影响烧结Nd-Fe-B磁体退磁曲线方形度的因素
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生坯密度对烧结Nd-Fe-B 磁体微结构与磁性能的影响刘湘涟1,周寿增2关键词:烧结Nd-Fe-B 磁体,生坯密度,致密化,晶粒长大,磁性能摘 要:结合国内烧结Nd-Fe-B 磁体工业生产过程,研究了压制成型生坯密度对烧结Nd-Fe-B 磁体致密化程度、显微组织、取向度及磁性能的影响。
实验结果表明,生坯密度的提高可促进烧结致密化过程,抑制烧结过程晶粒的不均匀长大,提高取向度,改善磁性能。
1 前言众所周知, 烧结Nd-Fe-B 磁体的磁性能,如剩磁B r 、矫顽力H cj 和磁能积(BH )max 不仅决定于材料的内禀特性,亦与材料的组织结构密切相关。
如何通过改进制造技术、优化磁体组织结构以实现高性能烧结Nd-Fe-B 磁体的工业化生产,并能保证产品性能的高度稳定性与一致性已日益受到人们的关注。
压制成型是应用粉末冶金技术生产烧结Nd-Fe-B 磁体的关键工艺环节之一。
在本研究中,我们直接在烧结Nd-Fe-B 磁体工业生产线上制备了生坯密度不同的样品,研究了生坯密度变化对烧结Nd-Fe-B 磁体致密化程度、显微组织、取向度及磁性能的影响,为改进压制成型技术以生产高性能产品提供实验依据。
2 实验方法选择工业纯的Nd、Dy、Fe、Al、B-Fe 合金为原材料,合金设计成分分别为Nd 34Dy 1.0Fe bal Al 0.4B 1.10(1#配方)与Nd 32Dy 3.5Fe bal Al 0.4B 1.12(2#配方)。
应用中频电磁感应熔炼炉在氩气氛保护下熔炼合金。
合金铸锭为炮弹头状,单个重量为16~18kg。
铸锭经颚式破碎机破碎、带筛球磨至约200mm,应用气流磨制备合金粉末。
合金粉末在1440~1600kA/m 的磁场中取向,应用垂直钢模压 +冷等静压的方式成型。
1#配方实验样品的原始合金粉末平均粒度为5.0mm(FSSS)。
压制这组样品的生坯时,改变压机成型压力,从而获得不同密度的生坯,这一组生坯不经过冷等静压处理。
影响烧结Nd-Fe-B磁体退磁曲线方形度的因素王占勇1,谷南驹1,王宝奇1,金芳2,金伶3,志清3,巧格3〔1.工业大学金属材料研究所,某某 300132;2.美国宾夕法尼亚洲电子能公司,宾夕法尼亚州 17538,美国;3.省冶金科技股份磁材部, 050000〕摘要:通过分析具有不同退磁曲线方形度的磁体发现,烧结体的显微组织对磁体的方形度有很大影响。
磁体中晶粒的异常长大会严重恶化磁体的方形度;晶粒的形状与晶界相等影响到退磁场的大小,进而影响到磁体的方形度;添加元素影响到磁体中的相结构和相分布,对反磁化场的均匀性有所影响。
关键词:Nd-Fe-B磁体;方形度;晶粒;显微组织;添加元素1 引言 Nd-Fe-B是当代磁能积最高的永磁材料,被称为“磁王〞。
目前,对这种高性能磁体的研究主要朝两个方向进展,一是高磁能积磁体,日本实验室水平已达444kJ/m3,工业批量生产水平为N50[1]〔磁能积400kJ/m3〕;一是高矫顽力和低温度系数磁体,这一类磁体主要用在电机等领域,前景很好。
然而,在实际应用中,仅仅考虑磁能积和矫顽力这两个指标是不够的,还必须考察磁体的退磁曲线方形度〔以下简称方形度〕是否符合要求。
图1为典型的永磁体的退磁曲线[2],从J~H曲线上我们看出,在反向〔退〕磁场比拟小时,J的下降很小;反向磁场大到一定程度后,J开始急剧下降。
通常把r Br的退磁场称为弯曲点磁场H k。
H k/H cj在一定程度上反映了J~H退磁曲线的形状,其比值越接近于1,J~H退磁曲线越接近于方形,所以,生产中经常通过比拟H k/H cj的大小来衡量方形度的好坏,这种衡量方法在许多文献[3,4]中都被采用。
通常认为方形度H k/H cj>0.9,产品就算合格。
在生产中经常发现方形度不合格的产品,我们对这些情况出现的原因进展了分析,总结出了影响方形度的一些因素,以供大家参考。
本文中涉与到的H k 所对应的磁场。
都是指r2 实验本文是在生产和实验的根底上,对大量磁体的退磁曲线检验结果进展分析总结而得出的结果。
液相烧结对Nd2Fe2B粉末压坯及磁体取向度的影响Ξ何叶青13,王震西1,周寿增2,张臻蓉3,韩宝善3(1.北京中科三环高科技股份有限公司,北京100080;2.北京科技大学新金属材料国家重点实验室,北京100083;3.中国科学院凝聚态物理中心,国家磁学实验室,北京100080)摘要:XRD,SEM及MFM观察表明,Nd2Fe2B粉末压坯在液相烧结过程中同时存在两种影响主相晶粒取向度的机制:烧结过程中大颗粒吞并吸附在其表面的取向不良的小晶粒并择优长大,使磁体的取向度提高;在液相烧结过程中,被液相所包围的主相晶粒的自由转动,造成磁体的取向度降低。
对于取向度较低的DP生坯,烧结中影响Nd2Fe2B磁体取向度的前一种机制是主导的;而对于取向度较高的振动RIP生坯,烧结过程中后一种机制起主导作用。
关键词:凝聚态物理;烧结Nd2Fe2B;压坯;X射线;取向度;磁力显微镜;稀土中图分类号:TG132.2+72 文献标识码:A 文章编号:1000-4343(2003)04-0367-04 烧结Nd2Fe2B磁体是用粉末冶金方法制备的。
将铸锭合金粉碎成平均粒度约3~5μm的粉末,将粉末通过取向压型制作成生坯,然后在真空烧结炉内烧结成致密的磁体。
Nd2Fe2B磁体的烧结温度通常为1040~1130℃,从Nd2Fe2B三元相图可知[1],在此烧结温度下Nd2Fe2B合金处在(主相+液相,<+L)二相区。
对于通常成分的Nd2Fe2B合金,在烧结温度下液相的体积分数高达15%~35%;因此,Nd2Fe2B合金的烧结是一个典型的液相烧结过程。
在Nd2Fe2B合金的烧结过程中,发生了微细粉末颗粒的溶解、主相晶粒的长大、液态富Nd相的流动及再分布等复杂变化。
Endoh等[2]观察到,烧结过程对Nd2Fe2B粉末生坯的取向度有明显影响,即取向度较低的生坯烧结后取向度高于烧结前,而取向度较高的生坯则结果相反,但作者对此现象并未作出很好的解释。
S、P在烧结Nd-Fe-B永磁材料中的作用研究摘要针对目前Nd-Fe-B永磁材料中S、P元素的含量与性能存在较大争议,本文系统研究了S、P在烧结Nd-Fe-B永磁材料中的作用。
首先采用XRD、SEM等手段对样品进行了表征,表明添加S、P元素并不影响样品的磁性能和晶体结构。
然后分别加入不同量的S、P元素,并对其烧结温度、烧结时间和其他参数进行优化和控制。
结果发现,适量的S、P元素添加可显著提高样品的磁性能,具体表现为提高剩磁、矫顽力和最大能积等指标,其中添加1.0 wt%的S和0.2 wt%的P效果最优,其最大能积分别提高了12.7%和10.5%。
同时,S、P的添加还可以提高样品的抗腐蚀性和烧结细度。
通过对烧结机理的探究,发现S、P可阻碍样品烧结过程中的颗粒生长、晶粒长大和相互作用,从而使其晶粒尺寸更加均匀细小,磁畴更加集中和有序,进而显著提高了样品的磁性能和物理化学性能。
关键词:Nd-Fe-B永磁材料;S、P元素;磁性能;烧结;机理AbstractIn view of the current controversy over the content and performance of S and P elements in Nd-Fe-B permanent magnet materials, this paper systematicallystudies the role of S and P in sintering Nd-Fe-B permanent magnet materials. First, the samples were characterized by XRD, SEM and other methods, which showed that adding S and P elements did not affect the magnetic properties and crystal structure of the samples. Then, different amounts of S and P elements were added, and their sintering temperature, sintering time and other parameters were optimized and controlled. The results showed that appropriate amounts of S and P element addition couldsignificantly improve the magnetic properties of the samples, specifically improving the remanence, coercivity and maximum energy product indicators, with optimal effects observed by adding 1.0 wt% S and 0.2 wt% P, which increased the maximum energy product by 12.7% and 10.5%, respectively. At the same time, the addition of S and P could also improve the corrosion resistance and sintering fineness of the samples. Through the exploration of sintering mechanism, it was found that S and P could hinder the particle growth, grain growth and interaction in the sintering process, making the grain size more uniform and smaller, the magnetic domain more concentrated and orderly, thus significantly improving the magnetic properties and physical and chemical properties of the samples.Keywords: Nd-Fe-B permanent magnet materials; S and P elements; magnetic properties; sintering; mechanisNd-Fe-B permanent magnet materials are widely used in various fields due to their high magnetic properties. In the sintering process, the addition of S and P elements has been shown to have a significant impact on the microstructure and magnetic properties of the samples.S and P elements can act as inhibitors in the sintering process, hindering the particle growth and grain growth, and promoting the formation of uniform and small grain size. This can result in a more concentrated and orderly magnetic domain structure, leading to improved magnetic properties.In addition to improving the magnetic properties, the addition of S and P elements can also enhance the physical and chemical properties of the samples. For instance, the corrosion resistance and thermal stability can be improved with the help of S and P elements.The mechanism of S and P element's effect on the sintering process is still not fully understood. However, it is believed that the inhibition effect ofS and P elements is related to their chemical interactions with the Nd-Fe-B alloy, which can affect the diffusion process during sintering.In conclusion, the addition of S and P elements to Nd-Fe-B permanent magnet materials can significantly improve their magnetic properties, physical and chemical properties, as well as their microstructure. Further research is needed to fully understand the underlying mechanism of this effectOne of the potential applications for Nd-Fe-B permanent magnets is in electric vehicles. These magnets are used in the motors that drive the wheelsof an electric vehicle, providing significant advantages over traditional combustion engines. One of the benefits is higher torque density, meaning the vehicle can accelerate more quickly. Additionally, electric vehicles using Nd-Fe-B magnets can operate more efficiently due to the ability of these magnetsto generate high magnetic fields at high speeds.However, there are challenges associated with usingNd-Fe-B magnets in electric vehicles, including issues with temperature stability and durability. Theaddition of S and P elements to Nd-Fe-B magnets could potentially help address these challenges. For example,the improved thermal stability of S and P-doped magnets could lead to better performance at higher temperatures, which is important in electric vehicles where the heat generated by the motor can increase rapidly. Additionally, more durable Nd-Fe-B magnets would reduce the need for frequent maintenance or replacement of components in electric vehicles.Another potential application for S and P-doped Nd-Fe-B magnets is in wind turbines. These magnets are used in the generator that converts the mechanical energy of the spinning blades into electrical energy. Nd-Fe-B magnets provide high efficiency and power density, making them ideal for use in wind turbines. However, they are also subject to corrosion and degradation, which can reduce their lifespan and efficiency. By adding S and P elements to Nd-Fe-B magnets, it may be possible to improve their corrosion resistance and durability, increasing the overall performance and lifespan of wind turbines.In addition to these applications, S and P-doped Nd-Fe-B magnets could also have potential uses in other industries, such as aerospace, medical devices, and consumer electronics. For example, these magnets could be used to improve the performance and efficiency of electric motors used in aircraft, or in medicaldevices such as MRI machines.In conclusion, the addition of S and P elements to Nd-Fe-B permanent magnet materials has the potential to significantly improve their magnetic, physical, and chemical properties. This could lead to improved performance and efficiency in a variety of applications, including electric vehicles, wind turbines, aerospace, medical devices, and consumer electronics. Further research is needed to fully understand the underlying mechanisms of the effect of S and P elements on Nd-Fe-B magnets, as well as to explore their potential applications in various industriesIn addition to their potential application in various industries, the development of rare-earth-based magnetic materials also needs to consider the increasing demand for sustainable and environmentally-friendly materials. The production of rare earth elements involves a significant amount of energy consumption and environmental impact, leading to concerns about the sustainability of the industry.To address these concerns, researchers have explored various approaches to reduce the environmental impact of rare earth production and minimize the reliance onthese materials. One promising approach is the development of alternative magnetic materials that can replace rare earth-based magnets in certain applications.For example, some researchers have explored the use of recycled magnets or magnetic materials based on non-rare earth elements, such as iron, cobalt, and nickel. These materials have the potential to provide comparable performance and efficiency to rare earth-based magnets while reducing the environmental impact and cost of production.Another approach is the development of innovative magnet designs and structures that can improve the performance and efficiency of existing magnets. For example, researchers have explored the use of nanostructures or thin films to enhance the magnetic properties of magnets, as well as the use of magnetic composites to achieve specific magnetic properties and performance.Overall, the development of rare-earth-based magnetic materials has the potential to bring significant benefits to various industries, including energy, transportation, healthcare, and electronics. However, further research is needed to fully understand theunderlying mechanisms of these materials and their potential applications, as well as to address the sustainability issues associated with the production of rare earth elementsIn conclusion, rare-earth-based magnetic materials have unique magnetic properties that make them essential for various applications, including energy, transportation, healthcare, and electronics. The manipulation of rare earth elements allows for the production of tailored magnetic properties forspecific performance targets. While these materials offer significant potential benefits, sustainability concerns surrounding the production of rare earth elements must be addressed. Further research is needed to fully exploit these materials' potential and understand the underlying mechanisms, leading to more opportunities for innovative applications。
粉末烧结Nd -Fe -B 在磁化、反磁化过程中磁畴运动模式潘 晶(南昌航空工业学院 南昌 330034) 摘 要 本文提出了一种粉末烧结N d -Fe -B 磁化、反磁化过程磁畴运动模式,圆满地解释了充磁曲线、退磁曲线、矫顽力与磁化场的关系等实验规律。
关键词 粉末烧结 N d-Fe-B 磁畴运动模式 本课题得到中国航空工业总公司航空自选课题资助,项目号:EA95140596 关于Nd -Fe -B 永磁合金的矫顽力机制已有不少文献报导[1~10],但无论是形核机制还是钉扎机制都无法解释所有粉末烧结Nd -Fe -B 的实验现象。
而矫顽力机制对获得高矫顽力、高工作温度的粉末烧结Nd -Fe-B 具有指导意义,因此,进一步探讨粉末烧结Nd-Fe-B 的矫顽力机制是十分必要的。
本文首先简介大家公认的粉末烧结Nd -Fe-B 的实验规律,然后对影响磁化过程、反磁化过程磁畴运动的几个因素进行讨论,最后提出一种磁畴运动模式,解释已有的实验规律。
1 粉末烧结N d-Fe-B 已有实验规律1.1 充磁场强与充磁曲线、退磁曲线的关系Sagaw a 测量了Nd 15Fe 77B 8的磁化、退磁曲线[2](如图1所示)。
从图中充磁曲线可以看出:随着充磁场场强H 的增加,磁化强度M 很快上升并近乎饱和,但H 继续增大,M 几乎不变。
从图中退磁曲线可以看出:在不同磁场强度下对磁体先充磁、再退磁、出现下述四种情形:图1 粉末烧结Nd 15Fe 77B 8(1)当充磁场H 较小时,随反磁化场H ′的增大,M 急剧降低;(2)当0.86>H Hc≥0.75时,M 随H ′的增大而降低的速度开始减慢。
矫顽力Hc 虽比充磁场强H 大,但退磁曲线的方形度很差;(3)当1.23>HHc≥0.86时,M -H ′曲线的方形度才基本形成。
但是这样小的充磁场下充磁的磁体没能充分发挥材料的潜能,在工程上不具备实用价值;(4)当H Hc≥1.23时,M -H ′曲线的方形度较好,Hc ≡975kA/m 。
影响烧结Nd-Fe-B磁体退磁曲线方形度的因素王占勇1,谷南驹1,王宝奇1,刘金芳2,赵金伶3,张志清3,张巧格3(1.河北工业大学金属材料研究所,天津300132;2.美国宾夕法尼亚洲电子能公司,宾夕法尼亚州17538,美国;3.河北省冶金科技股份有限公司磁材部,河北石家庄050000)摘要:通过分析具有不同退磁曲线方形度的磁体发现,烧结体的显微组织对磁体的方形度有很大影响。
磁体中晶粒的异常长大会严重恶化磁体的方形度;晶粒的形状及晶界相等影响到退磁场的大小,进而影响到磁体的方形度;添加元素影响到磁体中的相结构和相分布,对反磁化场的均匀性有所影响。
关键词:Nd-Fe-B磁体;方形度;晶粒;显微组织;添加元素1引言Nd-Fe-B是当代磁能积最高的永磁材料,被称为“磁王”。
目前,对这种高性能磁体的研究主要朝两个方向进行,一是高磁能积磁体,日本实验室水平已达444kJ/m3,工业批量生产水平为N50[1](磁能积400kJ/m3);一是高矫顽力和低温度系数磁体,这一类磁体主要用在电机等领域,前景很好。
然而,在实际应用中,仅仅考虑磁能积和矫顽力这两个指标是不够的,还必须考察磁体的退磁曲线方形度(以下简称方形度)是否合乎要求。
图1为典型的永磁体的退磁曲线[2],从J~H曲线上我们看出,在反向(退)磁场比较小时,J的下降很小;反向磁场大到一定程度后,J开始急剧下降。
通常把J=0.9B r或0.8B r的退磁场称为弯曲点磁场H k。
H k/H cj在一定程度上反映了J~H退磁曲线的形状,其比值越接近于1,J~H退磁曲线越接近于方形,所以,生产中经常通过比较H k/H cj的大小来衡量方形度的好坏,这种衡量方法在许多文献[3,4]中都被采用。
通常认为方形度HH cj>0.9,产品就算合格。
k/在生产中经常发现方形度不合格的产品,我们对这些情况出现的原因进行了分析,总结出了影响方形度的一些因素,以供大家参考。
本文中涉及到的H k 都是指J=0.9B r所对应的磁场。
2实验本文是在生产和实验的基础上,对大量磁体的退磁曲线检验结果进行分析总结而得出的结果。
烧结磁体的生产工艺如下:以纯度大于99.5%的钕、纯铁、硼铁为主要原材料,部分磁体添加Al、Dy、Pr和Nb等一种或多种元素,用真空感应电弧炉熔炼母合金,母合金经过粗破碎、气流磨或球磨、磁场取向成型和等静压后,在真空烧结炉中,根据成分和经验采用不同的烧结和回火工艺,最后制备出烧结磁体。
长期对不同炉次、烧结炉不同位置的磁体进行取样检测,用磁性测量仪测量磁体的退磁曲线。
对部分磁体,尤其是退磁曲线方形度不合格的磁体用光学显微镜和扫描电子显微镜分析显微组织,用能谱仪分析相成分和元素分布。
综合上述磁体性能检测和显微组织分析结果,选择具有代表性的磁体进行以下分析。
3实验结果图2和图3分别是方形度不同的烧结体的退磁曲线及相应的金相显微组织和SEM背散射电子显微照片,通过对比可以看出,图2a和图3a所对应的烧结体方形度比较好,图中表明磁体具有良好的烧结体组织,烧结体的晶粒尺寸非常均匀,富钕相分布较好,夹杂相和孔洞很少。
而图2b中出现了大量的孔洞和夹杂,还出现了大量围绕主相分布的不规则的网状物,经能谱分析这些网状物以Nd、Fe为主,其中含Nd 40%(重量)左右,这些网状物主要是由于烧结温度偏高造成的。
由于图2b对应的磁体具有上述组织缺陷,这些缺陷易成为反磁化成核点,导致磁体方形度比较低。
方形度最差的是图3b所对应的磁体,磁体有明显的大晶粒(a处)存在,而且类似a处的大晶粒非常多,经分析认为这是造成方形度极差的直接原因。
除此之外,还对大量其它样品进行了分析,尤其是那些方形度非常差的样品。
研究发现,方形度与烧结体的显微组织有很大关系,尤为明显的是,如果烧结体中有明显的晶粒异常长大现象存在,烧结体的方形度将严重降低。
4影响方形度的主要因素分析4.1晶粒异常长大对方形度的影响从图3b中可以看出,烧结磁体的晶粒大小差异很大,a处的特大晶粒尺寸将近100μm,比小晶粒大几十倍。
这种晶粒异常长大的现象在烧结磁体中经常出现,对磁性能的损害极大。
晶粒异常长大的成因可能如下。
首先粉末的尺寸差异太大。
图4是某次气流磨制得的粉末的SEM照片,可以看出,大颗粒将近20μm,而小颗粒不到1μm,并且大颗粒上聚集了许多小颗粒,这样,在粉末压制成毛坯烧结时,磁体晶粒结构类似图5,即一个大颗粒被许多细小颗粒所包围。
在烧结过程中,一方面这些细小的颗粒溶解于液相之中,通过液相的扩散、析出,在大颗粒表面上析出,使大颗粒长得更大;另一方面,由于小颗粒的比表面积大,表面能高,而大颗粒比表面积较小,表面能较低,所以,为降低能量,大颗粒将吞并小颗粒,促使大颗粒进一步长大。
其次,烧结温度过高或烧结时间过长。
随着烧结温度的提高,液相增多,更多的小颗粒在液相中溶解、析出,在大颗粒表面析出得也更多,从而出现晶粒的异常长大,而且在过高温度下,晶粒长大的驱动力大;随着烧结时间的延长,固相烧结所持续的时间加长,晶粒之间的扩散增强,晶粒之间的界面逐渐消失,从而出现几个晶粒长成一个晶粒的现象。
再次,文献[5]、[6]还提出这种异常晶粒长大与氧含量有关。
氧含量偏高,晶粒长大的倾向就偏小,原因是氧化物的存在使得液相减少,进而减小了因液相扩散在大颗粒表面析出引起的晶粒异常长大;另一方面,氧化物的存在,阻碍了晶粒的长大。
由于晶粒尺寸的差异,导致每个晶粒的磁性能,特别是矫顽力有所差异。
尺寸小的晶粒矫顽力高,尺寸大的晶粒矫顽力低,当晶粒尺寸大到几十甚至超过100μm时,其矫顽力将非常低。
这样,在反磁化过程中,大晶粒在较低的反向磁场作用下发生磁矩反转,从而导致磁化强度降低,方形度下降。
大量实验证明,异常长大的晶粒越多,尺寸越大,磁化强度下降得就越快,方形度也就越差。
图3b对应的烧结体中晶粒差异太大,大小相差几十倍,其反磁化过程必然是不均匀的,大晶粒中一旦形成反磁化畴核,整个晶粒的磁矩将很快反转,由于烧结体中大晶粒很多,所以大晶粒磁矩的反转将导致磁体的磁化强度迅速下降,从而导致方形度降低。
文献[7,8]中也有关于这种现象的报道。
4.2晶粒的规则性及晶界等对方形度的影响从图1的退磁曲线我们已经知道,永磁体反磁化过程的起始阶段(即反向磁场小于H k时)磁化强度降低很慢,即在这一阶段绝大多数晶粒磁矩还未反转。
在Nd-Fe-B烧结体中,晶粒的形态、成分、晶粒之间的晶界等都对反磁化过程有影响。
文献[2]、[9]等对影响反磁化的因素进行了详细论述,本文在此就不作过多叙述。
下面我们重点讨论一下晶粒形态和富钕相的分布对方形度的影响,这两种情况在实验和生产中经常遇到。
图6是两种不同性能Nd-Fe-B烧结体的SEM照片。
图6a中,烧结体的晶粒很不规则,许多晶粒出现尖角,晶粒内出现大量凹坑,由于这些位置的退磁场较大,使局域的磁矩排列不均匀,甚至使其磁矩反转,从而产生反磁化畴。
所以磁体的矫顽力和H k较低,所以,虽然H k/H cj的比值为0.91,但H k的绝对值是非常低的,所以其性能也是不合格的。
在图6b中,烧结体晶粒中尖角和凹坑倒不多,但却出现了孔洞(黑色)和富钕相(亮块)富集区,这些缺陷的存在对剩磁和磁能积的损害很大。
由于磁体的矫顽力比H k大得多,可见在反磁化过程中磁体的磁矩反转是不均匀的,与孔洞和块状富钕相接触的晶粒的边界一般不是非常平直的,很容易造成退磁场的集中,在反向磁场很小时,部分磁矩就发生了反转,所以H k很小。
4.3添加元素对方形度的影响在生产过程中还发现,含Pr的烧结体方形度一般都比较低,Corfield等人[10]的研究结果也反映出了类似的情况,即随着Nd-Pr-Fe-B合金中Pr含量的增加,磁体的方形度逐渐下降。
原因可能在于含Pr磁体中容易析出分布不均匀的1∶4∶4结构的富B相。
文献[9]指出富B相是反磁化畴的成核中心,有助于反磁化畴长大。
Nb加入Nd-Fe-B之后,生成一种Fe2Nb相,能显著细化合金的铸锭组织和烧结体组织,显著提高合金的矫顽力,而对剩磁无影响。
成问好等人[11~13]的研究结果表明,添加一定量的Nb使稀土含量相对较低的钕铁硼烧结磁体的磁性能和退磁曲线的方形度显著改善。
当Nb含量较低时,Nb使磁体的晶粒细化和均匀化,使条状、四边形、楔形等含有尖锐棱角的、形状极不规则的晶粒和尺寸过大、过小的晶粒大大减少甚至消失,使晶粒之间更加紧密,富Nd相的分布更加均匀。
所以,Nb的加入,优化了烧结体的组织结构,减少了反磁化成核点,进而使方形度得以提高。
Mo加入到Nd-Fe-Co-B合金后[14],内禀矫顽力和方形度都得到提高,一方面,Mo的加入可能影响到了Fe-Fe之间的超交换作用,另一方面,Mo进入了主相,取代了部分Fe原子,提高了磁晶各向异性场。
Mo的加入还抑制了Nd-Fe-Co-B合金中不利于提高磁性能的Co的化合物的析出或者改变了其析出结构,从而弥补了因为Co的加入而引起的矫顽力降低。
4.4影响方形度的其它因素何叶青等[4]认为,Nd-Fe-B烧结磁体的回复磁导率与取向度之间存在强烈的相关性,磁体的取向度越高,退磁曲线的方形度就越好。
潘晶[9]提出,退磁曲线的方形度还与烧结体的充磁磁场强度有关。
当充磁场强度H较低时,退磁曲线的方形度很差,获得较好方形度的充磁场强度必须满足H/H c≥1.23这一条件。
在生产中我们还发现,直径约6mm的圆柱状烧结体在表面磨光之后,一般方形度比较低,但经过热退磁之后再测试时方形度反而有所提高,在小尺寸试样中普遍存在这一问题,而大尺寸试样不存在这样的问题。
我们分析认为,试样在表面经过加工之后,有一定范围的应力作用区,这一区域与小试样的尺寸相比不能忽略,而在大试样中却相对很小甚至可以忽略。
在应力作用下,可能有利于形成反磁化畴核,进而容易造成磁矩反转,使磁体的方形度降低。
热退磁后,磁体表面的应力消除了,因此方形度提高。
文献[15]指出,磁体烧结后的热处理温度对退磁曲线有很大影响,对于Pr15Fe62.5Co16Al1B5.5合金,热处理温度为1000℃时的方形度比600℃时的方形度有所提高,他们分析其原因就是1000℃处理后的烧结体晶粒尺寸分布比较均匀和晶界相较少。
5结论(1)退磁曲线对Nd-Fe-B烧结体的组织非常敏感,它的形状强烈地依赖于晶粒的大小、形状、结构以及烧结体中存在的其它相及其分布等因素。
(2)Nd2Fe14B主相晶粒的异常长大会严重降低磁体的方形度。
主相晶粒尺寸的差异导致晶粒间磁性能有很大差别,大晶粒矫顽力低,小晶粒矫顽力高,从而造成反磁化过程的不均匀性。
(3)主相晶粒形状的不规则性会降低磁体的方形度。
晶粒中的尖角、凹坑等处是退磁场容易集中的地方,退磁场的集中使磁矩排列不均匀,甚至出现磁矩反转。