显微分析技术.电子显微镜-2

电子显微镜简介

人类的肉眼是认识客观世界的重要工具。但因受分辨能力的限制，在300年前光学显微镜尚未出世之前，人类对世界的认识只能停在肉眼水平。光学显微镜的诞生提供了一把金钥匙，为我们打开了微观世界知识宝库的第一道大门，从而出现了组织学、细胞学、细胞病理学等前所未有的新学科。然而，光学显微镜因受照明光波波长的限制，其分辨能力也有限。自1932年德国Max Knolls 和Ernst Ruska发明了电子显微镜，为我们打开了微观世界知识宝库的第二道大门。目前电镜不仅可以观变一般细胞的超微结构，而且还可以探讨其分子结构；从一般超微结构的定性观，走向定量分析；从透射电镜超薄切片的平面观察，进入扫描电镜三维空间的立体表面观变和元素分析，使人们的认识不断深化。 一、分辨率和放大倍数

电镜的分辨率是指分辩二点间最小距离的能力。德国理论光学家Ernst Abbe证实光学显微镜分辨率的极限为照明光源波长的一半，如照明光源的平均波长为5000A(1A=10-10m)光学显微镜分辨率的极限则为2500A(0.25μm=250nm)。电镜利用波长极短的电子束为光源，其分辨率可达2-2.5A(0.2-0.25nm),比光镜高1000倍，比肉眼高一百万倍。

二、透射电镜(transmission electron microscope)的结构与原理

(一)光学透镜与电子透镜

1.透镜：光镜以可见光作光源，经玻璃透镜(凸或凹)使光线会聚或发散，形成放大的实像或虚像。电镜则以电子束为光源。电子具有波动性和粒子性，经过电磁透镜时，在电场或磁场作用下，可以改变其前进的轨道。因而，可利用电场或磁场控制电子运动的轨迹，使之产生偏转、聚集或发散。

2.电磁透镜：根据轴对称的弯曲磁场对电子束能起聚焦的作用的原理制成。磁场范围比焦距小得多的轴对称磁场透镜称为短磁透镜。短磁透镜的焦距与磁场强度的平方呈反比。磁场强度越强，焦距越短、放大倍数越大。短磁透镜的磁场强度则与透镜励磁线圈的匝数呈反比。近代高辨率电镜透镜，在线圈的内侧有高精度加工的非常轴对称的纯铁或铁钴合金高导磁材料制成的“极靴”，线圈外包有铁壳屏罩。当线圈通过电流时，就会在极靴间隙产生轴对称磁场。这种短磁透镜的焦距等于极靴间隙宽度。“极靴”内孔越小、上下“极靴”间隙越小，透镜的放大率越大。因此，“极靴”是电镜的关键部分，对电镜的分辨率起着决定性作用。只要改变透镜线圈的是电流，就能相应地改变透镜的焦距和放大率。

MV_RR_CNJ_0010 分析型扫描电子显微镜方法通则

1.分析型扫描电子显微镜方法通则的说明

编号 JY/T 010—1996 名称 (中文) 分析型扫描电子显微镜方法通则 (英文) General rules for analytical scanning electron microscopy 归口单位 国家教育委员会 起草单位 国家教育委员会 主要起草人 林承毅 万德锐 批准日期 1997年1月22日 实施日期 1997年4月1日 替代规程号 无 适用范围 本通则适用于各种类型的扫描电子显微镜和X射线能谱仪。 主要技术要求 1. 定义 2. 方法原理 3. 仪器 4. 样品 5. 分析步骤 6. 分析结果表述 是否分级 无 检定周期(年) 附录数目 无 出版单位 科学技术文献出版社 检定用标准物质 相关技术文件 备注

2. 分析型扫描电子显微镜方法通则的摘要

本通则适用于各种类型的扫描电子显微镜和X射线能谱仪。

2 定义

2.1 二次电子 secondary electron

在入射电子的作用下，从固体样品中出射的，能量小于50eV的电子，通常以SE表示。

2.2 背散射电子 backscattered electron

被固体样品中的原子反射回来的入射电子，包括弹性背散射电子和非弹性背散射电子，

通常以BSE表示。它又称为反射电子(Reflected Electron)，以RE表示。其中弹性背散射电子

完全改变了入射电子的运动方向，但基本上没有改变入射电子的能量；而非弹性背散射电子

不仅改变了入射电子的运动方向，在不同程度上还损失了部分能量。

2.3 放大倍数 magnification

扫描电镜的放大倍数是指其图像的线性放大倍数，以M表示。如果样品上长度为Ls直线上的信息，在显像管上成像在Lc长度上，则放大倍数为

M＝－LL －cs

扫描电镜的有效放大倍数与电子束直径有关。如果样品上电子束编址的单位区域，即像

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图8-12 电子探针结构的方框图

2.4.1 电子光学系统

电子光学系统包括电子枪、电磁透镜、消像散器和扫描线圈等。其功能是产生一定能量

的电子束、足够大的电子束流、尽可能小的电子束直径，产生一个稳定的X射线激发源。

2.4.1.1 电子枪

电子枪是由阴极（灯丝）、栅极和阳极组成。它的主要作用是产生具有一定能量的细聚

焦电子束(探针)。从加热的钨灯丝发射电子，由栅极聚焦和阳极加速后，形成一个10μm～

100μm交叉点（Crossover)，再经过二级会聚透镜和物镜的聚焦作用，在试样表面形成一个

小于1μm的电子探针。电子束直径和束流随电子枪的加速电压而改变， 加速电压可变范

围一般为1kV～30kV。

2.4.1.2 电磁透镜

电磁透镜分会聚透镜和物镜，靠近电子枪的透镜称会聚透镜，会聚透镜一般分两级，

是把电子枪形成的10μm－100μm的交叉点缩小1－100倍后，进入样品上方的物镜，物

镜可将电子束再缩小并聚焦到样品上。为了挡掉大散射角的杂散电子，使入射到样品的电子

束直径尽可能小，会聚透镜和物镜下方都有光阑。

为了在物镜和样品之间安置更多的信号探测器，如二次电子探测器、能谱仪等，必须有

一定的工作距离( 物镜底面和样品之间的距离)。工作距离加长必然会使球差系数增大，从

而使电子束直径变大，如果电子束几何直径为dg, 由于球差系数的影响，最终形成的电子束

直径d应为：d2＝dg2＋ds2，ds为最小弥散圆直径，它和球差系数Cs的关系为:

ds＝

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Cs2α (8·2)

α为探针在试样表面的半张角。因此，增加工作距离受到球差的限制。为了解决这一矛盾，

设计了一种小物镜，是这类仪器的一项重要改进。小物镜可以在不增加工作距离的情况下，

在物镜和样品之间安放更多的信号探测器，如JCXA－733电子探针，工作距离为11mm，

可同时安装四道波谱仪(WDS)，一个能谱仪，一个二次电子探测器和一个背散射电子探测器，

并使X射线出射角增加到40°。高出射角减小了试样对X射线的吸收和样品表面粗糙所造

电子显微分析技术及应用

材料测试技术是材料科学与工程研究以及应用的重要手段和方法,目的就是要了解、获知材料的成分、组织结构、性能以及它们之间的关系,即材料的基本性质和基本规律。同时为发展新型材料提供新途径、新方法或新流程。在现代制造业中,测试技术具有非常重要的地位和作用。材料的组织形貌观察,主要是依靠显微镜技术,光学显微镜是在微米尺度上观察材料的组织及方法，电子显微分析技术则可以实现纳米级的观察。透射电子显微镜、扫描电子显微镜和电子探针仪等已成为从生物材料、高分子材料到金属材料的广阔范围内进行表面分析的不可缺少的工具。下面将主要介绍其原理及应用。

1.透射电子显微镜（TEM）

a）透射电子显微镜 b)透射光学显微镜

图1：透射显微镜构造原理和光路

透射电子显微镜(TEM)是一种现代综合性大型分析仪器，在现代科学、技术的研究、开发工作中被广泛地使用。

所谓电子显微镜是以电子束为照明光源的显微镜。由于电子束在外部磁场或电场的作用下可以发生弯曲，形成类似于可见光通过玻璃时的折射现象，所以我们就可以利用这一物理效应制造出电子束的“透镜”，从而开发出电子显微镜。而作为透射电子显微镜(TEM)其特点在于我们是利用透过样品的电子束来成像，这一点有别于扫描电子显微镜。由于电子波的波长大大小于可见光的波长(100kV的电子波的波长为0．0037nm，而紫光的波长为400nm)，根据光学理论，我们可以预期电子显微镜的分辨本领应大大优于光学显微镜。

图l是现代TEM构造原理和光路。可以看出TEM的镜筒(Column)主要有三部分所构成：(1)照明系统，即电子枪；(2)成像系统，主要包括聚光镜、物镜、中间镜和投影镜；(3)观察系统。

通过TEM中的荧光屏，我们可以直接几乎瞬时观察到样品的图像或衍射花样。我们可以一边观察，一边改变样品的位置及方向，从而找到我们感兴趣的区域和方向。在得到所需图像后，可以利用相机照相的方法把图像记录下来。现在新一代TEM也有的装备了数字记录系统，可以将图像直接记录到计算机中去，这样可以大大提高工作效率。