玻璃仪器使用应注意的问题

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玻璃仪器使用应注意的问题
中国色谱网2006-7-8 总共浏览了40次
1玻璃仪器的洗涤
1.1新购买的玻璃仪器表面常附有游离的碱性物质,可先用0.5%的去污剂洗刷,再用自来水洗净,然后浸泡在1%~2%的盐酸溶液中过夜(至少四小时),再用自来水洗净,最后用去离子水冲洗两到三次,倒放在架子上备用。

1.2对于使用过的仪器,先用自来水洗刷至无污物,再用去污粉或洗液洗,再用自来水洗净,最后用去离子水冲洗两到三次,倒放在架子上备用。

洗净的标准为器皿内外不可挂有水珠,内壁均匀地润上一层薄水。

2 滴定管的使用
2.1检漏、洗涤方法略
2.2装标准溶液不可借助漏斗或其他容器防止标液浓度改变或污染。

2.3读数滴定前后均要等0.5min~1min使附着在内壁的溶液流下来才读数,如滴定速度较快可适当延长等待时间(1min~2min)。

2.4 校正体积校正温度校正
要求会看体积校正图,会用温度校正公式
2.5规格
根据滴定时溶液的用量选用相应规格的滴定管。

2.6滴定管使用完毕后要洗涤干净倒放在滴定管架上,防止溶液腐蚀滴定管内壁。

3容量瓶的使用
3.1检漏、洗涤方法略
3.2配置溶液、定容略
3.3容量瓶是一精密量具不应久贮溶液,尤其碱性溶液会侵蚀瓶壁,并使瓶塞粘住而无法打开,使用完毕,应用水洗干净,晾干备用。

3.4在操作过程中,不能用手掌握住瓶身,以免体温造成液体膨胀,影响准确性。

4移液管的使用
4.1检漏、洗涤、移液略。

4.2擦干:在润洗前应先吹尽管尖残留水,并用滤纸擦干管尖外壁水珠。

4.3润洗:正式移取试液前,先润洗3次,注意勿使溶液回流,从下口放出。

4.4放液:移液管应垂直,管尖靠壁,管身与器壁约成30o角不能用嘴或洗耳球吹(除非注有“吹”的字样)流尽后应静止15秒。

5干燥器的使用
5.1干燥器的涂脂,开关,搬动。

5.2称量瓶要恒重,在干燥器里的时间要一致
6有效数字
6.1四舍六入五成双
6.2加减运算应以参加运算的各数据中绝对误差最大(即小数点后位数最少)的数据为标准。

12.38+0.006=12.39
6.3乘除运算应以参加运算的各数据中相对误差最大(即有效数字位数最少)的数据为标准。

6.4计算有效数字如第1位数字等于或大于8,有效数字应多计算一位。

6.5简单的计数、分数或倍数,属于准确数或自然数,其有效位数是无限的。

如16.60/6=2.767
无氨水的制备
实验过程对水的要求非常严格,普通的蒸馏水往往还达不到实验要求。

这时需再做二次加工以得到无氨水。

在用蒸馏法制备无氨水时,GB11894—89中指出:“弃去前50ml馏出
液,然后将馏出液收集在带有玻璃塞的玻璃瓶中”。

根据笔者的工作经验,仅仅弃去前50ml
馏出液是不够的。

举个例子说,如果蒸出1000ml的无氨水,先前蒸出的200ml馏出液都要
弃去,最后蒸出的200ml馏出液也要弃去,只保留中间蒸出的无氨水待用,否则,重蒸无
氨水的空白值往往还不如制备之前的普通蒸馏水空白值好。

前些天看到此贴,现查药典附录说明:
取蒸馏水1000ml,加稀硫酸1ml与高锰酸钾试液1ml,蒸馏,即得.
[检查]取本品50ml,加碱性碘化汞钾试液1ml,不得显色.。