小半夏加茯苓汤颗粒剂临界相对湿度的测定

XXXXXXXX有限公司原料质量标准及检验操作规程1 品名：1.1 中文名：茯苓1.2 汉语拼音：Fuling2 代码：3 取样文件编号：4 检验方法文件编号：5 依据：《中国药典》（2020年版一部）。

6 质量标准：7 检验操作规程：7.1 试药与试剂：水合氯醛、碘化钾碘试液、乙醚、甲醇、茯苓对照药材、甲苯、乙酸乙酯、甲酸、香草醛硫酸、乙醇、水。

7.2 仪器与用具：显微镜、电子天平、水浴锅、紫外光灯、烘箱、硅胶G 板、马福炉、超声波清洗器。

7.3 性状：取本品适量，自然光下目测色泽，嗅闻气味。

7.4 鉴别：7.4.1取本品粉末制片置10×10显微镜下做显微观察。

7.4.2取本品粉末少量，加碘化钾碘试液1滴，显深红色。

7.4.3取本品粉末1g，加乙醚50ml，超声处理10分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。

另取茯苓对照药材lg，同法制成对照药材溶液。

照薄层色谱法（附录7）试验，吸取上述两种溶液各2ml，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸（20：5：0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2％香草醛硫酸溶液-乙醇（4：1）混合溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。

供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点。

7.5检查：7.5.1水分：不得过18.0％（附录15第二法）。

7.5.2总灰分：不得过2.0％（附录17）。

7.5.3二氧化硫残留量：照二氧化硫残留量测定法（附录58）测定，不得过150mg/kg。

7.6浸出物：照醇溶性浸出物测定法（附录19）项下的热浸法测定，用稀乙醇作溶剂，不得少于2.5％。

眩晕⼩验⽅—⼩半夏加茯苓汤医圣张仲景毫不保留的将毕⽣所学传之于世，可谓⽅⽅皆为秘⽅。

学医者不必舍近求远，能把仲景之学掌握⼀⼆，就能应对很多临床问题。

今天要说的是医圣张仲景的⼩⽅，仲景《伤寒论》和《⾦匮要略》书中记载了很多两三味的处⽅，这些⽅组成⾮常经典，就如同⼀⽀⽀精锐部队，⼒猛效速，直指病所。

该⽅我在临床中使⽤频率⽐较⾼。

下⾯由⼀则医案说起本⽅。

患者，⼥，62岁，初诊2018年2⽉9⽇主诉：突发头晕⼀天，加重半天头晕，视物旋转，难以站⽴，由其⼉⼦搀扶来诊，伴恶⼼、呕吐不⽌，⾯⾊发黄，体型瘦弱。

⾆质淡红苔稍⽩脉沉。

处⽅：姜半夏30g 茯苓20g⽣姜五⽚当时症状⽐较紧急，处⽅颗粒剂三付，并嘱咐患者半⽇可服⼀付到⼀付半。

半天后其家属打来电话告知头晕明显缓解，未再恶⼼呕吐。

三付药后⾄今未出现眩晕。

眩晕，是颈椎引起的？脑⾎管引起的？⾼⾎压或低⾎压？⼼功能不全或⼼律失常？还是其它内科疾病引起的？其实真正辨证的时候还是需要完全⽤中医的思维，抛开这些中医之外的概念。

⼩半夏加茯苓汤，见于《⾦匮要略》痰饮咳嗽病篇：卒呕吐，⼼下痞，膈间有⽔，眩悸者，⼩半夏加茯苓汤主之。

先渴后呕，为⽔停⼼下，此属饮家，⼩半夏加茯苓汤主之。

该⽅仅仅由三味药组成，但主治⽅向明确，有温阳化饮、降逆⽌呕之功效。

呕吐、眩、悸皆为痰饮为病的表现。

李可⽼师曾在其书中⼀则案例中讲述，⾦匮痰饮三⽅治内⽿眩晕症（美尼尔⽒综合征），即泽泻汤、⼩半夏汤、吴茱萸汤三⽅。

其中泽泻汤利⽔排饮，⼩半夏汤降逆⽌呕、利⽔化饮，吴茱萸汤暖肝和胃、降逆补虚、温化寒饮。

并指出“不论何种呕吐，皆有胃⽓上逆，胃为⽓机升降之中枢，胃⽓不降，则诸经之⽓皆逆。

标症⼀除，再缓图治本。

”⽤药如⽤兵，将在谋⽽不在勇，兵贵精⽽不贵多。

经典⼩⽅，如⼀⽀精锐部队，⼒猛效速，直指病所。

⽤药太过庞杂，如⼀群乌合之众，反⽽拖泥带⽔。

第1篇一、实验背景茯苓，又名茯苓块、茯苓皮等，是中药材中的一种，具有健脾利湿、宁心安神等功效。

近年来，随着人们对中药材的关注度不断提高，茯苓的药用价值逐渐得到重视。

本实验旨在通过提取茯苓中的有效成分，探讨茯苓的药用价值。

二、实验目的1. 了解茯苓的药用价值；2. 掌握茯苓提取方法；3. 分析茯苓提取物的成分及含量；4. 评价茯苓提取物的药用价值。

三、实验材料与仪器1. 实验材料：茯苓、无水乙醇、蒸馏水、甲醇、正己烷、氯仿、乙醚、苯等；2. 实验仪器：高效液相色谱仪、紫外分光光度计、旋转蒸发仪、超声波清洗器、电子天平等。

四、实验方法1. 茯苓提取：将茯苓粉末与无水乙醇按1:10的比例混合，置于超声波清洗器中提取2小时，过滤得到茯苓提取物；2. 茯苓提取物成分分析：采用高效液相色谱法（HPLC）对茯苓提取物进行成分分析，检测其中的茯苓多糖、三萜类化合物等成分；3. 茯苓提取物含量测定：采用紫外分光光度法（UV）测定茯苓提取物中茯苓多糖的含量；4. 茯苓提取物药用价值评价：通过实验观察茯苓提取物对小鼠的健脾利湿、宁心安神等功效，评价其药用价值。

五、实验结果与分析1. 茯苓提取物成分分析：通过HPLC分析，茯苓提取物中含有多种成分，包括茯苓多糖、三萜类化合物、氨基酸、蛋白质等；2. 茯苓提取物含量测定：通过UV测定，茯苓提取物中茯苓多糖的含量为3.5%；3. 茯苓提取物药用价值评价：实验结果显示，茯苓提取物对小鼠的健脾利湿、宁心安神等功效具有显著作用，且无明显副作用。

六、实验结论1. 茯苓提取实验成功提取出茯苓中的有效成分，为茯苓的药用价值提供了实验依据；2. 茯苓提取物中含有多种成分，具有显著的药用价值；3. 茯苓提取物对小鼠的健脾利湿、宁心安神等功效具有显著作用，且无明显副作用。

七、实验建议1. 在茯苓提取过程中，可根据实际需求选择合适的溶剂和提取方法，以提高提取效率；2. 在茯苓提取物成分分析过程中，可进一步优化实验条件，提高检测精度；3. 在茯苓提取物药用价值评价过程中，可扩大实验样本量，提高实验结果的可靠性；4. 对茯苓提取物进行深入研究，探讨其作用机制，为茯苓的药用价值提供更多理论依据。

4.22周至1月，针刺介入时间越早，治疗效果越好邵明璐［22］将45例脑卒中后足内翻的患者按发病时期分为3组，A 组为发病后2周 1月，B 组为1 2月，C 组为2月 1年，在神经内科常规治疗基础上给予针刺治疗8周，3组治疗后比较，A 组痊愈率、有效率最高。

故认为，针刺介入时间越早，治疗效果越好。

综上所述，目前针刺治疗中风后足内翻确有其优势，但目前无论是取穴方法、针刺方法、针刺强度，还是得气的标准、针刺的时间、评价的标准都无统一执行的方案，需进一步规范操作手法，严格遵循国际评价标准，采用随机、双盲、重复和对照原则，使针灸治疗中风后足内翻更具规范性，减少中风患者的致残率。

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小半夏加茯苓汤出自张仲景《金匮要略》，由半夏、生姜、茯苓组成，目前已知小半夏加茯苓汤主要含总生物碱、姜辣素、氨基酸、多糖等成分[1-8]，并认为其总生物碱是止呕药效成分之一[9]。

本研究采用不同极性溶剂萃取小半夏加茯苓汤醇提物，并采用紫外分光光度法[10]测定了不同提取部位总生物碱的含量差异，为进一步验证小半夏加茯苓汤的止呕药效物质基础奠定了基础。

1试剂与仪器1.1试剂盐酸麻黄碱（中国药品生物制品检定所提供，批号：0714-9903），甲醇为色谱纯，石油醚、乙酸乙酯、正丁醇均为分析纯，溴百里酚蓝，柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液（pH=5.4）等。

1.2仪器GBCCintra20紫外分光光度计（澳大利亚照生公司），AB2655电子天平（十万分之一），DK-98-1型水浴锅；鼓风干燥箱G2X-GF101-1-S-Ⅱ，100g手摇式高速中药粉碎机（DTT-100），HS10260D型超声清洗机。

1.3药材来源半夏购于贵州省赫章县半夏生产基地，茯苓购于黎平森泰公司，生姜为市售。

三药材均经贵阳中医学院王世清教授鉴定：半夏为天南星科植物半夏Pinellia ternata（Thunb.）Bre-it.的干燥块茎，茯苓为多孔菌科真菌茯苓Poria cocos（Schw.）Wolf 的菌核，生姜为姜科植物姜Zingiber officinale Rosc的新鲜根茎。

2方法与结果2.1样品处理按小半夏加茯苓汤原方剂量的500倍称取药材，加入6倍量的乙醇浸提，不同提取部位用石油醚-乙酸乙酯-正丁醇依次萃取制得。

2.2对照品溶液的配制精密称取对照品盐酸麻黄碱0.0122g 至100ml的容量瓶中，用水溶解并稀释至刻度，摇匀，即得到每1ml 含0.122mg盐酸麻黄碱的对照品溶液。

2.3供试品溶液的制备称取样品浸膏约0.2g，用水充分溶解后定容于20ml容量瓶，取3ml加入10ml pH为5.4的柠檬酸-柠檬酸钠缓冲液、10ml氯仿、1ml溴百里香草酚蓝溶液，倒入分液漏斗中充分振摇，静置分层，取氯仿层并移至10ml容量瓶内定容，备用。

200第11卷 第5期 2009 年 5 月辽宁中医药大学学报JOURNAL OF LIAONING UNIVERSITY OF TCMVol. 11 No. 5 May，2009小半夏加茯苓汤是东汉名医张仲景所创，具有散饮降逆，和胃止呕功效，是临床常用于治疗各小半夏加茯苓汤的急性毒性研究何前松，蒋婧妍，冯 泳，冉红应，刘 柳，龙 苇（贵阳中医学院，贵州 贵阳 550002）摘 要：目的：观察小半夏加茯苓汤对小鼠的急性毒性实验和了解毒靶器官。

方法：以最大浓度药液灌胃给药，24 h 内给药3次，连续观察7天。

详细观察记录小鼠行为活动、状态、饮食、大便、小便、毛色、分泌物及死亡等情况。

结果：全部动物健存，也无明显中毒反应，测得小半夏加茯苓汤最大受试药物量为267.60 g raw drug・kg -1，为临床患者拟用量的382.29倍。

结论：小半夏加茯苓汤对小鼠无明显急性毒性反应。

关键词：小半夏加茯苓汤；急性毒性；灌胃给药；小鼠中图分类号：R249 文献标识码：A 文章编号：1673-842X (2009)05- 0200- 02Acute Toxicity Test of Xiao Banxia Plus Fuling Decoction on MouseHE Qian-song，JIANG Jing-yan,FENG Yong,RAN Hong-ying,LIU Liu,LONG Wei （Guiyang College of Traditional Chinese Madecine,Guiyang 550002,Guizhou,China）Abstract：Objective ：To observe the acute toxicity test of Xiao Banxia plus fuling decoction.Methods ：We fed the mice with the maximum administration concentration drug for 7 days,and gavage administration was done for three times within 24h. Then, we observed the action, state,diet,stool,piss,hair color,secretion and death amount of the mice.Results ：All the mice were healthy and had no markedly poisoning reaction. The maximum administration dosage of Xiao Banxia plus fuling decoction was 267.60g raw drug・kg -1,equivalent to patient’s daily administration dosage by 382.29 times.Conclusion ：Xiao Banxia plus fuling decoction has no markedly acute reaction.Key words：Xiao Banxia plus fuling decoction;acute toxicity;gavage administration; mouse 收稿日期：2008-12-29基金项目：贵阳中医学院2007—2008年度大学生科研基金课题（200711）作者简介：何前松（1979-），男（仡佬族），贵州道真人，助教，硕士，研究方向：中药药理学研究。

气相色谱内标法测定小半夏汤中几种有机酸张科卫;吴皓;崔小兵【期刊名称】《中成药》【年(卷),期】2011(033)008【摘要】目的建立毛细管柱GC法同时测定小半夏汤(半夏、生姜)中的琥珀酸、苹果酸、柠檬酸、亚油酸的方法.方法使小半夏汤中的有机酸类成分甲酯化,毛细管柱GC法测定其含量.采用HP-5石英毛细管柱(30 m×0.53 mm×2.65μm)；检测器氢火焰离子化检测器柱温程序升温,100℃保持3min,然后以5℃/min升温至220℃,保持5min,最后以10℃/min升温至280℃,保持5min;进样口温度250℃；检测器温度290℃；载气氮气；体积流量1.0 mL/min.水杨酸甲酯为内标,内标法定量.结果小半夏汤中的琥珀酸、苹果酸、柠檬酸和亚油酸的加样回收率分别为100.16％( RSD为1.17％),99.93％ (RSD=1.69％),100.63％(RSD为1.51％),99.91％(RSD为1.18％)；方法精密度、重复性良好,RSD均小于2.0％.结论本法操作简便,结果可靠,重现性好,检测快速,定量准确,可作为测定小半夏汤中有机酸的方法.【总页数】4页(P1347-1350)【作者】张科卫;吴皓;崔小兵【作者单位】南京中医药大学,江苏省中药炮制重点实验室,江苏南京210029【正文语种】中文【中图分类】R927.2【相关文献】1.高效液相色谱法测定酸汤中的有机酸 [J], 熊瑛;寻思颖;孙棣;梁桂娟2.几种内标物在气相色谱法中不同温度条件下的出峰时间 [J], 蒋冬荣3.电位滴定法测定不同半夏曲中总有机酸的含量 [J], 张钰祺; 易徐航; 颜干明; 袁娟丽4.半夏厚朴汤中姜半夏与生半夏对慢性胃炎患者PGⅠ、G-17水平的影响及安全性对比 [J], 张小龙;朱正午5.超高效液相色谱-串联质谱同位素内标法测定茶汤中高氯酸盐 [J], 姚清华;刘文静;陈美珍;黄敏敏;林虬因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

小半夏加茯苓汤颗粒剂临界相对湿度的测定
刘文;冯泳;张新风;李江;邱德文
【期刊名称】《贵阳中医学院学报》
【年(卷),期】2000(22)3
【摘要】在干燥器内分别配置不同浓度的饱和盐溶液 ,于恒温箱内制成不同相对湿度的环境 ,测定小半夏加茯苓颗粒剂的临界相对湿度 ,绘制吸湿平衡图 ,结果表明 :小半夏加茯苓颗粒剂的临界相对湿度为79 5%。

【总页数】2页(P58-59)
【关键词】小半夏加茯苓汤颗粒剂;临界相对湿度;测定
【作者】刘文;冯泳;张新风;李江;邱德文
【作者单位】贵阳中医学院
【正文语种】中文
【中图分类】R283.627
【相关文献】
1.吴茱萸汤合小半夏加茯苓汤加味治疗临界性高血压44例 [J], 张松柏
2.小半夏加茯苓汤颗粒剂临界相对温度的测定 [J], 刘文;冯泳;张新凤
3.小半夏加茯苓汤复方、拆方和单方中总氨基酸成分的含量测定 [J], 郭延红;陈江;夏忠玉
4.眩晕小验方:小半夏加茯苓汤 [J], 张林林
5.眩晕小验方——小半夏加茯苓汤 [J], 张林林;
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小半夏加茯苓汤不同提取部位总生物碱含量研究李力;彭小冰;何前松;冯泳;祝军委【期刊名称】《现代医药卫生》【年(卷),期】2012(28)10【摘要】目的研究小半夏加茯苓汤不同提取部位总生物碱的含量差异,为制定小半夏加茯苓汤的提取工艺和质量控制标准奠定基础.方法采用紫外分光光度法测定小半夏加茯苓汤醇提物不同极性溶剂萃取部位总生物碱的含量,以溴百里酚蓝作为显色剂,最大吸收波长为410 nm.结果小半夏加茯苓汤不同提取部位的总生物碱在0.0122～0.1220 mg/ml(r=0.9997)范围内呈良好线性关系,其正丁醇萃取部位总生物碱含量占23.2540％、水层总生物碱含量占10.7448％、石油醚层总生物碱含量占7.2594％、乙酸乙酯层总生物碱含量占8.2019％.结论小半夏加茯苓汤不同提取部位总生物碱含量差异较大,以正丁醇萃取部位含量最高,其次是水层、石油醚层、乙酸乙酯层,即各部位总生物碱含量由高至低依次为正丁醇萃取部位、水层、石油醚层、乙酸乙酯层,为进一步研究小半夏加茯苓汤的止呕药效部位奠定了基础.【总页数】3页(P1454-1455,1458)【作者】李力;彭小冰;何前松;冯泳;祝军委【作者单位】贵阳中医学院,贵州贵阳550002【正文语种】中文【中图分类】R284.1【相关文献】1.黔东武陵山区不同产地野生半夏总生物碱含量初步研究 [J], 黎江;罗静2.不同酸处理方式对半夏总生物碱含量和急性毒性影响的比较研究 [J], 龚彦胜;鲍志烨;黄幼异;黄伟;孙蓉3.半夏不同采收期总生物碱含量的动态变化研究 [J], 曾建红;彭正松4.半夏块茎不同粒径总生物碱含量的研究 [J], 曾建红;彭正松;陈旭;王晓华;舒丽清5.半夏不同生长发育时期总生物碱含量动态变化的研究 [J], 李西文;马小军;宋经元;蒋舜媛;罗雍成因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。