D7.进行电解分析时，要使电解能持续进行，外加电压应（）。

A:大于分解电压B:等于反电动势C:保持不变D:小于分解电压答案:A8.参比电极的电极电位是随着待测离子的活度的变化而变化的。

（）A:错B:对答案:A9.pH玻璃电极的膜电位的产生是由于电子的得失与转移的结果。

（）A:对B:错答案:B10.指示电极的电极电位是随着待测离子的活度的变化而变化的。

（）A:对B:错答案:A11.pH玻璃电极的膜电位是由于离子的交换和扩散而产生的，与电子得失无关。

（）A:对B:错答案:A12.甘汞电极的电极电位随电极内KCl溶液浓度的增加而增加。

（）A:错B:对答案:A13.离子选择电极的电位与待测离子活度成线性关系。

仪器分析练习题及答案第2章气相色谱分析一．选择题1.在气相色谱分析中,用于定性分析的参数是()A保留值B峰面积C分离度D半峰宽2.在气相色谱分析中,用于定量分析的参数是()A保留时间B保留体积C半峰宽D峰面积3.使用热导池检测器时,应选用下列哪种气体作载气,其效果最好？()A H2B He C Ar D N24.热导池检测器是一种()A浓度型检测器B质量型检测器C只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器D只对含硫、磷化合物有响应的检测器5.使用氢火焰离子化检测器,选用下列哪种气体作载气最合适？()A H2B He C Ar D N26、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中（）的差别。

A.沸点差，B.温度差，C.吸光度，D.分配系数。

7、选择固定液时，一般根据（）原则。

A.沸点高低，B.熔点高低，C.相似相溶，D.化学稳定性。

8、相对保留值是指某组分2与某组分1的（）。

A.调整保留值之比，B.死时间之比，C.保留时间之比，D.保留体积之比。

9、气相色谱定量分析时（）要求进样量特别准确。

A.内标法；B.外标法；C.面积归一法。

10、理论塔板数反映了（）。

A.分离度；B.分配系数；C．保留值；D．柱的效能。

11、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是（）A．热导池和氢焰离子化检测器； B．火焰光度和氢焰离子化检测器；C．热导池和电子捕获检测器；D．火焰光度和电子捕获检测器。

12、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（）A.改变固定相的种类B.改变载气的种类和流速C.改变色谱柱的柱温D.（A）、（B）和（C）13、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽（）。

A.没有变化，B.变宽，C.变窄，D.不成线性14、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于（）A.样品中沸点最高组分的沸点，B.样品中各组分沸点的平均值。

C.固定液的沸点。

D.固定液的最高使用温度15、分配系数与下列哪些因素有关（）A.与温度有关；B.与柱压有关；C.与气、液相体积有关；D.与组分、固定液的热力学性质有关。

仪器分析各章习题与答案第⼀章绪论问答题1. 简述仪器分析法的特点。

第⼆章⾊谱分析法1．塔板理论的要点与不⾜是什么?2．速率理论的要点是什么?3．利⽤保留值定性的依据是什么?4．利⽤相对保留值定性有什么优点?5．⾊谱图上的⾊谱流出曲线可说明什么问题?6．什么叫死时间?⽤什么样的样品测定? ．7．在⾊谱流出曲线上，两峰间距离决定于相应两组分在两相间的分配系数还是扩散速率?为什么?8．某⼀⾊谱柱从理论上计算得到的理论塔板数n很⼤，塔板⾼度H很⼩，但实际上柱效并不⾼，试分析原因。

9．某⼈制备了⼀根填充柱，⽤组分A和B为测试样品，测得该柱理论塔板数为4500，因⽽推断A和B在该柱上⼀定能得到很好的分离，该⼈推断正确吗?简要说明理由。

10．⾊谱分析中常⽤的定量分析⽅法有哪⼏种?当样品中各组分不能全部出峰或在组分中只需要定量其中⼏个组分时可选⽤哪种⽅法?11．⽓相⾊谱仪⼀般由哪⼏部分组成?各部件的主要作⽤是什么?12．⽓相⾊谱仪的⽓路结构分为⼏种?双柱双⽓路有何作⽤?13．为什么载⽓需要净化?如何净化?14．简述热导检测器的基本原理。

15．简述氢⽕焰离⼦化检测器的基本结构和⼯作原理。

16．影响热导检测器灵敏度的主要因素有哪些?分别是如何影响的?17．为什么常⽤⽓固⾊谱分离永久性⽓体?18．对⽓相⾊谱的载体有哪些要求?19．试⽐较红⾊载体和⽩⾊载体的特点。

20．对⽓相⾊谱的固定液有哪些要求?21．固定液按极性⼤⼩如何分类?22．如何选择固定液?23．什么叫聚合物固定相?有何优点?24．柱温对分离有何影响?柱温的选择原则是什么?25．根据样品的沸点如何选择柱温、固定液⽤量和载体的种类?26．⽑细管⾊谱柱与填充柱相⽐有何特点?27．为什么⽑细管⾊谱系统要采⽤分流进样和尾吹装置?28．在下列情况下⾊谱峰形将会怎样变化?(1)进样速度慢；(2)由于汽化室温度低，样品不能瞬间汽化；(3)增加柱温；(4)增⼤载⽓流速；(5)增加柱长；(6)固定相颗粒变粗。

《仪器分析Ⅱ》作业及参考答案第一章绪论第二章光谱分析导论第三章紫外可见分子吸收光谱法P24-253. 按能量和波长递增的顺序，分别排列下列电磁辐射区：红外、无线电波、可见光、紫外光、X射线、微波。

4. 换算下列单位（1）0.15nm的X射线的波数（cm-1）；（2）589.30nm钠线的频率（Hz）；（3）2730 cm-1的波长（nm）；（4）588.99nm的Na线响应的能量（eV）。

5．简述偏离朗伯-比尔定律的原因。

8. 有两份不同浓度的某一有色配合物溶液，当液层厚度均为1cm时，对某一波长的投射率分别为（a）65.0%和（b）41.8%；求（1）两份溶液的吸光度分别是多少？（2）若溶液（a）的浓度为6.5×10-4mol L-1，求溶液（b）的浓度；（3）计算在该波长下有色配合物的摩尔吸光系数。

9. 某浓度为5.0×10-4mol L-1的a组分的溶液在1cm的比色皿中，在波长为285nm 和365nm处的吸光度分别为0.053和0.43，另一浓度为1.0×10-3mol L-1的b组分的溶液在1cm的比色皿中，在波长为285nm和365nm处的吸光度分别为0.65和0.05。

现有含a和b两种组分的混合溶液，在波长285nm和365nm处的吸光度分别为0.64和0.37，试计算混合溶液中a组分和b组分的浓度。

3. 解：按波长增加排序如下：X射线、紫外光、可见光、红外、微波、无线电波。

按能量增加排序如下：与上述排序方向相反。

4. （1）6.67×107cm-1，（2）5.09×1014Hz，（3）3663nm，（4）2.10 eV提示：根据公式：E＝h∙ν＝h∙c/λ＝h∙c∙σ5. 略（课本或课件上自己查找）。

8. （1）0.187和0.379；（2）1.32×10-3mol L -1；（3）2.88×102 L mol -1cm -1 提示：根据A= -lg T 及A = εb c解：（1）A a = -lg0.65 = 0.187 A b = -lg0.418 = 0.379（2）由b a b a c c A A = 得到： bc 4105.6379.0187.0-⨯= 故：c b = 1.32×10-3mol L -1 （3）由c b A ⋅=ε 得到：241088.2105.61187.0⨯=⨯⋅=-ε 9. c a = 3.77×10-4mol L -1；c b = 9.23×10-4mol L -1；解：设a 在波长为285nm 和365nm 处的摩尔吸光系数分别为：1λεa 、2λεa ；b 在波长为285nm 和365nm 处的摩尔吸光系数分别为：1λεb 、2λεb ；比色皿厚度为b ；未知液中a 、b 的浓度分别为c a 、c b 。

第一章、绪论一、选择题1、利用电流-电压特性进行分析的相应分析方法是（C）A、点位分析法B、电导法C、极谱分析法D、库仑法2、利用两相间分配的分析方法是（D）A、光学分析法B、电化学分析法C、热分析法D、色谱分析法3、下列哪种分析方法是以散射光谱为基础的？（D）A、原子发射光谱B、X荧光光谱法C、原子吸收光谱D、拉曼光谱法4、下列分析方法中，哪一个不属于电化学分析法？（D）A、电导分析法B、极谱法C、色谱法D、伏安法5、仪器分析与化学分析比较，其灵敏度一般（A）A、比化学分析高B、比化学分析低C、相差不大D、不能判断6、仪器分析与化学分析比较，其准确度一般（B）A、比化学分析高B、比化学分析低C、相差不大D、不能判断7、仪器分析法与化学分析法比较，其优点是（ACDE）A、灵敏度高B、准确度高C、速度快D、易自动化E、选择性高8、下列分析方法中，属于光学分析法的是（AB）A、发射光谱法B、分光光度法C、电位分析法D、气相色谱法E、极谱法9、对某种物质进行分析，选择分析法时应考虑的因素有（ABCDE）A、分析结果要求的准确度B、分析结果要求的精确度C、具有的设备条件D、成本核算E、工作人员工作经验10、仪器分析的发展趋势是（ABCDE）A、仪器结构的改善B、计算机化C、多机连用D、新仪器分析法E、自动化二、填空题1、仪器分析法是以测量物质的物理性质为基础的分析方法。

2、仪器分析具有简便、快捷、灵敏，易于实现自动操作等特点。

3、测量物质试液的电化学性质及其变化来进行分析的方法称电化学分析法。

4、属于电化学分析法的有电导分析法、电位分析法、极谱、电解、库伦分析法。

5、光学分析法是一类重要的仪器分析法。

它主要根据物质发射和吸收电磁波以及物质与电磁辐射的相互作用来进行分析。

三、名词解释1、化学分析是基于化学反应和它的计量关系来确定被测物质组成和含量的一类分析方法。

2、仪器分析是基于测量某些物质的物理性质或物理化学性质、参数及其变化来确定被测物质组成与含量的一类分析方法。

仪器分析第三章习题参考答案第三章思考题解答第三章思考题解答1.从分离原理、仪器构造及应用范围上简要比较气相色谱及液相色谱的异同点。

解：二者都是根据样品组分与流动相和固定相相互作用力的差别进行分离的。

从仪器构造上看，液相色谱需要增加高压泵以提高流动相的流动速度，克服阻力。

同时液相色谱所采用的固定相种类要比气相色谱丰富的多，分离方式也比较多样。

气相色谱的检测器主要采用热导检测器、氢焰检测器和火焰光度检测器等。

而液相色谱则多使用紫外检测器、荧光检测器及电化学检测器等。

但是二者均可与MS等联用。

二者均具分离能力高、灵敏度高、分析速度快，操作方便等优点，但沸点太高的物质或热稳定性差的物质难以用气相色谱进行分析。

而只要试样能够制成溶液，既可用于HPLC分析，而不受沸点高、热稳定性差、相对分子量大的限制。

2.液相色谱中影响色谱峰展宽的因素有哪些? 与气相色谱相比较,有哪些主要不同之处?解:液相色谱中引起色谱峰扩展的主要因素为涡流扩散、流动的流动相传质、滞留的流动相传质以及柱外效应。

在气相色谱中径向扩散往往比较显著，而液相色谱中径向扩散的影响较弱，往往可以忽略。

另外，在液相色谱中还存在比较显著的滞留流动相传质及柱外效应。

3. 在液相色谱中, 提高柱效的途径有哪些?其中最有效的途径是什么?解:液相色谱中提高柱效的途径主要有:1.提高柱内填料装填的均匀性;2.改进固定相减小粒度; 选择薄壳形担体; 选用低粘度的流动相;适当提高柱温其中,减小粒度是最有效的途径.4. 液相色谱有几种类型?它们的保留机理是什么? 在这些类型的应用中,最适宜分离的物质是什么?解:液相色谱有以下几种类型:液-液分配色谱; 液-固吸附色谱; 化学键合色谱;离子交换色谱; 离子对色谱; 空间排阻色谱等.其中;液-液分配色谱的保留机理是通过组分在固定相和流动相间的多次分配进行分离的。

可以分离各种无机、有机化合物。

液-固吸附色谱是通过组分在两相间的多次吸附与解吸平衡实现分离的.最适宜分离的物质为中等相对分子质量的油溶性试样，凡是能够用薄层色谱分离的物质均可用此法分离。

仪器分析各章习题与答案Document serial number【UU89WT-UU98YT-UU8CB-UUUT-UUT108】第一章绪论问答题1. 简述仪器分析法的特点。

第二章色谱分析法1．塔板理论的要点与不足是什么2．速率理论的要点是什么3．利用保留值定性的依据是什么4．利用相对保留值定性有什么优点5．色谱图上的色谱流出曲线可说明什么问题6．什么叫死时间用什么样的样品测定．7．在色谱流出曲线上，两峰间距离决定于相应两组分在两相间的分配系数还是扩散速率为什么8．某一色谱柱从理论上计算得到的理论塔板数n很大，塔板高度H很小，但实际上柱效并不高，试分析原因。

9．某人制备了一根填充柱，用组分A和B为测试样品，测得该柱理论塔板数为4500，因而推断A和B在该柱上一定能得到很好的分离，该人推断正确吗简要说明理由。

10．色谱分析中常用的定量分析方法有哪几种当样品中各组分不能全部出峰或在组分中只需要定量其中几个组分时可选用哪种方法11．气相色谱仪一般由哪几部分组成各部件的主要作用是什么12．气相色谱仪的气路结构分为几种双柱双气路有何作用13．为什么载气需要净化如何净化14．简述热导检测器的基本原理。

15．简述氢火焰离子化检测器的基本结构和工作原理。

16．影响热导检测器灵敏度的主要因素有哪些分别是如何影响的17．为什么常用气固色谱分离永久性气体18．对气相色谱的载体有哪些要求19．试比较红色载体和白色载体的特点。

20．对气相色谱的固定液有哪些要求21．固定液按极性大小如何分类22．如何选择固定液23．什么叫聚合物固定相有何优点24．柱温对分离有何影响柱温的选择原则是什么25．根据样品的沸点如何选择柱温、固定液用量和载体的种类26．毛细管色谱柱与填充柱相比有何特点27．为什么毛细管色谱系统要采用分流进样和尾吹装置28．在下列情况下色谱峰形将会怎样变化(1)进样速度慢；(2)由于汽化室温度低，样品不能瞬间汽化；(3)增加柱温；(4)增大载气流速；(5)增加柱长；(6)固定相颗粒变粗。