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磺基水杨酸合铁(Ⅲ)配合物的组成及稳定常数的测定嘿，朋友们！今天咱来聊聊磺基水杨酸合铁(Ⅲ)配合物的组成及稳定常数的测定。
这可真是个有趣的玩意儿啊！你想想看，就像搭积木一样，各种分子凑在一起，形成了特别的组合。
磺基水杨酸和铁(Ⅲ)，它们俩碰到一块儿，会产生什么样奇妙的反应呢？这就需要我们去探索啦！要测定这个组成和稳定常数，那可不是一件随随便便就能搞定的事儿。
得像侦探破案一样，仔细地观察、分析。
首先得准备好各种试剂和仪器，这就好比战士上战场得有趁手的兵器呀！然后呢，通过一系列的实验操作，一点一点地揭开它们的神秘面纱。
在这个过程中，可不能马虎大意哟！稍有不慎，可能就会得出错误的结果。
这就好像走钢丝，得小心翼翼，保持平衡。
要是不小心手抖了一下，或者加错了试剂，那可就糟糕啦！咱可以把这个过程想象成一场冒险，每一步都充满了未知和挑战。
比如说，在调节溶液酸碱度的时候，就像是在给一个小脾气的娃娃哄开心，得掌握好那个度。
太酸了不行，太碱了也不行，得刚刚好才行呢！还有啊，观察实验现象的时候可得瞪大了眼睛。
那一点点细微的变化，都可能是重要的线索。
就像在茫茫人海中寻找一个特别的人，得有敏锐的观察力。
当我们通过努力，终于测定出磺基水杨酸合铁(Ⅲ)配合物的组成及稳定常数时，那种成就感，哇，简直无法形容！就好像登山者终于登上了山顶，看到了那壮丽的景色。
总之呢，这个测定的过程充满了乐趣和挑战。
需要我们有耐心、细心，还要有那么一点点的好奇心。
朋友们，你们准备好了吗？快来和我一起踏上这场奇妙的科学之旅吧！相信你们一定会爱上这个过程的，就像我一样！别犹豫啦，赶紧行动起来吧！。
紫外光谱法测定配合物的稳定常数
定义配合物组成及其稳定常数的测定定量分析结构分析定性分析
应用范围定义紫外光谱是分子中某些价电子吸收了一定波长的电磁波,由低能级跃近到高能级而产生的一种光谱,也称之为电子光谱编辑本段原理
当分子中的电子吸收能量后会从基态跃迁到激发态，然后放出能量(辐射出特征谱线)。
回到基态而辐射出特征普线的波长在紫外区中就叫做紫外光谱目前使用的紫外光谱仪波长范围是200~800nm.其基本原理是用不同波长的近紫外光(200~400nm)依次照一定浓度的被测样品溶液时,就会发现部分波长的光被吸收。
如果以波长入为横坐标(单位nm),吸收度(absorbance)A 为纵坐标作图即得到紫外光谱(ultra violet spectra，简称UV)编辑本段应用范围
定性分析在有机化合物的定性分析中，紫外一可见光谱适用于不饱和有机化合物，尤其是共钜体系的鉴定，以此推断未知物的骨架结构。
此外，可配合红外光谱、核磁共振波谱法和质谱法进行定性鉴定和结构分析，因此它仍不失为是一种有用的辅助方法。
一般有两种定性分析方法，比较吸收光谱曲线和用经验规则计算最大吸收波长amax，然后与实测值进行比较。
1。
配合物组成及稳定常数的测定【摘要】本实验的目的是掌握用等摩尔连续递变法测定配合物组成及稳定常数的方法。
采用摩尔系列法和分光光度法，测定了配合物的组成。
实验结果表明铁与钛铁配合物的n=2,稳定常数K=6.605×108，结果说明，实验方法正确，实验较为成功。
【前言】本实验测定Fe3+-钛铁配合物的配位数和稳定常数1.用等摩尔系列法测定配合物的组成：在一定温度下，对于配合物的生成反应：M+nL⇌ML n其中M为中心离子或原子，L为配体。
该反应的标准平衡常数即该配合物的稳定常数与平衡系统中个物质浓度之间的关系可以表示为：K’=(C MLn/CΘ)(C M/CΘ)(C L/CΘ)n所以，c MLn/cΘ=K′(C M/CΘ)(C L/CΘ)n在保持溶液中M和L的总浓度为常数即c M,0+c L,0=C (常数)的前提下，配制一系列c M,0和c L,0不同的溶液，并测定它们的吸光度。
若以吸光度对配体的摩尔分数作图，则从图上最大吸收峰处可以求得配合物的组成n值。
n = C L/C M= 1/f - 1 （f为M的浓度分数）在此基础上，可以确定该配合物的组成,这就是等摩尔系列法。
需要注意:在配位平衡系统中，配位体的存在形式有可能是多种多样的。
2.消除背景吸光度：由于中心离子和配体对此波长也有一定的吸收度，所以当配位反应达到平衡后，由于溶液中仍有未反应的反应物，故实测吸光度A为配合物与未反应物的吸光度之和。
因此要得到准确的配合物吸光度，就需要消除反应物带来的误差即消除背景误差。
【正文】一、仪器和试剂722S可见分光光度计、容量瓶22个、100ml烧杯8个、带刻度移液管6个、胶头滴管4个；0.0050mol∙L−1、0.0005 mol∙L−1硫酸高铁铵溶液，0.0025mol∙L−1、0.0005 mol∙L−1铁钛试剂溶液，pH=4.8的HAc-NH4Ac缓冲溶液。
二、实验方法1.配制溶液：将22个100ml容量瓶分为2个系列，每个系列按1~11编号。
配合物稳定常数的测定
配合物稳定常数是判断溶液中配合物稳定性的重要数据。
早期的测定方法是：测得的是配合物的积累稳定常数实验方法上分：
传统的方法有：
电位法/电动势法/pH-电位法分光光度法溶剂萃取法离子交换法极谱法现代的方法：
核磁共振法顺磁共振法折射法直接量热法测温滴定量热法数据处理方法上的进展；
1提出了测定稳定常数的比较普遍适用的数据处理方法计算机的引入，数学方法在测定稳定常数时的应用：
最小二乘法:加权最小二乘法测定的稳定常数一般为浓度稳定常数：在一定离子强度下的稳定常数，离子强度的支持电解质有：
NaCIO4KNO3NaNOsKCINaCl对于稳定常数大者，采用较小的离子强度对于稳定常数小者，采用较大的离子强度实验方法上分：
A直接测出参与某一反应的物种的平衡浓度，pH电位法，电动势法，极谱法，溶剂萃取法，离子交换法
B测出体系的物理化学性质来间接求出各物种的浓度，如光密度（分光光度法），量热法等。
本课程主要介绍电动势法和pH一电位法。
第一节用于测定配离子稳定常数时的函数用有关的实验方法测定配离子的稳定常数时，将有关数据，通过适当的函数，与待求的稳定常数联系起来，经过一定的数据处理，有图解或计算可求出稳定常数。
— 1 —。
磺基水杨酸铁配合物稳定常数的测定数据处理实验目的：实验原理：在一定条件下，化学物质发生配合反应，形成络合物，此时化学反应达到一定平衡。
平衡常数K为刻画此平衡状态的物理量之一，即化学反应的倾向性大小，用于表示配合反应的“强弱”。
对于配合反应，Fe(III) + Hsn-O3SC6H4COOH → [Fe(OH)(Hsn-O3SC6H4COOH)]+平衡的动力学描述为：在此平衡系统中，K为平衡常数。
根据平衡系统的相关理论，K可以利用反应物（Hsn-O3SC6H4COOH）和生成物（[Fe(OH)(Hsn-O3SC6H4COOH)]+ ）的吸收比值进行计算。
计算公式为：K=a×A/[(1-a)+aK]式中，a为配位物（Hsn-O3SC6H4COOH）的浓度，A为[Fe(OH)(Hsn-O3SC6H4COOH)]+的吸收度，K为平衡常数。
将等式变形为K=f(A)/f(a)形式，斜率为K，截距为0。
实验步骤：重量称量0.50 g的磺基水杨酸铁样品，并用盐酸溶解。
将溶液转移至10 mL的容量瓶中，用去离子水加溶至刻度，摇匀。
将1 mL的样品溶液加至5 mL的烧杯中，在边缘处滴加0.2 mL 1%硫酸溶液至溶液呈淡黄色。
测量样品溶液的吸收度（A）。
按照步骤3制备三组样品，测量各样品的吸收度。
实验数据如下表所示：实验组a（mmol/L） A1 0.01 0.1052 0.02 0.1673 0.03 0.230按照公式K=f(A)/f(a)计算K值，结果如下表所示：计算三组K值的平均值为4.73，标准差为0.44。
实验结论：通过紫外可见分光光度计测定磺基水杨酸铁配合物的稳定常数，得到了平均值为4.73，标准差为0.44。
该实验结果证明了磺基水杨酸铁与配位物发生配合反应，形成了络合物，并且该络合物的平衡系统的配合反应程度较强，K值较大。
该实验结果为后续的相关研究提供了基础数据支持。
实验⼋配位化合物的配位系数及稳定常数的测定实验⼋配位化合物的配位系数及稳定常数的测定⼀、实验⽬的1.学习了解分光光度法测定配位化合物组成及其稳定常数的原理和⽅法；2.学习掌握721型分光光度计的使⽤⽅法。
⼆、实验原理磺基⽔杨酸与Fe3+可形成稳定的配位化合物。
本实验⽤等物质的量数连续变化法。
配合物的表观稳定常数K可有以下平衡关系导出：ML ≒ M + L起始浓度： c 0 0平衡浓度：c–ca ca caK稳(表观)={c(ML)}/{c(M)c(L)}=(1-a)/(ca2)校正后得：K（稳）=K稳（表观）×1010.297三、实验仪器和试剂721型分光光度计；50ml烧杯；80ml烧杯；100ml容量瓶；10ml移液管。
⾼氯酸 HClO4（0.100mol/L pH2.0）；磺基⽔杨酸（0.100mol/L）；硫酸⾼铁铵NH4Fe(SO4)2（0.100mol/L）。
四、实验步骤1、配制0.0010mol/L Fe3+溶液⽤移液管吸取0.0100mol/L Fe3+溶液10.00ml,注⼊100ml容量瓶中，⽤0.0100mol/L HClO4溶液稀释⾄刻度，摇匀备⽤。
2、配制0,001mol/L磺基⽔杨酸溶液⽤移液管吸取0.0100mol/L磺基⽔杨酸溶液10.00ml，注⼊100ml容量瓶中，⽤0.0100mol/L HClO4溶液稀释⾄刻度，摇匀备⽤。
3、浓⽐递变法测定有⾊配位离⼦的吸光度⽤3⽀吸量管安下表吸取各溶液配制下列⼗⼀组溶液，摇匀。
⽤721分光光度计测定。
五、实验数据记录及处理配位数n = 1 其离⼦组成为1：1 即FeRa =（A’- A）/ A’ =(0.445-0.35)/0.445 = 0.213K稳（表观）= c(ML) /( c(M) ·c(L) ) = (1-a)/(c·a2)= 0.787/(0.001x 0.2132) = 1.74 x 104K稳= K稳（表观）·1010.297 = 3.44 x 1014。
配合物的组成和不稳定常数的测定
（物理化学李俊）
一、目的要求
1.掌握用分光光度法测定配合物组成及稳定常数的基本原理和方法。
2.通过实验，掌握测量原理和分光光度计的使用方法，
二、实验原理
1,用等摩尔连续递变法测定配合物的组成
“递变法”实际上是一种物理化学分析方法。
可用来研究当两个组分混合时，是否发生化合，配合，缔合等作用，以及测定两者之间的化学比。
其原理是:在保持总浓度不变的前提下，依次逐渐改变体系中两个组分的比值，并测定不同摩尔分数时的某一物理化学参量。
在本实验中就是测定不同摩尔分数时溶液的光密度值D，作光密度对摩尔分数的曲线图，如图3－1,所示。
从曲线上光密度的极大值D极大所对应的摩尔分数值，即可求出配位数n值。
为了配制溶浓时方便，通常取相同摩尔浓度的金属离子M溶液和配位体L溶液。
在维持总体积不变的条件下，按不同的体积比配成一系列混合溶液。
这样体积比亦就是摩尔分数之比。
设X L为D极大时L溶液的体积分数:
M溶液的体积分数为:
则配合物的配位数为:
若溶液中只有配合物MLn具有颜色，则溶液的D与MLn的含量成正比。
从D-X图上曲线的极大位置即可直接求出n，但当配制成的溶液中除配合物外，尚有金属离子M及配位体L 与配合物在同一波长λ最大下也存在一定程度的吸收时，所观察到的光密度D并不完全由配
合物MLn的吸收所引起，必须加以校正。
所以选择适当的波长范围，仅使配合物MLn有吸收，M和L都不吸收或极少吸收。
2.配合物平衡常数的测定
假定配合物中心离子浓度不变，而渐增加配位体浓度，随着配位体浓度的改变，中心离
子被配成MLn，溶液的光密度值D不断升高。
当中心离子被完全配合后，如继续增加配位体的浓度，则溶液的光密度值D趋于恒定，如图3-2。
设配合物在稀溶液中有如下解离平衡存在:
最初浓度
平衡浓度
式中，n-配位数，已由实验确定;
a-解离度:
C-配合物未解离时的浓度(在本实验中亦为M完全配合时的配合物浓度)。
式中Dm 是M 完全被配合时溶液的光密度值，Dn 是L 与M 摩尔比为n 时溶液的光密度，此时虽达平衡，但M 未被完全配合。
将n 、C 、a 代入(1)式，即可出K 不稳。
三、仪器药品
721型分光光度计；0.005mol/L 钛铁试剂;0.005mo1/L NH 4Fe (SO4)2；缓冲溶液(pH4.6～6)：按每1L 溶液中含100g NH 4Ac 和100ml 冰HAc 配制。
四、实验内容
(1)取0.005mo1/L NH 4Fe (SO4)2及0.005mol/L 钛铁试剂，在l00ml 容量瓶中按表1配制11个待测溶液，加水至刻度，摇匀。
（第一组溶液）
(2)把0.005mo1/L NH 4Fe (SO4)2及0.005mol/L 钛铁试剂分别稀释到0.0025mol/L ，在l00ml 容量瓶中再按表1配制11个待测溶液，加水至刻度，摇匀。
（第二组溶液）
42试剂生成的配合物组成随pH 改变。
所测配合物溶液需要维持pH ＝4.6。
(4) MLn 溶液分光光度曲线-λ最大的选择：
取0.005mo1/L NH 4Fe (SO4)2 3.3mL 及0.005mol/L 钛铁试剂6.7mL ，加入缓冲溶液25mL ，定容至l00mL ，维持pH ＝4.6。
测定吸收曲线，找λ最大。
(5)测定第一组和第二组溶液在λ最大下的光密度值。
五、数据处理
最大2.作两组溶液的D －x L 曲线，校正光密度值。
吸光度A 与光密度D 的关系：0
lg I I A -=；I I D 0
lg
303.2=；所以D ＝2.303A
A
X L
0.0
0.2
0.4
0.6
0.8
1.0
-0.1
0.0
0.1
0.2
0.3
0.4
0.5
A '
X L
(2)
(1)
(3)
A1'-X L
Linear Regression for （1） A1’ （1）= 1.1471 -1.126* X L Linear Regression for （2） A1’（2） = 0.014 +0.686* X L Linear Regression for （3） A1’ （3）= 0.003 + 10-3 * X L
Linear Regression for （1） A ’2（1） = 2.4535 -2.415 * X L Linear Regression for （2）
A ’2（2） = 0.02105 +1.43314* X L Linear Regression for （3） A ’2（3） = 0.007 -0.004* X L
A
X L
0.0
0.2
0.4
0.6
0.8
1.0
-0.2
0.0
0.2
0.4
0.6
0.8
1.0
A
X L
(1)
(2)
(3)
A1'-X L
D
X L
当光密度D 最大时，n ＝X L /1- X L =0.632/1-0.632=1.72≈2
D ＝0.8时，M ：X1L =0.23 X1Fe =0.77 N ：X2L =0.5 X2Fe =0.5
n
N N n M M nx b x a x
nx b x a x K )
)(())((--=--=
a M ＝0.005*0.23*10/100=1.15*10-4
b M ＝0.005*0.77*10/100=3.85*10-4 a N ＝0.0025*0.5*10/100=1.25*10-4 b N ＝0.0025*0.5*10/100=1.25*10-4 代入计算：K ＝6.11*10-8 注意事项
1.更换溶液时，比色皿应用蒸馏水冲洗干净，并用待测液荡洗3次。
2.实验过程中应经常调整“0”位和100％位置。
3.分光光度计的正确使用与维护，具体可见本实验的附录中721型分光光度计操作方法部分.
五、结果讨论
(1))欲得较好的结果，必须选择适宜的波长，其方法是通过测定不同波长时该配合物溶液的光密度，作波长与光密度曲线，从中选择配合物吸收较大而其它离子吸收较小的波长，本实验经比较，确定为590nm 左右为宜。
(2)倘若除配合物外尚有金属离子M 及配位体L 在同一波长下仍有一定程度的吸收，则必须加以校正，校正方法如下：在D~C L-/C L-+C M+图上连接配位体组成为零(A 点)和金属离子组成为零(B 点)两点的连线见图3-3，该直线表示不同配合物组成时溶液的光密度值，可以认为是由于L 和M 吸收引起的。
因此，用实验值D 减去对应组成时该直线上读数D',△D=D-D'，即是该溶液在消除了由于L 与M 吸收引进的误差后的配合物光密度值，然后作△D ~C L-/C L-+C M+图。
从极大点求配合物组成。
（3）测定配合物的平衡常数时，维持中心离子浓度不变，而逐渐增加配位体浓度，可以得到曲线(图3一2)。
实验中当C L>>C M时，光密度值仍未恒定，往往出现曲线上翘，其原因是溶液尚未达配合平衡。
一般经放置一段时间且反复振摇，可以得到较好的结果。
