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原子吸收光谱分析培训教材

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第七章原子吸收光谱分析法

第七章原子吸收光谱分析法
? 由于原子的吸收线比发射线的数目少的多，谱线重叠的概率就小的多，空 心阴极灯一般不发射临近波长的辐射线，因而其他辐射线干扰较小，故原 子吸收法选择性高，干扰小且易于克服。
原子吸收光谱法(也称原子吸收分光光法 )与可 见、紫外分光光度法基本原理相同，都是基于物质 对光选择吸收而建立起来的光学分析法。
2010年1月25日1时53分
组成：阳极（吸气金属）、空心圆筒形（使待测原子集中）阴极（W+ 待测元素）、低压惰性气体（谱线简单、背景小）。
工作过程：高压直流电（300V）---阴极电子---撞击隋性原子---电离(二 次电子维持放电)---正离子---轰击阴极---待测原子溅射----聚集空 心阴极内被激发----待测元素特征共振发射线。
? 自然宽度（约在10-5nm数量级）。
?
?2．多普勒变宽（热变宽）：
? 由于多普勒效应而导致的谱线 变宽。由于原子热运动引起的。 其宽度约为 10-3nm数量级。
?3．压力变宽：由于同类原子或 与其它粒子（分子、原子、离子、 电子等）相互碰撞而造成的吸收 谱线变宽。其宽度也约为 10-3nm 数量级。
区别：在可见、紫外分光光度法中，吸光物质 是溶液中被测物质的分子或离子对光的选择吸收， 原子吸收光谱法吸光物质是待测元素的基态原子对 光的选择吸收，这种光是由待测元素制成的空心阴 极灯(称元素灯)作光源。
原子吸收光谱分析的过程:
A元素含量测定----- A元素的空心阴极灯发射特征辐射 --------试样在原子化器中变为气态的基态原子-------吸收空心 阴极灯发射特征辐射---------空心阴极灯发射特征辐射减弱-----产生吸光度------元素定量分析
钨丝灯光源和氘灯，经分光后，光谱通带0.2nm。而原子吸收线

原子吸收光谱分析培训教材

原子吸收光谱分析培训教材

ln2e2 mc
f0jNL
6/28/2021
原子吸收光谱分析培训教材
23
吸光度与被测物质含量的关系 2
A0.43 43 D
ln2m e2 cf0jLc
实际原子吸收包含两个过程，被测元素原子化转 化为吸光形态-自由原子转入气相,这是化学过程；
气相中的原子自由原子对特征辐射产生吸收，这是
物理过程。原子数N与试样中被测元素的含量c的
300型顺序扫描连续光源原子吸收光谱仪。高聚焦短
弧氙灯连续光源，波长覆盖原子吸收全部波长范围；
采用石英棱镜高分辨率的大面积中阶梯光栅双单色器,
带宽0.003nm；高灵敏度CCD检测器增大量子效率；
同时测量样品光束和参考光束，获得分析信号和背景
6信/28/号2021,扣除背景效果好。原子吸收光谱分析培训教材
20
4 原子吸收光谱定量分析关系式
积分吸收系数乘以多普勒线型函 数的极大值，即为峰值吸收系数
k0kD(0)kd 2D ln 2m ec2f0jN
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原子吸收光谱分析培训教材
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原子吸收光谱定量分析的基本关系式
投射到分析原子吸收层的入射辐射强
度为
I0 0 I d
经过厚度为L的原子吸收层吸收之后的 透射辐射强度为
ln2e2 m c
f0jLc
在实验条件一定时，对于特定的元素 测定
A Kc
吸光度与试样中被测元素含量成正比。
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原子吸收光谱分析培训教材
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5 原子吸收光谱定量分析方法
重量法、容量法、仪器分析中的中子活化 分析、库伦分析是绝对测量方法。原子吸 收光谱分析是一种相对分析方法，须用校 正曲线进行定量。

原子吸收光谱分析培训资料

原子吸收光谱分析培训资料

单色器
将光源发出的光分离成单色光 ，常用光栅单色器。
检测器
检测透过样品的光强度，常用 光电倍增管。
原子吸收光谱法应用领域
环境监测
用于大气、水体、土壤等环境中痕量元素的检测 ，如铅、镉、汞等。
生物医药
用于药物成分分析、生物样品中痕量元素的检测 等。
食品分析
检测食品中的营养成分和有害元素，如钙、铁、 锌、砷等。
高灵敏度
原子吸收光谱法（AAS）能够检测极低浓度的元素，对于痕量分析具 有极高的灵敏度。
选择性好
AAS通过测量特定元素的原子吸收特定波长的光来进行分析，因此具 有优异的选择性，能够准确测定复杂样品中的目标元素。
宽测量范围
AAS适用于多种元素的分析，包括金属元素和非金属元素，测量范围 广泛。
准确度高
AAS的测量结果准确可靠，能够满足高精度分析的要求。
废弃物分类
对实验产生的废弃物进行分类收集，如废液、废渣、废气等。
废弃物处理
按照环保要求对废弃物进行处理，如中和、沉淀、过滤等，确保 达标排放。
环保法规与标准
遵守国家和地方环保法规与标准，积极推行绿色实验和环保理念。
个人防护措施建议
实验服与护目镜
穿着实验服进行实验，佩戴合适的护目镜以保护眼睛。
手套与口罩
较技术
研究和发展更有效的基体消除技术， 以减少基体成分对AAS测量的干扰。
多元素同时测定技术
探索和开发能够同时测定多个元素的 AAS技术，提高分析效率。
非线性校正方法
研究更先进的非线性校正方法，以改 善AAS在非线性响应方面的性能。
自动化和智能化技术
将自动化和智能化技术应用于AAS， 降低对操作人员的专业要求，提高分 析的准确性和效率。

原子吸收光谱分析-基础化学试验教学示范中心

原子吸收光谱分析-基础化学试验教学示范中心

锐线光源
1）光源的发射线与吸收线的V0一致。
2）发射线的ΔV1/2比吸收线的 ΔV1/2更窄。
I t I 0e
K L
使用锐线光源进行吸收测量时,
2 ln 2 e 2 Kv= K 0 0.434 N0 f vD mc
I0 2 ln 2 e 2 A lg 0.434 K 0 L 0.434 N0 f L I vD mc
第二章 原子吸收光谱分析
Atomic absorption spectrometry(AAS )
§8-1 概述
generalization
一、历史 二、分析过程 三、特点
11:08:03
§8-1 概述 一. 历史
1802年，Wollaston发现原子吸收现象 1955年，Walsh奠定原子吸收光谱法的基础 20世纪60年代以后迅速发展。
对于原子吸收来说，大多数元素在火焰中处于激发态 原子数可以忽略。
火焰中绝大多数是基态原子数，因此可以用基态原子 数代表待测元素的原子总数，它正比于待测元素的浓度。
A = k NO L NO ∝N∝c A= K'c
——原子吸收光谱分析的定量基础
§8-3 原子吸收 分光光度计
一、流程 二、光源 三、原子化系统 四、单色器 五、检测系统
M
ν 0：谱线的中心频率；T：温度，M：元素的原子量 压力变宽：由于吸光原子与蒸气中原子或分子相互碰撞而导 致的谱线变宽。 劳伦兹变宽：待测原子和其他原子碰撞。 赫鲁兹马克变宽：同种原子碰撞。
在一般分析条件下压力变宽主要是劳伦兹变宽。
三.积分吸收和峰值吸收
在原子吸收分析中，要准确 测量原子吸收值，必须测出吸收 谱线下所包围的整个面积，即对 吸收曲线进行积分。

原子吸收 培训课件

原子吸收 培训课件

抗干扰能力强
操作简便
原子吸收光谱法具有较强的抗干扰能力， 能够克服基质效应和共存离子的干扰，提 高分析的准确性和可靠性。
原子吸收光谱法操作简便，仪器自动化程 度高，可以快速进行样品处理和测定。
缺点
样品消耗量大
原子吸收光谱法需要消耗较大的样品量，对于一些稀有或珍贵样品， 可能会造成浪费。
检测范围有限
联用技术如色谱-原子吸收联用技术的 出现，使得原子吸收光谱法在复杂样 品分析中具有更高的实用价值。
新型光源和检测器的研发，如激光诱 导击穿光谱技术和电感耦合等离子体 发射光谱技术等，为原子吸收光谱法 提供了更广阔的应用前景。
应用领域的拓展
原子吸收光谱法最初主要用于金属元素的分析，随着技术的 进步和应用研究的深入，其应用领域已经拓展到了非金属元 素、有机物和生化样品的分析。
身伤害。
实验结束后，正确处理废弃物， 防止对环境和人体造成危害。
事故处理
如发生意外事故，应立即采取 应急措施，并及时报告相关部
门。
实验废弃物的处理与处置
分类收集
将废弃物按照可回收、有害、一般废弃物进行分类收集。
有害废弃物处理
对有害废弃物进行无害化处理，如酸碱中和、沉淀、焚烧等。
废弃物处置
将处理后的废弃物按照相关规定进行处置，如深埋、排放等。
03
原子吸收光谱法可以用于陶瓷材料中金属元素的分析，以了解
陶瓷材料的成分和性能。
04
原子吸收的优缺点
优点
灵敏度高
选择性好
原子吸收光谱法具有很高的灵敏度，能够 检测出低浓度的元素，适用于痕量元素的 分析。
原子吸收光谱法具有较好的选择性，不同 元素有不同的吸收波长，可以实现对目标 元素的特异性检测。

原子吸收部分培训资料

原子吸收部分培训资料

仪器、取样、调整光谱仪器、测定光
技巧与注意事项

谱仪器并生成谱线图。
如正确选用谱线和谱线强度，样品的 浓度与标准曲线呈线性关系；但过高 或过低的浓度会影响测定值的精度。
原子吸收光谱的应用领域
1 冶金领域
2 环境领域
3 生医领域
用于测定金属制品中铜、 铅、锌等元素的含量。
用于土壤、水样品中重 金属元素的检测与分析。
用于医学检测、体液分 析及肝等生物器官疾病 与组织学检测等。
原子吸收实验的步骤与注意事项
操作流程
1. 准备实验仪器和化学药品 2. 准备样品与标准曲线 3. 进行测量并绘制谱线图 4. 计算样品中各元素的含量
操作禁忌
• 注意危险品的 use-by 日期，勿使用过期药品 • 注意检查各设备的电气、气漏、防爆等
分析范围
原子吸收分析可用于测定 地球化学样品、生物样品、 环境样品等多种样品。
原子吸收光谱的原理
原子结构
原子的能量水平可以被当做“梯子”，原子吸收光 的波长被看作“台阶高度”，当台阶高度和梯子距 离相匹配时，原子将被激发。
吸收谱线
元素独有的电子能级结构会对原子吸收和辐射 的能量进行严格限制，因此每种元素都有特定 的吸收谱线。
安全性能 • 避免接触腐蚀性、挥发性、剧毒化合物
常见的原子吸收光谱分析方法
1
火焰原子吸收光谱法
将样品以火焰为载体析出特定元素，测量其激发态的吸收光强度。
2
石墨炉原子吸收光谱法
在石墨筒中加热样品、「焙烧」样品，使其中的特定元素进入气态，然后测量其 吸收光强度。
3
电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）
通过高温等离子体对样品进行分解、激发，然后测定其光谱，用于多元素的检测。

原子吸收光谱分析培训资料

原子吸收光谱分析培训资料
原子吸收光谱分析培训资 料
原子吸收光什么是原子吸收光谱分析
1 原理
2 工作原理
通过在试样中引入光源和吸收器，测量金 属元素吸收光的强度，并通过浓度分析计 算物质中金属元素的含量。
光源产生特定波长的光，经由吸收器，通 过衡量光的吸收与无吸收来确定金属元素 的浓度。
包括环境分析、食品安 全、药物分析和地质研 究。
4 实验室安全
5 案例研究和实践
注意化学品安全、眼部安全、设备操作和 废物处置。
学习实际应用和操作技巧。
食品安全
检测食品中的有害金属元素，确保食品安全。
地质研究
研究岩石和矿石中的金属元素含量，了解地 质过程。
实验室安全和注意事项
1 化学品安全
2 眼部安全
正确存放和处理化学品，遵循实验室安全 规定。
佩戴护目镜，防止有害光线伤害。
3 设备操作
按照操作说明正确使用仪器设备。
4 废物处置
正确处理废物和污染物，保护环境。
仪器和设备
原子吸收光谱仪
火焰原子吸收光谱仪
石墨炉原子吸收光谱仪
使用特定波长的光源和吸收器 来测量物质中金属元素的含量。
通过将样品通入火焰中，使用 光源测量金属元素的吸收光线。
使用石墨炉加热样品，以增加 对金属元素的灵敏度。
常见应用
环境分析
监测土壤、水源和大气中金属元素的污染程 度。
药物分析
测量药物中的微量金属元素，确保质量。
案例研究和实践
1
案例研究
分析不同水样中的重金属含量，并提出解决方案。
2
实践
通过实验操作，学习如何准确测量样品中金属元素的含量。
3
数据分析
收集实验数据并进行分析，以获取准确的结果。

培训讲义一原子吸收光谱仪基本课程PPT学习教案

培训讲义一原子吸收光谱仪基本课程PPT学习教案
第31页/共36页
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石墨炉：
一定量的样品加入到石墨炉（一般为石墨材质）内，电加热经几个 步骤，最后在一个较高的温度下，被迅速地原子化，从而产生与被 测元素的含量成正比的原子数量
突出的优点：
灵敏度高，检出限低 进样量少
重要的问题：
分析速度慢（一般每次分析2～3分钟） 精度差（一般1～5％，正常吸光度） 原子化机理复杂，导致背景问题
9
Kirchhoff 和 Bunsen的 实验（1）
灯源 透镜
透镜
将盐放在金属丝上 并放入火焰中
燃烧器
白色卡片
棱镜
暗线
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Kirchhoff 和 Bunsen的 实验 （2）
将盐放在金属丝上 并放入火焰中
透镜
因此发现了 R b和C s
燃烧头
白卡
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棱镜
发射线
吸收和发射
H
Li
Be
火焰 石墨炉和火焰
He
B
C
N
O
F
Ne
Na
Mg
Al
Si
P
S
Cl
Ar
K
Ca
Sc
Ti
V
Cr
Mn
Fe
Co
Zn
Cu
Zn
Ga
Ge
As
Se
Br
Kr
Rb
Sr
Y
Zr
Nb
Mo
Tc
Ru
Rh
Pd
Ag
Cd
In
Sn
Sb
Te
I
Xe
Cs
Ba
La
Hf
Ta

原子吸收光谱法培训课件

原子吸收光谱法培训课件
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干扰及其抑制
•
原子吸收光谱分析中，干扰效应按其性质
和产生的原因，可以分为四类：
1、 物理干扰
2、 化学干扰
3、 电离干扰 4、 光谱干扰
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背景干扰校正方法
• （a）用邻近非共振线校正背景 • 用分析线测量原子吸收与背景吸收的总吸光度，因非共 振线不产生原子吸收，用它来测量背景吸收的吸光度，两次 测量值相减即得到校正背景之后的原子吸收的吸光度。
3
3
原子吸收光谱分析法的特点
• 特点：
• • • • (1) 检出限低，10-9～10-12 g· mL-1。 (2) 准确度高，1%～5%。 (3) 选择性高，一般情况下共存元素不干扰。 (4) 应用广，可测定70多个元素（各种样品中）.不 仅可以测定金属元素,也可以用间接原子吸收法测 定非金属元素和有机化合物 。
为微米级的气溶胶。
主要缺点：雾化效率低。
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四、火焰的种类
原子吸收光谱法
乙炔-空气火焰：燃烧稳定，重现性好，噪声低 氢-空气火焰是氧化性火焰优点是背景发射较弱，透 射性能好 乙炔-氧化亚氮火焰的特点是火焰温度高是目前应用 较广泛的一种高温火焰，用它可测定70多种元素
16
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五、单色器
1.作用 将待测元素的共振线与邻近线分开。 2.组件 色散元件（棱镜、光栅），凹凸镜、狭
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四、原子化系统
1.作用
原子化器的功能是提供能量，使试样干燥，蒸发和原子化。
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2.原子化方法
火焰法：
是原子光谱分析中早使用的原子化方
法，至今仍在广泛地被应用；
无火焰法：
其中应用最广的是石墨炉电热原子化法。
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3.火焰原子化装置
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⑶原子吸收光谱分析的特点
⑹ 用样量小。FAAS进样量为3 mL·min-1~6mL·min-1 ，采 用微量进样时甚至可以小至10µL ~50µL。 GFAAS液 体进样量为10µL ~20µL，固体进样量为毫克 量级。
⑺ 仪器设备相对比较简单，操作简便，易于掌握 。
⑻ 主要用于单元素的定量分析。
原子吸收光谱分析
1 原子吸收光谱的产生 2 原子吸收光谱的属性 3 原子吸收光谱定量分析基本关系式 4 原子吸收光谱定量分析方法 5 关于定量分析几个问题的讨论
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培训教材大纲
1
1 原子吸收光谱法的发展和特点
• 原子吸收光谱法亦称原子吸收分光光 度法,是基于蒸气相中待测元素的基态 原子对其共振辐射的吸收强度来测定 试样中该元素含量的一种仪器分析方 法。它是测定痕量和超痕量元素的有 效方法，石墨炉原子吸收光谱法、质 谱法和中子活化法被公认为测定超痕 量元素的三种主要方法。
培训教材大纲
4
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
⑴原子吸收光谱法的发展
• 美国Perkin-Elmer公司1961年推出了世界上第 一台火焰原子吸收分光光度计商品仪，1970年 生产了世界上第一台HGA-70型石墨炉原子吸收 光谱仪。
• 1976年日本日立公司推出了第一台塞曼效应校 正背景的原子吸收光谱仪。
1990年美国Perkin-Elmer公司又生产了世界上 第一台PE4100ZL型横向加热纵向磁场调制石墨 炉原子吸收光谱仪
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培训教材大纲
2
⑴ 原子吸收光谱法的发展
• 原子吸收光谱分析法作为一种化学分 析方法，诞生于1955年。澳大利亚 科学家瓦尔西(A.Walsh) 开创了火焰 原子吸收光谱法。鉴于瓦尔西在建立 和发展原子吸收光谱分析法方面的历 史功勋，1991年在挪威卑尔根召开的 第27届国际光谱学大会(CSI)上授予 他第一届CSI奖。
• 原子吸收光谱通常位于光谱的紫外区和可见
⑼ 8/1原9/20子20 吸收是动态测量培训，教材大不纲 能用‘固定’校正11
2 原子吸收光谱的产生
• 原子由原子核和核外电子所组成。原子的能 量是量子化的，形成一个一个的能级。在不
受到外界扰动的情况下，原子处于稳定的基 态。
• 基态原子受到加热、吸收辐射、或与其他粒 子进行非弹性碰撞而吸收能量。当辐射频率 ν与原子中的电子由基态跃迁到第一激发态 所需要的能量△E相匹配时，发生共振吸收， 产生该种原子特征的原子吸收光谱。
•1971年地质部地矿局南京仪器室与地质部地矿 所8室合作生产了单光束火焰原子吸收分光光度 计。
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培训教材大纲
8
②原子吸收光谱分析在我国的发展
• 北京第二光学仪器厂与中国科学院环境化学研究 所马怡载、北京矿冶研究院陶继华和于家翘等合 作，研制WFD-Y3型仪器。配上马怡载等研制出的 石 墨 原 子 化 器 及 其 控 制 电 源 ， 于 1975 年 开 发 了 WFD-Y3型单光束数字式火焰石墨炉两用原子吸收 分光光度计。该仪器荣获了1978年全国科技大会 奖。
• 1987年美国Analyte公司推出第一台带有阴极 溅射原子化器的商品仪器，1997年Leeman Labs公司在上海BCEIA多国仪器展览会上展出 了用阴极溅射原子化器的A30型原子吸收光谱 仪，可快速程序分析30个元素。
• 2004年德国Analytik jena AG公司首先推出 ContrAA 300型顺序扫描连续光源原子吸收光谱仪。高 聚8/19焦/2020短弧氙灯连续光培源训教，材大波纲 长覆盖原子吸收全6
• 1989年日立公司推出了Z9000型原子吸收光谱仪
,采用四通道系统，能同时测定4个元素。
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培训教材大纲
5
⑴原子吸收光谱法的发展
• 1994年Perkin-Elmer公司推出SIMAA6000型 多元素同时测定原子吸收光谱仪，使用中阶梯 光栅和固体检测器，获得了二维色散的光谱图 。
• 1972年吴廷照等研制完成管式石墨炉原子吸收装 置，并用该装置测定了核纯锆中的镉，绝对灵敏 度达到10-11g数量级，相对灵敏度达到10-6％数 量级。
• 1984 8/19/2020年,马怡载等研制成了 培训教材大纲 我国第一台ZM-Ⅰ9 型
⑶原子吸收光谱分析的特点
•⑴ 检出限低。火焰原子吸收法的检出限可达到 ng/mL量级,石墨炉原子吸收光谱法的检出限可达 到10-13~10-14g。 •⑵ 选择性好。 •⑶ 精密度高。原子吸收光谱法的相对标准偏差 一般达到1%没有困难，最好时可以达到0.3%或更 好。 •⑷ 抗干扰能力强。原子吸收线数目少，一般不 存在8/19/共2020存元素的光谱重培叠训教材干大纲扰。干扰主要来自化10
⑵原子吸收光谱分析在我国的发展
• 1963年首先是黄本立和张展霞分别著文，向国内 同行介绍了原子吸收光谱法。
• 1964年，黄本立等将蔡司Ⅲ型滤光片式火焰光度 计改装为一台简易原子吸收光谱装置，测定了溶 液中的钠，发表了最早的原子吸收光谱分析的研 究论文。
• 吴庭照等1965年利用自制的同心型气动玻璃雾化
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培训教材大纲
3
⑴原子吸收光谱法的发展
• 1959年俄罗斯里沃夫(Б.В.Львов)开 创了石墨炉电热原子吸收光谱法，为 表彰里沃夫对开创和发展石墨炉原子 吸收光谱分析法方面所做出的杰出贡 献, 1997年在澳大利亚墨尔本召开的 第30届国际光谱学大会上授予他第二 届CSI奖。
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器、预混合金属层流燃烧器、镁空心阴极灯，英
国HilgerH700火焰分光光度计的单色器，10cm长
不锈钢平头水冷燃烧器的预混合型火焰原子化器
组装了原子吸收光谱仪器。完成了鋰中微量镁的
测定。 8/19/2020
培训教材大纲
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⑵原子吸收光谱分析在我国的发展
•1969年北京矿冶研究院、北京有色研究院与北 京科学仪器厂合作研制了WFD-Y1型单光束火焰原 子吸收分光光度计。1970年WFD-Y1仪器全体设计 装调人员转入北京第二光学仪器厂(今北京瑞利 仪器公司的前身)，并于当年实现了我国第一台 火焰原子吸收分光光度计上市。