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分析检测肉苁蓉的营养成分分析及抗氧化活性研究项思琦（上海海洋大学，上海 201306）摘 要：选取内蒙古阿拉善肉苁蓉，对其营养组成与抗氧化活性进行分析。
结果表明，肉苁蓉蛋白质含量为13.08 g/100 g，脂肪含量为0.20 g/100 g，总多酚含量为（19.90±3.74）mg GAE/g DW，总黄酮含量为（10.67±2.56）mg RE/g DW。
肉苁蓉水提取物和乙醇提取物均能够清除DPPH和ABTS自由基，在一定浓度范围内呈现剂量效应关系，且肉苁蓉乙醇提取物具有更好的自由基清除活性。
本实验可为肉苁蓉抗氧化产品的开发提供理论支撑。
关键词：肉苁蓉；营养成分；总多酚；总黄酮Analysis the Nutrient Composition of Cistanche deserticola andits Antioxidant ActivityXIANG Siqi(Shanghai Ocean University, Shanghai 201306, China)Abstract:Cistanche deserticola from Alashan origin in Inner Mongolia were selected and analysed for their nutritional composition and antioxidant activity. The results showed that the protein content of Cistanche deserticola was 13.08 g/100 g, the fat content was 0.20 g/100 g, the total polyphenol content was (19.90±3.74) mg GAE/g DW, and the total flavonoid content was (10.67±2.56) mg RE/g DW. Both aqueous and ethanolic extracts of Cistanche deserticola were able to scavenge DPPH and ABTS free radicals, showing a dose-effect relationship in the concentration range, and the ethanolic extract of Cistanche deserticola had better free radical scavenging activity. This experiment can provide theoretical support for the development of antioxidant products of Cistanche deserticola.Keywords:Cistanche deserticola; nutrient composition; total polyphenols; total flavonoids肉苁蓉是一种有丰富药用价值的植物，又名金芽、地精、芸苔。
目的：制定肉苁蓉的质量标准，确定产品生产、采购、质控依据。
范围：肉苁蓉质量标准及内控标准。
责任人：业务部采购人员、验收人员、生产人员、质管部检验人员使用该标准，质管部有制定、修订及监督实施的责任。
1、内容：1、品名：肉苁蓉来源及药用部位：本品为列当科植物肉苁蓉Cistanthe deserticala.Y.C.ma或管花肉苁蓉Cistanche tubulosa(Schrenk)Wight的干燥带鳞叶的肉质茎。
春季苗刚出土时或秋季冻土之前采挖，除去茎尖。
切段，晒干。
2、性状：肉苁蓉呈扁圆柱形，稍弯曲。
长3～15cm，直径2～8crn．表面棕褐色或灰棕色，密被覆瓦状排列的肉质鳞叶，通常鳞叶先端已断体重，质硬，微有柔性不易折断，断面棕褐色，有淡棕色点状维管束，排列成波状环纹．气微，味甜、微苦。
管花肉苁蓉呈类纺锤形、扁纺锤形或扁柱形，稍弯曲，长5~25cm，直径2.5~9cm表面棕褐色至黑褐色。
断面颗粒状，灰棕色至灰褐色，散生点状维管束。
3、鉴别取本品粉末lg，加甲醇20ml，超声处理15分钟，滤过，滤液浓缩至近干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。
另取松果菊苷对照品、毛蕊花糖苷对照晶，加甲醇分别制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。
照薄层色谱法（附录VI B）试验，吸取上述三种溶液各2μl，分别点于同一聚酰胺薄层板上，以甲醇—醋酸—水(2：l：7)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。
供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
4、检查水分不得过10.0%。
测定用的供试品，一般先破碎成直径不超过3mm的颗粒或碎片；直径和长度在3mm以下的可不破碎；减压干燥法需通过二号筛。
第一法（烘干法）本法适用于不含或少含挥发油成分的药品。
测定法取供试品2~5g，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称定，打开瓶盖在100~105℃干燥5小时，蒋瓶盖盖好，移置干燥器中冷却30分钟，精密称定，再在上述温度干燥1小时，冷却，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg 为止。
摘要肉苁蓉为多年生草本植物，分布于新疆、内蒙古、陕西、甘肃、宁夏等地，具有补肾阳、益精血、润肠通便的功能。
本论文研究内容主要包括以下4个方面:1、肉苁蓉多糖的研究肉苁蓉多糖是肉苁蓉的有效成分之一，本文采用水提醇沉法对多糖进行提取分离，通过紫外分光光度法测定粗多糖和可溶性多糖的含量。
结果表明，粗多糖和可溶性多糖的含量分别为4.56%和17.41%；在肉苁蓉多糖提取研究的基础上对肉苁蓉多糖部位进行了研究，通过调节醇沉阶段的含醇量进行分段，用蒽酮-硫酸法对各部分多糖部位进行了含量测定。
结果显示，用20%乙醇沉淀所得多糖的含量最高，达到样品量的9.71%，占总多糖的44.0%。
2、肉苁蓉中毛蕊花糖苷的研究采用超声辅助提取法对肉苁蓉有效成分进行提取，用高效毛细管电泳法对肉苁蓉中毛蕊花糖苷进行含量测定。
详细考察了分离电压在8～25 kV范围和硼酸-硼砂缓冲溶液的pH在8.0～10.0之间对毛蕊花糖苷的分离影响，得到最佳分离条件为：电压8kV，运行缓冲溶液为30mmol/L的硼酸-硼砂（pH=9.0），室温，检测波长为334nm。
毛蕊花糖苷的浓度在0.015～0.375mg/mL 范围内呈良好的线性关系，其线性回归方程y=13946x+560.32,(R2=0.9983) ，样品回收率为99.26%，RSD=1.16%，精密度RSD=0.96%。
通过上述研究，建立了毛蕊花苷的高效毛细管电泳含量测定方法，并用此方法测得肉苁蓉中毛蕊花糖苷的含量为样品的1.02～1.04%。
3、肉苁蓉中红景天苷的测定方法研究采用HPLC和HPCE两种方法对肉苁蓉中红景天苷的测定方法进行了研究。
用HPLC法对肉苁蓉中红景天苷的测定研究，采用色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶柱，流动相为乙腈∶水(1∶9)，流速为1.0mL/min，室温，红景天苷的检测波长为278nm。
红景天苷在0.055～0.44µg范围呈良好的线性关系，其线性回归方程y=91207x－1097, (R2=0.9953) ，样品的回收率为94.8%，RSD= 1.50%，精密度RSD=0.39%。
肉苁蓉RoucongrongCISTANCHES HERBA本品为列当科植物肉苁蓉Cistanche deserticola Y.C.Ma或管花肉苁蓉Cistan.che tubulosa(Schrenk)Wight的干燥带鳞叶的肉质茎。
春季苗刚出土时或秋季冻土之前采挖，除去茎尖。
切段，晒干。
【性状】肉苁蓉呈扁圆柱形，稍弯曲，长3～15cm，直径2～8cm。
表面棕褐色或灰棕色，密被覆瓦状排列的肉质鳞叶，通常鳞叶先端已断。
体重，质硬，微有柔性，不易折断，断面棕褐色，有淡棕色点状维管束，排列成波状环纹。
气微，味甜、微苦。
管花肉苁蓉呈类纺锤形、扁纺锤形或扁柱形，稍弯曲，长5～25cm，直径2.5～9cm。
表面棕褐色至黑褐色。
断面颗粒状，灰棕色至灰褐色，散生点状维管束。
【鉴别】取本品粉末lg，加甲醇20ml，超声处理15分钟，滤过，滤液浓缩至近干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。
另取松果菊苷对照品、毛蕊花糖苷对照品，加甲醇分别制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。
照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验，吸取上述三种溶液各2μl，分别点于同一聚酰胺薄层板上，以甲醇一醋酸一水(2：1：7)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。
供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
【检查】水分不得过10.O%（附录ⅨH第一法）。
总灰分不得过8.0%。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(附录X A)项下的冷浸法测定，用稀乙醇作溶剂，肉苁蓉不得少于35.0%，管花肉苁蓉不得少于25.O%。
【含量测定】照高效液相色谱法(附录ⅥD)测定。
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇为流动相A，以0.1%甲酸溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为330nm。
理论板数按松果菊苷峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备取松果菊苷对照品、毛蕊花糖苷对照品适量，精密称定，加50%甲醇制成每1ml各含0.2mg的混合溶液，即得。
XXXXXXXXX有限公司
一、目的：建立肉苁蓉药材、饮片的质量标准，确保投用药材、饮片的质量。
二、范围：本规定适用于肉苁蓉药材、饮片的质量控制。
三、责任：
四、内容：
1.标准来源
《中国药典》2015年版一部
2.技术要求
2.1肉苁蓉药材
2.2肉苁蓉饮片
3.贮存条件：置通风干燥处，防蛀。
4.相关标准操作规程：肉苁蓉检验操作规程（SOP-ZL-JG(YL)-143）、物料取样标准操作规程（SOP-ZL-QA-001）。
5.企业统一指定的物料名称：与2015年版《中国药典》一部一致。
6.内部使用的物料代码：1101312。
7.经批准的供应商：见合格供应商目录。
8.印刷包装材料的实样或样稿：无此项内容。
9.注意事项：防蛀。
10.复验期：执行“物料有效期及复验期管理规程（SMP-WL-008）”相关规定。
11.文件附件：共0份。
12.修订及变更历史：。
目录2、生产工艺流程4、质量监控：见“SCGL529001 肉苁蓉生产关键工序质量监控要点”。
5、原辅料、中间产品、成品质量标准5.1 肉苁蓉原料质量标准：见“ZLJS100101 原药材质量标准”。
5.2 肉苁蓉中间产品质量标准：见“ZLJS400101 饮片中间产品质量标准”。
5.3 肉苁蓉成品质量标准：见“ZLJS500101 饮片成品质量标准”。
6、包材质量标准和文字说明6.1 包材质量标准：见“ZLJS300101～ZLJS300601包装材料质量标准”6.2 包装说明文字：品名：肉苁蓉规格：产地：重量：产品批号：生产日期：贮藏：置干燥处生产企业：7、生产区的工艺卫生要求7.1 生产区卫生要求：执行“CSGL001401一般生产区环境卫生管理规程”， 7.2 生产区清洁工作要求：执行“CSSOP000301一般生产区厂房清洁规程”， 7.3 生产区人员卫生要求：执行“SCGL000101一般生产区个人卫生规程”， 7.4 生产区工作服管理要求：执行“SCGL005701一般生产区工作服管理规程”9、技术经济指标核算9.2包装材料物料平衡使用量+残损量+剩余量塑料袋物料平衡= ×100%(99.0-101.0%) 本批领用量使用数+残损数+剩余数标签物料平衡= ×100%(99.0-101.0%) 本批领用数10、技术安全及劳动保护10.1 员工转岗或新工上岗前均要进行安全操作培训，熟悉本岗位的操作要点、质控要点及注意事项。
10.2 严格按工艺规程和岗位标准操作程序操作，切忌擅改工艺和岗位操作方法，工作应严肃认真。
10.3 电机设备严禁用水直接冲洗，清洁时亦不可用湿布擦拭。
在确保一切准备工作就绪后方可开机，以防轧手等事故发生。
10.4 设备定期保养，严格按设备维护保养管理制度操作使用。
10.5 拣选、切药、干燥、筛分等产尘、产湿岗位应有除尘排湿装置。
11、劳动组织和岗位定员11.1 劳动组织11.1.1 由生产制造部下达生产指令，车间依此组织生产。
XXXXXXXX有限公司原料质量标准及检验操作规程1 品名：1.1 中文名：肉苁蓉1.2 汉语拼音：Roucongrong2 代码：3 取样文件编号：4 检验方法文件编号：5 依据：《中国药典》（2020年版一部）。
6 质量标准：7 检验操作规程：7.1 试药与试剂：甲醇、松果菊苷对照品、毛蕊花糖苷对照品、醋酸、水、乙醇、甲酸。
7.2 仪器与用具：超声波清洗器、水浴锅、三用紫外分析仪、恒温鼓风干燥箱、马弗炉、高效液相色谱仪、聚酰胺薄层板。
7.3 性状：取本品适量，自然光下目测色泽，嗅闻气味。
7.4 鉴别：取本品粉末1g，加甲醇20ml，超声处理15分钟，滤过，滤液浓缩至近干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。
另取松果菊苷对照品、毛蕊花糖苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。
照薄层色谱法（附录7）试验，吸取上述三种溶液各2μl，分别点于同一聚酰胺薄层板上，以甲醇-醋酸-水（2:1:7）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。
供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
7.5 检查：7.5.1 水分：不得过10.0%（附录15第二法）。
7.5.2 总灰分：不得过8.0%（附录17）。
7.5.3二氧化硫残留量照二氧化硫残留量测定法（附录58）测定，不得过150mg/kg。
7.6 浸出物：照醇溶性浸出物测定法（附录19）项下的冷浸法测定，用稀乙醇作溶剂，肉苁蓉不得少于35.0%，管花肉苁蓉不得少于25.0%。
7.7 含量测定：7.7.1照高效液相色谱法（附录8）测定。
色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇为流动相A，以0.1%甲酸溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为330nm。
理论板数按松果菊苷峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备：取松果菊苷对照品、毛蕊花糖苷对照品适量，精密称定，加50%甲醇制成每1ml各含0.2mg的混合溶液，即得。
瓜州鑫诺甘草生态种植加工有限责任公司GMP管理文件
文件名称肉苁蓉内控质量标准页数：4
文件编号TS/ZL/c004/00执行日期：2010.09.28制订人：张燕部门审阅：质管部QA 审阅：包建国批准人：谭彦斌制订日期：2010.09.18审阅日期：2010.09.20审阅日期：
批准日期：2010.09.28
2010.09.23
共份分发：制定依据《中国药典》2010年版一部变更记录：
变更原因及目的：
修订号：批准日期：执行日期：
目的：制定肉苁蓉的质量标准，确定产品生产、采购、质控依据。
范围：肉苁蓉质量标准及内控标准。
责任人：业务部采购人员、验收人员、生产人员、质管部检验人员使用该标准，质管部有制定、修订及监督实施的责任。
1、内容：
1、品名：肉苁蓉
来源及药用部位：本品为列当科植物肉苁蓉Cistanthe
deserticala.Y.C.ma或管花肉苁蓉Cistanche tubulosa(Schrenk)
Wight的干燥带鳞叶的肉质茎。
春季苗刚出土时或秋季冻土之前采挖，
除去茎尖。
切段，晒干。
2、性状：肉苁蓉呈扁圆柱形，稍弯曲。
长3～15cm，直径
2～8crn．表面棕褐色或灰棕色，密被覆瓦状排列的肉质鳞叶，通常鳞
叶先端已断体重，质硬，微有柔性不易折断，断面棕褐色，有淡棕色
点状维管束，排列成波状环纹．气微，味甜、微苦。
管花肉苁蓉呈类纺锤形、扁纺锤形或扁柱形，稍弯曲，长5~25cm，直径2.5~9cm表面棕褐色至黑褐色。
断面颗粒状，灰棕色至
灰褐色，散生点状维管束。
3、鉴别取本品粉末lg，加甲醇20ml，超声处理15分钟，滤过，滤
液浓缩至近干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。
另取松果菊
苷对照品、毛蕊花糖苷对照晶，加甲醇分别制成每1ml含1mg的溶液，
作为对照品溶液。
照薄层色谱法（附录VI B）试验，吸取上述三种溶
液各2μl，分别点于同一聚酰胺薄层板上，以甲醇—醋酸—水
(2：l：7)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。
供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
4、检查水分不得过10.0%。
测定用的供试品，一般先破碎成直径不超过3mm的颗粒或碎片；
直径和长度在3mm以下的可不破碎；减压干燥法需通过二号筛。
第一
法（烘干法）本法适用于不含或少含挥发油成分的药品。
测定法取供试品2~5g，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称定，打开瓶盖在
100~105℃干燥5小时，蒋瓶盖盖好，移置干燥器中冷却30分钟，精密称定，再在上述温度干燥1小时，冷却，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。
根据减失的重量，计算供试品中含水量（%）。
总灰分不得过8.0%
灰分测定法：总灰分测定法测定用的供试品须粉碎，使能通过二号筛，混合均匀后，取供试品2---3g(如需测定酸不溶性灰分可取供试品3---5g)，置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量（准确至0.01g缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全碳化时，逐渐升高温度至500---600℃，）使完全灰化并至恒重。
根据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量% 。
如供试品不易灰化，可将坩埚放冷，加热水或10%硝酸铵溶液2ml，使残渣湿溶，然后置水浴上蒸干，残渣照前法炽灼，至坩埚内容物完全灰化。
5、浸出物照醇溶性浸物测定法（附录X A）相下冷浸法测定，肉苁蓉
不得少于35.0%，管花肉苁蓉不得少于25.0%。
冷浸法用乙醇作溶剂，取供试品约4g，精密称定，置250~300ml 的锥形瓶中，精密加水100ml，密塞，冷浸，前6小时内时时振摇，再静置18小时，用干燥滤器迅速滤过，精密量取续滤液20ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小时，置干燥器中冷却30分钟迅速精密称定重量。
除另有规定外，以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量（%）。
6、含量测定照高效液相色谱法（附录VI D）
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；
以甲醇为流动相A，以0.1%甲酸溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为330nm。
理论板数按松果菊苷峰计算应不低于3000。
时间（分钟）流动相A（%）流动相B（%）
0~17 26.5 73.5
17~20 26.5→29.5 73.5→70.5
20~27 29.5 70.5 对照品溶液的制备取松果菊苷对照品、毛蕊花糖苷对照品适量，精密称定，加50%甲醇制成每1ml各含0.2μg的混合溶液，即得。
供试品溶液的制备取本品粉末（过四号筛）约1g，精密称定，置100ml棕色量瓶中，精密加入50%甲醇50ml，密塞，摇匀，称定重量，浸泡30分钟，超声处理（功率250w，频率35kHz）40分钟，放
冷，再称定重量，加50%的甲醇补足减失的重量，摇匀，静止，取上清液，滤过。
取续滤液，即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10ul，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品按干燥品计算，肉苁蓉含松果菊苷（C35H46O20）和毛蕊花糖苷（C29H36O15）的总量不得少于0.30%；管花肉苁蓉含松果菊苷
（C35H46O20）和毛蕊花糖苷（C29H36O15）的总量不得少于1.5%。
7、饮片切、制后便于调剂和有效成份的煎出。
炮制：肉苁蓉片除去杂质，洗净，润透，切厚片，干燥。
（片厚2~4mm）。
肉苁蓉呈不规则形厚片，表面棕褐色或灰棕色、有的可见肉质鳞叶。
切面淡棕色或棕黄色点状维管束，排列成波状环纹，气微．味甜、微苦。
管花肉苁蓉片切面散生点状维管束。
【鉴别检查浸出物含量测定】同药材。
酒苁蓉取净肉苁蓉片，大小分档，加黄酒拌匀，焖透，置蒸锅内，用蒸汽加热至蒸透或敷料被吸尽，取出，干燥。
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（每100kg肉苁蓉，用黄酒10~20kg）。
酒苁蓉形如肉苁蓉片。
表面黑棕色，切面点状维管束，排列成波状环纹。
质柔润。
略有酒香气，味甜，微苦。
酒管花肉苁蓉片切面散生点状维管束。
【鉴别检查浸出物含量测定】同药材。
8、性味与归经：甘、咸．温。
归肾、大肠经
9、功能与主治：补肾阳，益精血，润畅通便。
用于肾阳不足，精血亏虚，
阳萎不孕，腰膝酸软，筋骨无力，肠燥便秘。
10、用法与用量：6～10g．
11、最长贮存期限：
12、贮藏：置通风干燥处，防蛀。
2．标准来源：
《中国药典》2010年版一部第126页肉苁蓉
3．检验项目：
项目名称单位法定标准厂控标准
鉴别（1）-------------呈正反应呈正反应
水分％≤10.0≤10.0检查
总灰分%≤8.0≤8.0
浸出物（肉苁蓉、管花肉苁蓉）%≥35.0、25.0≥35.0、25.0
含量测定肉苁蓉、管花肉苁蓉%≥0.30、1.5≥0.30、1.5 项目试剂与试液仪器与用具
鉴别1甲醇、松果菊苷、毛蕊花糖苷、醋酸、
水
滤器、量瓶、硅胶G薄层板、紫外
光灯、分析天平、超声仪
水分短颈圆底烧瓶、水分测定管、执行冷
凝管、烘箱、扁形称量瓶
检
查总灰分坩锅、天平、二号筛、马弗炉
浸出物70％乙醇、分析天平、锥形瓶、水浴锅、蒸发皿、
烘箱
含量测定十八烷基硅烷键合硅胶、甲醇、甲酸、50%甲醇三号筛、分析天平、超声仪、具塞锥形瓶、滤纸、量瓶、高效液相色谱仪
4．检验方法：见肉苁蓉检验操作规程。
