实验1地化样品制备(实验指导书)10.6.18

土壤学实验指导书土壤样品的采集与处理一、目的意义土壤样品的采集与处理，是土壤分析工作的一个重要环节，直接关系到分析结果的正确性、可靠性。

土壤是一个不均一体，受自然因素（包括地形高度、坡度、母质等）和人为因素（耕作、施肥等）影响，土壤养分分布不均匀。

正确的采样方法是保证少量分析样品正确反映一定范围内土壤的真实情况的前提条件。

土壤样品的采集要求选择有代表性的地点和代表性的土壤，避免一切主观因素的干扰，根据采样目的及分析项目确定采样方法。

土壤形成与土体发生研究，按土壤发生层次采样；土壤物理性质研究，需采原状土样品：农业土壤的理化性质、养分状况研究，则应选择代表性田块，在耕作层多点采取混合样品。

采集到的土样，应当场记好标签，带回室内后要逐袋进行登记，立即进行风干处理。

处理样品的目的是：（1）使分析样品可较长期地保存，以防止微生物作用引起土壤生化性状发生变化；（2）挑去非去部分，使分析结果能代表土壤本身组成；（3）将样品适当磨细和充分混匀，使分析时所取的称样具有较高的代表性，减少称样的误差；（4）将样品磨细，增大土粒的表面积。

使制备待试溶液时分解样品反应能够完全和匀致。

二、仪器设备（1）土样采集使用工具铁锹、小铁铲、小钢卷尺、剖面刀、样品袋(布袋、纸袋或塑料袋)、标签、铅笔。

（2）土样制备使用工具牛皮纸、硬木板、木棒、台称、镊子、玛瑙研钵、广口瓶(或纸袋)、标签、土壤筛(孔径2mm、1mm 和0.25mm)等。

三、实验步骤（一）土壤形成发育与土壤分类研究（土壤剖面样的采取)1.采样点确定在野外首先确定区域地形部位，及具体剖面位置，除在调查范围的草图上注明采集位置外，并在样品袋内写明野外条件：如地形、位置、成土母质、利用情况、研究目的等。

采样时应在挖好的剖面上划分发生层段分层取样，不得混合，各层采样深度与每个层段深度不一致，采样只选择其中最典型的部分，一般取0～10cm，不取过渡层，过渡层只作野外研究，不作化学分析。

实验一土壤样品的采集和制备一、目的意义在1kg左右或更少的样品，再在其中取出几克或几百毫克，而足以代表一定数量的总体，似乎要比正确的化学分析还要困难。

实验室工作者只能对来样负责，如果送来的样品不符合要求，那么任何精密仪器和熟练的分析技术都将毫无意义。

因此，分析结果能否说明问题，关键在于采样。

从野外取回的土样，经登记编号后，都需经过一个制备过程——风干、磨碎、过筛、混匀、装瓶，以备各项测定之用。

样品制备的目的是：(1)剔除土壤以外的侵入体(如植物残茬、石粒、砖块等)和新生体(如铁锰结核和石灰结核等)，以除去非土磁的组成部分；(2)适当磨细，充分混匀，使分析时所称取的少量样品具有较高的代表性，以减少称样误差；(3)全量分析项目，样品需要磨细，以使分解样品的反应能够完全和匀致；(4)使样品可以长时间保存，不至因微生物活动而霉坏。

样品制备好坏同样也对分析结果产生具大的影响。

二、采样原则1、调查研究，了解采样区域的基本情况；2、按采样总体的差异程度和研究工作的要求划分采样单元；3、按照一定的采样技术路线随机多点采样，避免特殊点，各采样点采样量一致；4、注意时间、空间等的一致性，防止污染，在注意采代表性样品同时，注意采集典型样品。

三、采样方法土壤样品的采集方法，根据分析目的不同而有差异。

如果要研究整个土体的发生发育，则必须按土壤发生层采样；如果要进行土壤物理性质的测定，需要采集原状土壤样品；如果要研究耕作层土壤的理化性质、养分状况，则应选择代表性田块，在耕作层多点采取混合样品，如有必要，还可在耕作层以下再采一层混合样品。

对于土壤环境研究来说，有时要作背景值调查，其采集方法则要求更高。

混合样品的采集方法，样点的数目和分布应视田块的形状、大小、土壤肥力状况、研究目的和要求的精细程度等而有不同，一般有下列三种采集方法。

背景值等调查研究要视研究区范围内复杂程度和变异大小而定。

1．对角线采样法：田块面积较小，接近方形，地势平坦，肥力较均匀的田块可采用此法，取样点不少于5个。

作业指导书土壤样品制备作业指导书修订页1目的采用最经济有效的方法，将样品粉碎、缩分，制成具有代表性的分析试样；制备的均匀并达到规定要求粒度的试样，保证整体原始样品的物质组分及其含量不变和便于前处理。

根据不同监测目的、不同项目和不同测试要求，采取不同的制样方法，确保试样制备的质量。

2适用范围适用于实验室土壤样品风干样品及新鲜样品的制备管理过程。

3样品的制备3.1新鲜样品的制备某些土壤成分如挥发性和半挥发性有机污染物、氰化物、挥发酚、铵态氮、硝态氮、低价铁、酸碱度和速效养分等在风干过程中会发生显著变化，需用新鲜样品（原土）分析。

为了能真实反映土壤在自然状态下的某些理化性状，新鲜样品再采集要及时送回实验室进行分析，分析前只需用玻璃或瓷炎钵棒将样品迅速弄碎混匀或多点取样称量，对含水较高的泥状土样可迅速搅匀后称样。

称样时应注意不得将土壤以外的侵入体和新生体称取。

新鲜样品若不能及时测定，必须将样品密封冷藏或进行速冻固定。

3.2风干样品的制备3.2.1制样工作场地3.2.1.1应分设样品风干室、制样室；3.2.1.2风干室应严防阳光直射土样、通风、整洁、无扬尘和无易挥发性化学物质（如酸蒸气、氨气等）；3.2.1.3多样品同时加工的制样室还应有防止交叉污染的有效隔离措施和通风排尘措施。

3.2.2制样器具3.2.2.1 风干样品用搪瓷盘（或木盘）、风干台架或土壤样品风干箱、牛皮纸。

3.2.2.2 磨样用玛瑙研磨机（或不含重金属的化验制样机等）。

3.2.2.3 玛瑙研钵、白色瓷研钵、木滚、木棒、木锤、有机玻璃棒、有机玻璃板、硬质木板、无色聚乙烯膜（60cm×60cm）等。

3.2.2.4 过筛必须采用塑料边框和尼龙材质筛网的土壤分样筛。

3.2.2.5 样品分装用具塞磨口玻璃瓶、具内外盖的无色聚乙烯塑料瓶，无色聚乙烯塑料袋或特制牛皮纸袋，规格视量而定。

3.2.2.6 分样板、分样铲（或分样器）、角勺、毛刷、毛巾、托盘天平或电子天平等其他辅助工具。

实验一、岩石氯仿沥青的测定一、基本原理和试剂使用技术规范1.基本原理：利用氯仿对岩石屮沥青物质的溶解性，能溶解于氯仿屮的必为非极性的冇机质类化合物。

在78°C的水浴屮被加热的氯仿变为蒸气后，经冷凝管冷却在样品的顶端形成液体从样品粉末上淋过，使其屮的有机质类溶解于氯仿屮。

溶有样品的氯仿现被加热成为蒸气。

不断循环往复的蒸淋，使样品屮的冇机质完全溶解在氯仿小。

最后以质量法求出从固体样品屮被氯仿溶解出的有机物的含量。

2.本方法以小华人民共和国石油天然气行业标准SY/T 5118-1995《岩石屮氯仿沥青的测定脂肪抽捉法》为依据，结合实验室具体条件制定的检测方案。

二、适用样品及样品的处理1.样品种类：岩心、岩屑、土壤、植物等干燥后的固体样品。

2.样詁用量：泥岩2200g；灰岩2500g；煤或油页岩：15-50g。

3.核对样品：按样品分析通知单核对样品的编号、井号、井段、层位、岩性描述、样品量、样品外观质量（重点察看是否有污染）、分析项口。

4.净化样品：对样品表面有污染的，应进行切削等净化处理。

使样品保持原始面口。

5.样品干燥：样品粉粹前在40〜45°C干燥4小时以上。

6•样品粉粹：样品在不超过50°C的条件下粉粹至粒径为0. 18mm （60〜80 口）以下，并保持样品的干燥。

三、试剂与仪器设备1・试剂：（所有有机试剂需经脱水、蒸憾、无酸性反应，色谱检查合格。

）铜片：铜含量应大于99%；使用前用细砂纸磨去表而氧化物，并用氯仿清洗干净。

医用脱脂棉：使用前用氯仿抽捉至不发荧光。

平底烧瓶：500ml > 1000ml o 量筒：250ml、500ml o锥形瓶：50 ml o 氯仿；乙醇；氯化钙；盐酸；大张滤纸；2.仪器设备：电热恒温水浴，四孔，量程：37〜100°C；电子分析天平:量程:0~200g，感量：0. lmg；托盘天平：量程：0〜200g,分辨率0. lg；索氏脂肪抽提器:500ml、1000ml；电热鼓风干燥箱：量程：50〜250°C,分辨率1°C；试剂蒸傭捉纯装置；分样检验筛；旋转蒸发器。

土壤实验作业指导书土壤实验作业指导书1.0前往现场进行土壤取样。

2.0对土样进行登记、编号、记录。

3.0含水量实验环节:3.1取代表性试样, 粘性土15～20g,砂性土有机质±50g, 放入称量盒内盖上盒盖, 将盒置于烘箱内, 在105～110℃恒温下烘干；烘干时间, 粘性土不得少于8h,砂性土不得少于6h。

3.2将称量盒从烘箱中取出, 放入干燥容器内冷却至恒温, 称干土质量（精确至0.01g）。

3.3含水量按下式计算:m0W0=（ -1）×100m d3.4含水量应进行两次平行实验, 两次平行测定的差值当含水小于40%时不得大于1%；当含水量等于或大于40%时不得大于2%, 取两次测试值的平均值。

4.0密度实验环节（环刀法）:4.1将环刀垂直压入土中, 取出后削去环刀两端余土, 擦净环刀外壁, 称环刀和土的总质量, 并取余土测定含水量, 取出环刀内土样称重。

4.2试样的湿度按下式计算:m0P0 =v4.3试样的干密度按下式计算:P0P d =1+W15.0击实实验:5.1试样制备: 取代表性土样20kg,风干碾碎后过5mm筛, 将筛下土样拌匀, 并测定土样的风干含水量；根据土的塑限预估最优含水量, 取5个土样, 按不同的含水量加水拌匀, 装入盛土器内润湿一昼夜；相邻两个含水量的差值宜为2%。

5.2将击实筒固定在刚性底板上, 装好护筒, 在击实筒内涂一薄层润滑油, 将试样倒入击实箱内, 轻型击实分三层进行, 每层25击；重型击实分五层进行, 每层56击, 每层试样高度宜相等；二交界处的土面应刨毛, 击实后超过击实筒顶端的试样高度应小于6mm。

5.3拆去护筒, 用刀修平击实筒顶部的土样, 拆除底板, 擦净筒外壁, 称筒和试样的总质量（精确至1g）, 算出试样的湿密度。

5.4对不同含水量的试样按上述方法依次进行击实实验。

5.5按下列计算试样的干密度:popd =1+W15.6当试样中粒径大于5mm的土的质量小于或等于试样总质量的30%时, 应对最优含水量和最大干密度进行校正。

土壤理化分析实验指导书北京林业大学本书的术语和代号说明1．水：在试剂配制和操作步骤中所说的“水”，除非特别说明外，一律系指蒸馏水或去离子水。

2．试剂级别：除非特别说明，一般试剂溶液系指化学纯（CP）试剂配制，标定剂和标准溶液则用分析纯（AR）或优级纯（GR）试剂配制。

3．定容：一定量的溶质溶解后，或取一整份溶液，在精密量器（容量瓶或比色管等）中准确稀释到一定的体积（刻度），塞紧，并充分摇匀为止，这一整个操作过程称为“定容”。

因此“定容”不仅指准确稀释，还包括充分混匀的意思。

4．养分的表示方法：除化肥成分用K2O、P2O5外，其他一切土壤、植物的养分均用元素（N、P、K、Ca、Mg、Cu、Mn、Zn、B、Mo等）表示。

5．凡计算结果中用%或mg、kg、μg等表示的，均为某物质的质量分数。

6．根据1984年颁布的《中华人民共和国法定计量单位》及有关量和单位的国家标准，现将土壤理化分析方法中常用法定计量单位与废止计量单位之间的转换关系列表如下：目录绪论1.概述1.1土壤理化分析课程介绍1.2课堂要求第一篇基础知识和化学及养分分析第一章土壤理化分析的基本知识1.1土壤理化分析用纯水1.1.1纯水的制备1.2试剂的标准、规格、选用和保存1.2.1试剂的标准1.2.2试剂的规格1.2.3试剂的选用1.2.4试剂的保存1.2.5试剂的配制1.3 常用器皿的性能、选用和洗涤1.3.1玻璃器皿1.3.2瓷、石英、玛瑙、铂、塑料和石墨等器皿1.4滤纸的性能与选用第二章土壤样品的采集与制备2.1 土壤样品的采集2.1.1概述2.1.2混合土样的采集2.1.3特殊土样的采集2.1.4其他特殊样品的采集2.1.5采集土壤样品的工具2.2土壤样品的制备和保存2.2.1新鲜样品和风干样品2.2.2样品的风干、制备和保存2.3土壤水分测定2.3.1适用范围2.3.2方法原理2.3.3仪器设备2.3.4试样的选取和制备2.3.5测定步骤2.3.6结果的计算第三章土壤有机质的测定3.1概述3.1.1土壤有机质含量及其在肥力上的意义3.1.2土壤有机碳不同测定方法的比较和选用3.1.3有机碳的校正系数3.1.4 有机质含水量量的计算3.2 土壤有机质测定3.2.1重铬酸钾容量法——外加热法第四章土壤氮的分析4.1概述4.2土壤全氮量的测定4.2.1方法概述[1]4.2.2土壤全氮测定 ---半微量开氏法4.3矿化氮的测定4.3.1厌气培养法4.3.2好气培养法4.4土壤无机氮的实验室测定4.4.1方法概述4.4.2土壤硝态氮的测定4.4.3土壤铵态氮的测定第五章土壤中磷的测定5.1概述5.2土壤全磷的测定5.2.1土壤样品的分解和溶液中磷的测定5.2.2土壤全磷测定方法之一——HClO4—H2SO4法5.2.3土壤全磷测定方法之二——NaOH熔融—钼锑抗比色法5.3土壤速效磷的测定5.3.1概述5.3.2土壤有效磷的化学浸提方法5.3.3中性和石灰性土壤速效磷的测定——0.05 mol·L-1NaHCO3法第六章土壤中钾的测定6.1概述6.2土壤全钾的测定6.2.1土壤样品的分解和溶液中钾的测定6.2.2土壤中全钾的测定方法——NaOH熔融法，火焰光度法6.3土壤中速效钾、有效钾和缓效钾的测定6.3.1概述6.3.2土壤速效钾的测定——NH4OAc浸提，火焰光度法6.3.3土壤有效性钾的测定（冷的2mol·L-1HNO3溶液浸提——火焰光度法）6.3.4土壤缓效钾的测定——1mol·L-1热HNO3浸提，火焰光度法第七章土壤中微量元素的测定7.1概述7.2土壤中铜、锌的测定7.2.1概述第八章土壤阳离子交换性能的分析8.1概述8.2酸性土交换量和交换阳离子的测定8.2.1酸性土交换量的测定8.2.2土壤交换性盐基及其组成的测定8.2.3土壤活性酸、交换性酸的测定8.3石灰性土壤交换量的测定8.3.1概述8.3.2乙酸钠——火焰光度法（适用于石灰性土和盐碱土）8.4盐碱土交换量及交换性钠的测定8.4.1盐碱土交换量的测定8.4.2交换性钠的测定第九章土壤水溶性盐的分析9.1概述9.2土壤水溶性盐的浸提(1:1和5:1水土比及饱和土浆浸出液的制备) 9.2.1主要仪器9.2.2试剂9.2.3操作步骤9.2.4注释9.3土壤水溶性盐总量的测定9.3.1电导法9.3.2残渣烘干法——质量法9.3.3用阳离子和阴离子总量计算土壤或水样中的总盐量9.4阳离子的测定9.4.1钙和镁的测定——EDTA滴定法9.4.2钙和镁的测定——原子吸收分光光度法9.4.3钾和钠的测定——火焰光度法9.5阴离子的测定9.5.1碳酸根和重碳酸根的测定——双指示剂——中和滴定法9.5.2氯离子的测定9.5.3硫酸根的测定第二篇土壤物理性质分析第一章土粒密度、土壤容重（土壤密度）和孔隙度的测定1.1 测定意义1.2土粒密度的测定（比重瓶法）1.3 土壤容重的测定第二章土壤粒径分布和分析2.1 分析意义2.2土粒的粒级和土壤的质地2.3土粒粒径分析—吸管法2.4吸管法2.5比重计法第三章土壤含水量、土水势和土壤水特征曲线的测定3.1测定意义3.2方法选择的依据3.3土壤含水量的测定（烘干法）3.4土水势的测定（张力计法）3.5土壤水特征曲线的测定[压力膜（板）法附录1．KDY-9830凯氏定氮仪使用说明2．UV-120-02紫外-可见分光光度计操作说明3.AA7001原子吸收光谱仪操作说明绪论1.概述土壤理化分析也称土壤测定，它包括土壤物理性质测定和化学性质测定两个方面。

实用文档土壤试验分析技术实验报告姓名：学号：专业：授课教师：实验一 土壤样品的制备及土壤水分的测定1. 意义分析森林土壤的目的是为森林土壤资源的管理提供科学依据。

土壤样品的制备是对土壤进行分析测试前的前期处理工作。

田间或林地的土壤水分状况的好坏，是土壤肥力高低的重要标志之一。

测定吸湿水的意义，在于所有土壤分析的结果，都以无水烘干土重为基数来计算，通过吸湿水的测定还可以间接地了解土壤的某些物理性质，如机械组成、土壤结构等。

2. 土壤样品的制备2.1. 研磨过筛：取两个风干土样（A12和B3），挑去石块、根茎及各种新生的叶片，研磨使之全部通过2 mm （10目）筛。

2.2. 混合分样：用四分法，两个土样各取三分之一再进行研磨，使之全部通过0.25mm （60目）筛。

2.3. 用密封塑料袋保存土样。

（用记号笔标号：2mmA12、0.25mmA12、2mmB3、0.25mmB3） 3. 土壤吸湿水的测定在已知质量的铝盒中称过2mm 风干土样5g ，准确称至0.001g 放人烘箱内，在温度105℃ ±2℃下烘8h 后移至干燥器内冷却室温，立即称重．然后将铝盒置于烘箱中，如前温度烘 2—3h ，冷却、称至恒重（前后两次称重之差不大于0.003g ）。

计算方法：吸湿水（%）=烘干土质量烘干土质量风干土质量 ×100表1 土壤吸湿水测定风干土质量/g 铝盒质量/g 铝盒+土(烘前)/g铝盒+土(烘后)/g 烘干土质量/g 失去水分/g 吸湿水/%A12-1 5.03 31.44 36.47 36.14 4.70 0.33 7.02 A12-2 5.01 18.80 23.81 23.44 4.64 0.37 7.97 B3-1 4.99 23.48 28.47 28.10 4.62 0.37 8.01 B3-25.0017.2522.2521.914.660.347.30由于7.97-7.02=0.95＜1，8.01-7.30=0.71＜1，满足“平行测定结果的允许误差不得大于1%”的要求，因此，通过取两次平行测定的算术平均值的方法，求两个土样的吸湿水/%：对于土样A12：吸湿水=(7.02+7.97)/2*100%=7.50% 对于土样B3：吸湿水=(8.01+7.30)/2*100%=7.66% 土壤水分换算系数的计算： K 2=m/m 1，m —烘干土质量（g ），m 1—风干土质量（g ） 对于土样A12：K 2=（4.70+4.64）/（5.03+5.01）=0.9303 对于土样B3：K 2=（4.62+4.66）/（4.99+5.00）=0.9289 对于土样B3：K 2=（4.62+4.66）/（4.99+5.00）=0.9289 4. 注意事项4.1. 分析微量元素、避免用铜丝网筛，而应改用尼龙丝网筛。

土壤样品的采集和制备一、土壤样品的采集土壤样品的采集是土壤解析工作中一个最重要最要点的环节，它是关系到解析结果可否正确的一个先决条件，特别是耕作土壤，由于差异较大，若采样不当，所产生的误差（采样误差）远比土壤称样解析发生的误差大，因此，要使所取的少量土壤能代表一定土地面积土壤的本质情况，就得按必然的规定采集有代表性的土壤样品。

如何采样？这要依照解析的目的，要求来决定采样的方法。

（一）土壤样品的采集方法、种类和注意事项：1．混杂样品的采集由于土壤是一个不平均的系统，为了要认识它的养分情况，物理性、化学性，我们不能够把整块土都搬进实验室进行解析，因此，就必定采用若干有代表性的点子取样混杂后成为混杂样品，混杂样品本质上就是一个平均样品，这个平均样品就要拥有代表性。

要使样品真切有代表性，第一要正确划定采样区，找出采样点，划采样区（采样单元或采样单位）时是依照土壤种类、地形部位、排水情况、耕作措施、栽各种植情况、施肥等等的不同样来决定的。

每一个采样区内，再依照田块面积的大小及被测成分的变异系数，来确定采样点的多少，自然，取的点子越多，代表性越强，那就越好，但它会造成工作量的增加，因此一般人为的定为5-10， 10-20 点或依照计算应取多少点。

（ 1）试验田土壤样品的采集：一般试验小区为一采样区。

（2）大田（旱地）土壤样品的采集：在进行土壤养分情况的检查时，一般是根据土壤种类、地形、排水、耕作、施肥等不同样来划分采样区；也有的是依照土壤肥力情况按上、中、下来划分采样区。

（3）水田土壤样品的采集。

它和大田土壤样品的采集基本一致（4）采样点的部署（拜会 P276-277）×代表样点地址图 1土壤采样点的方式在采集多点组成的混杂样品时，采样点的分布，要尽量做到平均和随机，平均分布能够起到控制整个采样范围的作用：随机定点能够防备主观误差，提高样品的代表性，布点以锯齿形或蛇形（S 形）较好，直线布点或梅花形布点简单产生系统误差（图1），由于耕作，施肥等农业技术措施一般都是顺着必然方向进行的，若是土壤采样与农业操作的方向一致，则采样点落在同一条件的可能性很大，易使混杂土样的代表性降低。