液相色谱_离子阱质谱联用法建立留坝西洋参药材特征图谱研究_郑晓晖

生命科学仪器２００９第７卷／５月刊综述高效液相色谱一质谱联用技术在中药鉴定中的应用金蕊，王宝庆，金哲雄（哈尔滨商业大学药学院哈尔滨１５００７６）摘要中药鉴定学是一门传统而古老的学问，是随着中医理论的建立和发展，中药鉴定学已成为一门系统而完善的学科。

近年，国家制定了中药现代化发展规划。

为了保证中药的质量，各种现代的鉴定法越来越多地在中药鉴定中被应用。

利用高效液相色谱一质谱（ＨＰＩ。

Ｃ—ＭＳ）联用技术，将ＨＰＬＣ对复杂样品的高分离能力与ＭＳ的高选择性、高灵敏度以及能够提供分子量与结构信息的优点结合起来，可对中药质量进行比较全面的评价。

本文就ＨＰＬＣ—ＭＳ联用技术近年来在中药材和中药制剂指纹图谱研究中的应用作一综述。

关键词高效液相色谱一质谱联用；中药；鉴定１ＨＰＬＣ—Ｍｓ联用技术的发展历史质谱仪（ＴｏＦ＿Ｍｓ）、傅立叶变换质谱仪（ＦＴ—Ｍｓ）『４１。

高效液相液质联用（Ｈ既ｄ｜Ⅵｓ提指高效液相液相色谱与质谱串联的技术。

ＨＰＬＣ是目前分离复杂体系最为有效的分析工具，由于其仪器自动化、普及化程度愈来愈高，已成为中药分析最常用的仪器之一。

但目前中药分析中运用的ＨＰＩＥ仪器绝大多数与ｕＶ或ＤＡＤ检测器相联接，对于单个色谱峰仅能提供保留时间及紫外图谱等信号，而对未知成分所能提供的结构信息相当有限。

№是一种高灵敏度的检测器，且不同化合物的特征陛强，可用于部分解析未知化合物的结构。

中草药是—个非常复杂的化学体系，其中含有大量的次生代谢产物，其结构复杂，性质相似，有的化合物还不稳定。

ＨＰＬＣ］ＭＳ将ＨＰＩＥ的高分离效能与ＭＳ的强大结构测定功能组合起来。

为中药化学成分的快速分析提供了一个重要的新技术ｎ～１。

ＨＰＩ。

Ｃ—ＭＳ主要由ＨＰＬＣ仪、接口（ＩｔＰＬＣ与ＭＳ之间的连接装置）、质量分析器、真空系统和计算机数据处理系统组成＂１。

混合样品通过液相色谱系统进样，由色谱柱分离。

从色谱仪流出的被分离组分依次通过接口进入ＭＳ仪的离子源处并被离子化，然后离子被聚焦于质量分析器中，根据质荷比而分离，分离后的离子信号被转变为电信号，传送至计算机数据处理系统，根据ＭＳ峰的强度和位置对样品的成分和结构进行分析。

西洋参药材高效液相色谱法指纹图谱的研究
周婧;都晓伟;马宏跃;吴军凯
【期刊名称】《时珍国医国药》
【年(卷),期】2006(17)12
【摘要】目的建立西洋参药材的高效液相色谱法(HPLC)指纹图谱。

方法采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统分析不同产地西洋参药材的HPLC,建立西洋参指纹图谱分析指标。

结果确立了国产和进口西洋参指纹图谱的技术参数,确定18个共有峰;不同产地西洋参药材指纹图谱与对照指纹图谱(R)的相似度均大于0.85。

结论该方法建立的西洋参药材HPLC指纹图谱,为药材鉴别和品质评价、质量控制、制定质量标准提供依据。

【总页数】2页(P2381-2382)
【关键词】西洋参;高效液相色谱法指纹图谱;人参皂苷
【作者】周婧;都晓伟;马宏跃;吴军凯
【作者单位】南京中医药大学药学院;黑龙江中医药大学药学院;中国药科大学中药学院
【正文语种】中文
【中图分类】R284.1
【相关文献】
1.白花土元胡药材的高效液相色谱法指纹图谱研究 [J], 施菁;王炜;陈柳蓉
2.高效液相色谱法建立蒙药材狐尾藻棘豆的指纹图谱 [J], 刘淑琴;海平;
3.鬼针草药材高效液相色谱法指纹图谱的初步研究 [J], 张礼菊;胡伟;陈飞虎
4.木蝴蝶药材高效液相色谱法指纹图谱研究 [J], 冯倩;张增涛;沈河溪;胥秀英;郑一敏
5.不同种质红花药材的高效液相色谱法指纹图谱研究 [J], 张戈;郭美丽;张汉明;苏中武
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液相色谱-电喷雾离子阱质谱联用测定水中14种除草剂陈学国;李伟亮;朱昱;许英健【期刊名称】《刑事技术》【年(卷),期】2013(000)003【摘要】目的建立水中14种除草剂液相色谱-电喷雾离子阱质谱联用分析方法.方法水样经固相萃取,洗脱液过膜后直接进行液相色谱-电喷雾离子阱质谱联用分析.结果水中14种除草剂定量分析线性关系良好,相关系数为0.995～0.998,检测限在0.005μg/mL～0.045μg/mL之间,在低、中、高3个不同浓度下,平均回收率在70.5％～110.2％之间,日内RSD均小于10.2％,日间RSD均小于14.4％.结论该方法具有快速、灵敏、高效等优点,能够满足相关司法鉴定工作的要求.【总页数】3页(P33-35)【作者】陈学国;李伟亮;朱昱;许英健【作者单位】中国刑警学院法化学系,沈阳 110854;福州大学食品安全分析与检测教育部重点实验室,350108;海南省三亚市公安局,572000;中国刑警学院法化学系,沈阳 110854;中国刑警学院法化学系,沈阳 110854【正文语种】中文【中图分类】DF795.1【相关文献】1.高效凝胶渗透色谱及高效液相色谱和电喷雾-离子阱质谱法联用测定构成芦荟多糖的单糖 [J], 徐瑾2.高效液相色谱-电喷雾离子阱质谱联用测定尿中的8-羟基脱氧鸟嘌呤 [J], 阮小林;张爱华;吴川;戎伟丰;黄淑莲3.液相色谱-电喷雾离子阱质谱联用测定尿中γ-羟基丁酸 [J], 陈学国;马生祥;马玄中;党斌;刘迟4.高效液相色谱-电喷雾电离质谱联用法测定水中痕量五氯酚研究 [J], 金米聪;陈晓红;李小平;陈衡平5.高效液相色谱-电喷雾离子阱质谱联用法测定金银花中绿原酸和咖啡酸 [J], 李永库;欧小辉;王芬因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

液相色谱-质谱联用同时测定西洋参制剂中人参皂苷Rg1、Re、Rb1及抗疲劳类非法添加含量陈星;林敏【期刊名称】《海峡药学》【年(卷),期】2014(26)2【摘要】目的建立同时测定西洋参制剂中人参皂苷Rg1、Re、Rb1及抗疲劳类非法添加含量的液相色谱-质谱联用方法.方法采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(3.0mm×150mm,3.5μm),流动相A为含0.1%乙酸的20mmol·L-1乙酸铵溶液,流动相B为甲醇∶乙腈(3:2)的混合溶液,采用线性梯度洗脱;流速为200μL·min-1,柱温35℃.质谱条件采用电喷雾离子化(ESI)方式,正负离子模式,以多级反应监控(MRM)模式对西地那非、伐地那非、他达拉非、人参皂苷Rg1、Re和Rb1进行含量测定.结果西地那非、伐地那非、他达拉非、人参皂苷Rg1、Re和Rb1分别在2.99～59.85,0.43～8.60,3.32～66.42,3.16～63.29,2.63～52.68,4.15～82.93μg·mL-1浓度范围内与峰面积呈良好线性关系.西洋参制剂中西地那非、伐地那非、他达拉非、人参皂苷Rg1、Re和Rb1的平均加样回收率均介于92.9%～103.3%之间.结论本法简单、快速、灵敏、准确,可用于西洋参制剂中西地那非、伐地那非、他达拉非、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re和Rb1含量测定,为该药的质量控制提供依据.【总页数】4页(P47-50)【作者】陈星;林敏【作者单位】福建省药品检验所,福州,350001;福州市药品检验所,福州,350007【正文语种】中文【中图分类】R927.2【相关文献】1.超快速液相色谱-质谱/质谱联用法测定氯丙嗪制剂中氯丙嗪含量 [J], 徐丽婷;张娟红;孙爱军;王荣;谢华;张汝学;张强;黄小玉;贾正平2.液相色谱-离子阱质谱联用法测定西洋参药材中p-F11含量 [J], 李骁勇;赵新锋;卢宏波;汪珍;郑晓晖3.高效液相色谱-质谱联用法同时测定减肥类保健品中12种非法添加物质 [J], 彭怡心;吴泽君;符春花;申磊;楚浩;刘小美4.液相色谱-质谱联用测定抗风湿类中药中非法添加化学药物成分 [J], 来国防;程宾;鲁静5.超高效液相色谱-串联质谱法测定壮阳类保健品中非法添加的5种5型磷酸二酯酶抑制剂 [J], 杨坤;张建炀;石庆楠因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

高效液相色谱-离子阱质谱检测火锅底料中的苏丹染料Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ赵舰;甘源;张学煃【期刊名称】《中国卫生检验杂志》【年(卷),期】2007(17)11【摘要】目的：用高效液相色谱/离子阱质谱仪（HPLC/ION-TRAP-MS/MS）鉴定和检测火锅底料中苏丹染料Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ。

方法：样品经正己烷提取,中性氧化铝柱净化,用正己烷洗去脂肪后,再用二氯甲烷洗下苏丹染料,经浓缩至干,用甲醇溶解并定容,用ZORBAX Eclipse ODS C18柱（150 mm×2.1 mm;5μm）分离,LC-ION-TRAP-MS检测。

此方法能同时鉴定和检测苏丹Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ。

将已用HPLC法测定过的20件可疑样品;8件已检出苏丹Ⅰ和苏丹Ⅳ的阳性样品;1件加有苏丹Ⅰ和苏丹Ⅳ的加标样用该方法检测。

结果：可疑样中有5件检测出苏丹Ⅰ和Ⅳ;阳性样中有2件仅检出苏丹Ⅳ而无苏丹Ⅰ,其余6件同HPLC法的检测结果;加标样中检测出的苏丹染料品种和量与加入品种和量相符。

该方法的最低检出限分别为8.8×10^-10g、4.3×10^-9g、1.03×10^-9g、3.35×10^-10g,方法回收率为85%～95%,相对标准偏差RSD为4.56%～5.62%。

结论：该方法灵敏、准确。

【总页数】3页(P1931-1933)【关键词】HPLC/ION-TRAP-MS/MS;火锅底料;苏丹Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ、Ⅳ【作者】赵舰;甘源;张学煃【作者单位】重庆市疾病预防控制中心【正文语种】中文【中图分类】R155.55【相关文献】1.高效液相色谱和高效液相色谱-离子阱质谱测定花生、玉米和大米中黄曲霉毒素方法比较 [J], 范素芳;李培武;王秀嫔;丁小霞;张文;张奇2.食品中苏丹染料的高效液相色谱-离子阱质谱分析 [J], 王凤池;孙汉文;吕红英;李凤兰3.高效液相色谱-离子阱质谱联用测定食品中7种苏丹红类染料 [J], 喻凌寒;宋之光;苏流坤;牟德海;李光宪4.高效液相色谱-线性离子阱／静电场轨道阱质谱快速筛查确证生态纺织品中22种致敏性分散染料 [J], 牛增元;罗忻;叶曦雯;修晓丽;张丽;王新;陈静5.高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱高分辨质谱筛查和确证纺织品中的致癌染料 [J], 修晓丽;罗忻;牛增元;叶曦雯;汤志旭;李晶莹;王勇为;杜伟因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

采用柱切换色谱 离子阱质谱联用法研究复方丹参滴丸中丹参素及其代谢产物裴渭静1 赵新锋2 胡 震1 赵文明1郑晓晖*21(西安交通大学生命科学与技术学院,西安710049)2(西安交通大学中草药现代化研究及工程中心,西安710061)摘 要 采用柱切换高效液相色谱技术对人血清中的丹参素及其代谢产物进行富集和分离,利用对电喷雾离子阱多级质谱负离子模式进行结构分析。

一级流动相为甲醇 水(30 70,V /V ),流速0.8mL /m i n ;二级流动相为甲醇 水 甲酸铵(15 85 0.5,V /V /V ),流速0.2mL /m i n ;在人血清中检测到丹参素及其代谢产物,并探讨了主要代谢产物乙酰化的丹参素(m /z 240.2)。

建立一种复方丹参滴丸中丹参素及其代谢产物在人体内代谢过程的高效分析方法。

该方法可用于复方丹参滴丸中丹参素及与其结构类似的其它药物的体内代谢研究。

关键词 复方丹参滴丸,丹参素,柱切换高效液相色谱技术,离子阱质谱2004 01 12收稿;2004 06 26接受1 引 言复方丹参滴丸是根据复方丹参片[1]的处方,提取有效成分研制而成的中药滴丸剂。

主要成分为丹参(Salvia m iltorrhiza )、三七、冰片,临床用于治疗胸中憋闷,心绞痛,作为片剂的换代品,疗效高,作用迅速,副作用小,已被定为医院急诊必备中成药[2]。

丹参素为复方丹参滴丸的主要药效成分,对其分析和检测已有文献报道[3]。

柱切换高效液相色谱技术集样品净化、富集及分离为一体,样品前处理简单甚至不需要预处理就可直接进色谱分析,基本克服了以往样品前处理复杂、繁琐且耗费试剂、人工等缺点,该技术适合于分析含量低、干扰大、检测困难的复杂样品[4,5]。

液相色谱 多级质谱联用技术(LC M S n )可给出结构信息[6,7],对代谢产物准确定性[8,9]。

高效液相与高灵敏度的质谱结合,可对复杂样品进行实时分析,即使在色谱难分离的情况下,通过多级质谱对目标化合物进行碎片扫描,也可发现并突出混和物中的目标化合物,显著提高信噪比。

[中药指纹图谱]西洋参、红参X 射线衍射傅里叶指纹图谱鉴定郑笑为1, 赵 斌2, 张 继1, 张 丽2, 吕 扬2(1.中国药品生物制品检定所,北京100050;2.中国医学科学院药物研究所,北京100050)收稿日期:2006 03 18作者简介:郑笑为(1971~),主管药师,主要从事药品检验及质量标准的研究。

电话:010 ********,E m ai:l zx w i skra @s i na .co m关键词:西洋参;红参;X 射线衍射;指纹图谱摘要:目的:建立X 射线衍射傅里叶(Fourier)指纹图谱鉴定西洋参与红参。

方法:对28个西洋参样品,14个红参样品粉碎,建立指纹图并寻找指纹图共同的几何拓扑。

结果:西洋参有34个(进口)和39个(国产)特征标记峰,红参有52个(朝鲜)和48个(国产)特征标记峰,它们几何拓扑无差异。

结论:微观衍射物理图象鉴定人参类药材是可行的。

中图分类号:R 284.1 文献标识码:A 文章编号:1001 1528(2006)12 1717 04The i dentification of R ad i x Panacis qui nguefolii and Radi x et Rhizo ma G i nsengRubra by X ray diffraction Fourier patternZ H EN X iao w ei 1, Z HAO B i n 2, Z HANG J,i Z HANG L,i L U Yang(Na tional In stit u t e for t h e Control of Pha r ma ce u tic a l&B iolog ic a lP roduc t ,Be i jing 100050,Ch i na;M e d ic a lM a teri a lRe se a rch In stit u te ,Acad e m y ofM e d i c a l Sciences of Ch i na,B eiji ng 100050,Ch i na )KEY W ORD S :R ad i x Panacis quinque folii ;Rad i x et Rhizo ma G inseng Rubra;X ray diffracti o n ;fi n gerpri n t pat ter nABSTRACT :A I M :To constit u te po w der X ray diffraction Fourier pattern i d entifi n g Radix Panacis quinquefolii and R ad i x et Rhizo m a G inseng Rubra.METHODS :28sa m ples o fR adix Panacis qu i n quefo llii and 14sa m ples o f Radix etRh izo m a G i n seng Rubra w ere grounded i n to fine partic les and estab lished its fi n gerpri n ts ,then sought the co mm on geo m etric topolosy .RES ULTS :Radi x Panacis quinquefollii tested co m prised 34(Am erica)and 39(Chi na)characteristic m arker peaks ,respecti v e l y .Radi x et Rh izo m a G inseng tested consisted of 52(K orea)and 48(Ch i n a)characteristic m ar ker peaks ,respective ly .There w ere no d ifferences bet w een its geo m etric topolog ies .CONCLUSI ON :Pow er x ray diffracti o n is a m ethod o f i d entify ing G inseng dr ugs西洋参为五加科植物西洋参Panax qu i nquefoli um L.的干燥根[1],属多年生草本植物。

QuEChERS-液相色谱串联质谱法测定人参及其种植土壤中4种三唑类农药残留作者：***来源：《食品安全导刊·下》2023年第10期摘要：本文建立了QuEChERS技术结合液相色谱串联质谱法同时测定人参及其种植土壤中4种三唑类农药残留的分析方法。

人参和土壤样品加水经乙腈提取，采用QuEChERS提取盐包进行盐析、净化后，采用LC-MS/MS进行检测。

选用C18色谱柱进行分离，采用电喷雾离子源，多反应监测模式，外标法定量。

4种目标化合物在一定的含量范围内线性关系良好（r2≥0.991 5），低、中、高水平加样回收率为90.1%～104.1%，RSD为3.2%～8.6%，定量下限为0.01 mg·kg-1；对30批样品进行测定，农药检出率为83.3%。

该方法高效、灵敏、准确，适用于人参及其种植土壤中多种农药的快速筛查和定量检测，具有较强的实用价值。

关键词：QuEChERS；液相色谱-串联质谱法；人参和土壤；农药残留；三唑类Determination of Four Triazole Pesticide Residues in Ginseng and the Planting Soil by QuEChERS-Liquid Chromatography-Tandem Mass SpectrometryGE Xiangwu（Dalian Center for Food and Drug Control and Certification， Dalian 116037， China）Abstract： In this paper， QuEChERS technique combined with liquid chromatography-tandem mass spectrometry was developed for the simultaneous determination of 4 triazole pesticides residues in ginseng and its planting soil. Ginseng and soil powder was treated with water and extracted with acetonitrile， salted out by the QuEChERS package and purified， then detected by LC-MS/MS. C18 column was selected for the separation， electron spray ion source was applied with multiple reaction monitoring modes， external standard method was used for quantification. The 4 target compounds showed good linearity within a certain content range（r2≥0.991 5）. Under the low， medium， and high addition levels， the recoveries were in the range of 90.1%～104.1%， with the relative standard deviations within 3.2%～8.6%， and the limits of quantitation for the 4 compounds were 0.01 mg·kg-1. Thirty batches of ginseng and soil samples were tested and the detection rate of pesticide was 83.3%. The detecting method is efficient， sensitive， and accuracy， which can be used for rapid screening and quantitative detection of various pesticide residues in ginseng and the planting soil， and has strong practical value.Keywords： QuEChERS; liquid chromatography-tandem mass spectrometry; ginseng and soil; pesticide residues; triazole人参（Ginseng）作为一种珍贵的中草药，不仅能够提高人体免疫能力，而且对神经类疾病、糖尿病、心血管类疾病等有良好的治疗和预防效果[1-2]。

高效液相色谱法同时测定人参药材中的6种人参皂苷含量商晓慧;朱亚楠;叶冠【摘要】目的:参照全球主要国家药典的相关内容,应用高效液相色谱法建立更趋简便、实用的人参皂苷含量测定方法.方法:采用ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5.0μm);流动相为0.025％磷酸溶液-乙腈,梯度洗脱;流速0.9 ml/min;检测波长203 nm.对10批市售人参药材中的6种人参皂苷Rg1、Re、Rf、Rb1、Rb2和Rd的含量进行测定.结果:可同时测定6种人参皂苷含量.10批市售人参药材中的6种人参皂苷含量的差异较大.结论:本方法专属性强,且测定结果准确、可靠,可用作人参药材质量标准中人参皂苷含量的测定方法.【期刊名称】《上海医药》【年(卷),期】2018(039)013【总页数】4页(P72-75)【关键词】人参;人参皂苷;高效液相色谱法;含量测定【作者】商晓慧;朱亚楠;叶冠【作者单位】上海医药集团股份有限公司中央研究院上海 201203;上海医药集团股份有限公司中央研究院上海 201203;上海医药集团股份有限公司中央研究院上海 201203【正文语种】中文【中图分类】R927.2;R284.1人参（Panax ginseng C. A. Mey.）为五加科植物人参的干燥的根和根茎，具有“百草之王”的美誉，具有补益脾肺、生津养血、安神益智等多种功效[1]，多用于大补元气。

现代药理研究表明，人参由于其多成分、多靶点的作用，具有改善心血管循环、提高免疫力、延缓衰老和抗肿瘤等多种药理活性[2-5]。

人参具有较高的保健、药用价值，在全球范围内得到了广泛应用。

目前，全球主要国家药典中均收载有人参药材的质量标准，且多以人参皂苷Rg1、Rb1和Re的含量为指标进行质量控制。

为了更好地控制人参药材质量，笔者等在参照各主要国家药典相关内容、特别是《2015美国药典-国家处方集》中西洋参质量标准的基础上，应用高效液相色谱法（high performance liquid chromatography, HPLC）建立了可同时测定人参药材中6种主要人参皂苷Rg1、Re、Rf、Rb1、Rb2和Rd含量的新方法，为人参药材企业内控标准的建立提供了依据。

第29卷第3期2010年5月大连工业大学学报Journal of Dalian Polytechnic UniversityVol.29No.3M ay 2010文章编号:1674 1404(2010)03 0165 03高效液相色谱 串联质谱法测定人参中的多菌灵残留王 宇, 陈 彤, 张月梅, 刘春阳, 张 琳, 顾 佳(大连工业大学生物与食品工程学院,辽宁大连 116034)摘要:在酸性条件下以甲醇提取人参样品中的多菌灵残留,用高效液相色谱 串联质谱法进行检测。

以体积分数0.1%的甲酸 甲醇水溶液梯度洗脱,样品的提取方法为固液萃取,流动相为甲醇,体积流量0.2mL/min,运行时间10min 。

质谱采用正离子扫描模式,定性碎片离子是192.10/160.05、192.10/132.06、192.10/105.06,定量碎片离子为192.10/160.05。

仪器检出限和方法检出限分别是0.5pg 和0.022ng/g,相对标准偏差为1.32%~2.29%,回收率为88.23%~95.07%。

研究表明该方法的精准度以及灵敏度均达到要求,适用于人参中多菌灵残留的检测。

关键词:高效液相色谱 串联质谱;多菌灵;人参中图分类号:T S207.7;O657文献标志码:ADetermination of carbendazim in ginseng by liquidchromatography tandem mass spectrometryWANG Yu, CHEN Tong, ZH AN G Yue m ei, LIU Chun yan g, ZHANG Lin, GU Jia(School of Biological &Food Engineering,Dali an Polytechnic U nivers i ty,Dali an 116034,Chi na )Abstract:Samples w er e extracted by liquid solid extraction method,then determined byH PLC M s/M s.T he separation of carbendazim w as perfo rmed,using g radientelution ofmethanol w ater (containing 0.1%methane acid).T he m obile phase w as acetonitrile,w hile the flow rate and running time w ere 0.2mL/m in and 10m in.Positiv e io ns w ere used for the scan mode of mass spectro metr y,fragm ent ions used fo r quantitative analy sis w ere 192.10/160.05,192.10/132.06and 192.10/105.06,for qualitative w as 192.10/160.05.Detection limits of the compound and method detection limit w ere 0.5pg and 0.022ng/g respectively.T he recoveries o f carbendazim w ere 88.23%to 95.07%,and the relative standard deviation of this method w as betw een 1.3%to 2.2%.Key words:H PLC M S/M S;car bendazim;ginseng收稿日期:2009 08 03.作者简介:王宇(1984 ),男,硕士研究生.0 引 言多菌灵学名N (2 苯并咪唑基)氨基甲酸甲酯,是一种高效、低毒、广谱抗植物真菌药,可预防多种植物病害[1 2]。

改进的QuEChERS结合高效液相-质谱法同时检测人参中13种农药残留张念洁，郭紫薇，郭航宏（延边州产品质量检验所，吉林延边 133000）摘 要：目的：通过改进的QuEChERS净化方法结合高效液相质谱联用仪同时测定人参中13种农药残留。

方法：人参粉经水和1%甲酸-乙腈提取，盐析，提取液经m-PFC-QuEChERS超滤净化柱净化，低温制备样品。

以乙腈和甲酸水为流动相，采用安捷伦Eclipsplus-C18（100 mm×2.1 mm，3.5 μm）色谱柱，梯度洗脱，高效液相三重四极杆质谱联用仪、ESI源，正离子全扫描模式、外标法进行定量分析。

结果：13种目标化合物在0.01～0.20 μg·mL-1线性关系良好，相关系数均大于0.998 0，方法检出限为0.01～2.50 μg·kg-1，方法定量限为0.05～5.00 μg·kg-1；在10 μg·kg-1、50 μg·kg-1、100 μg·kg-1的加标水平下，13种化合物平均回收率达85.2%～99.5%，RSD为2.1%～8.9%。

结论：该方法简捷、稳定、可靠，可用于人参中13种农药残留的测定和安全监控。

关键词：农药残留；高效液相质谱法；人参Modified QuEChERS Method Combined with High PerformanceLiquidChromatography-Mass Spectrometry for Simultaneous Determination of 13 Pesticide Residuesin Panax ginsengZHANG Nianjie, GUO Ziwei, GUO hanghong(Yanbian State Product Quality Inspection Institute, Yanbian 133000, China) Abstract: Objective: To simultaneously determine 13 pesticide residues in Panax ginseng by a modified QuEChERS clean-up method combined with high performance liquid chromatography-mass spectrometry. Method: The Panax ginseng powder was extracted by acetonitrile with water and 1% formic acid, and then salted out, and the extract was cleaned up by an m-PFC-QuEChERS ultrafiltration clean-up column, and the samples were prepared at low temperature. The separation was performed on an Agilent Eclipsplus-C18 (100 mm×2.1 mm, 3.5 μm) column with gradient elution using acetonitrile and formic acid in water as mobile phases. The quantitative analysis was carried out on a high-performance liquid-phase triple quadrupole mass spectrometer with an ESI source, in the positive-ion full-scan mode, and with the external standard method. Result: The contents of 13 target compounds hada good linear relationship in the range of 0.01～0.20 μg·mL-1, and the correlation coefficients were all greater than0.998 0. The detectionlimit was in the range of 0.01～2.50 μg·kg-1, and the quantitative limit was in the range of 0.05～5.00 μg·kg-1. The recoveries at spiked levels of 10 μg·kg-1, 50 μg·kg-1, 100 μg·kg-1 for all target compounds in the samples were in the range of 85.2%～99.5%, with relative standard deviations of 2.1%～8.9%. Conclusion: The method is simple, stable and reliable, and it can be used for the determination of the 13 pesticide residues in Panax ginseng and for the safety monitoring of Panax ginseng.Keywords: pesticide residues; high performance liquid chromatography-mass spectrometry; Panax ginseng 作者简介：张念洁（1979—），女，吉林延吉人，硕士，副高级工程师。

高效液相色谱—离子阱质谱分析七叶皂苷钠中的皂苷类成分作者：宋晓虹王维皓陈世涛陈莎章军王跃生刘安来源：《中国中药杂志》2016年第13期[摘要] 七叶皂苷钠为娑罗子中总皂苷制得的钠盐，其粉针剂为疗效明确的处方药。

该研究采用高效液相色谱-离子阱质谱对分离制备的七叶皂苷Ⅰa，七叶皂苷Ⅰb，异七叶皂苷Ⅰa，异七叶皂苷Ⅰb，aesculiside A， aesculiside B， aesculuside A， escin Ⅳc， escinⅡa及escin Ⅴ对照品进行了裂解规律的研究及总结，并根据裂解规律对七叶皂苷钠粉针剂中的皂苷类成分进行分析，对粉针原料中除上述10个对照品外的19个皂苷类成分进行了结构推测。

分析结果显示，七叶皂苷钠原料中皂苷苷元的结构类型有2种，分别是原七叶皂苷元型及玉蕊精醇C型；取代基主要为乙酰基、巴豆酰基及当归酰基；取代位置常位于C-21，C-22及C-28位。

糖苷键位于C-3位，糖链的组成以2分子葡萄糖及1分子葡萄糖醛酸居多。

该研究为明确七叶皂苷钠粉针的化学成分组成提供了实验数据，也为该品种后续的质量评价及安全性评价提供了科学依据。

[关键词] 七叶皂苷钠；皂苷；高效液相色谱-离子阱质谱；娑罗子[Abstract] Sodium aescinate， which is produced from saponins of Chinese Buckeye Seed， is a prescription drug for treatment of brain edema and all kinds of swellings caused by surgery. In this article， high-performance liquid chromatography/ion trap （HPLC-IT） mass spectrometry was applied to study the characteristic ions of ten reference substances， namely escin Ⅰa， escin Ⅰb，isoescin Ⅰa， isoescin Ⅰb， aesculiside A， aesculiside B， aesculuside A， escin Ⅳc， escinⅡa and escin Ⅴ， which were isolated from aescinate. Furthermore， 19 saponin compounds were predicted in sodium aescinate， besides the above mentioned reference substances. The study showed that sapogenins in sodium aescinate had two structural types， namely protoaescigenin and barringenol C， and the substituent acetyl， tigloyl or angeloyl was usually located at C-21， C-22 or C-28 position. Among these predicted saponins， their sugar chains were all located at C-3 position consisting of glucose and glucuronide. This study provides experimental data for chemical constituents in sodium aescinate and scientific basis for quality and safety evaluation.[Key words] sodium aescinate；saponins；HPLC-IT mass spectrometry；Chinese Buckeye Seeddoi：10.4268/cjcmm20161313娑罗子Chinese Buckeye Seed为七叶树科植物七叶树Aesculus chinensis Bge.，浙江七叶树A. chinensis Bge. var. chekiangensis （Hu et Fang） Fang或天师栗A. wilsonii Rehe.的干燥、成熟种子[1]。

46·FOOD INDUSTRY调查 研究　吕昭玮 胡亚漉 广东产品质量监督检验研究院高效液相色谱与电感耦合等离子体质谱联用（HPLC-ICP-MS）技术应用于人工养殖富硒海带中硒的研究保障一定时间内运回实验室，并且将其放置于海水中，以保持其质量和其中含有的成分，放置的方式足以好选择挂绳法，在其中添加一定量的Ｎａ２ＳｅＯ３，硒的浓度保障在１０ｍｇ／Ｌ，添加一定浓度的氮磷营养盐，氮的浓度要保持在３００μｇ／Ｌ，磷的浓度保持在３０μｇ／Ｌ。

同时保持一定的光照强度，水中的盐度需要在４％，温度在恒温２℃，用氧气泵向水中充氧，每两天换一次水，一共在实验室水中养殖１０天。

同时做一组空白对照，不添加硒，其他条件一样。

最后用一级水将海带洗干净，在８５℃的温度下将其烘干，冷却，样品经过粉碎均匀后，干燥保存。

样品硒形态的测定准备。

本次试验采用蛋白酶，０．１ｍｏｌ／Ｌ　ＨＣｌ，２０ｍｍｏｌ／Ｌ乙酸铵这三种提取液，分别称取上述样品１ｇ，各加入提取液２０ｍＬ，摇匀，超声提取３０ｍｉｎ，转速９０００ｒ／ｍｉｎ离心２ｍｉｎ，取上层澄清液体过膜，０．４５μｍ，于２ｍＬ进样瓶待用。

样品的总硒测定准备。

样品利用微波消解法消化，分别取两组处理好的海带干粉样品三份样品，每份０．５ｇ，将样品放置在消解罐中，各加８ｍＬ硝酸，加盖，放入微波消解仪消解，温度升温程序为１２０－１５０－１８０℃，功率为１６００ｗ，消解后赶酸至２～４ｍＬ酸液，再进行放置冷却后，向容器中加入１ｍＬ的Ｈ２Ｏ２，用一级水多次冲洗消解罐转移样品，将其定容在２５ｍＬ，然后测定硒的总含量，同时进行空白对照，不称取样品。

利用茶叶参考标准物质做质控，与此同时，对７７Ｓｅ，７８　Ｓｅ，８２Ｓｅ三种物质的硒同位素进行测定。

研究实验结果与分析海带胁迫硒培养前后其中各种元素含量的变化和硒含量的变化情况。

根据上述的ＳＴＤ３实验前的准备和实验测定实验器材和试剂准确。

（１）实验仪器与试剂：　１１００型液相色谱仪、７５００型电感式耦合等离子体质谱仪以及通过ＰＥＥＫ管连接高效色谱柱和ＩＣＰ－ＭＳ雾化器等，色谱自动进样器。

采用柱切换色谱-离子阱质谱联用法研究复方丹参滴丸中丹参素及其代谢产物裴渭静;赵新锋;胡震;赵文明;郑晓晖【期刊名称】《分析化学》【年(卷),期】2005(33)4【摘要】采用柱切换高效液相色谱技术对人血清中的丹参素及其代谢产物进行富集和分离,利用对电喷雾离子阱多级质谱负离子模式进行结构分析.一级流动相为甲醇-水(30∶70,V/V),流速0.8 mL/min;二级流动相为甲醇-水-甲酸铵(15∶85∶0.5,V/V/V),流速0.2 mL/min;在人血清中检测到丹参素及其代谢产物,并探讨了主要代谢产物乙酰化的丹参素(m/z 240.2).建立一种复方丹参滴丸中丹参素及其代谢产物在人体内代谢过程的高效分析方法.该方法可用于复方丹参滴丸中丹参素及与其结构类似的其它药物的体内代谢研究.【总页数】4页(P505-508)【作者】裴渭静;赵新锋;胡震;赵文明;郑晓晖【作者单位】西安交通大学生命科学与技术学院,西安,710049;西安交通大学中草药现代化研究及工程中心,西安,710061;西安交通大学生命科学与技术学院,西安,710049;西安交通大学生命科学与技术学院,西安,710049;西安交通大学中草药现代化研究及工程中心,西安,710061【正文语种】中文【中图分类】O6【相关文献】1.柱切换法在复方丹参滴丸中丹参素药代动力学研究中的应用 [J], 赵新锋;祝忠民;刘爱芳;汪珍;郑晓晖2.柱切换法在复方丹参滴丸中丹参素药代动力学研究中的应用 [J], 赵新锋;祝忠民;刘爱芳;汪珍;郑晓晖3.液相色谱-串联电喷雾离子阱质谱法研究人尿中埃坡霉素D的主要代谢产物 [J], 张春玲;朱晓霞;齐文渊;刘江林;孟志云;顾若兰;王延琳;吴卓娜;孙国祥;窦桂芳4.液相色谱-电喷雾离子阱质谱法研究人尿中阿奇霉素的主要代谢产物 [J], 孙璐;胡艳玲;杨亚楠;包凯5.用液相色谱-离子阱质谱联用法检测兔体液中阿普唑仑及其主要代谢产物 [J], 郭继芬;孙璐;钟大放因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

高效液相色谱-离子阱质谱法研究栀子提取工艺单玉庆;刘青;张群正;房敏峰;郑晓晖【期刊名称】《中国药业》【年(卷),期】2007(16)7【摘要】目的优选栀子药材的提取工艺.方法采用高效液相色谱-离子阱质谱法,以干膏量和栀子苷含量为评价指标,综合比较水提法、醇提法、超声提取法的提取效果后,应用正交试验优化水提工艺.结果最佳提取方法为水提法,最佳提取条件为药材加8倍量水,浸泡0.5 h,提取3次,每次2.0 h.结论优化工艺简便可行、稳定性好.【总页数】3页(P26-28)【作者】单玉庆;刘青;张群正;房敏峰;郑晓晖【作者单位】西安交通大学理学院,陕西,西安,710049;西安交通大学理学院,陕西,西安,710049;西安石油大学化学化工学院,陕西,西安,710065;西北大学中草药现代化研究及工程中心,陕西,西安,710069;西北大学中草药现代化研究及工程中心,陕西,西安,710069;西安交通大学理学院,陕西,西安,710049;西北大学中草药现代化研究及工程中心,陕西,西安,710069【正文语种】中文【中图分类】R284.2;TQ461【相关文献】1.高效液相色谱-四级杆/线性离子阱质谱法筛查兽药中非法添加物的研究 [J], 周炜;陈慧华;应永飞;陆春波;林仙军;朱聪英2.高效液相色谱-离子阱-飞行时间质谱法鉴定碱性嫩黄中的杂质及高效液相色谱法制备碱性嫩黄标准物质 [J], 车芬芳;路艳珍;席兴军;兰韬;魏芸3.饲料和饲料原料等25种样品中16种真菌毒素超高效液相色谱-三重四级杆/线性离子阱串联质谱法基质效应的研究 [J], 符金华; 樊晶; 周仁丹; 廖丰; 杨琳芬; 董泽民; 徐国茂; 姜文娟; 叶金; 吴宇; 邢磊; 刘国花4.超高效液相色谱-三重四极杆/线性离子阱复合质谱法测定鸡蛋中黏菌素残留的研究 [J], 尹晖;王亦琳;叶妮;孙红洋;孙雷;王鹤佳5.超高效液相色谱-三重四极杆复合线性离子阱质谱法同时测定指印中36种降压药[J], 杜秋瑶;张云峰;王继芬;赵鹏;吴小军;董林沛;李佳宜;刘冰洁因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。