下载文档原格式
GC4008（A，B）煤矿专用色谱仪气体分析法在煤矿安全开采保障系统的应用方面已成为较为可靠和值得信赖的方法，如瓦斯含量的预测，矿井火灾预测预报，瓦斯爆炸程度的判别，瓦斯突出指标的确定，安全仪表校正气体的检测等均需要对相应混和气体组分进行精确、全面的分析，为制定安全生产的防范措施提供科学依据。
因此有一台能够对矿井气体全面分析的仪器，是完成以上各项工作的前提。
GC-4008（A，B）正是为实现以上目的而设计生产的一机多用的煤矿专用气相色谱仪，其气路系统如下图：图A-3 GC4008A气路系统图图A-4 GC4008B气路系统图2.1 主要技术参数检出限：TCD CH4≤100 µl/LFID CO≤0.5 µl/LCO2≤2 µl/LC2H2≤0.5 µl/LC2H4≤0.1 µl/L噪声：不大于0.1 mV（峰对峰）漂移：在30min内，波动范围不超过0.3mV 2.2 性能测试表A2.2 GC-4008（A，B）性能测试用样品表A2.3 CO操作步骤：1)测试前的准备工作同GC-4000A气相色谱安装使用说明书的2.1～2.3；2)先通载气和氢气，按表D2.1所列活化条件火化色谱柱8h～24h；3)用噪声和漂移测试条件进行噪声和漂移检查；4)灵敏度测试：使用灵敏度测试条件，分别向各路系统进测试所用样品，得出如下谱图。
图A-4、A-5 和A-6 GC-4008A测试谱图图A -7、A -8、A -9和A -10 GC -4008B 测试谱图5）记录峰值，按下式计算检出限hKCM t 10式中： M t ——检测限，1(µl/L)/（0.1mV ）；C ——样品中某组份浓度，µl/L ； 10——1mV 折算成0.1mV 的乘数； H ——该组份峰高，mV ；K ——衰减倍数。
例如：衰减3档（K =4）进样得到的峰高为1mV ， 则 M t =10/(10×4×1)=0.25×(µl/L)/0.1mV若性能试验获得成功，表明仪器正常启动，可直接进行样品参数而无需改动各项参数。
说明书便携式气相色谱仪PGC1.简介1目录1.1 1.2 1.3 1.4 1.5 1.6维修 (1)保修 (1)损坏责任 (1)灵敏度控制 (1)DIN31051的定义 (2)单位ppm和Vol.% (2)2.仪器说明32.1测量存储器 (4)3.气相色谱分析法53.1 3.2 3.2.1 3.2.2 3.2.3 3.2.4色谱图 (6)测量记录的参数 (6)取样时间 (8)测量方式 (8)时间单元 (9)测量持续时间 (9)4.乙烷数据分析95.显示器及其控制116.5.15.25.3测量6.16.1.16.1.26.26.36.3.16.3.26.3.36.46.4.16.4.26.4.36.5ESC键 (11)Menu键 (11)OK键 (11)12气样 (12)气样采集容器 (12)气样采集 (12)仪器连接 (13)测量 (13)开机 (13)置零点 (14)开始测量 (15)如何得到最佳测量结果 (16)无气样控制测量 (16)检查气样采集容器的清洁度 (16)直接测量钻孔处 (16)测量精度 (17)7.菜单7.1 7.2 7.37.3.17.3.27.3.3 7.4 7.57.5.17.5.27.5.37.5.47.5.57.5.67.5.7 7.67.6.17.6.218手动开/关气泵 (19)手动开/关阀门 (20)存储器管理 (20)保存最后的测量记录 (21)打印保存的测量记录 (21)删除保存的测量记录 (22)调整测量方式 (23)系统信息管理 (23)调节LCD显示界面的对比度 (24)调节时间 (24)调节日期 (25)调节标定时间 (26)调节时间单元 (26)调节测量持续时间 (27)调节气泵电压 (28)特殊功能 (28)重新设置仪器参数 (28)恢复已经删除的测量值 (29)8.辅助设备308.1 8.1.1电池 (30)更换电池 (30)9.技术参数311.简介请按照说明书操作仪器！使用仪器前，必须认真阅读操作说明。
Biotector B7000 TOC检测仪是一款技术先进，性能优异的TOC检测分析仪。
其技术指标包括以下内容：
1. 测量参数：包括TOC（总有机碳）、TN（总氮）、TP（总磷）等。
2. 量程：低量程为0-5 mgC/L至0-1,250 mgC/L，中量程为0-10 mgC/L至0-10,000 mgC/L，高量程为0-15 mgC/L至0-15,000 mgC/L，超高量程为0-20 mgC/L至0-100,000 mgC/L。
3. 重复性：读数的±3%或0.3mg，取较大值。
4. 漂移：每年小于5%。
5. 循环时间：通常情况下低于
6.5分钟。
6. 维护周期：每六个月一次。
7. 通讯：支持Modbus®、PROFIBUS、Ethernet等通讯协议。
8. 样品流速：每个样品最低100 mL。
9. 样品入口温度：2至60°C。
10. 环境温度：5至40°C。
11. 湿度：5-85%，无凝结。
12. 数据存储：可存储前5,000个反应数据和前50个错误信息。
13. Exp /防爆认证：ATEX和ETL证书，防护等级为IP54。
14. 尺寸（高x宽x深）：1250 x 750 x 320 mm。
15. 重量：90 kg。
此外，该仪器采用专利的二级先进氧化技术（TSAO），实现对样品完全和彻底的氧化，使其中的有机碳和无机碳酸盐彻底转化为CO2，然后再次降低样品的pH值，将CO2吹扫出来，并由特别开发的NDIR CO2检测器进行测量。
结果以总有机碳（TOC）方式显示。
GCMS操作步骤修改GC/MS操作步骤一、开机1）打开He载气，控制载气压力700～800kPa。
2）打开GC电源，GC显示屏上显示“SYSTEM OFF”，打开MS 电源，MS面板右下角绿色LED灯闪烁。
3）打开电脑电源，双击“CLASS-5000”程序图标，听到“劈”的一声，表明电脑与GC/MS 连接完毕。
二、检漏与调谐4）打开“CLASS-5000”程序主菜单中的“V acuum Control”。
选择“Vacuum Control”菜单中的“GC/MS Monitor！”初步设定仪器参数，温度一般不超过100℃，点“Set”确定。
选择“Vacuum Control”菜单中“Startup”里的“Auto Startup”命令。
“Rotary Pump”首先“Active”，“Turbo Pump”在30sec之后“Active”。
如果五分钟后“Turbo Pump”仍然没有当“Active”，系统会自动关闭。
“Turbo Pump”变成“Ready”后，GC开始加热。
当“GC”变成“Ready”两小时之后，可以进行下面的操作。
5）打开“CLASS-5000”程序主菜单中的“Tuning”。
选择“Tuning”菜单中的“Peak Monitor”，设定右侧的Dectector电压为0.70kV，设定三个峰窗口的M/Z值分别为18，28，32，factor分别为1，1，4。
点击“Peak Monitor”窗口左下角“Filament”的“ON”按钮，观察到峰形后立刻点击“OFF”按钮。
若观察到的峰形中M/Z=28的峰高为M/Z=18的峰高的两倍以上时，表明真空泄漏，待修。
否则可以进行下面的操作。
注意出现“Filament Saturated”警告时，立即关闭“Filament”！点击“Peak Monitor”窗口正下方“PFTBA”的“Open”按钮，听到“劈”的一声后等待5～6sec，然后点击“Filament”的“ON”按钮，观察到峰形后立刻点击“PFTBA”的“Close”按钮和“Filament”的“OFF”按钮。
PGC-5000工业色谱仪使用注意事项a．目检分析仪是否存在不能运行或损坏的显示表、松动或损坏的接头以及总体情况。
b.必须吹扫所有进入仪器前的所有管道（包括样品气管道，载气管道，仪表空气管道等）b.该仪器为TCD热导检测器，送电之前必须先通入载气1（N2，调节输出压力4-5bar）, 载气2（H2，调节压力至4-5bar）和仪表空气减压过滤器调至（0.4Mpa），色谱仪上的减压器压力表调至40PSI后，.方可给仪器送电。
a. 在“Setup”选项卡界面中的DTC子选项卡中检查柱箱温度。
图1. 查看柱箱温度界面注：柱箱大约需要一小时才能达到预热温度。
但根据分析仪的配置和周围环境，要达到完全平衡状态可能需要8到12个小时。
基线在系统稳定前会继续出现漂移。
载气源应在柱箱被预热之前打开，这样可防止色谱柱被损坏。
b. 通过查看Setup（设置）界面上选项卡中EPC子选项卡中检查Carrier #1（载气#1）和Carrier#2（载气#2）和Carrier#3（载气#3）的实际压力值。
将界面上显示的设定点压力值与“随机文档”中的规定值进行核对。
根据需要，可调整Carrier #1（载气#1）和Carrier #2（载气#2）和Carrier#3（载气#3）的设定点，获得规定的载气流速。
图2. 载气压力检查c. 等温度和所有载气压力稳定后，再次通过安装在吹扫空气面板上的显示表检查所有吹扫空气的压力是否正常。
a. 选中Schedule（日程表）选项卡。
b. 选中Schedule（日程表）中按钮开始启动。
c. 按下启动进程/分析。
只有设置选项卡界面上显示的柱箱温度达到规定的“最低温度”时，进程才会启动。
图3. 日程表中启动分析后界面注：先通标样，启动分析，看谱图，修改每个峰的开、关门时间及保留时间。
修改后，看分析报告，测量值稳定后，进行标定。
选中Setup（设置）选项卡，输入所有待校准组分的校准浓度。
按照下列步骤完成校准：a. 导航至Setup(设置)选项卡，选中界面左上方的Component（组分）按钮。
QP-5000 GC/MS用于煤柴油、重馏分油的烃类组成定量分析采用美国ASTM标准的D2425、D2786、D3239方法质谱技术服务中心苏焕华概述烃类组成分析是石油加工工艺的重要基础数据。
在石油化工的科研和生产部门中，对不同工艺过程的原料和产品都需要进行烃类组成分析，目前轻馏分（终馏点＜200℃）的烃组成主要用气相色谱法，中间馏分（145℃- 350℃）和重馏分（350 ℃- 500℃）则须采用质谱方法，其它方法均不能提供质谱法所能给出的如此详细的烃类型组成，这是质谱方法的独到之处。
自六十年代末期，美国ASTM（American Society for Testing and Materials )建立了一系列质谱定量分析的标准方法，该方法使用低分辨质谱、EI 电离源，要求样品质谱的断裂模型和灵敏度有较高的重复性，这取决于仪器的操作条件，包括离子源温度、压力、电离电位、离子聚焦、分析器和倍增器等一系列参数，还有进样方式，要求进样过程样品不产生分馏、没有局部冷凝、不受污染以保证分析过程中样品组成不变。
传统的进样系统是一个体积为1升左右、温度可加热至350 ℃的储气瓶（Batch Inlet ),一般采用全玻璃的装置，样品注入瓶内汽化、膨胀然后经过一分子漏孔进入质谱的离子源，这种进样方式最大优点是样品流非常稳定，缺点是装置较复杂、价格贵、较难维护。
近期有报导采用动态进样系统[1]，结构简单,比传统的进样方法有了改进，但仍是个专用的附加装置。
为此我们利用近年来迅速发展的GC/MS 联用技术，在台式GC/MS联用仪上进行研究试验[2]，不需任何附加装置，以GC 作为进样系统，样品直接注入GC 的汽化室汽化后，通过一根不涂固定相的空心毛细管柱进入质谱的离子源，试验结果表明，由于台式四极质谱仪器性能（质量范围、分辨率、灵敏度、使用温度以及可调节的电离能量）的提高和GC 进样及毛细管技术的进展，特别是GC的使用温度可达到400 ℃以上，因此采用GC 进样可以分析从汽油、煤、柴油到润滑油馏分的样品，完全能满足ASTM 方法要求。
Agilent_7890B仪器配置及技术参数Agilent 7890B技术参数1.仪器配置1.1仪器各部件Agilent 7890B GC主机7693A Autoinjector 7693A16位自动液体进样器Capillary S/SL inlet with EPC-100psi分流/不分流进样口FID w/EPC， for packed and capillary column FID检测器1.2配置色谱柱DB-1701 30m，0.32mm，0.25um 毛细管色谱柱（4）DB-1 30m，0.32mm，0.25um 毛细管色谱柱（1）DB-5 30m，0.32mm，0.25um 毛细管色谱柱（1）HP-5 30m，0.32mm，0.25um 毛细管色谱柱（1）2. 各部分仪器参数设定2.1柱温箱2.1.1温度范围：室温以上4?C~450?C2.1.2温度设定：温度1?C；程序设定升温速率0.1?C2.1.3升温速度：0.1?C/min~120?C/min2.1.4温度稳定性；当环境温度变化1?C时，优于0.01?C2.1.5程序升温：20阶21平台2.1.6最大运行时间：999.99分钟2.1.7降温速率：从450℃降至50℃不多于6分钟(22℃室温下)2.2 分流/不分流毛细管柱进样口2.2.1带EPC控制，可编程设定压力、流速、分流比2.2.2最高使用温度400?C2.2.3压力设定范围：0~150psi，控制精度0.001psi2.2.4流量设定范围：0~200ml/min（以N2为载气时）0~1000ml/min（以H2，He为载气时）2.3电子气路控制2.3.1具有恒流，恒压，程序增加流速，程序升压等操作模式的电子气路控制，可实现反吹2.3.2压力精度：0.001psi2.3.3压力补偿：有（实时）2.3.4温度补偿：有（实时）2.3.5 可实现FID和MS的同步检测，无须进行重复运行2.4自动进样器(16位自动液体进样器)2.4.1 可用盘位数量：16位2.4.2 进样范围：0.1-μL2.4.3进样量线性：≥99%2.5 氢火焰离子化检测器（FID）2.5.1 温度范围：1℃步进可达450℃2.5.2 自动灭火检测，自动点火，自动调节点火气流2.5.3 最低检测限：<1.4 pg C / sec2.5.4 线性范围：>1072.5.5 数据采集频率：500HZ。
TS-5000型硫测定仪的应用JF-TSN-5000是目前最先进的硫、氮分析仪，广泛应用于检测液体、固体或气体样品中的硫/氮含量。
JF-TS-5000为硫含量测定仪，JF-TN-5000为氮含量测定仪，JF-TSN-5000为硫/氮含量测定仪。
JF-TS-5000和JF-TN-5000根据需要可随时升级为TSN-5000。
2系统组成2.1基本系统JF-TSN-5000（JF-TN-5000，JF-TS-5000）主机及温度流量控制器计算机及打印机液体分析的附件（JYQ-1A 型液体进样器）2.2其它可选件硫检测系统（JF-TN-5000升级为JF-TSN-5000）紫外灯（JF-TN-5000升级为JF-TSN-5000）氮检测系统（JF-TS-5000升级为 JF-TSN-5000）JYQ-2 型气体进样器JYQ-3 型固体进样器干燥器石英管3使用要求3.1 环境温度和光照要求保持室温在10～30 ℃，且相对稳定，仪器应避免光线的直射。
为使分析系统正常稳定的工作，建议使用空调房间。
3.2灰尘和腐蚀性气体要求仪器应远离有灰尘和腐蚀性气体的地方。
因为灰尘和腐蚀性气体会导致电气性能降低，影响致冷器的正常工作，且灰尘会影响风扇的运转，造成裂解炉外壳温度升高，从而影响仪器的灵敏度和稳定性。
3.3室内空间要求室内工作台面必需保持平稳，并能将整套仪器按顺序排放好，承受其重量。
3.4通风性和可燃性要求必须保持室内空气流通，严禁有任何可燃性气体存在。
高温裂解炉内温度达1100℃，任何可燃性气体的存在都可能引起爆炸!3.5气源要求气路连接使用干燥、清洁的聚四氟乙烯管，铜管或不锈钢管。
新管子在使用前，必需用甲醇或丙酮，以及其它可溶解油类污染物的溶剂清洗干净，并吹干，确保高纯气体不被污染。
气路间的连接使用清洗过的二通或三通，并确保各气路不被污染或泄漏。
气瓶须接两级压力调节器。
高纯气体经分压（气压控制在 0.2 MPa ～ 0.3 MPa 之间）以后才能接入仪器的气路系统。
开机步骤启动分以分析仪总体步骤（分析仪参数修改，没有用户权限，也没有保存画面，修改后，即时保存无法恢复）1、检查小屋外钢瓶H2，N2压力是否达到 0.4Mpa左右。
2、检查样气放空流量计（屋内）是否在12-20L/h3、检查仪表风空气减压过滤器压力是否达到 0.4Mpa。
4、即检查 EPC 压力设定值与实际压力值。
出厂数据包如下：查看表体上所标位号，或表内标记方法表（1963732-020/040）Ⅰ.检查H2，N2压力设定值Ⅱ.检查EPC III.检查修改DTCⅣ.启动序列分析V.查看谱图和报告仪表操作界面：若 EPC 压力值未达到设定值，请检查相关原因。
5、打开进样阀，并观察样气是否带水，带水调节旋风分离器压力，检查疏水器，排净管路中水，待样气不带水打开色谱进样阀。
6、将恒温炉温度改至80℃。
7、稍等观察当前温度值是否上升，若没有变化，请检查是否有报警信息。
若有上升，请耐心等待升温。
8、启动分析序列。
如下图点击左侧三角启动符号即可。
9、查看谱图和分析报告。
如下图所示。
待图谱基线稳定后，分析结果也稳定关机步骤Ⅰ.停止分析序列Ⅱ.修改DTC III．关闭预处理进样阀Ⅳ.等待降温V.将载气压力设为0 1、如下图，执行停止分析操作（点击启动分析界面绿色箭头旁边的红色方块按钮）。
2、待当前分析周期结束后，恒温炉温度设为室温15℃或5℃3、关闭预处理进样阀4、待恒温炉温度降至室温时将EPC压力设为0（严禁恒温炉温度未降至室温时断载气，防止色谱柱烧结）。
5、关闭载气，断电（大修时）色谱分析仪方法表AT1301A（表体所标位号）AT1301B（表体所标位号）。
