表征与测试
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耐火材料表征与性能测试方法整理报告概述耐火材料是一类能够在高温环境下保持其结构完整,抵抗热量传输和化学侵蚀的材料。
耐火材料广泛应用于冶金、建筑、化工等领域,并且在许多行业中扮演着重要的角色。
为了对耐火材料进行表征和评估,需要使用适当的测试方法来确定其性能和特性。
在本报告中,我们将整理和介绍几种常用的耐火材料表征和性能测试方法。
一、物理性质测试方法1. 密度测定耐火材料的密度是指其单位体积的质量,通常以克/立方厘米或千克/立方米表示。
用于测试耐火材料密度的常用方法有浸水法和测量体积法。
浸水法会将样品完全浸入水中,通过测量排水的体积和质量来计算密度。
测量体积法则是通过测量样品的尺寸来计算体积,再将质量除以体积得出密度。
2. 粒度分析粒度分析是判断耐火材料颗粒大小分布情况的方法。
常见的测试方法有筛分法和激光粒度仪分析法。
筛分法通过逐级将耐火材料颗粒分为不同的尺寸组别,从而得到粒径分布曲线。
激光粒度仪分析法则是利用激光粒度仪测量耐火材料中颗粒的直径,并绘制粒径分布曲线。
3. 孔隙度测试耐火材料的孔隙度是指耐火材料中空隙体积与总体积之比。
常见的孔隙度测试方法有饱和法和渗透法。
饱和法通过将样品完全浸入饱和液体中,通过测量饱和液体的体积来计算孔隙度。
渗透法则是将样品用压力将流体渗透进样品中,通过监测渗透时间和流体量来计算孔隙度。
二、热性能测试方法1. 热膨胀系数测定热膨胀系数是指物体在温度变化时的长度、面积或体积的相对变化率。
常用的测试方法有线膨胀系数法和激光干涉法。
线膨胀系数法通过测量样品长度的变化来计算膨胀系数。
激光干涉法则使用激光干涉原理来测量样品的膨胀量。
2. 热导率测试热导率是指物体导热能力强弱的物理量,通常以热流通过单位面积的速率表示。
常用的测试方法有平板法和激光闪蒸法。
平板法通过测量样品间的热传导来计算热导率。
激光闪蒸法则是利用激光和闪蒸技术来测量样品的热导率。
3. 热震性能测试热震性能是指耐火材料在急剧温度变化下的抗震裂性能。
高分子材料研究方法复习大纲第一章聚合物材料力学性能测定1、应力与应变应变——当材料受到外力作用而它所处的环境又使其不能产生惯性移动时,它的几何形状和尺寸就会发生变化,这种变化就称为“应变”。
应力——当材料产生宏观变形时,材料内部分子间或者原子间原来的引力平衡受到了破坏,因而会产生一种附加的内力来抵抗外力、恢复平衡。
当到达新的平衡时附加内力和外力大小相等,方向相反。
单位面积上的附加内力称为“应力”。
2、弹性模量弹性模量——在弹性形变范围内单位应变所需应力的大小。
是材料刚性的一种表征,代表材料抵抗变形的能力。
3、强度与硬度材料强度——材料抵抗外力破坏的能力(1) 拉伸强度——材料抵抗拉伸破坏的能力,也称抗张强度。
σt = P/bd(2)弯曲强度——材料抵抗弯曲破坏的能力(3) 冲击强度——材料抵抗冲击载荷破坏的能力,反映材料的韧性指标。
硬度——表征材料表面抵抗外力变形的能力4应力—应变曲线与屈服对聚合物进行拉伸试验,以试样的应力值对试样的形变值作图所得到的曲线。
通常以应力为纵坐标、应变为横坐标。
屈服点——YσY:屈服应力εY:屈服伸长率断裂点——BσB:断裂应力εB:断裂伸长率5拉伸力学性能测试步骤⏹准备试样——做标距、测量尺寸;⏹用夹具夹持试样⏹选定试验量程和拉伸速度,进行试验⏹记录试验数据⏹计算试验结果第二章聚合物分子量与分子量分布测定1、测定数均分子量的方法有哪些?一、端基分析法二、沸点升高法三、渗透压法2使用端基分析法测定聚合物分子量的条件:1)聚合物必须是已知化学结构的线型或支链型大分子;2)大分子链端带有可供定量分析的基团;3)每个分子链上所含的基团数量是一定的3端基分析法测定聚合物分子量的程序1)精确称量出试样重量W;2)测出重量为W的试样中端基的摩尔数nt;3) 根据每个大分子链所带有的端基数X,得到试样的摩尔数4) 计算出聚合物的分子量4、简述如何用渗透压法测定第二维利系数5、使用光散射法测定分子量的实验步骤⏹配制4~5个不同浓度的聚合物稀溶液;⏹使用LALLS测定纯溶剂和每个溶液的Rθ值;⏹使用折光指数仪测定不同浓度溶液的△n,以△n/c对c作图,外推至c 0,得到dn/dc值;⏹由dn/dc值计算出k值;⏹以kc/Rθ对c作图,得一直线,截距为,斜率为2A2;6、简述用特性黏数法测定粘均分子量的过程1.选择适当的毛细管使溶剂的流出大于100s,即可忽略动能修正项;2.使用稀溶液,使溶液密度与溶质密度相差很小(ρ≈ρo );3.用毛细管粘度计先测定出纯溶剂的流出时间to,然后再测出不同浓度C的聚合物溶液的流出时间t,由此可以得到不同浓度C下的ηr 和ηsp;分别以ηsp/C 和lnηr/C为纵坐标,溶液浓度C为横坐标作图,得到两条直线,将直线外推至C=0,得到的共同截距就是特性粘数[η]如果已知K、α,就可以从Mark – Houwink 公式计算出聚合物的粘均分子量:7、凝胶色谱法原理:先留出的分子量大分子量分布测定是将聚合物按照其分子量的大小分离成若干个级分——分级,然后测定出各个级分的分子量和相对含量。
超导材料的表征与性能测试方法引言超导材料是一种在低温下电阻为零的材料,具有极高的电导率和磁通排斥效应。
它们在能源传输、磁共振成像和量子计算等领域具有广泛的应用潜力。
为了充分发挥超导材料的优势,准确而全面地表征其性能是至关重要的。
本文将介绍超导材料的表征方法和性能测试技术。
一、晶体结构表征超导材料的晶体结构对其超导性能起着重要的影响。
晶体结构表征是了解超导材料基本性质的第一步。
其中最常用的方法是X射线衍射技术。
通过将单晶样品暴露在X射线束中,可以得到样品的衍射图案,进而确定晶体结构的空间群、晶格常数和原子位置等信息。
此外,透射电子显微镜(TEM)和扫描电子显微镜(SEM)也可用于观察材料的晶体结构。
二、物理性质表征超导材料的物理性质表征是研究其超导机制和性能的关键。
以下介绍几种常用的物理性质表征方法。
1. 电阻测量电阻测量是确定超导材料的超导转变温度(临界温度)的常用方法。
通过在不同温度下测量材料的电阻,可以确定其临界温度。
超导材料在临界温度以下表现出零电阻的特性。
2. 磁化测量磁化测量是研究超导材料磁性和磁通行为的重要手段。
通过测量材料在外加磁场下的磁化强度,可以了解其磁通的进出和磁化行为。
常用的磁化测量方法包括振荡磁化测量和直流磁化测量。
3. 热容测量热容测量可以用于研究超导材料的热力学性质和相变行为。
通过测量材料在不同温度下的热容,可以确定其相变温度和相变热。
热容测量对于研究超导材料的相变机制和相变动力学具有重要意义。
三、性能测试方法超导材料的性能测试是评估其实际应用价值的关键环节。
以下介绍几种常用的性能测试方法。
1. 临界电流测量临界电流是超导材料在外加磁场下能够承受的最大电流。
通过测量材料在不同磁场下的临界电流,可以评估其电流承载能力和应用范围。
常用的临界电流测试方法包括四探针测量和交流磁化测量。
2. 超导磁体测试超导磁体是超导材料的重要应用之一。
通过测量超导磁体的磁场强度和磁场分布,可以评估其磁场稳定性和磁体性能。
材料性能测试与表征技术近年来,在材料科学领域中,材料性能测试与表征技术成为了非常热门的研究方向之一。
材料的性能和特性往往与其微观结构和化学成分有着密切的关系,因此对于材料进行有效地测试和表征,可以帮助我们更好地理解和控制材料的性能。
I. 材料性能测试的重要性材料性能测试是指对材料的物理、化学、力学性能等方面进行测试和评估,以获取材料的各种性能参数。
这些性能参数可以用于帮助我们理解材料的内部结构和性能,从而为材料设计和应用提供支持。
首先,材料性能测试可以帮助我们了解材料的力学性质。
比如,弹性模量、屈服强度等力学参数可以通过拉伸、压缩、扭曲等试验得出。
这些参数可以用于评估材料的机械强度和韧性等性能。
其次,材料性能测试可以帮助我们了解材料的化学性质。
化学试验可以通过测量化学反应的速率、应力腐蚀敏感性等参数,评估材料的耐腐蚀性能和稳定性。
此外,优秀的材料性能测试技术还可以用于检测材料的微观结构和缺陷。
例如,X射线衍射、电子显微镜等表征技术可用于检测晶体结构、缺陷、位错等,从而评估材料的晶体品质和性能。
II. 材料性能测试的常用方法对于不同种类的材料,有着多种方法可以用于测试和评估其性能。
1. 金属及其合金的测试方法对于大多数金属及其合金,通过拉伸、压缩、扭曲等力学试验可以获得其力学性质,并从中得到材料的屈服强度、弹性模量、塑性应变等力学参数。
同时,金属及其合金可以通过涂敷一层化学试剂进行化学稳定性测试,还可以通过电子显微镜等表征技术检测其缺陷和微观结构。
2. 高分子材料的测试方法对于高分子材料,常用的测试方法包括拉伸、层分离、压缩等力学试验和热分析(如DSC、TGA),以评估其热稳定性能和力学性能,同时通过红外光谱等表征技术来检测高分子材料的化学结构和特性。
3. 纳米材料的测试方法对于纳米材料,表征技术成为了非常重要的一环,包括TEM、SEM等。
此外,在纳米颗粒的合成过程中,定量分析和絮凝度测试也是相当重要的。
纳米材料的表征与测试技术纳米科技是21世纪最具发展前景的领域之一,而纳米材料作为纳米科技的重要组成部分,其性质和性能的表征与测试显得尤为重要。
本文将介绍纳米材料的表征方法和测试技术,以期为相关领域的研究提供有益的参考。
原子力显微镜是一种用于研究纳米材料表面形貌和微观结构的强大工具。
它利用微悬臂感受样品原子间的相互作用力,从而获得样品的表面形貌和粗糙度等信息。
AFM不仅可以观察纳米粒子的形貌,还可以用于研究表面修饰和吸附等现象。
透射电子显微镜是通过电子束穿过样品获取信息的一种仪器。
在纳米材料的表征中,TEM可以用来观察纳米粒子的形貌、尺寸和分布等信息。
TEM还可以用于研究纳米材料的内部结构、界面等现象。
X射线衍射是一种用于研究材料晶体结构和相变的重要手段。
通过测量X射线的衍射角度,可以获得样品的晶体结构、晶格常数和相组成等信息。
在纳米材料的表征中,XRD可以用于研究纳米粒子的物相、结晶度以及分子结构等信息。
扫描隧道显微镜主要用于测量样品的表面形貌和电子云分布。
在纳米材料的测试中,STM可以用于研究纳米结构的电子性质、表面修饰和分子吸附等现象。
STM还可以用于测量纳米材料的隧道电流和电阻等电学性质。
紫外-可见光谱是一种用于研究材料光学性质的重要手段。
在纳米材料的测试中,UV-Vis可以用于测量纳米材料的光学性质,如吸收光谱、反射光谱和透射光谱等。
通过分析这些光谱数据,可以获得纳米材料的光学带隙、粒径分布和成分等信息。
热重分析是一种用于研究材料热稳定性和质量变化的重要技术。
在纳米材料的测试中,TGA可以用于研究纳米材料在不同温度下的热稳定性、分解行为和热反应动力学等。
TGA还可以用于测量纳米材料的比表面积和孔径分布等物理性质。
本文介绍了纳米材料的表征方法和测试技术。
这些技术和方法在纳米材料的研究和开发中发挥着重要的作用,帮助科学家们深入了解纳米材料的性质和性能。
随着纳米科技的不断发展,相信未来会有更多更先进的表征和测试技术涌现,为纳米材料的研究和应用提供更全面的信息。
材料的性能和表征的研究和测试材料的性能是指材料在不同条件下表现的特征和行为,例如强度、硬度、韧性、耐蚀性等。
这些性能是决定材料是否适合某个特定应用的关键因素。
因此,了解材料性能的研究和测试非常重要。
而表征是指对材料的结构、组成、形态、相互作用等特性进行测量、分析和描述。
本文将讨论材料性能和表征的研究和测试。
首先,材料性能的研究离不开材料的制备和处理。
不同的材料制备方法和处理条件对材料性能有不同的影响。
例如,改变制备过程中的温度、压力、时间等参数可以改变材料的颗粒大小、晶体结构和杂质含量,从而影响材料的力学性能。
因此,在研究材料性能时需要考虑材料的制备和处理条件。
其次,材料性能的测试需要使用专门的测试装置和方法。
例如,用于测试材料硬度的常见方法有维氏硬度试验和洛氏硬度试验。
这些测试方法需要使用特定的硬度计和样品准备工具。
同时,不同的测试方法也需要不同的标准和规范来进行比较和分析,以确保测试结果的准确性和可靠性。
除了常见的力学性能测试外,还有许多其他的测试方法可以用于研究材料性能。
例如,用于研究材料化学性质的方法包括质谱、核磁共振和红外光谱等。
这些方法通过分析材料中的特定分子或原子来确定材料的组成和结构。
同时,这些方法也可以用于研究材料与其他物质的相互作用,例如酸碱性和离子交换等。
除了材料性能的研究外,材料表征也是材料科学研究中一个重要的方面。
表征可以用于确定材料的结构、形态和相互作用等特性。
例如,用于表征材料结构的方法包括X射线衍射、高分辨电镜和扫描电子显微镜等。
这些方法通过分析材料中的原子排列和晶格结构来确定材料的结构。
同时,这些方法也可以用于研究材料的晶体生长和缺陷等问题。
表征还可以用于确定材料的表面形态和组成。
例如,用于表征材料表面形态的方法包括原子力显微镜、扫描电镜和轮廓仪等。
这些方法可以通过观察材料表面的形态和形貌来确定材料的颗粒大小、形状和表面质量等特性。
同时,用于表征材料表面组成的方法包括X射线光电子能谱、原子吸收光谱和质谱等。
材料科学中的先进材料测试和表征随着时代的发展和科技的进步,材料科学也变得越来越重要。
先进材料的出现为我们的生活带来了不少便利,但它们的性能和结构也变得更加复杂,因而对于先进材料的测试和表征也变得更为重要。
本文将介绍材料科学中的先进材料测试和表征。
1. 先进材料的分类先进材料是指性能、结构都很优秀的材料。
一般情况下,先进材料可被分为金属材料、非金属材料和复合材料三类。
金属材料是最基本的材料,也是应用最广泛的材料。
其主要特点是具有良好的导电性、导热性和可塑性等性质。
例如,最常见的铁材料、铝材料以及铜材料,都属于金属材料的范畴。
非金属材料则是由非金属元素组成的一些材料,如石墨、陶瓷、硅橡胶等等,它们的主要特点是具有较高的耐磨性、耐腐蚀性、电绝缘性等。
而复合材料则是将两种或两种以上的材料进行组合而成的材料,因此,其性能可能比单一材料更好。
复合材料广泛应用于航空、航天、汽车等领域。
2. 先进材料的测试先进材料的测试主要是为了确定材料所具有的某些物理性质或化学性质,这些性质决定了材料的性能和用途。
例如,如果研究人员需要测试材料的强度,他们可以利用万能试验机进行拉伸试验。
测试过程中,需要知道材料承受能力的极限,不断加大材料的拉伸负荷以确定材料的强度值。
如果需要测试材料的热性能,则可以使用热分析仪进行分析,例如热膨胀仪、热重分析仪等。
这些仪器可以测量材料随温度变化时的热膨胀变化量、热重变化量等参数。
在材料研究中,还需要测试材料的导电性和磁性等物理性质。
这些测试可通过电性和磁性测试仪器来实现,如电阻测试仪、霍尔效应测试仪等。
另外,也需要对材料的表面形貌进行测试。
光学显微镜、扫描电子显微镜等仪器可以用于测试材料的表面形态和微观结构。
除此之外,还可以利用光谱仪、质谱仪等仪器对材料进行化学成分分析。
例如,对于复合材料来说,需要了解每种材料成分的比例和分布情况。
3. 先进材料的表征先进材料的表征则是指通过各种仪器和技术对材料进行结构、形态、组成及性能的全面表征。
现代分析方法纳米材料的表征与测试技术分析科学现代方法正是人类知识宝库中最重要、最活跃的领域之一,它不仅是研究的对象,而且又是观察和探索世界,特别是微观世界的重要手段,各行各业都离不开它。
随着纳米材料科学技术的发展,要求改进和发展新分析方法、新分析技术和新概念,提高其灵敏度、准确度和可靠性,从中提取更多信息,提高测试质量、效率和经济性。
纳米科学和技术是在纳米尺度上(0.1-100nm之间)研究物质(包括原子、分子)的特性和相互作用,并且利用这些特性的多学科的高科技。
纳米科技是未来高科技的基础,而适合纳米科技研究的仪器分析方法是纳米科技中必不可少的实验手段。
因此,纳米材料的分析和表征对纳米材料和纳米科技发展具有重要的意义和作用。
纳米技术与纳米材料是一个典型的新兴高技术领域。
虽然许多研究人员已经涉足了该领域的研究,但还有很多研究人员以及相关产业的从业人员对纳米材料还不很熟悉,尤其是如何分析和表征纳米材料、如何获得纳米材料的一些特征信息。
为了满足纳米科技工作者的需要,本文对纳米材料的一些常用分析和表征技术,主要从纳米材料的成分分析、形貌分析、粒度分析、结构分析以及表面界面分析等几个方面进行简要阐述。
1. 纳米材料的粒度分析1.1粒度分析的概念大部分固体材料均是由各种形状不同的颗粒构造而成,因此,细微颗粒材料的形状和大小对材料结构和性能具有重要的影响。
尤其对纳米材料,其颗粒大小和形状对材料的性能起着决定性的作用。
因此,对纳米材料的颗粒大小、形状的表征和控制具有重要意义。
一般固体材料颗粒大小可以用颗粒粒度概念来表述。
对于不同原理的粒度分析仪器,所依据的测量原理不同,其颗粒特性也不同,只能进行有效对比,不能进行横向直接对比。
由于粉体材料颗粒形状不可能都是均匀球形的,有各种各样的结构,因此,在大多数情况下粒度分析仪所测的粒径是一种等效意义上的粒径,和实际的颗粒大小分布会有一定的差异,因此只具有相对比较的意义。
材料测试与表征清单
1. 结构表征,包括扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射(XRD)等技术,用于观察材料的形貌、晶体结构和晶粒大小等信息。
2. 成分分析,常用的方法包括能谱分析(EDS)、X射线荧光光谱(XRF)、原子吸收光谱(AAS)等,用于确定材料中各种元素的含量和组成。
3. 物理性能测试,包括硬度测试、拉伸测试、压缩测试等,用于评估材料的力学性能。
4. 热分析,包括热重分析(TGA)、差热分析(DSC)等,用于研究材料的热稳定性和热性能。
5. 表面性能测试,包括接触角测量、表面粗糙度测试、表面电荷测试等,用于评估材料的表面特性。
6. 光学性能测试,包括透光率测试、反射率测试、折射率测试等,用于研究材料的光学性能。
7. 化学性能测试,包括酸碱度测试、溶解度测试、化学稳定性测试等,用于评估材料的化学性能。
总的来说,材料测试与表征清单涉及到多个方面,需要综合运用各种测试技术和方法,以全面了解材料的性能和特性。
通过对材料的全面测试与表征,可以为材料的设计、选择和应用提供重要的参考依据,有助于推动材料科学和工程技术的发展。
物理实验技术中的材料表征与性能测试方法在物理实验中,如何准确地表征材料的性质和测试其性能是非常重要的。
材料的表征和性能测试涉及许多方法和技术,包括材料的结构表征、形貌表征、电子性质测试、机械性能测试等。
本文将探讨其中一些常用的方法和技术,以及其在物理实验中的应用。
从材料的结构表征开始,一种常用的方法是X射线衍射。
X射线衍射是一种通过研究X射线入射材料,经过材料晶面的散射后产生的衍射图样,来确定材料的晶体结构和晶体参数的方法。
通过X射线衍射,可以得到材料晶体的晶格常数、晶体结构类型、晶面的排列等重要信息,进而帮助解析材料的性质和行为。
除了X射线衍射,扫描电子显微镜(SEM)也是一种常用的材料表征技术。
SEM通过聚焦电子束在材料表面扫描,测量所得的二次电子和反射电子信号来获取材料的形貌信息。
SEM具有高分辨率、高放大倍数和较宽的工作距离等优势,对材料的表面形貌和粒径分布等特征进行观察和分析非常有帮助。
在电子性质测试方面,电导率是衡量材料导电性能的重要参数之一。
一种常用的方法是四探针电阻测量,通过四个电极接触到材料上,测量材料的电导率。
这种方法可以排除电极接触电阻的影响,得到准确的电阻值,从而推导出材料的电导率。
另外,磁性性质的测试对于研究许多材料也是非常重要的。
例如,超导材料的临界温度是研究超导性能的关键指标。
常用的磁性性质测试方法包括霍尔效应测量和振动样品磁强测量。
霍尔效应是一种基于洛伦兹力的电磁现象,通过测量材料横向电场和磁场的关系来确定材料的磁性。
振动样品磁强测量是一种通过测量材料在交变磁场中的磁化情况来获取材料磁性参数的方法。
此外,材料的机械性能测试在工程和科学研究中也具有重要意义。
常用的方法包括硬度测试、拉伸测试和疲劳测试等。
硬度测试是测量材料在外力作用下抵抗形变的能力。
常用的硬度测试方法包括布氏硬度测试、维氏硬度测试和洛氏硬度测试等。
拉伸测试是测量材料在拉伸过程中的力和伸长量,通过绘制应力-应变曲线来表征材料的力学性能。
高分子材料研究方法复习大纲第一章聚合物材料力学性能测定1、应力与应变应变——当材料受到外力作用而它所处的环境又使其不能产生惯性移动时,它的几何形状和尺寸就会发生变化,这种变化就称为“应变”。
应力——当材料产生宏观变形时,材料内部分子间或者原子间原来的引力平衡受到了破坏,因而会产生一种附加的内力来抵抗外力、恢复平衡。
当到达新的平衡时附加内力和外力大小相等,方向相反。
单位面积上的附加内力称为“应力”。
2、弹性模量弹性模量——在弹性形变范围内单位应变所需应力的大小。
是材料刚性的一种表征,代表材料抵抗变形的能力。
3、强度与硬度材料强度——材料抵抗外力破坏的能力(1) 拉伸强度——材料抵抗拉伸破坏的能力,也称抗张强度。
σt = P/bd(2)弯曲强度——材料抵抗弯曲破坏的能力(3) 冲击强度——材料抵抗冲击载荷破坏的能力,反映材料的韧性指标。
硬度——表征材料表面抵抗外力变形的能力4应力—应变曲线与屈服对聚合物进行拉伸试验,以试样的应力值对试样的形变值作图所得到的曲线。
通常以应力为纵坐标、应变为横坐标。
屈服点——YσY:屈服应力εY:屈服伸长率断裂点——BσB:断裂应力εB:断裂伸长率5拉伸力学性能测试步骤⏹准备试样——做标距、测量尺寸;⏹用夹具夹持试样⏹选定试验量程和拉伸速度,进行试验⏹记录试验数据⏹计算试验结果第二章聚合物分子量与分子量分布测定1、测定数均分子量的方法有哪些?一、端基分析法二、沸点升高法三、渗透压法2使用端基分析法测定聚合物分子量的条件:1)聚合物必须是已知化学结构的线型或支链型大分子;2)大分子链端带有可供定量分析的基团;3)每个分子链上所含的基团数量是一定的3端基分析法测定聚合物分子量的程序1)精确称量出试样重量W;2)测出重量为W的试样中端基的摩尔数nt;3) 根据每个大分子链所带有的端基数X,得到试样的摩尔数4) 计算出聚合物的分子量4、简述如何用渗透压法测定第二维利系数5、使用光散射法测定分子量的实验步骤⏹配制4~5个不同浓度的聚合物稀溶液;⏹使用LALLS测定纯溶剂和每个溶液的Rθ值;⏹使用折光指数仪测定不同浓度溶液的△n,以△n/c对c作图,外推至c 0,得到dn/dc值;⏹由dn/dc值计算出k值;⏹以kc/Rθ对c作图,得一直线,截距为,斜率为2A2;6、简述用特性黏数法测定粘均分子量的过程1.选择适当的毛细管使溶剂的流出大于100s,即可忽略动能修正项;2.使用稀溶液,使溶液密度与溶质密度相差很小(ρ≈ρo );3.用毛细管粘度计先测定出纯溶剂的流出时间to,然后再测出不同浓度C的聚合物溶液的流出时间t,由此可以得到不同浓度C下的ηr 和ηsp;分别以ηsp/C 和lnηr/C为纵坐标,溶液浓度C为横坐标作图,得到两条直线,将直线外推至C=0,得到的共同截距就是特性粘数[η]如果已知K、α,就可以从Mark – Houwink 公式计算出聚合物的粘均分子量:7、凝胶色谱法原理:先留出的分子量大分子量分布测定是将聚合物按照其分子量的大小分离成若干个级分——分级,然后测定出各个级分的分子量和相对含量。
8、简述GPC标准曲线的确定选择已知分子量且分子量分布为单分散性的聚合物作为标准样品,在相同的条件下对标准样品进行GPC测试,得到淋出体积。
以log M对V e作图,可以得到一条直线——分子量-淋出体积标定曲线。
9、凝胶色谱法测定分子量的特点在对聚合物样品进行分级的同时还可以有效地检测出各级分的分子量和相对含量,快速简便。
第三章聚合物流变性能测定1、测定聚合物流变性能的目的1)为选择材料成型加工方法、确定成型加工条件提供依据;2)研究添加剂对聚合物流动性能的影响;3)研究聚合物材料的粘弹性;4)研究聚合物共混材料的形态和相行为。
2、熔体流动速率和门尼粘度的定义熔体流动速率:在一定温度和压力下,聚合物熔体在10 分钟内流过一个规定直径和长度的标准口模的质量克数(g/10min)。
门尼粘度:在一定温度(通常为100度)和一定转速下,测定未硫化胶对转子转动的阻力3、熔体流动速率测定步骤⏹加热仪器至所要求的测试温度;⏹准备试样——粒料、粉料或碎片;⏹选择负荷法码;⏹将试样加入料筒、压实并预热;⏹计时并切割挤出物;⏹称重并计算试验结果4、旋转流变仪的三种形式:同轴圆筒、平行板和锥板式5、毛细管流变仪测定过程的影响因素P196第四章热分析在聚合物材料中的应用1、热分析的特点⏹测量温度范围很宽;⏹可使用不同的温度程序;⏹对样品的物理形态无特殊要求;⏹所需要的样品量极少;⏹测量气氛可以控制;⏹完成实验的时间范围很宽;⏹获取的信息多样化;3、影响DSC测试的因素P125⏹升温速率——升温速率越快,灵敏度提高,分辨率下降。
⏹样品用量——样品用量少,分辨率高,灵敏度下降一般为5~10mg⏹样品粒度⏹样品的热历史⏹气氛和气速4、利用DSC方法测定玻璃化温度(测定步骤,如何确定Tg,以及影响因素)测定步骤⏹样品用量10~15 mg⏹以20︒C/min加热至发生热焓松弛以上的温度⏹以最快速率将温度降到预估Tg以下50︒C⏹再以20︒C/min加热测定Tg⏹对比测定前后样品重量,如发现有失重则重复以上过程影响因素化学结构对Tg影响:具有僵硬的主链或带有大的侧基的聚合物将具有较高的Tg结晶度对Tg影响:不同聚合物随结晶度提高对Tg有不同影响交联固化对Tg影响:聚合物交联一般引起Tg升高。
相对分子质量对Tg影响:相对分子质量升高,一般Tg升高。
样品历史效应对Tg影响:5、利用TG技术评价聚合物热稳定性6、DMA的定义及动态力学热分析的优点P156定义:在程序温度下测定物质在振动负荷下力学性能(模量、内耗)与温度、频率的关系——Dynamic Mechanical Analysis优点:1)更能反映实际条件下的性能2)同时提供材料的弹性性能和粘性性能3)需要的样品小4)在测定高分子材料Tg和次级转变方面灵敏度远高于DTA、DSC之累的仪器。
第五章显微分析技术在聚合物中的应用1、偏光显微镜样品制备技术:热压成膜、溶液浇铸制膜、切片、打磨2、电子与样品相互作用后产生的信息P222透射电子二次电子特征X射线俄歇电子阴极荧光3、电镜构造的两个特点:磁透镜和高真空4、电镜三要素:分辨率、放大倍数和衬度5、TEM对样品的一般要求1、样品需置于直径为2-3mm的铜制载网上,网上附有支持膜;2、样品必须很薄,使电子束能够穿透,一般厚度为100nm左右;3、样品应是固体,不能含有水分及挥发物;4、样品应有足够的强度和稳定性,在电子线照射下不至于损坏或发生变化;5、样品及其周围应非常清洁,以免污染而造成对像质的影响。
6、TEM样品处理技术1、粉末样品可将其分散在支持膜上进行观察。
2、直接制成厚度在100-200nn之间的薄膜样品,观察其形貌及结晶性质。
一般有真空蒸发法、溶液凝固(结晶)法、离子轰击减薄法、超薄切片法等。
3、采用复型技术,即制作表面显微组织浮雕的复形膜,然后放在透射电子显微镜中观察。
制作方法一般有四种,即塑料(火棉胶)膜一级复型、碳膜一级复型、塑料-碳膜二级复型、萃取复型。
7、SEM的最大特点★焦深大,图像富有立体感,特别适合于表面形貌的研究★放大倍数范围广,从十几倍到2万倍,几乎覆盖了光学显微镜和TEM的范围★制样简单,样品的电子损伤小这些方面优于TEM,所以SEM成为高分子材料常用的重要剖析手段8、SEM与TEM的主要区别★在原理上,SEM不是用透射电子成像,而是用二次电子加背景散射电子成像。
★在仪器构造上,除了光源、真空系统相似外,检测系统完全不同。
9、SEM常见的制样方法有金属涂层法离子刻蚀金属涂层法10、AFM工作原理P234第六章波谱分析在聚合物材料中的应用1、吸收光谱、发射光谱和散射光谱吸收光谱:基态分子吸收光能从低能级跃迁到高能级产生吸收光谱。
发射光谱:高能级回到低能级释放出光能,形成发射光谱。
散射光谱:当光被样品散射时,随着分子内能级的跃迁,散射光频率发生变化,这样形成的光谱叫散射光谱。
2、分子中基团的基本振动形式原子沿键轴方向伸缩使键长变化——伸缩振动对称伸缩振动/非对称伸缩振动原子垂直键轴方向振动使键角变化——弯曲振动3、红外光谱产生的条件:辐射应具有能满足分子产生振动跃迁所需的能量和辐射与分子振动有相互偶合作用。
4、基团特征吸收频率不同化合物中相同的官能团近似地具有一个共同的吸收频率范围,通常将这种能代表某种基团存在并具有较高强度的吸收峰称为基团特征吸收峰。
这个峰所在的频率为特征吸收频率。
5、红外光谱的表示方法(吸光度和透光率)6、影响频率位移的因素(诱导效应、共轭效应、氢键效应和偶合效应)P137、IR制样方法P12气体样品——气体池;液体样品溶液法:用CCl4或CS2常作为溶剂——液体池液膜法:对难挥发液体,使用涂膜的方法固体样品薄膜法——热压薄膜/流延薄膜KBr压片法——适合粉末试样研糊法——用液体石腊研磨成煳8、IR图的三个基本要素:吸收谱带的位置、谱带的形状和谱带的强度。
9、衰减全反射(ATR)P30(字太多,不打了)10、与红外光谱的比较,激光拉曼光谱具有的优点P3711、紫外光谱谱图解析步骤P4512、核磁共振定义及能够产生核磁共振的首要条件定义:处于静磁场中的核自旋体系,当其拉莫尔进动频率与作用于该体系的射频场频率相等时,所发生的吸收电磁波的现象称为核磁共振定首要条件:核自旋时要有磁矩产生。
13、质子核磁共振的化学位移和耦合常数化学位移:由于原子核外电子运动产生了感应磁场,对外磁场产生屏蔽作用(σ屏蔽常数,反映核所处的化学环境),使质子的共振频率发生变化,在谱图上反映出谱峰的位置移动了耦合常数:P5214、质子核磁共振谱图的表示方法:P5215、影响化学位移的主要因素电负性的影响:有机基团电负性越大,质子周围电子云密度越低,屏蔽效应越弱,核磁共振发生在较低场,化学位移增加。
电子环流效应:多重键化合物价电子产生诱导磁场,质子位于其磁力线上,与外磁场方向一致,去屏蔽,低场移动,化学位移增加。
反之化学位移减小。
氢键:氢键使质子周围电子云密度降低,具有氢键的质子信号移向低场,化学位移变大。
16、核磁碳谱与核磁氢谱的比较(参考)13C谱特点:(1)提供化合物分子中(特别是高分子)中碳的骨架结构的分析测定,可获得C=O和季碳原子等在1H-NMR 中测不到的信息;(2)化学位移范围大;0~250ppm;( 19F:300ppm;31P:700ppm;)(3)13C-13C偶合的几率很小;(4)13C-H偶合可消除,谱图简化。
17、分子离子定义及其判定方法定义:有机化合物的分子受电子轰击或给其能量而被离子化,形成带正电荷的奇电子离子叫分子离子分子离子峰判定方法P6718、质谱图的表示方法P6919、记录X射线的方法:照相法和计数器法20、小角X射线散射法在高分子材料中应用较广。