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ty2000硫分析仪操作规程汇编（4篇范文）第1篇 ty2000硫分析仪操作规程一.关闭电源以后重新开机：面板上四个电源开关全关（向下）。
松开氮气减压阀；开氮气瓶总阀，钢瓶压力应大于1mpa；然后开氮气减压阀使输出压力为0.2～0.25mpa，面板上氮气压力表指针应在规定位置（见第6条）。
打开放大器、柱温、检测室三个电源开关（向上）；色谱柱选择旋钮置tcp位置，进样阀置取样位置。
等待30分钟以后，状态页柱温显示应接近给定值；并确认加热块外壳己经发烫；但注意不要长时间触摸，以免烫伤。
按步骤2开氮气的要求分别开氧气和氢气；等几分钟让氢气充满气路管线后就可以点火。
必须注意在气路调整好后，n2、h2、o2、压力必须记录在案（备查）不得随意变动。
开机或进样前都要观查面板三个压力表表压是否正确，否则要将压力表指针调整到位。
若长期不用后开机，要重新检查气路各接头有无泄漏（用毛笔沾洗涤液试漏）特别是危险性大的氢气管线。
点火前必须先确认高压开关在向下位置（关闭）；用镊子揭盖点火，有一下爆鸣声响；盖上盖子后再开高压开关；观察状态页上输入信号数值应有几个mv的增大，否则火没有点燃；再关高压开关，重新揭盖点火。
以后如果要检查是否熄火，或判断检测器是否正常都通过开和关高压开关并观察输入信号的变化来进行。
慢慢调细调电位器旋钮，分几次把输入信号数值调到到0.3mv 左右。
按基线键显示信号曲线，待基线稳定后就可以进样分析。
二.关机如果只是暂时不进样，只关高压开关（向下）并把色谱柱选择在tcp位置，进样阀置取样位置。
其它的特别是三只压力旋钮不要随意改变。
长时间不用停机：a、先关高压开关，再关柱温和放大器开关，色谱柱选择在tcp 位置，进样阀置取样位置。
b、关氢气瓶总阀，松开氢气瓶减压阀。
c、关氧气瓶总阀，松开氧气瓶减压阀。
d、等待面板氢气和氧气压力表指示为零（即燃烧室已经熄火）后，关检测室开关。
e、关氮气瓶总阀，松开氮气瓶减压阀。
TY-2000硫分析仪色谱柱材质：聚四氟管，长3米，外径3毫米。
固定相：柱一(GDX),GDX－104；柱二(TCP),角鲨烷. 检测器，FPD.条件：载气：氮气；燃气：氢气；助燃器：仪表空气。
柱温：50度。
甲硫醚浓度：1.3mg/m3操作步骤及曲线制作1. 仪器的安装和调试•仪器应安装在稳固无振动实验桌或水泥台上。
实验室内应保持良好的通风，无腐蚀性气体以及不存在可能影响放大器和打印机正常工作的磁场；应安装专用地线。
•开通载气使柱前约为0.12Mpa；•开通仪器后板右边的电源总开关（左开右关），相应灯亮。
接通面板下方<放大器>开关（上开下关），指示灯亮。
液晶屏上显示开机画面,从上可以观察到当前信号mv值和柱温温度。
•如果加热色谱柱箱，必须先按<状态>键，把显示画面切换成温控参数显示，以确定温度给定和工作方式是否正确。
接通<柱温>开关，开始加热；•接通<检测室>开关，检测室开始加热。
约需一小时才能使检测器烟囱部分的温度到达稳定后，方能进行下一步的点火操作，否则检测室内容易积水，影响分析。
•开通氧气和氢气；压力表指示稳定后，用点火枪点燃氢气，此时可听到”扑”一声表示可供分析用的火焰已经点燃，再盖上FPD的盖子。
将H2,O2的流量调至实验确定的最佳值。
•开<高压输出>开关，此时显示的基线mv值要增大，如果无明显变化，则是没有点燃火（或再度熄火）；如果在开通高压电源的情况下，增加O2（或空气）流量，基线信号有明显变化则证明火焰已点燃，反之，若基线信号没有反应，则说明需要再度点火（重新点火时必须关掉高压电源开关！）。
•火焰点燃后，用一定浓度的硫化物进行实验，以确定最佳比H2,O2。
首先设定某一H2,O2流量值，测定一定温度的硫化物的响应值，然后固定H2流量，改变O2流量，每改变一次O2流量，就测定一次同一浓度的硫化物响应值，找出硫化物响应值最大的O2流量值并固定之，然后用同样的方式确定H2流量值。
WK-20型微库仑定硫仪使用说明书江苏省兴化睿科分析仪器有限公司目录一﹑仪器简介及使用范围 (2)二﹑工作原理 (2)三﹑主要技术指标 (3)四﹑仪器的组成及附件说明 (4)五﹑仪器的安装与调试 (11)六﹑仪器操作方法 (14)七﹑化学试剂及溶液的配制 (20)八﹑常见故障 (21)九﹑仪器使用注意事项 (23)十﹑仪器运输和贮存 (23)十一﹑装箱清单 (24)十二﹑产品使用信息反馈单 (25)一、仪器简介及使用范围WK-20型微库仑定硫仪是应用微库仑分析技术，采用计算机控制微库仑滴定的最新产品，具有性能可靠、操作简易、稳定性好、便于安装等特点，可用于石油化工产品中微量硫、氯的分析，广泛应用于石油、化工、科研等部门。
WK-20型微库仑定硫仪以Windows操作系统为工作平台，其友好的用户界面使分析人员操作更为方便、快捷。
在系统分析过程中，操作条件﹑分析参数和分析结果均在显示器上直接显示，并根据需要可将参数、结果进行存盘和打印，以便日后调用、存档。
二、工作原理样品中的被测组份在裂解管中反应转化为可滴定组份，由载气带入滴定池与滴定剂发生反应，使滴定剂浓度发生变化。
测量电极对这一变化产生相应的电位响应，从而使参考━测量电极对的电位发生相应的变化，使这一电位值不再等于仪器设定的给定偏压值，两者的差值即为库仑放大器的输入信号，经放大器放大后，输出相应的电压加到电解池电解电极对上，在阳极电生滴定剂以补充被消耗的滴定剂，直至滴定剂浓度恢复到平衡状态时的浓度。
仪器测量出电解过程中消耗的电量，根据法拉第电解定律计算出被测组份的含量。
#法拉第定律概述:电解时，电极上析出或溶入的物质量和通过电解池的电量成正比；每通过96500库仑的电量，在电极上即析出或溶入1克当量的任何物质。
Q MW = ─────×──96500 nW─析出的物质质量，以克计n─电极反应的电子转移数M─待测物质的分子或原子量Q─电量，以库仑计法拉第定律是库仑分析的基础，此公式是库仑分析中的基本方程，所有的库仑分析都根据这个方程式来进行计算。
气体中总硫含量的测定——气相色谱法（安捷伦）1 适用范围本方法适用于工艺查漏及V4罐气相中总硫含量的测定。
也做为净化气中总硫测定的备用方法。
2 方法原理载气（He）携带含有硫化物的待检气体，通过J&W毛细管色谱柱经色谱柱分离后，由火焰光度检测器（FPD）测定，以色谱峰保留时间定性以峰面积进行定量，测定硫氧化碳和硫化氢。
3 色谱仪操作条件3.1 载气：He 99.99%3.2 燃气：H2 99.9% 流速60mL/min。
3.3 助燃气、空气流速：75mL/min。
3.4 柱温：50℃3.5 检测器温度：220℃4 分析步骤4.1打开气源（He、H2、仪表空气）。
4.2打开计算机，进入中文 Windows XP 或 Windows Vista 画面。
4.3打开 7890A GC 电源开关。
4.4双击桌面的“仪器 2 联机”图标；则化学工作站自动与 7890A 通讯，进入的工作站界面。
4.5在“方法”菜单下，点击“调用方法”并选择确定样品分析所用的模版。
4.6观察仪器状态栏中各参数的变化，待柱箱温度、检测器温度达到设定值后，按色谱面板上的“BUCK DET”键，按“向下”键将光标移到“火焰”菜单处，按“ON”键后对仪器进行点火。
点火成功后，火焰菜单处会显示“开”的状态，如显示点火进行中，需重新点火。
4.7将样品袋与色谱进样接口连接，置换15秒后，按色谱面版上的“START”键开始样品分析，此时色谱工作站界面会显示样品谱图，5分钟后会显示样品报告。
查看样品报告，如果不显示分析结果，可在脱机状态下进行手动积分，并记录样品分析结果。
5.注意事项5.1开机后，必须等色谱各参数达到设定值后进行手动点火；调用切换模版后必须重新手动点火5.2开机后，必须等基线电压在50PV以下时进行样品分析。
5.3关机时，从“调用方法”中选择关机模版，待检测器温度降下来时，关闭色谱电源和气路阀门。
2000硫分析仪操作规程操作规程：2000硫分析仪一、前言为了保障实验人员的安全、保证实验的精度和可靠性，特制定本操作规程。
二、仪器基本原理本仪器采用燃烧吸收法测定总硫含量，即将样品燃烧产生SO2气体，然后利用紫外分光光度法吸收SO2气体并测定SO2气体的光强度，进而求得样品中的总硫含量。
三、安全注意事项1、小心操作，严禁对仪器进行随意操作和触碰。
2、使用仪器时必须戴安全防护眼镜和口罩。
3、液体、固体样品及药品必须妥善保存，避免与机器接触。
4、使用前要检查电源插头是否插紧，放置是否稳定。
5、操作完毕后，必须关闭仪器的电源开关，并且停机后要保持风扇运转10分钟以使梯度清洁。
四、操作步骤1、开机前准备(1) 将仪器安放在平稳的台面上。
(2) 检查电源插头是否插紧插入电源插座，电源插头的电压不能超过该仪器的额定工作电压值。
(3) 将氢气罐开口密封好，连接氢气罐和压力表，检查氢气罐和压力表的密闭性。
2、开机准备(1) 用清水将分析器的所有部件擦拭干净。
(2) 开启分析器的电源开关，并且观察电源指示灯的亮起情况。
(3) 打开氢气输出开关，连接相应的气体管路。
(4) 打开压力表，检查氢气供应压力是否正常。
3、实验准备(1) 取出样品进行样品预准备，将预处理样品直接送入分析器。
(2) 处理好样品后关闭氢气输出开关，等分析器完全停下后关闭电源开关，停放至少5分钟。
(3) 开启分析器顶部的取样阀门，连接铜管，然后关闭阀门。
(4) 开启气体开关，调节好氢气流量，打开分析计的采样——门阀和注入阀门。
4、开始实验(1) 打开分析计的点击计算机上相应的钩子。
(2) 在计算机上调出液态控制软件，在液态控制软件的主面板上确认所测算的液体和容器类型，开始进行样品测定。
(3) 从液态控制主面板上处东相对应开始，对仪器进行相应的控制和调整，控制液体进样的流量和速度，进而开始测定样品中的总硫含量。
(4) 实验完成后关闭所有设备的电源并拆除气体管路。
空气中总硫的气相色谱测定空气中总硫含量的测定，对于研究空气中污染物的控制和检测来说是非常重要的，由于它是一种主要的大气污染物，因此有必要对其水平进行检测。
空气中总硫含量的测定，常常采用气相色谱法，可以快速、准确地测定大气污染物中总硫含量。
气相色谱法是一种比较常用的分析方法，它是把样品中的细小分子组分进行分离、质量识别的技术。
它可以对物质的组成进行精确的分析，同时也可以精确的测定各种含量浓度的空气污染物。
总硫的气相色谱测定是在空气中，用气相色谱仪测定总硫的一种方法。
该方法在分析物质中总硫的时候，首先将气体混合物通过气相色谱仪进行分离，分离出各种元素，然后将这些分离出的元素进行检测，从而得到物质中总硫含量。
总硫气相色谱测定一般是通过高效离子化气相色谱法完成的，首先将样品中的空气混合物经由转换器进行离子化处理，然后用气相色谱仪进行分离，分离出总硫，最后对总硫各组分进行检测，从而确定样品中总硫含量。
总硫气相色谱测定具有灵敏度高、数据准确可靠等优点，可以准确快速地测定气态污染物中总硫含量，并且可以适用于实际分析中。
此外，由于测定方法简单，分析速度快，而且成本低，因此被越来越多的用户采用。
总硫气相色谱测定是一种分析空气中污染物的重要手段，在实际的环境污染控制和检测中，可以加强对总硫的检测，准确获取空气中污染物的浓度。
因此，要正确使用总硫气相色谱测定，需要环境监测工作者具备一定的技能，熟悉总硫气相色谱测定的基本原理，熟练掌握总硫气相色谱测定的操作方法，熟练掌握总硫气相色谱仪的测定方法，以保证测定的精确性和准确性，并及时发现和控制大气污染物的变化趋势。
总之，总硫的气相色谱测定是一种准确、可靠的测定空气污染物的方法，不仅可以快速、准确地测定大气污染物中总硫含量，而且可以帮助更好地控制和检测空气污染物。
分析硫化学发光检测器型气相色谱仪校准方法摘要：20世纪90年代是硫化学发光检测器的黄金发展时期，它在线性范围、硫化物等摩尔相应、淬灭性能、灵敏度等方面统统超越了传统的FPD检测器，即便是现在，硫化学发光检测器依旧是目前公认的选择性最好的检测硫设备，我国的检测硫多数采用硫化学发光检测器。
线性范围宽、灵敏度高的硫化学发光检测器引进中国后就经大量应用，鉴于目前硫化学发光检测器气相色谱仪缺少统一的指导方针，本文将参考气相色谱仪检定规程结合硫化学发光检测器型气相色谱仪计量实际情况，对影响其性能的多项校准项目进行评价。
关键词：硫化学发光检测器；气相色谱仪；校准一、硫化学发光检测器检测原理及其构成（一）硫化学发光检测器的检测原理色谱柱分离后化合物会在富氢环境中燃烧，真空泵会将燃烧生成的以SO为主的产物抽入并放入低压反应池，此间，臭氧发生器同时输入过量的臭氧，利用化学发光反应原理，回到基态的SOx能够发出蓝色的荧光信号。
光能量与气相色谱柱分离后化合物内硫含量成正比，硫化学发光检测器能够对任何硫化合物进行高灵敏检测，计算发射光强度即可确定化合物中的硫化物量。
硫化学发光检测器检测反应机理如下：（Ⅰ）；（Ⅱ）；（Ⅲ）。
（Ⅰ）中R-S为硫化合物；（Ⅲ）中hv为光能量。
（二）硫化学发光检测器的构成一般硫化学发光检测器气相色谱仪主要由燃烧室、反应室、臭氧发生仪以及构成气路组成。
燃烧室多采用不锈钢材质，位于上方，下方为反应室和臭氧发生仪，同时也配备有真空泵等辅助设备。
二、硫化学发光检测器校准条件（一）环境要求工作环境应无可能影响到硫化学发光检测器气相色谱仪正常工作的电磁场或是干扰气体，在维持（15~35）°C温度和（20~85）%环境相对湿度的前提下保持通风并采取安全防护措施。
（二）校准用标准物质1氮中硫化氢，相对扩展不确定度（，≦3%），10甲基对硫磷（可以为甲醇、丙酮等）-无水乙醇溶液，硫化学发光检测器气相色谱仪应采用有证的标准物质，过有效期的不得使用。
天然气有机硫化物（四氢噻吩）检测气相色谱仪在我国能源形式日益紧张的条件下，天然气作为继煤炭、石油之后的又一种重要资源,在国民经济的发展中起着举足轻重的作用。
天然气是一种多组分的混合气态化石燃料，主要成分是烷烃，其中甲烷占绝大多数，另有少量的乙烷、丙烷和丁烷。
它主要存在于油田、气田、煤层和页岩层。
天然气燃烧后无废渣、废水产生，相较煤炭、石油等能源有使用安全、热值高、洁净环保等优势，在世界各国均得到普遍重视和优先利用。
近年来，随着经济发展，特别是人民生活水平的提高，天然气的消费出现了明显增长的势头。
尽管天然气是无色、无味、无毒的，然而在送到最终用户之前，还要用有机硫化合物--四氢噻吩THT（C4H8S）或乙硫醇（C2H5SH）来给天然气添加示味剂（加臭剂），以助于泄漏检测避免危险的发生。
天然气中加臭作为民用天然气的重要安全保障措施之一，国家有多项法规标准对其进行规定，其中《城镇燃气设计规范》（GB50028-2006）标准规定：“无毒燃气泄漏到空气中，达到爆炸下限的20%时，应能察觉。
”其条文解释中进一步建议，对天然气使用四氢噻吩(THT)进行加臭时，其加臭剂用量不宜小于20mg/Nm3，终端浓度不应低于8mg/Nm3。
如何检验加臭后管道末端示味剂浓度，并记录下来为天然气门站调节加臭量提供准确依据，也为燃气安全运行提供保证，成为必须解决的一个问题。
针对国内各主要城市在加臭过程中遇到的实际检测问题和进一步提出的对四氢噻吩加臭检测的要求，我公司依据《天然气用有机硫化合物加臭剂的要求和测试方法》（GB/T19206-2003）规定，在GC-9860系列气相色谱仪的基础上，经过不断改进，研制成功了天然气有机硫化合物（四氢噻吩）检测气相色谱仪，具有较高的灵敏度和良好的稳定性，检测限低、重现性好、操作简便、价格适中，是燃气公司、油气开采、焦油炼厂、生物制气重要检测仪器之一。
一、色谱分析原理：天然气中微量硫化合物（四氢噻吩）检测气相色谱仪采用火焰光度检测器（FPD）。
气相色谱仪用电化学硫检测器（ASD）样品中痕量硫化物的测定一直是困扰分析工作者的一项工作，而样品中痕量硫化物的控制在很多应用中非常重要，如石化工业中炼厂气和天然气中有机硫化物和无机硫化物的测定、化学工业催化反应中痕量硫化物的控制、塑料工业中聚合单体中痕量硫化物的控制、饮料工业中食品级二氧化碳中痕量硫化物的快速测定等。
以往测定痕量硫化物所用的检测器如火焰光度检测器(FPD)、脉冲式火焰光度检测器(PFPD)，虽然对硫化物有较好的选择性，但因其对硫化物的响应不是线性，测定时需要实验室使用相应的标准物，而痕量浓度硫化物的标准物配置非常困难，价格昂贵，从而造成检测成本非常高。
而如果使用光化学硫检测器（SCD）虽然可以得到极好的检出限，并且对硫化物具有线性响应，但其本身的价格非常昂贵，而且操作和维护的成本都非常高，从而难以推广。
市场一直期待能有既设计简单、操作方便，又价格便宜的硫检测器出现。
珀金埃尔默（PerkinElmer）公司最新推出的色谱仪用电化学硫检测器（Amperometric Sulfur Detector，ASD）正是迎合了这种需求。
操作原理ASD 在设计上实现了突破，包括反应、热力学和物质传递的所有的过程，都是在常压下进行，从而避免了使用昂贵的真空系统。
而且在反应过程中无需使用臭氧发生器，从而使系统结构大大简化。
如图所示，ASD 在结构上由三部分组成：带石英热解部件的高温微型反应器、电化学传感器、气流控制和数据采集器。
高温微型反应器放置在色谱柱温箱的上方，样品中所含的碳氢化合物在反应器中被燃烧掉，在常压下所含的硫化物则与反应气（氢气或空气与氢气的混合物）在高温微型反应器中反应生成H2S ，所生成的H2S 被载气带入电化学传感器进行测定。
在电化学传感器中含有３个电极（检测、计数和参比）浸在密封的电解液里，H2S 在电化学传感器中被氧化并在检测电极产生电流，所产生的电流量与在电极上被氧化的H2S 浓度成正比，H2S 被氧化的反应式如下列所示：H2S + 4H2O ==H2SO4 + 8H+ + 8e- 通过测定所产生的电流，可准确测定硫化物的浓度。
