仪器分析第十章答案

第一章测试1.如下哪种气体用作ICAP7400型电感耦合等离子体发射光谱仪工作时的载气、冷却气、等离子体气。

（）A:氦气B:氩气C:氧气D:氢气答案:B2.ICP-AES进样时，待测试液由下列哪个结构形成气溶胶雾滴。

（）A:中心管B:同心雾化器C:双层石英矩管D:雾化室答案:B3.ICP-AES测定时，待测试液气溶胶在如下哪个结构部位被激发，发射出光谱。

（）A:连接管B:双层石英矩管C:同心雾化器D:雾化室答案:B4.ICP-AES测定试样时，消解完的试样可直接定容摇匀，不需过滤即可上机测定。

（）A:对B:错答案:B5.ICP7400型配备的石英进样系统可测定碱性试液。

（）A:错B:对答案:A6.ICP7400型电感耦合等离子熄火后应立即关闭冷却水、立即关闭氩气。

（）A:错B:对答案:A第二章测试1.AFS-933原子荧光光谱仪工作载气是如下哪种气体（）A:氦气B:氢气C:氮气D:氩气答案:D2.原子荧光用作载流液的试剂是如下哪种（）A:0.5%酒石酸溶液B:2%硼氢化钾溶液C:5%的硫脲抗坏血酸溶液D:0.5%盐酸溶液答案:D3.氢化物发生法中，与盐酸载流液反应，产生游离氢的还原剂是如下哪种试剂。

（）A:5%的硫脲抗坏血酸溶液B:0.5%盐酸溶液C:2%硼氢化钾溶液D:0.5%酒石酸溶液答案:C4.配制硼氢化钾溶液时，必须预先配制氢氧化钾碱性溶液，再加入硼氢化钾。

（）A:错B:对答案:B5.微波消解仪在消解样品时可以用高氯酸做消解试剂。

（）A:错B:对答案:A6.AFS测定高浓度样品必须要稀释，防止污染低浓度样品，并重测“标准空白”，待标准空白荧光值稳定后方能继续测样。

（）A:对B:错答案:A第三章测试1.原子吸收光谱光谱仪主要由光源、（）、单色器、检测器数据处理器 5部分组成。

A:电感耦合等离子体B:辐射源C:空心阴极灯D:原子化器答案:D2.原子吸收光谱法是基于光的吸收符合（）, 即吸光度与待测元素的含量成正比而进行分析检测的。

仪器分析课后习题（参考）（部分）第一章绪论1.仪器分析有哪些分析方法？请加以简述。

答：a.光学分析法 b.电化学分析法 c.分离分析法 d.其它分析方法。

光学分析法：分为非光谱法和光谱法。

非光谱法是不涉及物质内部能级跃迁，通过测量光与物质相互作用时其散射、折射等性质变化，从而建立起分析方法的一类光学测定法。

光谱法是物质与光相互作用时，物质内部发生的量子化的能级间的跃迁，从而测定光谱的波长和强度而进行的分析方法。

电化学分析方法：利用待测组分的电化学性质进行测定的一类分析方法。

分离分析方法：利用样品中共存组分间溶解能力、亲和能力、吸附和解析能力、迁移速率等方面的差异，先分离，后按顺序进行测定的一类分析方法。

其它仪器分析方法和技术：利用生物学、动力学、热学、声学、力学等性质测定的一类分析方法。

3.仪器分析的联用技术有何显著优点？答：多种现代分析技术的联用，优化组合，使各自的优点得到发挥，缺点得到克服，尤其是仪器与现代计算机技术智能融合，实现人机对话，不断开拓了一个又一个的研究领域。

第二章分子分析方法2.为什么分子光谱总是带状光谱？答：因为当分子发生电子能级跃迁时，必须伴随着振动能级和转动能级的跃迁，而这些振动的能级和转动的能级跃迁时叠加在电子跃迁之上的，所以是带状光谱。

4.有机化合物分子电子跃迁有哪几种类型？那些类型的跃迁可以在紫外可见光区吸收光谱中反映出来？答：б→б*、П→б*、n→б*、n→б*、n→П*、П→П*。

其中n→б*、n→П*、П→П*类型的跃迁可以在紫外可见光区吸收光谱中反映出。

5.何谓生色团、助色团、长移、短移、峰、吸收曲线、浓色效应，淡色效应、向红基团、向蓝基团？答：深色团：分子中能吸收特定波长的光的原子团或化学键。

助色团：与生色团和饱和烃相连且使吸收峰向长波方向移动，并使吸收强度增强的原子或原子团，如：-OH、-NH2。

长移：某些有机物因反应引入含有未珙县电子对的基团，使吸收峰向长波长的移动的现象。

Instrumental Analysis第10章电位分析法10-4直接电位法y104 直接电位法电位滴定法y10-5 电位滴定法y10-6 电位分析法的应用5．掌握电位滴定法的测定原理和应用。

10‐1 概述电位分析法——是利用电极电电位分析法位与化学电池电解质溶液中某种组分活度(浓度)的对应关系而实现定量测定的一种电化学分析法。

学分析法●理论基础——Nernst方程式电位分析法特点电位法特点(1)灵敏度高(2)选择性好(3)仪器简单、操作方便，易于实现自动化(4)应用广泛()应用广泛10‐2 离子选择性电极Ion-Selective Electrodes （ISE）一、离子选择性电极的定义、结构和分类1、定义离子选择性电极是一种以电位法测定某些特定离子活度的指示电极。

其电极电位与溶液中给定离子活度的对数呈线性关系。

、离子选择牲电极的基本构造2、离子选择电造二、离子选择性电极的电位1、膜电位——离子选择电极膜电位是膜内扩散电位和膜与电解质溶液形成的内外界面的界面电位的代数和。

扩散电位——在两种不同离子或离子相同而活度不同的液液界面上，由于离子自由扩散速率离的不同所形成液接电位，称为扩散电位。

界面电位——膜与溶液接触时，膜相中可活动的离子与溶液中的某些离子有选择的发生互相作用，这种强制性和选择性的作用，从而造成两相界面的电荷分布不均匀产生双电层形成两相界面的电荷分布不均匀，产生双电层形成电位差，这种电位称为界面电位或相间电位。

膜电位——是膜内扩散电位和膜与电解质溶液形成的内外界面的界面电位的代数和。

三、玻璃膜电极1、pH玻璃电极的结构1pH玻璃电极的结构a a.单玻璃电极b.复合电极2、pH玻璃电极的响应机理pH玻璃电极膜电位形成示意图3、pH玻璃电极的特性(1)钠差(碱差)和酸差钠差——在pH≻9或含Na+浓度较高的溶液中，测得的pH比实际值偏低，引入的误差称为钠差(或碱差)。

酸差——在pH≺1或较高酸性条件下，测得的pH比实际值偏高，引入的误差称为酸差。

仪器分析习题作业第一章绪论需要特殊的仪器设备；仪器分精心整理析需要特殊的仪器设备；（3）化学分析只（4）化学分析灵精心整理敏度低、选择性差，但测量准确度高，适合于常量组分分析；超痕量组精心整理分的分析。

2、共同点：都是进行组分测量分析是利用仪器设备进行组分分精心整理析的一种技术手段。

分析仪器与仪器分析的联系：质的各种物理信号而不是其浓精心整理度或质量数，而信号与浓度或质信号与浓度或质量数之间的关精心整理系，即进行定量分析校正。

括激发到高能态；单色器：精心整理将复合光分解为单色光并采集特定波长的光入射样品或检测精心整理精心整理精心整理精心整理精心整理精心整理精心整理透镜、单色元件、聚焦透镜、精心整理出射狭缝。

各部件的主要作用为：入射狭的具有相同波长的光在单色器精心整理的出口曲面上成像；出射狭缝：采集色散后具有特定波长的光入射样品或检测器2-7光栅宽度5.0mm，每毫米刻线数720条，该光栅第一级光谱分辨率多少？因为对于一级光谱（n=1）而言，光栅的分辨率为：R = nN = N=光栅宽度×光栅的刻痕密度= 720×5 = 3600 又因为：R =精心整理所以，中心波长(即平均波长)在1000cm-1 的两条谱线要被该光栅分开，它们相隔的最大距离为：dλ===0.28cm-1第3 章原子发射光谱法3-2缓冲剂与挥发剂在矿石定量分析中的作用？缓冲剂的作用是抵偿样品组成变化的影响，即消除第三元素精心整理的影响，控制和稳定弧温；挥发剂的作用是增加样品中难号与内标物的信号比与待测物精心整理的浓度或质量之间的关系来进行定量分析的方法称为内标3-8简述三种用于ICP炬的式样引入方式？精心整理因为试样只能被载气带入ICP 光源中，而不能直接引入花熔融进样，对于特定元素还精心整理可以采用氢化物发生法进样。

其中，以气动雾化方式最为常不同轨道的状态。

精心整理（3）系间跨越：不同多重态能级之间的非辐射跃迁过程。

仪器分析参考答案及详细分析第二章习题解答1.简要说明气相色谱分析的分离原理答：借在两相间分配原理而使混合物中各组分分离。

气相色谱就是根据组分与固定相与流动相的亲和力不同而实现分离。

组分在固定相与流动相之间不断进行溶解、挥发（气液色谱），或吸附、解吸过程而相互分离，然后进入检测器进行检测。

2.气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?各有什么作用?答：气路系统．进样系统、分离系统、温控系统以及检测和记录系统．气相色谱仪具有一个让载气连续运行管路密闭的气路系统．进样系统包括进样装置和气化室．其作用是将液体或固体试样，在进入色谱柱前瞬间气化，然后快速定量地转入到色谱柱中．3.当下列参数改变时:(1)柱长缩短,(2)固定相改变,(3)流动相流速增加,(4)相比减少,是否会引起分配系数的改变?为什么?答：固定相改变会引起分配系数的改变,因为分配系数只于组分的性质及固定相与流动相的性质有关.所以（1）柱长缩短不会引起分配系数改变（2）固定相改变会引起分配系数改变（3）流动相流速增加不会引起分配系数改变（4）相比减少不会引起分配系数改变4.当下列参数改变时:(1)柱长增加,(2)固定相量增加,(3)流动相流速减小,(4)相比增大,是否会引起分配比的变化?为什么?答: k=K/b,而b=VM/VS ,分配比除了与组分,两相的性质,柱温,柱压有关外,还与相比有关,而与流动相流速,柱长无关.故:(1)不变化,(2)增加,(3)不改变,(4)减小5.试以塔板高度H做指标,讨论气相色谱操作条件的选择.解:提示:主要从速率理论(van Deemer equation)来解释,同时考虑流速的影响,选择最佳载气流速.P13-24。

(1)选择流动相最佳流速。

(2)当流速较小时，可以选择相对分子质量较大的载气（如N2,Ar)，而当流速较大时，应该选择相对分子质量较小的载气（如H2,He),同时还应该考虑载气对不同检测器的适应性。

(3)柱温不能高于固定液的最高使用温度，以免引起固定液的挥发流失。

南京大学仪器分析答案南京大学仪器分析答案目录目录 (01)第二章习题答案 (02)第三章习题答案 (04)第四章习题答案 (07)第五章习题答案 (12)第六章习题答案 (16)第七章习题答案 (19)第八章习题答案 (26)第九章习题答案 (29)第十章习题答案 (31)第十一章习题答案 (32)第十二章习题答案 (34)第十三章习题答案 (37)第十四章习题答案 (41)第十五章习题答案 (43)第十六章习题答案 (46)第十七章习题答案 (48)第十八章习题答案 (51)1.P23 电极电位的能斯特方程为：O R a a zF RT ln -=Θϕϕ 注：P23指教材页码，下同。

若电池的反应式为：aA + bB ⇋ cC+dD 则在298.15K 时，该电池的电动势为 E = ()()()()b B a A d D c C a a a a Z E lg 0592.0-Θ2.P14 条件电位校准了离子强度、配位效应、水解以及pH 的影响。

3.P17 0类金属电极不是。

4.P22 Cottrell 方程的数学表达式为：i=zFAD o c o /Dot πCottrell 方程表明：（1）在大量支持电解质存在下的静止溶液中，平面电极上的电解电流与电活性物质浓度成正比，这是定量分析的基础；（2）电解电流与电活性物质在溶液中的扩散系数的平方根成正比；（3）电解电流与时间的平方根成反比。

5. P22 法拉第定律表示通电电解质溶液后，在电极上发生化学变化的物质，其物质的量n 与通入的电量Q 成正比；通入一定量的电量后，电极上发生反应的物质析出质量m 与摩尔质量M 成正比。

其数学表达式为：n=zFQ 6. 解：首先写出原始的M |M 2+(c)电极的电极电位表达式，并将相关的配位平衡关系代入。

然后再计算条件电位'Θϕ的值。

首先写Cu 2+|Cu 电极电位的能斯特方程 []+Θ+=2lg 20592.0Cu ϕϕ 由Cu 2+配合物的平衡关系得 [][][]-+-422Y Cu CuY K ＝稳 [][][]--+=４稳Y K CuY Cu 22 将[Cu 2+]代入能斯特方程[][][][]--Θ--Θ++=+=4242lg 20592.01lg 20592.0lg 20592.0Y CuY K Y K CuY 稳稳ϕϕϕ 将已知数据代入，并计算条件电位'Θϕ 219.0103.61lg 20592.0377.01lg 20592.018'-=⨯++=ΘΘ＝稳K ϕϕV(vs.SCE) 7.解：（1）Cu 2+ + 2e ⇋ Cu Fe 3+ + e = Fe 2+ Cu + 2Fe 3+ = Cu 2++ 2Fe 2+（3）E = (Θ++32Fe Fe ϕ—Θ+Cu Cu 2ϕ ) —[][][]23222lg 20592.0+++Fe Fe Cu= 0.700 — 0.337 —20592.0lg 2201.02.002.0⨯ = 0.336 (V) > 0 原电池（4）E Θ=0.771—0.337=20592.0 lgK Θ lg K Θ= 4.59×10148. 解：(1)由题中所给的几种物质所知，构成电池的两支电极分别为：银电极和饱和甘汞电极(由Hg 、Hg 2Cl 2、KCl 溶液组成)，两半电池间用盐桥连接，电池的表示式为：(-)Hg | Hg 2Cl 2, Cl -(饱和)‖Ag +(x c =)| Ag(+)(2)若该电池的银电极的电位校正，则电池的电动势E 为[]()SCE Ag Ag E ϕϕ-+=+Θlg 0592.0 lg [Ag +]=-3.92则未知Ag +的浓度为 [Ag +]＝1.12×10-4 mol ·L-1(3)饱和甘汞电极为参比电极，银电极为指示电极。

仪器分析各章习题与答案第⼀章绪论问答题1. 简述仪器分析法的特点。

第⼆章⾊谱分析法1．塔板理论的要点与不⾜是什么?2．速率理论的要点是什么?3．利⽤保留值定性的依据是什么?4．利⽤相对保留值定性有什么优点?5．⾊谱图上的⾊谱流出曲线可说明什么问题?6．什么叫死时间?⽤什么样的样品测定? ．7．在⾊谱流出曲线上，两峰间距离决定于相应两组分在两相间的分配系数还是扩散速率?为什么?8．某⼀⾊谱柱从理论上计算得到的理论塔板数n很⼤，塔板⾼度H很⼩，但实际上柱效并不⾼，试分析原因。

9．某⼈制备了⼀根填充柱，⽤组分A和B为测试样品，测得该柱理论塔板数为4500，因⽽推断A和B在该柱上⼀定能得到很好的分离，该⼈推断正确吗?简要说明理由。

10．⾊谱分析中常⽤的定量分析⽅法有哪⼏种?当样品中各组分不能全部出峰或在组分中只需要定量其中⼏个组分时可选⽤哪种⽅法?11．⽓相⾊谱仪⼀般由哪⼏部分组成?各部件的主要作⽤是什么?12．⽓相⾊谱仪的⽓路结构分为⼏种?双柱双⽓路有何作⽤?13．为什么载⽓需要净化?如何净化?14．简述热导检测器的基本原理。

15．简述氢⽕焰离⼦化检测器的基本结构和⼯作原理。

16．影响热导检测器灵敏度的主要因素有哪些?分别是如何影响的?17．为什么常⽤⽓固⾊谱分离永久性⽓体?18．对⽓相⾊谱的载体有哪些要求?19．试⽐较红⾊载体和⽩⾊载体的特点。

20．对⽓相⾊谱的固定液有哪些要求?21．固定液按极性⼤⼩如何分类?22．如何选择固定液?23．什么叫聚合物固定相?有何优点?24．柱温对分离有何影响?柱温的选择原则是什么?25．根据样品的沸点如何选择柱温、固定液⽤量和载体的种类?26．⽑细管⾊谱柱与填充柱相⽐有何特点?27．为什么⽑细管⾊谱系统要采⽤分流进样和尾吹装置?28．在下列情况下⾊谱峰形将会怎样变化?(1)进样速度慢；(2)由于汽化室温度低，样品不能瞬间汽化；(3)增加柱温；(4)增⼤载⽓流速；(5)增加柱长；(6)固定相颗粒变粗。

仪器分析（天津大学）知到章节测试答案智慧树2023年最新第一章测试1.现代分析仪器基本组成包括信号发生器、检测器、信号处理器和读出装置四大部分。

参考答案:对2.溶液理论中四大平衡是酸碱平衡、沉淀溶解平衡、络合平衡和氧化还原平衡。

参考答案:对3.与化学分析相比，仪器分析具有灵敏度（），检出限（）等优点，操作（），容易实现自动化；但相对误差（），价格昂贵，维护成本高。

参考答案:高，低，简便，较高4.仪器分析一般都有独立的方法原理和理论基础参考答案:对5.按分析任务，分析化学可分为定性分析、定量分析和结构分析。

参考答案:对6.按数量级分类，分析化学可分为常量分析、微量分析、痕量分析、单分子分析等。

参考答案:对7.电分析方法包括电导分析、电位分析、电解分析、库伦分析、电泳分析和伏安分析等。

参考答案:错8.色谱分析法是指根据混合物的各组分在互不相溶的两相中吸附、分配或其它亲和作用的差异而建立的分离分析方法。

参考答案:对9.下列表述正确的是（）参考答案:化学分析是基础，仪器分析是发展方向10.下列表述错误的是（）参考答案:与核磁共振技术相关的诺贝尔奖共有四次第二章测试1.线光谱是物质受外界能量作用后，由于( )能级跃迁产生的。

参考答案:原子外层电子2.下列哪种因素会引起对朗伯-比尔定律的偏离?参考答案:溶质发生解离;杂散光进入检测器3.某种溶液在254 nm处的透射比T% =10%，则其吸光度为0.1。

参考答案:错4.某金属离子X与R试剂形成一有色络合物，若溶液中X的浓度为用1 cm比色皿在525 nm处测得吸光度为0.400，则此络合物在525 nm处的摩尔吸收系数为( )参考答案:5.为减小吸光度的测量误差，一般要求吸光度控制在一定范围内，可以通过改变光程，或改变被测物的浓度来实现。

参考答案:对6.吸收光谱可分为原子光谱和分子光谱两大类。

参考答案:对7.不同波长的光具有不同的能量。

波长越长，光的能量越大。