《仪器分析》复习题1.doc
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仪器分析复习题一、思考题01、现代仪器分析法有何特点?它的测定对象与化学分析方法有何不同?特点:(1)灵敏度高、样品用量少;(2)分析速度快、效率高;(3)选择性较好;(4)能够满足特殊要求;(5)与化学分析相比准确度较低,低5%;(6)一般仪器价格较贵,维修使用成本较高。
仪器分析测定的含量很低的微、痕量组分,化学分析主要用于测定含量大于1%的常量组分。
02、光谱分析法是如何分类的?按照产生光谱的物质类型的不同,可以分为原子光谱、分子光谱和固体光谱;按照产生的光谱的方式不同,可以分为发射光谱、吸收光谱和散射光谱;按照光谱的性质和形状又可分为线光谱、带光谱和连续光谱。
03、什么是光的吸收定律?其数学表达式是怎样的?朗伯-比尔定律(即光的吸收定律)是描述物质对某一波长光吸收的强弱与吸光物质的浓度及其液层厚度间的关系。
A=lg(1/K)=KcL I=I0e-KcL{当一束强度为I0的单色光通过厚度为L、浓度为c的均匀介质(试样)后,设其强度减弱为I,则透射光强度与入射光强度之比,称为透射率,用T表示。
A表示物质对光的吸收程度,K为比例常数}04、名词解释(共振线、灵敏线、最后线、分析线)共振线:在原子发射的所有谱线中,凡是有高能态跃迁回基态时所发射的谱线,叫共振(发射)线。
灵敏线:每种元素的原子光谱线中,凡是具有一定强度、能标记某元素存在的特征谱线,称为该元素的灵敏线。
最后线:最后线是每一种元素的原子光谱中特别灵敏的谱线。
分析线:这些用来定性或定量分析的特征谱线被称为分析线。
05、常用的激发源有哪几种,各有何特点?简述ICP的形成原理及特点。
(1)目前常用的激发源是直流电弧(DCA)、交流电弧(ACA)、高压火花以及电感耦合等离子体(ICP)等。
(2)ICP的形成原理:这是利用等离子体放电产生高温的激发光源。
当在感应线圏上施加高频电场时,由于某种原因(如电火花等)在等离子体工作气体中部分电离产生的带电粒子在高频交变电磁场的作用下做高速运动,碰撞气体原子,使之迅速、大量电离,形成雪崩式放电,电离的气体在垂直于磁场方向的载面上形成闭合环形的涡流,在感应线圈内形成相当于变压器的次级线圈并同相当于初级线圈的感应线圈耦合,这种高频感应电流产生的高温又将气体加热、电离,并在管口形成一个火炬状的稳定的等离子体焰矩。
仪器分析在线考试复习题一单选题1. 在原子吸收光谱(简称AAS)分析中,把燃助比与其化学反应计量关系相近的火焰称作()。
A. 中性火焰B. 富燃火焰C. 贫燃火焰D. 等离子体炬焰2. 气相色谱分析使用热导池检测器时,最好采用()做载气效果最好。
A. 氢气B. 氦气C. 氩气D. 氮气3. 电子能级间隔越小,跃迁时吸收光子的( )。
A. 能量越大B. 波长越长C. 波数越大D. 频率越高4. 待测元素的原子与火焰蒸气中其它气态粒子碰撞引起的谱线变宽称为()。
A. 多普勒变宽B. 罗伦兹变宽C. 共振变宽D. 自然变宽5. 在分子吸收光谱中,把由于分子的振动和转动能级间的跃迁而产生的光谱称为()。
A. 紫外吸收光谱B. 紫外可见吸收光谱C. 红外光谱D. 远红外光谱6. 分离有机胺时,最好选用的气相色谱柱固定液为()。
A. 非极性固定液B. 高沸点固定液C. 混合固定液D. 氢键型固定液7. 气相色谱分析使用热导池检测器时,最好选用()做载气,其效果最佳。
A. H2气B. He气C. Ar气D. N2气8. 某物质能吸收红外光波,产生红外吸收光谱图,那么其分子结构中必定()。
A. 含有不饱和键B. 含有共轭体系C. 发生偶极矩的净变化D. 具有对称性9. 涉及色谱过程热力学和动力学两方面因素的是()。
A. 保留值B. 分离度C. 相对保留值D. 峰面积10. 若羟基形成氢键,则红外振动频率()A. 变大B. 变小C. 不变D. 不确定11. 高效液相色谱法的特点不包括下面的哪一项()A. 高速B. 高温C. 高效D. 高压12. 红外光度分析中,主要分析()A. 化学键的振动吸收B. 各种物质的定性分析C. 定量分析D. 吸收峰位置13. 在分子吸收光谱中,把由于分子的振动和转动能级间的跃迁而产生的光谱称作()。
A. 紫外吸收光谱(UV)B. 紫外可见吸收光谱C. 红外光谱(IR)D. 远红外光谱14. 气相色谱法检测含氮类农药可用的检测器为()A. 荧光检测器B. 电导检测器C. 氢火焰离子化检测器D. 紫外检测器15. 为了消除AAS火焰法的化学干扰,常加入一些能与待测元素(或干扰元素)生成稳定络合物的试剂,从而使待测元素不与干扰元素生成难挥发的化合物,这类试剂叫()。
(完整版)仪器分析试题及答案单选题1. 下列方法中,不属于常用原子光谱定量分析方法的是(C)A. 校正曲线法;B. 标准加入法;C. 内标法;D. 都不行2. 紫外-可见吸收光谱光谱图中常见的横坐标和纵坐标分别是(B)A. 吸光度和波长;B. 波长和吸光度;C. 摩尔吸光系数和波长;D. 波长和摩尔吸光系数3. 紫外-可见检测时,若溶液的浓度变为原来的2倍,则物质的吸光度A和摩尔吸光系数ε的变化为( C ) A. 都不变;B. A增大,ε不变;C. A不变,ε增大;D. 都增大4. 荧光物质的激发波长增大,其荧光发射光谱的波长(B)A.增大;B. 减小;C. 不变;D. 不确定5. 在气相色谱定量分析方法中,要求所有组分全部流出色谱柱并能产生可测量的色谱峰的是()A.归一化法;B. 内标法;C. 外标法;D. 峰高加入法6. 在气相色谱法中,用非极性固定相SE-30分离己烷、环己烷和甲苯混合物时,它们的流出顺序为()A.环己烷、己烷、甲苯;B. 甲苯、环己烷、己烷;C. 己烷、环己烷、甲苯;D. 己烷、甲苯、环己烷.7. 反相液相色谱固定相和流动相的极性分别为()A.极性、非极性;B. 非极性、极性;C. 都为非极性;D. 都为极性8. 火焰原子吸收光谱法常用的光源为()A. 钨灯;B. 空心阴极灯;C. 氘灯;D. 都可以9. 原子发射光谱是利用谱线的波长及其强度进行定性何定量分析的,被激发原子发射的谱线不可能出现的光区是()A. 紫外;B. 可见;C. 红外;D. 不确定10. 用分光光度计检测时,若增大溶液浓度,则该物质的吸光度A 和摩尔吸光系数ε的变化为()A. 都不变;B. A增大,ε不变;C. A不变,ε增大;D. 都增大11. 荧光物质发射波长λem和激发波长λex的关系为()A. λem> λex;B. λem=λex;C. λem< λex;D. 不确定12. 用氟离子选择性电极测F-时往往许须在溶液中加入柠檬酸盐缓冲溶液,其作用主要有()A.控制离子强度;B. 消除Al3+,Fe3+的干扰;C. 控制溶液的pH值;D. 都有13. 铁氰化钾氧化还原峰峰电流ip与铁氰化钾浓度c及电势扫描速度v之间的关系分别为()。
仪器分析试题及答案解析第一章、绪论一、选择题1、利用电流-电压特性进行分析的相应分析方法是(C)A、点位分析法B、电导法C、极谱分析法D、库仑法2、利用两相间分配的分析方法是(D)A、光学分析法B、电化学分析法C、热分析法D、色谱分析法3、下列哪种分析方法是以散射光谱为基础的?(D)A、原子发射光谱B、X荧光光谱法C、原子吸收光谱D、拉曼光谱法4、下列分析方法中,哪一个不属于电化学分析法?(D)A、电导分析法B、极谱法C、色谱法D、伏安法5、仪器分析与化学分析比较,其灵敏度一般(A)A、比化学分析高B、比化学分析低C、相差不大D、不能判断6、仪器分析与化学分析比较,其准确度一般(B)A、比化学分析高B、比化学分析低C、相差不大D、不能判断7、仪器分析法与化学分析法比较,其优点是(ACDE)A、灵敏度高B、准确度高C、速度快D、易自动化E、选择性高8、下列分析方法中,属于光学分析法的是(AB)A、发射光谱法B、分光光度法C、电位分析法D、气相色谱法E、极谱法9、对某种物质进行分析,选择分析法时应考虑的因素有(ABCDE)A、分析结果要求的准确度B、分析结果要求的精确度C、具有的设备条件D、成本核算E、工作人员工作经验10、仪器分析的发展趋势是(ABCDE)A、仪器结构的改善B、计算机化C、多机连用D、新仪器分析法E、自动化二、填空题1、仪器分析法是以测量物质的物理性质为基础的分析方法。
2、仪器分析具有简便、快捷、灵敏,易于实现自动操作等特点。
3、测量物质试液的电化学性质及其变化来进行分析的方法称电化学分析法。
4、属于电化学分析法的有电导分析法、电位分析法、极谱、电解、库伦分析法。
5、光学分析法是一类重要的仪器分析法。
它主要根据物质发射和吸收电磁波以及物质与电磁辐射的相互作用来进行分析。
三、名词解释1、化学分析是基于化学反应和它的计量关系来确定被测物质组成和含量的一类分析方法。
2、仪器分析是基于测量某些物质的物理性质或物理化学性质、参数及其变化来确定被测物质组成与含量的一类分析方法。
《仪器分析》期末考试试题及答案一、单项选择题(每小题1分,共15分)1.在一定柱长条件下, 某一组分色谱峰的宽窄主要取决于组分在色谱柱中的( )A: 保留值B: 扩散速度C: 分配系数D: 容量因子2. 衡量色谱柱选择性的指标是( )A: 理论塔板数B: 容量因子C: 相对保留值D: 分配系数3. 不同类型的有机化合物, 在极性吸附剂上的保留顺序是( )A: 饱和烃、烯烃、芳烃、醚B: 醚、烯烃、芳烃、饱和烃C: 烯烃、醚、饱和烃、芳烃D: 醚、芳烃、烯烃、饱和烃4.在正相色谱中,若适当增大流动相极性, 则:()A:样品的k降低,t R降低B: 样品的k增加,t R增加C: 相邻组分的α增加D: 对α基本无影响5.在发射光谱中进行谱线检查时,通常采取与标准光谱比较的方法来确定谱线位置,通常作为标准的是()A: 铁谱B: 铜谱C: 碳谱D: 氢谱6.不能采用原子发射光谱分析的物质是()A: 碱金属和碱土金属B: 稀土金属C: 有机物和大部分的非金属元素D: 过渡金属7. 严重影响经典极谱分析检测下限的因素是()A: 电解电流B: 扩散电流C: 极限电流D: 充电电流8. 氢化物原子化法和冷原子原子化法可分别测定()A: 碱金属元素和稀土元素B: 碱金属和碱土金属元素C: Hg和As D: As和Hg9. 铜离子选择性电极测定含Cu2+、Cu(NH3)22+、Cu(NH3)42+的溶液,测得的活度为()的活度。
A: Cu2+B: Cu(NH3)22+C: Cu(NH3)42+D: 三种离子之和10. 若在溶液中含有下列浓度的离子,以Pt为电极进行电解,首先在阴极上析出的是()A: 2.000mol.L-1Cu2+ (E0=0.337V) B: 1.000×10-2mol.L-1Ag+ (E0=0.799V)C: 1.000mol.L-1Pb2+ (E0=-0.18V) D: 0.100mol.L-1Zn2+ (E0=-0.763V)11. 下列因素()不是引起库仑滴定法误差的原因。
仪器分析试题库1、在测定20%C 2H 5OH 粘度的实验中,下列说法不正确的是A .该实验需在恒温槽内进行是因为液体的粘度与温度关系很大B .液体的粘度是指液体的一部分对液体的另一部分流动时表现出来的阻力C .测定时必须使用同一支粘度计D .粘度计内待测液体的量可以随意加入2、测定粘度时,粘度计在恒温槽内固定时要注意A .保持垂直B .保持水平C .紧靠恒温槽内壁D .可任意放置3、在测定醋酸溶液的电导率时,使用的电极是A .玻璃电极B .甘汞电极C .铂黑电极D .光亮电极4、在测定醋酸溶液的电导率时,测量频率需调到( )A .低周档B .高周档C .×102档D .×103档5、在电动势的测定中,检流计主要用来检测( )A .电桥两端电压B .流过电桥的电流大小C .电流对消是否完全D .电压对消是否完全6、在电动势的测定中盐桥的主要作用是( )A .减小液体的接界电势B .增加液体的接界电势C .减小液体的不对称电势D .增加液体的不对称电势7、在测量电池电动势的实验中,下列说法不正确的是( )A .可逆电池的电动势不能直接用指针式伏特计来测量B .在铜—锌电池中,铜为正极C .在甘汞—锌电池中,锌为负极D .在甘汞—铜电池中,甘汞为正极8、在H 2O 2分解反应动力学方程式的建立实验中,如果以()t V V -∞lg 对t 作图得一直线则 ( )A .无法验证是几级反应B .可验证是一级反应C .可验证是二级反应D .可验证是三级反应9、在摩尔气体常数的测定中,所用锌片( )A .称量后必须用砂纸擦去表面氧化膜B .称量前必须用砂纸擦去表面氧化膜C .称量后必须用纸擦净表面D .称量前必须用纸擦净表面10、在摩尔气体常数的测定中,量气管液面下降的同时,下移水平管,保持水平管水面大致与量气管水面在同一水平位置,主要是为了 ( )A .防止压力的增大造成漏气B .防止压力的减小造成漏气C.准确读取体积数D.准确读取压力数11、在醋酸电导率的测定中,为使大试管中稀释后的醋酸溶液混合均匀,下列说法正确的是 ( ) A.可用电极在大试管内搅拌B.可以轻微晃动大试管C.可用移液管在大试管内搅拌D.可用搅拌器在大试管内搅拌12、在醋酸溶液电导率的测定中,真实电导率即为 ( )A.通过电导率仪所直接测得的数值B.水的电导率减去醋酸溶液的电导率C.醋酸溶液的电导率加上水的电导率D.醋酸溶液的电导率减去水的电导率13、在电动势的测定中,如果待测电池的正负极接反了,检流计的光标( )A.将只会向一边偏转 B.不会发生偏转C.左右轻微晃动 D.左右急剧晃动14、测Cu-Zn电池的电动势时,检流计的光点总是向一个方向偏转,是下列哪一个原因引起的 ( )A. 标准电池的正负极接反了B. Cu-Zn电池的正负极接反了C. 检流计的正负极接反了D. 工作电源的正负极接反了15、重量分析中使用的“无灰滤纸”是指每张滤纸的灰分为多重 ( )A. 没有重量B.小于0.2mgC.大于0.2mgD.等于0.2mg16、沉淀陈化的作用是A.使沉淀作用完全B.加快沉淀速度C.使小晶粒转化为大晶粒D.除去表面吸附的杂质17、指出下列哪一条不是晶形沉淀所要求的沉淀条件A.沉淀作用宜在较稀溶液中进行B.应在不断地搅拌作用下加入沉淀剂C.沉淀应陈化D.沉淀宜在冷溶液中进行18、下面关于重量分析不正确的操作是 ( )A.过滤时,漏斗的颈应贴着烧杯内壁,使滤液沿杯壁流下,不致溅出B.沉淀的灼烧是在洁净并预先经过两次以上灼烧至恒重的坩埚中进行C.坩埚从电炉中取出后应立即放入干燥器中D.灼烧空坩埚的条件必须与以后灼烧沉淀时的条件相同19对于电位滴定法,下面哪种说法是错误的 ( )A.在酸碱滴定中,常用pH玻璃电极为指示电极,饱和甘汞电极为参比电极B.弱酸、弱碱以及多元酸(碱)不能用电位滴定法测定C.电位滴定法具有灵敏度高、准确度高、应用范围广等特点D.在酸碱滴定中,应用电位法指示滴定终点比用指示剂法指示终点的灵敏度高得多20、电位滴定装置中,滴液管滴出口的高度 ( )A.应调节到比指示剂电极的敏感部分中心略高些B.应调节到比指示剂电极的敏感部分中心略低些C.应调节到与指示剂电极的敏感部分中心在相同高度D.可在任意位置21、对电导率测定,下面哪种说法是正确的 ( )A.测定低电导值的溶液时,可用铂黑电极;测定高电导值的溶液时,可用光亮铂电极B.应在测定标准溶液电导率时相同的温度下测定待测溶液的电导率C.溶液的电导率值受温度影响不大D.电极镀铂黑的目的是增加电极有效面积,增强电极的极化22、下列说法错误的是 ( )A.醋酸电位滴定是通过测量滴定过程中电池电动势的变化来确定滴定终点B.滴定终点位于滴定曲线斜率最小处C.电位滴定中,在化学计量点附近应该每加入0.1~0.2mL滴定剂就测量一次电动势D.除非要研究整个滴定过程,一般电位滴定只需准确测量和记录化学计量点前后1~2mL的电动势变化即可23、下面说法错误的是 ( )A. 电导率测量时,测量讯号采用直流电B. 可以用电导率来比较水中溶解物质的含量C.测量不同电导范围,选用不同电极D.选用铂黑电极,可以增大电极与溶液的接触面积,减少电流密度24、下面说法正确的是 ( )A.用玻璃电极测定溶液的pH值时,它会受溶液中氧化剂或还原剂的影响B.在用玻璃电极测定pH>9的溶液时,它对钠离子和其它碱金属离子没有响应C.pH玻璃电极有内参比电极,因此整个玻璃电极的电位应是内参比电极电位和膜电位之和D.以上说法都不正确25、pNa2表示 ( )A.溶液中Na+浓度为2mol/LB.溶液中Na+浓度为102mol/LC.溶液中Na+浓度为10-2mol/LD.仅表示一个序号,与浓度无关26、关于pNa测定,下面说法错误的是 ( )A.测定用的高纯水或溶液都要加入碱化剂B.电池的电动势与溶液pNa值符合能斯特方程C.在用一种pNa值的溶液定位后,测第二种溶液的pNa值时,误差应在0.05之内D.已知某待测溶液的pNa值为5,最好选用pNa2和pNa4标准溶液来校准仪器27、关于碱化剂的说法错误的是 ( )A.碱化剂可以是Ba(OH)2,也可以是二异丙胺B.加碱化剂的目的是消除氢离子的干扰C.加碱化剂的目的不仅是消除氢离子的干扰,同时还消除钾离子的干扰D.碱化剂不能消除钾离子的干扰28、下面说法错误的是 ( )A.pNa值越大,说明钠离子浓度越小B.pNa值越大,说明钠离子浓度越大C.测量水中pNa值时,常会看到读数先达到一个较大值,然后逐渐变小D.测量pNa值时,应将电极插入溶液中轻轻摇动烧杯,待读数稳定后读数29、下列说法错误的是 ( )A.pH值与电动势无关B.电动势的差值每改变0.059V,溶液的pH值也相应改变一个pH单位C.pH值电位法可测到0.01pH单位D.溶液的pH值与温度有关30、邻二氮杂菲分光光度法测铁实验的显色过程中,按先后次序依次加入 ( )A.邻二氮杂菲、NaAc、盐酸羟胺B.盐酸羟胺、NaAc、邻二氮杂菲C.盐酸羟胺、邻二氮杂菲、NaAcD.NaAc、盐酸羟胺、邻二氮杂菲31、在自动电位滴定法测HAc的实验中,绘制滴定曲线的目的是 ( )A.确定反应终点B.观察反应过程pH变化C.观察酚酞的变色范围D.确定终点误差32、在自动电位滴定法测HAc的实验中,自动电位滴定仪中控制滴定速度的机械装置是 ( )A.搅拌器B.滴定管活塞C.pH计D.电磁阀33、在自动电位滴定法测HAc的实验中,反应终点可以用下列哪种方法确定A.电导法B.滴定曲线法C.指示剂法D.光度法34、在自动电位滴定法测HAc的实验中,指示滴定终点的是A.酚酞B.甲基橙C.指示剂D.自动电位滴定仪35、电导率仪的温度补偿旋钮是下列哪种电子元件A.电容B.可变电阻C.二极管D.三极管36、已知待测水样的pH大约为8左右,定位溶液最好选A.pH4 和pH6B.pH2 和pH6C.pH6 和pH9D.pH4 和pH937、测定超纯水的pH值时,pH值读数飘移的原因A. 受溶解气体的影响B. 仪器本身的读数误差C. 仪器预热时间不够D. 玻璃电极老化38、在自动电位滴定法测HAc的实验中,搅拌子的转速应控制在A. 高速B. 中速C. 低速D. pH电极玻璃泡不露出液面39、经常不用的pH电极在使用前应活化20分钟半小时一昼夜八小时40、经常使用的pH电极在使用前应用下列哪种溶液活化( )A. 纯水B .0.1mol/LKCl 溶液C. pH4溶液D. 0.1mol/LHCl溶液41、pH电极在使用前活化的目的是 ( )A. 去除杂质B. 定位C. 复定位D. 在玻璃泡外表面形成水合硅胶层42、测水样pH值时,甘汞电极是 ( )A. 工作电极B. 指示电极C.参比电极D. 内参比电极43、pH电极的内参比电极是 ( )A. 甘汞电极B. 银-氯化银电极C. 铂电极D. 银电极44、标准甘汞电极的外玻璃管中装的是 ( )A.1.0mol/LKCl溶液B. 0.1mol/LKCl溶液C. 0.1mol/LHCl溶液D.纯水45、饱和甘汞电极的外玻璃管中装的是A. 0.1mol/LKCl溶液B. 1mol/LKCl溶液C. 饱和KCl溶液D. 纯水46、测水样的pH值时,所用的复合电极包括( )A. 玻璃电极和甘汞电极B. pH电极和甘汞电极C. 玻璃电极和银-氯化银电极D. pH电极和银-氯化银电极47、测电导池常数所用的标准溶液是( )饱和KCl溶液0.01mol/LKCl溶液0.1mol/LNaCl溶液纯水48、测电导率时,通过温度补偿可以校正电导池常数直接测得水样在25ºC时的电导率直接测得水样在当前温度下的电导率直接测得水样在20ºC时的电导率49、在重量法测定硫酸根实验中,恒重要求两次称量的绝对值之差A.0.2~0.4gB. 0.2~0.4mgC. 0.02~0.04gD. 0.02~0.04mg50、在重量法测定硫酸根实验中,检验沉淀洗涤是否完全可用( )A. 硝酸银B. 氯化钠C. 氯化钡D. 甲基橙指示剂51、在重量法测定硫酸根实验中,过滤时采用的滤纸是 ( )中速定性滤纸中速定量滤纸慢速定性滤纸慢速定量滤纸52、在重量法测定硫酸根实验中,硫酸钡沉淀是 ( )非晶形沉淀晶形沉淀胶体无定形沉淀53、在重量法测定硫酸根实验中,恒重温度为 ( )A. 100~105ºCB. 600~800ºCC. 600ºCD. 800ºC54、吸光度读数在范围内,测量较准确。
仪器分析测试题1.原子吸收光谱仪用的换能器或检测器是()单选题]A、热导检测器B、电导仪C、光电倍增管正确答案)D、热电偶2.气相色谱仪用的换能器或检测器是()革选题]A、热导检测器正确答案)B、电导仪C、光电倍增管D、热电偶3.测定环境水样中的氟首选的仪器分析方法是()单选题]*A、GCB、ISE正确答案)C、AASD、UV4.测定大气中的微量有机化合物(M大于首选的仪器分析方法是()革选题]*A、GC正确答案)B、ISEC、AASD、UV5.测定试样中的微量金属元素首选的仪器分析方法是()革选题]*A、GCB、ISEC、AAS正确答案)D、UV6.直接测定鱼肝油中的维生素A首选的仪器分析方法是()革选题]*A、GCB、ISEC、AASD、UV正确答案)7.氟离子选择性电极属于()电极。
革选题]*A、晶体膜正确答案)B、硬质C、气敏D、活动载体8.近紫外区的波长是()。
单选题]*A、5~ 140pmB、2 ~ 4nm正确答案)C、2.5〜50umD、0.1 〜1mm9.荧光分析仪器中,两个单色器的夹角是()度。
单选题]*A、30B、60C、90(正确答案)D、18010.()先生采用锐线光源测量谱线峰值吸收的办法,一举解决了原子吸收光谱法测量中所产生的困难。
革选题]*A、W正确答案)B、DopplerC、LorentzD、Holtsmark11.紫外光谱中,能量最小的跃迁是()。
单选题]*A、o — o*B、n—o *C、n — n*D、n—n正确答案)12.在某色谱柱上,组分A的峰宽为3 0秒,保留时间为3.5分钟。
由其计算所得的理论塔板数为()。
革选题]*A、1176B、784 (正确答案)C、407D、27113.为了提高pH玻璃电极对H +响应的灵敏性,pH玻璃电极在使用前应在()浸泡24小时以上。
革选题]*A稀酸中B稀碱中C纯水中正确答案)D标准缓冲液中14.?日玻璃电极的膜电位的产生是由于()的结果革选题]*A电子的交换与转移B离子的交换与扩散正确答案)C玻璃膜的吸附作用D玻璃膜的不导电作用15.用pH玻璃电极与饱和甘汞电极组成电池,当标准液的pH =4.0时,测得电池电动势为- 0.14V,于同样的电池中放入未知pH值的溶液,测得电动势为0.02V,则未知液的pH值为()革选题]*A 7. 6B 6.正确答案)C 5. 3D 3.516.当下列参数改变时,不会引起分配比k变化的是()。
仪器分析考试题及答案一、选择题(每题2分,共20分)1. 原子吸收光谱法中,用于测定元素的基态原子的浓度的是()。
A. 火焰原子吸收光谱法B. 石墨炉原子吸收光谱法C. 电感耦合等离子体质谱法D. 紫外-可见光谱法答案:B2. 液相色谱中,流动相的极性比固定相的极性大,这种色谱称为()。
A. 正相色谱B. 反相色谱C. 离子交换色谱D. 凝胶渗透色谱答案:B3. 质谱分析中,用于确定分子离子峰的是()。
A. 电子轰击电离B. 化学电离C. 电喷雾电离D. 大气压化学电离答案:A4. 红外光谱中,用于测定分子中官能团的是()。
A. 紫外-可见光谱B. 核磁共振光谱C. 质谱D. 红外光谱答案:D5. 核磁共振氢谱中,化学位移的大小主要取决于()。
A. 电子云密度B. 磁场强度C. 样品浓度D. 温度答案:A6. 电位分析法中,用于测定溶液中离子活度的是()。
A. 直接电位法B. 电导分析法C. 库仑分析法D. 极谱分析法答案:A7. 气相色谱中,用于分离挥发性物质的是()。
A. 薄层色谱B. 气相色谱C. 高效液相色谱D. 离子色谱答案:B8. 原子荧光光谱法中,用于激发原子发射荧光的是()。
A. 紫外光B. 可见光C. X射线D. 激光答案:D9. 紫外-可见光谱法中,用于测定溶液中物质的浓度的是()。
A. 吸光度法B. 荧光法C. 磷光法D. 拉曼光谱法答案:A10. 毛细管电泳中,用于分离带电粒子的是()。
A. 毛细管电泳B. 毛细管色谱C. 毛细管电泳色谱D. 毛细管电泳质谱答案:A二、填空题(每题2分,共20分)1. 在原子吸收光谱法中,火焰的温度通常在______℃左右。
答案:2000-30002. 液相色谱中,流动相的流速一般控制在______ mL/min。
答案:0.5-2.03. 质谱分析中,分子离子峰的相对分子质量与______有关。
答案:化合物的分子量4. 红外光谱中,官能团的特征吸收峰通常位于______区域。
一、选择题(每小题2分,共14分)1.光的波长、频率、能量之间具有下列关系:()A.波长越长,频率越低,能量越小;B.波长越长,频率越高,能量越小;C.波长越长,频率越低,能量越大;D.波长越长,频率越高,能量越大;2.原子吸收光谱法中的物理干扰可用下述哪一种方法消除:()A.释放剂;B.保护剂;C.标准加入法;D.扣除背景;3.在气相色谱法中,定量的参数是:()A、保留时间B、相对保留值C、峰面积D、调整保留值4.测定水中微量F-,应选用哪种分析方法?()A.重量分析法B.滴定分析法C.电位分析法D.光度分析法5.液相色谱适宜的分析对象是()。
A. 低沸点小分子有机化合物B. 高沸点大分子有机化合物C. 所有有机化合物D. 所有有机物6.在质谱图中,CH3Cl的M+2峰的强度约为M的()A. 1/3B. 1/2C. 1/4D. 相当7.在下列分子中,不能产生红外吸收的是()。
A. COB. H2OC. SO2D. H22.选择题(每小题2分,共14分)8.原子吸收光谱分析中光源的作用是()A.提供试样蒸发和激发所需的能量;B.产生紫外光;C.发射待测元素的特征谱线;D产生具有足够强度的散射光.9.PH玻璃电极的响应机理与膜电位的产生是由:()A.氢离子在玻璃膜表面还原而传递电子B.氢离子进入玻璃膜的晶格缺陷而形成双电层结构C.氢离子在玻璃膜表面进行离子交换和扩散而形成双电层结构D.钠离子在玻璃膜中移动而形成双电层结构10.在气相色谱中,直接表征组份在固定相中停留时间长短的保留参数是:()A、调整保留时间;B、死时间;C、相对保留值;D、保留指数11.液相色谱定量分析时:不要求混合物中每一个组分都出峰的是()A.外标标准曲线法B.内标法C.面积归一化法D.外标法12.质量相同的A、B两物质,其摩尔质量M(A>B)经相同方式显色测量后所得吸光度相等,同它们摩尔吸收系数的关系是:()A.εA>εB;B.εA<εB;C.εA=εB;D.εA=εB/2。
仪器分析练习题A一、单项选择题1 Lambert-Beer定律适用于下列哪种情况A. 白光、均匀、非散射、低浓度溶液B. 单色光、非均匀、散射、低浓度溶液C. 单色光、均匀、非散射、低浓度溶液D. 单色光、均匀、非散射、高浓度溶液2.双波长分光光度计的输出信号是A. 试样吸收与参比吸收之差B. 试样λ1和λ2吸收之差C. 试样在λ1和λ2吸收之和D. 试样在λ1的吸收与参比在λ2的吸收之和3.气液色谱中,色谱柱使用的上限温度取决于A. 试样中沸点最高组分的沸点B. 固定液的最高使用温度C. 试样中各组分沸点的平均值D. 固定液的沸点4. 如果试样比较复杂,相邻两峰间距离太近或操作条件不易控制稳定,要准确测量保留值有一定困难时,宜采用的定性方法为A. 利用相对保留值定性B. 利用文献保留值数据定性C. 加入已知物增加峰高的办法定性D. 与化学方法配合进行定性5. 按照光吸收定律,对透光率与浓度的关系,下述说法正确的是A. 透光率与浓度成正比B. 透光率与浓度成反比C. 透光率与浓度的负对数成正比D. 透光率负对数与浓度成正比6. 若某待测溶液中存在固体悬浮颗粒,则测得的吸光度比实际吸光度A. 减小B. 增大C. 不变D. 以上三种都不对7. 使用紫外可见分光光度计在480nm波长下测定某物质含量时,最适宜选用A. 氢灯,石英吸收池B. 钨灯,玻璃吸收池C. 氘灯,玻璃吸收池D. 空心阴极灯,石英吸收池8. 原子吸收法所采用的光源为A. 复合光B. 线光源C. 连续光源D. 以上三种都不对9.下列方法中,哪个不是气相色谱定量分析方法A.峰面积测量 B.峰高测量C.标准曲线法 D.相对保留值测量10. 在液相色谱中, 某组分的保留值大小实际反映了哪些部分的分子间作用力A、组分与流动相B、组分与固定相C、组分与流动相和固定相D、组分与组分二、名词解释1. 半峰宽;2. 分配系数;3. 死时间;4. 基峰丰度。
仪器分析复习题2010-2011(1)《仪器分析》复习题一、填空题1. 朗伯定律是说明在一定条件下,光的吸收与成正比;比尔定律是说明在一定条件下,光的吸收与成正比,二者合为一体称为朗伯-比尔定律,其数学表达式为。
2. 摩尔吸光系数的单位是,它表示物质的浓度为,液层厚度为时,在一定波长下溶液的吸光度。
常用符号表示。
因此光的吸收定律表达式可写为。
3. 吸光度和透光度的关系是。
4. 在中红外光区中,一般把4000~1350 cm-1区域叫做,而把1350~650 cm-1区域叫做。
5. 分子中,原子的运动方式有三种,即、和。
6. 在振动过程中键或基团的不发生变化,就不吸收红外光。
7. 影响基团频率的内部因素有、、、费米共振、、。
8. 设有四个基团:CH3、CH≡C、CH=C—CH3、HC=O和四个吸收带:3300 cm-1、3030c m-l、2960 cm-l、2720 cm-l。
则3300 cm-1是由基团引起的,3030 cm-1是由基团引起的,2960 cm-1是由基团引起的,2720 cm-1是由基团引起的。
9. 如果样品IR谱图与纯物质IR谱图相比,各吸收峰的和完全相同,峰的也一致,就可初步判定该样品即为该纯物质。
10. 谱图解析的程序一般可归纳为两种方式:一种是按光谱图中顺序解析,另一种是按顺序解析。
11. 红外光谱常用的定量分析方法有、、和。
12. 红外定量分析时合适的透射比应控制在。
13. 红外定量分析时常用的内标物有、、、和。
14. 计算下列分子的不饱和度:C8H10,C8H10O ,C4H11N ,C10H12S ,C8H17C1 ,C7H13O2Br 。
15. 玻璃电极在使用前,需在蒸馏水中浸泡24h以上,目的是;饱和甘汞电极使用温度不得超过℃,这是因为温度较高时。
16. 离子选择性电极的电极斜率的理论值为。
25℃时一价正离子的电极斜率是;二价正离子是。
17. 已知n i = n j,K ij = 0.001,这说明j离子活度为i离子活度倍时,j离子所提供的电位才等于i离子所提供的电位。
仪器分析试题1一、选择题(每小题2分,共14分)1.光的波长、频率、能量之间具有下列关系:()A.波长越长,频率越低,能量越小;B.波长越长,频率越高,能量越小;C.波长越长,频率越低,能量越大;D.波长越长,频率越高,能量越大;2.原子吸收光谱法中的物理干扰可用下述哪一种方法消除:()A.释放剂;B.保护剂;C.标准加入法;D.扣除背景;3.在气相色谱法中,定量的参数是:()A、保留时间B、相对保留值C、峰面积D、调整保留值4.测定水中微量F-,应选用哪种分析方法?()A.重量分析法B.滴定分析法C.电位分析法D.光度分析法5.液相色谱适宜的分析对象是()。
A. 低沸点小分子有机化合物B. 高沸点大分子有机化合物C. 所有有机化合物D. 所有有机物6.在质谱图中,CH3Cl的M+2峰的强度约为M的()A. 1/3B. 1/2C. 1/4D. 相当7.在下列分子中,不能产生红外吸收的是()。
A. COB. H2OC. SO2D. H22.选择题(每小题2分,共14分)8.原子吸收光谱分析中光源的作用是()A.提供试样蒸发和激发所需的能量;B.产生紫外光;C.发射待测元素的特征谱线;D产生具有足够强度的散射光.9.PH玻璃电极的响应机理与膜电位的产生是由:()A.氢离子在玻璃膜表面还原而传递电子B.氢离子进入玻璃膜的晶格缺陷而形成双电层结构C.氢离子在玻璃膜表面进行离子交换和扩散而形成双电层结构D.钠离子在玻璃膜中移动而形成双电层结构10.在气相色谱中,直接表征组份在固定相中停留时间长短的保留参数是:()A、调整保留时间;B、死时间;C、相对保留值;D、保留指数11.液相色谱定量分析时:不要求混合物中每一个组分都出峰的是()A.外标标准曲线法B.内标法C.面积归一化法D.外标法12.质量相同的A、B两物质,其摩尔质量M(A>B)经相同方式显色测量后所得吸光度相等,同它们摩尔吸收系数的关系是:()A.εA>εB;B.εA<εB;C.εA=εB;D.εA=εB/2。
《仪器分析》分类复习题气相色谱分析、选择题1 .分配比是指在一定温度、压力下,组分在气-液两相达到分配平衡时()A分配在液相中的质量与分配在气相中的质量比B组分在液相中与组分在流动相中的浓度比C气相所占据的体积与液相所占据的体积D组分在气相中的停留时间与组分在液相中的停留时间比2.当下述哪些参数改变时,会引起分配系数的变化()A固定相改变B柱长增加C流动相流速减小D相比减小3.载体填充的均匀程度主要影响()A涡流扩散相B分子扩散C气相传质阻力D液相传质阻力4.当下述哪些参数改变时,会引起分配比的增加()A固定相量增加B柱长增加C流动相流速减小D相比增加5.气相色谱的分离原理是利用不同组分在两相间具有不同的()A保留值B柱效C分配系数D分离度6.对某一组分来说,在一定的柱长下,色谱峰的宽或窄主要决定于组分()在色谱柱中的A保留值B扩散速度C分配比D理论塔板数7.下列诸式中哪一个式子不能用来表示相对保留值吃1 ()At‘R<2>/t‘R<]> B U'R ⑵/U'R<1>C kR < 2 > / kj< < i >D tj< < 2 > / tj< < i >8.试指出下述说法中,哪一种是错误的()A根据色谱峰的保留时间可以进行定性分析B根据色谱峰的面积可以进行定量分析C色谱图上峰的个数一定等于样品中的组分数D色谱峰的区域宽度体现了组分在柱中的运动情况9.用色谱法定量分析样品组分时,分离度至少为()A 0.5B 0.75C 1.0D 1.510.范第姆特方程式(速率理论方程式)主要说明()A板高的概念B组分在两相间的分布情况C色谱峰扩展程度D影响柱效能的因素11.当下述哪些参数改变时,会引起分配比的增大()A流动相流速增大B柱长增加C流动相流速减小D相比减小二、填空题1.气相色谱仪一般由________ 、、、、____________________________________ 五部分组成。
一、仪器分析:是以物质的物理性质或物理化学性质为基础,通过精密仪器测定物质的物理性质或物理化学性质而分析出待测物质组成、含量和结构的一类分析方法。
二、E=hv=hc/λ= hc σ v=c/λ, σ = 1/λ=v/ch 是普朗克常量,等于6.6262×10-34J·s 波长(λ)单位nm 。
波数(σ) 单位为cm -1频率(v ) 即1/T ,单位为赫兹Hz 周期(T)单位为s c 约等于3×108 m·s -1三、紫外-可见分光光度法(UV-VIS )1.吸收曲线:以波长(λ)为横坐标,以吸光度(A )为纵坐标作图,这样得到的谱线称为该物质的吸收光谱,亦称吸收曲线。
2.吸收曲线的意义(特点)(结合PPT 看)①同一溶液对不同波长的光的吸收程度不同。
②不同浓度的溶液的吸收光谱形状相似,其最大吸收波长λmax 不变。
③同一物质不同浓度的溶液,在一定波长处吸光度随溶液浓度的增加而增大,此特性可作作为物质定量分析的依据。
④不同的物质,吸收曲线的形状不同,最大吸收波长不同。
所以吸收曲线可以作为物质定性分析的依据之一。
3. L-B 光吸收定律的数学表达式: A= Kbc A=lg1/T=-lgT=Kbc 透光率TA=εbc 溶液浓度c 的单位为mol/L 液层厚度b 的单位为cm 摩尔吸光系数ε其单位为L/mol·cm ,ε=aM M 为吸光物质的摩尔质量 A=abc 吸光系数a ,单位为L/g·cm4.吸收定律的适用条件:①单色光为入射光; ② 溶液为稀溶液(小于0.01mol/L )③吸光度具有加合性; ④均匀的吸光物质5.如何选择检测波长? 吸收最大,干扰最小,准确度高,峰顶平坦的原则6.UV-VIS 仪器主要组成: 光源 单色器 吸收池 检测器 信号读出装置①光源:用于提供足够强度和稳定的连续光谱。
钨灯和卤灯用于可见光区,氢灯和氘灯用于紫外光区。
12仪器分析一、概念:化学分析:化学分析是指利用化学反应和它的计量关系来确定被测物质的组成和含量的一类分析方法。
仪器分析:仪器分析是指采用比较复杂或特殊的仪器设备,通过测量物质的某些物理或物理化学性质的参数及其变化来获取物质的化学组成、成分含量及化学结构等信息的一类方法。
光学分析法::建立在物质与电磁辐射相互作用基础上的一类分析方法。
包含原子发射光谱仪、原子吸收光谱仪、紫外-可见吸收光谱仪、红外吸收光谱仪、核磁共振波谱法和荧光光谱法。
灵敏线:最易激发能级所产生的谱线,每种元素都有一条或几条谱线最强的线,即灵敏线。
最后线也是最灵敏线。
共振线:从激发态到基态的跃迁所产生的谱线。
由最低能级的激发态到基态的跃迁称为第一共振线。
一般也是最灵敏线。
最后线:或称持久线。
当待测物含量逐渐减小时,谱线数目亦相应减少,当c接近0时所观察到的谱线,是理论上的灵敏线或第一共振线。
分析线:复杂元素的谱线多至数千条,只选择其中几条特征谱线检验,称其为分析线。
自吸线:当辐射能通过发光层周围的蒸汽原子时,将为其自身原子所吸收,而使谱线强度中心强度减弱的现象的图线。
自蚀线:自吸最强的谱线称为自蚀线。
原子吸收光谱法(AAS):基于测量待测元素的基态原子对其特征谱线的吸收程度而建立起来的分析方法。
原子发射光谱法(AES):元素的原子或离子在受到热或电、光激发时,由基态跃迁到激发态约经10-8 s,返回到基态时,发射出特征光谱,依据特征光谱进行定性、定量的分析方法。
通过测量物质的激发态原子发射光谱线的波长和强度进行定性和定量分析的方法叫原子发射光谱分析荧光:物质吸收电磁辐射后受到激发,受激原子或分子以辐射去活化,再发射波长与激发辐射波长相同或不同的辐射。
当激发光源停止辐照试样之后,原子(分子)再发射光的过程立即停止,这种再发射的光称为原子(分子)荧光。
磷光:若激发光源停止辐照试样之后,原子(分子)再发射过程还延续一段时间,这种再发射的光称为原子(分子)磷光。
复习题库绪论1、仪器分析法:采用专门的仪器,通过测量能表征物质某些物理、化学特性的物理量,来对物质进行分析的方法。
(A) 2、以下哪些方法不属于电化学分析法。
A 、荧光光谱法B 、电位法C、库仑分析法D、电解分析法(B) 3、以下哪些方法不属于光学分析法。
A 、荧光光谱法B 、电位法C、紫外 -可见吸收光谱法 D 、原子吸收法(A) 4、以下哪些方法不属于色谱分析法。
A 、荧光广谱法B、气相色谱法C、液相色谱法D、纸色谱法5、简述玻璃器皿的洗涤方法和洗涤干净的标志。
答:( 1)最方便的方法是用肥皂、洗涤剂等以毛刷进行清洗,然后依次用自来水、蒸馏水淋洗。
( 3 分)(2)玻璃器皿被污染的程度不同,所选用的洗涤液也有所不同:如:①工业盐酸——碱性物质及大多数无机物残渣( 1 分)②热碱溶液——油污及某些有机物( 1 分)③碱性高锰酸钾溶液——油污及某些有机物( 1 分)(3)洗涤干净的标志是:清洗干净后的玻璃器皿表面,倒置时应布上一层薄薄的水膜,而不挂水珠。
( 3 分)6、简述分析天平的使用方法和注意事项。
答:( 1)水平调节。
观察水平仪,如水平仪水泡偏移,需调整水平调节脚,使水泡位于水平仪中心。
( 2 分)(2)预热。
接通电源,预热至规定时间后。
( 1 分)(3)开启显示器,轻按ON 键,显示器全亮,约 2 s 后,显示天平的型号,然后是称量模式 0.0000 g。
( 2 分)(4)称量。
按 TAR 键清零,置容器于称盘上,天平显示容器质量,再按TAR 键,显示零,即去除皮重。
再置称量物于容器中,或将称量物(粉末状物或液体)逐步加入容器中直至达到所需质量,待显示器左下角“0消”失,这时显示的是称量物的净质量。
读数时应关上天平门。
( 2 分)(5)称量结束后,若较短时间内还使用天平(或其他人还使用天平),可不必切断电源,再用时可省去预热时间。
一般不用关闭显示器。
实验全部结束后,按OFF 键关闭显示器,切断电源。
《仪器分析》复习题第一章绪论仪器分析主要有哪些分析方法?请分别加以简述?光分析法光谱法和非光谱法非光谱法是指那些不以光的波长为特征的信号,仅通过测量电磁幅射的某些基本性质(反射,折射,干射,衍射,偏振等)。
光谱法则是以光的吸收,发射和拉曼散射等作用而建立的光谱方法。
这类方法比较多,是主要的光分析方法。
电分析化学方法以电讯号作为计量关系的一类方法,主要有五大类:电导、电位、电解、库仑及伏安色谱法物质在两相(流动相和固定相)中分配比的差异而进行分离和分析的方法,主要有气相色谱法和液相色谱法,色谱法与现代各种分析方法连用,是解决复杂物质中各组分连续测定的有效途径。
质谱法:根据物质质荷比(质量与电荷的比值)进行定量、定性和结构分析的方法,是研究有机化合物结构的有利工具。
%1热分析:依据物质的质量、体积、热导反应热等性质与温度之间的动态关系,该法可用于成分分析,但更多于热力学、动力学和化学反应机理的研究,主要方法有热重量法,差热分析法、差示扫描电热法%1放射分析:依据物质的放射性。
同位素稀释法、活化分析法,放射性滴定法第二章色谱学基础1.色谱分析法的最大特点是什么?它有哪些类型?色谱定性分析就是要确定各色谱峰所代表的化合物。
由于各种物质在一定的色谱条件下均有确定的保留值,因此保留值可作为一种定性指标1.用己知纯物质对照定性2 .用经验规律和文献值进行定性分析3.根据相对保留值定性4.根据保留指数定性2.绘一典型的色谱图,并标出进样点知、加、t 'R, h、wl/2、W、。
和基线。
3.试述塔板理论与速率理论的区别和联系。
4.从色谱流出曲线上通常可以获得哪些信息?5.在色谱峰流出曲线上,两峰之间的距离取决于相应两组分在两相间的分配系数还是扩散速率?为什么?6.试述速率方程式中A、B、C三项的物理意义。
7.为什么可用分辨率R作为色谱柱的总分离效能指标。
8.能否根据理论塔板数来判断分离的可能性?为什么?9.色谱定性的依据是什么,主要有哪些定性方法。
色谱定量分析是根据检测器对溶质产生的响应信号与溶质的景成正比的原理,通过色谱图上的面积或峰高,计算样品中溶质的含景。
1.峰iHi积测量方法2.定量校正因了3.常用的定量计算方法10.色谱定量分析中为什么要用校正因了?在什么情况下可以不用?色谱定量分析是基于峰面积与组分的量成正比关系。
但由于同一检测器对不同物质具有不同的响应值,即对不同物质,检测器的灵敏度不同,所以两个相等量的物质得不出相等峰面积。
或者说,相同的峰面积并不意味着相等物质的量。
因此,在计算时需将面积乘上一个换算系数,使组分的面积转换成相应物质的量,即wi=fi‘ Ai式中Wi为组分i的量,它可以是质量,也可以是摩尔或体枳(对气体);Ai为峰面积,N为换算系数,称为定量校正因子。
它可表示为fi'=Wi/Ai11.用公式分析理论塔板数n、有效塔板数n有效与选择性和分离度之间的关系。
12.样品中有a、b、c、d、e和f六个组分,它们在同一色谱柱上的分配系数分别为370、516、386、475、356和490, 请排出它们流出色谱柱的先后次序。
13.衡量色谱柱柱效能的指标是什么?衡量色谱柱选择性的指标是什么?在相同条件下对同一样品 进行多次平行测定,各平 行测定结果之间的符合程 同i 人员在同一^件下分 析的蒂密度叫重复性。
不同人员在各自条件下分 析的精密度叫再现性 RSD% 固然增加柱长可使理论塔板数增大,但同时使峰宽加大,分析时间延长。
因此,填充柱的柱长要选择适当。
过长的 柱子,总分离效能也不一定高。
一般情况下,柱长选择以使组分能完全分离,分离度达到所期望的值为准。
具体方法是选择一根极性适宜,任意长度的色谱柱,测定两组分的分离度,然后根据基本色谱分离方程式,确定柱 长是否适宜14. 某色谱柱柱长50m,测得某组分的保留时间为4. 59min,峰底宽度为53s,空气峰保留时间为30s 。
假设色谱峰呈正态 分布,试计算该组分对色谱柱的有效塔板数和有效塔板高度。
15. 为什么同一样品中的不同组分之间不能根据峰高或峰面积直接进行定景分析?16. 名词解释:精密度、准确度,灵敏度、检出限、线性范围等灵敏度当一定浓度或一定质量的组分进入检测器,产生一定的响应信号R 。
以进样量Q (单位:mg. cm-3或g ・sT )对响应信号(R )作图得到…条通过原点的宜.线。
直线的斜率就是检测器的灵敏度(S )。
因此,灵敏度可定义为信 号(R )对进入检测器的组分量(Q )的变化率线性范围在检测器呈线性时最大和最小进样量之比,或叫最大允许进样量(浓度)与最小检测量(浓度)之比。
检出限定义为:检测器恰能产生三倍于噪声信号时的单位时间(单位:S )引入检测器的样品量(单位:g ),或 单位体积(单位:cm3)载气中需含的样品景* 7准确度(测量方法) .多矣测量•的平均值与真值相铮合的程度, 用误差或用对误差描述。
.实际工作中常用绝物质力标进行回收率计 弟 力。
标:因收辱约接近100%, W 法准确度R%) 口 色马•□100% m17. 指出下列哪些参数的改变会引起相对保留值的改变:①柱长增加;②更换固定相;③降低柱温;④加大色谱柱内 径;⑤改变流动相流速。
18. 对某一组分来说,在一定柱长下,色谱峰的宽窄主要取决于组分在色谱柱中的:①保留值;②分配系数;③总浓度;%1 理论塔板数。
请你选择正确答案,并说明原因。
19. 组分A 流出色谱柱需15min,组分B 流出需25min,而不与固定相作用的物质C 流出色谱柱需2min,计算:(1) 组分B 在固定相中所耗费的时间(2) (2)组分B 对组分A 的选择因子a 。
(3) 组分A 对组分B 的相对保留值Y A, B(4) 组分A 在柱中的容量因了。
20. 已知某色谱柱的理论塔板数为2500,组分a 和b 在该柱上的保留时间分别为25min 和36min,求组分b 的峰底宽。
21. 从色谱图上测得组分x 和y 的保留时间分别为10. 52min 和11. 36min,两峰的峰底宽为0.38min 和0. 48min,问该两峰 是否达到完全分离?22. 已知某色谱柱的理论塔板数为3600,组分A 和B 在该柱上的保留时间为27mm 和30mm,求两峰的峰半宽和分离度。
23. 用一个填充柱分离I 八烷及2-甲基十七烷,已知该柱对上述两组分的理论塔板数为4200,测得它们的保留时间分 别为15. =D100^>05min及14. 82min,求它们的分离度。
第三章气相色谱法1.简述气相色谱仪的分离原理和流程。
气固色谱(GSC):用多孔性固体为固定相,分离的对象主要是一些永久性的气体和低沸点的化合物气液色谱(GLC):固定相是用高沸点的有机物涂渍在惰性载体上.由于E供选择的固定液种类多,故选择性较好,应用亦广泛2.对固定液和担体的基本要求是什么?如何选择固定液?具有足够大的表面积和应好的孔穴结构,使固定液与试样的接触面较大,能均匀地分布成-薄膜,但载体表面积不宜太大,否则犹如吸附剂,易造成峰拖尾。
表面呈化学恰性,没有吸附性或吸附性很弱,更不能与被测物起反应。
热稳定性好。
形状规则,粒度均匀,具有一定机械强度首先是选择性好。
固定液的选择性可用相对调整保留值2.1,来衡量。
对于填充柱•般要求2. 对于毛细管柱,2.1 >1.08;化学稳定性好,润湿性好;在操作温度下呈液态,黏度越低越好;对试样各组分有适当的溶解能力;在操作温度下有较低蒸气压,热稳定性好,以免流失太快。
(1)分离非极性物质:一般选用非极性固定液,这时试样中各组分按沸点次序流出,沸点低的先流出,沸点高的后流出。
(ii)分离极性物质:选用极性固定液,试样中各组分按极性次序分离,极性小的先流出。
极性大的后流出。
(iii)分离非极性和极性混合物:一般选用极性固定液,这时非极性组分先流出,极性组分后流出。
(vi)分离能形成氢键的试样:一般选用极性或全I键型固定液。
试祥中各组分按与固定液分子间形成纭I键能力大小先后流出,不易形成氢键的先流出,最易形成氢键的最后流出。
(v)复杂的难分离物质:可选用两种或两种以上混合固定液。
(iv)对于样品极性情况未知的:一般用最常用的几种固定液做试验。
表19-3列出了几种最常用的固定液。
3.热导检测器(TCD)、知火焰高了化检测器(FID),电子捕获检测器(ECD)的基本原理是什么?它们各伊I吆特点? 热导检测器是根据不同的物质具有不同的热导系数原理制成的。
热导检测器由于结构简单,性能稳定,几乎对所有物质都有响应,通用性好,而且线性范困宽,价格便宜,因此是应用最广,最成熟的一种检测器。
主要缺点:灵敏度较低。
火焰离子化检测器是以氢气和空气燃烧的火焰作为能源,利用含碳有机物在火焰中燃烧产生离了,在外加的电场作用下,使离子形成离子流,根据离子流产生的电信号强度,检测被色谱柱分离出的组分。
它的特点是:灵敏度很高,比热导检测器的灵敏度高约103倍;检出限低,可达10- 12g・ST;火焰离了化检测器能检测大多数含碳有机化合物;死体积小,响应速度快,线性范围也宽,可达106以上;而且结构不复杂,操作简单,是目前应用最广泛的色谱检测器之一。
其主要缺点是不能检测永久性气体、水、一氧化碳、二氧化碳、氮的氧化物、硫化氢等物质。
电了捕获检测器也称电了俘获检测器,它是…种选择性很强的检测器,对具有电负性物质(如含卤素、硫、磷、甑等的物质)的检测右•很高灵敏度(检出限约lO-Mg-cm-3)。
它是目前分析痕量电负性有机物最仃效的检测器。
电了捕获检测器L:广泛应用于农药残留量、大气及水质污染分析,以及生物化学、医学、药物学和环境监测等领域中。
它的缺点是线性范围窄,只有103左右,且响应易受操作条件的影响,重现性较差。
4.气相色谱进样技术有哪些?热导检测器(TCD)电了捕获检测器(ECD)火焰离了化检测器(FID)和火焰光度检测器(FPD)5.判断下列情况对色谱峰峰形的影响:(1)样品不是迅速注入的;(2)样品不能瞬间气化;(3)增加柱长;(4)增加柱温。
6.气相色谱分析如何选择柱温?最高柱温使用限制因素是什么?一般原则是:在使最难分离的组分有尽可能好的分离前提下,采取适当低的柱温,但•以保留时间适宜,峰形不拖尾为度。
具体操作条件的选择应根据实际情况而定。
另外,柱温的选择还应考虑固定液的使用温度,柱温不能高于固定液的最高使用温度,否则固定液挥发流失,对分离不利7.何谓程序升温?有何优点?O对于宽沸程的多组分混合物,可采用程序升温法,即在分析过程中按一定速度提高柱温,在程序开始时,柱温较低, 低沸点的组分得到分离,中等沸点的组分移动很慢,高沸点的组分还停留于柱Id附近;随着温度上升,组分由低沸点到高沸点依次分离出来。