气相总硫分析仪共15页
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ty2000硫分析仪操作规程汇编(4篇范文)第1篇 ty2000硫分析仪操作规程一.关闭电源以后重新开机:面板上四个电源开关全关(向下)。
松开氮气减压阀;开氮气瓶总阀,钢瓶压力应大于1mpa;然后开氮气减压阀使输出压力为0.2~0.25mpa,面板上氮气压力表指针应在规定位置(见第6条)。
打开放大器、柱温、检测室三个电源开关(向上);色谱柱选择旋钮置tcp位置,进样阀置取样位置。
等待30分钟以后,状态页柱温显示应接近给定值;并确认加热块外壳己经发烫;但注意不要长时间触摸,以免烫伤。
按步骤2开氮气的要求分别开氧气和氢气;等几分钟让氢气充满气路管线后就可以点火。
必须注意在气路调整好后,n2、h2、o2、压力必须记录在案(备查)不得随意变动。
开机或进样前都要观查面板三个压力表表压是否正确,否则要将压力表指针调整到位。
若长期不用后开机,要重新检查气路各接头有无泄漏(用毛笔沾洗涤液试漏)特别是危险性大的氢气管线。
点火前必须先确认高压开关在向下位置(关闭);用镊子揭盖点火,有一下爆鸣声响;盖上盖子后再开高压开关;观察状态页上输入信号数值应有几个mv的增大,否则火没有点燃;再关高压开关,重新揭盖点火。
以后如果要检查是否熄火,或判断检测器是否正常都通过开和关高压开关并观察输入信号的变化来进行。
慢慢调细调电位器旋钮,分几次把输入信号数值调到到0.3mv 左右。
按基线键显示信号曲线,待基线稳定后就可以进样分析。
二.关机如果只是暂时不进样,只关高压开关(向下)并把色谱柱选择在tcp位置,进样阀置取样位置。
其它的特别是三只压力旋钮不要随意改变。
长时间不用停机:a、先关高压开关,再关柱温和放大器开关,色谱柱选择在tcp 位置,进样阀置取样位置。
b、关氢气瓶总阀,松开氢气瓶减压阀。
c、关氧气瓶总阀,松开氧气瓶减压阀。
d、等待面板氢气和氧气压力表指示为零(即燃烧室已经熄火)后,关检测室开关。
e、关氮气瓶总阀,松开氮气瓶减压阀。
TY-2000硫分析仪色谱柱材质:聚四氟管,长3米,外径3毫米。
固定相:柱一(GDX),GDX-104;柱二(TCP),角鲨烷. 检测器,FPD.条件:载气:氮气;燃气:氢气;助燃器:仪表空气。
柱温:50度。
甲硫醚浓度:1.3mg/m3操作步骤及曲线制作1. 仪器的安装和调试•仪器应安装在稳固无振动实验桌或水泥台上。
实验室内应保持良好的通风,无腐蚀性气体以及不存在可能影响放大器和打印机正常工作的磁场;应安装专用地线。
•开通载气使柱前约为0.12Mpa;•开通仪器后板右边的电源总开关(左开右关),相应灯亮。
接通面板下方<放大器>开关(上开下关),指示灯亮。
液晶屏上显示开机画面,从上可以观察到当前信号mv值和柱温温度。
•如果加热色谱柱箱,必须先按<状态>键,把显示画面切换成温控参数显示,以确定温度给定和工作方式是否正确。
接通<柱温>开关,开始加热;•接通<检测室>开关,检测室开始加热。
约需一小时才能使检测器烟囱部分的温度到达稳定后,方能进行下一步的点火操作,否则检测室内容易积水,影响分析。
•开通氧气和氢气;压力表指示稳定后,用点火枪点燃氢气,此时可听到”扑”一声表示可供分析用的火焰已经点燃,再盖上FPD的盖子。
将H2,O2的流量调至实验确定的最佳值。
•开<高压输出>开关,此时显示的基线mv值要增大,如果无明显变化,则是没有点燃火(或再度熄火);如果在开通高压电源的情况下,增加O2(或空气)流量,基线信号有明显变化则证明火焰已点燃,反之,若基线信号没有反应,则说明需要再度点火(重新点火时必须关掉高压电源开关!)。
•火焰点燃后,用一定浓度的硫化物进行实验,以确定最佳比H2,O2。
首先设定某一H2,O2流量值,测定一定温度的硫化物的响应值,然后固定H2流量,改变O2流量,每改变一次O2流量,就测定一次同一浓度的硫化物响应值,找出硫化物响应值最大的O2流量值并固定之,然后用同样的方式确定H2流量值。
WK-20型微库仑定硫仪使用说明书江苏省兴化睿科分析仪器有限公司目录一﹑仪器简介及使用范围 (2)二﹑工作原理 (2)三﹑主要技术指标 (3)四﹑仪器的组成及附件说明 (4)五﹑仪器的安装与调试 (11)六﹑仪器操作方法 (14)七﹑化学试剂及溶液的配制 (20)八﹑常见故障 (21)九﹑仪器使用注意事项 (23)十﹑仪器运输和贮存 (23)十一﹑装箱清单 (24)十二﹑产品使用信息反馈单 (25)一、仪器简介及使用范围WK-20型微库仑定硫仪是应用微库仑分析技术,采用计算机控制微库仑滴定的最新产品,具有性能可靠、操作简易、稳定性好、便于安装等特点,可用于石油化工产品中微量硫、氯的分析,广泛应用于石油、化工、科研等部门。
WK-20型微库仑定硫仪以Windows操作系统为工作平台,其友好的用户界面使分析人员操作更为方便、快捷。
在系统分析过程中,操作条件﹑分析参数和分析结果均在显示器上直接显示,并根据需要可将参数、结果进行存盘和打印,以便日后调用、存档。
二、工作原理样品中的被测组份在裂解管中反应转化为可滴定组份,由载气带入滴定池与滴定剂发生反应,使滴定剂浓度发生变化。
测量电极对这一变化产生相应的电位响应,从而使参考━测量电极对的电位发生相应的变化,使这一电位值不再等于仪器设定的给定偏压值,两者的差值即为库仑放大器的输入信号,经放大器放大后,输出相应的电压加到电解池电解电极对上,在阳极电生滴定剂以补充被消耗的滴定剂,直至滴定剂浓度恢复到平衡状态时的浓度。
仪器测量出电解过程中消耗的电量,根据法拉第电解定律计算出被测组份的含量。
#法拉第定律概述:电解时,电极上析出或溶入的物质量和通过电解池的电量成正比;每通过96500库仑的电量,在电极上即析出或溶入1克当量的任何物质。
Q MW = ─────×──96500 nW─析出的物质质量,以克计n─电极反应的电子转移数M─待测物质的分子或原子量Q─电量,以库仑计法拉第定律是库仑分析的基础,此公式是库仑分析中的基本方程,所有的库仑分析都根据这个方程式来进行计算。
气体中总硫含量的测定——气相色谱法(安捷伦)1 适用范围本方法适用于工艺查漏及V4罐气相中总硫含量的测定。
也做为净化气中总硫测定的备用方法。
2 方法原理载气(He)携带含有硫化物的待检气体,通过J&W毛细管色谱柱经色谱柱分离后,由火焰光度检测器(FPD)测定,以色谱峰保留时间定性以峰面积进行定量,测定硫氧化碳和硫化氢。
3 色谱仪操作条件3.1 载气:He 99.99%3.2 燃气:H2 99.9% 流速60mL/min。
3.3 助燃气、空气流速:75mL/min。
3.4 柱温:50℃3.5 检测器温度:220℃4 分析步骤4.1打开气源(He、H2、仪表空气)。
4.2打开计算机,进入中文 Windows XP 或 Windows Vista 画面。
4.3打开 7890A GC 电源开关。
4.4双击桌面的“仪器 2 联机”图标;则化学工作站自动与 7890A 通讯,进入的工作站界面。
4.5在“方法”菜单下,点击“调用方法”并选择确定样品分析所用的模版。
4.6观察仪器状态栏中各参数的变化,待柱箱温度、检测器温度达到设定值后,按色谱面板上的“BUCK DET”键,按“向下”键将光标移到“火焰”菜单处,按“ON”键后对仪器进行点火。
点火成功后,火焰菜单处会显示“开”的状态,如显示点火进行中,需重新点火。
4.7将样品袋与色谱进样接口连接,置换15秒后,按色谱面版上的“START”键开始样品分析,此时色谱工作站界面会显示样品谱图,5分钟后会显示样品报告。
查看样品报告,如果不显示分析结果,可在脱机状态下进行手动积分,并记录样品分析结果。
5.注意事项5.1开机后,必须等色谱各参数达到设定值后进行手动点火;调用切换模版后必须重新手动点火5.2开机后,必须等基线电压在50PV以下时进行样品分析。
5.3关机时,从“调用方法”中选择关机模版,待检测器温度降下来时,关闭色谱电源和气路阀门。
2000硫分析仪操作规程操作规程:2000硫分析仪一、前言为了保障实验人员的安全、保证实验的精度和可靠性,特制定本操作规程。
二、仪器基本原理本仪器采用燃烧吸收法测定总硫含量,即将样品燃烧产生SO2气体,然后利用紫外分光光度法吸收SO2气体并测定SO2气体的光强度,进而求得样品中的总硫含量。
三、安全注意事项1、小心操作,严禁对仪器进行随意操作和触碰。
2、使用仪器时必须戴安全防护眼镜和口罩。
3、液体、固体样品及药品必须妥善保存,避免与机器接触。
4、使用前要检查电源插头是否插紧,放置是否稳定。
5、操作完毕后,必须关闭仪器的电源开关,并且停机后要保持风扇运转10分钟以使梯度清洁。
四、操作步骤1、开机前准备(1) 将仪器安放在平稳的台面上。
(2) 检查电源插头是否插紧插入电源插座,电源插头的电压不能超过该仪器的额定工作电压值。
(3) 将氢气罐开口密封好,连接氢气罐和压力表,检查氢气罐和压力表的密闭性。
2、开机准备(1) 用清水将分析器的所有部件擦拭干净。
(2) 开启分析器的电源开关,并且观察电源指示灯的亮起情况。
(3) 打开氢气输出开关,连接相应的气体管路。
(4) 打开压力表,检查氢气供应压力是否正常。
3、实验准备(1) 取出样品进行样品预准备,将预处理样品直接送入分析器。
(2) 处理好样品后关闭氢气输出开关,等分析器完全停下后关闭电源开关,停放至少5分钟。
(3) 开启分析器顶部的取样阀门,连接铜管,然后关闭阀门。
(4) 开启气体开关,调节好氢气流量,打开分析计的采样——门阀和注入阀门。
4、开始实验(1) 打开分析计的点击计算机上相应的钩子。
(2) 在计算机上调出液态控制软件,在液态控制软件的主面板上确认所测算的液体和容器类型,开始进行样品测定。
(3) 从液态控制主面板上处东相对应开始,对仪器进行相应的控制和调整,控制液体进样的流量和速度,进而开始测定样品中的总硫含量。
(4) 实验完成后关闭所有设备的电源并拆除气体管路。