食品分析与检测的基本知识概述
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绪论1、什么是食品分析?食品分析与检验是一门研究和评定食品品质及其变化和卫生状况的学科,是运用感官的、物理的、化学的和仪器分析的基本理论和技术,对食品的组成成分、感官特性、理化性质和卫生状况进行分析检测,研究检测原理、检测技术和检测方法的应用性科学。
2、食品分析与检验的任务是什么?(1)根据指定的技术标准,运用现代科学技术和检测手段,对食品生产的原料、辅助材料、半成品、包装材料及成品进行分析与检验,从而对食品的品质、营养、安全与卫生进行评定,保证食品质量符合食品标准的要求(2)对食品生产工艺参数、工艺流程进行监控,确定工艺参数、工艺要求,掌握生产情况,以确保食品质量,从而指导与控制生产工艺过程(3)为食品生产企业成本核算、制定生产计划提供基本数据(4)开发新的食品资源,提高食品质量以及寻找食品的污染来源,使广大消费者获得美味可口、营养丰富和经济卫生的食品,为食品生产新工艺和新技术的研究及应用提供依据(5)检验机构根据政府质量监督行政部门的要求,对生产企业的产品或上市的商品进行检验,为政府管理部门对食品品质进行宏观监控提供依据(6)当发生产品质量纠纷时,第三方检验机构根据解决纠纷的有关机构的委托,对有争议产品做出仲裁检验,为有关机构解决产品质量纠纷提供技术依据(7)在进出口贸易中,根据国际标准、国家标准和合同规定,对进出口食品进行检测,保证进出口食品的质量,维护国家出口信誉(8)当发生食物中毒事件时,检验机构对残留食物做出仲裁检验,为时间的调查及解决提供技术依据3、食品分析与检验包含了哪些内容?食品的感官检验食品的理化检验:食品的一般成分分析食品添加剂检测食品中有毒有害物质的检测功能性食品的检测转基因食品的检测食品包装材料和盛放容器分析化学性食物中毒的快速鉴定腐败变质食品的检验掺假食品的检测第二章食品分析与检验的一般程序1、食品分析与检验的一般程序:样品的采取及制备→样品的预处理→分析检验结果的数据处理2、采样的原则是什么?(1)采样必须注意样品的生产日期、批号、代表性和均匀性;采样数量应能反映食品的卫生质量及检验项目对试样量的要求,一式三份供检验、复检与备查用,每一份不少于0.5kg(2)盛放样品的容器不得含有待测物质及干扰物质;一切采样工具必须清洁、干燥、无异味;在检验之前应防止一切有害物质或干扰物质带入样品(3)要认真填写采样记录。
食品分析复习资料一、简介食品分析是一门研究食品成分和性质的科学,主要通过化学和生物学的分析方法来对食品进行检测和评价。
食品分析旨在了解食品的质量和安全性,以保障消费者的健康。
本文将为大家提供一些食品分析的基本知识和技术方法,帮助大家复习和掌握相关的知识。
二、食品成分分析食品成分分析是一项重要的食品分析方法,它通过检测和测定食品中的各种元素和化合物的含量来评估食品的营养价值和品质。
常见的食品成分分析方法包括:蛋白质分析、脂肪分析、糖类分析、维生素分析等。
这些方法可以通过重量法、容量法、色谱法等多种分析技术来进行。
三、食品质量评价食品质量评价是食品分析的重要内容,它通过检测食品中的有害物质和控制指标来评估食品的质量和安全性。
常见的食品质量评价方法包括:重金属分析、农药残留分析、微生物检测等。
这些方法可以通过原子吸收光谱法、高效液相色谱法、酶联免疫吸附试验等多种分析技术来实现。
四、食品添加剂分析食品添加剂是指为了改善食品品质、延长食品保鲜期、增加色香味等目的而向食品中添加的化学物质。
为了保障消费者的权益,食品添加剂需要经过严格的安全性评估和质量控制。
食品添加剂分析主要是对食品中添加剂的类型、含量和残留量进行检测和评价,常见的分析方法包括:红外光谱法、气相色谱法、质谱法等。
五、食品检测技术进展随着科学技术的不断发展,食品分析领域也出现了许多新的检测技术。
例如,近年来兴起的基因工程技术和生物传感技术在食品检测中得到了广泛应用。
这些新技术能够更加快速、准确地检测食品中的有害物质,提高食品的安全性和质量。
六、食品分析的挑战和前景尽管目前食品分析技术已经很先进,但仍然面临着一些挑战和问题。
例如,复杂的食品基质、残留量低的有害物质等都给食品分析带来了一定的困难。
未来,我们需要不断改进和创新食品分析技术,提高分析方法的灵敏度和准确性。
同时,我们也需要加强食品质量监管和安全标准的制定,以确保公众的食品安全。
七、结论食品分析是一门重要的科学,它对保障食品质量和食品安全起着关键作用。
专业基础知识食品检测(d e)基础知识及理论 Pleasure Group OfficeT985AB-B866SYT-B182C-BS682T-STT18五、食品检测(d e)基础知识及理论(一)基本要求1、了解蒸馏水、试剂、器皿(de)基本要求a 分析用纯水(蒸馏水)(de)制备⏹(1)蒸馏法⏹普通分析,用工业提供(de)一次蒸馏水即可.⏹(2)离子交换法⏹用离子交换法制备(de)纯水称为去离子水.⏹(3)电渗析法⏹超纯水是利用膜处理技术对纯水中小分子物质、有机碳、热源等去除(de)几乎于中性(de)水,超纯水要求现采现用.超纯水主要应用于色谱、原子吸收、动植物细胞培养、蛋白质氨基酸分析等.b、水质(de)检定(1)物理方法检验利用电导仪或兆欧表测定水(de)电阻率是最简单而又实用(de)方法.水(de)电阻率越高,表示水中(de)离子越少,水(de)纯度越高.(2)化学方法检验pH值、硅酸盐(de)检验、氯离子(de)检验、钙离子(de)检查、金属离子(de)检查、二氧化碳(de)检查、易氧化物(de)检验、不挥发物(de)检查c、化学试剂规格⏹我国生产(de)化学试剂按化工部标准规定为三级:⏹一级品:为优级纯,也称保证试剂,用符号G·R表示,标签颜色为绿色.纯度很高,适用于精密(de)分析和科学研究工作,在分析中用于配制标准溶液.⏹二级品:为分析纯,用符号A·R表示,标签颜色为红色.纯度仅次于一级品,用于较精密(de)分析和科学研究工作,配制定量分析中(de)普通溶液.⏹三级品:为化学纯,用符号C·P表示,标签为蓝色.纯度比二级品差,适用于实验室(de)一般分析研究.只能用于配制半定量或定性分析中(de)普通试液和清洁液等.⏹除上述三个等级外,还有纯度更低(de)实验试剂,用符号L·R表示,标签为棕色或其他颜色.⏹我国化学试剂属于国家标准(de)标有“GB”代号;属于化学工业部标准和部颁暂行标准(de)分别标有“HG”和“HGB”代号.d、化学试剂(de)使用:⏹选择试剂纯度除了要与所用(de)分析方法相当外,分析用水,所用器皿也必须与之相适应.如使用G·R级试剂,就不宜使用普通(de)去离子水或蒸馏水,而应使用重蒸馏水.对所用器皿要求不应有物质溶解到溶液中.对准确度要求高(de)分析,应做空白试验,校正试剂代入(de)误差.必要时,试剂应纯化处理.⏹使用试剂以前要了解试剂(de)性质.注意保护试剂瓶标签.分装或配制试剂后,应立即贴上标签,绝不可在瓶中装入与标签不符(de)试剂.从试剂瓶中取出试剂应用清洁(de)牛角勺.如试剂结块可用粗玻璃棒捣碎后取出.液体试剂用干净(de)量筒量取.取出(de)试剂不能再倒回原瓶.取完试剂盖紧塞子,不可盖错.e、分析器皿(de)洗涤⏹无论用物理方法或化学方法分析试样,都需用器皿贮放试剂或样品.洁净(de)分析器皿,是得到正确分析结果(de)保证条件之一.⏹清洁器皿(de)表面,在水自然冲洗后,器皿壁上均匀湿润但不沾水滴.器皿较脏而不能擦洗干净时,可用碱性洗液或重铬酸钾--硫酸洗液处理.器皿洗净后,让其自行滴干,不得用抹布擦干,如需干燥,可放入烘箱烘干.2、了解安全(de)要求:剧毒药品、有害(de)气体和蒸汽、易燃易爆(de)有机试剂及可燃气体、用水用电和煤气(de)管理、火灾(de)防治化学药品(de)正确使用和安全防护⏹防毒⏹大多数化学药品都有不同程度(de)毒性.有毒化学药品可通过呼吸道、消化道和皮肤进入人体而发生中毒现象.⏹如 HF 侵入人体,将会损伤牙齿、骨骼、造血和神经系统;⏹烃、醇、醚等有机物对人体有不同程度(de)麻醉作用;⏹三氧化二砷、氰化物、氯化高汞等是剧毒品,吸入少量会致死.防毒注意事项⏹实验前应了解所用药品(de)毒性、性能和防护措施;⏹使用有毒气体(如H2S, Cl2, Br2, NO2, HCl, HF)应在通风橱中进行操作;⏹苯、四氯化碳、乙醚、硝基苯等蒸汽经常久吸会使人嗅觉减弱,必须高度警惕;⏹有机溶剂能穿过皮肤进入人体,应避免直接与皮肤接触;⏹剧毒药品如汞盐、镉盐、铅盐等应妥善保管;⏹实验操作要规范,离开实验室要洗手.防火⏹防止煤气管、煤气灯漏气,使用煤气后一定要把阀门关好;⏹乙醚、酒精、丙酮、二硫化碳、苯等有机溶剂易燃,实验室不得存放过多,切不可倒入下水道,以免集聚引起火灾;⏹金属钠、钾、铝粉、电石、黄磷以及金属氢化物要注意使用和存放,尤其不宜与水直接接触;⏹万一着火,应冷静判断情况,采取适当措施灭火;可根据不同情况,选用水、沙、泡沫、CO2 或 CCl4 灭火器灭火.防爆⏹化学药品(de)爆炸分为支链爆炸和热爆炸⏹氢、乙烯、乙炔、苯、乙醇、乙醚、丙酮、乙酸乙酯、一氧化碳、水煤气和氨气等可燃性气体与空气混合至爆炸极限,一旦有一热源诱发,极易发生支链爆炸;⏹过氧化物、高氯酸盐、叠氮铅、乙炔铜、三硝基甲苯等易爆物质,受震或受热可能发生热爆炸.⏹防爆措施⏹对于防止支链爆炸,主要是防止可燃性气体或蒸气散失在室内空气中,保持室内通风良好.当大量使用可燃性气体时,应严禁使用明火和可能产生电火花(de)电器;⏹对于预防热爆炸,强氧化剂和强还原剂必须分开存放,使用时轻拿轻放,远离热源.⏹防灼伤除了高温以外,液氮、强酸、强碱、强氧化剂、溴、磷、钠、钾、苯酚、醋酸等物质都会灼伤皮肤;应注意不要让皮肤与之接触,尤其防止溅入眼中.汞(de)安全使用⏹汞是化学实验室(de)常用物质,毒性很大,且进入体内不易排出,形成积累性中毒;⏹高汞盐(如HgCl2)-0.3 g可致人死命;⏹室温下汞(de)蒸汽压为 mmHg柱,比安全浓度标准大100倍.⏹安全使用汞(de)操作规定:(1)汞不能直接露于空气中,其上应加水或其他液体覆盖;(2)任何剩余量(de)汞均不能倒入下水槽中;(3)储汞容器必须是结实(de)厚壁器皿,且器皿应放在瓷盘上;(4)装汞(de)容器应远离热源;(5)万一汞掉在地上、台面或水槽中,应尽可能用吸管将汞珠收集起来,再用能形成汞齐(de)金属片(Zn, Cu, Sn等)在汞溅处多次扫过,最后用硫磺粉覆盖;(6)实验室要通风良好;手上有伤口,切勿接触汞.安全用电⏹人身安全防护⏹实验室常用电为频率 50 Hz, 200 V (de)交流电.人体通过 1 mA(de)电流,便有发麻或针刺(de)感觉,10 mA 以上人体肌肉会强烈收缩,25 mA以上则呼吸困难,就有生命危险;直流电对人体也有类似(de)危险.⏹为防止触电,应做到:(1)修理或安装电器时,应先切断电源;(2)使用电器时,手要干燥;(3)电源裸露部分应有绝缘装置,电器外壳应接地线;(4)不能用试电笔去试高压电;(5)不应用双手同时触及电器,防止触电时电流通过心脏;(6)一旦有人触电,应首先切断电源,然后抢救.仪器设备(de)安全用电⏹一切仪器应按说明书装接适当(de)电源,需要接地(de)一定要接地;⏹若是直流电器设备,应注意电源(de)正负极,不要接错;⏹若电源为三相,则三相电源(de)中性点要接地,这样万一触电时可降低接触电压;接三相电动机时要注意正转方向是否符合,否则,要切断电源,对调相线;⏹接线时应注意接头要牢,并根据电器(de)额定电流选用适当(de)连接导线;⏹接好电路后应仔细检查无误后,方可通电使用;⏹仪器发生故障时应及时切断电源.使用高压容器(de)安全防护⏹化学实验常用到高压储气钢瓶和一般受压(de)玻璃仪器,使用不当,会导致爆炸,需掌握有关常识和操作规程⏹气体钢瓶(de)识别(颜色相同(de)要看气体名称)氧气瓶天蓝色;氢气瓶深绿色;氮气瓶黑色;纯氩气瓶灰色;氦气瓶棕色;压缩空气黑色;氨气瓶黄色;二氧化碳气瓶黑色.高压气瓶(de)安全使用⏹气瓶应专瓶专用,不能随意改装;⏹气瓶应存放在阴凉、干燥、远离热源(de)地方,易燃气体气瓶与明火距离不小于 5米;氢气瓶最好隔离;⏹气瓶搬运要轻要稳,放置要牢靠;⏹各种气压表一般不得混用;⏹氧气瓶严禁油污,注意手、扳手或衣服上(de)油污;⏹气瓶内气体不可用尽,以防倒灌;⏹开启气门时应站在气压表(de)一侧,不准将头或身体对准气瓶总阀,以防阀门或气压表冲出伤人.(二)采样1、了解采样(de)目(de)及通常(de)采样方法.样品(de)采集从大量(de)检测对象中取有代表性(de)一部分样品供分析化验用,叫做采样.1.1.1正确采样(de)重要性采取(de)样品要有代表性.1.1.2采样(de)方法样品(de)采集有随机抽样和代表性取样两种方法.随机抽样可以避免人为(de)倾向性,但是对难以混匀(de)食品(如黏稠液体、蔬菜等)(de)采样,必须结合代表性取样,从有代表性(de)各个部分分别取样.因此,采样通常采用几种方法相结合(de)方式.具体(de)取样方法,因分析对象(de)性质而异.(1)均匀固体物料(如粮食、粉状食品)确定采样件数:有完整包装(袋、桶、箱等)(de):可按总件数1/2(de)平方根确定采样件数,然后从样品堆放(de)不同部位,按采样件数确定具体采样袋(桶、箱).采原始样:再用双套回转取样管采样.将取样管插入包装中,回转180o取出样品,每一包装须由上、中、下三层取出三份检样;把许多检样综合起来成为原始样品.制备平均样:用“四分法”将原始样品做成平均样品,即将原始样品充分混合后堆集在清洁(de)玻璃板上,压平成厚度在3厘米以下(de)图形,并划成“+”字线,将样品分成四份,取对角(de)两份混合,再如上分为四份,取对角(de)两份,此即是平均样品.无包装(de)散堆样品:先划分若干等体积层,然后在每层(de)四角和中心点取样,得检样,再按上法处理(de)平均样品.(2)粘稠(de)半固体物料(如稀奶油、动物油脂、果酱等)这类物料不易充分混合,可先按总件数1/2(de)平方根确定取样数.启开包装,用采样器从各桶中分层(一般上、中、下三层)分别取出检样,然后混合分取缩减到所需数量(de)平均样品.(3)液体物料(如植物油、鲜乳等)如果数量较大.可依容器(de)大小及形状,分区分层采取小样,再将各小样汇总混合,取出原始样品.如果数量不大,可在密闭容器内旋转摇荡,或从一个容器倒入另一个容器,反复数次或颠倒容器,采样前需用搅合器等搅拌一定时间,再用采样器缓慢匀速地自上端斜插至底部采取样品.易氧化食品搅拌时要避免与空气混合;挥发性液体食品,用虹吸法从上、中、下三层采样.(4)组成不均匀(de)固体食品(如鱼、肉、果品、蔬菜等)这类食品本身各部位极不均匀,个体大小及成熟程度差异很大,取样更应注意代表性,可按下述方法采样.①肉类根据不同(de)分析目(de)和要求而定.有时从不同部位取样,混合后代表该只动物;有时从一只或很多只动物(de)同一部位取样,混合后代表某一部位(de)情况.②水产品小鱼、小虾可随机取多个样品,切碎、混匀后分取缩减到所需数量;对个体较大(de)鱼,可从若干个体上切割少量可食部分,切碎混匀分取,缩减到所需数量.③果蔬体积较小(de)(如山楂、葡萄等),随机取若干个整体,切碎混匀,缩分到所需数量.体积较大(de)(如西瓜、苹果、萝卜等)可按成熟度及个体大小(de)组成比例,选取若干个体,对每个个体按生长轴纵剖分四份或八份,取对角线2份,切碎混匀,缩分到所需数量.体积膨松(de)叶菜类(如菠菜、小白菜等),由多个包装(一筐、一捆)分别抽取一定数量,混合后捣碎、混匀、分取,缩减到所需数量.(5)小包装食品(罐头、袋或听装奶粉、瓶装饮料等)这类食品一般按班次或批号连同包装一起采样.如果小包装外还有大包装(如纸箱),可在堆放(de)不同部位抽取一定量大包装,从每箱中抽取小包装(瓶、袋等),再缩减到所需数量.1.2.3采样(de)要求采样时应注意(de)几个问题:(1)对采样工具(de)基本要求:符合清洁要求,不对食品造成污染;具有保护样品(de)功能,以保证样品在检验前不发生任何变化;(2)设法保持样品原有微生物状况和理化指标,在进行检测之前不得污染,不发生变化.(3)采样后应在4h内,迅速送往实验室进行分析,使其保持原来(de)理化状态及有毒有害物质(de)存在状况,在检测前不应再被污染,也不应发生变质、腐败、霉变、微生物死亡、毒物分解或挥发以及水分增减等变化.(4)感官性质极不相同(de)样品切不可混合在一起,应另行包装并注明其性质.(5)盛装样品(de)器具上要贴牢标签,注明样品名称、采样地点、采样日期、样品批号、采样方法、采样数量、分析项目及采样人.样品(de)制备按采样规程采取(de)样品往往数量过大,颗粒太大,组成不均匀.因此,为了确保分析结果(de)正确性,必须对样品进行粉碎、混匀、缩分,这项工作即为样品制备.样品制备(de)目(de)就是要保证样品十分均匀,使在分析时取任何部分都能代表全部样品(de)成分.样品(de)制备方法因产品类型不同而异.样品保存采取(de)样品,为了防止其水分或挥发性成分散失以及其他待测成分含量(de)变化(如光解、高温分解、发酵等),应在短时间内进行分析.如果不能立即分析,则应妥善保存.保存(de)原则是:干燥、低温、避光、密封.制备好(de)样品应放在密封洁净容器内,置于阴暗处保存.易腐败变质(de)样品应保存在0~5℃(de)冰箱里,但保存时间不宜过长.有些成分,如胡萝卜素、黄曲霉毒素B1,容易发生光解,以这些成分为分析项目(de)样品,必须在避光条件下保存.特殊情况下,样品中可加入适量(de)不影响分析结果(de)防腐剂,或将样品置于冷冻干燥器内进行升华干燥保存.此外,存放(de)样品要按日期、批号、编号摆放,以便查找.一般样品在检验结束后,应保留一个月,以备需要时复检.易变质食品不予保留,保存时应加封并尽量保持原状.感官不合格产品不必进行理化检验,直接判为不合格产品.(三)数据处理1、了解有效数字运算及处理(de)一般原则.第一章、基本概念一、准确度和误差1.准确度系指测得结果与真实值接近(de)程度.2.误差系指测得结果与真实值之差.二、精密度和偏差1.精密度系指在同一实验中,每次测得(de)结果与它们(de)平均值接近(de)程度.2.偏差系指测得(de)结果与平均值之差.三、误差和偏差由于“真实值”无法准确知道,因此无法计算误差.在实际工作中,通常是计算偏差(或用平均值代替真实值计算误差,其结果仍然是偏差).四、绝对偏差和相对偏差绝对偏差 = 测得值-平均值绝对偏差相对偏差 = ×100%平均值五、标准偏差和相对标准偏差1.标准偏差 (SD )是反映一组供试品测定值(de)离散(de)统计指标.若设供试品(de)测定值为Xi,则其平均值为X,且有n 个测定值,那么标准偏差为:2.相对标准偏差(RSD )RSD = SX / x ×100% 最大相对偏差: 是用来表示测定结果(de)精密度,根据对分析工作(de)要求不同而制定(de)最大值(也称允许差).误差限度: 系指根据生产需要和实际情况,通过大量实践而制定(de)测定结果(de)最大允许相对偏差第二章 有效数字(de)处理一、有效数字1.在分析工作中实际能测量到(de)数字就称为有效数字.数据(de)位数与测定准确度有关.2.在记录有效数字时,规定只允许数(de)末位欠准,而且只能上下差1.记录(de)数字不仅表示数量(de)大小,而且要正确地反映测量(de)精确程度.1)(2--∑n x x S X =结果绝对偏差相对偏差有效数字位数±±% 5±±% 4±±% 3二、有效数字修约规则用“四舍六入五成双”规则舍去过多(de)数字.即当尾数≤4时,则舍;尾数≥6时,则入;尾数等于5时,若5前面为偶数则舍,为奇数时则入.当5后面还有不是零(de)任何数时,无论5前面是偶或奇皆入.例如:将下面左边(de)数字修约为三位有效数字→→→→→三、有效数字运算法则1.在加减法运算中,每个数及它们(de)和或差(de)有效数字(de)保留,以小数点后面有效数字位数最少(de)为标准.在加减法中,因是各数值绝对误差(de)传递,所以结果(de)绝对误差必须与各数中绝对误差最大(de)那个相当.例如:++ =是小数点后位数最少(de),在这三个数据中,它(de)绝对误差最大,为±,所以应以为准,其它两个数字亦要保留小数点后第二位,因此三数计算应为:++ =2.在乘除法运算中,每个数及它们(de)积或商(de)有效数字(de)保留,以每数中有效数字位数最少(de)为标准.在乘除法中,因是各数值相对误差(de)传递,所以结果(de)相对误差必须与各数中相对误差最大(de)那个相当.例如:×× =是三位有效数字,位数最少,它(de)相对误差最大,所以应以(de)位数为准,即:×× =3.分析结果小数点后(de)位数,应与分析方法精密度小数点后(de)位数一致.(四)化学分析1、了解容量分析(de)基本原理(酸碱滴定、络合滴定、氧化还原滴定)及在食品工业中(de)应用.基本原理:根据一种已知浓度(de)试剂溶液(滴定液)和被测物质完全作用时所消耗(de)体积,来计算被测物质含量(de)方法.是通过滴定实现.滴定终点是借助指示剂(de)颜色变化(de)转变点来控制(de).⏹容量分析比较准确,通常测定(de)相对误差为%左右.⏹省时、仪器普通,操作简便.2 方法分类根据标准溶液和待测组分间(de)反应类型(de)不同,分为四类a. 酸碱滴定法以质子传递反应为基础(de)一种滴定分析方法反应实质: H3O + + OH - = 2H2O(质子传递) H3O + + A - = HA + H2Ob. 配位滴定法以配位反应为基础(de)一种滴定分析方法Mg2+ +Y4- = MgY2- (产物为配合物Ag + + 2CN-= [Ag(CN) 2] - 或配合离子)c. 氧化还原滴定法以氧化还原反应为基础(de)一种滴定分析方法Cr2O72- + 6 Fe2++ 14H+ =2Cr3++ 6 Fe3++7H2OI2 + 2S2O32- = 2I- + S4O62-d. 沉淀滴定法——以沉淀反应为基础(de)一种滴定分析方法Ag+ + Cl- = AgCl (白色)酸碱滴定法⏹标准溶液:已知准确浓度(de)溶液⏹基准物质:能直接配成标准溶液(de)物质⏹酸碱指示剂:一般是弱(de)有机酸或有机碱,其酸式及其共轭碱式具有不同(de)颜色.当溶液(de)pH值改变时,指示剂失去质子或得到质子发生酸工和碱式型体变化时,由于结构上(de)变化,从而引起颜色(de)变化.⏹常见酸碱指示剂⏹⒈甲基橙变色范围~用酸滴碱时,由黄变为橙红;⏹⒉甲基红变色范围~用酸滴定弱碱时,由黄变红;⏹⒊酚酞变色范围~ 用碱滴定酸时,由无色至浅红.络合滴定法⏹络合物(亦称配合物),其结构(de)共同特征是都具有中心体,在中心体周围排列着数目不等(de)配体.中心体所键合(de)配位原子数目称为配位数.络合物可以是中性分子,可以是络阳离子,如Co(NH3)62+,Cu(H2O)42+等,或者是络阴离子,如Fe(CN)63-,CuCl42-等.络合物具有一定(de)立体构型.⏹根据配位体可提供(de)配位原子数目不同,可将其与金属离子形成(de)络合物分成两类.⏹一、简单络合物⏹⒈定义:若一个配位体只含有一个可提供电子对(de)配位原子,称其为单基配位体,如CN-,Cl-等.它与金属离子络合时,每一个单基配位体与中心离子之间只形成一个配位键,此时形成(de)络合物称为简单络合物.若金属离子(de)配位数为n,则一个金属离子将与n个配位体结合,形成MIn物,也称为简单络合物.金属指示剂定义:能与金属离子络合,并由于络合和离解作用而产生明显颜色(de)改变,以指示被滴定(de)金属离子在计量点附近浓度变化(de)一种指示剂,称为金属指示剂.例:EDTA滴定Mg2+(pH≈10),铬黑T(EBT)作指示剂Mg2++EBT===Mg-EBT兰色鲜红色Mg-EBT+EDTA===Mg-EDTA+EBT鲜红色兰色⏹二、螯合物⏹⒈定义:在络合滴定中,广泛应用(de)是多基配位体(de)络合剂.由于多基配位本能提供两个或两个以上(de)配位原子,它与金属子络合时,形成环状(de)络合物亦称为螯合物.⏹⒉性质:稳定性高.⏹螯合物要比同种原子所形成(de)非螯合物配位络合物稳定得多.螯合物稳定性与成环(de)数目有关,当配位原子相同时,成环越多,螯合物越稳定,一般是五元环或六元环(de)螯合物最稳定.多基配位体中含有多个配位原子,它与金属离子络合时,需要较少(de)配位体,甚至仅与一个配位体络合,这样就减少甚至避免了分级络合(de)现象;而且,有(de)螯合剂对金属离子具有一定(de)选择性,这些特点对于应用螯合反应进行滴定分析是有利(de).因此,在络合滴定中,广泛应用(de)是有机螯合剂.乙二胺四乙酸很多金属离子易与螯合剂中(de)氧原子形成配位键,也有很多离子易与螯合剂中(de)氮原子形成配位键.如果在同一配体中,既有氧原子,又有氮原子,则必须具有很强(de)螯合能力,可形成NO型稳定螯合物.同时具有氨氮和羧基(de)氨羧化合物就是这一类螯合剂,其中在滴定分析中应用最广泛(de)是乙二胺四乙酸,简称EDTA,表示为H2Y.其性质如下:1、具有双偶极离子结构2、溶解度较小3、相当于质子化(de)六元酸氧化还原滴定法⏹氧化剂和还原剂(de)强弱,可以用有关电对(de)标准电极电位(简称标准电位)来衡量.⏹电对(de)标准电位越高,其氧化型(de)氧化能力就越强;反之电对(de)标准电位越低,则其还原型(de)还原能力就越弱.⏹因此,作为一种氧化剂,它可以氧化电位比它低(de)还原剂;同样,作为一种还原剂,它可以还原电位比它高(de)氧化剂.根据电对(de)标准电位,可以判断氧化还原反应进行(de)方向、次序和反应进行(de)程度.⏹溶液中若同时含有几种还原剂时,若加入氧化剂,则首先与溶液中最强(de)还原剂作用.同样地,溶液中同时含有几种氧化剂时,若加入还原剂,则首先与溶液中最强(de)氧化剂作用.即在适宜(de)条件下,所有可能发生(de)氧化还原反应中,标准电极电位相差最大(de)电对间首先进行反应.⏹氧化还原指示剂是一些复杂(de)有机化合物,它们本身具有氧化还原性质.它(de)氧化型和还原型具有不同(de)颜色.⏹KMnO4法:不需指示剂⏹碘量法:指示剂为淀粉容量分析在食品中(de)应用1 酸度(de)测定食品酸度分为总酸度,有效酸度(pH值)和挥发酸(甲酸,乙酸等)酸度测定(de)意义:1.果蔬成熟度 2.质量(是否腐败) 3.油脂(de)好坏总酸度(de)测定原理:RCOOH+NaOH →RCOONa+H2O方法及计算:总酸度%= K cV/MV0/V1100c标准溶液浓度,V消耗标准溶液体积,M样品质量或体积,V0样品稀释液总体积,V1滴定时吸取(de)标准溶液体积,K: 换算成适当(de)酸系数.葡萄及其制品,酒石酸:;柑橘及其制品,柠檬酸:或;苹果、核果及其制品,苹果酸:;乳及其制品,酒石酸:;酒类,乙酸:2还原糖(de)测定(直接滴定法)原理:将一定量(de)碱性酒石酸铜甲、乙液等量混合,立即生成天蓝色(de)氢氧化铜沉淀,这种沉淀很快与酒石酸钾钠反应,生成深兰色(de)可溶性(de)酒石酸钾钠铜络合物.在加热条件下,以次甲基蓝为指示剂,用样液滴定,还原糖与酒石酸钾钠铜反应,生成红色(de)氧化亚铜沉淀,待二价铜被还原后,稍过量(de)还原糖把次甲基蓝还原,溶液由兰色变为无色. CHO CaONa COOK COOH| | | |(CHOH)4 + 2CHO + 2H2O 2CHOH + (CHOH)4+Cu2O| | | |CH2OH CHO—Cu COONa CH2OH|COOK反应虽无等量关系,但可满足测定要求.(准确,重现性不好)测定:a.样品处理,目(de):除蛋白质,用Pb(Ac)2+K2Fe(CN)4 ZnFe(CN)4作分化剂。
食品分析与检验期末总结一、前言食品分析与检验是食品科学与工程专业的一门重要课程,通过学习该课程,我对食品分析与检验的理论知识及实验操作有了更深刻的了解。
本文将对我在这门课程中学到的知识进行总结,并对实验过程与结果进行分析与评价。
二、理论知识的学习1. 食品分析基础知识在课程中,我学习了食品中的主要营养成分及其分析方法,包括蛋白质、脂肪、糖类、维生素、矿物质等。
我了解到了食品分析的方法原理,例如光谱分析、色谱分析、质谱分析等,并学会了如何选择适用的方法进行分析。
2. 食品质量安全监测在课程中,我学习了食品质量与安全的监测指标和方法。
我了解到了食品安全监测的重要性,以及常见的食品安全问题和危害因素。
通过学习与案例分析,我了解了食品加工过程中的常见污染问题,如微生物污染、化学物质残留等,并学会了食品安全监测的方法与技术。
3. 食品检验法规与标准在课程中,我学习了国内外食品检验法规与标准,了解了食品检验的法律法规及其实施细则。
我了解到了食品检验的法规要求和操作规范,并学会了如何正确理解和运用标准进行食品检验。
三、实验操作与结果分析在本学期的实验中,我参与了多项食品分析与检验实验操作,包括食品营养成分的分析、食品安全监测与评估、食品质量检验、食品加工过程中的污染源分析等。
通过这些实验,我掌握了一些基本的实验技术和操作方法,并对实验结果进行了分析与评价。
1. 食品营养成分的分析在实验中,我们选择了几种常见的食品样品,如牛奶、豆腐、面包等,来测定其蛋白质、脂肪、糖类、维生素等成分含量。
通过正确的操作步骤和仪器使用,我们成功地测定了不同食品样品中的营养成分含量。
通过结果的分析,我们可以看出不同食品样品的营养成分含量有所差异,这与食品的原料和加工工艺有关。
2. 食品安全监测与评估在实验中,我们选择了一些常见的食品污染源,如农药残留、重金属污染等,对其进行了监测和评估。
通过正确使用检测仪器和方法,我们成功地检测到了一些常见的食品污染物,并通过对结果的分析,评估了其对食品质量和安全的危害程度。
食品检测的基本知识一、判断题。
1、萃取是一种简单、快速、应用范围广的分析方法。
2、误差的大小是衡量精密度高低的尺度。
3、数据运算时,应先修约再运算。
4、8.30×104为两位有效数字。
5、使用分析天平可称出试样的重量。
6、仪器分析法灵敏度较低,而化学分析法灵敏度相对高。
7、灵敏度的高低是评价分析方法好坏的绝对标准。
8、天平的分度值越小,灵敏度越高。
9、原始记录可以先用草稿纸记录,再抄到记录本上,这样整齐、美观,只要数据真实就行。
10、通风橱内一般具备热源、水源和照明装置等。
11、分析测试的任务就是报告样品的测定结果。
12、标准的级别越高,标准的技术水平就越高;标准的要求越严,指标越高,标准的水平越高。
13、采样误差包括采样随机误差和采样系统误差。
14、用消化法分解食品中的有机物时,常用的酸有盐酸、硫酸和硝酸。
15、在化学分析中,萃取分离法常用于低含量组分的分离或富集,也可用于清除大量干扰元素。
16、有效数字的位数应与测试时所用的仪器、工具和测试方法的精度一致。
17、系统误差和偶然误差都可以避免,而过失误差不可避免。
18、提高分析结果准确度的途径就是减少分析过程中的系统误差和随机误差,并杜绝过失误差。
19、在分析数据中,所有的“0”均为有效数字。
20、偶然误差可以设法消除。
21、误差具有传递性。
22、用对照实验法可以校正由于仪器不精密所造成的误差。
23、滴定分析的相对误差若要小于O.1%,则滴定时耗用标准溶液的体积应控制在10~15 mL。
24、若测定值为50.20,真实值为50.26,则绝对误差为O.06。
25、某物质的真实值为5.4202 g,测定值为5.4200 g,则绝对误差为0.0002 g。
26、某物质的真实值为1.0000 g,测量值为11.0001 g,其相对误差为0.01%。
27、误差是客观存在的,任何一种分析结果都必然会带来不确定度。
28、测量的精密度是保证获得良好准确度的先决条件。
第二章食品分析的基本知识(总6页)-本页仅作为文档封面,使用时请直接删除即可--内页可以根据需求调整合适字体及大小-込 K -D第二章食品分析的基本知识1 •为什么要对样品进行预处理选择预处理方法的原则是什么 目的:①测定前排除干扰组分②对样品进行浓缩原则:① 消除干扰因素;② 完整保留被测组分;③ 使被测组分浓缩。
以便获得可 靠的分析结果{G> WttEJSKtffi②皂代迭厂(D 吸附佰1H 分7S6 •侣层分离扶一 ②分&何谄分离I ®iH 分离2•样品采集的两种方法 随机抽样代表性抽样第三章食品的感官检测法1•说明感官检验的特点,感官检验有那些类型利用人体五种感官的刺激反应即感觉,如味觉、嗅觉、视觉、听觉和触觉 等,用符号或文字作实验记录的数据,对食品的各项指标,如色、香、味、形 等作出评判,最后对实验结果经统计分析得到结论的方法。
感官检验用来评价食品的可接受性和鉴别食品的质量。
感官检验是与仪器分 析并行的重要检测手段按检验时所利用的感觉器官,感官检验可分为视觉检验、嗅觉检验、味觉 检验和触觉检验。
进行感官检验时,通常先进行视觉检验,再进行嗅觉检验, 然后进行味觉检验及触觉检验(3> 分3. ffEWJCI R 迭 JH7W 分层怯 浸泡怯 5St4fr第四章水分测定1. 什么是结合水什么是自由水自由水指存在于食品表面润湿水分、渗透水分和毛细管水,主要存在植物细胞间隙,具有水的一切特性,简单的热力方法除掉。
结合水包括:束缚水和结晶水。
这种水是与食品中脂肪、蛋白质、碳水化合物等形式结合状态(氢键)配价键的形式存,它们之间结合的很牢固。
两者间没有截然的分界线2. 在水分含量的分析中,采用真空干燥法比强力通风干燥法具有那些潜在的优势答:真空干燥法是采用比较低的温度,在减压下进行干燥以排除水分含量。
由于本方法是在较低温度减压的条件下进行,故相比于强力通风干燥法而言更适用于在100度以上加热容易变质,破坏或不易除去结合水的样品如糖浆,味精,砂糖,蜂蜜,果酱和脱水蔬菜等。
食品分析学知识点总结一、食品分析学的概念和作用食品分析学是研究和掌握各种食品成分和性质的科学,是食品科学技术的重要组成部分。
它是食品科学中的一门基础学科,具有很强的理论和实践性,是保证食品质量和安全的重要手段,也是食品加工、储藏、运输和销售的技术保障。
食品分析学的研究对象主要包括食品的成分、结构、性质、劣质成分、毒性成分、添加剂和污染物等内容,其目的是为了保证食品的质量和安全。
二、食品分析的基本概念1. 食品分析的定义:食品分析是通过一系列的化学、生物和物理方法,对食品的成分、结构和性质进行研究和测定的过程。
食品分析是食品科学研究和食品加工生产过程中的重要环节,也是保证食品质量和安全的重要手段。
2. 食品分析的分类:根据研究对象的不同,食品分析可分为营养分析、生物学分析、物理分析、化学分析和微生物分析等。
其中,化学分析是食品分析中最为重要的一种分析方法,它主要是对食品中的营养成分、添加剂、污染物和毒性物质等进行分析和检测。
3. 食品分析的方法:食品分析主要采用化学方法、物理方法、生物方法和仪器分析方法等进行研究和测定。
化学方法包括酶法、光度法、重量分析法、滴定分析法、比色法等;物理方法包括显微镜、热力学方法、流变学方法等;生物方法包括酶反应、细菌培养等;仪器分析方法包括色谱法、质谱法、光谱法等。
4. 食品分析的流程:食品分析一般包括样品的准备、样品的预处理、样品的分离、分离物的测定和结果的分析等基本步骤。
其中,样品的准备是食品分析的基础,它需要保证样品的代表性和稳定性,以便后续的分析和测定。
样品的预处理是为了降低或去除样品中的干扰物质,使得后续的分析和测定更加准确。
三、食品成分的分析1. 食品的营养成分分析:食品的营养成分主要包括蛋白质、脂肪、碳水化合物、维生素和矿物质等。
对食品的营养成分进行分析和测定,可以了解食品的营养价值、功能特性和品质等。
常用的分析方法有色谱法、质谱法、光谱法等。
2. 食品的添加剂和污染物分析:食品的添加剂包括合法添加剂和非法添加剂,合法添加剂主要是食品中的各种营养强化剂、甘苷酸钠和硝酸盐等。
食品检验的基础知识1、检验用水的要求食品分析检验中绝大多数的分析是对水溶液的分析检测,因此水是最常用的溶剂。
在实验室中离不开蒸馏水或特殊用途的纯水,在未特殊注明的情况下,无论配制试剂用水,还是分析检验操作过程中加入的水,均为纯度能满足分析要求的蒸馏水或去离子水。
蒸馏水可用普通的生活用水经蒸馏汽化冷凝制成,也可以用阴阳离子交换处理的方法制得。
特殊项目的检验分析对水的纯度有特殊要求时,一般在检验方法中注明水的纯度要求和提纯处理的方法。
为保证纯水的质量能符合分析工作的要求,对于所制备的每一批纯水,都必须进行质量检测。
一般应达到以下标准:①用电导仪测定的电导率小于或等于530µs/cm(25℃)。
②酸度呈中性或弱酸性,PH=5.0~7.5(25℃).可用精密pH试纸、酸度计测定,也可用如下指示剂法测定:在10ml水中加入2~3滴1g/L甲基红指示剂,摇匀呈黄色不带红色,则说明水的酸度合格,呈中性;或在10ml水中加入4~5滴1g/L溴百里酚蓝指示剂,摇匀不呈蓝色,则说明水的酸度合格,呈中性。
③无有机物和微生物污染。
检测方法为:在100ml水中加入2滴0.1g/L高锰酸钾溶液煮沸后仍为粉红色。
④钙、镁等金属离子含量合格。
检测方法为:在10ml水样中加入2ml氨-氯化铵缓冲溶液(PH=10),2滴5g/L铬黑T指示剂,摇匀。
溶液呈蓝色表示水合格,如呈紫红色则表示水不合格。
⑤氢离子含量合格。
检测方法为:在10ml水样中加入数滴硝酸,再加入4滴10g/L的AgNO3溶液,摇匀。
溶液中无白色浑浊物表示水合格,如有白色浑浊物则表示水不合格。
2、检验用试剂的要求化学试剂是符合一定质量要求标准的纯度较高的化学物质,它是分析工作的物质基础。
试剂的纯度对分析检验很重要,它会影响到结果的准确性,试剂的纯度达不到分析检验的要求就不能得到准确的分析结果。
能否正确选择、使用化学试剂,将直接影响到分析实验的成败、准确度的高低及实验的成本,因此,仪器使用人员必须充分了解化学试剂的性质、类别、用途与使用方面的知识。
食品检测已是一项非常普遍的实验技术了,给大家分享一些食品检测的基本知识:1.1样品的采集从大量的检测对象中取有代表性的一部分样品供分析化验用,叫做采样。
1.1.1正确采样的重要性采取的样品要有代表性。
1.1.2采样的方法样品的采集有随机抽样和代表性取样两种方法。
随机抽样可以避免人为的倾向性,但是对难以混匀的食品(如黏稠液体、蔬菜等)的采样,必须结合代表性取样,从有代表性的各个部分分别取样。
因此,采样通常采用几种方法相结合的方式。
具体的取样方法,因分析对象的性质而异。
(1)均匀固体物料(如粮食、粉状食品)确定采样件数:有完整包装(袋、桶、箱等)的:可按总件数1/2的平方根确定采样件数,然后从样品堆放的不同部位,按采样件数确定具体采样袋(桶、箱)。
采原始样:再用双套回转取样管采样。
将取样管插入包装中,回转180o取出样品,每一包装须由上、中、下三层取出三份检样;把许多检样综合起来成为原始样品。
制备平均样:用“四分法”将原始样品做成平均样品,即将原始样品充分混合后堆集在清洁的玻璃板上,压平成厚度在3厘米以下的图形,并划成“+”字线,将样品分成四份,取对角的两份混合,再如上分为四份,取对角的两份,此即是平均样品。
无包装的散堆样品:先划分若干等体积层,然后在每层的四角和中心点取样,得检样,再按上法处理的平均样品。
(2)粘稠的半固体物料(如稀奶油、动物油脂、果酱等)这类物料不易充分混合,可先按总件数1/2的平方根确定取样数。
启开包装,用采样器从各桶中分层(一般上、中、下三层)分别取出检样,然后混合分取缩减到所需数量的平均样品。
(3)液体物料(如植物油、鲜乳等)如果数量较大。
可依容器的大小及形状,分区分层采取小样,再将各小样汇总混合,取出原始样品。
如果数量不大,可在密闭容器内旋转摇荡,或从一个容器倒入另一个容器,反复数次或颠倒容器,采样前需用搅合器等搅拌一定时间,再用采样器缓慢匀速地自上端斜插至底部采取样品。
食品测评知识点归纳总结在当今社会,食品安全和质量问题备受关注。
为了保障消费者的健康和权益,食品测评成为了一项重要的工作。
食品测评不仅适用于食品生产企业的质量控制和产品改良,也可以为消费者提供选购食品的参考依据。
因此,今天我们就来总结一下食品测评的知识点。
一、食品测评的定义和目的1. 食品测评是指通过对食品的安全性、营养成分、品质特性等进行定性和定量分析,对食品进行全面评价的过程。
2. 食品测评的目的是为了保障食品的安全性和质量,为消费者提供可靠的食品信息,促进食品行业的发展和提升。
二、食品测评的基本流程1. 食品样品采集:从市场上或生产企业中随机选择食品样品,保证样品的代表性和公正性。
2. 样品处理:对采集到的食品样品进行处理,包括样品的分析和提取。
3. 实验分析:通过化学、物理、生物等多种技术手段进行食品的定性和定量分析。
4. 数据处理:对实验所得数据进行统计分析和结论推断。
5. 结果报告:将食品测评的结果进行通报,向相关部门和公众公开。
三、食品测评的主要对象1. 食品安全性测评:对食品中的有毒、有害物质进行检测,包括农药、重金属、食品添加剂等。
2. 食品营养成分测评:对食品中的营养成分进行定量分析,包括蛋白质、脂肪、碳水化合物、维生素等。
3. 食品品质特性测评:对食品的外观、口感、气味等进行定性和定量评价。
四、食品测评的技术手段1. 化学分析:通过分光光度法、色谱法、质谱法等对食品中的化学成分进行检测。
2. 生物学分析:通过细菌培养、酶活性检测等对食品中的微生物和生物活性成分进行检测。
3. 物理学分析:通过质量测定、水分测定、溶解度测定等对食品的物理特性进行分析。
五、食品测评的影响因素1. 生产环节:食品的生产过程中,质量控制的技术和管理水平直接影响着食品的安全性和质量。
2. 储运环节:在食品的储存和运输过程中,容器包装的选择、温度控制等因素会对食品的品质造成影响。
3. 消费者需求:消费者对食品的口感、营养成分等有着不同的需求,也会影响到食品的生产和测评。
食品分析1.食品分析:是专门研究各类食品组成成分的检测方法及有关理论,进而评定食品品质的一门技术性学科。
2.食品分析任务:运用物理、化学、生物化学等学科的基本理论及各种科学技术,对食品工业生产中的物料(原料、辅助材料、半成品、成品、副产品等)的主要成份及其含量和有关工艺参数进行检测。
3. 食品分析的作用:控制和管理生产,保证和监督食品的质量:“眼睛”的作用,、为食品新资源和新产品的开发、新技术和新工艺的探索等提供可靠的依据4.食品分析的步骤:问题的提出(目的与要求) 方法的选择样品的采集、制备和保存样品预处理成分分析分析数据处理评价与报告5. 分析过程成功与否决定因素: 分析方法的合理选择;样品的制备;分析操作的认真程度和准确性;对分析数据的准确计算和合理解释6.样品:国际纯粹化学与应用化学联合会,分析化学命名委员会将样品定义为“从交付和选择的大量物质中以某种方式取出的与整体物质具有相同性质的一部分物质”7.采样:从大量的分析对象中抽取有代表性的一部分作为分析样品,这项工作称为样品的采集,简称采样8检样:由组批或货批中所抽取的样品9.原始样品:将许多份检样综合在一起10.平均样品:将原始样品按照规定方法经混合平均,均匀地分出的一部分。
分三份:全部项目检验;复检样品;保留样品11.正确采样所需遵循的原则(1)采集的样品具有代表性;(2)采样方法要与分析目的一致;(3)设法保持样品原有的理化指标,避免预测组分发生化学变化或丢失;(4)防止带入杂质或污染;(5)采样方法要尽量简单,处理装置尺寸适当。
12预处理原则:消除干扰因素完整保留被测组分使被测组分浓缩13.样品6种预处理方法:1.有机物破坏法(主要用于食品中无机元素的测定)紫外光分解法:是一种消解样品中的有机物从而测定其中的无机离子的氧化分解法,紫外光由高压汞灯提供,在(85±5)℃的温度下进行光解。
微波消解法:利用微波为能量对样品进行消解。
绪论食品分析的定义:专门研究各种食品组成成分的检测方法及有关理论,进而评价食品性质的一门科学食品分析的内容:1 食品品质分析或感官检验2 食品中的营养组分的检测3 食品安全性检测食品分析方法分类:1 感官鉴定法:最简单、成本最低2 物理检测法3 化学分析法4 仪器分析法5 生物分析法食品标准及规定:1 国际标准、国家标准、行业标准2 企业制定标准(依据标准来制定)标准规定了高效液相色谱法、液相色谱-质谱/质谱法、气相色谱-质谱联用法三种方法为三聚氰胺的检测方法★食品分析发展趋势:1 高效,准确,仪器化,自动化2 食品安全事故的发生,适用范围广泛,三聚氰胺事件3 检测技术趋向于高技术、快速的仪器,生物芯片技术仪器分析是食品分析的重要支柱食品样品的采集、处理与保存★食品分析的共同程序:样品的采集→样品的制备和保存→样品的预处理→样品成分分析→数据记录、整理→分析报告的撰写采样的定义:从大量的分析对象中抽取有一定代表性的一部分样品作为分析材料的工作★正确采样的原则:1 采样要均匀、有代表性2 采样方法与分析目的保持一致3 采样过程要设法保持原有的理化指标,防止成分逸散4 防止和避免带入杂质或污染★采样的一般方法:1 随机采样(随机不等于随意)2 代表性采样(按照一定的规律)★采样的注意事项:1 无菌操作采样2 取样结束后应尽快将样品送往实验室3 样品送检必须有适当的保护措施4 采样均匀、有代表性★影响采样的因素:1 采样部位2 采样批次3 采样时间4 采样工具5 采样方法★样品制备的基本要求:1 液体、浆体或悬浮液体:摇匀,充分搅拌2 互不相溶的液体:先分离再分别取样3 固体样品:切细、捣碎、研磨4 罐头:除核、去骨、去调味品、捣碎★检样的定义:由整批食物的各个部分采取的少量样品★原始样品的定义:许多份检样综合在一起★平均样品的定义:原始样品经过处理再抽取其中一部分作检验用者最常用的样品采集方法是随机抽样取样要求:科学性、真实性和代表性预处理环节由于涉及到多步的处理操作,因而也是实验重复性和准确性相对最差的环节,是影响实验结果好坏的最重要因素样品预处理的目的:1 去除样品中的杂质2 测定前排除干扰组分3 对样品进行浓缩或稀释样品预处理的原则:1 消除干扰因素2 完整保留被测组分3 使被测组分浓缩或稀释★样品保存的注意事项:1 一般放在密闭、洁净容器内,置于阴暗处保存2 易腐败变质的放在0-5℃冰箱内,保存时间也不能太长3 易分解的要避光保存4 可加入不影响分析结果的防腐剂或冷冻干燥保存★样品预处理方法:1 有机物破坏法,测定无机成分含量:干法灰化、湿法消化2 蒸馏法,挥发度3 溶剂抽提法,溶解度4 色层分离法5 化学分离法6 浓缩★样品的保存可能污染情况:1 酶的钝化2 防止脂肪氧化3 微生物的生长和污染★四分法取样的步骤:1 将磨细的样品堆成圆锥2 挤压使其变成圆台3 混合后,平铺成圆形,分成四等分4 取对角的二份混合,然后再平分5 重复4直到达到所需要求★样品保存的原则:干燥、低温、避光、密封食品的物理分析法食品的物理检测方法:1 密度法2 折光法:适用于食品品质和工艺控制、可溶性固形物含量测定、果蔬的成熟度判断3 旋光法相对密度的测定方法:1 密度瓶法,重量法:准确度高,耗时长2 密度天平法3 密度计法:简便快速,准确度差,不适用于极易挥发的样品变旋光作用的定义:具有光学活性的还原糖类在溶解后,其旋光度起初迅速变化,然后渐渐变得较缓慢,最后达到恒定值的现象测定含有还原糖的样品时,最好放置过夜后再测量食品的水分分析水分含量测定的重要性:1 在产品保藏中是一个关键的质量因素,直接影响产品质量的稳定性2 有利于产品的包装和运输3 与食品营养价值有关4 可用于样品的其他分析食品中水的存在形式:自由水和结合水食品中水分测定方法:1 干燥法2 蒸馏法★Ⅰ原理:两种互不相溶的液体二元体系的沸点低于各组分的沸点Ⅱ适用范围:适用于含有较多挥发性物质的食品3 卡尔·费休法Ⅰ原理:利用食品中的水分与卡尔·费休试剂中的I2和SO2发生氧化还原反应Ⅱ适用范围:适合于测定低水分含量的食品,不适用于含有较高含量维生素C食品Ⅲ特点:最专一、最准确★Ⅳ组成:碘、二氧化硫、吡啶和甲醇4 其他方法★干燥法测定水分含量应满足的条件:1 水分是样品中唯一的挥发物质2 可以较彻底地去除水分3 在加热过程中,样品与其他组分发生的变化可以忽略不计灰分及矿物质的测定灰分的定义:在高温灼烧时,食品发生一系列物理和化学变化,有机成分逸散后所残留的无机成分,是衡量无机成分总量的一项指标灰分的分类:★总灰分的定义:1 经高温灼烧后,一部分元素转化为气态挥发,而另一部分不可燃的部分保留下来2 保留下来的为碳酸盐、硫酸盐、硅酸盐、氯化物等★灰化前需先进行(炭化)★灰化前进行炭化的原因:1 防止因温度高试样中的水分急剧蒸发使试样飞扬损失2 防止糖、蛋白质、淀粉等易发泡膨胀的物质在高温下发泡膨胀而溢出坩埚3 不经炭化而直接灰化,炭粒易被包住,灰化不完全灰分测定的意义:1 考察食品的原料及添加剂的使用情况2 评价植物生长的成熟度及其营养指标3 判断食品是否掺假及其受污染程度测定灰分样品预处理方法:1 果汁、牛乳等液体试样:先蒸发再炭化2 果蔬、动物组织等含水分较多的试样:先放烘箱中干燥后(先60~70℃,后105℃)再炭化3 谷物、豆类等水分含量较少的固体试样:粉碎后炭化4 富含脂肪的样品:先提取脂肪再炭化5 富含糖、蛋白质、淀粉的样品:灰化前加几滴植物油食品中钙的测定方法,火焰原子吸收光谱法(第一法):Ⅰ原理:待测样品气态的基态原子对特征谱线的吸收Ⅱ性质:定量分析方法食品中碘的测定方法:砷铈催化分光光度法(第二法)矿物元素的分类(按含量高低):常量元素、微量元素矿物元素的分类(按营养需求):必需元素、非必需元素、有害元素三价砷在体内的蓄积性和毒性均大于五价砷总砷的测定方法:氢化物发生原子荧光光谱法(第二法)长期食用遭到镉污染的食品,可能导致“痛痛病”,即身体积聚过量的镉损坏肾小管功能,造成体内蛋白质从尿中流失,久而久之形成软骨症和自发性骨折甲基汞的测定方法:液相色谱-原子荧光光谱法酸度分析食品中所有酸性成分的总量,包括未解离的酸的浓度和已解离的酸的浓度,因借助标准碱液滴定测定,又称为可滴定酸度★有效酸度的概念:被测溶液中H+的浓度,准确地说应是溶液中的H+活度,反映的是已离解的酸的浓度,与总酸中酸的性质与数量,食品中缓冲物的质量与缓冲能力有关人的味觉只对H+有感觉,总酸度高,口感不一定酸★总挥发酸分为游离态和结合态主要是醋酸、蚁酸和丁酸等低碳链的直链脂肪酸于蒸馏外表酸度(固有酸度)的概念:刚挤出来的新鲜牛乳本身所具有的酸度真实developed酸度(发酵酸度)的概念:牛乳在放置过程中,在乳酸菌作用下,使乳糖发酵产生乳酸而升高的那部分酸度有机酸在食品中主要有以游离态和酸式盐的形式存在食品酸度测定的意义:1 酸度或总酸度可以作为食品的质量指标2 酸度或总酸度影响食品的风味及质量稳定性3 糖酸比可以判断果蔬食物的成熟度,糖酸比越大,果蔬食品越成熟有效酸度(pH值)的测定方法:1 电位法(pH计法)2 比色法3 化学法若pH计不带温度补偿系统,应保证缓冲溶液的温度在20±2℃同一制备试样至少要进行两次测定食品中常见的有机酸:柠檬酸、苹果酸、酒石酸脂类分析脂类主要包括脂肪和类脂脂肪分布最丰富的是混合甘油三酯脂肪测定方法:1 重量法:索氏抽提法、酸水解法、氯仿-甲醇法、罗兹-哥特里法(碱性乙醚法)2 容量法:巴布科克法、盖勃法索氏抽提法中样品预处理较理想的方法是冷冻干燥法★索氏抽提法的原理:脂肪不溶于水,但能溶解于乙醚、石油醚、二硫化碳、丙酮、四氯化碳、三氯甲烷及苯等低沸点的有机溶剂中,因此可用这些有机溶剂将样品中的油脂浸提出来,然后加热使溶剂挥发,称取残留物,即可求得脂肪★索氏提取法的优点:利用少量的溶剂重复提取,可以节约试剂的使用★抽提法所测得的脂肪为游离脂肪★Total fat content of general foods is (acid hydrolysis).★Chloroform-Methanol is usually used to measure high content of phospholipids.糖类物质遇强酸易碳化哥特里-罗兹水解法(碱水解法)原理:利用氨-乙醇溶液破坏乳的胶体性状及脂肪球膜,使非脂成分溶解于氨-乙醇溶液中,而使脂肪游离出来,再用乙醚-石油醚提取出脂肪,蒸馏去除溶剂后称重,得到乳脂肪的含量哥特里-罗兹水解法(碱水解法)被国际标准化组织等采用,为乳及乳制品脂类定量的国际标准法巴布科克氏法和盖勃法均为湿法提取,因此样品无需干燥★油脂的酸价acid value:是指中和1g油脂中游离脂肪酸所需要KOH的毫克数油脂酸价越高,表明其质量越差,越不新鲜油脂的碘价:是指100g油脂所吸收的ICl或IBr换算成I2的克数,主要用于衡量油脂中脂肪酸的不饱和程度(即双键个数)碘价的大小决定了加成反应时间的长短,碘价低的放置时间短,碘价高的放置时间长油脂皂化值:是指1g油脂完全皂化所需的KOH的毫克数,反映组成油脂的各种脂肪酸混合物的平均分子量大小皂化值越大,脂肪酸混合物的平均分子量越小糖类物质分析糖类物质的定义:含有多羟基醛或多羟基酮以及水解后能够产生多羟基醛或多羟基酮的一类有机化合物食品中糖类物质的测定方法:1 直接法:理化性质2 间接法:差减法澄清剂的要求:1 较完全地除去干扰杂质2 不吸附或沉淀被测糖分,不改变其理化性质3 不干扰后续分析操作或易被去除还原糖的测定方法:1 直接滴定法2 高锰酸钾滴定法3 萨氏法4 铁氰化钾法5 碘量法★还原糖测定的步骤:1 样品采集2 提取3 澄清4 斐林试剂(氧化-还原):必须沸腾,标定→预测★还原糖的测定——直接滴定法:1 原理:酒石酸钾钠+氢氧化铜→酒石酸钾钠铜(深蓝色可溶性络合物),该物质在加热条件下与还原糖反应可形成红色氧化亚铜,稍过量的还原糖可使蓝色的氧化型亚甲基蓝还原为无色的还原型亚甲基蓝,即达终点2 特点:试剂用量少,操作简便快速,准确度高,重现性好★提高还原糖测定准确度的方法:1 滴定必须在沸腾条件下进行I 加快还原糖与Cu2+的反应速度II 可防止空气进入,避免次甲基蓝和氧化亚铜被氧化而增加耗氧量2 滴定时不能随意摇动锥形瓶3 样品溶液要预测I 本法对样品溶液中还原糖浓度有一定要求,样品溶液消耗体积应与标定葡萄糖标准溶液消耗体积相近II 可知道样液大概消耗量,以便预先加入比实际用量少1ml左右的样液,提高测定的准确度★(Direct Titration)and (KMnO4 Titration适合深色样品)can reduce sugar. Their disadvantage is (need to check the reducing sugar conversion table).蔗糖的测定方法:1 盐酸水解法2 酶水解法总糖的定义:具有还原性的糖以及在测定条件下能水解为还原性单糖的蔗糖的总量总糖的测定方法:1 直接滴定法2 蒽酮比色法:单糖类遇浓硫酸时,脱水生成糠醛衍生物,可与蒽酮缩合成蓝绿色化合物淀粉的测定方法:1 酸水解法:适用于淀粉含量较高,而半纤维素和多缩戊糖等其他多糖含量比较少的样品2 酶水解法:具有专一性但酶活力受多种因素影响纤维素的测定方法:1 重量法2 酶-重量法3 酶重量-液相色谱法4 纤维素测定仪法果胶物质的定义:是由半乳糖醛酸、乳糖、阿拉伯糖、葡萄糖醛酸等组成的高分子聚合物果胶物质的测定方法:1 重量法2 咔唑比色法蛋白质和氨基酸分析蛋白质氮元素平均含量为16%,故一份氮相当于6.25份蛋白质★选择蛋白质测定办法时所考虑的影响因素:1 灵敏度和精确度2 蛋白质自身性质3 溶液中存在的干扰物质测定食品蛋白质含量的方法:1 利用蛋白质的共性:凯氏定氮法(含氮量),双缩脲法(肽键),物理法(折射率)2 利用蛋白质中特定的氨基酸残基、酸性和碱性基团及芳香基团等:染料结合法,紫外吸收光谱法由于样品中常含有少量非蛋白含氮化合物,故凯氏定氮法测定结果为粗蛋白含量★蛋白质含量计算:总氮量×蛋白质系数=蛋白质含量(蛋白质系数一般为6.25)★凯氏定氮法的步骤:1 加硫酸、催化剂并加热使蛋白质分解2 加碱蒸馏生成氨气3 用硼酸吸收氨气4 用盐酸或硫酸标准溶液滴定★凯氏定氮法各试剂作用1 浓硫酸:脱水、氧化作用2 硫酸钾:提高溶液沸点3 硫酸铜:催化剂★蛋白质消化dermination加入硫酸铜的作用是(catalyst)凯氏定氮法的改良:先用三氯乙酸溶液来处理样品,使真正的蛋白质形成沉淀,再分别测定沉淀和滤液中的氮的含量双缩脲法原理:加热至150-160℃,2分子脲脱去1个氨分子生成双缩脲,可与铜离子形成紫红色配合物(λmax=560nm)紫外吸收光谱法原理:蛋白质中含量恒定、含有共轭双键的酪氨酸和色氨酸在280nm波长处有吸收燃烧法原理:在高温条件下,含氮成分转化为氮气,以纯氦气为载气,用GC-TCD进行测定燃烧法优点:1 适用于所有蛋白质2 无有害化学物质3 节省时间4 高效率茚三酮比色法判定:1 脯氨酸和羟脯氨酸:黄色化合物,440nm2 除脯氨酸和羟脯氨酸外,蓝紫色化合物,570nm双指示剂甲醛滴定法原理:氨基酸自动分析仪法原理:根据各种氨基酸结构、酸碱性、极性、分子量不同将其分离氨基酸自动分析仪组成:1 吸附剂:阳离子交换树脂2 洗脱液:柠檬酸缓冲溶液3 洗脱顺序:酸性→极性→非极性→碱性;相对分子质量小→相对分子质量大维生素分析维生素测定必须要有标准品维生素检测方法:1 化学法(简便、快速、不需特殊仪器):比色法、滴定法2 仪器法:荧光法、分光光度法(灵敏、快速、选择性好且经济、省时)| 色谱法(高分离效能)| 酶法、免疫法3 生物分析法:仅限于维生素B12和维生素D的分析4 微生物分析法:仅限于对水溶性维生素的分析测定维生素A测定方法:1 三氯化锑比色法:(1)适用范围:维生素A含量高的样品(2)原理:维生素A与三氯化锑相互作用产生蓝色可溶性物质,在620nm处有最大吸收峰(3)注意事项:整个实验应在暗处进行,用棕色玻璃瓶避光,防止维生素A见光分解2 紫外分光光度法:(1)优点:不必加显色剂,可直接测定(2)原理:维生素A的异丙酮溶液在紫外325nm波长有最大吸收峰,其吸光度与维生素A含量成正比3 荧光分析法4 液相色谱法目前已知的维生素E中的α-生育酚的生物活性最高维生素E的测定方法:1 荧光分析法2 分光光度法3 高效液相色谱法4 气相色谱法β-胡萝卜素的测定方法:1 高效液相色谱法:可将α-和β-胡萝卜素分开,是一种较先进的测定方法2 柱层析比色法(450nm):不能区分α-、β-和γ-胡萝卜素,测定结果为总胡萝卜素3 纸层析法维生素D的测定方法:1 三氯化锑比色法:灵敏度较高,但操作十分复杂、费时2 紫外分光光度法3 气相色谱法:灵敏度低,不适用于维生素D含量微少的样品4 薄层色谱法5 液相色谱法:灵敏度高,操作简便、精度高、分析快速天然维生素D主要有维生素D2和维生素D3,它们的结构都是以环戊烷多氢菲结构为基本骨架维生素B1测定方法:1 比色法:灵敏度较低、准确度稍差,适用于硫胺素含量高的样品2 荧光分光光度法(1)原理:硫胺素在碱性铁氰化钾溶液中被氧化为硫色素,在紫外光照射下,硫色素发出蓝色荧光(2)注意事项:硫胺素氧化后,反应品要用黑布遮盖,或者在暗室中进行氧化和荧光测定(3)适用范围:不适用于有吸附硫胺素能力的物质和含有影响硫色素荧光物质的样品3 高效液相色谱法维生素B2的测定方法:1 微生物法2 荧光分光光度法(GB5009.85-2016)(1)原理:440-500nm波长光照射下发生黄绿色荧光(2)适用范围:脂肪含量少、含有较少不易除去色素的样品3 高效液相色谱法(GB5009.85-2016)维生素C的测定方法:1 2,6-二氯靛酚滴定法:只能测定还原型抗坏血酸含量2 2,4-二硝基苯胼比色法:测总V C,操作繁琐,易受干扰3 荧光分光光度法:测总V C,选择性好、易于操作,但受仪器条件的限制4 高效液相色谱法:需采用超滤方法除去蛋白质、淀粉等杂质,用离子对反相色谱进行分离分析如按国际单位,每一个国际单位等于0.3μg维生素常见食品添加剂分析食品添加剂的分类(根据来源):1 天然食品添加剂:利用动物与植物组织或分泌物及以微生物的代谢产物为原料,经过提取、加工所得到的物质2 化学合成添加剂:通过一系列化学手段所得到的有机或无机物质每日允许摄入量的定义:是指人类每日摄入某种食品添加剂直至终生,而对健康无任何毒性作用或不良影响的剂量食品添加剂的检测过程一般遵照先分离再测定的步骤微生物的污染是食品变质最主要的原因发色剂本身不具有颜色亚硝酸盐对抑制微生物的繁殖有一定的作用,尤其是抑制肉毒梭状芽孢杆菌生长和产生特殊风味的作用盐酸萘乙二胺比色法可测定亚硝酸盐含量镉柱还原法可测定硝酸盐含量漂白剂的分类(根据作用机制):1 氧化型2 还原型★测定SO2所用的方法为盐酸副玫瑰苯胺比色法★盐酸副玫瑰苯胺比色法的原理:利用四氯汞钠吸收二氧化硫,生成稳定的络合物,再与甲醛和盐酸副玫瑰苯胺作用,经过分子重排后,生成紫红色络合物,λmax=550nm★盐酸副玫瑰苯胺比色法注意事项:1 颜色较深的样品,需用活性炭脱色2 盐酸用量对显色有显著影响,加入量多,显色浅,加入量少,显色深3 测定需在24小时内进行4 使用新配制的SO2标准溶液5 控制显色时间和温度食品中毒害物质分析气相色谱是以气体作为流动相气相色谱法适用于能气化、易挥发、沸点较低且热稳定性好的物质的分离大多数农药可选用气相色谱法进行分离液相色谱是以液体作为流动相大多数的兽药和一些高沸点、热不稳定的有机磷农药可选用液相色谱法测定电子捕获检测器可用于有机氯农药、拟除虫菊酯类农药的检测紫外吸收检测器是应用最广泛的检测器之一,大部分的兽药都适用二极管阵列检测器可以扫描出一个3D色谱光谱图,可用于色谱峰的纯度检验示差折光检测器和蒸发光散射检测器都属于万能检测器,可以检出没有紫外吸收的物质,如激素类兽药,但是它灵敏度较低液-质联用在多残留检测方面具有明显的优势由于有机磷和氨基甲酸酯类农药具有抑制乙酰胆碱酯酶的性质,可根据这一性质采用酶抑制法对样品进行快速初检有机氯农药常用检测方法:气相色谱-电子捕获检测器气相色谱法测定时需要与标准样品比较才能定性定量肉类样品农残提取中加入氯化钠的目的是(降低丙酮在水相中的溶解度,有利于分层)净化的目的是除去样品中的大分子物质保留时间一致时,可初步定性为同一物质,但仍需换其他色谱条件进一步确认黄曲霉毒素是毒性最大、致癌最强、污染最广泛的一类霉菌毒素,对光、热、算都比较稳定黄曲霉毒素均为二氢呋喃香豆素的衍生物酶联免疫吸附法适合大量样品的筛检及现场检测N-亚硝胺化合物的测定方法:气相色谱-质谱法和气相色谱-热能分析仪法热能分析仪是N-亚硝胺类化合物的特异性检测器食品色素物质分析植物色素是天然色素中来源最丰富、应用最多的一类四吡咯衍生物类色素母体的分子结构是由4个吡咯环的α碳原子通过4个次甲基桥连接起来的大环共轭结构在植物组织中的叶绿素可用80%丙酮水溶液提取碱性皂化处理是类胡萝卜素提取工艺中常用步骤花青素的定义:是具有2-苯基苯并吡喃阳离子结构的衍生物花青素类物质的颜色随pH值变化而变化,在pH=1时呈红色,pH 为4-5时呈无色,pH=7-8时呈蓝色食品香气物质分析利用大部分食品中风味物质在特定有机溶剂中具有良好的溶解性的特点,通过溶剂萃取,将挥发性物质从食品中分离出来二氧化碳为最常用的超临界流体一般情况,一个成分的稀释倍数FD越大,该成分的香气越强,它在食品的整个香气中所起的作用越大食品感官分析对检验的精度要求越高,方法的功效越低,评价员的水平越低,需要评价员的数量越大★评估水产品新鲜度的化学指标:1 总挥发性盐基氮TVB-N2 三甲胺TMA3 粗氨ammonia4 游离氨基酸5 挥发性volatile脂肪酸6 生物胺biogenic amine7 K值★总挥发性盐基氮定义:指海产品和肉类中蛋白质在酶和细菌的作用下分解产生碱性含氮挥发性物质的总量★K值的定义:反映ATP在组织中的降解程度,其公式为。
食品分析与检测
食品分析与检测是指对食品中的成分、添加剂、污染物等
进行分析和检测的过程。
食品安全是保障民众的生命健康
和身体安全的重要问题,而食品分析与检测则是确保食品
安全的重要手段之一。
食品分析与检测主要包括以下几个方面:
1. 成分分析:对食品中的营养成分、微量元素、氨基酸、
挥发性成分等进行分析,以确定食品的质量和食用价值。
2. 添加剂检测:对食品中的防腐剂、甜味剂、色素、增稠
剂等常见添加剂进行检测,以确保其使用符合标准和法规。
3. 残留物分析:对食品中的农药残留、兽药残留、重金属、激素等有害物质进行检测,以保障消费者的健康安全。
4. 微生物检测:对食品中的细菌、寄生虫、真菌等微生物
进行检测,以防止食品传播疾病和食源性疾病的发生。
食品分析与检测的方法包括化学分析、生物学检测、物理
检测等。
常用的分析仪器有高效液相色谱仪、气相色谱仪、质谱仪、原子吸收光谱仪等。
食品分析与检测的结果对于食品生产企业、监管机关以及
消费者都具有重要的意义。
对于企业而言,合格的食品分
析与检测结果可以保证产品质量,维护企业形象和信誉;
对于监管机关而言,食品分析与检测结果可以作为对企业
进行监督管理和法律制裁的依据;对于消费者而言,食品
分析与检测结果可以帮助其选择安全、健康的食品。