1,3+二甲基苯胺的制备方法
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二甲基苯胺结构式二甲基苯胺结构式化学是研究物质的变化和性质的学科,而有机化学则是研究含碳的化合物的分子结构和反应的学科。
在有机化学领域中,二甲基苯胺是一种经常被使用的有机化合物,它的结构式为C8H11N。
今天,我们将按照分类方式,探讨一下这种化合物的相关知识。
一、分类根据它的分子结构,二甲基苯胺可以分为芳香族胺和脂肪族胺。
芳香族胺中,苯环上至少有一个氨基基团,而脂肪族胺则没有。
二甲基苯胺属于芳香族胺的一种。
二、性质1.物理性质:二甲基苯胺的分子式为C8H11N,分子量为121.18g/mol。
它的外观为白色或浅黄色结晶,有弱胺味。
2.化学性质:二甲基苯胺可以作为还原剂和亲电剂参与化学反应。
它可以参与偶合反应,与苯二酚等化合物形成蓝色或绿色的化合物。
此外,它还可以作为催化剂参与一些化学反应。
三、制备方法二甲基苯胺的制备方法有多种,其中较常用的方法是苯乙烯的异构化反应。
该反应需要使用铝氯化物作为催化剂,将苯乙烯和亚硝酸甲酯作为原料,在低温下进行反应,生成二甲基苯胺。
四、应用领域二甲基苯胺广泛应用于多个领域,主要包括以下几个方面:1.医学领域:二甲基苯胺可以制备用于治疗白血病和其他癌症的药物。
2.染料领域:二甲基苯胺可以用于染料领域,制备各种颜色的染料,如蓝紫色等。
3.高分子材料领域:二甲基苯胺可以作为高分子材料的单体,用于制备聚合物、塑料等。
4.其他领域:二甲基苯胺还可以用于制备光致变色材料等。
五、安全注意事项二甲基苯胺具有强烈的刺激性和腐蚀性,在使用时应当注意安全。
对于接触到它的人员,应立即用大量清水冲洗,并网络医院及时就医。
结语:二甲基苯胺在化学领域中有着广泛的应用,其的应用领域不仅包括医学、染料和高分子材料领域,还可以用于制备光致变色材料等。
在使用时,要注意安全,确保没有发生伤害。
(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 202010213676.4(22)申请日 2020.03.24(71)申请人 江苏宝灵化工股份有限公司地址 226000 江苏省南通市经济技术开发区通旺路9号(72)发明人 陈强 廖文文 俞建平 虞卉 黄庆 缪俊 (74)专利代理机构 南通市永通专利事务所(普通合伙) 32100代理人 葛雷(51)Int.Cl.C07C 209/18(2006.01)C07C 209/86(2006.01)C07C 211/47(2006.01)B01J 23/44(2006.01)(54)发明名称一种3,5-二甲基苯胺的合成方法(57)摘要本发明公开了一种3,5-二甲基苯胺的合成方法,以3,5-二甲基苯酚为原料,甲苯作溶剂,经过固定床催化、加氢、氨基化、脱氢的间接氨基化反应得到3,5-二甲基苯胺。
本发明通过加氢、氨基化、脱氢的间接氢基化方法,反应条件温和,延长催化剂使用寿命;工艺生产三废少,绿色环保,有较好的工业化前景。
权利要求书1页 说明书10页 附图1页CN 111302947 A 2020.06.19C N 111302947A1.一种3,5-二甲基苯胺的合成方法,其特征是:以3,5-二甲基苯酚为原料,甲苯作溶剂,经过固定床催化、加氢、氨基化、脱氢的间接氨基化反应得到3,5-二甲基苯胺。
2.根据权利要求1所述的3,5-二甲基苯胺的合成方法,其特征是:具体工艺步骤为:(1)氨基化:投料摩尔比 氢气:氨气 =7:3在釜中加入溶剂甲苯,3,5-二甲基苯酚,充分搅拌溶解,配成溶液备用;用定量泵送入预热好的汽化器,气化好的物料与预热好的氢气、氨气混合物进入固定床催化反应器进行反应;反应好的粗品进入收集罐中;(2)粗蒸馏脱水脱溶:在釜中加入粗品脱水脱溶,蒸出液静置分层,分去水,油相为回收甲苯;(3)精馏:釜中液通过蒸馏得到产品3,5-二甲基苯胺;中间馏分回用到配3,5-二甲基苯酚溶液。
(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201610475862.9(22)申请日 2016.06.24(71)申请人 江苏倍合德化工有限公司地址 222500 江苏省连云港市灌南县堆沟港镇化工园区申请人 浙江启明药业有限公司(72)发明人 吴文良 卢小逸 张启明 王诚 (74)专利代理机构 杭州天勤知识产权代理有限公司 33224代理人 刘静静(51)Int.Cl.C07C 229/58(2006.01)C07C 227/08(2006.01)(54)发明名称一种甲芬那酸的合成方法(57)摘要本发明公开了一种甲芬那酸的合成方法,以邻氯苯甲酸为原料,在缚酸剂存在下,采用非质子极性溶剂,成盐得到邻氯苯甲酸盐;在脱水剂作用下,以金属锰粉或锰盐为催化剂,邻氯苯甲酸盐与2,3-二甲基苯胺进行缩合反应,再经酸化得到甲芬那酸。
本发明提供了一种甲芬那酸的合成方法,具有反应收率高、产物品质高以及生产成本低的优点,解决了现有制备方法中存在的产品收率较低和产品颜色较深的问题。
权利要求书1页 说明书3页CN 105949075 A 2016.09.21C N 105949075A1.一种甲芬那酸的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)以邻氯苯甲酸为原料,在缚酸剂存在下,采用非质子极性溶剂,成盐得到邻氯苯甲酸盐;(2)在脱水剂作用下,以金属锰粉或锰盐为催化剂,邻氯苯甲酸盐与2,3-二甲基苯胺进行缩合反应,再经酸化得到甲芬那酸。
2.根据权利要求1所述的甲芬那酸的合成方法,其特征在于,邻氯苯甲酸、2,3-二甲基苯胺、缚酸剂和催化剂的质量比为1:0.8~1.0:0.8~1.2:0.01~0.03;非质子极性溶剂与邻氯苯甲酸的质量比为0.3~0.5:1;脱水剂与邻氯苯甲酸的质量比为0.8~1.2:1。
3.根据权利要求1或2所述的甲芬那酸的合成方法,其特征在于,步骤(1)中,所述的缚酸剂为碳酸钠、碳酸钾、氢氧化钠或氢氧化钾。
3,4-二甲基苯肼制备方法
3,4-二甲基苯肼的制备方法如下:
材料:
1. 3,4-二甲基苯胺
2. 丙酮
3. 苯肼溴化钠
4. 乙腈
5. 强碱(如氢氧化钠)
6. 水
步骤:
1. 在一个干燥的试剂瓶中,将3,4-二甲基苯胺和丙酮按照1:1的摩尔比例混合。
2. 在混合物中慢慢加入苯肼溴化钠,继续搅拌反应混合物至完全溶解。
3. 用乙腈稀释该溶液,使其浓度降低。
4. 加入一定量的强碱溶液(如氢氧化钠)并搅拌。
5. 在室温下搅拌2-3小时,直到反应完成。
6. 将反应溶液转移到分液漏斗中,并加入适量的水。
7. 分液漏斗中的底层液体即为3,4-二甲基苯肼。
将它过滤并用适当的溶剂洗涤。
8. 最后,通过适当的蒸馏或结晶纯化方法,得到纯净的3,4-二甲基苯肼产物。
注意事项:
1. 在制备过程中,要注意安全操作,佩戴适当的防护手套和眼
镜。
2. 丙酮、乙腈等溶剂易燃,要注意防火措施。
3. 强碱使用时要小心,避免接触皮肤和眼睛,防止引起灼伤。
4. 反应完成后要注意处理废弃液体,遵守环境保护的要求。
甲基橙的制备一、实验目的1、学习重氮盐制备技术,了解重氮盐的控制条件。
2、掌握和了解重氮盐偶联反应的条件,掌握甲基橙制备的原理及实验方法。
3、进一步练习抽滤,洗涤,搅拌等基本操作.二、实验原理1、芳香族伯胺在酸性介质中和亚硝酸钠作用下生成重氮盐,重氮盐与芳香叔胺偶联,生成偶氮染料。
将对氨基苯磺酸与氢氧化钠作用生成易溶于水的盐,再与HNO重氮化,然后再与N,N—二甲基苯胺偶联得到粗产品甲基橙。
22、甲基橙制备相关的反应方程式:三、主要试剂及物理性质1、主要药品:对氨基苯磺酸、5%NaOH、N,N-二甲基苯胺、NaNO2、浓盐酸、10%NaOH、饱和氯化钠溶液、95%乙醇、冰乙酸、碘化钾淀粉试纸、pH试纸.2、主要化合物的物理性质对氨基苯磺酸:一种白色至灰白色粉末,在空气中吸收水分后变为白色结晶体,带有一个分子的结晶水,温度达100℃时失去结晶水,在300℃时开始分解碳化,在冷水中微溶,溶于沸水,微溶于乙醇、乙醚和苯,有明显的酸性,能溶于氢氧化钠溶液和碳酸钠溶液。
用于制造偶氮染料等,也可用作防治麦锈病的农药.N,N-二甲基苯胺:淡黄色油状,有特殊气味液体,熔点2。
5℃,沸点193℃,不溶于水,易溶于醇、醚、苯和酸溶液.本品剧毒,能使人呼吸短促而致死,车间内气体最高容许浓度为5mg/m3。
NaNO2:微带淡黄色的白色结晶,密度2。
17(20℃),熔点为217℃,易溶于水,微溶于乙醇和乙醚,在空气中易潮解.在320℃时分解生成氧、氮、氧化氮和氧化钠。
与有机物接触易发生燃烧和爆炸,燃烧时放出有毒的氧化氮气体。
能从空气中吸收氧逐渐化为硝酸钠。
亚硝本钠是剧毒品。
四、试剂用量规格1、称取2。
00g对氨基苯磺酸;2、量取5%NaOH10ml;3、称取0.8g NaNO2;4、准备冰冷水13ml,实际水80ml;5、吸取1。
3ml N,N-二甲基苯胺,冰醋酸1.0ml;6、量取10%NaOH15ml;7、准备饱和氯化钠溶液20ml;8、准备乙醇5ml;五、实验装置1、主要仪器:100mL烧杯、抽滤瓶、布氏漏斗、刻度吸管、温度计、玻璃棒、台称、试管、pH试纸、10ml量筒、100ml量筒、电炉。
一种制备二甲基苯胺的方法制备二甲基苯胺的方法有多种,其中一种常用的方法是热分解三亚甲基烷磺酸铵(TMSA)生成二甲基苯胺。
首先,需准备三亚甲基烷磺酸铵(TMSA),该物质可通过将甲苯和硫酸反应得到。
将甲苯滴入浓硫酸中,温度控制在5-10℃,反应完成后再用水稀释硫酸和产生的TMSA。
接下来,将得到的TMSA置于反应器中,加热至高温。
TMSA在高温下分解产生二甲基苯胺。
反应过程中,需要对温度和反应时间进行严格控制,以确保高产率和纯度的产物。
最后,将反应产物进行提纯和分离。
可以采用蒸馏或结晶的方法,将混合物中的杂质去除,得到纯度较高的二甲基苯胺。
这种制备二甲基苯胺的方法简单、高效,广泛应用于实验室和工业生产中。
它可以通过简单的化学反应从易得的原料制备得到,并且得到的产物具有较高的纯度和产率。
深入探讨:二甲基苯胺是一种有机化合物,其分子式为C8H11N。
它可用作有机合成中的重要中间体,并广泛用于制备染料、医药、农药等化学品。
制备二甲基苯胺的方法中,热分解三亚甲基烷磺酸铵(TMSA)是一种常用的方法。
TMSA在高温下分解生成二甲基苯胺的反应是一个典型的热分解反应。
TMSA是一个易于制备和处理的固体物质,具有较高的热稳定性,使得该方法在实验室和工业中得到了广泛应用。
在制备二甲基苯胺的过程中,反应温度和反应时间的控制非常重要。
过高或过低的反应温度、过长或过短的反应时间都会对反应产率和纯度产生不利影响。
通常情况下,较高的反应温度可以提高反应速率和产率,但同时也会增加副反应的可能性。
因此,在实际操作中,需要进行小规模试验来确定最佳工艺条件。
在反应结束后,需要对反应产物进行提纯和分离。
通常可以使用蒸馏或结晶的方法进行提纯。
蒸馏是将混合物中的不同成分根据其沸点的差异进行分离的方法,而结晶则是通过控制溶液中溶质的溶解度来实现分离。
在选择合适的提纯方法时,需要考虑反应产物的性质和纯度要求。
总结起来,制备二甲基苯胺的方法包括准备TMSA,热分解TMSA生成二甲基苯胺,并对产物进行提纯和分离。
一种制备二甲基苯胺的方法
二甲基苯胺是一种重要的化学物质,在有机合成和医药工业中有广
泛的应用。
本文将介绍一种制备二甲基苯胺的简单方法。
首先,准备以下实验材料:
1. 硝基苯(98%, 10 mL)
2. 甲基氧化钠溶液(30%, 10 mL)
3. 水(50 mL)
4. 乙醇(100 mL)
5. 蒸馏设备
6. 干燥管和干燥剂
7. 玻璃烧杯、试管、滤纸等常见实验器材
以下是制备二甲基苯胺的步骤:
步骤一:制备硝基苯酚
1. 在玻璃烧杯中,将硝基苯与甲基氧化钠溶液加入水中,搅拌均匀。
2. 将烧杯放入加热设备中,进行加热并反应2小时。
3. 将反应液冷却至室温,并用冷水冲洗烧杯以去除不溶物。
4. 使用滤纸过滤反应液,得到硝基苯酚。
步骤二:制备二甲基苯胺
1. 将硝基苯酚溶解在乙醇中,并加入少量水进行搅拌。
2. 将溶液转移到蒸馏设备中,并开始加热。
3. 在适当的温度下,开始收集沸点为153℃的液体。
4. 收集到的液体经过冷却,得到二甲基苯胺。
总结:
通过以上简单的实验步骤,我们成功地制备了二甲基苯胺。
这种方法相对简单且操作方便,适用于实验室规模的制备。
然而,需要注意的是,在进行实验操作时,应注意安全,并严格遵守实验室的操作规程。