常压蒸馏及沸点的测定 PPT

实验3. 蒸馏和沸点的测定一、实验目的1．了解蒸馏的原理与意义。

2. 初步掌握蒸馏装置的安装与操作。

二、沸点和蒸馏的意义、测定方法沸点是指液体的表面蒸气压与外界压力相等时的温度。

纯净液体受热时，其蒸气压随温度升高而迅速增大，当达到与外界大气压力相等时，液体开始沸腾；此时的温度就是该液体物质的沸点。

由于外界压力对物质的沸点影响很大，所以通常把液体在101. 325kPa下测得的沸腾温度定义为该液体物质的沸点。

在一定压力下，纯净液体物质的沸点是固定的，沸程较小(0.5~l℃)。

如果含有杂质，沸点就会发生变化，沸程也会增大。

所以，一般可通过测定沸点来检验液体有机物的纯度。

但须注意，并非具有固定沸点的液体就一定是纯净物，因为有时某些共沸混合物也具有固定的沸点。

沸点是液体有机物的特性常数，在物质的分离、提纯和使用中具有重要意义。

1. 常量法测定液体有机物的沸点中华人民共和国国家标准GB 616—88《化学试剂沸点测定通用方法》规定了液体有机试剂沸点测定的通用方法，适用于受热易分解、氧化的液体有机试剂的沸点测定。

将盛有待测液体的试管由三口烧瓶的中口放入瓶中距瓶底2.5 cm处，用侧面开口橡胶塞将其固定住。

烧瓶内盛放浴液，其液面应略高出试管中待测试样的液面。

将一支分度值为0.1℃的测量温度计通过侧面开口胶塞固定在试管中距试样液面约2 cm处，测量温度计的露颈部分与一支辅助温度计用小橡胶圈套在一起。

三口烧瓶的一侧口可放人一支测浴液的温度计，另一侧口用塞子塞上。

这种装置测得的沸点经温度、压力、纬度和露颈校正后，准确度较高，主要用于精密度要求较高的实验中。

图3-1沸点测定装置1三口烧瓶；2试管；3，4胶塞；5测量温度计; 6辅助温度计；7侧孔；8温度计2. 微量法测定液体有机物的沸点图3-2微量法测定沸点沸点(微量法)测定装置沸点测定装置无论是主要仪器的装配还是热载体的选择都与熔点测定装置相同。

所不同的是测熔点用的毛细管被沸点管所取代。

2_常压蒸馏及沸点的测定常压蒸馏是一种分离液体混合物的方法，利用不同组分的沸点差异来分离。

其操作原理是将混合物置于装有换热器和冷凝器的蒸馏设备中，加热混合物，使其中沸点较低的组分挥发成气体，升入冷凝器等处冷却并冷凝，形成液体，液体流入收集器中，实现了对混合物的分离。

进行常压蒸馏时需要了解液体混合物的成分及其沸点，以便操作和掌握蒸馏过程。

沸点是每种物质在特定压力下的温度，温度升高到该温度时物质的蒸汽压就达到了该压力。

沸点是稳定的，也是一种物质的物理特性之一。

确定沸点是进行蒸馏的重要步骤之一，通常使用沸点计进行测定。

一般来说，沸点计都由一根带有热敏电阻的电极和一台电子温度计组成。

测定前需要将沸点计预热，并在液体混合物中插入电极。

沸点计在测定沸点时会对电极进行加热，观察电阻变化，并与温度计测量值进行比较，从而确定沸点。

由于沸点随压强变化而变化，为了消除压力的影响，沸点计通常在大气压下进行测量。

除了沸点计，还有一个简单的方法可以确定液体混合物的沸点，即使用温度计和玻璃蒸馏柱进行实验。

该方法可以在实验室中使用，但需要注意安全操作。

具体步骤如下：1. 将液体混合物倒入蒸馏烧瓶中。

2. 在烧瓶上方安装带有不同取样口的玻璃蒸馏柱。

3. 将温度计插入烧瓶中，以测量温度。

4. 加热烧瓶内的液体混合物，使其沸腾。

5. 沸腾的液体将产生蒸汽向上流动，经过玻璃蒸馏柱，在不同高度上冷却并凝结。

6. 根据不同高度上的凝结物，可以确定液体混合物中不同组分的沸点。

沸点测定的精准程度决定于测量过程的严谨操作。

因此，在进行沸点测定前，需要选择适当的设备，保持实验室环境恒温恒压，掌握测量仪器的使用方法，并严格遵守实验室安全操作规程，以保证实验结果的准确性和安全性。