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实验2-5 乙酸乙酯的制备及反应条件探究1．实验目标（1）制取乙酸乙酯，初步体验有机物质的制取过程和特点（2）探究浓硫酸在生成乙酸乙酯反应中的作用（3）体验通过实验的方法获取知识的过程2．预习指导（1）实验原理乙酸和乙醇在催化剂存在的条件下加热可以发生酯化反应生成乙酸乙酯。
反应方程式为：，H+可以用作酯化反应的催化剂。
由于该反应是可逆反应，为了提高乙酸乙酯的产量，必须尽量使化学反应向有利于生成乙酸乙酯的方向进行，所以乙酸乙酯的制备反应常选用浓硫酸做催化剂，浓硫酸除了做酯化反应的催化剂以外还具有吸水性，可以吸收酯化反应中生成的水，使化学平衡向生成物方向进行，更有利于乙酸乙酯的生成。
酯化反应中起催化剂作用的浓硫酸量很少，一般只要使硫酸的质量达到乙醇质量的3%就可以，但在实际实验中浓硫酸的用量往往比较多，就是要利用浓硫酸的吸水性。
（2）实验技能①反应物的混合。
加入试剂顺序为乙醇→浓硫酸→乙酸。
由于反应物中有浓硫酸，所以加入3 mL乙醇后要边振荡试管边慢慢加入2 mL 浓硫酸和2 mL乙酸，防止浓硫酸与乙醇、乙酸混合时放出大量热量，造成液体飞溅。
浓硫酸不宜最后滴加，以免在滴加浓硫酸的过程中乙酸与乙醇过早发生反应。
②蒸馏操作。
本实验中，制取乙酸乙酯的装置是一种边反应，边蒸馏的简易装置，加热应缓慢，反应温度不宜过高，温度过高时会产生乙醚和亚硫酸等杂质，而且会使过多乙醇、乙酸未经反应就脱离反应体系，降低乙酸乙酯的产率。
③分液操作。
反应结束后用直尺测有机层厚度，然后将饱和碳酸钠溶液和蒸出产物导入分液漏斗内分液，取有机层回收。
（3）实验操作要点①乙酸、乙醇、乙酸乙酯的沸点分别为117．9 ℃，78．5 ℃，77．1 ℃，而乙酸与乙醇反应的温度实际上只有70～80 ℃，因此开始加热时不要加热到沸腾，先用酒精灯微热(约70～80 ℃)3～5 min，使乙酸和乙醇充分反应。
然后加热使之微微沸腾，并持续一段时间，将乙酸乙酯蒸出，当加热反应物的试管中液体剩下约1/3时停止加热。
实验七反应精馏法制乙酸乙酯一、实验目的1. 了解反应精馏与普通精馏的区别。
2. 了解反应精馏是一个既服从质量作用定律又服从相平衡规律的复杂过程。
3. 掌握反应精馏的实验操作。
4. 学习进行全塔物料衡算的计算方法。
5. 学会分析塔内物料组成。
二、实验原理反应精馏是精馏技术中的一个特殊领域。
与一般精馏不同，它是将化学反应和分离过程结合在一个装置内同时完成的操作过程。
反应精馏能显著提高原料总体转化率和降低生产能耗。
反应精馏在酯化、醚化、酯交换、水解等化工生产中已得到广泛应用，且越来越显示其优越性。
由于该过程既有精馏的物理相变的传递现象，又有物质变化的化学反应现象，两者同时存在，相互影响，致使反应精馏过程十分复杂。
反应精馏的特点是：(1)可以大大简化制备化工产品的工艺流程；(2)对放热反应能提高有效能量的利用率；(3)因能及时将产物从体系中分离出来，故可提高可逆反应的平衡转化率，而且可抑制某些反应体系的副反应；(4)可采用低浓度原料进行反应；(5)因体系中有反应物的存在，故能改变精馏系统各组分的相对挥发度，可实现沸点相近或具有共沸组成的混合物的完全分离。
反应精馏对下列两种情况特别适用：（1）可逆平衡反应。
这种反应因受平衡影响，转化率只能维持在平衡转化的水平；如果生成物中有低沸点或高沸点物质存在，则在同时进行的精馏过程中可使其连续地从系统中排出，使平衡转化率大大提高。
（2）异构体混合物分离。
由于异构体的沸点接近，仅用普通精馏方法不易分离提纯，若在异构体混合物中加入某一种物质能与某一异构体发生化学反应并能生成与原物质沸点不同的新物质，这时可使异构体得以分离。
对于作为可逆反应的醇酸酯化反应来说，若无催化剂存在，反应速度非常缓慢，即使采用反应精馏操作也达不到高效分离的目的。
酯化反应常用的催化剂是硫酸，反应速度随硫酸浓度的增高而加快，其质量百分数为0.2%～1.0%，它的优点是催化作用不受塔内温度限制，全塔和塔釜都能进行催化反应。
制备乙酸乙酯的方法乙酸乙酯，化学式为C4H8O2，是一种广泛应用的有机溶剂和化学原料，常用于涂料、胶水、油墨、溶剂等领域。
其制备方法主要有热酸酯化反应、酯化脱水反应、醇酸酯化反应和乙酸酯化等多种方法。
下面将对其中的几种常见方法进行详细介绍。
1.热酸酯化反应：乙酸乙酯的热酸酯化反应是将乙酸和乙醇在酸催化条件下，加热反应制得。
反应方程式为：CH3COOH+C2H5OH⇌CH3COOC2H5+H2O反应中，可以选择使用无水硫酸、磷酸或甲基磺酸等酸性催化剂，常见的有硫酸-甲醇体系或硫酸-磷酸体系。
实验步骤如下：1）准备酸催化剂，在干燥条件下称取正确量的硫酸或磷酸，然后与足量的甲醇或乙醇混合，迅速搅拌，以求充分溶解。
2）在一个圆底烧瓶中，称取适量的乙酸和乙醇，加入先前制备好的酸催化剂，搅拌均匀。
3）将反应混合物置于沸水中加热，使反应温度保持在80-100℃之间，反应3-5小时。
4）反应完全后，用碱溶液中和酸催化剂，再用饱和氯化钠溶液洗涤，分离出有机相。
5）用脱水剂（如无水硫酸钠）处理有机相，去除其中的水分。
6）最后，经过过滤和蒸馏，可以得到纯净的乙酸乙酯。
2.酯化脱水反应：酯化脱水反应是将乙酸和乙醇在较低温度和空气中反应，生成乙酸乙酯。
反应方程为：2CH3COOH+C2H5OH⇌CH3COOC2H5+H2O具体实验操作如下：1）在一个圆底烧瓶中称取适量的乙酸和乙醇，加入少量的酸催化剂（如硫酸或磷酸）。
2）随后，加入酯化脱水剂（如氢氧化钠），混合均匀。
3）放入反应管，加入少量的铜丝促使其起火，用来加热反应。
4）在摄取器中接收生成的乙酸乙酯。
5）反应完全后，通过乙酸乙酯的沸点较低，进行简单的蒸馏分离，得到高纯度的乙酸乙酯。
3.醇酸酯化反应：醇酸酯化反应是将醇与酸在催化剂存在下，加热反应生成酯的一种方法。
乙酸乙酯的制备即可以通过乙醇与乙酸酯化反应得到。
反应方程式为：CH3COOH+C2H5OH⇌CH3COOC2H5+H2O实验步骤如下：1）在一个圆底烧瓶中称取适量的乙酸和乙醇，加入适量的催化剂（如硫酸铵）混合均匀。
实验五乙酸乙酯的制备一、实验目的1、通过乙酸乙酯的制备,了解羧酸与醇合成酯的一般原理和方法2、进一步掌握蒸馏、用分液漏斗萃取,液体干燥等基本操作; 二、实验原理乙酸和乙醇在浓H 2SO 4催化下生成乙酸乙酯 浓H 2SO 4CH 3COOH+CH 3CH 2OHCH 3COOCH 2CH 3+H 2O 110～120℃温度应控制在110～120℃之间,不宜过高,因为乙醇和乙酸都易挥发; 这是一个可逆反应,生成的乙酸乙酯在同样的条件下又水解成乙酸和乙醇;为了获得较高产率的酯,通常采用增加酸或醇的用量以及不断移去产物中的酯或水的方法来进行;本实验采用回流装置及使用过量的乙醇来增加酯的产率;反应完成后,没有反应完全的及反应中产生的H 2O 分别用饱和Na 2CO 3,饱和Cacl 2及无水Na 2SO 4固体除去; 三、仪器与试剂1、仪器：铁架台、圆底烧瓶、带支管蒸馏烧瓶、球形冷凝管、直形冷凝管、橡皮管、温度计、分液漏斗、小三角烧瓶、烧杯;2、试剂：冰醋酸、95%乙醇化学纯饱和Na 2CO 3溶液、饱和Nacl 溶液,固体无水Na 2SO 4、沸石、饱和Cacl 2溶液;四、实验步骤：用量筒分别量取12mlCH 3COOH 、19mlCH 3CH 2OH 及5ml 浓H 2SO 4,置于圆底烧瓶中,充分混合后,按书中装置装好,再加入几粒沸石,加热前先 通水→滴的速度即可控制回流速度以每秒钟加热回流130分钟转移圆底烧瓶中液体到蒸馏烧瓶中于小烧杯中蒸出见实验二采用蒸馏装置ml 20)(→→溶液饱和加入3210CO Na ml→至分液漏斗转移混合液分去下层水层→溶液饱和加Nacl ml 10分去下层水层→溶液饱和加入210Cacl ml 分去下层水层→溶液饱和加210Cacl ml 分去水层小三角烧瓶中上层酯层转移至加入固体Na 2SO 4干燥15分钟,最后用量筒量取产品有多少ml 或用天平称量所得产品质量;五、实验结果 计算产率产率＝%100⨯理论产品V V 或产率＝%100⨯理论产品W W六、思考题1、酯化反应有何特点实验中采取哪些措施提高酯的产量2、为什么要用饱和Nacl 溶液洗涤七、实验中应注意的问题1、反应的温度不宜过高,因为温度过高会增加副产物的产量; 本实验中涉及到的副反应较多;如： 2CH 3CH 2OH →CH 3CH 2OCH 2CH 3+H 2O CH 3CH 2OH+H 2SO 4−→−∆CH 3CHO+SO 2+H 2O 2、在洗液过程中,在用饱和Na 2CO 3溶液萃取后,要用饱和Nacl 溶液萃取一次,然后再用饱和Cacl2溶液萃取,否则,液体中如果残留有-23CO ,则会和Ca 2+生成CaCO 3沉淀而影响产品的纯化过程;3、在分去下层水层时,一定要把分液漏斗的顶部塞子打开,否则不能分去下层水层;思考题和测试题思考题1：浓硫酸的作用是什么 思考题2：加入浓硫酸的量是多少 思考题3：为什么要加入沸石,加入多少思考题4：为什么要使用过量的醇,能否使用过量的酸 思考题5：为什么温度计水银球必须浸入液面以下： 思考题6：为什么调节滴加的速率每分钟30滴左右 思考题7：为什么维持反应液温度120℃左右 思考题8：实验中,饱和Na2CO3溶液的作用是什么 思考题9：实验中,怎样检验酯层不显酸性思考题10：酯层用饱和Na2CO3溶液洗涤过后,为什么紧跟着用饱和NaCl 溶液洗涤,而不用CaCl2溶液直接洗涤思考题11：为什么使用CaCl2溶液洗涤酯层思考题12：使用分液漏斗,怎么区别有机层和水层思考题13：本实验乙酸乙酯是否可以使用无水CaCl2干燥思考题14：本实验乙酸乙酯为什么必须彻底干燥思考题答案思考题1答：在酯化反应中,浓硫酸其催化和吸水作用;思考题2答：硫酸的用量为醇用量的3%时即能起催化作用,当硫酸用量较多时,由于它能够其脱水作用而增加酯的产率;但硫酸用量过多时,由于高温时氧化作用的结果对反应反而不利;思考题3答：加入沸石的目的是防止爆沸,加入1-2粒即可;思考题4答：使平衡向生成物一方移动,使用过量的酸不好,因为酸不能与酯共沸;思考题5答：反应过程中,我们控制的是反应液的温度,所以温度计水银球必须浸入液面以下;思考题6答：若滴加速率太快则乙醇和乙酸可能来不及反应就随着酯和水一起蒸馏出,从而影响酯的产率;思考题7答：温度太高,容易发生副反应,影响产物的纯度和产率;思考题8答：使用饱和Na2CO3溶液中和反应液中残余的乙酸;思考题9答：先将蓝色石蕊试纸湿润,再滴上几滴酯;思考题10答：当酯层用饱和Na2CO3溶液洗涤过后,若紧接着就用饱和CaCl2溶液直接洗涤,有可能产生絮状的CaCO3沉淀,使进一步分离变得困难,故在这步操作之间必须水洗一下;由于乙酸乙酯在水中有一定的溶解度,为了尽可能减少由此而造成的损失,所以采用饱和食盐水进行洗涤;思考题11答：酯层中含有少量未反应的乙醇,由于乙醇和CaCl2作用生成CaCl2·4H2O结晶化物,所以使用乙醇除去少量未反应的乙醇;思考题12答：乙酯的密度d204=,所以有机层在上层;如果不知道密度,可以向分液漏斗中加入少量水,比较上层和下层体积的变化;思考题13答：不可以,因为乙醇和CaCl2作用生成CaCl2·4H2O结晶化物;思考题14答：乙酸乙酯与水和醇分别生成二元共沸物,若三者共存则生成三元共沸物;因此,酯层中的乙醇和水除不净时,回形成低沸点共沸物,而影响酯的产率;测试题1、酯化反应有什么特点实验中如何创造条件使酯化反应尽量向生成物的方向进行测试题2、本实验若采用醋酸过量的做法是否合适为什么测试题3、蒸出的粗乙酸乙脂中主要有哪些杂质如何除去测试题4、实验中使用浓硫酸的作用测试题5、能否用浓氢氧化钠溶液代替饱和碳酸钠溶液来洗涤蒸馏液测试题6、为什么用饱和碳酸钠溶液洗涤时要小量分批加入,并不断摇动接受器测试题7、实验中用饱和食盐水洗涤,是否可用水代替测试题答案：测试题1答：酯化反应为可逆反应,反应进行慢且需要酸催化;为提高产率,本实验中采用增加醇的用量、不断将产物酯和水蒸出、加大浓硫酸用量的措施,使平衡向右移动;测试题2答：不合适,因为使平衡向生成物一方移动,使用过量的酸不好,因为酸不能与酯共沸;测试题3答：主要杂质有乙醚、乙醇、乙酸和水等;由于乙醚沸点低,在多次洗涤中,极易挥发掉；使用饱和的Na2CO3溶液洗涤除去乙酸；紧跟着用饱和NaCl溶液洗涤除去残留的Na2CO3溶液,然后用饱和CaCl2溶液直接洗涤除去少量的乙醇;测试题4答：反应中,浓硫酸除了起催化剂作用外,还吸收反应生成的水,有利于酯的生成;测试题5答：不可以,使用浓氢氧化钠溶液可以使乙酸乙酯发生水解,降低产率;测试题6答：因为乙酸乙酯粗产品中含有乙酸,乙酸与饱和碳酸钠溶液反应生成二氧化碳,如果一次加入,反应剧烈,所以必须要小量分批加入,并不断摇动接受器,使乙酸与碳酸钠温和的反应;测试题7答：不可以,由于乙酸乙酯在水中有一定的溶解度,为了尽可能减少由此而造成的损失,所以采用饱和食盐水进行洗涤;。
实验五 乙酸乙酯的制备一、实验目的1、掌握酯的制备的原理和方法。
2、熟悉蒸馏、萃取、液体有机物干燥等基本操作。
3. 学习滴液漏斗的使用二、实验原理主反应： 可逆反应，采取如下措施使反应向右进行：A.增加反应物的浓度(过量乙酸或乙醇)；B.减少生成物的浓度(蒸去乙酸乙酯)。
副反应：C 2H 5OH 浓H 2SO 4140℃C 2H 5OC 2H 5+H 2O A.三、主要仪器与试剂请学生自已整理罗列四、实验装置图五、实验步骤① 在100ml 三口烧瓶的一侧口装配一恒压滴液漏斗，另一侧固定一温度计，中口装配蒸馏头，温度计及直型冷凝管，冷凝管末端连接接引管及锥形瓶,锥形瓶用冰水浴冷却。
② 在一小锥形瓶内放入3ml 乙醇，一边摇动，一边慢慢地加入3ml 浓硫酸，将此溶液倒入三口烧瓶中。
③ 配制20ml 乙醇和14.3ml 冰醋酸的混合液，倒入滴液漏斗中，加热烧瓶，使反应混合物的温度为120℃左右，④ 然后把滴液漏斗中的乙醇和冰醋酸的混合液慢慢地滴入三口烧瓶中，调节加料的速+H 2SO 4CH 3COOH CH 3CH 2OH H 2O CH 3COOC 2H 5+度，使和酯蒸出的速度大致相等，加料的时间约需30～60分钟，保持反应混合物的温度为120～125℃，滴加完毕后，继续加热约10min，直到不再有液体馏出为止。
⑤反应完毕后，将饱和碳酸钠溶液很缓慢地加入馏出液中，直到无二氧化碳逸出为止，饱和的碳酸钠要小量分批地加入，并要不断地摇动接受器（为什么?）。
⑥把混合液倒入分液漏斗中，静置，放出下层废液，用石蕊检验酯层，如果显酸性，再用饱和碳酸钠溶液洗涤，直到酯层不显酸性为止，放出下层废液。
⑦加入等体积的饱和食盐水洗涤，放出下层废液，再加入饱和氯化钙溶液洗涤，放出下层废液，从分液漏斗上口将乙酸乙醋倒入干燥的小锥形瓶中内，⑧加入无水碳酸钾干燥，放置约20min，在此期间要间歇振荡锥形瓶，⑨通过长茎漏斗（漏斗上放折叠式滤纸）把干燥的粗乙酸乙醋滤入50ml蒸馏烧瓶中，装配蒸馏装置，在水浴上加热蒸馏，收集74~80℃的馏分。
乙酸乙酯的制备实验报告
目录
1. 实验目的
1. 实验原理
1. 化学反应方程式
1. 反应机理
1. 实验步骤
1. 实验器材准备
1. 实验操作流程
1. 实验结果与分析
1. 产物性质验证
1. 反应过程分析
实验目的
本实验旨在通过乙醇和乙酸反应制备乙酸乙酯，了解酯的合成方法以及浓缩酸的蒸馏过程。
实验原理
化学反应方程式
乙醇和乙酸反应生成乙酸乙酯的化学方程式如下：
\[CH_3CH_2OH + CH_3COOH \rightarrow CH_3COOCH_2CH_3 + H_2O\]
反应机理
本实验采用酯化反应，乙醇和乙酸在酸性催化剂（硫酸）的存在下发生酯化反应，生成乙酸乙酯和水。
实验步骤
实验器材准备
1. 试剂：乙醇、乙酸、浓硫酸
1. 仪器：圆底烧瓶、冷凝管、夹管、蒸馏设备
实验操作流程
1. 在圆底烧瓶中混合乙醇和乙酸
1. 加入适量的浓硫酸作为催化剂
1. 进行酯化反应，并在适当的温度下进行蒸馏收集产物
实验结果与分析
产物性质验证
通过对乙酸乙酯进行相应的化学性质测试，如酯的酯类反应实验、碘化钾试验等，验证产物的结构和性质。
反应过程分析
分析反应过程中可能出现的副反应、催化剂的作用以及产品收率情况，探讨实验过程中可能存在的问题并提出改进方向。
以上为乙酸乙酯的制备实验报告。
实验2-5 乙酸乙酯的制备及反应条件探究1．实验目标（1）制取乙酸乙酯，初步体验有机物质的制取过程和特点（2）探究浓硫酸在生成乙酸乙酯反应中的作用（3）体验通过实验的方法获取知识的过程2．预习指导（1）实验原理乙酸和乙醇在催化剂存在的条件下加热可以发生酯化反应生成乙酸乙酯。
反应方程式为：，H+可以用作酯化反应的催化剂。
由于该反应是可逆反应，为了提高乙酸乙酯的产量，必须尽量使化学反应向有利于生成乙酸乙酯的方向进行，所以乙酸乙酯的制备反应常选用浓硫酸做催化剂，浓硫酸除了做酯化反应的催化剂以外还具有吸水性，可以吸收酯化反应中生成的水，使化学平衡向生成物方向进行，更有利于乙酸乙酯的生成。
酯化反应中起催化剂作用的浓硫酸量很少，一般只要使硫酸的质量达到乙醇质量的3%就可以，但在实际实验中浓硫酸的用量往往比较多，就是要利用浓硫酸的吸水性。
（2）实验技能①反应物的混合。
加入试剂顺序为乙醇→浓硫酸→乙酸。
由于反应物中有浓硫酸，所以加入3 mL乙醇后要边振荡试管边慢慢加入2 mL 浓硫酸和2 mL乙酸，防止浓硫酸与乙醇、乙酸混合时放出大量热量，造成液体飞溅。
浓硫酸不宜最后滴加，以免在滴加浓硫酸的过程中乙酸与乙醇过早发生反应。
②蒸馏操作。
本实验中，制取乙酸乙酯的装置是一种边反应，边蒸馏的简易装置，加热应缓慢，反应温度不宜过高，温度过高时会产生乙醚和亚硫酸等杂质，而且会使过多乙醇、乙酸未经反应就脱离反应体系，降低乙酸乙酯的产率。
③分液操作。
反应结束后用直尺测有机层厚度，然后将饱和碳酸钠溶液和蒸出产物导入分液漏斗内分液，取有机层回收。
（3）实验操作要点①乙酸、乙醇、乙酸乙酯的沸点分别为117．9 ℃，78．5 ℃，77．1 ℃，而乙酸与乙醇反应的温度实际上只有70～80 ℃，因此开始加热时不要加热到沸腾，先用酒精灯微热(约70～80 ℃)3～5 min，使乙酸和乙醇充分反应。
然后加热使之微微沸腾，并持续一段时间，将乙酸乙酯蒸出，当加热反应物的试管中液体剩下约1/3时停止加热。
②本实验装置中，收集乙酸乙酯的试管中要预先放入饱和Na2CO3溶液，约占试管容积的1/3。
饱和Na2CO3溶液的作用是：冷凝乙酸乙酯；吸收随乙酸乙酯一起蒸发出来的乙酸和乙醇；乙酸乙酯在Na2CO3溶液中的溶解度比在水中更小，容易分层析出，便于分液。
③本实验装置中，导出乙酸乙酯的导气管不要伸到饱和Na2CO3溶液中去，应在饱和Na2CO3溶液上方一点，防止由于加热不均匀，造成Na2CO3溶液倒吸入加热反应物的试管中。
④“探究浓硫酸在生成乙酸乙酯反应中的作用”实验中，每次实验乙酸和乙醇取用的体积要相同，加热的时间也要相同，这样更有可比性。
⑤比较有、无浓硫酸存在条件下酯化反应的情况时，只取3 mL乙醇和2 mL乙酸加热，用测量的有机层的厚度与乙酸乙酯制备中有机层的厚度比较就行，这样可以节省时间。
在相同的时间内，没加浓硫酸的装置几乎没有乙酸乙酯生成。
这就证明了浓硫酸在酯化反应中起了催化剂的作用。
⑥比较“在氢离子含量相同的稀硫酸、浓硫酸作用下，酯化反应的快慢”，实验中得到的有机层的厚度明显比没有浓硫酸存在时的厚度大，但是比有浓硫酸存在时得到的有机层的厚度要小，说明H＋是酯化反应的催化剂，再结合浓硫酸的特性，可以推测浓硫酸在酯化反应中起了催化、吸水的作用。
3．实验要求（1）饱和碳酸钠溶液配制：按照室温下的溶解度称取一定质量碳酸钠，溶解在一定的水中配成饱和碳酸钠溶液备用，由教师事先配制好供学生用。
（2）由学生设计并画出乙酸乙酯制取实验的记录表。
参考实验记录表：（3）由学生画出设计实验的记录表。
参考实验记录表（4）在数据处理上要实事求是，不改动数据。
4．建议与改进（1）反应前在大试管中预先加入几片干净的碎瓷片，以防溶液暴沸。
（2）为了更好地测量有机层的厚度，可预先向饱和碳酸钠溶液中加入1滴酚酞试液。
碳酸钠溶液中加入酚酞后显红色，而上层为无色透明液体，现象非常明显。
（3）本实验最好使用冰醋酸和无水乙醇，尽量不用95%的乙醇，同时采用乙醇过量的办法。
（4）本实验中的导气管选用长一点的好，这样可以更好地冷凝生成物，减少乙酸乙酯的损失。
为了减少乙酸乙酯的损失，也可以作如图2-2所示图2-2制取乙酸乙酯简易装置的改进的改进：在球形干燥管下端连接一短玻璃管，将其插入饱和碳酸钠溶液液面下2～3 cm处，这样既可增加冷凝效果，又可洗涤乙酸乙酯，除去乙酸、乙醇、亚硫酸等杂质，同时又能防止由于加热不均匀，造成Na2CO3溶液倒吸入加热反应物的试管中。
（5）在“探究浓硫酸在生成乙酸乙酯反应中的作用”的实验中，由于取用的液体较多，最好选用大一号的试管，以保证加热实验的安全。
5．问题与讨论（1）物质的量相等的乙酸和乙醇，不能全部转化为乙酸乙酯，因为乙酸和乙醇的酯化反应是可逆反应，当反应达到平衡后，各组分的浓度保持不变，不改变影响化学平衡的条件，乙酸乙酯的含量不会增加。
（2）欲提高生成乙酸乙酯反应的限度，提高乙酸的转化率，可以采取的措施有：增加乙醇的用量，使化学平衡向正反应方向移动，可以提高乙酸的利用率；增加浓硫酸的用量，利用浓硫酸吸水使化学平衡向正反应方向移动；加热将生成的乙酸乙酯及时蒸出，通过减少生成物的浓度使化学平衡向正反应方向移动。
（3）在酯化实验中，三种不同条件下酯化反应进行的快慢不同：没有酸催化时，几乎没有乙酸乙酯生成；浓硫酸催化时生成的乙酸乙酯的量最多，形成相同厚度的有机层时间最短；稀硫酸或稀盐酸催化时，生成少量的乙酸乙酯，形成相同厚度的有机层时间较长，说明浓硫酸在反应中起了催化剂、吸水剂的作用，而稀硫酸、稀盐酸等无机酸仅起了催化剂的作用，没有促进化学平衡向酯化反应方向移动的作用。
由于酯化反应为可逆反应，而稀硫酸、稀盐酸等无机酸催化酯化反应的效果较浓硫酸差，因此探索乙酸乙酯发生水解反应时，不利于酯化反应的稀无机酸催化剂有利于酯的水解。
因此，乙酸乙酯的水解用稀无机酸的催化效果比用浓硫酸的效果好；同时由于乙酸乙酯水解生成了乙酸：，如果用无机碱催化乙酸乙酯的水解，会使碱与生成的酸反应，降低生成物乙酸的浓度，从而使化学平衡更容易向水解的方向移动，所以，乙酸乙酯水解的适宜条件为无机酸或无机碱催化，最佳条件是用无机碱催化乙酸乙酯水解。
6．拓展实验（1）厨房中制胶水该实验是利用了酪蛋白的性质：酪蛋白不溶于水、酒精及有机溶剂，但溶于碱溶液。
在牛奶中酪蛋白约占牛乳总蛋白的80%，室温20 ℃加酸调节脱脂乳的pH值至4．6时酪蛋白就会沉淀，pH升高酪蛋白又会溶解。
本实验加醋酸就是为了使酪蛋白沉淀，过滤得到酪蛋白加NaHCO3使pH升高成胶水状。
本实验要制得黏合效果好的胶水需注意以下几点：①最好用白醋，这样制得的胶水为白色黏稠状。
②最好用脱脂奶，普通牛奶中有脂类物质，如果用普通牛奶加醋酸，后面过滤的时间较长，而且制得的胶水黏合效果不好。
③加小苏打不宜多，否则制得的胶水中小苏打颗粒多。
（2）自制肥皂本实验可以选用植物油（如花生油、橄榄油、色拉油等），也可以选用猪脂肪加热提炼出来的油脂，具体视原料是否易得、价格是否便宜来决定。
肥皂可按下面方法制取：称取4～5 g猪油（或8～10 mL植物油），加入10 mL乙醇、5 mL 水、2～3 g NaOH固体，放入蒸发皿中加热约5～10 min（期间用玻璃棒取出几滴试样放在试管里，加入4～5 mL水，把试管浸在热水浴中或放在火焰上加热，并不断振荡。
如果混合物完全溶解，没有油滴分出，表示皂化已达完全，若还有油滴，需继续加热至没有油滴分出），将蒸发皿放在冷水中水浴冷却，加25 mL饱和NaCl溶液盐析，肥皂因发生凝聚而从混合液中析出，并浮在表面，将混合物倒入烧杯，用纱布滤出固态物质挤干，压成条状晾干即可。
注意：油脂不溶于碱，反应很慢。
为了加速皂化的进程，一般都用酒精溶液。
酒精既能溶解碱，又能溶解油脂，是油脂和NaOH的共同溶剂，能使反应物融为均一的液体，使皂化反应在均匀的系统中进行并且反应速率加快。
NaCl的用量要适中。
用量少时，盐析不充分；用量太多时，NaCl混入肥皂中，影响肥皂的固化。
实验2-6 氢氧化铝的制备1．实验目标以制备Al(OH)3实验为例，体验制备实验的设计思路、制备条件的选择；学习利用实验室或自然界易得原料设计、制备所需物质，培养自主设计实验的能力。
2．预习指导（1）实验原理氢氧化铝是典型的两性氢氧化物，既能与强酸反应又能与强碱反应，反应方程式是：Al(OH)3+3HCl＝AlCl3+3H2O；Al(OH)3+NaOH＝NaAlO2+2H2O。
铝和铝的化合物都可以用来制取氢氧化铝用较纯净的铝屑制取氢氧化铝有多种方案：方案一：涉及的反应：；（或）方案二：涉及的反应：；（或）。
方案三：涉及的反应：；；从以上三种方案的试剂用量来看，方案三制备1 mol Al(OH)3需3/4mol H+和3/4 mol OH-，酸与碱的用量少，是最佳方案。
如果选用含Al3＋的物质如明矾、Al2(SO4)3等为原料制取氢氧化铝，则可以选用以下方案：或，但是由于氢氧化铝是典型的两性氢氧化物，与强碱会发生反应：，因此选用强碱不好控制，选用弱碱较为理想。
如果选用纯净的氧化铝为原料，可直接用强酸溶解1份氧化铝，用强碱溶解3份氧化铝，然后混合两种溶液，利用盐类水解制备氢氧化铝，与由铝制备氢氧化铝类似，但在实验室该方法效果不理想。
（2）实验技能①本实验无论采用哪种方法制取氢氧化铝，都要用到过滤操作。
提醒学生过滤操作注意事项：过滤时滤纸应大小合适，在漏斗中滤纸的边缘应比漏斗的口稍低，用水湿润滤纸，使滤纸紧贴漏斗的内壁，中间不留气泡，漏斗放置在漏斗架上，调整好高度，使下端紧贴烧杯内壁，下端斜面向外。
向漏斗中加入液体须用玻璃棒引流，玻璃棒的下端轻靠在三层滤纸的一边。
漏斗中的液体液面要低于滤纸边缘等等。
②复习沉淀洗涤操作。
本次实验得到的氢氧化铝需要用热蒸馏水洗涤。
洗涤方法：溶液过滤完后，滴加少量热蒸馏水，洗涤原烧杯壁和玻璃棒，再将此溶液倒入漏斗中。
待洗涤液过滤完后，再滴加少量热蒸馏水，冲洗滤纸和沉淀。
③复习一定物质的量浓度的氢氧化钠溶液和稀硫酸溶液的配制。
本实验中学生如果以铝为原料制取氢氧化铝，需要用到氢氧化钠溶液和稀硫酸溶液，要求学生事先用容量瓶配好所需浓度的溶液。
④掌握测定pH的方法。
将pH放在玻璃片或表面皿上，用玻璃棒蘸取溶液点在pH试纸的中部，与标准色卡对比。
（3）实验操作要点①选用的铝屑需要先除表面上的氧化膜。
方法是：在烧杯中加入约50 mL稀NaOH溶液，再放入足量的铝屑。
给溶液稍加热，1～2 min 后用倾析法倒出稀NaOH溶液，用蒸馏水把铝屑冲洗干净，干燥。
称量铝屑的质量，将铝屑分为等质量的四份，备用。
②在盛有1份铝的烧杯中加适量稀硫酸，使铝屑反应至不再有气泡时趁热过滤；在盛有3份铝的烧杯中加入适量浓NaOH溶液，使铝屑反应至不再有气泡时趁热过滤，然后将两次过滤得到的滤液倒在一起反应。
