阳极极化曲线的测定与分析

极化曲线的测定 与分析
主讲教师 :谭小平
一、实验目的
1. 了解自腐蚀电位、致钝电位和维钝电位、过钝 化电位以及致钝电流密度和维钝电流密度等概 念；
2. 掌握恒电位法测定阳极极化曲线的原理和方 法；
3. 通过阳极极化曲线的测定，判定实施阳极保护 的可能性，初步选取阳极保护的技术参数；
4. 掌握IM6ex电化学工作站的使用方法。
注意事项
1. 电化学测量系统在使用过程中必须严格按照操作规 程进行，电解池三支电极都必须良好接通，如果要更换或处理电 极必须停止外加电位。
2. 采用三电极电解池，其中一支设计成鲁金毛细管，这是参比电极 的专用插口，工作电极必须尽可能靠近鲁金毛细管以减小溶液欧 姆降对测量的影响。
3. 在电化学测量中，对电极（尤其是固体电极）的要求甚严，必须 按要求进行预处理，否则很难得到重现的实验结果；严重时，甚 至会歪曲实验结果。
4. 在使用电化学工作站时，电流档应从高到低选择，否则实验数据 会溢出。
思考题
1. 什么叫恒电位法？什么叫恒电流法？测定可钝 化金属的阳极极化曲线时必须采用那种方法， 为什么？
2. 如何判断阴极极化与阳极极化？ 3. 测量极化曲线时，为什么要选用三电极电解
池？能否选用二电极电解池测量极化曲线，为 什么？ 4.使用电化学测量系统有哪些注意事项？
本实验采用IM6ex电化学工作站测定碳钢试 样在氨水的阳极极化曲线。
三、实验设备及材料
IM6ex电化学工作站， 饱和甘汞电极，铂电极， 硫酸溶液（10％），硫酸溶液（10％）+硫尿， 盐桥+鲁金毛细管， 试件固定夹具， 电解池， 金相试样磨光机，砂纸， 碳钢、不锈钢试件（如10×10）。
四、实验步骤与方法
参比电极
研究电极 辅助电极
图2 实验装置示意图
接线说明：红线夹头接辅助电极 兰线夹头接参比电极 黄黑双线接研究电极
表1 实验数据记录表
致钝电流 维钝电流
I /?A
I /?A
维钝电位范围
? /mV
Baidu Nhomakorabea IM6ex电化学工作站使用方法
接通电源，打开电源开关，开机进入 Thales界面； 单击E/I图标，然后选择电极连接方式； 设定参数：扫描电位范围，扫描速率，电流量程 等； 单击开始即可 保存数据，输出曲线图。
1．将加工到一定粗糙度的试件依次用 400、600 及800号水磨砂纸打磨，把试件安装在夹具上 分别用丙酮和乙醇脱除表面的油脂，用电吹 风吹干待用。
2．按图2接好测试线路，检查各接头是否正确， 盐桥是否导通。
3．设定实验参数：电压范围： -0.5v~2.0v，扫描 速度：5mv/s, 电流量程： -500mA~500mA 。
若把金属作为阳极，通过致钝电流使之钝化，再 用维钝电流去保护其表面的钝化膜，可使金属的 腐蚀速度大大降低，这是阳极保护原理。
用恒电流法测不出上述曲线的BCDE段。在 金属受到阳极极化时，其表面发生了复杂 的变化，电极电位成为电流密度的多值函 数，因此当电流增加到B点时，电位即由B 点跃增到E点，金属进入了过钝化状态，反 映不出金属进入钝化区的情况。由此可见， 只有用恒电位法才能测量出完整的阳极极 化曲线。
二、实验原理
将一种金属(电极)浸在电解液中，在金属与溶液之间就会 形成电位，这种电位称为该金属在该溶液中的电极电位。 当有外加电流通过此电极时，其电极电位会发生变化，这 种现象称为电极的极化。如果电极为阳极，则电极电位将 向正方向偏移，称为阳极极化；对于阴极，电极电位将向 负方向偏移，称为阴极极化。电极电位随电流密度变化的 关系曲线称为极化曲线。为了判定金属在电解质溶液中采 取阳极保护的可能性，选择阳极保护的3个主要技术参 数—致钝电流密度、维钝电流密度和钝化区的电位范围， 需要测定阳极极化曲线。 阳极极化曲线可以用恒电位法和恒电流法测定。图1是一 条较典型的阳极极化曲线。曲线ABCDE是恒电位法（即维 持电位恒定，测定相对应的电流值）测得的阳极极化曲线。 当电位从A逐渐正向移动到B点时，电流也随之增加到B点， 当电位过B点以后，电流反面急剧减小，这是因为在金属 表面上生成了一层高电阻耐腐蚀的钝化膜，钝化开始
图1 可钝化金属的阳极极化曲线
发生。人为控制电位的增高，电流逐渐衰减到 C。 在C点之后，电位若继续增高，由于金属完全进入
钝态，电流维持在一个基本不变的很小的值 —— 维钝电流ip。当电位增高到 D点以后，金属进入了 过钝化状态，电流又重新增大。从 A点到B点的范 围叫活化区，从 B点到C点叫活化－钝化过渡区， 从C点到D点叫钝化稳定区，过 D点以后叫过钝化 区。对应于 B点的电流密度叫致钝电流密度 ipp，对 应于C点或D点的电流密度叫维钝电流密度 ip。
4．采用IM6ex电化学工作站进行极化 曲线测定；
5． 数据处理，写好实验报告。
IM6ex电化学工作站的使用方法见后。
五、实验报告要求
1. 附上测试曲线，比较两种溶液中曲线的异同 并分析原因。
2．分析阳极极化曲线各线段和各拐点的意义。
3．初步确定试样在硫酸中进行阳极保护的 3个基 本参数。
4．将实验结果记录在 表1中。