多菌灵·粉唑醇水分散粒剂的高效液相色谱法分析
- 格式：pdf
- 大小：127.56 KB
- 文档页数：2
文档推荐
-
水分散粒剂配方集锦页数:3
-
吡唑醚菌酯水分散粒剂标准页数:10
-
吡唑醚菌酯水悬浮剂SC配方讨论页数:2
下载文档原格式
合集下载
水质·杀菌剂多菌灵的测定固相萃取-HPLC法
$ . 结果与讨论
$- ". 标准曲线的制备 %- %% 、 6- %% 、 "% - %% 、 $%* %% 、 分别取多菌灵 （ 色谱 纯） S%* %% 、 6%* %%DB， 配制成标准系列。在上述色谱条件下， 测 定标样的峰面积， 各点重复测定 6 次， 根据重复测定 6 次 的平均值进 行计 算直 线回 归方 程： W T S- #6& ? "% X Y 0* #!$ ? "% ，相关系数 < T %- 0000 ， 当取样量为 #%@) 时， 最 低检出浓度为 %- $6# "B L 4。多菌灵标准色谱图如图 " 。 $- $. 样品的预处理 取东城河水样， 用 %- S6R@ 纤维滤膜过滤， 向滤液中 加入 "%%@B L ) 的多菌灵标液 6%R) ， 用滤液定容至 "%%%@4， 理论上该城河水样浓度为 6RB L ) 。纯水样处理同河水样一 致。 $- !. 样品的固相萃取 先用 $@) 甲醇清洗 OFH / 5"# 固相萃取小柱填料， 再 依次用 $@) 甲醇水 （ 6%Z 6% ’L ’ ） 和 $@) 纯水依次缓慢抽 过萃取小柱， 活化柱中填料， 流速 [ 6@) L @CD 。在柱子被抽 空前加 6%@) 或 #%@) 加标处理过的东城河水样或纯水加 标样， 调整萃取装置的压力控制流速为 6 @) L @CD 左右， 使 样品缓慢流过固相萃取小柱， 最后用 6- %@) 纯水清洗样品 瓶， 清洗液一并上柱， 待水样全部抽空后， 加大压力， 抽尽 水份。然后用离心机将固相小柱以 6%%% 转 L 分离心 " 分 钟， 甩干水份。最后用 $@) 甲醇洗脱被分析组分， 让洗脱
液依靠重力作用下滴， 滴完后再抽滤至干， 收集 $2. 甲醇 洗脱液， 再加 $2. 纯水定容至 32. ， 赶净气泡后供液相色 谱测定用。
40_戊唑醇_多菌灵水悬浮剂的研制
Preparation of Tebuconazole·Carbendazim 40% SC
WANG Feng-zhi, SUN Xu-bing ,WANG Ya-ting, MA Hong-yan, ZOU Xiang-dong, LIU Ying-yan
(Shandong Huayang Technology Co., Ltd., Taian 271411, Shandong, China)
具 有 较 多 分 枝 的 亲 油 基 和 亲 水 基 ，并 带 有 足 够 的 电 荷 。 再则适应于悬浮剂的木质素磺酸盐类，烷基萘和萘磺酸甲 醛缩合物等这一类高分子分散剂。 但一些特殊的原药很 难被研制为水悬浮剂，其主要原因在于固有的奥氏成熟的 影响，如果原药在分散介质中的溶解性太高（１００ ｍｇ／Ｌ），当
农药悬浮剂研制始于２０世纪４０年代滴滴涕水基质悬浮 剂（ａｑｕｅｏｕｓ ｓｕｓｐｅｎｓｉｏｎ ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｅ，ＳＣ）。 国外开始用 名称Ｃｏｌｌｏｉｄａｌ ｓｕｓｐｅｎｓｉｏｎ，开始引入我国译为胶悬剂。 我 国自１ ９ ７ ７ 年末开始研制悬浮剂以来，无论在配方研究和加 工工艺以及品种数量上都获得了突飞猛进的发展。 农药 水悬浮剂为不溶于水的固体农药或不混溶液体农药在水中 的分散体，从生产角度考虑，一般要求原药在室温下为固 体，且在分散介质中的溶解度（２０ ℃￣４０ ℃时）低于１００ ｍｇ／Ｌ 的农药品种。 该农药悬浮剂的优点是可与水以任意比例 均匀混合分散，受水质的影响小，使用方便，不易污染环 境，可直接或稀释后喷雾。 加工制备方法可通过湿法粉 碎 ，即 砂 磨 机 将 原 药 、分 散 剂 、润 湿 剂 、水 等 助 剂 混 合 研 细制成高分散、连续相的悬浮液，其粒子的平均粒度一般 在２￣３ µm左右，大大提高了粒子在水介质中的悬浮率，增 强了农作物对药剂的吸收，现研制成高质量浓度悬浮剂， 使 用 剂 量 少 ，可 采 用 小 包 装 ，运 输 、使 用 都 很 方 便 ，尤 其 是以水为基质，所以对环境十分安全。 因而对于在水介 质中比较稳定的原药，配制成水悬浮剂将是当今农药制剂 发展的主流方向［ １ ］ 。
固相萃取-高效液相色谱法测定浓缩苹果汁中的多菌灵残留量
１ － ｔ Ｆ Ｃ ｒ ｎｆ ｒ ｈｍ ａ ａ ｍ成。 阮 山 川 ， ｒ 成 ｏａ ＂ ａｄｒ ｄ
吴丽明， 俊 职业Ｍ学，９ ， ； 黄伯 １ ２ １０） １ ９ ９ １ 李俊凯， 易金兰， 玲， 程 湖北农学院学报，０１ ２０，
２（） １１ １２ ： ３
２２ 方法的线性范围和检出限 ． 在 １ 节的色谱条件下， ． ２ 对多菌灵分别为
！ ｎ ／ ｍｉ
图 ２ 加标 果汁样品的色谱圈
Ｆｇ２ Ｃ ｒ ｎｒｗａ 健 Ｓｍ口ｅ ｉｅ ｉ． ｂｏ ａ ｒ ｏ ｍ ａ ｓ ｋｄ衍止 ｐ
２３ 回收率 ． 用上述所建立的方法， 对果汁样品及加标果
８ ０洗脱小柱， ０２） 结果表明当５： 时， ０５ ０ 所需洗脱 量较少且洗脱后千扰少。 实验还表明样品过柱流 速、 洗脱速率等对提取回收率影响较少。 取洗脱 剂体积为５ 分别用１ ｍ ｍ 的洗脱速率， ｍ， Ｌ 和２ ｉ Ｕ ｎ 回收率均大于９％。 ５ 选择洗脱速率为 ２ ｍｎ ｍ ｉ Ｕ ， 分别以２ ３ ４ ５ ６ ８ 洗脱剂体积进行洗脱， ， ， ， Ｌ ， ， ｍ 结果表明， 当洗脱剂体积大于５ 时， ｍ Ｌ 样品的回 收率在 ９％以上。本实验选择洗脱速率为 ２ ５ ｍ ｍｎ 洗脱剂体积为５ 口 Ｕｉ ， ｍ Ｌ
第２ 卷第５ ６ 期
卫材 哎口年 ５月
Ｃｉ ｈ － Ｊ ｒａｏ Ａ ａ ｓ ｌｂ７ｏ ｏｎ ｌ ｎｌｉ ａ ｏ ｔｙ ｕ ｆ ｙｓ ａ Ｔ
分析试验室
Ｖｏ． ． ． ｌ２ Ｎ ５ ６ ｏ
２Ｘ ７一５ （１
固相萃取一 高效液相色谱法 测定浓缩苹果汁中的多菌灵残留量
． “ 竹 ｎ 以 ！
汁样品 进行预处 理和液相 色谱测定。 分别得出了３ 种浓度添加水平的回收率和精密度， 结果见表 １ ０ 可看出， 多菌灵加标回收率均在９％一 １％之 ０ １ ０
吴丽明， 俊 职业Ｍ学，９ ， ； 黄伯 １ ２ １０） １ ９ ９ １ 李俊凯， 易金兰， 玲， 程 湖北农学院学报，０１ ２０，
２（） １１ １２ ： ３
２２ 方法的线性范围和检出限 ． 在 １ 节的色谱条件下， ． ２ 对多菌灵分别为
！ ｎ ／ ｍｉ
图 ２ 加标 果汁样品的色谱圈
Ｆｇ２ Ｃ ｒ ｎｒｗａ 健 Ｓｍ口ｅ ｉｅ ｉ． ｂｏ ａ ｒ ｏ ｍ ａ ｓ ｋｄ衍止 ｐ
２３ 回收率 ． 用上述所建立的方法， 对果汁样品及加标果
８ ０洗脱小柱， ０２） 结果表明当５： 时， ０５ ０ 所需洗脱 量较少且洗脱后千扰少。 实验还表明样品过柱流 速、 洗脱速率等对提取回收率影响较少。 取洗脱 剂体积为５ 分别用１ ｍ ｍ 的洗脱速率， ｍ， Ｌ 和２ ｉ Ｕ ｎ 回收率均大于９％。 ５ 选择洗脱速率为 ２ ｍｎ ｍ ｉ Ｕ ， 分别以２ ３ ４ ５ ６ ８ 洗脱剂体积进行洗脱， ， ， ， Ｌ ， ， ｍ 结果表明， 当洗脱剂体积大于５ 时， ｍ Ｌ 样品的回 收率在 ９％以上。本实验选择洗脱速率为 ２ ５ ｍ ｍｎ 洗脱剂体积为５ 口 Ｕｉ ， ｍ Ｌ
第２ 卷第５ ６ 期
卫材 哎口年 ５月
Ｃｉ ｈ － Ｊ ｒａｏ Ａ ａ ｓ ｌｂ７ｏ ｏｎ ｌ ｎｌｉ ａ ｏ ｔｙ ｕ ｆ ｙｓ ａ Ｔ
分析试验室
Ｖｏ． ． ． ｌ２ Ｎ ５ ６ ｏ
２Ｘ ７一５ （１
固相萃取一 高效液相色谱法 测定浓缩苹果汁中的多菌灵残留量
． “ 竹 ｎ 以 ！
汁样品 进行预处 理和液相 色谱测定。 分别得出了３ 种浓度添加水平的回收率和精密度， 结果见表 １ ０ 可看出， 多菌灵加标回收率均在９％一 １％之 ０ １ ０
40%戊唑·多菌灵SC的高效液相色谱分析方法
40%戊唑多菌灵SC的高效液相色谱分析方法张保华【摘要】采用高效液相色谱法测定40%戊唑·多菌灵SC，使用C18色谱柱，以V(乙腈)∶V(水)＝80∶20为流动相，在柱温45℃、波长277 nm、流速1.0mL/min的色谱条件下进行分析。
戊唑醇和多菌灵的标准偏差分别为0.084和0.075，相对标准偏差分别为0.28%和0.73%，线性相关系数分别为0.9993和0.9995，平均回收率分别为99.36%和99.96%，方法达到了分析的要求。
%An analysis method of tebuconazole+carbendazim 40%SC was developed by HPLC with C18 column at 45℃ and UV detector at 277 nm. The mobile phase was acetonitrile+water (volume ratio of 80︰20), and the flow rate was 1.0 mL/min. The results showed that the standard deviations of tebuconazole and carbendazim were 0.084 and 0.075, the relative standard deviations were 0.28% and 0.73%, the linear correlation coefficients were 0.999 3 and 0.999 5, the average recoveries were 99.36%and 99.96%, respectively. The method met the requirements of analysis.【期刊名称】《现代农药》【年(卷),期】2014(000)004【总页数】3页(P19-21)【关键词】戊唑醇;多菌灵;高效液相色谱;分析【作者】张保华【作者单位】青岛农业大学化学与药学院，山东青岛 266109【正文语种】中文【中图分类】TQ450.7戊唑醇 [(RS)-1-对氯苯基-4,4-二甲基-3-(1H-1,2,4-三唑-1-基甲基)戊-3-醇，tebuconazole]为三唑类杀菌剂，高效、广谱，具有内吸活性，对白粉菌属、柄锈菌属、核腔菌属和壳针孢菌属引起的白粉病、黑穗病、纹枯病、全蚀病、云纹病、锈病、菌核病、叶斑病、斑点落叶病、灰霉病等病害都有很好的效果[1]。
反相高效液相色谱法测定板栗中多菌灵残留量
反相高效液相色谱法测定板栗中多菌灵残留量柴振林;杨柳;张帮川;朱杰丽【摘要】建立了反相液相色谱法测定板栗中多菌灵残留量的分析方法:在酸性溶液中,以甲醇作为提取剂,石油醚去除脂类杂质,二氯甲烷进行萃取提纯,色谱柱为Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)不锈钢柱,流动相为V(甲醇)/V(0.02 M乙酸铵,pH8)=32/68,柱温38℃,流速1.0 mL/min,紫外检测波长285 nm,以外标法定量,实验证明,检测线性范围0.05～5.00 mg/L,相关系数r=0.999 9,板栗中多菌灵添加回收率94.4%～103.0%,变异系数≤2.3%,最低检出量为1.0x10-9g(S/N=3),检出精度为0.01 mg/kg.【期刊名称】《浙江林业科技》【年(卷),期】2009(029)002【总页数】4页(P6-9)【关键词】反相;高效液相色谱;板栗;多菌灵;残留量【作者】柴振林;杨柳;张帮川;朱杰丽【作者单位】浙江省林产品质量检测站,浙江,杭州,310023;浙江省林业科学研究院,浙江,杭州,310023;浙江省林产品质量检测站,浙江,杭州,310023;浙江省云和县大湾乡林业站,浙江,云和,323605;浙江省林产品质量检测站,浙江,杭州,310023【正文语种】中文【中图分类】S664.2多菌灵（Carbendazim），化学名称为N-（2-苯并咪唑基）氨基甲酸酯，是一种高效、低毒、广谱的内吸性杀菌剂，被广泛应用于果树、蔬菜多种病害的防治，在无公害板栗（Castanea mollissima）的生产中属于允许使用的农药，主要用于防治栗锈病（Pucciniastrum castaneae）、炭疽病（Colletotrichum）、白粉病（Phyllactinia roboris）等，但由于多菌灵的残效期比较长，对哺乳动物有一定的毒性，在板栗质量安全标准《NY5307-2005无公害食品落叶果树坚果》中将多菌灵残留量作为一项必测指标进行严格的控制[1]。
高效液相色谱法测定柑橘和土壤中残留的多菌灵.
摘要：建立了柑橘和土壤中多菌灵残留量的高效液 相 色 谱（ 4567）分 析 方 法。 柑 橘 果 肉、果 皮、全 果 和 土 壤 样 品 中 残留的多菌灵用碱性乙腈溶液提 取，经 (4! 固 相 萃 取（ 85)）柱 净 化，4567 分 离，紫 外 检 测 器 检 测，外 标 法 定 量。 在 ". "! ( $. " +2 9 6 范围内，多菌灵的峰面积与其质量浓度呈良好的 线 性 关 系，相 关 系 数 为 ". ### %。 柑 橘 果 肉、果 皮、全果和土壤中添加 ". "$ ( ". $ +2 9 :2 多 菌 灵 标 准 品 的 平 均 回 收 率 为 ’#. !; ( )"!; ，相 对 标 准 偏 差 为 ). ’; ( #. ); ；柑橘果肉和土壤中多菌灵的最低检测浓度为 ". "$ +2 9 :2，柑 橘 果 皮 和 全 果 中 多 菌 灵 的 最 低 检 测 浓 度 为 ". ) +2 9 :2。该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留测定的技术要求。 关 键 词 ：高 效 液 相 色 谱 法 ；固 相 萃 取 ；多 菌 灵 残 留 ；柑 橘 ；土 壤 中图分类号：<,$’* * 文献标识码：=* * 文章编号：)"""*’%)&（!""#）"&*"&"’*"$* * 栏目类别：研究论文
%" 结果与讨论
%7 !" 柑橘和土壤样品前处理方法的优化 ! ! 本文分别以甲醇、乙腈、盐酸溶液及乙腈与氢氧 化钠混合溶液作为 溶 剂，对 施 用 过 苯 菌 灵 农 药 的 柑 橘和土壤样品中多菌灵残留进行提取。研究发现在 弱 碱 性 条 件 下 ，多 菌 灵 更 易 于 进 入 有 机 相 ，相 对 回 收 率最高（ 见表 % ），故 本 文 确 定 采 用 碱 性 乙 腈 作 为 提 取溶剂。 ! ! 分别 采 用 :(H 分 散 固 相 萃 取（ I(:$ ）和 G9* 柱固相萃取（ (:$）两种方法对柑橘样品进行净化处 理，发现它们都 能 达 到 净 化 的 效 果，但 G9* !(:$ 柱 的 效 果 更 好；受 液 相 色 谱!紫 外 检 测 器 灵 敏 度 的 限 制，I(:$ 只能 吸 取 部 分 净 化 液 进 行 检 测，而 G9* ! (:$ 柱可以将全部净 化 液 进 行 浓 缩 后 用 于 检 测，得 到更低的检出限，因 此 可 以 视 样 品 中 多 菌 灵 的 残 留 量对两种净化方法进行选择。本文确定采用 G9* ! (:$ 柱对柑橘进行净化。 ! ! 相对柑橘样品，土壤样品的共提杂质少，对多菌 灵的分析不产生干 扰，只 需 利 用 多 菌 灵 和 共 提 杂 质 在酸性水溶液中不 同 的 溶 解 性 质，即 可 达 到 净 化 的 效果。
%" 结果与讨论
%7 !" 柑橘和土壤样品前处理方法的优化 ! ! 本文分别以甲醇、乙腈、盐酸溶液及乙腈与氢氧 化钠混合溶液作为 溶 剂，对 施 用 过 苯 菌 灵 农 药 的 柑 橘和土壤样品中多菌灵残留进行提取。研究发现在 弱 碱 性 条 件 下 ，多 菌 灵 更 易 于 进 入 有 机 相 ，相 对 回 收 率最高（ 见表 % ），故 本 文 确 定 采 用 碱 性 乙 腈 作 为 提 取溶剂。 ! ! 分别 采 用 :(H 分 散 固 相 萃 取（ I(:$ ）和 G9* 柱固相萃取（ (:$）两种方法对柑橘样品进行净化处 理，发现它们都 能 达 到 净 化 的 效 果，但 G9* !(:$ 柱 的 效 果 更 好；受 液 相 色 谱!紫 外 检 测 器 灵 敏 度 的 限 制，I(:$ 只能 吸 取 部 分 净 化 液 进 行 检 测，而 G9* ! (:$ 柱可以将全部净 化 液 进 行 浓 缩 后 用 于 检 测，得 到更低的检出限，因 此 可 以 视 样 品 中 多 菌 灵 的 残 留 量对两种净化方法进行选择。本文确定采用 G9* ! (:$ 柱对柑橘进行净化。 ! ! 相对柑橘样品，土壤样品的共提杂质少，对多菌 灵的分析不产生干 扰，只 需 利 用 多 菌 灵 和 共 提 杂 质 在酸性水溶液中不 同 的 溶 解 性 质，即 可 达 到 净 化 的 效果。
一种高效杀菌剂粉唑醇的研究进展
一种高效杀菌剂粉唑醇的研究进展作者：戚晶晶来源：《科技创新导报》2019年第24期摘 ; 要：通过粉唑醇的原药合成方法、检测方法和制剂复配/田间防效三个方面，对粉唑醇目前的研究进展进行总结和展望，以对未来从事粉唑醇开发和应用的人员提供适当参考。
原药制备方法方面得到应用的路线主要为格氏试剂法;对于检测方法着重点在于手性异构体的拆分以及方法操作的简便性;对于制剂应用，主要为其单一制剂，相关复配制剂及应用还有待开发。
关键词：粉唑醇 ;杀菌剂 ;研究进展中图分类号：S482.2 ; ; ; ; ; ; ; ; ; ; ; ; ; ; ; ;文献标识码：A ; ; ; ; ; ; ; ; ; ; ; ;文章编号：1674-098X（2019）08（c）-0083-02粉唑醇（见图1），化学名称为（RS）-2，4-二氯-A-（1H-1，2，4-三唑-1-甲基）二苯基甲醇，分子式为C16H13F2N3O，是一种三唑类杀菌剂，可有效抑制麦角甾醇的生物合成，能引起真菌细胞壁破裂，具有广谱的杀菌活性和较强的内吸性，对担子菌和子囊菌引起的许多病害具有良好的保护和治疗作用，并有一定的熏蒸作用。
主要用于小麦的白粉病和条锈病、草莓的白粉病、烟草白粉病、水稻的稻曲病和纹枯病。
目前为止，国内粉唑醇原药及制剂共计37种，登记剂型主要為悬浮剂、颗粒剂、可湿性粉剂。
1 ;粉唑醇的制备粉唑醇的合成方法主要有两类：第一类β-羟基硒化物法，由二苯基环氧乙烷和1，2，4-三唑钠反应制得，其中需要以碘甲烷或硒甲烷为原料，此种原料价格高昂，对设备要求高，不适用于工业化生产。
第二类格氏试剂法，由二苯基卤代乙醇与1，2，4-三唑钠反应制得。
此法所用原料价格适中，对设备、操作要求不高，适宜工业化生产。
曹伟峰等[1]采用此法，以邻氟溴苯为原料，经格氏反应生成中间体二苯基卤代乙醇，与1，2，4-三唑钠反应后得到粉唑醇，总收率达59%。
2 ;粉唑醇的分析目前叶菌唑的检测分析方法主要为液相色谱法和气相色谱法，曾春等[2]制备的单取代脲键环糊精固定相与涂覆型纤维素固定相相比，制作方法简便、成本低、具有稳定的化学结构和色谱性能，而且对粉唑醇的手性异构体有较好的分离效果。
超高效液相色谱-紫外法测定火龙果中多菌灵农药残留
超高效液相色谱-紫外法测定火龙果中多菌灵农药残留作者：刘铭扬冯敏铃邹学仁张定煌张益文来源：《现代农业科技》2019年第05期摘要建立了超高效液相色谱（UPLC）测定火龙果中多菌灵（MBC）残留的快速分析方法，即火龙果样品经乙腈提取，NH2小柱净化，紫外检测器测定，外标法定量。
通过比较QuEChERS、NH2和MCX固相萃取柱净化效果，对样品前处理和色谱分离条件进行优化，确定火龙果中多菌灵的检测方法。
结果表明，检出限（SIN=3）为0.004mg/kg，方法定量限（S/N=10）为0.013mg/kg，多菌灵含量在0.02～1.00μg/mL之间呈良好的线性关系，相关系数为0.9998。
添加量为0.02～0.20mg/kg时，平均回收率在80.6%～85.5%之间。
该方法具有操作简单、灵敏度高和重现性好等特点，适合火龙果中多菌灵检测分析。
关键词火龙果;多茵灵;超高效液相色谱;紫外检测器;NH2小柱中图分类号 S667;S481*.8文献标识码 A文章编号 1007-5739（2019）05-0107-02火龙果味道香甜，且具有很高的营养价值，集“水果”“花卉”“保健”“医用”为一体，被称为神仙果。
火龙果的果实除可直接食用外，还可以进行深加工，如火龙果酒、火龙果花醋、火龙果食用色素、火龙果水果罐头等1-21。
由于中山市气候适合火龙果种植且能获得较好的经济效益，所以中山市家庭农场都有大面积种植火龙果。
火龙果容易受病菌感染，需要对果园土壤杀菌消毒，而多菌灵是火龙果生产中使用的主要除菌农药。
因此，多菌灵农药残留也是当前火龙果种植中存在的主要问题之一。
食品安全一直是欧美发达国家重视的问题，尤其对农残、兽残和重金属等要求日趋严格。
多菌灵又名苯并咪唑44号、棉萎灵，化学名N一（2-苯并咪唑基）一氨基甲酸甲酯，是一种低毒高效、广谱抗植物真菌药，广泛应用于水果中病菌感染的防治3-7。
当地农民常用多菌灵预防火龙果炭疽病，很多大型农贸批发市场和农检站的农残快速试剂盒不能检测水果中的多菌灵。
高效液相色谱法测定环境水中多菌灵和噻菌灵
高效液相色谱法测定环境水中多菌灵和噻菌灵高效液相色谱法（High Performance Liquid Chromatography，HPLC）是一种常用的分析技术，可用于测定环境水中的多菌灵和噻菌灵等农药。
本文将介绍HPLC的原理和操作步骤，并说明该方法在环境水中多菌灵和噻菌灵的测定中的应用。
高效液相色谱法基本原理是利用样品中化合物与固定相之间的相互作用，通过溶剂的流动将化合物分离出来。
HPLC系统由溶剂系统、进样装置、色谱柱、检测器和记录器等部分组成。
首先，需要准备一个合适的HPLC柱，HPLC柱是由一种特殊的固体填料填充在一根装有两端的大或小直管中。
填料根据不同分离物质的性质而选择不同类型的固定相。
然后，根据样品的孔隙度、溶解度等性质，选择合适的流动相，溶解要测量的化合物。
流动相通过色谱柱，测定物质顺着柱向下流动，并与固定相发生相互作用。
化合物通过相互作用的差异来分离。
噻菌灵和多菌灵在HPLC中属于有机物，一般使用反相色谱柱进行分析。
反相色谱柱的固定相为亲水性较小的非极性固体，通常是碳链较长的疏水性膜。
噻菌灵和多菌灵的分离是通过控制人工溶液中固定相的物质来进行的。
操作步骤如下：1. 准备HPLC系统：首先，根据色谱柱的要求准备合适的溶液，并将其置于进样器中。
然后，根据需要设置流速和检测器的参数。
2. 样品制备：将环境水样采集，过滤掉固体颗粒物，并加入一定的溶剂进行溶解。
3. 进样和分离：将样品通过进样装置注入HPLC系统中，样品在色谱柱中分离，并移动至检测器中。
4. 检测与分析：HPLC系统将样品分离成峰，每个峰对应一个化合物。
根据峰的面积或峰的高度来定量分析样品中化合物的浓度。
5. 结果处理：根据标准曲线，将样品的峰面积或峰高度与化合物的浓度关联起来，计算出环境水中多菌灵和噻菌灵的浓度。
高效液相色谱法在环境水中多菌灵和噻菌灵的测定中具有很高的选择性和灵敏度。
它可以同时分析多个目标化合物，准确测定它们的浓度，为环境监测和食品安全提供重要的支持。
高效液相色谱_串联质谱法测定人参中的多菌灵残留
第29卷第3期2010年5月大连工业大学学报Journal of Dalian Polytechnic UniversityVol.29No.3M ay 2010文章编号:1674 1404(2010)03 0165 03高效液相色谱 串联质谱法测定人参中的多菌灵残留王 宇, 陈 彤, 张月梅, 刘春阳, 张 琳, 顾 佳(大连工业大学生物与食品工程学院,辽宁大连 116034)摘要:在酸性条件下以甲醇提取人参样品中的多菌灵残留,用高效液相色谱 串联质谱法进行检测。
以体积分数0.1%的甲酸 甲醇水溶液梯度洗脱,样品的提取方法为固液萃取,流动相为甲醇,体积流量0.2mL/min,运行时间10min 。
质谱采用正离子扫描模式,定性碎片离子是192.10/160.05、192.10/132.06、192.10/105.06,定量碎片离子为192.10/160.05。
仪器检出限和方法检出限分别是0.5pg 和0.022ng/g,相对标准偏差为1.32%~2.29%,回收率为88.23%~95.07%。
研究表明该方法的精准度以及灵敏度均达到要求,适用于人参中多菌灵残留的检测。
关键词:高效液相色谱 串联质谱;多菌灵;人参中图分类号:T S207.7;O657文献标志码:ADetermination of carbendazim in ginseng by liquidchromatography tandem mass spectrometryWANG Yu, CHEN Tong, ZH AN G Yue m ei, LIU Chun yan g, ZHANG Lin, GU Jia(School of Biological &Food Engineering,Dali an Polytechnic U nivers i ty,Dali an 116034,Chi na )Abstract:Samples w er e extracted by liquid solid extraction method,then determined byH PLC M s/M s.T he separation of carbendazim w as perfo rmed,using g radientelution ofmethanol w ater (containing 0.1%methane acid).T he m obile phase w as acetonitrile,w hile the flow rate and running time w ere 0.2mL/m in and 10m in.Positiv e io ns w ere used for the scan mode of mass spectro metr y,fragm ent ions used fo r quantitative analy sis w ere 192.10/160.05,192.10/132.06and 192.10/105.06,for qualitative w as 192.10/160.05.Detection limits of the compound and method detection limit w ere 0.5pg and 0.022ng/g respectively.T he recoveries o f carbendazim w ere 88.23%to 95.07%,and the relative standard deviation of this method w as betw een 1.3%to 2.2%.Key words:H PLC M S/M S;car bendazim;ginseng收稿日期:2009 08 03.作者简介:王宇(1984 ),男,硕士研究生.0 引 言多菌灵学名N (2 苯并咪唑基)氨基甲酸甲酯,是一种高效、低毒、广谱抗植物真菌药,可预防多种植物病害[1 2]。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
４ 测 定
５３ 方 法 的 准 确 度 试 验 －
称 取 ６份 标 准 品 分 别 配 制 成 不 同 浓度 ， 样 测得 的结 进
果 如 表 ２ 。 表 ２ 方 法 的 准 确 度 试 验 结 果
在 上述 条件 下 ， 仪器 稳 定后 ， 待 按标 准 溶 液 、 试样 溶 液 、 标 准溶 液 、 样溶 液顺 序 进样 ， 算 多 菌灵 和粉 唑 醇 的质 量 试 计
３ 溶 液 配 制
其他 试样 杂 质基 本没 有 响应 ， 因此 确定 波长 为 ２ ０ ｍ。 ６ｎ
５２ 方 法 的 精 密 度 试 验 ．
取 一 样 品 ， 相 同 的操 作 条 件 下 ． 续 ６次 进 样 测 定 ． 在 连 测得 的结 果见 表 １ 。
表 １ 方 法 的 精 密 度 试 验 结 果
维普资讯
植物 保护
多茵灵 ・ 粉唑醇水分散粒剂的高效 液相 色谱法分析
赵海燕 唐 光传
（ 波 中化 化 学 品 有 限公 司 ， 江 宁 波 ３ ５０ ） 宁 浙 １ ０ ０
摘 要 采 用 高 效 液 相 色谱 法 ， 用 ｃ１ 使 ８柱 ， 紫 外 检 测 波 长 ２ ０ ｍ 下 ， 甲 醇 ＋水 为 流 动 相 ， 多 菌 灵 ・ 唑 醇 水 分 散 粒 剂 进 行 定 量 分 在 ６ｎ 以 对 粉 析 ， 方 法 的 线 性 关 系 分 别 为 ０９ ５３和 ０９ ６１ 变 异 系 数 分 别 为 ０５％和 １３％ ； 均 回 收 率 分 别 为 １０９ 此 ．９ ．９ ； ．０ ．６ 平 ０． ％和 ９ ％。 ９９ 关 键 词 多 菌 灵 ； 唑 醇 ； 效 液 相 色谱 粉 高 中图分类 号 ￥ ８． ４ ２２ 文献 标 识码 Ａ 文 章 编 号 １ ０ —５ ３ （ ０ ８ １—０ １ — １ ０ ７ ７ ９ ２ ０ ）４ １７ ０
简便 的优点 。
１ 仪 器 与 试 剂
时 ｍｉ ｎ
高 效 液 相 色 谱 仪 ： 津 Ｌ １ＡｔｐＳ Ｄ一０ ｐ； ０ ０ 岛 Ｃ一０ ｖ Ｐ １Ａｖ Ｎ２ １ 色 谱工 作站 ； 甲醇 （ 谱 纯 ）二 甲基 亚 砜 （ 析纯 ） ９ ．％多 色 ； 分 ；８５ 菌灵 标准 品 ；８０ ９ ．％粉唑 醇标 准 品 。
分 数 。 品 色 谱 图 见 图 １ 样 。
５ 结 果与 讨论
５１ 色 谱 条 件 的 选 择 ．
表 ２表 明 ， 多菌 灵和 粉唑 醇 的平 均 回收 率分 别 为１ ０９ ０． ％
和 ９ ． 符合 测 定要 求 。 ９ ％， ９
５４ 线 性 关 系 曲 线 的 试 验 ．
５１１ 流 动相 及 流速 的选择 。 用 甲醇 和 水 作流 动 相 ， 不 ．． 选 按 同比 例 在 色 谱 上 进 行 比较 ， 定 甲 醇 ： ＝ ０２ 。 流 速 为 确 水 ８ ：０ 在 ０８ ／ ｎ条 件 下 ． 有效 成 分 与杂 质得 到 较 好地 分 离 ， ． ｍＬ ｍｉ ２个 峰形对 称 ， 留时 间适 当 。 保
２ 色 谱 条 件
图 １ 样 品 液 相 色 谱 图
５１ ．． 波 长 的选 择 。 同 一 样 品 分别 在 不 同 波长 下进 行 测 ２ 对 定， 在波 长 ２ ０ ｍ 条 件 下 ， ６ｎ ２个 有效 成 分 有较 好 地 吸 收 ， 而
色谱 柱 ： ５ ｎ ４６ ｍ， ｍ， ８ 检 测波 长 ：６ ｎ ； ２ ０ ｍＸ ．ｎ ５ Ｃ１ ； ２ ０ｍ 流 动相 ： 甲醇 ： ＝ ０２ ； 水 ８ ： 流速 ：．ｍＬ ｒｉ ： ０ ０８ ／ ｎ 进样 量 ：０ Ｌ。 ｎ １ｖ
收稿 日期 ２０ — ５ ２ ０ ８ ０ —１
多菌 灵 、 粉唑 醇 分析 方法 的线性 范 围试验 结 果见 表 ３ 。
分 别 以 多菌 灵和 粉 唑 醇称 样量 （ 为横 坐标 ， Ｘ） 以峰 面积
（ 转 第 １２页 ） 下 ２
标 准 溶液 配 制 ： 称取 ０１ （ ．ｇ 准确 至 ００ ０２ ） ． ｇ 多菌 灵 标 准 ０ 品和 ００ ｇ 准确 至 ００ ０２ ） ． （ ４ ． ｇ 粉唑 醇标 准 品于 １０ ０ ０ ｍＬ容 量瓶
中 ， ３ ｍＬ溶 剂 （ 加 ０ 甲醇 ： 甲基 亚砜 ：１１ ， 二 ：） 在超 声 波 水 浴 中
振荡 ５ ｉ 取 出降至 室温 ， 甲醇定 容 ， 分摇 匀 ； ａ ｒ ｎ， 用 充 用移 液管
移 取 １ｍＬ该溶 液 于 ５ ｍＬ容 量 瓶 中 ， 甲醇 溶 液 定 容 ， ０ ０ 用 充
分摇 匀 后备 用 。 试 样溶 液 配制 ：称 取 ００ ｇ （ 确至 ００ ０２ ）试样 于 ．４ 准 ．０ ｇ １０ ０ ｍＬ容 量 瓶 中 ， ３ ｍＬ溶 剂 （ 加 ０ 甲醇 ： 甲基 亚 砜 ：１ １ ， 二 ： ） 在超 声 波 水浴 中振 荡 ５ ｉ ， 出降 至 室 温 ， 甲醇 定 容 ， ａ ｒｎ取 用 充 分摇 匀 后过 滤 ， 滤液 备 用 。
多 菌灵 ・ 粉唑 醇水 分散粒 剂是 宁波 中化化 学 品有 限公 司
根据 多菌灵和粉 唑醇对病 菌 的作用机 制不 同而 研发 的一种新 型复配 制剂 ， 配后 ， 复 具有杀 菌互补作 用 ， 挥更 好的药效 。 发 多 菌 灵和 粉 唑 醇 的 复 配 制剂 目前 没 有 国家 标 准 、 业 行
检 测标 准 ， 分析 方法 在 国内 尚未见 报道 。 其 我们 根据 多菌 灵 、
粉唑 醇 的理化性 质 ， 这 ２个 组分 进行 了定 量方 法 的可 行性 对 探索 。 用高效 液 相 色谱法 ， 同一 色谱 柱上 、 同 的条 件下 １ 在 相 次 完成 ２个 有效 成 分 的分 离和 测 定 ， 有 分 离效 果 好 、 作 具 操
５３ 方 法 的 准 确 度 试 验 －
称 取 ６份 标 准 品 分 别 配 制 成 不 同 浓度 ， 样 测得 的结 进
果 如 表 ２ 。 表 ２ 方 法 的 准 确 度 试 验 结 果
在 上述 条件 下 ， 仪器 稳 定后 ， 待 按标 准 溶 液 、 试样 溶 液 、 标 准溶 液 、 样溶 液顺 序 进样 ， 算 多 菌灵 和粉 唑 醇 的质 量 试 计
３ 溶 液 配 制
其他 试样 杂 质基 本没 有 响应 ， 因此 确定 波长 为 ２ ０ ｍ。 ６ｎ
５２ 方 法 的 精 密 度 试 验 ．
取 一 样 品 ， 相 同 的操 作 条 件 下 ． 续 ６次 进 样 测 定 ． 在 连 测得 的结 果见 表 １ 。
表 １ 方 法 的 精 密 度 试 验 结 果
维普资讯
植物 保护
多茵灵 ・ 粉唑醇水分散粒剂的高效 液相 色谱法分析
赵海燕 唐 光传
（ 波 中化 化 学 品 有 限公 司 ， 江 宁 波 ３ ５０ ） 宁 浙 １ ０ ０
摘 要 采 用 高 效 液 相 色谱 法 ， 用 ｃ１ 使 ８柱 ， 紫 外 检 测 波 长 ２ ０ ｍ 下 ， 甲 醇 ＋水 为 流 动 相 ， 多 菌 灵 ・ 唑 醇 水 分 散 粒 剂 进 行 定 量 分 在 ６ｎ 以 对 粉 析 ， 方 法 的 线 性 关 系 分 别 为 ０９ ５３和 ０９ ６１ 变 异 系 数 分 别 为 ０５％和 １３％ ； 均 回 收 率 分 别 为 １０９ 此 ．９ ．９ ； ．０ ．６ 平 ０． ％和 ９ ％。 ９９ 关 键 词 多 菌 灵 ； 唑 醇 ； 效 液 相 色谱 粉 高 中图分类 号 ￥ ８． ４ ２２ 文献 标 识码 Ａ 文 章 编 号 １ ０ —５ ３ （ ０ ８ １—０ １ — １ ０ ７ ７ ９ ２ ０ ）４ １７ ０
简便 的优点 。
１ 仪 器 与 试 剂
时 ｍｉ ｎ
高 效 液 相 色 谱 仪 ： 津 Ｌ １ＡｔｐＳ Ｄ一０ ｐ； ０ ０ 岛 Ｃ一０ ｖ Ｐ １Ａｖ Ｎ２ １ 色 谱工 作站 ； 甲醇 （ 谱 纯 ）二 甲基 亚 砜 （ 析纯 ） ９ ．％多 色 ； 分 ；８５ 菌灵 标准 品 ；８０ ９ ．％粉唑 醇标 准 品 。
分 数 。 品 色 谱 图 见 图 １ 样 。
５ 结 果与 讨论
５１ 色 谱 条 件 的 选 择 ．
表 ２表 明 ， 多菌 灵和 粉唑 醇 的平 均 回收 率分 别 为１ ０９ ０． ％
和 ９ ． 符合 测 定要 求 。 ９ ％， ９
５４ 线 性 关 系 曲 线 的 试 验 ．
５１１ 流 动相 及 流速 的选择 。 用 甲醇 和 水 作流 动 相 ， 不 ．． 选 按 同比 例 在 色 谱 上 进 行 比较 ， 定 甲 醇 ： ＝ ０２ 。 流 速 为 确 水 ８ ：０ 在 ０８ ／ ｎ条 件 下 ． 有效 成 分 与杂 质得 到 较 好地 分 离 ， ． ｍＬ ｍｉ ２个 峰形对 称 ， 留时 间适 当 。 保
２ 色 谱 条 件
图 １ 样 品 液 相 色 谱 图
５１ ．． 波 长 的选 择 。 同 一 样 品 分别 在 不 同 波长 下进 行 测 ２ 对 定， 在波 长 ２ ０ ｍ 条 件 下 ， ６ｎ ２个 有效 成 分 有较 好 地 吸 收 ， 而
色谱 柱 ： ５ ｎ ４６ ｍ， ｍ， ８ 检 测波 长 ：６ ｎ ； ２ ０ ｍＸ ．ｎ ５ Ｃ１ ； ２ ０ｍ 流 动相 ： 甲醇 ： ＝ ０２ ； 水 ８ ： 流速 ：．ｍＬ ｒｉ ： ０ ０８ ／ ｎ 进样 量 ：０ Ｌ。 ｎ １ｖ
收稿 日期 ２０ — ５ ２ ０ ８ ０ —１
多菌 灵 、 粉唑 醇 分析 方法 的线性 范 围试验 结 果见 表 ３ 。
分 别 以 多菌 灵和 粉 唑 醇称 样量 （ 为横 坐标 ， Ｘ） 以峰 面积
（ 转 第 １２页 ） 下 ２
标 准 溶液 配 制 ： 称取 ０１ （ ．ｇ 准确 至 ００ ０２ ） ． ｇ 多菌 灵 标 准 ０ 品和 ００ ｇ 准确 至 ００ ０２ ） ． （ ４ ． ｇ 粉唑 醇标 准 品于 １０ ０ ０ ｍＬ容 量瓶
中 ， ３ ｍＬ溶 剂 （ 加 ０ 甲醇 ： 甲基 亚砜 ：１１ ， 二 ：） 在超 声 波 水 浴 中
振荡 ５ ｉ 取 出降至 室温 ， 甲醇定 容 ， 分摇 匀 ； ａ ｒ ｎ， 用 充 用移 液管
移 取 １ｍＬ该溶 液 于 ５ ｍＬ容 量 瓶 中 ， 甲醇 溶 液 定 容 ， ０ ０ 用 充
分摇 匀 后备 用 。 试 样溶 液 配制 ：称 取 ００ ｇ （ 确至 ００ ０２ ）试样 于 ．４ 准 ．０ ｇ １０ ０ ｍＬ容 量 瓶 中 ， ３ ｍＬ溶 剂 （ 加 ０ 甲醇 ： 甲基 亚 砜 ：１ １ ， 二 ： ） 在超 声 波 水浴 中振 荡 ５ ｉ ， 出降 至 室 温 ， 甲醇 定 容 ， ａ ｒｎ取 用 充 分摇 匀 后过 滤 ， 滤液 备 用 。
多 菌灵 ・ 粉唑 醇水 分散粒 剂是 宁波 中化化 学 品有 限公 司
根据 多菌灵和粉 唑醇对病 菌 的作用机 制不 同而 研发 的一种新 型复配 制剂 ， 配后 ， 复 具有杀 菌互补作 用 ， 挥更 好的药效 。 发 多 菌 灵和 粉 唑 醇 的 复 配 制剂 目前 没 有 国家 标 准 、 业 行
检 测标 准 ， 分析 方法 在 国内 尚未见 报道 。 其 我们 根据 多菌 灵 、
粉唑 醇 的理化性 质 ， 这 ２个 组分 进行 了定 量方 法 的可 行性 对 探索 。 用高效 液 相 色谱法 ， 同一 色谱 柱上 、 同 的条 件下 １ 在 相 次 完成 ２个 有效 成 分 的分 离和 测 定 ， 有 分 离效 果 好 、 作 具 操