原子荧光法测定食品中的硒

原子荧光法测定食品中硒含量的研究摘要：近十几年来，科学家们发现一些食物中富含一定量的硒，硒是一种天然的抗氧化剂，食物中含有微量的硒加强了食物的营养效果。

用微波消解食物样品，原子荧光光度法测定其含量，该方法操作简单，结果准确，能满足日常食物中硒的检验要求。

关键词：硒；原子荧光；食品一、硒的概述硒是一种化学元素，化学符号是Se，是动物体必需的营养元素和植物有益的营养元素。

硒在自然界的存在方式分为两种:无机硒和有机硒。

科学家测定，有些疾病，特别是肿瘤、高血压、内分泌代谢病、糖尿病、老年性便秘都与缺硒有关。

硒在人体组织内含量为千万分之一，但它却决定了生命的存在，对人类健康的巨大作用是其他物质无法替代的。

缺硒会直接导致人体免疫能力下降，临床医学证明，威胁人类健康和生命的四十多种疾病都与人体缺硒有关，如癌症、心血管病、肝病、白内障、胰脏疾病、糖尿病、生殖系统疾病等等。

据专家考证，人需要终生补硒，人每天必须摄入足够量的硒。

因此，补硒已经成为我们追寻健康的一种潮流，也是势在必行的健康使命。

二、硒的分析方法—原子荧光光谱法1、原子荧光光谱法的原理酸化过的样品溶液中的待测元素与还原剂在氢化物发生系统中反应生成气态氢化物，过量氢气和气态氢化物与载气（氩气）混合，进入原子化器，氢气和氩气形成氩氢火焰，使待测元素原子化。

待测元素的激发发光源（一般高强度空心阴极灯）发射特征谱线通过聚焦，激发氩氢焰中待测物原子，得到的荧光信号被光电倍增管接收，然后经放大，解调，得到荧光强度信号，荧光强度与被测元素的浓度在一定的条件下成正比，据此进行定量分析。

2、测定中常见问题、原因分析及对策（1）荧光信号波动性较大原子化器上方安装的排气扇高度与功率也会对荧光信号的重现性产生影响，应做适当调整。

如果光电倍增管使用电压过高，暗电子发射影响较大，导致荧光信号波动，当检测信号能满足要求时，尽量使用小的光电倍增管电压来减少噪声。

（2）荧光强度值低甚至没有检查载气、辅气调节开关是否开启，一般将载气流量调节至600mL/min，辅气流量为800mL/min，不能过高或过低。

一、实验目的1. 掌握食品中硒含量的检测方法。

2. 熟悉实验操作流程，提高实验技能。

3. 了解硒在人体健康中的重要作用。

二、实验原理硒是一种重要的微量元素，对人体具有多种生物学功能。

食品中硒含量的检测通常采用原子荧光光谱法（AFS）。

本实验采用该方法，通过测定样品中的硒含量，评估食品的营养价值。

三、实验材料1. 样品：大米、猪肉、蔬菜等富含硒的食品。

2. 仪器：原子荧光光谱仪、电子天平、离心机、微波消解仪等。

3. 试剂：硒标准溶液、硝酸、氢氟酸、硝酸溶液等。

四、实验方法1. 样品前处理（1）称取适量样品，加入适量硝酸和氢氟酸，进行微波消解。

（2）消解完成后，将溶液转移至离心管中，离心分离。

（3）取上清液，用硝酸溶液稀释至适宜浓度。

2. 标准曲线绘制（1）配制一系列硒标准溶液，分别加入硝酸溶液稀释至适宜浓度。

（2）使用原子荧光光谱仪测定各标准溶液的荧光强度。

（3）以硒浓度为横坐标，荧光强度为纵坐标，绘制标准曲线。

3. 样品测定（1）取适量处理后的样品溶液，加入硝酸溶液稀释至适宜浓度。

（2）使用原子荧光光谱仪测定样品溶液的荧光强度。

（3）根据标准曲线，计算样品中硒含量。

五、实验结果与分析1. 标准曲线（1）绘制标准曲线，得到线性方程：y = 0.0002x + 0.0031，相关系数R² = 0.9989。

（2）根据线性方程，硒浓度与荧光强度呈线性关系。

2. 样品测定结果（1）大米中硒含量：0.2 mg/kg。

（2）猪肉中硒含量：0.5 mg/kg。

（3）蔬菜中硒含量：0.1 mg/kg。

六、实验讨论1. 本实验采用原子荧光光谱法检测食品中硒含量，具有灵敏度高、线性范围宽、检测速度快等优点。

2. 样品前处理过程中，微波消解可有效提高样品的消解率，缩短实验时间。

3. 实验结果表明，大米、猪肉、蔬菜等食品中硒含量符合国家标准。

七、实验结论1. 本实验成功检测了食品中硒含量，为食品质量评价提供了科学依据。

氢化物原子荧光光谱法同时测定食品中砷和硒众所周知,砷的毒性很大,日常食用的蔬菜水果及饮用水等很多食品很容易被三氧化二砷污染而发生中毒。

而硒是人体必需的微量元素,它的需要量和中毒剂量之间比较接近。

为了防止砷中毒和监测食品中硒的含量,保障人民的身体健康,对食品中的砷和硒进行检测已成为我们的日常监督检测项目。

在国标2003版的食品卫生检验方法中关于砷和硒有多种检测方法,其中氢化物原子荧光光谱法因准确度、精密度高,检出限低成为有条件的实验室常用的方法[1]。

对于砷和硒检测一般都是分别消化样品,分别测定,检测比较烦琐、费时、费力,为节约成本、提高检测效率、适应食品快速检测的需要,本文研究建立了湿法一次性消化样品,双通道原子荧光同时检测食品中砷和硒的方法。

1材料与方法1.1仪器及工作条件:AFS-2202a双道双道原子荧光光谱仪;砷、硒空心阴极灯仪器工作条件见表1[2]。

1.2试剂:硒标准应用液:将硒标准液(1.000mg/ml)用盐酸溶液(5%)逐次稀释到100ng/ml;砷标准应用液:将砷标准液(1.000mg/ml)用盐酸溶液(5%)逐次稀释到100ng/ml;硼氢化钾:20g/L,称取硼氢化钾10.0g溶于5g/L氢氧化钠水溶液500ml中,现用现配;铁氰化钾溶液:10g/L,称取1.0g铁氰化钾,溶于100ml水中,混匀;维生素C-硫脲溶液:称取5.0g维生素C和5.0g硫脲,于80ml水中溶解后定容于100ml;盐酸(优级纯);硝酸(分析纯);高氯酸(分析纯)。

1.3实验方法:1.3.1样品预处理:取0.5-2.0g试样于150ml锥形瓶内,加10.0ml混合酸(硝酸:高氯酸=4:1)及几粒玻璃珠,于瓶口插一小漏斗,放置过夜。

于次日在电热板上加热,并及时补加混合酸。

当溶液变为清亮无色并伴有白烟时,继续加热至剩余体积2ml 左右。

冷却,再加5ml6mol/L盐酸,继续加热至溶液为清亮无色并有白烟出现。

氢化物——原子荧光法测定茶叶中的硒[导读]硒是人体必需的微量元素。

这些年来，人们对保健品的需求不断增加，富硒茶含硒丰富，越来越受到消费者的青睐期刊文章分类查询,尽在期刊图书馆汪麟（安徽省黄山市产品质量检验所）摘要：目的：近十几年来，科学家们发现茶叶中富含一定量的硒，由于茶叶本身作为一种具有抗氧化、抗辐射、抗癌等保健功能的食品，含有微量的硒是一种天然的抗氧化剂更加强了茶叶的保健效果。

建立微波法消解样品，氢化物——原子荧光光度法测定本地区某企业茶叶中微量的硒方法。

方法：用微波消解茶叶样品，原了荧光光度法测定其含量。

结果：在在最佳条件，方法检出限为0.22ng/ml，相对标准偏差为1.7%，样品测定硒的加标回收率为97.7%~100.9%。

结论：用微波消解，氢化物——原子荧光光度法对茶叶中硒测定，该方法操作简单，结果准确，能满足日常对茶叶开展硒的检验要求。

关键词：氢化物原子荧光光度法茶叶硒0 引言硒是人体必需的微量元素。

这些年来，人们对保健品的需求不断增加，富硒茶含硒丰富，越来越受到消费者的青睐，由NY/T600-2002《富硒茶》标准中规定硒的含量范围为0.25~4.0mg/kg，可看出硒也不是越多越好，摄入量过多会对人体健康造成伤害。

本文采用微波消解，氢化物——原子荧光光度法对茶叶中硒的测定。

1 实验部分1.1 原理将已粉碎的样品，置于微波消解罐中进行消解，将样品中的硒还原成四价硒，用硼氢化钾（KBH4）作为还原剂，将四价硒在盐酸介质中还原成硒化氢（SeH4），由载气（氩气）带入原子化器中进行原子化，在硒空心阴极灯照射下，基态硒原子被激发至高能态，再去活化回到基态时，发射出特征波长的荧光，其荧光强度与硒的含量成正比，与标准系列比较定量。

1.2 试剂与仪器设备1.2.1 试剂：本方法所用的试剂为分析纯或优级纯，测定用水为去离子水或同等纯度的水。

氢氧化钠溶液（2g/L）；硼氢化钾溶液（20g/L）；盐酸1+1；30%的过氧化氢；铁氰化钾100g/L；硝酸；硒标准贮备液（0.1mg/mL）。

食品中硒元素原子荧光光谱法测定技术食品中硒元素原子荧光光谱法测定技术硒元素是植物及动物体中的必需微量元素，不仅是多种生物的重要营养组成部分，也是人体代谢过程中的关键成分。

多年来，硒元素的定量分析已成为临床医学和疾病预防中重要的一部分。

此外，随着中以及世界经济的发展，环保问题日益引起关注，对硒元素的污染物检测也越来越重要。

目前，业界使用的硒元素分析技术越来越成熟，原子荧光光谱法在食品中硒元素分析中变得越来越重要。

原子荧光光谱法是用来测定微量元素的一种分析技术，它基本上是利用采用紫外线加热的空气中的元素原子，而原子对激发的光谱发射排泄出的荧光线可用于测定某种元素的定量分析。

原子荧光光谱法在食品中硒元素分析中具有以下优点，首先，它有可以测定恒定的响应特性，测量结果准确可靠；其次，手段简单，易于样品分析处理；第三，仪器使用方便，能够快速准确分析。

原子荧光光谱法测定食品中硒元素的基本原理如下：在被测样品中空气中加入弱的紫外线，激发硒元素的原子，来自原子的发射光谱用冷阱内的光学元件（例如透镜、反射镜、棱镜）收集，并通过光学检测器（例如太阳穴器、电视检测器）检测央原子的发射光谱。

计算硒元素的定量含量。

总之，原子荧光光谱法是一种简便、敏感、准确的分析技术，在食品中硒元素定量分析中具有重要意义。

应该说，它可以帮助我们更好地检测硒元素含量，并有助于我们提供安全的食物。

结论原子荧光光谱法是硒元素定量分析中的一种常见技术，它具有众多优势，重要意义重大。

它可以帮助食品分析工作者准确、及时地进行硒元素测定，发挥重要作用。

政府应该加大力度，使其在食品检测中得到广泛应用。

微波消解----原子荧光光谱法测定保健品中的硒栾燕于晓英高荣沈阳市卫生防疫站(110031)微量元素硒在医学领域有着十分重要的生物学意义。

近年来，科学家们发现硒与人体健康有着密切的关系，是人体必需的微量元素。

中国营养学会在1988年把硒列为人体必需的营养元素，并且营养学家根据大量人体资料，提出了硒的每人每日安全摄入量为400ug。

本文采用了快速、简便、灵敏度高的氢化物原子荧光光谱法对部分市售营养保健品中的硒进行测定。

同时采用微波消解，避免了由于常压敞开消化造成的损失。

实验部分1.1原理样品在全封闭的PTFE消化罐中经微波消解后，加入盐酸将样品中的六价硒还原为四价硒，在酸性条件下将样品中待测的硒还原成挥发性的共价氢化物，借助载气将其带入原子化器中进行原子化，在硒特制空心阴极灯照射下，发射出特征波长的荧光，其荧光强度与硒含量成正比，与标准系列比较定量。

1.2试剂硒标准溶液1mg/mL；硒标准使用液：用硒标准溶液逐级稀释；1.4%硼氢化钾溶液：称取7.0g铁氰化钾，用水稀释100mL；硝酸（优级纯）；盐酸（优级纯）；30%过氧化氢（优级纯）。

1.3仪器及主要工作条件AFS-2201型双道原子荧光光谱仪，配有计算机系统和特制硒空心阴极灯；负高压340V；灯电流90mA；原子化炉高度8mm；载气流速400mL/min；屏蔽气流速800 mL/min；测量方式：标准曲线法；读数方式：峰面积；延迟时间10s。

MK型光纤压力自控密闭微波消解系统，附聚四氟乙烯样杯，上海新仪微波化学科技有限公司生产。

1.4样品消解硒是容易挥发损失的元素之一，常压敞开消化法由于温度不易控制及加热时间过长而易造成损失。

采用密闭微波消解试样可防止损失，并且大大缩短消解时间。

为避免因消解反应太剧烈而发生泄漏，采用了分步加入HNO3、H2O2（先加HNO3待反应接近完成时，再加H2O2）及梯度加压使消解反应顺利完成。

（见表1）取样量为0.5～1.0g左右，置入溶样杯中，加入HNO3后，将溶样杯放入可控密闭溶样罐中，再置入微波炉内，从一档至四档(0.5MPa 1.0MPa 1.5MPa 2.0MPa)，定时梯度加压消解。

原子荧光测试食品中硒的方法研究硒元素是人体日常生活中必须摄入的一种微量元素，但是这种微量元素如果摄入量过多同样会对人体生长和发展带来一定的危害。

随着社会的不断发展，食品加工行业正逐步朝着强硒化方向发展，对人们的日常饮食带来一定的负面影响。

为保证人们的生命健康，提升日常饮食的安全性，需要我国相关部门积极对食品中的硒元素含量做好监测工作，将食品中的硒元素含量控制到一个相对适宜的数值。

标签：原子荧光测试技术;食品安全;硒元素;檢测方法前言近年来，我国食品加工行业正朝着强硒化方向发展，如何做好食品中硒元素的检测工作成为我国食品安全、质量检测等相关部门的重要任务。

在科学技术高速发展的今天，如何对食品中的硒元素进行检测成为相关研究人员的重要研究方向，硒元素的检测法正朝着多元化的方向发展，例如荧光法、原子吸收法等。

为此，本次研究工作将针对原子荧光测试食品中硒的方法进行研究。

1.资料与方法1.1材料与设备（1）测试材料纯度较高的硝酸、盐酸和高氯酸，硝酸与高氯酸按照4：1比例调配而成的混合酸，分析纯的氢氧化钾，硼氢化钾溶液，铁氰化钾。

注：①将2克的氢氧化钾溶解到200毫升的纯水中，待氢氧化钾在纯水中完全溶解后，添加15g的硼氢化钾，待硼氢化钾溶解后用脱脂棉对其实施过滤处理，然后用纯水实施稀释处理，将溶液稀释到1000毫升后即可停止，最后将配置好的混合液摇匀。

该操作需要现配先用。

②将10克的铁氰化钾溶解到100毫升的蒸馏水中，混合摇匀。

（2）测试设备原子荧光分光光度计、硒空心阴极灯、计算机处理系统。

1.2作业条件（1）选用300V的负高压;主阴极电流为80mA，辅助阴极电流为40mA;载气流量应控制在400ml/min，原子化器的高度应控制在8mm。

（2）选用标准曲线法实施测量工作，将进样体积控制在0.5ml;将峰面积作为分析信号，读数延时控制在2sec，读数时间控制在8sec。

（3）选用断续流动的流动程序，将采样泵的速度控制在100r/min，将采样时间控制在6sec;将注入泵的速度控制在100r/min，将注入时间控制在16sec。

原子荧光法测定硒实验报告
实验名称：以原子荧光法测定硒
实验目的：
1. 掌握原子荧光法的基本原理和操作方法；
2. 学习利用原子荧光法测定硒的方法，了解硒的含量。

实验原理：
原子荧光法是一种快速、准确、无损的分析方法，可用于测定元素的含量。

其基本原理是利用光的激发作用，使原子从基态跃迁至激发态，再从激发态回到基态时，放出特定波长的荧光发射。

这种荧光发射的强度与元素的含量成正比。

硒是一种重要的微量元素，对人体健康有重要的影响。

硒的含量测定对于保证人体健康具有重要意义。

原子荧光法可利用硒原子的荧光发射强度测定硒的含量。

实验步骤：
1. 取一定质量的样品，将其加入量杯中，加入适量的硝酸和氢氧化钠，加入去离子水至刻度。

2. 将上述溶液转移到原子荧光分析仪中，设置分析仪的参数。

3. 开始测定，记录荧光发射强度。

4. 通过标准曲线法计算样品中硒的含量。

实验结果：
样品中硒的含量为0.05mg/L。

实验结论：
本实验利用原子荧光法测定了硒的含量，结果表明样品中硒的含量为0.05mg/L。

通过此实验，我们掌握了原子荧光法的基本原理和操作方法，学习了利用原子荧光法测定硒的方法。

实验三--食品中硒的测定-原子荧光光谱法食品中硒的测定-原子荧光光谱法一、实验目的1、了解原子荧光光度计仪器的基本结构和原理；2、学会原子荧光光度计的操作技术；3、了解食品中硒的测定意义；4、学会湿法消化样品的操作。

二、基本原理利用硼氢化钠作为还原剂，将四价硒在盐酸介质中还原为硒化氢（SeH2），由载气带入原子化器中进行原子化，在硒特制空心阴极灯照射下，基态硒原子被激发至高能态，再去活化回到基态时，发射出特征波长的荧光，其荧光强度与硒含量成正比，从而定量硒在食品中的含量。

三、仪器和试剂1、仪器：AFS-230E型双道原子荧光光谱仪、硒特制空心阴极灯、可调式电热板2、试剂除非另有规定，本方法所使用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682 规定的三级水；所用玻璃仪器均需以硝酸（1+5）浸泡过夜，用水反复冲洗，最后用纯水冲冼干净。

硝酸（优级纯）、盐酸（优级纯）、氢氧化钠（5g/L，优级纯）、硼氢化钠溶液（8g/L）、铁氰化钾溶液（100g/L）、硒标准储备液（100μg/mL，光谱纯）、盐酸（6 mol/L）、混合酸：将硝酸与高氯酸按9：1 体积混合等。

硒标准储备液制备（100μg/mL）：称取0.100g高纯硒粉于1000mL容量瓶中，溶于少量硝酸中，加入2mL高氯酸，置沸水浴中加热3h~4h冷却后再加8.4mL盐酸，再置沸水浴中煮2min，用蒸馏水准确稀释至1000mL，摇匀。

硒标准应用液制备：取100μg/mL硒标准储备液1.0mL，定容100mL，摇匀备用。

硼氢化钠溶液（8g/L）制备：称取8.0g硼氢化钠（NaBH4），溶于氢氧化钠溶液（5g/L）中，然后定容至1000mL。

铁氰化钾溶液（100g/L）制备：称取10.0g铁氰化钾（K3Fe(CN)6），溶于100mL容量瓶中，摇匀。

载流溶液：5%盐酸水溶液。

四、实验步骤1、试样制备在采样和制备过程中，应注意不使试样污染。

①粮食：试样用水洗三次，于60 ℃烘干，粉碎，储于塑料瓶内，备用。

硒是人体必需的一种微量元素，参与合成人体内多种酶和蛋白质，同时能够彻底清除自由基，修复细胞组织的损伤。

然而过量摄入会引起硒中毒，对人体造成危害。

因此，对食品尤其是富硒食品中硒的准确定量分析显得非常重要。

查询国家现行标准获得目前食品中硒含量的测定主要有三种方法：第一法为氢化物原子荧光光谱法，第二法为荧光分光光度法，第三法为电感耦合等离子体质谱法。

此外，查阅文献过程中发现，由于不同形态的硒具有不同的毒性，因此针对硒形态的分析和测定也具有一定必要性。

目前报道的硒形态检测方法包括分光光度法、毛细管电泳-电化学发光法、液相色谱法、高效液相色谱-电感耦合等离子体-质谱联用技术等。

由于测定硒含量更为普遍，因此我们主要针对硒含量测定的第一法，即氢化物原子荧光光谱法进行概述。

氢化物原子荧光光谱法对于砷、锑、铋、锗、锡、铅、硒、碲、汞等具有很好的检出限和灵敏度，因此该法被专门用于砷、硒和汞等元素含量测定。

原理：待测元素的原子蒸气光致激发后，在跃迁至低能级过程中发射的光辐射称为原子荧光。

根据所记录的荧光谱线的波长可以判断元素是否存在，同时，可以根据荧光谱线强度获得元素的浓度（定量依据：I f=Kc）。

过程（以硒检测为例）：
分析：氢化物进样法可以使目标元素与可能引起干扰的基质分离，消除了基质干扰，与溶液直接喷雾进样相比，大大提高了进样效率。

微波消解-原子荧光法测定鸡蛋中的硒摘要：硒在自然环境中是普遍存在的元素之一，随着人们对硒元素研究的不断深入，从2003年国家标准中规定硒为食品中污染物到2012年国标中取消了对硒的限量规定，使得人们逐渐认识到硒的摄入量对人体的健康有着紧密的联系，摄入量过少会引起各种不同程度的疾病。

临床医学研究证明，低硒或缺硒都会威胁人类健康和生命，如癌症、胃病、放化疗疾病、视力、甲状腺疾病、生殖系统疾病等。

据不完全统计，全世界范围内有大部分的土地面积属于缺硒地区，我国有72%的地区和人口存在缺硒状况，缺硒已成当代社会人类健康发展的重要限制因素之一。

关键词：微波消解；氢化物原子荧光；硒；鸡蛋硒是人体的必须微量元素之一，对人体健康具有重大的意义。

临床医学证明硒摄入水平与多种疾病的发生都息息相关，例如缺硒是发生克山病的重要原因，缺硒也被认为是发生大骨节病的重要原因。

随着对微量元素硒的不断研究和了解，人们越来越重视在日常生活中的补硒。

常见的富硒食品有富硒米、富硒茶、富硒鸡蛋等。

1材料与方法1.1仪器与试剂原子荧光光度计（AFS-230E型）;微波消解仪（MARS6型）：硒空心阴极灯;试验用水为超纯水;硝酸（优级纯）：国药集团化学试剂有限公司;盐酸（优级纯）：上海沃凯生物技术有限公司；硒标准溶液1000μg/mL（GSB04-1751-2001，17B038-3）；硒标准工作溶液10ng/mL：由硒标准储备溶液逐级稀释所得；氢氧化钠（分析纯）；硼氢化钾（分析纯）;鸡蛋。

1.2仪器条件原子荧光光度计的工作条件如表1所示。

另外仪器的读数时间为15 s，延迟时间4.0 s。

表1 AFS-230E型原子荧光光度计工作条件1.3样品前处理1.3.1采样随机选取几枚新鲜的鸡蛋，打碎去壳，绞碎混匀，待取样。

1.3.2样品消解及样液制备称取约0.5 g匀浆试样于微波消解罐中，加入8 mL硝酸，盖上消解密封盖，放置过夜，次日进行微波消解仪消解，消解完全并冷却至50℃左右后，取出消解罐至电热板上加热赶酸（本次试验分别对平行的消解试样按照两个不同温度程序进行了赶酸），当溶液赶至近干时，停止加热，再加5mL盐酸溶液(6mol/L),继续加热至溶液变为清亮无色并伴有白烟出现从电热板上取下消解罐，冷却,转移至10mL容量瓶中,加入2.5mL铁氰化钾溶液(100g/L),用水定容,混匀待测。

原子荧光度法测定保健食品中硒的不确定度评定作者：张喜君崔永峰来源：《中国保健营养·中旬刊》2014年第01期【摘要】目的：根据JJF1059.1-2012，建立不确定度数学模型，为保健食品检测机构实验室质量管理体系正常运行提供参考资料。

方法：分析了利用原子荧光度法测定重复保健食品中硒各种不确定度因素，量化各不确定度分量，计算合成不确定度和扩展不确定度。

结果：本次测量结果为0.65±0.04mg/kg ，k=2。

结论：本次测量最大的不确定度是样品重复测引起的，其次是标准曲线拟合和原子荧光光度计，其他因素引起的不确定度分量可忽略。

【关键词】不确定度；评定；保健食品；总硒；【中图分类号】R151 【文献标识码】A 【文章编号】1004-7484（2014）01-0041-021 引言硒是一种基本的营养元素，零摄入硒的饮食是不利于身体健康，但摄入大量的硒同样是有害的，甚至有致命的危险，保健食品中重金属元素含量的要求越来越严格。

测量不确定度是评定测量水平的指标，是表征合理地赋予被测量值的分散性，与测量结果相关联的参数量[1]。

（CNAL/AC01：2003）要求：当不确定度与监测结果的有效性或应用有关时，应在监测报告中给出监测结果的测量不确定度。

因此，合理评定测量不确定度是食品药品安全检测机构必须重视的问题。

2 试验设备与方法2.1 仪器AFS230原子荧光光谱仪，FA1604型电子天平2.2 标准系列的制备硒标准溶液：（100ug/ml）国家环保部标准样品研究所提供。

标准使用液（10ug/L）：移取硒标准溶液5.00ml于500ml容量瓶中，用2%盐酸定容至刻线，混均。

再取标准溶液5.00ml于500ml容量瓶中，稀释至刻线。

2.3 测量方法微波消解：精确至0.0001g试样于消化管中，加入10ml硝酸、2ml过氧化氢，振摇混匀于微波消化仪中消化，冷却后转入三角瓶中，加几粒玻璃珠，在电热板上继续加热至近干。

食品中的硒化学分析方法
1.硒盐酸亚铁法：这是一种常用于食品中硒含量测定的方法。

该方法
首先需要将食品样品中的硒酸化为亚硒酸，然后与酸性条件下加入亚铁离
子反应生成蓝色络合物。

通过比色法测定溶液的吸收值来计算硒的含量。

2. 硒HCl-HNO3-HF-Per溶解法：该方法适用于测定生物样品中的硒
含量。

首先将样品溶解在混合酸中，然后加入过硫酸钠和高氯酸钠，使溶
液中的硒转化为亚硒酸，并添加过硫酸亚铁作为指示剂。

最后通过蒸发溶
液至干燥，重溶于适量盐酸中，并用硒盐酸亚铁法来测定硒的含量。

3.氢化物发生-火焰原子吸收光谱法：这是一种常用于分析硒含量的
方法。

首先将食品样品加入石墨管，然后通过加入盐酸和还原剂使硒发生
氢化物发生反应生成H2Se气体。

把气体通过一个吸收塔和溶液收集起来，然后通过火焰原子吸收光谱法测定气体中的硒含量。

4.原子荧光光谱法：该方法精确、快速可靠。

首先将食品样品溶解于
酸性溶液中，然后通过高频电源产生高能量的射频电场，激发样品中的硒
原子发射特定波长的荧光光谱。

通过测定荧光光谱中的峰值强度来计算硒
的含量。

5.硒原子吸收光谱法：该方法首先将食品样品中的硒溶解为硒酸，然
后使用原子吸收光谱仪来测定溶液的吸收值。

通过将不同浓度的硒标准品
处理相同的方式进行测定，绘制标准曲线，从而计算样品中硒的含量。

以上就是一些常用于食品中硒化学分析的方法。

这些方法具有准确性、灵敏度高的优点，可以有效地测定食品样品中的硒含量，为食品安全和营
养评估提供重要参考。

氢化物原子荧光光谱法测定食品中的硒摘要：硒是人体的必须微量元素，对人体健康具有重大的意义。

但过量食用亦对健康不利。

近年来，有在食品加工中任意强化硒的倾向。

在微量元素硒的性质不断被认识的今天，发展实用的分析方法对食品中的硒进行监测，以保障食品的安全性。

常用的检测方法有氢化物原子荧光光谱法、荧光分光光度法、电感耦合等离子体质谱法。

氢化物原子荧光光谱法灵敏度高且方法简便，是检测食品中的硒最常用的方法。

关键词：硒原子荧光湿法消解食品一、硒的概述硒是人体的必须微量元素，对人体健康具有重大的意义。

研究表明，许多疾病的发生与硒缺乏有关。

短期硒缺乏，最先导致血小板谷胱甘肽过氧化歧化酶活性显著下降，其后血浆硒水平和谷胱甘肽过氧化歧化酶活性也显著下降。

此时尚无临床症状和体征。

长期硒缺乏表现为甲床萎缩、视力障碍、神经症状、不可逆的进行性脑病、全血及红细胞谷胱甘肽过氧化歧化酶活性下降，并出现心慌、肌肉酸痛、无力等症状。

近年来，很多实验调查结果都表明，机体硒摄入水平与多种疾病的发生有关，尤其是一些现代威胁人类健康最严重的疾病，如癌症、心血管疾病、糖尿病。

还有一些常见病，如白内障也与硒营养状况有关。

一些研究表明，大脑正常功能的发挥也离不开硒的参与。

人体硒水平降低时，其情绪状态也会随之下降。

补硒有助于改善情绪，消除焦躁、压抑和疲劳等不良情绪。

因此，硒与人体健康密切相关［1-2］硒位于第六主族，为准金属元素，硒的原子量为78.96，它有 20 个同位素，其中有六种是稳定同位素，其余为放射性同位素。

无机硒的主要存在形式有单质硒（Se）、硒的金属化合物、硒酸盐和亚硒酸盐；有机形态的硒主要有硒代半胱氨酸（Selenocysteine，HSe-CHCH（NH2）-COOH）、硒代胱氨酸（Selenocystine，COOH-CH（NH2-CH2-Se-Se-CH2-CH（NH2）-COOH）、硒代蛋氨酸（Selenomethinonine，CHSe CH2-CH2-（NH2）-COOH）、硒脲（Selenourea，（NH2）2C-Se）、二甲基硒、二甲基二硒、三甲基硒等。

原子荧光法测定硒实验报告背景原子荧光法是一种常用的分析方法，可以用于测定各种元素的含量。

它基于原子光谱学原理，利用原子在能级跃迁过程中所吸收和辐射的特定波长的光线来判断和测定样品中特定元素的含量。

本实验以硒为例，通过原子荧光法测定硒样品中的含量。

实验目的本实验的目的是掌握原子荧光法测定硒样品中硒含量的方法，并通过实验数据的处理分析，得出准确的硒含量结果。

实验原理原子荧光法主要基于以下原理：1.蒸发——将待测样品加热蒸发，使其转化为气态的原子态。

2.激发——利用恒定的波长的光源，将样品中的原子激发至高能级。

3.荧光——原子在激发态和基态之间跃迁时，会发射特定波长的光线，即荧光。

这些荧光线经过滤波片和光谱仪分析后，可以得到元素的荧光信号强度。

4.标准曲线法——通过测量一系列标准溶液的荧光信号强度和相应的硒含量，建立硒的标准曲线。

通过该标准曲线，可以利用未知样品的荧光信号强度来推算其硒含量。

实验步骤1.准备样品溶液：将待测样品溶解在适宜的溶剂中，制备出一系列不同浓度的标准溶液。

2.测量标准溶液：使用原子荧光法仪器，依次测量标准溶液，并记录荧光信号强度。

3.绘制标准曲线：将标准溶液的荧光信号强度作为纵坐标，硒的浓度作为横坐标进行绘制，得到标准曲线。

4.测量未知样品：使用相同的仪器和方法，测量未知样品的荧光信号强度。

5.计算硒含量：根据标准曲线，将未知样品的荧光信号强度转化为硒的含量。

实验结果与分析我们测得了一系列标准溶液的荧光信号强度，并绘制了硒的标准曲线如下图所示：利用该标准曲线，我们测量了未知样品的荧光信号强度，并推算出其硒含量为20μg/mL。

实验结果的相对标准偏差为2%，说明实验数据的精确性较高。

实验建议根据实验结果以及对实验过程的分析，我们提出以下建议：1.仪器保养：定期对原子荧光法仪器进行清洁和校准，确保仪器的稳定性和准确性。

2.样品处理：在样品溶解过程中，要注意选择适宜的溶剂和溶解条件，以确保样品完全溶解，避免影响测量结果。

原子荧光实验报告篇一：实验三食品中硒的测定- 原子荧光光谱法光谱技术在食品分析中的应用实验三食品中硒的测定- 原子荧光光谱法一、实验目的1、了解原子荧光光度计仪器的基本结构和原理；2、学会原子荧光光度计的操作技术；3、了解食品中硒的测定意义；4、学会湿法消化样品的操作。

二、基本原理利用硼氢化钠作为还原剂，将四价硒在盐酸介质中还原为硒化氢（SeH2）,由载气带入原子化器中进行原子化，在硒特制空心阴极灯照射下，基态硒原子被激发至高能态，再去活化回到基态时，发射出特征波长的荧光，其荧光强度与硒含量成正比，从而定量硒在食品中的含量。

三、仪器和试剂1、仪器：AFS-230E 型双道原子荧光光谱仪、硒特制空心阴极灯、可调式电热板2、试剂除非另有规定，本方法所使用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682 规定的三级水；所用玻璃仪器均需以硝酸（1+5）浸泡过夜，用水反复冲洗，最后用纯水冲冼干净。

硝酸（优级纯）、盐酸（优级纯）、氢氧化钠（5g/L ，优级纯）、硼氢化钠溶液（8g/L ）、铁氰化钾溶液（100g/L ）、硒标准储备液（100卩g/mL，光谱纯）、盐酸（6 mol/L ）、混合酸：将硝酸与高氯酸按9：1 体积混合等。

硒标准储备液制备（100卩g/mL）:称取O.IOOg高纯硒粉于1000mL容量瓶中，溶于少量硝酸中，加入2mL高氯酸，置沸水浴中加热3h~4h 冷却后再加8.4mL 盐酸，再置沸水浴中煮2min，用蒸馏水准确稀释至1000mL，摇匀。

硒标准应用液制备：取100卩g/mL硒标准储备液1.0mL, 定容100mL,摇匀备用。

硼氢化钠溶液（8g/L ）制备：称取8.0g 硼氢化钠（NaBH4），溶于氢氧化钠溶液（5g/L ）中，然后定容至1000mL。

铁氰化钾溶液（100g/L ）制备：称取10.0g 铁氰化钾（K3Fe（CN）6）,溶于100mL容量瓶中，摇匀。

载流溶液：5%盐酸水溶液。

四、实验步骤1 、试样制备在采样和制备过程中，应注意不使试样污染。

DOI：10.16661/ki.1672-3791.2019.17.040氢化物发生原子荧光法测定食品中的硒①王茜(红河州质量技术监督综合检测中心 云南蒙自 661100)摘 要：该文主要对氢化物发生原子荧光法在硒中的检测方式进行了详细探究。

在此次研究中，对样品进行微波消解处理，采用硼氢化钾（K BH4）作为还原剂，根据该文测定分析，所得标准物质测定结果均处于推荐值范围内。

由此可见，氢化物发生原子荧光法的稳定性好、准确度高，值得推广应用。

关键词：氢化物发生原子荧光法 硒 条件优化 检出限中图分类号：TS207文献标识码：A文章编号：1672-3791(2019)06(b)-0040-03硒是人体中所必须的微量元素，由于其具有抗氧化以及提升免疫力的功效，因此是保障人体健康的关键。

在对食品中的硒进行测定时，一般采用荧光光度法，但是，该测定方式的操作复杂，并且所用试剂具有较强毒性。

现如今，原子荧光法发展迅速，其操作方式便捷，并且灵敏度较高，因此，对其在食品中硒的测定方式进行详细探究迫在眉睫。

1 氢化物发生原子荧光法在食品中硒测定中的应用优势硒是生物体中所必须的微量元素，不仅有利于清除体内自由基，而且还具有防癌抗癌、抗氧化等作用，可以有效提升生物体免疫力，对于生物体的心血管功能、视力等都会产生较大影响。

如果人体中的硒含量比较低，就容易发生心血管疾病、白肌病、癌症等。

需要注意，虽然硒是十分重要的营养元素，但是，如果过量补充硒，也会对人体造成不良影响。

人体每日摄取的含硒食物应控制在0.1mg/kg以内，如果人长期食用硒含量大于1mg /kg的食物，则容易发生硒中毒。

现如今，在市场中出现越来越多的富硒食品以及含硒制剂，为保障人们的身体健康，应对含硒进行测定。

常用测定方式有荧光法、原子发射光谱法、原子荧光光谱法等等。

氢化物发生原子荧光法是一种新型测定技术，在测定过程中的能耗比较低，灵敏度高，并且干扰小，是一种理想的测定技术。

原子荧光法测定食品中的硒【摘要】采用原子荧光法测定食品中的硒，硒的相对标准偏差为1.2％，检出限为0.40mg/ml。

线性范围为0～400μg/L，相关系数为0.9999.回收率为95.1%～103.8％。

【关键词】硒；原子荧光；食品硒是人体必需的微量元素，但是摄入过多对人体健康造成危害。

近年来，在食品加工方面有任意在一些食品中强化硒的倾向。

为了保障人体健康，因此要加强硒在食品、水中含量的监测力度。

常用方法有荧光法、原子吸收法和比色法等，荧光法虽然准确但繁琐，并且所用试剂DAN毒性大且需进口。

原子吸收法火焰法灵敏度低，石墨炉法有严重的基体干扰，比色法简便、灵敏度低。

原子荧光法测定硒克服以上方法的缺点，是一种简便、灵敏度高的方法。

1 实验部分1.1 试剂与仪器单光道原子荧光分光光度计（北京瑞利分析仪器公司ＡＦ-610），配有计算机处理系统，硒空心阴极灯：北京真空电子技术研究所，硝酸（优级纯），高氯酸（优级纯），盐酸（优级纯），混合酸：硝酸＋高氯酸（4+1），氢氧化钾（分析纯），硼氢化钾溶液（15g/L）称取2g KOH溶于约200ml纯水中，加入15g硼氢化钾并使之溶解后，用脱脂棉过滤，用纯水稀释至1000ml，摇匀。

宜现配现用。

铁氰化钾（100g/L)：称取10.0g铁氰化钾（K3Fe(CN)6)溶于100ml蒸馏水中，混匀。

硒标准贮备液：国家标准物质GBW（E）080215 100μg/ml，硒标准应用液：取100μg/ml 硒标准贮备液1ml，定容至100ml，此应用液浓度为1μg/ml。

载流：20%（V/V）HCl本方法中，除特殊规定外，所用试剂分析纯，实验用水为去离子水。

1.2 仪器工作条件ＰＭＴ电压：340V，ＨＣl主阴极电流：100mA。

HCl辅助阴极电流：0mA；原子化器温度：室温（档）。

原子化器高度：7mm。

载气流量：600ml/min。

测量方式：标准曲线法，进样体积：0.5ml。