矿石中全铁量的测定

矿石中全铁量的测定试剂1、浓盐酸（比重1.19、12N）2、氯化亚锡（6%）：称取6克氯化亚锡[SnCL2、2H2O]溶于20毫升热盐酸中，用水稀释至100毫升，加几粒纯锡备用。

3、氯化汞饱和溶液：取约10克HgCL2溶于100毫升热水中，冷却后使用。

4、硫磷混和酸：取150毫升浓硫酸缓慢的注入700毫升水中，冷却后，再加入150毫升浓磷酸，混匀即可。

5、二笨胺磺酸钠指示剂：0.5%的水溶液。

6、重铬酸钾标准溶液（0.1N）：精确称取K2Cr2O7（已在105℃至130℃烘干2小时）4.9035克置于小烧杯中，用少量水溶解后，移入一升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀即可。

（若用的是基准试剂，而且称量准确，可不必标定，即可作为标准溶液应用。

否则，应称取0.1克还原铁粉按操作法标定）。

三、分析方法准确称取试样0.2000克置于250毫升锥瓶中，加少量水润湿后，加入10-15毫升浓盐酸，低温加热溶解，至瓶底无黑色颗粒即溶完。

用少量热水吹洗瓶壁，趁热滴加氯化锡溶液并充分摇动，滴至黄色刚好消失再过量1-2滴，流水冷却至室温加水50-100毫升，加入5毫升氯化汞饱和溶液，摇匀，静置3-5分钟，硫磷混酸20毫升，二笨胺磺酸钠指示剂5滴，用0.1NK2Cr2O7标准溶液滴定，至呈稳定的紫色即为中点。

全铁TFe%=NV×0.05585/g×100(或=TFeV/G×100)G——试样重量（克）V——滴定毫升数N——K2Cr2O7当量浓度TFe——K2Cr2O7标准溶液对铁的滴定度（克/毫升）硫磷混酸溶样法1、试剂：硫磷混酸1：12、分析方法称取试样0.2000克置于250毫升锥瓶中，加少量水润后，加10毫升硫磷混酸，高温加热`数分钟到白烟至瓶口，取下自然冷却，加入10毫升浓盐酸煮沸，趁热缓慢滴加氯化锡溶液并充分摇动，到黄色消失约带黄色为止，流水冷却到室温加入50毫升水（3-5）毫升氯化汞饱和溶液，摇匀，静置3-5分钟，滴加5滴二笨胺磺酸钠指示剂用0.1NK2Cr2O7标准溶液滴定至呈稳定的紫色即为终点。

(丁) 硝硫磷混酸溶样法试剂硝酸硫磷混酸1：1高锰酸钾3%三、分析方法称取试样0.1000克置于250毫升锥形瓶中，加少量水润后，加2毫升硝酸酸10毫升硫磷混酸，高温加热溶解数分钟到冒白烟，取下自然冷却，用少量热水吹洗瓶壁，滴加3%高锰酸钾至约带紫红色，加入10毫升盐酸煮沸，用氯化亚锡还原至约带黄色，流水冷法到室温，加`50毫升水，3-5毫升氯化汞静置5分钟，加5滴二笨胺磺酸钠指示剂，用0.05K2Cr2O7标液溶液滴定至呈稳定的紫色即为终点（其余同甲）二氧化硅的测定（硅钼蓝光度法）一、试剂1、过氧化钠2、无水乙醇3、钼酸铵溶液（5%）4、草硫混酸溶液（5%）（144ml草酸+3600ml水+300ml硫酸+900ml水）。

5、硫酸亚铁铵取固体硫酸亚铁铵100g溶于2000ml（含硫酸2%）的水中混均待标。

6、盐酸（P1.19g/ml）二、分析方法精确称取试样0.1000g置于预先放有1g过氧化钠的铁坩埚，用过氧化钠把试样盖住后置于酒精喷灯上小火熔解3分钟，再用大火熔1分钟待试样熔解完后取下冷至室温，置于250ml烧杯中加几滴无水乙醇用热水脱样，冲洗坩埚3-4次，但溶液体积不要超过40ml，加10ml浓盐酸于电炉上煮沸后取下冷至室温，移人250ml容量瓶用水冲洗数次后稀释至刻度备用。

吸取上述母液5ml于150ml三角平中，加入5ml5%的钼酸铵静止5-10分钟后，加15ml草硫混酸，加5ml6%硫酸亚铁铵，加10mlH2O，在分光光度计以水为参比640nm用1cm比色皿进行比色得到消光,在工作曲线上查出其百分含量。

二氧化硅工作曲线绘制：由四个不同含量的矿石标样按操作得出S1、S2、S3、S4，即可绘制曲线。

燃烧碘酸钾法测定硫试剂1、１%淀粉溶液：称可溶性淀粉1克于300毫升的烧怀中，加少量水振荡混匀，用100毫升沸水冲入搅拌，加热至沸后取下，加3滴盐酸搅匀后应静置澄清备用。

2、吸收液：取１％淀粉溶液２５ml，盐酸５０ml，以水稀释至１Ｌ摇均。

3、碘酸钾标准溶液：（0.00321Ｎ）称取在105℃烘过的碘酸钾0.113g，溶于含有2.5g碘化钾及0.5g氢氧化钾的水溶液中，稀释至1Ｌ，摇均，用含硫相当的标样标定其滴定度。

4、助溶剂：纯锡、纯铜、氧化铜。

三、分析过程１、将炉温升至1250-1300度，用带有导气管的胶塞塞紧燃烧管，在吸收瓶中加入60-80ml吸收液，然后通氧，从滴定管中滴加碘酸钾标准溶液至呈现稳定的淡兰色为终点，然后关闭氧气。

2、试样（铁样0.5g、铁矿石样0.2g、焦炭0.1g），平铺于灼烧过的瓷舟，在试样表面盖一层助溶剂，用长钩将瓷舟推入燃烧管最高温处，塞紧导气胶塞，予热（铁样1.5分钟，钢样0.5分钟，矿样1分钟），打开通气活塞，以每分钟1500ml/分之流量通入氧气，当吸收液的兰色开始腿去时，立即用碘酸钾标准溶液进行滴定，并保持吸收过程中兰色消失不腿。

当吸收液腿色变慢时，滴定速度变漫，继续通氧一分钟，至吸收液恢复滴定前之色不变为终点，记下碘酸钾溶液消耗量。

计算：S%=TV/G×100%式中：T——碘酸钾标准溶液对硫的滴定度（克/毫升）V——碘酸钾标准溶液滴定时消耗的毫升数G——试样的重量（克）（在试样与标样称量相同时，可直接用毫升数X滴定度T0C）三、注意事项1、所用瓷舟须予先在1250-1300℃灼烧并存干燥器中。

2、所用标样必须与试样同种类，而且含量最好也相近，称取标样三份，按分析步骤测定，三份所消耗的碘酸钾标准溶液毫升数的极差值不得超过0.02毫升，取其平均值。

滴定度按下式计算：T=S标（%）×G/V式中：T——1毫升碘酸钾标准溶液相当于硫的克数，即滴定度。

S标（%）——标准样中硫的百分含量G——标样重量（克）3、每天都须用标样校对滴定度及检查装置是否正常。

4、吸收液最好用一次即换，最多不得超过二次，以使结果稳定。

5、不应使用粘有较多残渣的燃烧管，以防止SO2被Fe2O3催化氧化为SO3，使结果偏低。

6、确定过程中始终保持兰色不消失，否则会导至结果偏低。

7、燃烧数次后，应将燃烧管尾端的氧化铁粉用软铁丝刷去，吹净残留粉未，每天必须用予先干燥过的脱脂棉更换干燥管的棉花。

8、拉出瓷舟观察试样的燃烧情况，如残渣不平，断裂有气泡，需重新测定。

矿石中磷的测定试剂1、盐酸1：32、钼酸铵5%3、抗环血酸2.5%：取2.5克抗环血酸溶于100毫升10%的乙醇溶液中。

4、标准磷酸溶液，准确称取经105-110℃烘干1小时的优级纯磷酸二氢钾（KH2PO4）0.055克，溶于水后移入250毫升容量瓶中，稀释到刻度摇匀，此溶液每毫升含50mg。

三、标准曲线的绘制：分别吸取磷标准1ml、2ml、3ml、4ml（在操作条件下，相当于含磷量分别为：0.05%、0.10%、0.15%、0.20%），置于50ml容量瓶中，分别用水补足至10ml，每份加入15 ml盐酸1：3，以下按操作步骤完成测定，用所测得的吸光度值对磷的百分含量作图，即可得比色标准工作曲线。

四、分析方法称取试样1克，置于200ml烧怀中，加10 ml浓盐酸，3 ml浓硝酸加热溶解，低温蒸发至赶尽硝酸，取下冷却，加10 ml浓盐酸，用水吹洗杯壁并加热使可溶性盐溶解，煮沸至溶液剩下4-5ml时，取下冷却，用水冲洗移入100 ml量瓶，稀释至刻度摇匀，干过滤。

吸取滤液10ml于50ml容量瓶中，加入1：3的盐酸15ml，钼酸铵5ml，摇匀后再加入抗环血酸溶液10ml，立即放入沸水中加热2.5分钟，取出流水冷却至室温，稀释至刻度，摇匀，用1公分比色皿，于640nm波长，以空气为参比，测定吸光度，从比色工作曲线上查得相应的含磷量。

砷的测定（蒸馏容量法）试剂1、0.01N溴酸钾标液取0.27835g溴酸钾2克溴化钾，用约200ml水溶解，稀释至一升。

2、砷标准溶液取0.3300g三氧化二砷溶液10ml20%的氢氧化钠溶液中以酚酞为指示剂，用1：4盐酸中和至微酸性（红色消失）稀释至500 ml（此溶液1ml含 0.5mgAs）。

3、氯酸钾（固体）溴化钾（固体）硫酸亚铁（固体）甲基橙指示剂（0.1%）。

三、操作称取试样0.5克于150ml锥形瓶中加 0.5克KCL和10ml浓HCl，放在电炉上低温加热，溶解约10分钟左右（待瓶不冒黄绿色烟，即氯酸钾分解完），把瓶拿下冷却，加入10ml浓HCl，约20ml水（或1：1盐酸30 ml）0.5克溴化钾和2克硫酸亚铁，用水冲洗瓶壁，迅速塞上带有胶塞的导管，蒸馏导管的下端，插入盛有50 ml 水的100 ml容量瓶，容量瓶置于回流冷水槽中冷却，加热蒸馏至蒸馏液体积只剩下1/4时，取下蒸馏瓶，将吸收液转入300 ml锥形瓶中，并用少量水冲洗容量瓶，3-5次，加热使溶液于60℃加2滴甲基橙指示剂，用溴酸钾标液滴定至红色消失，即为终点。

As%=TAs×V/G×100%TAs——0.01N溴酸钾（基准物）对As的理论滴定度为0.0002746g/ml。

V——溴酸钾标液消耗的毫升数G——样重（g）注：1、溶样时一定要将氯酸钾分解完把氯气赶尽，否则干扰滴定。

2、滴定时溶液的温度不宜太高，不宜超过60℃,温度高了到终点时反应很慢，有时没有终点，消耗标液多，得不到正确的结果。

3、测定生铁和烧结矿里的砷时，应严格控制蒸馏剩乘体积达1/3时即可溶定蒸得太干，滴定时消耗标液太多或者没有终点。

4、蒸馏时温度不能太高，温度高沸腾太厉害，溶液跑到吸水瓶里，分析失败。

TAs=As%×G/V=0.197%×0.5/V=0.0003589g/mlAs当量/1000=0.0003746g/ml一、煤焦的外在水份的测定：称取迅速破碎到13毫米以下的煤焦试样200-1000克，置于白铁皮铁盘中，放于45-500C的烘箱，干燥8小时，取出冷至室温，稳重。

然后再在室温下将试样自然干燥8小时，再称重。

总两次称量误差不超过0.3%，就认为试样已达到空气干燥状态。

（否则过需要自然干燥）W WZ=G－G1/G×100G——试样干燥前重量G1——试掉干燥后重量注：测定完外在水分后的煤样，经缩分类粉碎后，其细度应不小于0.2毫米（过80目），即可作为分析基煤样，供下述测定分析基水份、灰份、挥发份等项目。

二、煤焦的分析基水份的测定精确称取80目的分析基煤样1克，放在已恒重的称量瓶中，放入102-105℃的烘箱，烘2小时，取出放入干燥器中冷却，称量。

再放入烘箱烘30分钟，再放入干燥器中冷却称量，再放入烘箱烘30分钟，再放入干燥器中冷却，再称量，如此反复至恒量为止。