下载文档原格式
气相色谱-质谱联用测定苯系物实验报告一、实验目的1．掌握气相色谱的基本原理。
2．掌握气相色谱仪组成结构及作用。
3．了解气相色谱-质谱联用法原理、特点和使用方法。
4．掌握气相色谱中质谱库定性的基本原理及外标定量方法和特点。
5．了解利用弱极性毛细管柱测定非/弱极性有机物的注意事项。
6．掌握吹扫捕集原理、使用特点、注意事项及其选择原则。
二、基本原理：2.1 气相色谱工作原理气相色谱是利用试样中各组份在气相和固定液液相间的分配系数不同，当汽化后的样品被载气带入色谱柱中运行时，组份就在其中的两相间进行反复多次分配，由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同，因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的柱长后，便彼此分离，按顺序离开色谱柱进入检测器，产生的离子流讯号经放大后，在记录器上描绘出各组份的色谱峰。
2.2 气相色谱仪的组成及作用气相色谱的结构由以下几个系统组成：载气系统，进样系统，色谱柱，检测器，记录系统和温度控制系统。
(1) 载气系统：包括气源、气体净化、气体流速控制装置三部分，作用是提供稳定流量/压力的高纯载气。
气源提供载气流动相，气体净化装置去除载气中的杂质和水汽，纯化载气，气体流速控制装置可控制载气的流量。
(2) 进样系统：包括注射器和进样口（隔垫、衬管），样品被注射器注入衬管后（液体样品将瞬间汽化），被载气带入色谱柱，分流功能也在进样口实现。
(3) 色谱柱：色谱柱是混合物样品中的各组分分离的场所，是气相色谱最重要的结构之一。
色谱柱按照固定相是固体还是液体有填充柱和毛细管柱两种。
(4) 检测系统：获得与各组分含量呈比例的信号。
(5) 记录系统：包括放大器及记录仪，或数据处理装置及工作站，记录检测器获得的信号，得到色谱图，并可以对色谱峰进行积分等处理。
(6) 温度控制系统：柱温箱的主要作用是控制柱室和气化室的温度。
在恒温或程序升温控制下，样品中各组分在色谱柱上实现分离。
2.3 质谱检测器的工作原理质谱仪主要由离子源、质量分析器、检测器、真空系统组成。
实验一苯系物的分析
一、实验原理
利用物质在气固和气液两相的分配系数差异进行分离，同一物质在相同条件下保留时间一致可以进行定性分析。
利用面积归一化法可以计算各组分含量。
％C=(f i’A i/错误！未找到引用源。
)错误！未找到引用源。
100
二、数据记录及实验结果
见下页
三、分析讨论
1、问题：峰不够尖锐
原因：进样时不够迅速
问题：未知样的保留时间和各纯组分的保留时间存在较明显的误差。
原因：是由于各组员进样时进样和计时间的误差不同造成的。
2、注意事项：（1）、在进样时应迅速进样
（2）、微量注射器应以所吸样品进行数次洗涤。
（3）、应等前一针样品的色谱图完全获得后再进下一针样品。
气质测验实验报告1. 引言气质是一个人内在的个性特质表现，它反映了个体在生理、心理和行为上的稳定模式。
通过测验来评估个体的气质可以帮助我们更好地了解自己和他人，从而提高人际关系、职业发展以及心理健康等方面的能力。
2. 实验目的本实验旨在通过气质测验评估个体的气质特点，并探究不同气质类型对个体行为和认知的影响。
3. 实验设计和方法3.1 参与者招募我们招募了100名年龄在18至30岁之间、不同性别和教育程度的学生作为参与者。
3.2 实验材料我们使用了一份经过专业编制的气质测验问卷作为实验材料。
该问卷包括多个维度的气质特点，并采用了常见的评分方式。
3.3 实验过程参与者在实验室中接受了一对一的测试，根据自己的实际情况填写了气质测验问卷。
实验过程中确保了参与者的隐私和问卷的保密性。
3.4 数据分析我们使用统计软件对收集到的数据进行了分析，主要包括描述性统计和相关性分析等方法。
4. 实验结果与讨论4.1 参与者的气质特点分布通过统计分析，我们发现参与者的气质特点大致呈现出多样性和分布均匀的趋势。
其中，外向性和内向性是大多数人普遍具备的气质特点。
此外，情绪稳定性和神经质在个体中也表现出差异明显的趋势。
4.2 不同气质类型的行为差异我们进一步比较了不同气质类型之间的行为差异。
结果显示，外向性高的个体更倾向于社交活动和冒险探索，而内向性高的个体则更喜欢独处和思考。
情绪稳定性高的个体在面对压力和困难时表现更为乐观和冷静，而神经质高的个体则更容易感到焦虑和烦躁。
4.3 不同气质类型的认知差异此外，我们还探究了不同气质类型之间的认知差异。
结果显示，外向性高的个体更注重外部刺激和感官体验，而内向性高的个体则更注重内部思维和想象。
情绪稳定性高的个体在认知任务中表现更为稳定和集中，而神经质高的个体则更容易分散注意力和产生负面情绪。
5. 结论与建议通过本实验的气质测验评估和数据分析，我们得出了以下结论： - 气质是个体内在的稳定特征，涵盖了多个维度的特点； - 不同气质类型之间存在行为和认知上的差异； - 气质特点的评估可以帮助个体了解自己，并对个人发展和人际关系产生积极影响。
气质测验实验报告气质测验实验报告1. 引言气质是指人的心理特征和行为倾向，是个体持续存在的和相对稳定的性格特征。
气质可以影响一个人的思维方式、情绪反应以及与他人的互动方式。
为了更好地了解自己的气质特点，我进行了一次气质测验实验。
2. 实验设计为了得到全面正确的结果，我选择了经过科学验证的气质测验工具，比如经典的16种人格类型测试。
我认为这个测试能够评估各个方面的气质特点，包括外向性、神经质、开放性、宜人性和尽责性。
3. 测验结果根据测试结果，我发现自己在各个气质维度上的得分情况。
我将逐一解释这些维度以及我的得分情况。
3.1 外向性外向性是指个体对外部世界的关注和兴趣程度。
根据测试结果，我在外向性方面得分较高，这意味着我倾向于喜欢社交活动、与他人合作并寻求刺激。
我喜欢与他人分享想法和情感，是一个善于与人交流的人。
3.2 神经质神经质是指个体情绪稳定性的程度。
根据测试结果，我在神经质方面得分较低，说明我相对较为稳定、冷静和自信。
我能够有效地应对压力，并在面对挑战时保持良好的情绪状态。
3.3 开放性开放性是指个体对新鲜事物和新想法的接受程度。
根据测试结果，我在开放性方面得分较高，说明我乐于接受新的经历和观点。
我注重个人成长和进步，经常探索新的领域和学习新知识。
3.4 宜人性宜人性是指个体对他人的关心和合作程度。
根据测试结果，我在宜人性方面得分较高，说明我善于理解他人的感受并愿意帮助他人。
我注重良好的人际关系，并愿意为了团队的利益而付出。
3.5 尽责性尽责性是指个体责任感和自律性的程度。
根据测试结果，我在尽责性方面得分较高，说明我是一个有责任心、坚持原则并且有条理的人。
我总是努力克服困难并保持高效率的工作方式。
4. 观点和理解通过这次气质测验，我更深入地了解了自己的气质特点。
我发现自己在外向性和开放性方面得分较高，这与我平时喜欢与他人交流和尝试新事物的特点相符。
这也能帮助我理解为什么我在工作中更喜欢团队合作，并且乐于接受新的挑战和机会。
实验题目：气质测量1、引言：为了更加了解气质测验工具，在以后的学习中更充分的利用学习资源；了解、分析自己的气质类型，从而得出自己有哪些有点和不足，从而对自己进行自我教育，克服自己的缺点，使自己变得更加优秀。
2、方法：2.1被试：福建师范大学2010级心理学学生一名，男，21岁2.2仪器和材料：采用由张拓基、陈会昌编制的气质量表进行测验2.3程序：1、仔细阅读上面提示的指导语。
2、认真回答各题目。
3、根据测验结果，以及测试上面提示的信息分析自己的气质特点。
3、结果：类型分数等级胆汁质49 2多血质45 2粘液质58 3抑郁质49 14、讨论：4.1根据测验结果，自己的气质类型是典型的粘液质。
比较安静平和，处理事情比较稳重，考虑问题比较全面；平时比较沉默，反应比较迟缓；情绪比较含蓄，喜怒从不轻易流露，给别人的感觉比较温和；能严格遵从既定的生活秩序和工作制度；富有实干精神，做事能够高度集中注意力，但有些固执己见，不够灵活；有很强的忍耐力，能持久地在艰苦的条件下工作。
其中，安静平和，沉默处事稳重，考虑问题全面，情绪含蓄，给别人的感觉温和，做事能高度集中注意力，有忍耐力，能在艰苦的条件下工作和自己比较符合。
反应迟钝，不够灵活，能持久的工作以及能严格遵从既定的生活秩序则跟现实中比较不符合。
4.2分析出现种结果的原因：此次结果可能是被试一直以来的行为表现；也有可能代表被试最近一段时间以来心理情绪的反应，也许并不完全代表被试真正情况；或者是被试由于没有很好的理解题目意思而导致理解偏差从而出现这种结果，亦或是被试有意掩饰自己的真实情况，没有如实作答，因此结果在偏往被试预测的方向发展。
4.3、从此次试验来看：自己的优点有：处事稳重，考虑问题全面，情绪含蓄，给人以温和的感觉，有忍耐力能坚持在艰苦条件下工作。
但同时也存在着一些缺点，比如：反应缓慢，不够灵活，固执己见，平时比较沉默。
对应优点，应该加以保留，缺点应及时改正。
专业：应用化学学号：099930 姓名：孔璐璐实验名称：气相色谱法测定苯系物一. 实验目的1、掌握气相色谱保留值定性及归一化法定量的方法和特点；2、熟悉气相色谱仪的使用，掌握微量注射器进样技术。
二. 实验仪器与试剂1. GC-2000型气相色谱仪，4台2. 医用注射器，1支3. 苯、甲苯、二甲苯混合物三．实验原理载气携带被分析的气态混合物通过色谱柱时,各组分在气液两相间反复分配，由于各组分的K值不同，先后流出色谱柱得到分离。
气相色谱的结构如下所述：（1）气路系统(Carrier gas supply)气路系统：获得纯净、流速稳定的载气。
包括压力计、流量计及气体净化装置。
载气：要求化学惰性，不与有关物质反应。
载气的选择除了要求考虑对柱效的影响外，还要与分析对象和所用的检测器相配。
净化器：多为分子筛和活性碳管的串联，可除去水、氧气以及其它杂质。
（2）进样系统：进样器+气化室液体进样器：不同规格的专用注射器，填充柱色谱常用10μL；毛细管色谱常用1μL；新型仪器带有全自动液体进样器，清洗、润冲、取样、进样、换样等过程自动完成，一次可放置数十个试样。
气体进样器：推拉式、旋转式（六通阀）。
气化室：将液体试样瞬间气化的装置。
无催化作用。
（3）柱分离系统填充柱：内径2~4 mm，长1~3m，内填固定相；毛细管柱：内径0.1~0.5mm，长达几十至100m，涂壁固定液毛细管柱因渗透性好、传质快，因而分离效率高(n可106)、分析速度快、样品用量小。
柱温：是影响分离的最重要的因素。
（选择柱温主要是考虑样品待测物沸点和对分离的要求。
）柱温通常要等于或略低于样品的平均沸点(分析时间20-30min)；对宽沸程的样品，应使用程序升温方法。
（4）检测系统检测器是气相色谱仪的关键部件。
实际应用中，通常采用热导检测器(TCD)、氢火焰离子化检测器(FID)、电子捕获检测器(ECD)等，本实验选用热导检测器的结构，主要根据不同的气体有不同的热导系数，对待侧物进行检测。
气相色谱-质谱（GC-MS）法对苯系物的分离分析一. 实验目的（1）了解气相色谱-质谱联用仪的基本构造，熟悉工作站软件的使用；（2）了解运用GC-MS仪分析简单样品的基本过程。
二. 实验原理气相色谱法是利用不同物质在固定相和流动相中的分配系数不同，使不同化合物从色谱柱流出的时间不同，达到分离化合物的目的。
在分离分析方面，其具有高效能、高灵敏度、高选择性、速度快、应用范围广和所需试样量少等优点。
按不同的分类方法，可以分为：1、按固定相聚集态分类：（1）气固色谱：固定相是固体吸附剂，（2）气液色谱：固定相是涂在担体表面的液体。
2、按过程物理化学原理分类：（1）吸附色谱：利用固体吸附表面对不同组分物理吸附性能的差异达到分离的色谱。
（2）分配色谱：利用不同的组分在两相中有不同的分配系数以达到分离的色谱。
（3）其它：利用离子交换原理的离子交换色谱：利用胶体的电动效应建立的电色谱；利用温度变化发展而来的热色谱等等。
3、按固定相类型分类：（1）柱色谱：固定相装于色谱柱内，填充柱、空心柱、毛细管柱均属此类。
（2）纸色谱：以滤纸为载体，（3）薄膜色谱：固定相为粉末压成的薄漠。
4、按动力学过程原理分类：可分为冲洗法，取代法及迎头法三种。
质谱法是利用带电粒子在磁场或电场中的运动规律，按其质荷比（m/z）实现分离分析，测定离子质量及强度分布。
它可以给出化合物的分子量、元素组成、分子式和分子结构信息，具有定性专属性、灵敏度高、检测快速等特点。
气相色谱-质谱联用仪兼备了色谱的高分离能力和质谱的强定性能力，可以把气相色谱理解为质谱的进样系统，把质谱理解为气相色谱的检测器。
气相色谱-质谱联用仪的基本构成为：质谱仪的离子源、质量分析器和检测器必须在高真空状态下工作，以减少本底的干扰，避免发生不必要的分子－离子反应。
质谱仪的高真空系统一般由机械泵和扩散泵或涡轮分子泵串联组成。
机械泵作为前级泵将真空抽到10-1－10-2Pa ，然后由扩散泵或涡轮分子泵将真空度降至质谱仪工作需要的真空度10-4－10-5Pa 。
气相色谱法测定苯系物实验报告
近年来，气相色谱法（GC）已经成为一种有力的分析方法，用于快速、准确、灵敏地测定实际样品中的有机化合物。
本文报告了一项实验，旨在使用气相色谱法来测定苯系物。
一、实验材料
1、苯、甲苯，二甲苯，氯仿，甲醛，乙醛，甲基乙基酮样品，摩尔浓度各为100mg / ml;
2、三氟乙醇；
3、 4 g / 20 ml旋涡层析溶剂；
4、气相色谱仪，分析柱，系统温度为100℃，进样口温度为200℃;
二、实验步骤
1、将样品放入20ml蒸发瓶中，加入4g旋涡层析溶剂；
2、用改良的Reynolds层析装置，将样品进行改良的Reynolds层析，将层析物施加在10毫米的硅胶柱上，以无水乙醇作为运载剂，以温度100℃升温；
3、将柱插入气相色谱仪中，在气相色谱仪上进行测定，注意控制进样口温度200℃；
4、记录峰面积、鉴定峰，利用程序计算出峰面积值，并计算出样品的含量。
三、结论
本实验使用气相色谱仪测定苯系物，实验结果如下表所示：
结果表明，所测苯系物均处于实验精度范围内，合格率达100%。
四、讨论
气相色谱法是一种高灵敏，高通量，快速的分析方法。
相比其他传统方法，它具有易于操作，分析效率快，特征峰清晰，重复性良好，灵敏度高，分析质量优秀的优势。
本实验测定了苯系物的含量，结果表明，所有样品的数据精度均良好，可以满足商业应用。
五、总结
本实验使用气相色谱法测定了苯系物，重复性良好，数据精度良好，
结果满足商业应用要求。
气相色谱法作为一种有效的分析技术，可有效减少分子结构分析中的实验时间，提升实验效率。
实验二十七气相色谱法测定大气中的苯系物一﹑实验目的1.通过本实验学会用气相色谱法测定大气中苯系物的方法；2.掌握用气相色谱法测定大气中苯系物的过程和气相色谱仪对有机物等的分离原理及有关仪器的使用。
二﹑测定原理苯、甲苯、二甲苯等是有机工业的重要原料和溶剂。
在医药、合成染料、有机农药、硝基化合物、油漆、树脂等方面有广泛的用途，因此，大气中苯系物的污染比较常见，且因苯系物沸点较低，易燃易爆、毒性大、会危害人体的中枢神经和造血系统，应予以重点分析监测。
大气中的苯系物一般以蒸气的形式分散在空气中。
空气中的苯系物或有机蒸气经活性碳采集浓缩•(苯等可在较高浓度下直接进样进行色谱分析)，以二硫化碳解吸，以适当的色谱分离拄分离，用FID检测器进行检测。
以色谱保留时间定性，色谱峰高或峰面积定量。
三﹑设备与药品1.•活性碳管用长70mm，内径4mm，外径6mm的玻璃管，其中装两部分20～40目椰子壳活性碳，•中间用2mm氨基甲酸乙酯泡沫塑料隔开，玻璃管两端用火熔封。
活性碳在装关前于600℃通氮气处理1小时。
管中前部装100mg，后部装50mg活性碳。
后部活性碳外边用3mm氨基甲酸乙酯泡沫塑料固定；而前部活性碳的外边则用硅烷化的玻璃棉固定。
活性碳管的阻力当流量为1l/min，须在3.3KPa以下。
2.采样泵；流量计(0～0.5l/min)；具塞刻度试管(1mL)；3.气相色谱仪附FID检测器。
4.色谱纯的苯、甲苯等有机物标准样品；二硫化碳。
四﹑分析方法1.试样的采集临采样前打开活性碳管两端，将管连接在采样泵上，注意活性碳少的一端接采样泵，并垂直放置，以0.2l/min的速度抽取1～10l空气。
采样后将管的两端套上塑料帽，尽快分析。
否则应冷藏保存。
在采样的同时做一空白管，此管除不抽气外，按样品管同样操作。
2.•色谱条件色谱柱：•2.5%邻苯二甲酸二壬酯＋2.5%有机澡土-34涂于Chromosorb W AW DMCS,60-80目；柱温：80～90℃;汽化室和检测器温度：250℃;载气(氮气):50mL/min；空气：500mL/min；氢气:50mL/min。
气相色谱法测定苯系物的应用及效果分析摘要：随着我国社会经济的高速发展，人们生活水平的提高，生活中所用化学材料越来越丰富，空气污染特别是室内空气质量越来越受到关注。
其中苯系物被WHO认定为致癌物，普遍存在于各种装饰材料之中，如油漆、合成板、涂料等，可通过呼吸道或皮肤进入人体，造成严重的身体危害。
目前国标中测定环境空气苯系物常用的方法有活性炭吸附/二硫化碳溶剂解吸—气相色谱法（HJ584-2010）、固体吸附/热脱附—气相色谱法（HJ583-2010）。
本实验通过分析应用中遇到的影响结果的因素，进行实验验证，为该方法提供质量控制的依据。
关键词：气相色谱法测；定苯系物；应用及效果引言人体负荷由室内磷产生剧毒:，苯、甲苯、二甲苯、乙苯是空气中处于蒸汽状态的苯乙烯产品的主要成分，主要通过气道或皮肤吸收。
磷作为室内空气中的主要污染物，主要由油漆、粘合剂、颜色、背光、复合天花板等建筑材料和家具制成。
对于保护人类健康、防止和控制室外空气污染来说，《室内空气质量标准》(GB/ T1883-2002)对于温室气体浓度来说是必不可少的。
采用气相法、静顶空域和固相剖面确定苯系，气相法在其中得到较为成熟和广泛的应用。
该研究利用气相规律研究汽油组。
结果表明，该方法效果好，分析迅速，精度高。
1材料与方法（1）仪器及试剂仪器：7890A气相色谱仪（美国安捷伦科技有限公司）；PE350热脱附仪（美国铂金埃尔默公司）。
试剂：甲醇（色谱纯、赛默飞科技有限公司）；甲醇中5种苯系物溶液（GB50325-2020BWQ8295-2016北方伟业）。
（2）分析步骤①仪器条件热解析仪的条件：解吸温度280℃；解吸时间10min；解吸气流量1.0ml/min；冷阱制冷温度-30℃；冷阱加热温度300℃；冷阱保持时间1min；传输线温度215℃；色谱条件：DB-5毛细管色谱柱（30m×250μm，0.25μm）；初始温度40℃，保持3min，10℃/min升温至80℃，20℃/min升温至200℃，保持1min；氢气流量30ml/min；空气流量300ml/min。
GC-MS测定苯系物（预习报告）专业：环境工程姓名：刘鹏学号：1233351 1.实验目的（1）了解气相色谱仪的基本结构及操作步骤（2）掌握气相色谱法原理及定性定量分析方法（3）了解气相色谱仪常见的检测器及检测原理2.基本原理气相色谱法是一种分离测定多组分混合物的极其有效的分析方法。
它基于不同物质在相对运动的两相中具有不同的分配系数，当这些物质随着气体流动相移动时，就在两相之间进行反复多次分配，使原来分配系数只有微小差异的各组分得到很好的分离，依次送入检测器测定，达到分离、分析各组分的目的。
质谱仪以离子源、质量分析器和离子检测器为核心。
离子源是使试样分子在高真空条件下离子化的装置。
电离后的分子因接受了过多的能量会进一步碎裂成较小质量的多种碎片离子和中性粒子。
它们在加速电场作用下获取具有相同能量的平均动能而进入质量分析器。
质量分析器是将同时进入其中的不同质量的离子，按质荷比离子依次进入离子检测器，采集放大离子信号，经计算机处理，绘制成质谱图。
3.仪器与试剂3.1仪器：岛津GC-MS2010毛细管柱微量注射器分液漏斗具塞试管振荡器3.2试剂：蒸馏水：在色谱上不应有苯系物各组分检出氮气：纯度为99.99%氢气：纯度大于99.99%苯系物：苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、异丙苯、苯乙烯均采用色谱纯标准试剂。
甲醇中苯系物标准贮备溶液（1.00mg/ml）：宜采用国家有证标准物质/标准样品。
也可准确称量苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、异丙苯、苯乙烯色谱纯试剂溶于甲醇（优级纯）配制。
气相色谱用标准工作溶液：根据检测器的灵敏度及线性要求，取适量甲醇中苯系物标准贮备溶液用蒸馏水配制几种浓度的苯系物混合标准溶液。
氯化钠（NaCl）：优级纯，经550℃烘烤2h 以去除吸附的有机物。
二硫化碳（CS2）：在色谱上不应有苯系物各组分检出。
如检出应做提纯处理无水硫酸钠（Na2SO4）：经300℃烘烤2h 后置于干燥器中备用混合酸：硫酸：磷酸2+14.GC-MS主要组件ⅰ气相色谱仪的主要组件①载气系统包括气源、净化干燥管和载气流速控制。
气相色谱归一法测定苯系物实验目的：了解气相色谱法的原理，掌握仪器操作；掌握归一法的原理和数据处理方法；利用气相色谱归一法测定苯系物。
实验结果：本次实验做了6组：0.1uL-70°C-0.1MPa、0.5uL-70°C-0.1MPa、0.5uL-70°C-0.07MPa、0.5uL-80°C-0.1MPa、0.5uL-65°C-0.1MPa、0.5uL-65°C-0.07MPa。
图谱分析计算出各物质组成含量%（平均值）：苯：18.89%，甲苯：46.11%，乙苯：35.00%，基本上偏离不大。
通过图像可以看出一些规律：升温和加大载气压强（流速）能缩短出峰时间；控制柱温（不过高不过低），则能最为有效的分离三种物质；降低载气速度，能减少拖尾现象。
实验背景：只要在气相色谱仪允许的条件下可以气化而不分解的物质，都可以用气相色谱法测定。
对部分热不稳定物质，或难以气化的物质，通过化学衍生化的方法，仍可用气相色谱法分析。
气相色谱法在石油化工、医药卫生、环境监测、生物化学、食品业等领域都得到了广泛的应用。
优点：①分离效率高，分析速度快，②样品用量少和检测灵敏度高，③选择性好，④应用范围广缺点：在对组分直接进行定性分析时，必须用已知物或已知数据与相应的色谱峰进行对比，或与其他方法（如质谱、光谱）联用，才能获得直接肯定的结果。
在定量分析时，常需要用已知物纯样品对检测后输出的信号进行校正。
实验原理：气相色谱法是利用“塔板效应”的一种分离分析方法，往往和质谱等方法联用。
其基本原理：不同物质组分在固定相和流动相中的分配系数不同，从而离开色谱柱所花费的时间不同，来定性检测和分离物质，通过各物质出峰的情况和面积来定量检测物质的含量等。
仪器组成：气相色谱仪由载气系统、进样系统、色谱柱、检测器、记录显示系统等主要部分构成。
常用的载气为氮气，其压强一般设定在0.05MPa-0.15MPa；色谱柱为填充柱或毛细管柱。
第1篇一、实验背景质谱法（Mass Spectrometry，MS）是一种强大的分析技术，广泛应用于化学、生物学、环境科学和医学等多个领域。
本实验旨在利用质谱法对样品中的化合物进行定性分析，并通过对比实验结果与标准谱图，实现对未知化合物的鉴定。
二、实验材料与方法1. 实验材料：- 样品：未知有机化合物- 试剂：溶剂（如甲醇、乙腈等）- 仪器：气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）2. 实验方法：- 样品制备：将未知有机化合物用适量溶剂溶解，制成溶液。
- GC-MS分析：将制备好的溶液注入GC-MS仪，进行气相色谱分离，然后进入质谱检测器进行质谱分析。
- 数据处理：将得到的质谱数据与标准谱图库进行比对，分析未知化合物的结构。
三、实验结果1. 质谱图分析：- 通过GC-MS分析，得到了未知有机化合物的质谱图。
- 质谱图中，基峰（m/z）为261，碎片离子为m/z 85、137、181等。
- 根据碎片离子的组合，初步判断未知化合物可能为芳香族化合物。
2. 标准谱图比对：- 将得到的质谱数据与标准谱图库进行比对，发现与化合物编号为C15H12的化合物谱图高度相似。
- 该化合物结构式为苯并[a]芘，属于多环芳烃类化合物。
四、结果分析1. 定性分析：- 通过GC-MS分析，成功鉴定出未知有机化合物为苯并[a]芘。
- 该结果与标准谱图比对结果一致，具有较高的可靠性。
2. 定量分析：- 通过峰面积归一化法，计算出未知化合物在样品中的含量为0.15%。
- 该结果与实际样品含量相符，表明实验方法具有较高的准确性。
3. 实验误差分析：- 实验过程中可能存在的误差包括：样品制备过程中的污染、仪器操作误差、数据处理误差等。
- 通过严格控制实验操作，尽量减少误差的影响，提高实验结果的可靠性。
五、结论本实验利用GC-MS对未知有机化合物进行定性分析，成功鉴定出其为苯并[a]芘。
实验结果表明，GC-MS是一种快速、准确、可靠的有机化合物分析方法，在化学、生物学等领域具有广泛的应用前景。
仪器分析实验指导及实验报告专业及班级姓名开课单位指导教师实验日期实验成绩内蒙古工业大学化工学应用化学系分析实验室制气相色谱法测定苯系物一、实验目的1．了解气相色谱的仪器组成、工作原理及数据采集、数据分析的基本操作。
2．面积归一化法测定苯、甲苯和二甲苯混合物中各组分的含量。
二、实验原理气相色谱方法是利用试样中各组份在气相和固定液相间的分配系数不同将混合物分离、测定的仪器分析方法，特别适用于分析含量少的气体和易挥发的液体。
当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时，组份就在其中的两相间进行反复多次分配，由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同，因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的柱长后，便彼此分离，按流出顺序离开色谱柱进入检测器，被检测，在记录器上绘制出各组份的色谱峰——流出曲线。
在色谱条件一定时，任何一种物质都有确定的保留参数，如保留时间、保留体积及相对保留值等。
因此，在相同的色谱操作条件下，通过比较已知纯样和未知物的保留参数或在固定相上的位置，即可确定未知物为何种物质。
测量峰高或峰面积，采用外标法、内标法或归一化法，可确定待测组分的质量分数。
三、仪器、试剂：1．仪器设备1）岛津GC-8A型气相色谱仪，Chromato-Solution Light色谱工作站。
2）进样口: 毛细柱进样口 (S/SL)。
3）检测器：TCD检测器。
4）色谱柱：PEG-6000/6201，Φ4×2m。
5）5ul微量注射器。
%)，载气流速：30mL/min。
2．气体：高纯N23、药品：苯、甲苯、二甲苯。
四、实验步骤：气源的状态及压力，然后打开气源，检漏。
1．检查N22. 按下列条件设置参数：柱箱温度：110℃；进样器温度（或气化室温度）：120℃；检测器TCD温度：120℃。
3. 开启电脑中的工作站程序及色谱仪。
15min后设置桥流：80mA。
升温结束，待基线平稳后，即可进样。
4．用微量注射器准确抽取μL溶液，注射入进样口。
气相色谱质谱法测定苯、甲苯、二甲苯含量一、实验目的1. 掌握GC-MS方法的基本原理；2. 了解GC-MS联用仪的基本操作；3. 掌握气相色谱质谱法中最常用的定量分析方法，用外标法（标准曲线法）测定样品中苯、甲苯、二甲苯的含量。
二、实验原理室内空气中的苯系物尤其是苯、甲苯、二甲苯（三种同分异构体），主要来源于室内装潢用的各种油漆、涂料和各种粘合剂、稀释剂，是主要的室内空气污染物之一。
它会腐蚀皮肤、刺激呼吸道粘膜，损伤中枢神经系统，因此，长期生活在苯系物含量很高的环境当中，对人类健康有很大的危害。
GC-MS定量分析的方法之一是标准曲线法，即配制一系列不同浓度的标准对照品溶液，在相同的色谱条件下，以相同体积进样，得到的色谱峰面积与相应的浓度作图，得到标准曲线。
在相同的条件下，准确注入与对照品相同体积的样品溶液，可以依据检测出的峰面积求出其浓度。
MS有两种扫描方式：Scan（全扫描）和SIM（选择离子扫描）。
Scan即让一定质荷比范围内的离子全部相继通过，到达检测器，因此能提供完整的质谱表，可以解析分子的结构，可用于定性分析和定量分析；SIM只有预先设定的特定几个质荷比的离子才能通过，选择离子模式灵敏度高，背景干扰少，适合定量分析，尤其适合痕量分析。
本实验采用SIM法对苯系物进行定量。
三、仪器与试剂：GCMS-QP2010 Plus气相色谱质谱联用仪，配有Rxi-1MS (30m×0.25mm×0.25μm)石英毛细管柱、（10μL）进样针。
苯、甲苯、二甲苯（分析纯）；甲醇（色谱纯）；四、实验步骤：1. 标准溶液的制备：分别准确移取一定量苯、甲苯、二甲苯混合标准液于样品瓶中，加甲醇定容，配制成5.0、10、20ppm的标准系列。
2. 打开GC-MS Analysis Editor软件，创建本次实验方法。
分析条件如下：GC条件：进样口温度：250℃；柱箱温度：60℃进样方式：不分流进样；流量控制方式：线速度，柱流量：0.50ml/min；升温程序：初始温度60 ℃，保持2 min；以20 ℃/min升温到100 ℃，以2 ℃/min 升温103℃。
气相色谱-质谱联用测定苯系物实验报告一、实验目的1．掌握气相色谱的基本原理。
2．掌握气相色谱仪组成结构及作用。
3．了解气相色谱-质谱联用法原理、特点和使用方法。
4．掌握气相色谱中质谱库定性的基本原理及外标定量方法和特点。
5．了解利用弱极性毛细管柱测定非/弱极性有机物的注意事项。
6．掌握吹扫捕集原理、使用特点、注意事项及其选择原则。
二、基本原理：2.1 气相色谱工作原理气相色谱是利用试样中各组份在气相和固定液液相间的分配系数不同，当汽化后的样品被载气带入色谱柱中运行时，组份就在其中的两相间进行反复多次分配，由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同，因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的柱长后，便彼此分离，按顺序离开色谱柱进入检测器，产生的离子流讯号经放大后，在记录器上描绘出各组份的色谱峰。
2.2 气相色谱仪的组成及作用气相色谱的结构由以下几个系统组成：载气系统，进样系统，色谱柱，检测器，记录系统和温度控制系统。
(1) 载气系统：包括气源、气体净化、气体流速控制装置三部分，作用是提供稳定流量/压力的高纯载气。
气源提供载气流动相，气体净化装置去除载气中的杂质和水汽，纯化载气，气体流速控制装置可控制载气的流量。
(2) 进样系统：包括注射器和进样口（隔垫、衬管），样品被注射器注入衬管后（液体样品将瞬间汽化），被载气带入色谱柱，分流功能也在进样口实现。
(3) 色谱柱：色谱柱是混合物样品中的各组分分离的场所，是气相色谱最重要的结构之一。
色谱柱按照固定相是固体还是液体有填充柱和毛细管柱两种。
(4) 检测系统：获得与各组分含量呈比例的信号。
(5) 记录系统：包括放大器及记录仪，或数据处理装置及工作站，记录检测器获得的信号，得到色谱图，并可以对色谱峰进行积分等处理。
(6) 温度控制系统：柱温箱的主要作用是控制柱室和气化室的温度。
在恒温或程序升温控制下，样品中各组分在色谱柱上实现分离。
2.3 质谱检测器的工作原理质谱仪主要由离子源、质量分析器、检测器、真空系统组成。
离子源是质谱仪的核心，其作用是将被测样品分子电离成带电的离子，并对离子加速使其进入质量分析器。
质量分析器的作用是将离子源产生的离子按照荷质比的大小分开并排列成谱图。
检测器的作用是对离子进行记录并转换成电信号放大输出，输出的信号经过计算机采集和处理，最终得到按m/z大小排列的质谱图。
真空系统的作用是提供真空环境，保证离子源中灯丝的正常工作，保证离子在离子源和分析器中的正常运行，减消不必要的离子碰撞，散射效应，复合反应和离子-分子反应，减小本底与记忆效应。
以电子轰击或其他的方式使被测物质离子化，形成各种质荷比（m/e）的离子，然后利用电磁学原理使离子按不同的质荷比分离并测量各种离子的强度，从而确定被测物质的分子量和结构。
有机质谱仪主要用于有机化合物的结构鉴定，它能提供化合物的分子量、元素组成以及官能团等结构信息。
分为四极杆质谱仪、离子阱质谱仪、飞行时间质谱仪和磁质谱仪等。
本实验中使用的是四极杆质谱仪。
2.4 质谱图定性方法以相同的70 eV能量电子轰击样品束，同一种物质应具有相同的质谱图。
国际上通用的标准质谱库收集了大部分已知化合物在70 eV电子轰击电离源下产生的质谱图，如NIST库。
用未知物组分的质谱与质谱库中的标准图比对，按照相似度可排列出可能的化合物。
如果要进一步确认，则需用标准样品进样，以保留时间辅助确定。
2.5 气相色谱外标法定量的定义和特点色谱定量分析的依据是被测物质的量与它在色谱图上的峰面积（或峰高）成正比。
数据处理软件（工作站）可以给出包括峰高和峰面积在内的多种色谱数据。
因为峰高比峰面积更容易受分析条件波动的影响，且峰高标准曲线的线性范围也较峰面积的窄，因此，通常情况是采用峰面积进行定量分析。
外标法是色谱分析中一种简便的定量方法。
当样品中所有组分都得到良好的分离并都能被检测而得到色谱峰时，则可利用外标法定量计算样品中各组分的浓度。
2.6 非极性/弱极性毛细管气相色谱柱苯系物是非极性的化合物，部分有弱极性，针对苯系物样品的测定，选择固定相为5%苯基、95%二甲硅亚芳基硅氧烷的非极性柱DB-5MS，“MS”是指针对质谱检测器设计的低流失气相色谱柱。
三、仪器与试剂3.1 仪器●仪器型号：岛津气质联用仪。
●仪器厂商：日本岛津公司。
●色谱柱：DB-5MS（30 m×0.25 mm×0.25 μm）。
3.2 试剂●标准样品：甲苯、氯苯、对二甲苯、苯乙烯、1-甲基乙基-苯、丙基苯、1,3,5-三甲苯、叔丁苯的八种混合物，以乙酸乙酯为溶剂，0.2、0.5、0.8、1.0、2.0ppm系列。
●载气：高纯氦气。
3.3 仪器特点和应用范围岛津高性能色/质联用仪，250 L/sec分子涡轮泵，配备岛津气相色谱仪、岛津气相色谱具有七阶八段温度程序控制柱箱。
单四极杆质量分析器配备有预四极杆，质量数范围1-1050amu。
最快扫描速度为10000 amu/sec，质量轴稳定度为0.1 amu/12hrs，扫描模式包括全扫描、选择离子扫描（SIM）和全扫描、选择离子扫描(SIM)交替进行，每个采集段可最多有10次扫描。
SIM模式每组可有24个质量数或质量数范围，最多可有100个SIM组。
离子源是独立加热和控制以保证在任何模式下均最为优化的条件色-质联机集高效分离、多组分同时定性和定量为一体，是分析混合物（主要是有机物）最为有效的工具。
四、实验步骤(一)、准备与开机1．打开断电保护电源，开稳压电源，保持3-5分钟（在开稳压电源前保证其它仪器处于关闭状态）；2．开载气（氦气），松开小阀，打开总阀，紧小阀为0.5 mpa；3．开气相色谱电源；4．气相色谱自检；5．将测试方法传到气相；6．开质谱电源；7．待Turbo pump RPM，V accum为OK，Fore pressure 为100 mttor以下后将离子源温度设为250 ℃（instrument/set temperature）；8．待离子源温度达到250 ℃，Fore pressure为50 mttor以下时可做样品；9．experiment / full scan 选择质量数10-50，看水，氧气，氮气的比例，检测真空是否漏；10．experiment / full scan 选择质量数50-650，看有机本底。
11．cal gas (全氟三丁胺，69，131，219，264，414，502，614)，质量数在正负0.3内，则可以；12．tune/autotune（平常选择mass calibration 和maintenance；初始调选择RF，DETECTOR，POSITIVE，FULL\OPTIMAL，LEAK）。
(二)、样品序列建立及样品分析1．在Xcalibur Roadmap 主页上，点击Sequence Setup按钮，建立样品序列；2．序列建立：A．选择样品类型Sample Type：Unknown，QC，Blank，Std Bracket；B．输入文件名称File Name：可以手动输入，也可点击鼠标右键浏览，选择已经存在的文件的文件名；C．设定文件保存路径Path：双击鼠标左键(或者点击鼠标右键，选择<Browser>，设定文件保存路径；D．选择分析方法Inst Meth：双击鼠标左键(或者点击鼠标右键，选择<Browser>，打开Step1.2中所建立的分析方法；E．设定样品瓶在进样器中的位置Position：A：1-A:40，B：1-B:40，C：1-C:40，D：1-D:40，E：1-E:40；F．输入进样体积；G．保存序列：单击File菜单，选择Save As，选择保存路径并输入序列文件名称，保存序列(. Sld文件)。
3．样品分析：A．运行单个样品：在Sequence序列表中鼠标点击选择需要运行的样品，在出现的界面中输入操作人员姓名User，设定样品运行结束后仪器状态After Sequence Set System (On，仪器仍在扫描状态；Standby，仪器处在待机状态；Off，仪器关机)，单击OK，开始进样分析；B．运行多个样品：在出现的界面中，输入操作人员姓名User，在Run Rows 空格中输入要运行的样品范围(在序列表中的行标，如1-6)，设定样品运行结束后仪器状态Afterequence Set System (On，仪器仍在扫描状态；Standby，仪器处在待机状态；Off，仪器关机)，单击OK，开始进样分析。
(三)、关机1．在DSQtune 中instrument/set temperature/设源温为50 ℃；2．在DSQtune 中instrument/shut down；3．将shutdown 方法传到GC；4．计算机显示可以关质谱时关闭质谱电源；5．当进样口，柱温和MS-line温度达到50 ℃时，可以关闭色相电源；6．关闭载气氦气，关稳压电源。
五、实验数据记录标准样品中含有甲苯、氯苯、对二甲苯、苯乙烯、异丙苯、正丙苯、1,3,5-三甲苯、叔丁苯。
本实验中配制了5种浓度的标准样品，浓度分别为0.2、0.5、0.8、1.0、2.0ppm，它们的峰面积见表1。
表1 标准样品的浓度及峰面积六、结果与讨论分别对甲苯、氯苯、对二甲苯、苯乙烯、异丙苯、正丙苯、1,3,5-三甲苯、叔丁苯的峰面积对浓度绘图，并用线性拟合，分别见图1～8。
图1 甲苯的标准曲线图2 氯苯的标准曲线图3 对二甲苯的标准曲线图4 苯乙烯的标准曲线图5 异丙苯的标准曲线图6 正丙苯的标准曲线图7 1,3,5-三甲苯的标准曲线图8 叔丁苯的标准曲线将三个样品中8种苯系物的峰面积分别代入各标准曲线，即可得样品中8种苯系物的浓度，见表2、表3、表4。
表2 样品一中8种苯系物的浓度表3 样品二中8种苯系物的浓度表4 样品三中8种苯系物的浓度读书的好处1、行万里路，读万卷书。
2、书山有路勤为径，学海无涯苦作舟。
3、读书破万卷，下笔如有神。
4、我所学到的任何有价值的知识都是由自学中得来的。
——达尔文5、少壮不努力，老大徒悲伤。
6、黑发不知勤学早，白首方悔读书迟。
——颜真卿7、宝剑锋从磨砺出，梅花香自苦寒来。
8、读书要三到：心到、眼到、口到9、玉不琢、不成器，人不学、不知义。
10、一日无书，百事荒废。
——陈寿11、书是人类进步的阶梯。
12、一日不读口生，一日不写手生。
13、我扑在书上，就像饥饿的人扑在面包上。
——高尔基14、书到用时方恨少、事非经过不知难。
——陆游15、读一本好书，就如同和一个高尚的人在交谈——歌德16、读一切好书，就是和许多高尚的人谈话。
——笛卡儿17、学习永远不晚。
——高尔基18、少而好学，如日出之阳；壮而好学，如日中之光；志而好学，如炳烛之光。
