适用于含量较低的物质
• 雄黄,主要成分:As2S2
解
• 过氧化钠、碳酸钠熔融分解
雄黄
• 硫酸-过氧化氢、硫酸-硝酸钾
※ 分解时,应防止砷化合物挥发而 损失。
雌黄
(3)定性鉴别
• 硫的鉴别
As2S2+2KClO3+3HNO3 → 2KAsO3+2H2SO4+Cl2↑+NO2↑ H2SO4+BaCl2 → BaSO4↓(白色沉淀)+2HCl
pH=8 蓝色
淀粉
» 碱熔分解-直接碘量法
– 间接碘量法
» 硫酸过氧化氢分解-间接碘量法
• 分光光度法(Ag-DDC法)
(4)含量测定
牛黄解毒片中雄黄含量测定 取本品20片,研细,称取2片量(含雄黄约0.1g),精密称定, 置锥形瓶中,加硫酸钾1g、硫酸铵2g与样品混匀。加硫酸 15ml,直火加热至溶液呈淡黄色,冷却,缓缓加水50ml, 加热微沸3~5分钟,放冷,加酚酞指示液2 滴,用40%氢氧 化钠溶液中和至显微红色,放冷,用0.25mol/L硫酸溶液中 和至褪色,加碳酸氢钠5g,摇匀后,用碘滴定液(0.1mol/L) 滴定,至近终点时,加淀粉指示液2ml,滴定至溶液显紫蓝色。
样品的分解和溶解
溶解法(湿法)
将试样溶解在水、酸或其他溶剂中的分解方 法;(一般采用水、稀酸、浓酸、混合酸的顺 序进行处理)
(*溶解法不能将试样全部分解时,可采用熔融法)
熔融法(干法)
将试样与固体溶剂混合,然后在高温下加热 至全熔或半熔,使欲测组分转变为可溶于水或酸 中的化合物; (碱性熔剂、酸性熔剂、氧化性熔剂
• 砷的鉴别
2As2S2+7O2△→ 2As2S3+4SO2↑ As2S3+9O2 →△ As2O3+6SO2↑