水质 硝基苯类化合物的测定 气相色谱法 1适用范围 本标准规定了水中硝基苯类化合物的气相色谱法。 本标准适用于工业和生活污水中硝基苯类化合物的测定。 当样品体积为500ml 时，本方法的检出限、测定下限和测定上限，见表1。 表1 方法检出限及测定上限、下限 2方法原理 用二氯甲烷萃取水中的硝基苯类化合物，萃取液经脱水和浓缩后，用气象色谱氢火焰离子化检测器进行测定。 2,4,6-三硝基苯甲酸水溶性强，在加热时脱羟基转化为1,3,5-三硝基苯。因此，将二氯甲烷萃取后的水进行加热，再用二氯甲烷萃取单独测定2,4,6-三硝基苯甲酸。 3 试剂和材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为新制备的蒸馏水。 3.1 浓硫酸（H 2SO 4）：P=1.84g/ml 3.2 二氯甲烷（CH 2CI 2）：液相色谱纯。 3.3 乙酸乙酯（C 4H 8O 2）:液相色谱纯。 3.4 无水硫酸钠（Na 2SO 4）： 使用前在350℃马弗炉中灼烧4h ，冷却至室温，装入玻璃瓶中备用。 3.5 硝基苯类化合物标准溶液： P=1.00mg/ml 。 于4℃密闭避光保存。可以使用市售有证标准物质。 3.6 2,4,6-三硝基苯甲酸:粉末状固体颗粒，纯度>98.5%。 3.7 2,4,6-三硝基苯甲酸标准溶液：P=1.00mg/ml 。 避光保存，一周内有效。 3.8载气：氮气，纯度≥99.99%（体积分数）。 法 作业指导书 项目 硝基苯类（硝基苯、邻 硝基甲苯、间硝基甲苯、 对硝基甲苯） 适用范围 工业、生活污水 编制人 批准人 朱小平 共 5 页 第 1 页 批准日期 2014年3月10日
硝基苯类化合物的测定 1、方法依据 环境空气硝基苯类化合物的测定苯吸收填充柱气相色谱法(空气和废气监测分析方法第四版) 2、适用范围 本法检出限为2.5×10-2ng（进样1μl），采样体积50L、样品溶液为10ml 时，最低检出浓度为0.005mg/m3。 3、测定原理 空气中硝基苯用苯吸收，经OV-17色谱柱分离，用电子捕获检测器测定，以保留时间定性，峰高外标法定量。 4、试剂 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。 5.1 纯苯：用全玻璃蒸馏器重蒸馏，色谱分析下无干扰峰。 5.2 硝基苯、苯胺、对-硝基甲苯、2,4-二硝基甲苯、氯苯。 5、仪器和设备 5.1 多孔玻板吸收管。 5.2 微量注射器：5μl。 5.3 空气采样器：流量0~1L/min。 5.4 气相色谱仪：具电子捕获检测器。
柱温：170℃；气化室温度：180℃；检测器：220℃；氮气流量：32ml/min 。 6、样品 6.1 样品采集 串联两支内装10.0ml 苯的多孔玻板吸收管，以0.1L/min 的流量采样，采样时间视硝基苯浓度而定，采样后，以苯定容至10.0ml ，待测。 7、分析步骤 7.1 标准溶液的配制 称取0.10g （准确至0.0001g ）硝基苯，置于100ml 容量瓶中，以纯苯稀释至标线作为标准贮备液，每毫升含1.000mg 硝基苯。 7.2 标准曲线的绘制 将标准贮备液逐级用苯稀释配制成每毫升液体含0、0.05、0.10、10.0及100.0μg 的硝基苯标准液，待色谱仪基线平直后，进标准溶液1.00μl ，待定标样的保留时间及峰高，以峰高对含量（μg ）绘制标准曲线。 7.3 标准色谱图 参照空气和废气监测分析方法第四版标准色谱图。 8、结果计算 8.1 与绘制标准曲线相同条件下操作，以保留时间定性，峰高定量。 8.2 计算公式如下： n V W W m mg 213/+=）硝基苯（
双曲线的标准方程 （第一课时） （一）教学目标 掌握双曲线的定义，会推导双曲线的标准方程，能根据条件求简单的双曲线标准方程． （二）教学教程 【复习提问】 由一位学生口答，教师板书． 问题1：椭圆的第一定义是什么？ 问题2：椭圆的标准方程是怎样的？ 【新知探索】 1．双曲线的概念 如果把上述定义中的“距离的和”改为“距离的差”，那么点的轨迹会发生什么变化？它的方程双是怎样的呢？ （1）演示 如图，定点、是两个按钉，是一个细套管，点移动时， 是常数，这样就画出双曲线的一支，由是同一个常数，可以画出双曲线的另一支． 这样作出的曲线就叫做双曲线． （2）设问
①定点、与动点不在同一平面内，能否得到双曲线？ 请学生回答，不能．指出必须“在平面内”． ②到与两点的距离的差有什么关系？ 请学生回答，到与的距离的差的绝对值相等，否则只表示双曲线的一支，即是一个常数． ③这个常是否会大于或等？ 请学生回答，应小于且大于零．当常数时，轨迹是以、 为端点的两条射线；当常数时，无轨迹． （3）定义 在此基础上，引导学生概括出双曲线的定义： 平面内与两个定点、的距离的差的绝对值等于常数（小于）的点的轨迹叫做双曲线，这两个定点叫做双曲线的焦点，两焦点的距离叫做双曲线的焦距． 2．双曲线的标准方程 现在我们可以用类似求椭圆标准方程的方法来求双曲线的标准方程，请学生思考、回忆椭圆标准方程的推导方法，随即引导学生给出双曲线标准方程的推导． （1）建系设点 取过焦点、的直线为轴，线段的垂直平分线为轴建立在直角坐标系（如图）．
设为双曲线上任意一点，双曲线的焦距为，则、，又设点与、的距离的差的绝对值等于常数． （2）点的焦合 由定义可知，双曲线上点的集合是 （3）代数方程 （4）化简方程 由一位学生演板，教师巡视， 将上述方程化为 移项两边平方后整理得： 两边再平方后整理得： 由双曲线定义知即，∴， 设代入上式整理得： 这个方程叫做双曲线的标准方程．它所表示的双曲线的焦点在轴上，焦点是、，这里． 如果双曲线的焦点在轴上，即焦点，，可以得到方程 这个方程也是双曲线的标准方程． 教师应当指出： （1）双曲线的标准方程与其定义可联系起来记忆，定义中有“差”，则方程“－”号连接，
实验八食品中总抗坏血酸的测定（2，4-二硝基苯肼比色法） Method for determination of ascorbic acid in foods （by colorimetry with 2,4-dinitrophenylhydrazine） (一)目的 掌握2，4-二硝基苯肼比色法测定食品中总抗坏血酸含量。 (二)原理 总抗坏血酸包括还原型、脱氢型和二酮古乐糖酸，样品中还原型抗坏血酸经活性炭氧化为脱氢抗坏血酸，再与2，4-二硝基苯肼作用生成红色脎，根据脎在硫酸溶液中的含量与总抗坏血酸含量成正比，进行比色定量。 (三)仪器与试剂 1.仪器和设备 1.1 恒温箱(37±0.5)℃。 1.2 可见—紫外分光光度计 1.3 捣碎机 2.试剂 本实验用水均为蒸馏水。试剂纯度均为分析纯。 2.1 4.5 mol／L硫酸谨慎地加250mL硫酸(相对密度1.84)于700 mL水中，冷却后用水稀释至1000 mL。 2.2 85％硫酸谨慎地加900 mL硫酸(相对密度1.84)于100 mL水中。 2.3 2％2，4—二硝基苯肼溶液溶解2g 2，4—二硝基苯肼于100 mL 4.5 mol／L 硫酸内，过滤。不用时存于冰箱内，每次用前必须过滤。 2.4 2％草酸溶液溶解20g草酸(H2C2O4)于700 mL水中，稀释至1000mL。2.5 1％草酸溶液稀释500mL 2％草酸溶液到1000mL。 2.6 1％硫脲溶液溶解5g硫脲于500 mL 1％草酸溶液中。 2.7 2%硫脲溶液溶解10g硫脲于500mL 1％皋酸溶液中。 2.8 l mol／L盐酸取100mL盐酸，加入水中，并稀释至1200 mL。 2.9 抗坏血酸标准溶液溶解100mg纯抗坏血酸于100 mL l％草酸中，配成每毫升相当于l mg抗坏血酸。 2.10 活性炭将100g活性炭加到750mL l mol／L盐酸中，回流1—2h，过滤，用水洗数次，至滤液中无铁离子(Fe3+)为止，然后置于110℃烘箱中烘干。
Lem wm XX/XXX水中硝基苯类的测定 一.主题内容 本文规定了地表水、地下水、工业废水、生活污水和海水中硝基苯类的监测方法。具体采样及分析方法、检出限等参数见下表：
二.注意事项 （一）还原-偶氮光度法测定工业废水中硝基苯类（总浓度） 1、水样应采集于棕色玻璃瓶内，硫酸调节pH为1~2，并在4?C下保存，采集后24h内分析完毕。 2、在酸性条件下测定，当酚含量高于200mg/L，乙醇高于5%（v/v），甲醇高于2.5%（v/v），丙酮高于10%（v/v），对本方法有正干扰。 3、显色温度对反应有影响，最佳反应温度在22 ~30?C，若室温高于或低于此温度范围，可在恒温水浴中显色，或采用同时绘制校正曲线的办法进行测定。保存在冰箱的水样及试剂，比色前一定放置到室温，以消除温度的影响。 4、色度较深的废水，可分取与显色相同体积的水样，按同样的操作步骤，但免去加1mL 2% NEDA溶液步骤，测量其吸光度。由水样吸光度减去上述所测得的吸光度的差值，查出相应的苯胺含量。 5、对色泽很深或酚含量较高的水样，测得苯胺时，可采用蒸馏法以消除干扰。蒸馏操作步骤为：分取100mL水样于蒸馏瓶中，用4%氢氧化钠溶液调至碱性，加热蒸馏。待蒸馏出80mL时，停止加热，稍冷后，往蒸馏瓶中加入20mL 水，继续蒸馏至100mL蒸馏液为止。 6、样品溶液、标准溶液和空白对照必须用同一批试剂同时操作，所加试剂量也要求准确。 7、当水样中苯胺类化合物含量是硝基苯类化合物含量的7倍时，本方法任适用。若苯胺比例增大，则误差增大。 8、2% NEDA溶液配制时，可在水浴上温热至溶液清亮并全部溶解，过滤后稀释至所要体积。储存于棕色玻璃瓶中，冰箱保存。此溶液不宜多配，当溶液浑浊时应重新配制。 9、水样经还原操作过滤时，应使用慢速滤纸。 10、加10%氢氧化钠溶液（m/v）于经还原操作的水样中，当pH调至4~5时，溶液可能出现絮状沉淀，而不经还原操作的水样则无絮状沉淀。因此，氢氧化钠溶液用量会略多于经还原操作的水样。
49硝基苯类 方法一、液液萃取/固相萃取-气相色谱法HJ 648-2013 1适用范围 本标准规定了水中 15 种硝基苯类化合物的液液萃取和固相萃取气相色谱测定方法。 15 种硝基苯类化合物包括硝基苯、对-硝基甲苯、间-硝基甲苯、邻-硝基甲苯、对-硝 基氯苯、间-硝基氯苯、邻-硝基氯苯、对-二硝基苯、间-二硝基苯、邻-二硝基苯、 2,4-二硝基甲苯、2,6-二硝基甲苯、3,4-二硝基甲苯、2,4- 二硝基氯苯、2,4,6-三硝基甲苯。 本标准适用于地表水、地下水、工业废水、生活污水和海水中硝基苯类化合物的测定。 液液萃取法取样量为 200ml，方法检出限为 0.017 g/L~ 0.22 g/L；固相萃取法取样量为 1.0L 时，方法检出限为 0.0032 g/L~0.048 g/L。详见附录 A。 2相关文件 本标准内容引用了下列文件中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。 GB 17378 HJ/T 164 HJ/T 91 海洋监测规范地下水环境监测技术规范地表水和污水监测技术规范 3方法原理 液液萃取：用一定量的甲苯萃取水中硝基苯类化合物，萃取液经脱水、净化后进行色谱分析。固相萃取：使用固相萃取柱或萃取盘吸附富集水中硝基苯类化合物，用正己烷/丙酮洗脱，洗脱液 经脱水、定容后进行色谱分析。萃取液注入气相色谱仪中，用石英毛细管柱将目标化合物分离，用电子捕获检测器测定，保留时间定性，外标法定量。
4仪器设备、实验材料、环境条件 实验材料： 4.1 正己烷(C6H14)：色谱纯。 4.2 丙酮(C3H6O)：色谱纯。 4.3 甲醇(CH4O)：色谱纯。 4.4 甲苯(C7H8)：色谱纯。 4.5 无水硫酸钠（Na2SO4）：在450℃的烘箱中烘烤4h，置于干燥器中冷却至室温，装入瓶中，于干燥器中保存。 4.6 盐酸（HCl）：(HCl)=1.19g/ml。 4.7 氢氧化钠(NaOH)。 4.8 硝基苯类化合物标准物质：纯度均不小于 98%。 包括硝基苯、对-硝基甲苯、间-硝基甲苯、邻-硝基甲苯、对-硝基氯苯、间-硝基氯苯、邻-硝基氯苯、对-二硝基苯、间-二硝基苯、邻-二硝基苯、2,4-二硝基甲苯、2,6-二硝基甲苯、3,4-二硝基甲苯、2,4-二硝基氯苯、2,4,6-三硝基甲苯标准物质。 4.9 硝基苯类标准贮备液： =10.0mg/ml。 准确称取每种硝基苯类化合物标准物（5.8）各250mg，精确到0.1 mg，分别放入25.0ml 棕色容量瓶中，用少量甲苯（5.4）助溶，加正己烷（5.1）至刻度，作为硝基苯类标准贮备液，在 4℃条件下可保存一年。也可购买市售有证标准溶液。 4.10 硝基苯类标准使用液：硝基苯和硝基甲苯 =200mg/L；硝基氯苯、二硝基甲苯、二硝基氯苯和三硝基甲苯 =20.0mg/L。 分别准确移取硝基苯和硝基甲苯标准储备液（5.9）各200μl，硝基氯苯、二硝基甲苯、二硝基氯苯和三硝基甲苯标准储备液（5.9）各20.0μl，于10.0ml 棕色容量瓶中，用正己烷定容，混匀，配制成混合标准使用液，该溶液在 4℃条件下可保存半年。 4.11 固相萃取柱洗脱溶液：3+1（V/V）正己烷/丙酮混合溶液。 4.12 盐酸溶液：1+1（V/V）。 4.13 氢氧化钠溶液： c (NaOH)=0.1mol/L。 取 4g 氢氧化钠（5.7）溶于少量水中，稀释至 1000ml。 4.14 固相萃取吸附剂：60~80 目，基体材料为聚苯乙烯-二乙烯基苯球形高分子共聚物。 例如：HLB 或 GDX502。在索氏提取器中依次经丙酮、正己烷、甲醇各抽提 6h，然
双曲线定义、标准方程 一. 教学内容： 双曲线定义、标准方程 （一）双曲线的定义 1. （1）图示：取一拉链，在拉开两边上各选一点，分别固定在F1、F2上，|F1F2|＝2c，即|PF1|－|PF2|＝2a，得到的图形，我们称为双曲线一支（加绝对值两支） 3. 定义：平面内与两定点F1、F2的距离之差的绝对值等于常数c小于|F1F2|的点的轨迹叫双曲线。 （1）焦点：F1、F2，焦距：|F1F2| （2）定义重点： ①绝对值 ②小于|F1F2| 若去掉①则为一支；去掉②，2a＝2c射线，2a＞2c无曲线，2a＝0是F1F2的中垂线。 （二）双曲线的标准方程 （1）推导：①建系；②写出集合；③坐标化；④化简 图象特征： ［注意］ 1. 位于标准位置，才能有标准方程； 3. 判断双曲线焦点的位置由函数的正负决定（不比大小），若x2的函数为正，则焦点在x轴上，反之则在y轴上。 4. 记住a、b、c的关系： 一般地：第二定义：平面内与一个定点的距离和它到一条定直线的距离的比是常数 线叫做双曲线的准线，这个常数e叫做离心率。 理解： ①第二定义的隐含条件：定点在直线外，否则轨迹是除去交点的两条相交直线。 ③双曲线的离心率的定义是：双曲线上一点到焦点的距离与到相应准线的距离的比。（几何意义） 2. 焦半径及焦半径公式 定义：双曲线上一点到焦点的距离叫做双曲线上这点的焦半径。 （4）等轴双曲线： 渐近线：（定义：若曲线上的点到某一直线的距离为d，当点趋向于无穷远时，d能趋近于0，则这条直线称为该曲线的渐近线） 【典型例题】 例1. 一炮弹在某处爆炸，在F1（－5000，0）处听到爆炸声的时间比在F2（5000，0） 么样的曲线上，并求爆炸点所在的曲线方程。 解：6000（米），因此爆炸点在以F1、F2为焦点的双曲线上。
实验：总维生素C 的测定—2，4-二硝基苯肼比色法 一、实验目的 1.了解天然维生素C 的结构功能以及天然存在形式。 2.掌握测定总维生素C 的原理与方法。 二、实验原理 总抗坏血酸包括还原型Vc 、脱氢型Vc 和二酮古龙糖酸。样品中还原型抗坏血酸经活性炭氧化为脱氢抗坏血酸，再与2，4 -二硝基苯肼作用生成红色脎。脎在硫酸溶液中的含量与总抗坏血酸含量成正比，由此通过比色可对样品中总坏血酸进行定量。 三、仪器和试剂 仪器：恒温水浴锅（37±0.5℃）、紫外-可见分光光度计、组织捣碎机。 试剂：本实验用水均为蒸馏水，试剂纯度均为分析纯。 1、4.5mol/L 硫酸：小心将250mL 硫酸(比重1.84)加入到700mL 水中，冷却后用水稀释至1000mL 。 2、(9+1)硫酸：小心将900mL 硫酸(比重1.84)加入到100mL 水中，搅拌均匀。 3、2% 2，4-二硝基苯肼溶液(20g/L2，4 -二硝基苯肼溶液)：溶解2g 2，4 - 二硝基苯肼于100mL 4.5mol/L 硫酸内，过滤使用（不用时存于冰箱内，每次用前过滤）。 4、2%草酸溶液(20g/L 草酸溶液)：溶解20g 草酸(422O C H )于700mL 水中，再加水
稀释至1000mL。 5、1%草酸溶液(10g/L草酸溶液)：稀释500mL 2%草酸溶液到1000mL。 6、1%硫脲溶液(10g/L硫脲溶液)：溶解5g 硫脲于500mL 1%草酸溶液中。 7、2%硫脲溶液(20g/L硫脲溶液)：溶解10g 硫脲于500mL 1%草酸溶液中。 8、1mol/L 盐酸：取100mL 盐酸，加入水中，并稀释至1200mL。 9、抗坏血酸标准溶液(1mg/mL)：溶解100mg 纯抗坏血酸于100mL 1%草酸中。 10、活性炭：将100g 活性炭加到750mL 1mol/L 盐酸中，水浴回流1-2h，过滤，用水洗数次，至滤液中无铁离子（ 3e F）为止，然后置于110℃烘箱中烘干。 检验铁离子方法：利用普鲁士蓝反应。将2%亚铁氰化钾（20g/L亚铁氰化钾）与1%盐酸等量混合，将上述洗出滤液滴入，如有铁离子则产生蓝色沉淀。 四、操作步骤 （全部实验过程应避光） (一)样品的测定 1.浸提： 鲜样的制备：称100g 鲜样和100g 2%草酸溶液(20g/L草酸溶液)，倒入捣碎机中打成匀浆，取10-40g 匀浆(含1-2mg 抗坏血酸)倒入100mL 容量瓶中，用1%草酸溶液(10g/L草酸溶液)稀释至刻度，混匀。
双曲线标准方程的推导 Company Document number：WTUT-WT88Y-W8BBGB-BWYTT-19998
双曲线标准方程的推导 把平面内与两个定点1F ，2F 的距离的差的绝对值等于常数（小于12F F ）的点的轨迹叫做双曲线．其中这两个定点叫做双曲线的焦 点，两定点间的距离叫做双曲线的焦距．即当动点设为M 时，双曲线即为点集P ={}122M MF MF a -= 分析：当│M F 1│>│M F 2│时，│M F 1│-│M F 2│=2a (M 在双曲线右支上) 当│M F 1│<│M F 2│时，│M F 1│-│M F 2│= -2a (M 在双曲线左支上) 设动点M 的坐标为（x,y ） 双曲线标准方程的推导： 当│M F 1│-│M F 2│=2a 时，有： √(x +c)2+y 2-√(x ?c)2+y 2=2a (移项) √(x +c)2+y 2=2a+√(x ?c)2+y 2 （两边平方） (x +c)2+y 2=4a 2+4a √(x ?c)2+y 2+(x ?c)2+y 2 (展开) x 2+2cx+c 2+y 2=4a 2+4a √(x ?c)2+y 2+x 2-2cx+c 2+y 2(移项) x 2?x 2+2cx+2cx +c 2?c 2+y 2-y 2=4a 2+4a √(x ?c)2+y 2（合并同类项） 4cx=4a 2+4a √(x ?c)2+y 2（两边除以4） cx=a 2+a √(x ?c)2+y 2（移项） cx-a 2=a√(x ?c)2+y 2（两边平方） c 2x 2-2a 2cx +a 4=a 2[(x ?c)2+y 2](展开)
甲苯\硝基苯Fenton氧化去除特性研究 摘要：以黑龙江省宾西工业园区废水为研究对象，采用Fenton试剂作为氧化剂对污水中的甲苯、硝基苯进行去除实验研究。研究结果表明：当进水甲苯、硝基苯浓度均为40mg/L时，H2O2与Fe2+的比值为10，H2O2投加量为5mmol/L，pH为3，反应时间设置为60min。此时出水甲苯、硝基苯浓度在2~3mg/L左右，去除率在90%以上，处理效果较好。 关键词：甲苯；硝基苯；氧化 Abstract: the heilongjiang Penn west industrial park waste water as the research target, the Fenton reagent as oxidants to sewage, the difficulties of toluene for removing experimental study. The results of the study show that: when the water, the difficulties are toluene concentration 40 mg/L, H2O2 and the ratio of 10 for Fe2 +, H2O2 dosing quantity for 5 mmol/L, pH of three, the reaction time set for 60 min. At this time, the difficulties in toluene water concentration of 2 ~ 3 mg/L or so, the removal rate of 90% or more, the treatment effect is good. Keywords: toluene;difficulties; oxidation 前言 松花江支流-蜚克图河流域的宾西工业园区内机械加工企业、制药企业、印染企业众多，由于这些企业在生产过程中涉及到乳化液、甲苯、硝基苯等物质，一旦这些物质在工厂事故时发生泄漏，将对蜚克图河流域的生态环境产生重大的破坏。本文通过对甲苯、硝基苯特殊污染物进行小试实验，找出最佳工艺处理工况条件。 1. 实验介绍 1.1 Fenton氧化法简介 采用Fenton试剂（Fe2+与Fe2+组成的试剂），通过氧化和混凝作用去除水中有机物的反应称之为Fenton氧化法[1]。影响氧化效果的主要因素有：H2O2与Fe2+的比值、H2O2投加量、pH和反应时间等[2,3]。 1.2 实验步骤 用移液枪量取一定量的甲苯、硝基苯原液放入1L烧杯中，静置2~3小时，使得甲苯、硝基苯浓度为40mg/L。再加入一定量的H2O2和FeSO4，调节一定的pH值，放置在六联搅拌机上，在搅拌的作用下，进行Fenton氧化实验。反应一段时间后，取上层清液进行分析。 1.3 分析检测方法
测硝基苯标准溶液含量分析方法 1.色谱柱的选择 硝基苯的色谱峰形与色谱柱的极性、长度、柱温等因素有关。在 5 mL 超纯水中加入 1.75 g 氯化钠，用微量注射器移取 10 μL 硝基苯标准中间液，配制 20 μg／L 的水样，分别选择 HP–1， DB –35MS， HP–5， HP–INNOWAX 色谱柱对标准液进行分离测定。采用上述仪器工作条件都能获得较好的峰形、分离度和精密度，其中HP–5 色谱柱峰形和分离效果最好，其加标样品色谱图见图 1。因此实验选择 HP–5 色谱柱。 2.线性方程与方法检出限 在 5 mL 水样中加入 1.75 g 氯化钠，用微量注射器移取 0， 2，5， 10， 20， 30 μL 硝基苯标准溶液，配制成质量浓度为 0， 4，10， 20， 40， 60 μg／L 系列硝基苯标准工作溶液，吹扫捕集后进行气相色谱–质谱分析。以保留时间定性，硝基苯的色谱峰面积 Y 为纵坐标，硝基苯的质量浓度 c 为横坐标绘制标准曲线。实验结果表明，硝基苯的质量浓度在0.00～60.0 μg／L 范围内线性关系良好，线性回归方程为Y=1.21×105c+8 742，相关系数 r=0.999 4。
配制 7 个低浓度硝基苯标准液，用该方法平行测定 7 次，计算得测定结果的标准偏差 s 为0.009 65 μg／L。按照 HJ 168–2010 的要求，检出限MDL=s · t (n-1， 0.99) ，当 n=7 时， t 值取3.143，计算得硝基苯检测方法的检出限为 0.03 μg／L 。 3.线性方程与方法检出限 在 5 mL 水样中加入 1.75 g 氯化钠，用微量注射器移取 0， 2，5， 10， 20， 30 μL 硝基苯标准溶液，配制成质量浓度为 0， 4，10，20， 40， 60 μg／L 系列硝基苯标准工作溶液，吹扫捕集后进行气相色谱–质谱分析。以保留时间定性，硝基苯的色谱峰面积Y 为纵坐标，硝基苯的质量浓度 c 为横坐标绘制标准曲线。 实验结果表明，硝基苯的质量浓度在0.00～60.0 μg／L 范围内线性关系良好，线性回归方程为 Y=1.21×10 5 c+8 742，相关系数 r=0.999 4。配制 7 个低浓度硝基苯标准液，用该方法平行测定 7 次，计算得测定结果的标准偏差 s 为0.009 65 μg／L。按照 HJ 168–2010 的要求，检出限MDL=s · t (n-1， 0.99) ，当n=7 时， t 值取 3.143，计算得硝基苯检测方法的检出限为 0.03 μg／L。 4.精密度试验 按 1.2 仪器工作条件对浓度为 10 μg／L 的硝基苯标准液连续测定 7 次，结果见表 4。由表 4 可知，硝基苯测定结果的相对标准偏差小于2%，表明本方法具有良好的重复性。
圆锥曲线标准方程求法 一、椭圆标准方程求法 1、定义法 【例1】已知ABC ?的周长是18，)0,4(),0,4(B A -，求点C 的轨迹方程。 【变式】：在周长为定值的△ABC 中,已知|AB|=6,且当顶点C 位于定点P 时,cosC 有最小值为25 7.建立适当的坐标系,求顶点C 的轨迹方程. 【例2】已知椭圆C 以坐标轴为对称轴，以坐标原点为对称中心，椭圆的一个焦点为()0,1，点???? ??26,23M 在椭圆上，求椭圆C 的方程； 【例3】已知圆221:(1)16F x y ++=，定点2(1,0)F ．动圆M 过点F 2，且与圆F 1相内切．求点M 的轨迹C 的方程. 【例4】设j i R y x ,,,∈为直角坐标系内y x ,轴正方向的单位向量，,)2(j y i x a ++=j y i x b )2(-+=，且8||||=+b a ．求点),(y x M 的轨迹C 的方程； 2、待定系数法 1.已知椭圆G 的中心在坐标原点，长轴在x 轴上，离心率为 32 ，且G 上一点到G 的两个焦点的距离之和为12，椭圆G 的方程． O x y F 2 F 1 M
2．已知椭圆1C ：22 221(0)y x a b a b +=>>的右顶点为(1,0)A ，过1C 的焦点且垂直长轴的弦长为1．求椭圆1C 的方程． 3.已知椭圆C 的中心为直角坐标系xOy 的原点，焦点在x 轴上，它的一个顶点到两个焦点的距离分别是7和1．求椭圆C 的方程． 16． 17． 4.设椭圆:E 22 221x y a b +=（,0a b >>）过(2,2)M ，(6,1)N 两点，O 为坐标原点，求椭圆E 的方程。 3、转化已知条件 【例1】已知点,A B 的坐标分别是(0,1)-,(0,1),直线,AM BM 相交于点M ,且它们的斜率之积为12- .求点M 轨迹C 的方程; 【例2】设Q 、G 分别为ABC ?的外心和重心,已知)0,1(-A ,)0,1(B ,AB QG //?求点C 的轨迹E 【例3】已知动点P 到直线334- =x 的距离是到定点(0,3-)的距离的3 32倍.求动点P 的轨迹方程;
高效液相色谱法测定污泥中的硝基苯 硝基苯是重要的基本有机中间体和有机溶剂，有剧毒，具有致突变性，会引起中毒如引发高铁蛋白血红症或致死，环境中的硝基苯主要来自化工厂、染料厂的废水废气，国家环保部已将硝基苯类物质列入水中优先控制污染物名单。研究表明，硝基苯污染水体进入土壤后，将会产生比水体污染更严重的后果。水体中硝基苯随灌溉进入农田，会污染土壤，杀死土壤微生物，导致土壤环境恶化，经植物富集，将严重危害人体健康。目前，测定硝基苯的方法有高效液相色谱法[1-2]、气相色谱法[3]、气相色谱-质谱联用发[4]等。 1 实验部分 1.1 仪器与试剂 安捷伦LC1100高效液相色谱仪，C18（250×4.6mm，5μm）色谱柱。 甲醇（HPLC级），正己烷（农残级），硝基苯（成都艾科达，含量>99.5%）。 1.2 色谱条件 色谱柱：C18（250×4.6mm，5μm） 流动相：甲醇：水=80：20 流速：1.0mL/min 检测波长：223nm
柱温：30℃ 1.3 样品预处理 称取污泥样71.6g（含水率30%）加500ml浸取剂（含2滴硫酸、1滴硝酸），翻转震荡24h，将500mL浸提液全部过滤，滤液加50mL正己烷用分液漏斗提取3次，共150mL，收集提取液加适量无水硫酸钠去除水分，40℃氮气吹至10mL左右转移至15mL离心管中继续氮气吹至近干，用甲醇定容至1mL，过0.45μm 滤膜。 不加污泥样，其余与样品预处理相同，同时做空白试验。 1.4 标准曲线绘制 精确称取硝基苯28.1mg，于25mL容量瓶中用甲醇溶解并定容到刻度线，作为标准溶液的母液，浓度为1124μg/mL。用移液枪从母液中精确移取30、50、100、200μL到安捷小瓶中，用甲醇定容到1000μL，得到浓度分别为33.72、56.20、112.4、224.8μg/mL的标准溶液系列。用移液枪从112.4μg/mL的标准溶液中精确移取10、50μL到安捷伦小瓶中用甲醇定容到 1000μL，得到浓度分别为5.620、1.124μg/mL的标准溶液，与上述标准溶液构成一个标准溶液系列。将标准溶液系列分别取20μL进样。用测得的峰面积为纵坐标（Y）对标准浓度进行回归得线性方程：Y=27.88X-7.3174，相关系数r=0.9998，线性范围1.124～224.8μg/mL。 1.5 精密度
ASTM E411-00 2，4-二硝基苯肼测定微量的羰基化合物 1范围 1．1本标准测定总羰基的范围为0.5-50ug，以一氧化碳计。 1．2这是一个常规方法，不包括样品的制备。 1．3本标准还测定在实验条件下水解的乙缩醛。 1．4羰基化合物容易水解形成可以用选择性步骤测定的乙缩醛及亚胺。 1．5所生成的颜色不稳定，必须在指定的时间内测量。 1．6对于毒性、急救方法、处理及安全预防的详细信息，查阅近期的材料安全数据表。 1．7这些数值的单位与国际标准单位一致。 2 方法概要 样品中微量的羰基化合物组分与2，4-二硝基苯肼在酸性溶液中反应生成腙。腙进一步与氢氧化钾反应产生深红色，与醌产生共轭分子。红色的强度反应了羰基化合物的含量，用分光光度计进行测定，羰基化合物的含量从事先绘制的校正曲线上读取。本标准是基于Lappin和Clark的工作。 3 意义及用途 本标准能测定水溶液及多种有机试剂中微量的醛和酮。 4 干扰 4．1本标准确立了相关的干扰信息，这是有必要的。对于样品测试尽量避免干扰。 4．2含有不饱和共轭分子的羰基化合物在不同的波长下测定吸光度时，会干扰其它的羰基化合物。 4．3有干扰存在的条件下，乙缩醛只能部分的水解，完全水解需要更高的反应温度。 4．4某些羰基化合物组分，例如二异丁基酮因反应不完全而使结果偏低。如果对有问题的组分进行校正，这些组分也是可以测定的。 4．5因为本标准的灵敏度很高，在室内排除丙酮或其它羰基化合物组分的蒸汽对测试是有必要的。 5 设备
5．1分光光度计：可以用1cm的比色池在480nm处测量吸光度。 5．2比色池：1cm。 5．3所有的玻璃器皿在使用前必须是干净的，先用水，最后用甲醇。不要用丙酮来干燥玻璃器皿。 6 试剂 6．1试剂纯度：除非特别指定，所有的试剂都要符合美国化工协会分析试剂委员会的技术规定。其它级别的试剂如纯度更高或不影响测定的精密度，也是可以使用的。 6．2纯水：除非特别指定，所用的水是规范D 1193中指明的2级或3级试剂水。6．3无羰基化合物的甲醇：于4升甲醇中加入20g 2，4二硝基苯肼与2mL浓盐酸。用2-3英尺的分馏柱回馏2小时。弃去先前的200mL馏出液。继续蒸馏直到约75%的甲醇被蒸馏。 6．3．1不要使用壶去蒸馏，因为会导致残渣剧烈分解。（见8.2）如果贮存于一个盖紧瓶盖的瓶中，在甲醇中会残留不确定的游离羰基。合理的准备甲醇是用空白时吸光度在0.8以下。 6．4氢氧化钾溶液（100g/L）：溶解100克氢氧化钾于200mL水中，冷却后用甲醇稀释至1升。 6．5 2，4-二硝基苯肼(1g/L)：用4mL浓盐酸的50mL的无羰基的甲醇溶解0.01g2，4二硝基苯肼，并用水稀释至100mL，此溶液在2周后需重新配制。 7 取样 为确保用于分析的所取全部样品的代表性，规定注意事项是有必要的。详细讨论取样步骤，参考Practice E300。 8 校正 8．1于100mL具塞玻璃容量瓶中加入50mL无羰基的甲醇，将待测的25mg的羰基化合物转移至容量瓶中，称取重量精确至0.1mg（见注4）。用无羰基的甲醇稀释容量瓶至刻度并混匀。（见注5） 注4：正确的称取重量可以通过下式计算： W=0.893×E
药用的维生素c是人工合成的。合成的方法有多种。一般是由葡萄糖制成D-山梨醇，再用黑乙酸菌（Acetobacter Suboxydans)氧化发酵，生成L-山梨糖，经缩合生成二丙酮-L-山梨糖，再氧化生成二丙酮-2-酮-L-葡萄糖酸，然后酯化成2-酮-L-葡萄糖酸甲酯，与甲醇钠作用生成抗坏血酸钠，与盐酸加热制成抗坏血酸。 所以它指的就是你的Vc含量，严格意义上来讲是L-抗坏血酸。 通常抗坏血酸总量被认为是维生素C( V itam in C, VC )和其氧化形式二十二碳六烯酸( docosahexaeno ic _ac id, DHA ) 的总和 2,4-二硝基苯肼比色法 8原理 总抗坏血酸包括还原型、脱氢型和二酮古乐糖酸,样品中还原型抗坏血酸经活性炭 氧化为脱氢抗坏血酸,再与2,4-二硝基苯肼作用生成红色脎,根据脎在硫酸溶液中的含量 与总抗坏血酸含量成正比,进行比色定量。 9试剂 本实验用水均为蒸馏水。试剂纯度均为分析纯。 9.1 4.5mol/L硫酸: 谨慎地加硫酸(比重1.84)250mL于700mL水中,冷却后用水稀释至1000mL。 9.285%硫酸：谨慎地加900mL硫酸(比重1.84)于100mL水中。 9.32%2,4-二硝基苯肼溶液:溶解2g2,4-二硝基苯肼于100mL4.5mol/L硫酸内,过滤。 不用时存于冰箱内,每次用前必须过滤。 9.42%草酸溶液:溶解20g草酸(H2C2O2)于700mL水中,稀释至1000mL。 9.51%草酸溶液:稀释500mL2%草酸溶液到1000mL。 9.61%硫脲溶液:溶解5g硫脲于500mL1%草酸溶液中。 9.72%硫脲溶液:溶解10g硫脲于500mL1%草酸溶液中。 9.81mol/L盐酸:取100ml盐酸,加入水中,并稀释至1200mL。 9.9 抗坏血酸标准溶液:溶解100mg纯抗坏血酸于100 mL1%草酸中,配成每毫升相当于1mg 抗坏血酸。 9.10 活性炭:将100g活性炭加到750mL 1mol/L盐酸中,回流1～2h,过滤,用水洗数次, 至滤液中无铁离子(Fe3+)为止,然后置于110℃烘箱中烘干。 检验铁离子方法:利用普鲁士蓝反应。将2%亚铁氰化钾与1%盐酸等量混合,将上述 洗出滤液滴入,如有铁离子则产生蓝色沉淀。 10 仪器和设备 10.1 恒温箱：37 ±0.5℃。 10.2 可见-紫外分光光度计。 10.3 捣碎机。 11 操作步骤 11.1 样品的制备 全部实验过程应避光。 11.1.1鲜样的制备:称100g鲜样和100g2%草酸溶液,倒入捣碎机中打成匀浆,取10～40g 匀浆(含1～2mg抗坏血酸)倒入100mL容量瓶中,用1%草酸溶液稀释至刻度,混匀。 11.1.2 干样制备:称1～4g干样(含1～2mg抗坏血酸)放入乳钵内,加入1%草酸溶液磨成匀浆,倒入100mL容量瓶内,用1%草酸溶液稀释至刻度,混匀。
2．2 双曲线 2．2.1 双曲线及其标准方程 【课标要求】 1．了解双曲线的定义、几何图形和标准方程的推导过程． 2．会利用双曲线的定义和标准方程解决简单的应用问题． 【核心扫描】 1．用定义法、待定系数法求双曲线的标准方程．(重点) 2．与双曲线定义有关的应用问题．(难点) 自学导引 1．双曲线的定义 把平面内与两个定点F1、F2的距离的差的绝对值等于常数(小于|F1F2|)的点的轨迹叫做双曲线，这两个定点叫做双曲线的焦点，两焦点间的距离叫做双曲线的焦距．试一试：在双曲线的定义中，必须要求“常数小于|F1F2|”，那么“常数等于|F1F2|”，“常数大于|F1F2|”或“常数为0”时，动点的轨迹是什么？ 提示(1)若“常数等于|F1F2|”时，此时动点的轨迹是以F1，F2为端点的两条射线F1A，F2B(包括端点)，如图所示．
(2)若“常数大于|F 1F 2|”，此时动点轨迹不存在． (3)若“常数为0”，此时动点轨迹为线段F 1F 2的垂直平分线． 想一想：如何判断方程x a 2－y b 2＝1(a >0，b >0)和y a 2－x b 2＝1(a >0，b >0)所表示双曲线的焦点 的位置？ 提示 如果x 2项的系数是正的，那么焦点在x 轴上，如果y 2项的系数是正的，那么焦点 在y 轴上．对于双曲线，a 不一定大于b ，因此，不能像椭圆那样比较分母的大小来判定焦点在哪一个坐标轴上． 名师点睛 1．对双曲线定义的理解 (1)把定常数记为2a ，当2a <|F 1F 2|时，其轨迹是双曲线；当2a ＝|F 1F 2|时，其轨迹是以F 1、F 2为端点的两条射线(包括端点)；当2a >|F 1F 2|时，其轨迹不存在． (2)距离的差要加绝对值，否则只为双曲线的一支．若F 1、F 2表示双曲线的左、右焦点，且点P 满足|PF 1|－|PF 2|＝2a ，则点P 在右支上；若点P 满足|PF 2|－|PF 1|＝2a ，则点P 在左支上． (3)双曲线定义的表达式是|||PF 1|－|PF 2|＝2a (0<2a <|F 1F 2|)． (4)理解双曲线的定义要紧扣“到两定点距离之差的绝对值为定值且小于两定点的距离．” 2．双曲线的标准方程 (1)只有当双曲线的两焦点F 1、F 2在坐标轴上，并且线段F 1F 2的垂直平分线也是坐标轴时得到的方程才是双曲线的标准方程． (2)标准方程中的两个参数a 和b ，确定了双曲线的形状和大小，是双曲线的定形条件，这里b 2＝c 2－a 2，与椭圆中b 2＝a 2－c 2相区别，且椭圆中a >b >0，而双曲线中a 、b 大小则不确定． (3)焦点F 1、F 2的位置，是双曲线定位的条件，它决定了双曲线标准方程的类型．“焦点跟着正项走”，若x 2项的系数为正，则焦点在x 轴上；若y 2项的系数为正，那么焦点在y 轴上． (4)用待定系数法求双曲线的标准方程时，如不能确定焦点的位置，可设双曲线的标准 方 程为Ax 2＋By 2＝1(AB <0)或进行分类讨论.
2,4-二硝基苯肼法Vc的测定方法 实验原理： 总抗坏血酸包括还原型、脱氧型和二酮古乐糖酸，样品中还原型抗坏血酸经活性氧化为脱氢抗坏血酸，在与2,4-二硝基苯肼作用生成红色脎，其呈色强度与总坏血酸含量呈正比，可进行比色定量。 仪器与试剂： 1.仪器 恒温箱或电热恒温水浴锅，可见光分光光度计，捣碎机。 2.试剂 （1）4.5mol/L硫酸：谨慎地加入250mL硫酸（相对密度1.84）于700mL，水中，冷却后用水稀释至1000mL。 （2）85%硫酸：谨慎地加入900mL硫酸（相对密度1.84）于100mL水中。 （3）2，4-二硝基苯肼溶液（20g/L）：溶解2g 2，4-二硝基苯肼于100mL 4.5mol/l硫酸中，过滤。不用时存于冰箱内，每次用前必须过滤。 （4）草酸溶液（20g/L）：溶解20g草酸于700mL水中，稀释至1000mL。 （5）草酸溶液（10g/L）：取500mL草酸（20g/L）稀释至1000mL。 （6）硫脲溶液（10g/L）：溶解5g硫脲于500mL草酸溶液（10g/L）中 （7）硫脲溶液（20g/L）：溶解10g硫脲于500mL草酸溶液（10g/L）中 （8）1mol/L盐酸：取100mL盐酸，加入水中，并稀释至1200mL。 （9）抗坏血酸标准溶液：称取100mg纯抗坏血酸溶解于100mL 20g/L草酸溶液中，此溶液每毫升相当于1mg抗坏血酸。 （10）活性炭：将100g活性炭加到750mL 1mol/L盐酸中，回流1h～2h，过滤，用水洗数次，至滤液中无铁离子为止，然后置于110℃烘箱中烘干。 检验铁离子方法；利用普鲁士蓝反应。将20g/L亚铁氰化钾与1%盐酸等量混合，将上述洗出滤液滴入，如有铁离子则产生蓝色沉淀。 实验步骤： 1、称2g～5g样品放入乳钵内，加入10g/L 草酸溶液磨成匀浆，倒入100mL容量瓶内，用10g/L草酸溶液稀释至刻度，混匀。将样品液加入10%钨酸钠数滴至底面有沉淀，过滤，离心，备用。 2、氧化处理 取25mL上清滤液，加入2g活性炭，振摇1min过滤，弃去最初数毫升滤液。取10mL此氧化提取液，加入10mL 20g/L硫脲溶液，混匀，此试样为稀释液 3、呈色反应 取三个试管，各加入4mL氧化处理稀释液。一个试管作为空白，在其余每支试管中加入1.0mL 20g/L 2，4-二硝基苯肼溶液，将所有试管放入37℃±0.5℃水浴中，保温3h。 3h后取出，除空白管外，将所有试管放入冰水中。空白管取出后使其冷却到室温，然后加入1.0mL 20g/L 2，4-二硝基苯肼溶液，在室温中放置10min～15min后放入冰水内。其余试管同试样。 4、85%硫酸处理 当试管放入冰水后，向每一试管中加入5mL 85%硫酸，滴加时间至少需要1min，需边加边
丙酮酸检测试剂盒(二硝基苯肼比色法) 简介： 丙酮酸(Pyruvic acid)又称2-氧代丙酸，是参与整个生物体基本代谢的中间产物之一，可通过乙酰CoA 和三羧酸循环实现体内糖、脂肪和氨基酸间的互相转化，丙酮酸在三大营养物质的代谢联系中起着重要的枢纽作用。 丙酮酸检测试剂盒(二硝基苯肼比色法)检测原理是在酸性条件下，丙酮酸与二硝基苯肼反应，生成丙酮酸丙酮酸-二硝基苯腙复合物，后者经氧化呈樱桃红色，通过分光光度比色法测定520nm 处吸光度，据此通过与标准曲线对比可以计算出PA 水平。该试剂盒可用于检测植物、细胞或组织、血浆、血清等样品中内源性的丙酮酸含量，尤其适用植物样品丙酮酸含量的检测。该试剂盒仅用于科研领域，不宜用于临床诊断或其他用途。 组成： 操作步骤(仅供参考)： 1、 准备样品： ① 血浆、血清、尿液及其他体液样品：血浆、血清按照常规方法制备后可以直接用于 本试剂盒的测定，尿液通常也可以直接用于测定，-20℃冻存。 ② 细胞或组织样品：取2g 组织样品，加入组织匀浆液，仔细研磨，转移至新的离心 中，清洗研磨器一并倒入离心管中，补组织匀浆液至，充分混匀，离心取上清，-20℃冻存，用于PA 的检测。 ③ 高浓度样品：如果样品中含有较高浓度的PA ，可以使用原有的裂解液或PBS 等进 行稀释，如鸡血清、血浆可稀释5～10倍后检测。 2、 配制标准品工作液：如果检测血清、血浆、尿液等样品，取丙酮酸标准(6mg/ml)，按 取丙酮酸标准(6mg/ml)：蒸馏水=1:99的比例配制，使浓度达到60μg/ml 3、 检测血清、血浆、尿液等样品时，按下表操作： 试管号/ml 0 1 2 3 4 5 丙酮酸标准(60μg/ml) 0.3 0.6 0.9 1.2 1.5 编号 名称 TC0751 50T Storage 试剂(A): 丙酮酸标准(6mg/ml) 1ml 4℃ 避光 试剂(B): 组织匀浆液 250ml RT 试剂(C): 苯肼显色液 30ml RT 试剂(D): PA assay buffer 150ml RT 使用说明书 1份