比色法测定麦冬果实中总皂苷元含量
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HPLC同时测定麦冬中5个皂苷成分的含量建立测定麦冬药材中麦冬皂苷D,麦冬皂苷D′,ophiopojaponinC,去乙酰基ophiopojaponinA,3OαL鼠李糖(1→2)β葡萄糖麦冬苷元5种成分的HPLC方法。
采用HPLCELSD方法,色谱柱为Kromasil1005C18柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相为乙腈(A)水(B)溶液,梯度洗脱0~45min,35%~55%A,体积流量1.0mL·min-1;柱温35℃,漂移管温度100℃,气体流速3.0L·min-1;进样量15μL。
结果表明5种成分均达到基线分离,各成分均有较宽的线性范围和良好的线性关系(r>0.999);回收率在95.75%~103.1%。
建立的麦冬皂苷含量测定方法准确灵敏、重复性好,可应用于麦冬药材质量评价中。
标签:麦冬;皂苷;HPLC;含量麦冬来源于百合科沿阶草属植物Ophiopogonjaponicus(L.f)KerGawl.的干燥块根,是常用中药材之一,主要用于治疗肺燥干咳,阴虚痨嗽,喉痹咽痛,津伤口渴,内热消渴等疾病[1]。
主产四川、浙江、湖北、山东、安徽等地,形成了川麦冬、杭麦冬[2]等道地品种。
麦冬中皂苷类成分为其代表有效成分[3],《中国药典》2010年版一部麦冬项下采用紫外可见光分光光度法对麦冬的总皂苷含量进行了测定,紫外可见分光光度测定总皂苷含量重现性和精密度均较低。
本文旨在建立同时测定麦冬中5个麦冬皂苷成分含量的高效液相色谱方法,为更好地控制麦冬的质量提供一种简便可行,准确、快速的检测方法,同时也为麦冬质量标准的提升提供方法学参考。
1材料Agilent1200高效液相色谱仪(美国安捷伦公司,包括二元泵,自动进样器,AlltechELSD2000蒸发光散射检测器),BP121S1/10万电子天平(德国赛多利斯公司),KQ500DB数控超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司)。
RP-HPLC法测定麦冬中麦冬皂苷D’的含量巩克民;赵怀清;张鹏威【摘要】Objective:To establish a RP-HPLC method for the determination of the content of ophio-pogoninD’inOphiopogonjaponicus(L.f)ker-Gawl.Methods :TheDiamonsilTMC18(200mm×4.6mm, 5μm) column was used at 33℃ .The mobile phase consisted of a mixture of water-acetonitrile (52 :48 ,v :v) at the flow rate of 0 .80mL · min-1 ,the detector wavelength was 208nm .Results :The calibration curve was linear between the ranges of 0 .018-0 .180 mg · mL -1 (r = 0 .999 9) for ophiopogonin D’ .The average recovery of ophiopogonin D’was 99 .5%(RSD=0 .96% ,n=9) .Conclusions :This method is sim-ple ,accurate .It can be used for the quality control of Ophiopogon japonicus(L .f)Ker-Gawl .%目的:建立RP-HPLC 法测定麦冬中麦冬皂苷D’的含量,方法:采用DiamonsilTM C18色谱柱(200 mm ×4.6 mm ,5μm),柱温为33℃,流动相为水-乙腈(体积比52∶48),流速0.80 mL獉min-1,检测波长208nm .结果:麦冬皂苷D’的质量浓度在0.018~0.180 mg · mL -1与峰面积呈良好的线性关系(r =0.9999),平均回收率为99.5%(RSD=0.96%,n=9),结论:本方法简便,准确,可用于麦冬药材的质量控制。
比色法测定总皂苷含量比色法测定总皂苷含量1、仪器紫外分光光度计、电热恒温水浴锅、电子分析天平、旋转蒸发器、大孔树脂柱(内径0.8 cm,长20 cm)。
试剂无水甲醇、无水乙醇、正丁醇、冰醋酸、高氯酸和香草醛等均为分析纯;大孔树脂 DM-301、对照品、洋金花药品。
2、方法2.1 对照品溶液的制备取对照品 10 mg,加甲醇溶解定容至 10 ml,制成 1 mg/ml对照品溶液。
2.2供试品溶液的制备取药材粉末(过4号筛)约0.2 g,准确称定,置于150 ml具塞锥形瓶中。
精密加入50 ml 甲醇后,准确称重。
浸泡60 min,超声提取30 min,再次称重,补加甲醇至超声前重量。
过滤,精密移取续滤液25 ml于蒸发皿中,水浴蒸发至干,用5 ml水溶解残留物,所得溶液缓缓通过已处理好的大孔吸附树脂柱(径高比1:5),以水50 ml洗脱,弃去水液,之后再以50 ml 95%乙醇洗脱,收集乙醇洗脱液,蒸干。
用20 ml水分次将残留物溶解转移至60 ml分液漏斗中,用水饱和的正丁醇萃取(4×20 ml),合并正丁醇层,减压蒸干。
残留物用70%甲醇溶解转移至10 ml量瓶中,定容,摇匀,即得。
2.3测定波长的选择精密移取1.5 ml的对照品及l ml供试品溶液,于70℃水浴蒸发至干,加入5%香草醛一冰醋酸(临用新配)0.2ml,高氯酸0.8 ml,于60℃水浴显色15 min后流水冷却 lO min。
加冰醋酸5 ml,摇匀。
立即在紫外分光光度计于400~800 nm波长下扫描,同时空白溶液作参比。
对照品及供试品的最大吸收波长均在475 nm,故选取475 nm 为检测波长。
2.4线性关系考察精密量取对照品溶液0.60,1.50,2.40,3.30,4.20 ml,置具塞试管中,于70℃水浴蒸发至干,加入5%香草醛-冰醋酸(临用新配)O.2 ml,高氯酸0.8 ml,于60℃水浴显色15min后流水冷却10 min。
研究简报薄层扫描法测定麦冬皂甙类成分徐江滔 汤谷平 吴 敏 邹 韵(浙江医科大学药学系 310006) 摘要 用薄层色谱法测定了全国四大产区商品麦冬的皂甙元含量。
结果表明,不同产地麦冬的皂甙及皂甙元成分基本一致,但含量有一定的差异。
关键词:麦冬 皂甙 皂甙元 薄层色谱法 麦冬是常用药之一,有滋阴生津之功,据文献报道[1~3],麦冬类药材主含麦冬皂甙、异高黄酮、β-谷甾醇及其甙,皂甙元为假叶树皂甙元和薯蓣皂甙元。
本实验收集了全国四大产区的麦冬商品,经鉴定认为浙江慈溪、萧山和四川绵阳产品为药典收载品种,湖北襄阳、福建泉州、南安则分别为同科植物湖北山麦冬L ir io p e sp ica ta V ar .p ro lif era Y .T .M a 和短葶山麦冬L .m uscar i L.H.B ailey 的块根。
并用薄层扫描色谱法对它们的皂甙和皂甙元进行了定性、定量分析,为全面评价麦冬类药材提供一定的科学依据。
1 试药、仪器慈溪麦冬(购于浙江慈溪);萧山麦冬(购于浙江萧山);绵阳麦冬(由四川绵阳医药站代购);襄阳麦冬(由湖北省药检所代购);泉州麦冬(购于福建泉州);南安麦冬(购于福建南安)。
麦冬皂甙B (oph iopon i n B )、D (oph io-pogon in D ),假叶树皂甙元(ruscog enin ,由日本昭和大学药学部赠);薯蓣皂甙元(dio s-g en in,浙江医科大学植化教研室);β-谷甾醇(β-S ito stero l ,杭州市药检所中药室)。
各种试剂均为分析纯。
岛津CS —930型薄层扫描仪;硅胶板(德国M erck 公司)。
2 样品制备2.1 皂甙样品的制备[4,5] 准确称取麦冬粗粉25g ,用25%乙醇在水浴上回流1h ,趁热过滤,重复2次,合并滤液,减压回收至无醇味,残液用约20m L 乙醚提取,水层用10m L 正丁醇提取3次,合并乙醚液和正丁醇提取液,减压浓缩至干,用甲醇溶解并定容至25m L ,此为总皂甙的粗制品。
麦冬特征性成分及其质量标准研究一、概述麦冬,又名麦门冬,为百合科植物麦冬的干燥块根,具有悠久的药用历史,始载于《神农本草经》,列为上品。
麦冬性味甘、微苦、微寒,归心、肺、胃经,具有养阴生津、润肺清心的功效,主要用于治疗肺燥干咳、阴虚痨嗽、喉痹、津伤口渴、内热消渴、心烦失眠、肠燥便秘等症。
麦冬主要产于中国南方地区,如四川、浙江、江苏等地,其中以四川产的品质最佳,被誉为“川麦冬”。
麦冬的化学成分复杂,主要含有多种甾体皂苷、多糖、黄酮、氨基酸、挥发油等。
现代药理学研究表明,麦冬具有抗氧化、抗炎、免疫调节、降血糖、保护心血管等多种生物活性。
由于麦冬产地、品种、生长环境等因素的影响,其化学成分及其含量存在较大差异,导致麦冬药材质量参差不齐,严重影响了临床疗效和用药安全。
为了提高麦冬药材的质量,确保临床用药的有效性和安全性,本研究对麦冬的特征性成分进行了系统研究,并探讨了麦冬药材的质量标准。
通过对麦冬药材中甾体皂苷、多糖等主要活性成分的定量分析,结合指纹图谱技术,建立了麦冬药材的质量控制方法。
本研究旨在为麦冬药材的质量评价提供科学依据,为临床合理用药提供参考。
1. 麦冬的药用价值与市场需求麦冬,学名Ophiopogon japonicus,为百合科植物麦冬的干燥块根,是一种在我国传统中医药中应用广泛的中药材。
麦冬具有悠久的药用历史,最早可追溯至《神农本草经》,被列为上品。
其性味甘、微寒,归心、肺、胃经,具有滋阴润肺、益胃生津、清心除烦的功效。
在中医临床中,麦冬常用于治疗肺燥干咳、阴虚发热、心烦失眠、肠燥便秘等症状。
随着现代药理学研究的深入,麦冬的药用价值得到了进一步的科学证实。
研究表明,麦冬含有多种活性成分,如麦冬皂苷、麦冬多糖、麦冬黄酮等,这些成分具有抗氧化、抗炎、免疫调节、降血糖、保护心血管等多种生物活性。
特别是麦冬多糖,被发现具有显著的免疫增强作用,对于提高机体抵抗力、延缓衰老、抗肿瘤等方面具有潜在的应用价值。