实验四_二组分系统气液平衡温度—组成图的绘制

实验四二组分固-液平衡相图的测绘一、实验目的1. 掌握热分析法测绘Sn-Bi二组分固-液平衡相图的原理和方法。

2. 学会JX-3DA型金属相图测试仪的使用方法。

二、实验原理测绘二组分固-液平衡相图常用的实验方法是热分析法，其原理是将一种金属或合金熔融后，使之均匀冷却，每隔一定时间记录一次温度，表示温度与时间关系的曲线叫步冷曲线。

当熔融体系在均匀冷却过程中无相变化时，其温度将连续均匀下降得到一光滑的冷却曲线; 当体系内发生相变时，则因体系产生的凝固热与自然冷却时体系放出的热量相抵偿，冷却曲线就会出现转折或水平线段，转折点或水平线段所对应的温度，即为该组成合金的相变温度。

利用冷却曲线所得到的一系列组成和所对应的相变温度数据，以横轴表示混合物的组成，纵轴上标出开始出现相变的温度，把这些点连接起来，就可绘出相图。

二元简单低共熔体系的冷却曲线具有下图所示的形状。

用热分析法测绘相图时，被测体系必须时时处于或接近相平衡状态，因此必须保证冷却速度足够慢才能得到较好的效果（常用调压变压器或设置一定的保温功率控制电炉的冷却速度为6-8℃/min，因为小心控制冷却速度是实验成败的关键）。

此外，在冷却过程中，一个新的固相出现以前，常常发生过冷现象，轻微过冷则有利于测量相变温度;但严重过冷现象，却会使折点发生起伏，使相变温度的确定产生困难。

遇此情况，可延长dc线与ab线相交，交点e即为转折点温度。

三、仪器药品JX-3DA型金属相图测试仪1套；天平。

Sn(化学纯)；Bi(化学纯)；石墨粉；硅油四、实验步骤1. 样品配制用感量0.1g台称分别配制含铋0%，10%、30%、58%、70%、80%、90%和100%的铋锡混合物各100g分别置于对应的坩埚中，并在样品上方各覆盖一层石墨粉。

插入对应编号的热电偶（为改善导热性能应在热电偶套管内加些硅油）。

2. 测绘步冷曲线图3 JX-3DA型金属相图测试仪(1)按图3连接好各部件。

打开电源开关，预热10min。

实验四双液系的气—液平衡相图一、实验目的1.绘制常压下环己烷-异丙醇双液系的T—X图，并找出恒沸点混合物的组成和最低恒沸点。

2.学会阿贝折射仪的使用。

二、预习要求1.了解绘制双液系相图的基本原理和方法。

2.了解本实验中有哪些注意事项。

3.熟悉阿贝折射仪的使用。

三、实验原理在常温下，任意两种液体混合组成的体系称为双液体系。

若两液体能按任意比例相互溶解，则称完全互溶双液体系;若只能部分互溶，则称部分互溶双液体系。

液体的沸点是指液体的蒸气压与外界大气压相等时的温度。

在一定的外压下，纯液体有确定的沸点。

而双液体系的沸点不仅与外压有关，还与双液体系的组成有关。

图Ⅲ-4-1是一种最简单的完全互溶双液系的T—X图。

图中纵轴是温度(沸点)T，横轴是液体B的摩尔分数X B(或质量百分组成)，上面一条是气相线，下面一条是液相线，对应于同一沸点温度的二曲线上的两个点，就是互相成平衡的气相点和液相点，其相应的组成可从横轴上获得。

因此如果在恒压下将溶液蒸馏，测定气相馏出液和液相蒸馏液的组成就能绘出T—X图。

如果液体与拉乌尔定律的偏差不大，在T—X图上溶液的沸点介于A、B二纯液体的沸点之间(见图Ⅲ-4-1)，实际溶液由于A、B二组分的相互影响，常与拉乌尔定律有较大偏差，在T—X图上会有最高或最低点出现，如图Ⅲ-4-2所示，这些点称为恒沸点，其相应的溶液称为恒沸点混合物。

恒沸点混合物蒸馏时，所得的气相与液相组成相同，靠蒸馏无法改变其组成。

如HCl与水的体系具有最高恒沸点，苯与乙醇的体系则具有最低恒沸点。

图Ⅲ-4-1完全互溶双液系的图III-4-2完全互溶双液系的另一种类型相图一种蒸馏相图本实验是用回流冷凝法测定环已烷—异丙醇体系的沸点—组成图。

其方法是用阿贝折射仪测定不同组成的体系，在沸点温度时气、液相的折射率，再从折射率—组成工作曲线上查得相应的组成，然后绘制沸点—组成图。

四、仪器药品1.仪器沸点仪1套; 恒温槽1台; 阿贝折射仪1台; 移液管(1mL)2支; 量筒3只; 小试管9支。

向港040940538实验四双液系的气——液平衡相图的绘制一、实验目的1、用沸点仪测定大气压下—环己烷或异丙醇—环己烷双液系气—液平衡时气相与液相组成及平衡温度，绘制温度--组成图，确定恒沸混合物的组成及恒沸点的温度。

2、了解物化实验中光学方法的基本原理，学会阿贝折光仪的使用。

3、进一步理解分馏原理。

二、实验原理两种在常温时为液态的物质混合起来而组成的二组分体系成为双液系。

两种液体若能按任意比例互相溶解，成为完全互溶的双液系；若只能在一定比例范围内互相溶解，则称部分双液系。

双液系的气相平衡相图可分为三类。

这些图的纵轴是温度（沸点），横轴是代表液体B的摩尔分数。

在图中有两条曲线：上面的曲线是气相线，表示在不同溶液的沸点与溶液成平衡时的气相组成，下面的曲线表示液相线，代表平衡时液相的组成。

三、实验仪器和药品1．实验仪器仪器名称数量仪器名称数量玻璃沸点仪一套阿贝折光仪一台WLS系列可调式恒流电源一台SWJ型精密数字温度计一台SYC超级恒温槽一台2．药品异丙醇环己烷四、实验步骤1．按要求连接好实验装置。

注意：感温杆勿与电热丝相碰。

2．接通冷凝水，用超级恒温槽完成冷凝循环。

量取35ml异丙醇从测管加入蒸馏瓶内，并时传感器浸入溶液3㎝左右。

将加热丝接通恒流电源，将电流调定1.1安，使电热丝将液体加热至缓慢沸腾，待温度基本恒定后，再连同支架一起倾斜蒸馏瓶，使小槽中气相冷凝液倾回蒸馏瓶内，重复三次，记下乙醇的沸点及环境气压。

3．依次再加入2、6、12、20ml环己烷，同上法测定溶液的沸点和吸取气、液相并测其折射率。

4．将溶液倒入回收瓶。

5．从侧管加入35ml环己烷，测其沸点。

6．依次加入2、4、10、16ml异丙醇，按上法测其沸点和吸取气、液相并测其折射率。

7．关闭仪器和冷凝水，将溶液倒入回收瓶。

五、实验注意现象1．沸点仪中没有装入溶液之前绝对不能通电加热，如果没有溶液，通电加热丝时，沸点仪会炸裂。

2．一定要在停止通电加热之后，方可取样进行分析。

二组分系统气液平衡相图的绘制一实验目的1.确定不同组成的环己烷——乙醇溶液的沸点及气、液两相的平衡浓度，由此绘制其沸点组成图。

2.掌握阿贝折射仪的原理及使用方法。

二实验原理本实验用回流冷凝法测定不同浓度的环己烷——乙醇溶液的沸点和气、液两相的组成，从而绘制T----x图。

下图为环己烷——乙醇的沸点组成图的大致形状，ADC和BEC为气相线，AD´C和BE´C 为液相线。

体系总组成为x的溶液开始沸腾时，气象组成为y ，继续蒸馏，气相量增加，液相量减少（总量不变），溶液温度上升，回流作用，控制了两相的量一定，沸点一定。

此时，气相组成为y´，与其平衡的液相组成为x´，体系的平衡沸点为t沸，此时气液两相服从杠杆原理。

当压力一定时，对两相共存区进行相律分析：独立组分K=2，相数P=2，则自由度f=K－P＋1=2－2＋1=1即有，体系温度一定，则气液两相成分确定。

总量一定时，亮相的量也一定。

在一实验装置中，控制气液两相的相对量一定，使体系温度一定，则气液组成一定。

用精密温度计可以测出平衡温度，取出气液两相样品测定其折射率可以求出其组成。

折射率和组成有一一对应关系，可以通过测定仪系列已知组成的样品折射率，绘出工作曲线。

测出样品就可以从工作曲线上找到未知样品的组成。

三仪器与药品仪器：阿贝折射仪、超级恒温槽、蒸馏瓶、调压变压器、1/10℃刻度温度计、25ml移液管一支、5ml、10ml移液管各两支、锥形瓶四个、滴管若干支药品：环己烷、乙醇、丙酮四实验步骤1.工作曲线的测定把超级恒温槽调至25℃，连接好恒温槽与阿贝折射仪，使恒温水流经折射仪。

准确配制下列溶液，测定纯环己烷，乙醇和下列溶液的折射率，并测定溶液温度。

环己烷 1 2 3 4ml乙醇 4 3 2 1ml2.测定环己烷的沸点按图装好仪器，调压变压器调至最小，将25ml苯加入蒸馏瓶，打开冷凝水，接通电源，缓慢增加电压，加压至12～16V，加压至液体沸腾使，记下温度稳定值。

实验四双液系气液平衡相图的绘制姓名：谭成彬班级：生物工程学院生物工程07级四班学号；07041010428一、实验目的1．测定常压下环己烷—乙醇二元系统的气液平衡数据，绘制沸点—组成相图。

2．掌握双组份沸点的测定方法，通过实验进一步理解分馏原理。

3．掌握阿贝斯折射仪的使用方法。

二、实验原理两种液体物质混合而成的两组分体系称为双液系。

根据两组间分溶解度不同，可分为完全互溶、部分互溶和完全不互溶三种情况。

两种挥发性液体混合成完全互溶体系时，如果该两组分的蒸汽压不同，则混合物的组成于平衡的气相的组成不同。

当压力保持一定，混合物沸点与两组分的含量有关。

恒定压力下，真实的完全互溶双液系的气—液平衡相图（T—x图），根据体系对拉乌尔的偏差情况，可分为三类：1）一般偏差：混合物的沸点介于两种纯组分之间，如果苯—苯体系，如图1(a)所示。

2）最大负偏差：混合物存在最高沸点，如盐—水体系，如图1(b)所示。

3）最大正偏差：混合物纯在最低沸点，如正丙醇—水体系，如图1(c)所示。

(a) （b）(c)图1 二组分也太混合物气——液平衡相图（T—x图）对于后两种情况，为具有沸点的双系相图。

他们爱最高或最低衡沸点时气相和液相组成相同，因而不能像第一类那样通过反复蒸馏的方法而使双液系的两个组分分离，而只能采取精馏扥那个方法分离出一种纯物质和另一种衡沸混合物。

为了测定双液系的T—x图，需要在气—液平衡后，同时测定双液系的沸点和液相、气相的平衡组成。

本实验一环己烷—乙醇为体系，该体系属于上述第三类型，在沸点仪中蒸馏不同组成的混合物，、液二相组成，即可作出T—x 相图。

本实验气液两相的组成均采用折光率测定。

折光率是物质的一个特征数值，天宇物质的浓度计温度有关，因此在测定物质的折光率是要求温度恒定。

溶液的浓度不同、组成不同，折光率也不同，因此可先配制一系列已知组成的溶液，在恒定温度下扯其折光率，作出折光率—组成曲线，便可通过折光率的大小在工作曲线上找出未知溶液的组成。

双液系沸点-组成图测绘实验报告实验时间：2015年4月15日学号：1120132970 一、目的要求1．测定相应组成时的沸点并制作常压下环已烷—无水乙醇双液系的平衡相图。

2．从沸点组成图了解分馏原理。

3．了解沸点的测定技术，掌握两组分液体沸点的测定方法。

4．掌握折光率与组成的关系及阿贝折光仪的测量原理和使用方法。

二．实验原理1、由液态物质混合而成的二组分系统称为双液系统。

若两液体能以任意比例互溶，称其为完全互溶双液系，若两液体只能部分互溶，称其为部分互溶双液系。

一个完全互溶的二元体系，两个纯液体组分在所有组成范围内完全互溶。

在定压下，完全互溶的二元体系的沸点—组成图可分为三类，如图C7.1所示。

a.溶液的沸点介于两纯组分沸点之间，如苯一甲苯体系；b.溶液有最低恒沸点，如环己烷-乙醇体系；c.溶液有最高恒沸点，如丙酮—氯仿体系。

下面以a为例，简单说明绘制沸点-组成图的原理。

加热总组成为x1的溶液，体系的温度上升，达液相线上1点时溶液开始沸腾，组成为x2的气相开始生成，但气相量很少，趋于0，x1、x2二点代表达到平衡时液、气两相组成。

继续加热，气相量逐渐增多，沸点继续上升，气、液二相组成分别在气相线和液相线上变化，当达某温度（如2点）并维持温度不变时，则x3、x4为该温度下液、气两相组成，气相、液相的量之比按杠杆规则确定。

从相律f = c - p +2可知：当外压恒定时，在气、液两相共存区域自由度等于1；当温度一定时，则气、液两相的组成也就确定，总组成一定，由杠杆规则可知两相的量之比也已确定。

因此，在一定的实验装置中，全回流的加热溶液，在总组成、总量不变时，当气相的量与液相的量之比也不变时（达气-液平衡），则体系的温度也就恒定。

分别取出气、液两相的样品，分析其组成，得到该温度下气、液两相平衡时各相的组成。

改变溶液总组成，得到另一温度下气、液两相平衡时各相的组成。

测得溶液若干总组成下的气液平衡温度及气、液相组成，分别将气相点用线连接即为气相线，将液相点用线连接即为液相线，得到沸点-组成图。