下载文档原格式
实验2：金属Zn阳极极化曲线的测量一、实验目的1.掌握阳极极化曲线测试的基本原理和方法；2.测定Zn电极在1M KOH溶液和1M ZnCl2溶液中的阳极极化曲线；3.通过实验理解金属电极钝化与活化过程。
二、实验原理线性电位扫描法是指控制电极电位在一定的电位范围内,以一定的速度均匀连续的变化,同时记录下各电位下反应的电流密度,从而得到电位-电流密度曲线,即稳态电流密度与电位之间的函数关系:i= f(ψ)。
特别适用于测量电极表面状态有特殊变化的极化曲线。
如下:如阳极钝化行为的阳极极化曲线。
阳极极化:金属作为阳极时在一定的外电势下发生的阳极溶解过程叫做阳极极化,金属的钝化现象:阳极的溶解速度随电位变正而逐渐增大。
这是正常的阳极溶出。
但当阳极电位正到某一数值时,其溶解速度达到一最大值。
此后阳极溶解速度随着电位变正,反而大幅度的降低,这种现象称为金属的钝化现象。
线性电位扫描法不但可以测定阴极极化曲线,也可以测定阳极极化曲线,特别适用于测定电极表面状态有特殊变化的极化曲线,如测定具有阳极钝化行为的阳极极化曲线,用线性电位扫描法测得的阳极极化曲线,如下图所示•AB段-----称为活性溶解区;此时金属进行正常的阳极溶解,阳极电流随电位改变服Tafel 公式的半对数关系。
•BC段-----称为钝化过渡区;此时是由于金属开始发生钝化,随着电极电位的正移,金属的溶解速度反而减小了。
•CD段-----称为钝化稳定区;在该区域中金属的溶解速度基本上不随电位二改变;•DE段-----称为过度钝化区;此时金属溶解速度重新随电位的正移而增大,为氧的析出或者高价金属离子的生成。
从阳极极化曲线上可以得到下列参数:c点对应的电位---临界钝化电位;c点对应的电流—临界钝化电流密度;而这些参数恒电流法是测不出来的。
影响金属钝化的因素很多,包括溶液的组成、金属的组成和结构以及外界条件。
三、仪器与试剂CHI电化学工作站、锌电极、Hg/HgO电极、甘汞电极、铂电极、三口电解槽、1M KOH溶液250ml、1M ZnCl2溶液250ml金属Zn是中性锌锰电池、碱性锌锰电池和锌-空气电池等的负极材料，其电化学行为受到广泛的研究。
极化曲线的测定极化曲线的测定⼀、实验⽬的掌握恒电位测定极化曲线的⽅法，测定碳钢（圆型钢筋）在碱性溶液中的恒电位阳极极化曲线及其极化电位。
⼆、实验原理实际的电化学过程并不是在热⼒学可逆条件下进⾏的。
在电流通过电极时，电极电位会偏离其平衡值，这种现象称为极化。
在外电流的作⽤下，阴极电位会偏离其平衡位置向负的⽅向移动，称为阴极极化；⽽阳极电位会偏离其平衡位置向正的⽅向移动，称为阳极极化。
在电化学研究中，常常测定极化曲线，即电极电位与电流密度的关系。
铁在硫酸溶液中典型的阳极极化曲线如图23.1所⽰，该曲线分为四个区域：电流密度i 阳极电位φ+图23.1 阳极极化曲线1．从点a 到点b 的电位范围称⾦属活化区。
此区域内的ab 线段是⾦属的正常阳极溶解，以铁电极为例，此时铁以⼆价形式进⼊溶液，即Fe → Fe 2+ + 2e-。
a 点即为⾦属的⾃然腐蚀电位。
2．从b 点到c 点称为钝化过渡区。
bc 线是由活化态到钝化态的转变过程，b 点所对应的电位称为致钝电位，其对应的电流密度ib 称为致钝电流密度，此时Fe 2+离⼦与溶液中的-24SO 离⼦形成4FeSO 沉淀层，阻碍了阳极反应进⾏，导致电流密度开始下降。
由于+H 不容易到达4FeSO 沉淀层的内部，因此铁表⾯的pH 逐步增⼤。
3．从c 点到d 点的电位范围称为钝化区。
由于⾦属表⾯状态发⽣变化，阳极溶解过程的过电位升⾼，⾦属的溶解速率急剧下降。
在此区域内的电流密度很⼩，基本上不随电位的变化⽽改变。
此时的电流密度称为维持钝化电流密度i m 。
对铁电极⽽⾔，此时32O Fe 在铁表⾯⽣成，形成致密的氧化膜，极⼤地阻碍了铁的溶解，出现钝化现象。
4.de 段的电位范围称为过钝化区。
在此区阳极电流密度⼜重新随电位增⼤⽽增⼤，⾦属的溶解速度⼜开始增⼤，这种在⼀定电位下使钝化了的⾦属⼜重新溶解的现象叫做过钝化。
电流密度增⼤的原因可能是产⽣了⾼价离⼦（如，铁以⾼价转⼊溶液），或者达到了氧的析出电位，析出氧⽓。
极化曲线的测定与分析极化曲线是指在电化学反应中，电极电势随着电流密度的变化而发生的变化规律，是研究电极反应动力学和电化学测量的基础。
极化曲线的测定和分析是电化学实验中的一项重要内容。
测定方法1. 构建电化学池：将工作电极和参比电极用电极线连接起来，并将它们放置在电解液中，形成电化学池。
2. 测量参比电极的电位：使用电位计对参比电极进行电位测量，并将参比电极作为电位的基准来测量工作电极的电势差。
3. 测量工作电极的电势差：在电极上施加一个小的电压，然后通过电位计测量电极上的电势差，以确定电势差和电流密度之间的关系。
在测量中应尽量控制电极的电流密度，因为过大的电流密度会使电极受到极化和电化学反应速率增加，导致实验结果出现误差。
4. 计算电极反应的动力学参数：在测定的极化曲线中，可以根据电极电势的变化来计算电极反应的动力学参数，如电极动力学参数、反应速率常数等。
这些参数对于优化电化学反应条件、设计电化学反应器和研究电化学反应机理都有重要的实际应用。
分析方法1. 极化曲线分析法：将极化曲线按照电势和电流密度的变化趋势进行分析，可判断电极反应的状态，包括电极未极化状态、极化状态和过极化状态。
在极化状态下，电极电势始终低于理论电势，电极表面存在大量的无法逆反应的电荷，电极反应速率与电流密度成非线性关系。
2. 填充曲线分析法：在填充曲线中，电极电位随着电流密度的增加而上升，然后在某一电流密度上达到峰值，再随着电流密度的增加而下降。
通过分析填充曲线，可以确定电极反应的动力学参数，如电极氧化还原反应的标准电位、反应速率常数、传递系数等。
3. 动力学分析法：动力学分析法是通过测量电极电势与时间的变化来研究电极反应的速率和机制。
在实验中，通过改变反应物浓度、电极的表面积和温度等条件，探究电极反应速率的变化规律，确定电极反应的反应级数、反应速率常数和反应机理等。
镍在不同电解质中阳极极化曲线的测定1电极极化当有电流通过电极时,电极电位偏离平衡电极电位的现象叫电极的极化。
1)阴极极化：电流通过阴极时,电极电位向负方向移动,即 EK 比 EK,e负 ,叫阴极极化。
2)阳极极化电流通过阳极时,电极电位向正方向移动 ,即EA 比EA, e正,叫阳极极化。
3)过电位当电极上有电流通过时,电极电位( EK 或 EA )将偏离平衡电极电位( EK,e 或 EA,e),二者之差值叫过电位,以ΔE表示。
ΔE= E –Ee阴极极化时, EK < EK,e,故ΔE < 0，阳极极化时, EA > EA,e,故ΔE > 0。
1.1稳态极化曲线稳态是指电极上通过的电流以及电极电位不随时间改变的状态。
在稳态下测量得到的电流密度与电极电位 (或过电位 )之间的关系曲线叫做极化曲线。
图1和图 2为典型的稳态阴极极化曲线和阳极极化曲线。
1.2电化学极化1)交换电流密度将金属 M 浸入含有 M z+离子的溶液中 ,在两相界面间便发生了物质的转移和电荷的转移 ,最后建立了物质平衡和电荷平衡 ,其电极电位即为平衡电极电位。
此时界面间金属离子的还原速度等于金属的氧化速度 ,电流密度J表示 ,叫做交换电流密度。
2)电化学极化以金属电沉积的阴极过程为例 ,当对镀液进行强烈搅拌 ,使液相传质步骤无任何困难 ,将处于平衡状态下的阴极通以外电流 ,此时电极与镀液界面间的还原反应速度一定大于氧化反应速度 ,由于电子转移步骤存在着阻力 ,还原反应不能将外电源输送的电子全部消耗 ,电极表面负的剩余荷增加 ,使得电极电位向负方向移动 ,即产生了极化。
这种由于电子转移步骤的阻力引起的电极的极化叫做电化学极化。
3)交换电流密度与电化学极化的关系交换电流密度 J是描述电极处于平衡状态的参量 ,但是它与平衡电极电位 Ee不同 , Ee 是热力学函数 ,而J是动力学函数。
两个 Ee相同的电极 ,其J0可以相差几千倍。
实验十三阳极极化曲线的测定一、实验目的1．掌握用恒电位法测定金属极化曲线的原理和方法。
2．了解极化曲线的意义和应用。
二、实验原理1．阳极极化曲线为了探索电极过程的机理及影响电极过程的各种因素，必须对电极过程进行研究，在该研究过程中极化曲线的测定是重要的方法之一。
在研究可逆电池的电动势和电池反应时, 电极上几乎没有电流通过，每个电极或电池反应都是在无限接近于平衡条件下进行的，因此电极反应是可逆的。
当有电流通过电池时，则电极的平衡状态被破坏，此时电极反应处于不可逆状态，随着电极上电流密度的增加，电极反应的不可逆程度也随之增大。
在有电流通过电极时，由于电极反应的不可逆而使电极电位偏离平衡值的现象称为电极的极化。
根据实验测出的数据来描述电流密度与电极电位之间关系的曲线称为极化曲线，如图13-1所示。
图13-1 金属极化曲线ab.活性溶解区；b.临界钝化点；bc.钝化过渡区; cd.钝化稳定区; de.超(过)钝化区金属的阳极过程是指金属作为阳极时，在一定的外电势下发生的阳极溶解过程，如下式所示：M →M n+ + ne-此过程只有在电极电位大于其热力学电位时才能发生。
阳极的溶解速度随电位变正而逐渐增大，这是正常的阳极溶出，当阳极电位正到某一数值时，其溶解速度达到一最大值。
此后阳极溶解速度随着电位变正，反而大幅度的降低，这种现象称为金属的钝化现象。
图13-1曲线表明，电位从a点开始上升（即电位向正方向移动），电流密度也随之增加；电位超过b点以后，电流密度迅速减至很小，这是因为在金属表面上生成了一层电阻高、耐腐蚀的钝化膜；到达c点以后，电位再继续上升，电流仍保持在一个基本不变的很小的数值上；电位升到d点后，电流又随电位的上升而增大。
从a点到b点的范围称为活性溶解区；b点到c点称为钝化过渡区；c点到d点称为钝化稳定区；d点以后称为过钝化区。
对应于c～d段的电流密度称为维钝电流密度。
如果对金属通入维钝电流，再用维钝电流保持其表面的钝化膜不消失，则金属的腐蚀速度将大大降低，这就是阳极保护的基本原理。
徐州工程学院教案20 12 —20 13 学年第一学期第八周星期四徐州工程学院教案纸阳极极化曲线的测量一、【实验目的】1、掌握阳极极化曲线测试的基本原理和方法；2、测定镍电极在电解液中有无Cl-存在条件下的阳极极化曲线；3、通过实验巩固对电极钝化与活化过程的理解。
二、【实验原理】线性电位扫描法是指控制电极电位在一定的电位范围内，以一定的速度均匀连续的变化，同时记录下各电位下反应的电流密度，从而得到电位-电流密度曲线，即稳态电流密度与电位之间的函数关系：i= f(ψ)。
特别适用于测量电极表面状态有特殊变化的极化曲线。
如下：如阳极钝化行为的阳极极化曲线。
阳极极化：金属作为阳极时在一定的外电势下发生的阳极溶解过程叫做阳极极化，如下式所示：M = M n+ + n e【金属的钝化现象：阳极的溶解速度随电位变正而逐渐增大。
这是正常的阳极溶出。
但当阳极电位正到某一数值时，其溶解速度达到一最大值。
此后阳极溶解速度随着电位变正，反而大幅度的降低，这种现象称为金属的钝化现象。
】线性电位扫描法不但可以测定阴极极化曲线，也可以测定阳极极化曲线，特别适用于测定电极表面状态有特殊变化的极化曲线，如测定具有阳极钝化行为的阳极极化曲线，用线性电位扫描法测得的阳极极化曲线，如下图所示，3．试说明实验所得金属钝化曲线各转折点的意义。
答：B点为活性溶解区转化为钝化过渡区的转折点，阳极开始钝化；C点为由钝化过渡区转入钝化稳定区的转折点，阳极进入维钝状态；D点开始为超钝化现象，随着电势的增加，钝化的金属表面发生了另一种电化学反应（O2的析出）。
4．是否可用恒电流法测量金属钝化曲线答：由金属钝化曲线示意图可知，若用恒电流法测量时，同一电流对应着若干个电极电势值。
测量过程中随着电流值的增加只能测得AB段，而测不到BCD段。
电流超过B点后电位产生突跃，故得不到完整的曲线。
钝化电流密度i钝=0.0126A cm2稳定钝化区间（CD段）：~稳定钝化区电流密度：0.0004A cm2钝化电位E=，作业布置：完成实验报告。
华南师范大学实验报告学生姓名学号专业新能源材料与器件年级、班级2014课程名称电化学基础实验实验项目Zn电极阳极极化曲线的测量实验类型验证实验时间2016年4月11日实验指导老师吕老师实验评分、一．实验目的1.掌握阳极极化曲线测试的基本原理和方法2.测定Zn电极在1M NaOH溶液和1MZnCl2溶液中的阳极极化曲线3.通过实验理解金属电极钝化与活化过程二．实验原理线性电位扫描法是指控制电极电位在一定的电位范围内，以一定的速度均匀连续变化，同时记录下各电位下反应的电流密度，从而得到电位电流密度曲线，即稳态极化曲线，在这种情况下，电位是自变量，电流密度是因变量，极化曲线表示稳态电流密度与电位之间的函数关系：i＝f（ψ）线性电位扫描发可测定阳极极化曲线，特别适用于测定电极表面状态有特殊变化的极化曲线，如测定具有阳极钝化行为的阳极极化曲线。
阳极极化：金属作为阳极时在一定的外电势下发生的阳极溶解过程叫做阳极极化：M=Mn++ne-金属的钝化现象：阳极的溶解速度随电位变正而逐渐增大，这是正常的阳极溶出。
但当阳极电位正到某一数值时，其溶解速度达到一最大值。
此后阳极溶解速度随着电位变正，反而大幅度降低，这种现象称为金属的钝化现象。
三．仪器与试剂1.实验仪器：CHI电化学工作站一台Zn电极Hg/HgO电极甘汞电极铂电极三口电解槽2.实验试剂：1MKOH溶液250ml 1MZnCl2溶液250ml四．实验步骤1.电极预处理：将锌电极沾一点去离子水后用砂纸轻轻打磨，除去氧化膜，将电极表面磨平，用去离子水冲洗干净用滤纸吸干之后轻放进电解池中。
电解池中的辅助电极为铂电极，参比电极为甘汞电极（酸性或中性电解液），Hg／HgO 电极（碱性电解液），往电解池中加入KOH（ZnCl2）溶液。
2.极化曲线的测定：1）启动电化学工作站，运行软件，首先测试开路电压。
再选择Setup菜单中电极“Technique”选项，在弹出菜单中选择“Linear SweepVoltammentry”技术，分别根据电解液的不同输入测试条件。
极化曲线测定实验报告极化曲线测定实验报告引言：极化曲线测定实验是电化学领域中常用的实验方法之一。
通过测量电极在不同电位下的电流变化，可以得到极化曲线，从而分析电极的电化学性质和反应动力学过程。
本实验旨在通过测定铁电极的极化曲线，探究其电化学性质，并对实验结果进行分析和讨论。
实验装置和方法：本实验采用三电极系统，包括工作电极、参比电极和辅助电极。
首先，将铁片作为工作电极，银/银氯化银电极作为参比电极，铂丝作为辅助电极。
然后，将这三个电极分别插入电解液中，并使用电位扫描仪测量电位和电流的变化。
实验过程中，通过改变电位的斜率和扫描速率，可以得到不同条件下的极化曲线。
实验结果与讨论：在实验中，我们通过改变电位的斜率和扫描速率，得到了铁电极在不同条件下的极化曲线。
根据实验结果，我们可以观察到以下现象和规律：1. 极化曲线的形状：在正向扫描时，铁电极的极化曲线呈现出两个明显的区域：活化区和稳定区。
活化区是指电位较低的区域，此时电流较大，反应速率较快。
稳定区是指电位较高的区域，此时电流较小，反应速率较慢。
在反向扫描时，极化曲线的形状与正向扫描时相似，但是活化区和稳定区的位置会发生变化。
2. 极化曲线的斜率：极化曲线的斜率反映了电极的电化学活性和反应速率。
斜率越大，表示电极的活性越高，反应速率越快。
在实验中，我们可以通过改变电位的斜率来调节电极的活性，从而探究电极的电化学性质。
3. 极化曲线的扫描速率：扫描速率是指电位变化的速度。
在实验中，我们可以通过改变扫描速率来研究电极的反应动力学过程。
当扫描速率较慢时，电极的反应过程更加充分，可以观察到更多的电化学现象。
而当扫描速率较快时，电极的反应过程相对较快，可能会导致一些电化学现象无法观察到。
结论：通过极化曲线测定实验，我们可以得到电极的电化学性质和反应动力学过程。
实验结果显示，铁电极在不同电位下的电流变化呈现出明显的活化区和稳定区，斜率和扫描速率对电极的反应速率和动力学过程有重要影响。
阳极极化曲线和阴极极化曲线1. 引言阳极极化曲线和阴极极化曲线是电化学中的两个重要概念。
它们用于描述金属在电化学反应中的电势变化情况，对于研究金属的腐蚀、电池等领域具有重要意义。
本文将详细介绍阳极极化曲线和阴极极化曲线的概念、测量方法以及应用。
2. 阳极极化曲线阳极极化曲线描述了金属在阳极溶解过程中的电势变化情况。
当金属处于阳极溶解状态时，其表面会发生氧化反应，导致金属离子从金属表面溶解到溶液中。
阳极溶解过程是一个自发的氧化反应。
测量阳极极化曲线可以通过恒定电位法或恒定电流法进行。
恒定电位法是将待测金属置于一个恒定的电位下，测量其对应的电流变化；恒定电流法则是将待测金属置于一个恒定的电流下，测量其对应的电位变化。
两种方法都可以得到阳极极化曲线。
阳极极化曲线通常由三个区域组成：主要阳极区、过渡区和次级阳极区。
主要阳极区对应于金属的活动溶解，此时电流较大；过渡区是主要阳极区和次级阳极区之间的过渡阶段，电流逐渐减小；次级阳极区对应于金属的缓慢溶解，此时电流较小。
3. 阴极极化曲线阴极极化曲线描述了金属在阴极反应中的电势变化情况。
当金属处于阴极状态时，其表面会发生还原反应，导致溶液中的离子被还原成金属。
阴极反应是一个自发的还原反应。
测量阴极极化曲线同样可以通过恒定电位法或恒定电流法进行。
恒定电位法是将待测金属置于一个恒定的电位下，测量其对应的电流变化；恒定电流法则是将待测金属置于一个恒定的电流下，测量其对应的电位变化。
两种方法都可以得到阴极极化曲线。
阴极极化曲线通常由三个区域组成：主要阴极区、过渡区和次级阴极区。
主要阴极区对应于金属的活动还原，此时电流较大；过渡区是主要阴极区和次级阴极区之间的过渡阶段，电流逐渐增大；次级阴极区对应于金属的缓慢还原，此时电流较小。
4. 应用阳极极化曲线和阴极极化曲线在很多领域都有广泛应用。
4.1 腐蚀研究阳极溶解和阴极反应是金属腐蚀的两个关键过程。
通过测量阳极极化曲线和阴极极化曲线可以了解金属在不同腐蚀环境中的耐蚀性能。
碳钢电极（阳极）极化曲线的测定一、实验目的1、掌握恒电位法测量阳极极化曲线的方法。
2、测量碳钢在碳铵溶液中的钝化曲线。
二、原理动态法，控制电极电位以较慢速度连续改变（扫描），测量对应电势下的瞬时电流。
三、仪器与药品JS-292型恒电位仪； 2mol/L碳酸铵；饱和氯化钾；0.5mol/L硫酸；及硝酸钾盐桥等四、操作：1.按图接好线路。
用三电极。
a．向两小烧杯中分别倒饱和KCl和(NH4)2CO3溶液，放置盐桥；b．分别在溶液中放入碳钢、辅助和参比电极；c．将仪器插孔分别与各电极连接。
2．JS－292型恒电位仪实验操作：a．实验前的准备：正确联接电化学实验装置。
检查220V交流电源是否正常，将K6:; K10:，打开电源开关，将仪器预热30分钟。
b．参比电位的测将K5K60.860左, 即参比电极相对于研究电报的开路电位（平衡电位）。
由于研究电极处于“虚地”点，研究电极相对于参比电极的开路电位即与此数值相同，符号相反。
电极处理方法：把K1。
将K5K4，让K61.0—1.2V，观察到辅助电极上有连续气泡产生，3-－5分钟后，将K50.86V左右即好。
C．平衡电位的设置:将K5K4，让K6电位显示为零，该给定电位即是所要设置的平衡电位。
3．极化测量。
将K5K4，让K6a．K1。
K80.02 V，（即过电位数值）。
把K8，读出电流，即为极化电流数值。
b．重复操作a。
c. 当电位降低0.0V后，把K1，使电位增加0.02 V，把K8显示选择开关置于“电流”，读出电流，即为极化电流数值。
d. 量到电位增加到－1.20V，电流大于100mA，可以结束实验。
五、数据处理1.计算恒定（给定）的碳钢电极电位；2.计算对应的电流密度；3.作电流密度对电极电位图；4.讨论各段的意义。
六、思考问题1．参比电位的意义是什么？2．参比电位与给定电位的差的意义是什么？3．研究电极与辅助电极之间有无电流？研究电极与参比电极之间有无电流？4．阳极保护法，碳钢电位应控制在什么范围内？5．是否任何金属都可用阳极保护法防腐？6．甘汞电极构造如何，实验结束为什么要将上面小孔封闭？7．盐桥是如何制备的？。
图2.1金属极化曲线ab 活性溶解区b 临界钝化点bc 过渡钝化区cd 稳定钝化区de 过（超）钝化区实验一钝化金属阳极极化曲线的测定一实验目的1、掌握用恒电流和恒电位法测定金属极化曲线的原理和方法。
2、通过阳极极化曲线的测定，判定实施阳极保护的可能性，初步选取阳极保护的技术参数。
3、掌握恒电位仪的使用方法。
二实验原理阳极电位和电流的关系曲线叫做阳极极化曲线。
为了判定金属在电解质溶液中采取阳极保护的可能性，选择阳极保护的三个主要技术参数——致钝电流密度、维钝电流密度和钝化区的电位范围，需要测定阳极极化曲线。
阳极极化曲线可以用恒电位法和恒电流发测定。
图2.1是一条典型的阳极极化曲线。
曲线abcde是恒电位法测得的阳极极化曲线。
当电位从a 逐渐向正向移动到b 点时，电流也随之增加到b 点，当电位过b 点以后，电流反而急剧减小，这是因为在金属表面上生成一层高电阻耐腐蚀的钝化膜，钝化开始发生。
人为控制电位的增高，电流逐渐衰减到c 。
在c 点之后，电位若继续增高，由于金属完全进入了钝态，电流维持在一个基本不变得很小的值——维钝电流。
当使电位增高到d 点以后，金属进入了过钝化状态，电流又重新增大。
从a 点到b 点的范围叫活性溶解区，从b 点到c 点叫钝化过渡区，从c 点到d 点叫钝化稳定区，过d 点以后叫过钝化区。
对应于b 点的电流密度叫致钝电流密度，对应于cd 段的电流密度叫维钝电流密度。
若把金属作为阳极，通以致钝电流使之钝化，再用维钝电流去保护其表面的钝化膜，可使金属的腐蚀速度大大降低，这就是阳极保护原理。
用恒电流法测不出上述曲线的bcde 段。
在金属受到阳极极化时其表面发生了复杂的变化，电极电位成为电流密度的多值函数，因此当电流增加到b 点时，电位即由b 点跃增到很正的e 点，金属进入了过钝化状态，反映不出金属进入钝化区的情况。
由此可见只有用行电位法才能测出完整的阳极极化曲线。
本实验采用恒电位仪逐点恒定阳极电位，同时测定对应的电流值，并在半对数坐标纸上绘成φ－lgi 曲线，即为恒电位阳极极化曲线。
极化曲线的测试与分析一．实验目的：掌握测定金属极化曲线的方法；二．实验装置及实验材料1．电化学测量系统（PS-268A型）1台2．计算机1台3．三电极系统（研究电极：试样；参比电极：甘汞；辅助电极；铂）1套4. 低碳钢电化学试样1个5.碳钢挂片试样4个6.过饱和KCl、蒸馏水、丙酮、脱脂棉、砂纸等若干7.量尺、分析天平、量杯、烧杯、毛刷等。
三．实验原理1、电化学腐蚀原理金属腐蚀按腐蚀机理可分为化学腐蚀，电化学腐蚀两类。
电化学腐蚀是指金属表面与电解质溶液发生电化学反应而引起的破坏。
其特点是反应过程中金属构成电极，整个系统有阳极失去电子和阴极获得电子及电子流动的产生。
电化学腐蚀服从电化学动力学的基本规律。
当金属浸入电解质溶液时，由于水分子极性的静电作用，或由于金属电子的吸附作用。
在两相界面的两侧将形成由电子层与正离子层组成的双电层。
由于双电层的存在而产生的电位差称为金属―溶液体系的电极电位。
不同的金属在不同的溶液体系中有不同的电极电位。
至今还没有可靠的方法可以测定金属电极电位的绝对值，但可以求其相对值。
通常是指定某一电位稳定的电极为基准电极也叫参比电极或参考电极，人为规定其电位值；再把它与被研究电极组成原电池；测定出原电池的电动势，则被研究电极的电极电位就被测出。
通常采用的参比电极是标准氢电极，但在实际工作中常常采用更方便、更结实的参比电极，如甘汞电极，银－氯化银电极等。
实际上，金属大多是含有杂质的或者以合金的形态存在。
因此，金属浸入电解质溶液后，其界面不是存在单一电极而是存在着几个电极，测得的电位也是其混合值，金属与电解质溶液接触一定时间后，达到的稳定电位值称为该金属在该电解质溶液中的腐蚀电位或自然腐蚀电位，又叫开路电位或混合电位。
腐蚀电位决定于金属材料的成分，金相组织结构，表面状态以及电解质溶液的成分，浓度，温度和PH值等。
腐蚀电位的大小与金属腐蚀速度之间没有简单的对应关系，但其可以大致指出金属的耐腐蚀性。
阳极极化曲线的测定与分析了解自腐蚀电位、致钝电位和维钝电位、过钝解自腐蚀电位、致钝电位和维钝电位、过钝化电位以及致钝电流密度和维钝电流密度等概化电位以及致钝电流密度和维钝电流密度等概念；念； 2. 2. 掌握恒电位法测定阳极极化曲线的原理和方掌握恒电位法测定阳极极化曲线的原理和方法；法； 3. 3. 通过阳极极化曲线的测定，判定实施阳极保护通过阳极极化曲线的测定，判定实施阳极保护的可能性，初步选取阳极保护的技术参数；的可能性，初步选取阳极保护的技术参数； 4. 4. 掌握掌握IM6ex IM6ex电化学工作站的使用方法。
电化学工作站的使用方法。
将一种金属将一种金属((电极电极))浸在电解液中，在金属与溶液之间就会浸在电解液中，在金属与溶液之间就会形成电位，这种电位称为该金属在该溶液中的电极电位。
形成电位，这种电位称为该金属在该溶液中的电极电位。
当有外加电流通过此电极时，其电极电位会发生变化，这当有外加电流通过此电极时，其电极电位会发生变化，这种现象称为电极的极化。
如果电极为阳极，则电极电位将种现象称为电极的极化。
如果电极为阳极，则电极电位将向正方向偏移，称为阳极极化；对于阴极，电极电位将向向正方向偏移，称为阳极极化；对于阴极，电极电位将向负方向偏移，称为阴极极化。
负方向偏移，称为阴极极化。
电极电位随电流密度变化的电极电位随电流密度变化的关系曲线称为极化曲线关系曲线称为极化曲线。
为了判定金属在电解质溶液中采。
为了判定金属在电解质溶液中采取阳极保护的可能性，选择阳极保护的取阳极保护的可能性，选择阳极保护的33个主要技术参个主要技术参数数——致钝电流密度致钝电流密度、、维钝电流密度维钝电流密度和和钝化区的电位范围钝化区的电位范围，，需要测定阳极极化曲线。
需要测定阳极极化曲线。
阳极极化曲线可以用阳极极化曲线可以用恒电位法恒电位法和和恒电流法恒电流法测定。
测定。
图图11是一是一条较典型的阳极极化曲线。
曲线条较典型的阳极极化曲线。
曲线ABCDE ABCDE是恒电位法（即维是恒电位法（即维持电位恒定，测定相对应的电流值）测得的阳极极化曲线。
持电位恒定，测定相对应的电流值）测得的阳极极化曲线。
当电位从当电位从AA逐渐正向移动到逐渐正向移动到BB点时，电流也随之增加到点时，电流也随之增加到BB点，点，当电位过当电位过BB点以后，电流反面急剧减小，这是因为在金属点以后，电流反面急剧减小，这是因为在金属表面上生成了一层高电阻耐腐蚀的钝化膜，钝化开始表面上生成了一层高电阻耐腐蚀的钝化膜，钝化开始发生。
人为控制电位的增高，电流逐渐衰减到发生。
人为控制电位的增高，电流逐渐衰减到CC。
在在CC点之后，电位若继续增高，由于金属完全进入点之后，电位若继续增高，由于金属完全进入图 1 可钝化金属的阳极极化曲线钝态，电流维持在一个基本不变的很小的值钝态，电流维持在一个基本不变的很小的值————维钝电流维钝电流ii pp 。
当电位增高到。
当电位增高到DD点以后，金属进入了点以后，金属进入了过钝化状态，电流又重新增大。
从过钝化状态，电流又重新增大。
从AA点到点到BB点的范点的范围叫活化区，从围叫活化区，从BB点到点到CC点叫活化－钝化过渡区，点叫活化－钝化过渡区，从从CC 点到点到DD点叫钝化稳定区，过点叫钝化稳定区，过DD点以后叫过钝化点以后叫过钝化区。
对应于区。
对应于BB点的电流密度叫致钝电流密度点的电流密度叫致钝电流密度iipppp ，对，对应于应于CC点或点或DD点的电流密度叫维钝电流密度点的电流密度叫维钝电流密度ii pp 。
若把金属作为阳极，通过致钝电流使之钝化，再若把金属作为阳极，通过致钝电流使之钝化，再用维钝电流去保护其表面的钝化膜，可使金属的用维钝电流去保护其表面的钝化膜，可使金属的腐蚀速度大大降低，这是阳极保护原理。
腐蚀速度大大降低，这是阳极保护原理。
用恒电流法测不出上述曲线的用恒电流法测不出上述曲线的BCDE BCDE段。
在段。
在金属受到阳极极化时，其表面发生了复杂金属受到阳极极化时，其表面发生了复杂的变化，电极电位成为电流密度的多值函的变化，电极电位成为电流密度的多值函数，因此当电流增加到数，因此当电流增加到BB点时，电位即由点时，电位即由BB 点跃增到点跃增到EE点，金属进入了过钝化状态，反点，金属进入了过钝化状态，反映不出金属进入钝化区的情况。
由此可见，映不出金属进入钝化区的情况。
由此可见，只有用恒电位法才能测量出完整的阳极极只有用恒电位法才能测量出完整的阳极极化曲线。
化曲线。
本实验采用本实验采用IM6ex IM6ex电化学工作站测定碳钢试电化学工作站测定碳钢试样在氨水的阳极极化曲线。
样在氨水的阳极极化曲线。
IM6ex IM6ex电化学工作站，电化学工作站，饱和甘汞电极，铂电极，饱和甘汞电极，铂电极，氨水（氨水（20 20％），％），盐桥盐桥++鲁金毛细管，鲁金毛细管，试件固定夹具，试件固定夹具，电解池，电解池，金相试样磨光机，砂纸，金相试样磨光机，砂纸，碳钢试件（如碳钢试件（如φ8 φ8××20 20）。
）。
11．将加工到一定粗糙度的试件依次用．将加工到一定粗糙度的试件依次用400 400、、600 600 及及800 800号水磨砂纸打磨，把试件安装在夹具上号水磨砂纸打磨，把试件安装在夹具上分别用丙酮和乙醇脱除表面的油脂，用电吹分别用丙酮和乙醇脱除表面的油脂，用电吹风吹干待用。
风吹干待用。
22．按．按图图22接好测试线路，检查各接头是否正确，接好测试线路，检查各接头是否正确，盐桥是否导通。
盐桥是否导通。
33．测量碳钢在氨水中的自腐蚀电位（相对于饱．测量碳钢在氨水中的自腐蚀电位（相对于饱和甘汞电极约为和甘汞电极约为--0.8V)0.8V)。
若电位偏正，可先用。
若电位偏正，可先用很小的阴极电流很小的阴极电流(50μA/mm2 (50μA/mm2左右）活化左右）活化11～～ 2min 2min，再测定之。
，再测定之。
44．采用．采用IM6ex IM6ex电化学工作站电化学工作站进行阳极极化进行阳极极化曲线测定；曲线测定； 55．．数据处理，写好实验报告。
数据处理，写好实验报告。
IM6ex IM6ex电化学工作站的使用方法见后。
电化学工作站的使用方法见后。
1. 1. 附上测试曲线附上测试曲线 22．分析阳极极化曲线各线段和各拐点的意义。
．分析阳极极化曲线各线段和各拐点的意义。
33．初步确定碳钢在氨水中进行阳极保护的．初步确定碳钢在氨水中进行阳极保护的33个基个基本参数。
本参数。
44．将实验结果记录在．将实验结果记录在表表11中。
中。
图 2 实验装置示意图辅助电极参比电极研究电极接线说明：红线夹头接辅助电极兰线夹头接参比电极黄黑双线接研究电极表 1 实验数据记录表mV / A I / 致钝电流致钝电流维钝电流维钝电流维钝电位范围维钝电位范围 A I / IM6ex IM6ex电化学工作站使用方法电化学工作站使用方法接通电源，打开电源开关，开机进入接通电源，打开电源开关，开机进入Thales Thales界面；界面；单击单击E/I E/I图标，然后选择电极连接方式；图标，然后选择电极连接方式；电极开路电位测量：相对饱和甘汞电极约为－电极开路电位测量：相对饱和甘汞电极约为－ 0.8v 0.8v，若偏正，需先用，若偏正，需先用50uA/mm2(2mA 50uA/mm2(2mA左右）的左右）的阴极电流活化阴极电流活化11～～2min 2min，再测之；，再测之；设定参数：扫描电位范围，扫描速率，电流量程设定参数：扫描电位范围，扫描速率，电流量程等；等；单击开始即可单击开始即可保存数据，输出曲线图。
保存数据，输出曲线图。
注意事项注意事项 1. 1. 电化学测量系统在使用过程中必须严格按照操作规电化学测量系统在使用过程中必须严格按照操作规程进行，电解池三支电极都必须良好接通，如果要更换或处理电程进行，电解池三支电极都必须良好接通，如果要更换或处理电极必须停止外加电位。
极必须停止外加电位。
2. 2. 采用三电极电解池，其中一支设计成鲁金毛细管，这是参比电极采用三电极电解池，其中一支设计成鲁金毛细管，这是参比电极的专用插口，工作电极必须尽可能靠近鲁金毛细管以减小溶液欧的专用插口，工作电极必须尽可能靠近鲁金毛细管以减小溶液欧姆降对测量的影响。
姆降对测量的影响。
3. 3. 在电化学测量中，对电极（尤其是固体电极）的要求甚严，必须在电化学测量中，对电极（尤其是固体电极）的要求甚严，必须按要求进行预处理，否则很难得到重现的实验结果；严重时，甚按要求进行预处理，否则很难得到重现的实验结果；严重时，甚至会歪曲实验结果。
至会歪曲实验结果。
4. 4. 在使用电化学工作站时，电流档应从高到低选择，否则实验数据在使用电化学工作站时，电流档应从高到低选择，否则实验数据会溢出。
会溢出。
思考题思考题 1. 1. 什么叫恒电位法？什么叫恒电流法？测定可钝什么叫恒电位法？什么叫恒电流法？测定可钝化金属的阳极极化曲线时必须采用那种方法，化金属的阳极极化曲线时必须采用那种方法，为什么?为什么?2. 2. 如何判断阴极极化与阳极极化?如何判断阴极极化与阳极极化?3. 3. 测量极化曲线时，为什么要选用三电极电解测量极化曲线时，为什么要选用三电极电解池？能否选用二电极电解池测量极化曲线，为池？能否选用二电极电解池测量极化曲线，为什么?什么?4. 4.使用电化学测量系统有哪些注意事项?使用电化学测量系统有哪些注意事项？。
