化验室常用药品配制
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目的:规范指示剂的配制,确保检验结果的准确性。
范围:适用于化验室所有的工作人员职责:化验室主任对本规程的实施负责内容:该配制方法根据GB/T 603-2002标准制定1 甲基橙指示剂(1g/L):称取0.1g甲基橙,溶于70℃的蒸馏水中,冷却,稀释至100mL2 酚酞指示剂(10g/L):称取1g酚酞,溶于乙醇(95%),用乙醇(95%)稀释至100mL3 溴甲酚绿-甲基红溶液I:称取0.1g溴甲酚绿,溶于乙醇(95%),用乙醇(95%)稀释至100mL 溶液II:称取0.2g甲基红,溶于乙醇(95%),用乙醇(95%)稀释至100mL 将2种溶液混合,摇匀4二甲酚橙指示剂(1g/L):溶解25mg二甲酚橙钠盐于25ml蒸馏水中,混匀5 甲基红指示液:取甲基红0.1g,加0.05mol/L氢氧化钠溶液7.4ml使溶解,再加水稀释至200ml,即得。
变色范围 pH4.2~6.3(红→黄)。
6溴麝香草酚蓝:取溴麝香草酚蓝0.1g,加0.05mol/L的氢氧化钠溶液3.2ml 使溶解,加水稀释至200ml,即得。
pH变色范围6.0(黄色)~7.6(蓝色)。
7 0.1%二苯胺硫酸溶液:取二苯胺0.1g,加硫酸100ml使溶解,即得。
8 10%氯化钾溶液:取氯化钾10g,加水使溶解成100ml,即得。
9 0.05 mol/L氢氧化钠溶液:取0.2g分析纯氢氧化钠,用水稀释至100ml。
10 稀盐酸溶液:取盐酸234ml,加水使稀释至1000ml,即得。
本液含HCl应为9.5%-10.5%。
11 对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液(1→100):取氨基苯磺酰胺1g,加稀盐酸溶液使溶解成100ml。
12 盐酸萘乙二胺溶液(0.1→100):取盐酸萘乙二胺0.1g,加水使溶解成100ml。
13 碱性碘化汞钾试液:取碘化钾10g,加水10ml溶解后,缓缓加入二氯化汞的饱和水溶液,随加随搅拌,至生成的红色沉淀不再溶解,加氢氧化钾30g,溶解后,再加二氯化汞的饱和水溶液1ml或1ml以上,并用适量的水稀释使成200ml,静置,使沉淀,即得。
化验室常用溶液的配制1.碘化钾试液取碘化钾0.14g与碘酸钾90mg,加水125ml使溶解,再加盐酸125ml,即得。
本液应置玻璃瓶内,密闭,在凉处保存。
2.N-乙酰-L-酪氨酸乙酯试液取N-乙酰-L-酪氨酸乙酯24.0mg,加乙醇0.2ml使溶解,加磷酸盐缓冲液(取0.067mol/L磷酸二氢钾溶液38.9ml与0.067mol/L磷酸氢二钠溶液61.6ml,混合,pH值为7.0)2ml,加指示液(取等量的0.1%甲基红的乙醇溶液与0.05%亚甲蓝的乙醇溶液,混匀)1ml,用水稀释至10ml,即得。
3.乙醇制对二甲氨基苯甲醛试液取对二甲氨基苯甲醛1g,加乙醇9.0ml与盐酸2.3ml使溶解,再加乙醇至100ml,即得。
4.乙醇制氢氧化钾试液可取用乙醇制氢氧化钾滴定液(0.5mol/L)。
5.乙醇制氨试液取无水乙醇,加浓氨溶液使每100ml中含NH3 9~11g,即得。
本液应置橡皮塞瓶中保存。
6.乙醇制硝酸银试液取硝酸银4g,加水10ml溶解后,加乙醇使成100ml,即得。
乙醇制溴化汞试液取溴化汞2.5g,加乙醇50ml,微热使溶解,即得。
本液应置玻璃塞瓶内,在暗处保存。
7.二乙基二硫代氨基甲酸钠试液取二乙基二硫代氨基甲酸钠0.1g,加水100ml溶解后,滤过,即得。
8.二乙基二硫代氨基甲酸银试液取二乙基二硫代氨基甲酸银0.25g,加氯仿适量与三乙胺1.8ml,加氯仿至100ml,搅拌使溶解,放置过夜,用脱脂棉滤过,即得。
本液应置棕色玻璃瓶中,密塞,置阴凉处保存。
9.二苯胺试液取二苯胺1g,加硫酸100ml使溶解,即得。
10.二氨基萘试液取2,3-二氨基萘0.1g与盐酸羟胺0.5g,加0.1mol/L盐酸溶液100ml,必要时加热使溶解,放冷滤过,即得。
本液应临用新配,避光保存。
11.二硝基苯试液取间二硝基苯2g,加乙醇使溶解成100ml,即得。
12.二硝基苯甲酸试液取3,5-二硝基苯甲酸1g,加乙醇使溶解成100ml,即得。
化验室常用试剂的配制1、饱和碘化钾溶液:称取14g碘化钾加10ml蒸馏水溶解,必要时适当加热促使其溶解,冷却后贮藏于棕色试剂瓶中。
2、三氯甲烷-冰乙酸混合液:量取40ml三氯甲烷加入60ml冰乙酸混匀。
3、硫代硫酸钠标准滴定溶液[C(Na2S2O3)=0.1mol/L]:3.1 配制称取26g Na2S2O·5H2O或16g Na2S2O3,加2g Na2CO3 混溶于1000ml蒸馏水中,缓缓煮沸10min,冷却,放置两周后过滤。
3.2 标定称取0.18g 于120℃±2℃干燥至恒重的工作基准试剂重铬酸钾,置于碘量瓶中,溶解于25ml水,加2g 碘化钾及20ml硫酸溶液(20%),摇匀,于暗处放置10min,加150ml 水(15-20℃),用配制好的Na2S2O3溶液滴定,近终点时加2ml 淀粉指示液(10g/L),继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。
同时做空白试验。
3.3 浓度计算硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度[C(Na2S2O3)],数值以mol/L表示,按下式(1)计算:(1)式中:m---重铬酸钾的质量的标准数值,单位为克(g);V---硫代硫酸钠溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);1---空白试验硫代硫酸钠溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);V2M---重铬酸钾的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)[M(1/6K2CrO7)=49.031]。
4、乙醚乙醇混合液:按乙醚乙醇2:1混合,用氢氧化钾(3g/L)中和至酚酞指示液指示液呈中性。
5、硝酸银标准滴定溶液(0.1mol/L):5.1 配制称取8.5g AgNo3 溶于 500 mL 不含Cl-的蒸馏水中,贮藏于带玻璃塞的棕色试剂瓶中,摇匀,置于暗处,待标定。
5.2 标定准确称取基准试剂NaCl 0.12-0.15g,放于锥形瓶中,加50mL不含Cl-的蒸馏水溶解,加K2CrO4指示液1mL,在充分摇动下,用配好的AgNo3溶液滴定至溶液呈微红色即为终点。
化验室常用溶液的配制121.氯化亚锡试液取氯化亚锡1.5g,加水10ml与少量的盐酸使溶解,即得。
本液应临用新制。
122.氯化金试液取氯化金1g,加水35ml使溶解,即得。
123.氯化钙试液取氯化钙7.5g,加水使溶解成100ml,即得。
124.氯化钡试液取氯化钡的细粉5g,加水使溶解成100ml,即得。
125.氯化钴试液取氯化钴2g,加盐酸1ml,加水溶解并稀释至100ml,即得。
126.氯化铂试液取氯化铂2.6g,加水使溶解成20ml,即得127.氯化铵试液取氯化铵10.5g,加水使溶解成100ml,即得。
128.氯化铵镁试液取氯化镁5.5g与氯化铵7g,加水65ml溶解后,加氨试液35ml,置玻璃瓶内,放置数日后,滤过,即得。
本液如显浑浊,应滤过后再用。
129.氯化锌碘试液取氯化锌20g,加水10ml使溶解,加碘化钾2g溶解后,再加碘使饱和,即得。
本液应置棕色玻璃瓶内保存。
130.氯亚胺基-2,6-二氯醌试液取氯亚胺基-2,6-二氯醌1g,加乙醇200ml使溶解,即得。
稀乙醇取乙醇529ml,加水稀释至1000ml,即得。
本液在20℃时含C2H5OH应为49.5~50.5%(ml/ml)。
131.稀盐酸取盐酸234ml,加水稀释至1000ml,即得。
本液含HCl应为9.5~10.5%。
132.稀硫酸取硫酸57ml,加水稀释至1000ml,即得。
本液含H2SO4应为9.5~10.5%。
133.稀硝酸取硝酸105ml,加水稀释至1000ml,即得。
本液含HNO3应为9.5~10.5%。
134.稀醋酸取冰醋酸60ml,加水稀释至1000ml,即得135.碘试液可取用碘滴定液(0.1mol/L)。
136.碘化汞钾试液取二氯化汞1.36g,加水60ml使溶解,另取碘化钾5g,加水10ml使溶解,将两液混和,加水稀释至100ml,即得。
137.碘化铋钾试液取次硝酸铋0.85g,加冰醋酸10ml与水40ml溶解后,加碘化钾溶液(4→10)20ml,摇匀,即得。
文件制修订记录一、氢氧化钠标准溶液的配制和标定(依据国标GB/T5009.1-2003)C(NaOH)= 1mol/LC(NaOH)= 0.5mol/LC(NaOH)= 0.1mol/L(一)氢氧化钠标准溶液的配制:称取120gNaOH,溶于100mL无CO2的水中,摇匀,注入聚乙烯容器中,密闭放置至溶液清亮。
用塑料管吸取下列规定体积的上层清液,注入用无CO2的水稀释至1000mL,摇匀。
C(NaOH),mol/L NaOH饱和溶液,mL1 560.5 280.1 5.6(二)氢氧化钠标准溶液的标定:1.测定方法:称取下列规定量的、于105—110。
C电烘箱烘至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾,称准至0.0001 g,溶于下列规定体积的无CO2的水中,加2滴酚酞指示液(10 g/L),用配制好的NaOH溶液滴定至溶液呈粉红色并保持30S。
同时做空白试验。
C(NaOH),mol/L 基准邻苯二甲酸氢钾,g 无CO2水,mL1 6.0 800.5 3.0 800.1 0.6 802.计算:氢氧化钠标准溶液浓度按下式计算:MC(NaOH)= ------------------------(V—V0)×0.2042式中:C(NaOH)——氢氧化钠标准溶液之物质的浓度,mol/L;V——消耗氢氧化钠的量,mL;V0——空白试验消耗氢氧化钠的量,mL;M——邻苯二甲酸氢钾的质量,g;0.2042——邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量。
Kg/ mol。
二、盐酸标准溶液的配制和标定(依据国标GB/T5009.1-2003)C(HCl)= 1mol/LC(HCl)= 0.5mol/LC(HCl)= 0.1mol/L(一)盐酸标准溶液的配制:量取下列规定体积的盐酸,注入1000 mL水中,摇匀。
C(HCl) HCl,mL1900.5 450.19(二)盐酸标准溶液的标定:1.测定方法:称取下列规定量的、于270—300。
试剂的配制方法:TN:过硫酸钾氧化紫外分光光度法1、碱性过硫酸钾溶液:称取4g过硫酸钾(K2S2O8)(经过提纯的),1.5g氢氧化钠(NaOH),溶于无氨水中,稀释至100mL。
溶液存放在聚乙烯瓶中,一般用四、五天。
3、过硫酸钾提纯:在1升广口瓶中加入约800mL水,50摄氏度水浴锅加热,然后逐渐加入过硫酸钾,直至不能溶解为止,然后把完全溶解的饱和溶液放在室温中自然冷却,再放进四度冰箱重结晶,同时冰一瓶去离子水,重结晶一夜后,倒掉上清液然后用冰冻好的去离子水清洗几遍,洗净后倒掉上清液,倒入烧杯中,然后放入50摄氏度烘箱烘干即可。
2、(1+9)盐酸:10mL盐酸加到90mL的水中。
TP:钼锑抗分光光度法1、5%过硫酸钾溶液:称取5g过硫酸钾(上海国药的)溶于水中,稀释至100mL。
保质期为一个星期。
2、10%抗坏血酸溶液:溶解10g抗坏血酸于水中,稀释至100mL。
3、钼酸盐溶液:溶解13g钼酸铵于100mL水中;溶解0.35g酒石酸锑钾于100mL水中,并在不断搅拌下,将钼酸盐溶液徐徐加到300mL(1+1)硫酸中,加酒石酸锑钾溶液并混合均匀。
此溶液贮存于棕色瓶中,在冷处可保存两个月。
NH3-N:纳氏试剂光度法1、10%硫酸锌溶液:取10g硫酸锌溶于水中,稀释至100mL。
2、25%NaOH溶液:称取25g氢氧化钠(片状)溶于水中,稀释至100mL。
3、纳氏试剂:①称取10g碘化钾溶于约50mL水中,边搅拌边分少量加入二氯化汞(Hgcl2)结晶粉末(4.5g),至出现朱红色沉淀不易溶解时,改为滴加饱和二氯化汞溶液,并充分搅拌,当出现微量朱红色沉淀不易溶解时,停止滴加氯化汞溶液。
另称取60g氢氧化钾溶于水,并稀释至125mL,充分冷却至室温后,将上述溶液在搅拌下,徐徐注入氢氧化钾溶液中,用水稀释至200mL,混匀。
静置过夜,装到聚乙烯瓶中,密塞保存。
②称取40g氢氧化钠(粒状),溶于125mL水中,充分冷却至室温;另称取17.5g碘化钾和25g碘化汞溶于水,然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中,用水稀释至250mL。
化验室常用药品的配制和标定方法化验室中常用药品的配制和标定方法是保证实验准确性和安全性的重要步骤。
配制药品涉及药物的选取、称量、混合和溶解等步骤,而标定药品则是通过比较实验结果和标准物质的数量关系来确定待测物质的含量。
一、药品的配制方法1.药物的选取:根据实验需求,选择适当的药物。
选择时需注意药物的纯度、溶解度、稳定性等性质,确保药物能在实验条件下稳定并得到准确的结果。
2.药物的称量:按照实验所需药物的含量和浓度,使用电子天平准确称取药物。
在称量过程中,要避免外界干扰,尽量准确到小数点后一位。
3.药物的混合和溶解:根据实验的需要,将已称量好的药物溶解于适当的溶剂中,如水、乙醇或其他溶剂。
在溶解过程中,需充分搅拌,直到药物完全溶解为止。
如遇到难溶性药物,可适当加热或使用超声波溶解仪等辅助方法。
4.药品的过滤:对于混合溶液中可能存在的颗粒、杂质等,需经过滤器进行过滤,以保证药液的纯净度和透明度。
滤液通常用玻璃纤维滤纸或微孔膜滤纸进行过滤。
5.药品的保存:配制好的药液应妥善保存,避免受热、阳光直射、潮湿等因素影响,以防止药物的降解和失效。
一般应保存在阴凉、干燥的地方,避免与其他药物混放。
二、药品的标定方法1.标定溶液的配制:选择已知浓度的标准物质,并按照一定比例配制成标定溶液。
配制时应准确称量标准物质并溶解于适当的溶剂中,同时尽量保持配制溶液的稳定性和精确度。
2.药品的标定曲线绘制:将标定溶液依次加入多个容量瓶中,使每个容量瓶中含有不同浓度的标定溶液。
然后使用适当的分析方法(如光度法、电位滴定法等)测定每个容量瓶中标定溶液的浓度,得到标定曲线。
3.待测物质的测试:将待测物质溶解于溶剂中,然后使用相同的分析方法对其进行测试,测得相应的实验结果。
4.标定计算和结果分析:根据标定曲线和待测物质的实验结果,可以通过比较二者的数量关系,计算出待测物质的含量和浓度。
同时需要进行数据分析,评估实验结果的准确性和可靠性。
化验室常用药品的配制
1.营养琼脂
32g琼脂配1000ml的蒸馏水,煮沸后倒入5个250ml的锥形瓶中,经121度杀菌15分钟。
2.乳糖胆盐发酵培养基
35g乳糖胆盐加1000ml蒸馏水,完全溶解倒入试管内经115度杀菌15分钟(单料)(放70g为双料)。
3.0.9%的生理盐水
1000ml蒸馏水加9g食盐。
4.1%酚肽
100ml无水乙醇加1g酚酞。
5.72%酒精,75%酒精
72ml酒精加28ml蒸馏水制成72%酒精,酒精试验用。
75ml酒精加25ml蒸馏水制成75%酒精,消毒杀菌用。
6.0.04%酚蓝
100ml乙醇加0.04g酚蓝,用NaoOH滴定至黑黄色。
7.15%KI
15g碘化钾加85g水
8.0.1mol/L盐酸
9ml盐酸加1000ml水
1
9.0.1mol/L Na2S2O3
称取Na2S2O3 62g加蒸馏水溶解至250ml
10.6mol/ Ha2SO4
量取85ml浓硫酸加415ml蒸馏水溶解。
11. 0.1mol NaOH, 1mol NaOH .
4mlNaOH加1000ml水溶解。
40mlNaOH加1000ml水溶解。
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2。
试剂的配制方法:TN:过硫酸钾氧化紫外分光光度法1、碱性过硫酸钾溶液:称取4g过硫酸钾(K2S2O8)(经过提纯的),1.5g氢氧化钠(NaOH),溶于无氨水中,稀释至100mL。
溶液存放在聚乙烯瓶中,一般用四、五天。
3、过硫酸钾提纯:在1升广口瓶中加入约800mL水,50摄氏度水浴锅加热,然后逐渐加入过硫酸钾,直至不能溶解为止,然后把完全溶解的饱和溶液放在室温中自然冷却,再放进四度冰箱重结晶,同时冰一瓶去离子水,重结晶一夜后,倒掉上清液然后用冰冻好的去离子水清洗几遍,洗净后倒掉上清液,倒入烧杯中,然后放入50摄氏度烘箱烘干即可。
2、(1+9)盐酸:10mL盐酸加到90mL的水中。
TP:钼锑抗分光光度法1、5%过硫酸钾溶液:称取5g过硫酸钾(上海国药的)溶于水中,稀释至100mL。
保质期为一个星期。
2、10%抗坏血酸溶液:溶解10g抗坏血酸于水中,稀释至100mL。
3、钼酸盐溶液:溶解13g钼酸铵于100mL水中;溶解0.35g酒石酸锑钾于100mL水中,并在不断搅拌下,将钼酸盐溶液徐徐加到300mL(1+1)硫酸中,加酒石酸锑钾溶液并混合均匀。
此溶液贮存于棕色瓶中,在冷处可保存两个月。
NH3-N:纳氏试剂光度法1、10%硫酸锌溶液:取10g硫酸锌溶于水中,稀释至100mL。
2、25%NaOH溶液:称取25g氢氧化钠(片状)溶于水中,稀释至100mL。
3、纳氏试剂:①称取10g碘化钾溶于约50mL水中,边搅拌边分少量加入二氯化汞(Hgcl2)结晶粉末(4.5g),至出现朱红色沉淀不易溶解时,改为滴加饱和二氯化汞溶液,并充分搅拌,当出现微量朱红色沉淀不易溶解时,停止滴加氯化汞溶液。
另称取60g氢氧化钾溶于水,并稀释至125mL,充分冷却至室温后,将上述溶液在搅拌下,徐徐注入氢氧化钾溶液中,用水稀释至200mL,混匀。
静置过夜,装到聚乙烯瓶中,密塞保存。
②称取40g氢氧化钠(粒状),溶于125mL水中,充分冷却至室温;另称取17.5g碘化钾和25g碘化汞溶于水,然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中,用水稀释至250mL。
化验室通用药品配制标定标准一、药品名称和规格列出实验室常用药品的名称和规格。
例如:氯化钠,分析纯,含量99.9%,规格为500g/瓶。
二、配制标准列出药品的配制标准,包括浓度、质量、体积等。
例如:0.1M的NaOH溶液,用分析纯的NaOH固体配制,浓度为0.1M,体积为1000mL。
三、标定方法描述药品的标定方法,如滴定法、光谱法等。
例如:对于NaOH溶液,使用滴定法进行标定,通过滴定已知浓度的盐酸盐酸试剂来测定其准确浓度。
四、标定结果记录药品的标定结果,包括准确度和精密度等。
例如:经过多次标定,NaOH 溶液的平均浓度为0.099M,标准偏差为0.001M。
五、试剂和溶剂列出药品的试剂和溶剂的名称、纯度、用量等。
例如:在配制NaOH溶液时,需要使用去离子水作为溶剂,纯度为99.9%,用量为998mL。
六、操作步骤描述药品的配制和标定步骤。
例如:首先将50g的NaOH固体加入到1000mL 的去离子水中,然后使用滴定法进行标定。
七、仪器设备列出进行药品配制和标定时所需的仪器设备,如天平、滴定管等。
例如:使用电子天平称量NaOH固体,使用酸式滴定管滴定已知浓度的盐酸盐酸试剂。
八、质量控制在实验室药品配制和标定的过程中,质量控制是至关重要的。
应定期进行内部质量控制,例如通过定期对已知浓度的标准溶液进行检测,以确保实验结果的准确性。
同时,还应定期对实验设备进行校准和维护,以保证其在最佳工作状态下运行。
九、安全须知实验室药品的配制和标定可能涉及危险性操作,因此必须遵守安全规定。
应佩戴适当的个人防护设备,如实验服、安全眼镜、手套等。
此外,应了解并遵循药品的安全数据表(SDS),以确保实验过程的安全性。
十、记录和报告所有药品的配制和标定都应进行详细记录,包括药品名称、配制或标定的日期、使用的设备、试剂和溶剂的详细信息、操作步骤、标定结果等。
这些记录应妥善保存,并按照实验室的要求进行归档和报告。
通过遵守以上通用的药品配制和标定标准,化验室可以确保实验结果的准确性和可重复性,同时也能保障实验操作的安全性和有效性。
常用试剂配制安徽科威金属材料股份有限公司质保部化验室溶液配制规程操作规程编号zb-03-311版本:1.0生效日期:05-01-01页码page:1/7常用案头试剂1.二甲酚橙指示剂(0.1%水溶液):称取0.1g二甲酚橙于200ml烧杯中,加入100ml 水溶解解完全,移入棕色滴瓶中。
2、乙酸-乙酸钠缓冲溶液(ph=5.5):将500g结晶乙酸钠ch3coona-3h2o溶于适量水加入50ml冰醋酸溶解,加水稀释至2500ml,混匀。
3、甲基红-次甲基蓝指示剂:称取0.12g甲基红和0.1g次甲基蓝,溶于100ml无水乙醇对4、钙黄绿素指示剂:称取1g钙黄绿素、50g硫酸钾和50g活性碳,于碾钵中碾磨均匀。
5、氨水-氯化铵缓冲溶液(ph=10):称取168g氯化铵,溶于1430ml氨水中,用水稀至2500毫升,摇匀。
6.K-B混合指示剂:称取0.1g酸性铬蓝K、0.2g萘酚绿B和2g干硫酸钾,研磨成细粉,混匀,保存在磨口瓶中,防止吸水。
7、硫氰酸钾溶液(40%):称取80g硫氰酸钾溶于150ml水中,加入3g碘化钾,1ml淀粉末溶液(0.5%),滴加碘溶液使溶液呈蓝色,用硫代硫酸钠标准溶液滴定至蓝色消失,加入不消耗碘的蒸馏水至200ml,摇匀。
8.二氯化锡(100g/L):称取10g二氯化锡,溶于100ml 7mol/L盐酸中,加入3G锡粒中,放于棕色瓶中保存。
9、钼酸铵-偏钒酸铵-硫酸显色液:称取50g钼酸铵[(nh4)6mo7o24-4h2o]和2.5g偏钒酸铵(NH4VO3),溶于400ml脱盐水中。
取195ml浓硫酸,在连续搅拌下缓慢加入至250ml除盐水中,并冷至室温。
将上述二种溶液混合均匀,并用除盐水稀释至1000ml。
标准溶液1、edta标准溶液(c(edta)=0.02mol/l):准备工作:在托盘天平上称取80g乙二胺四乙酸二钠(edta)于1000ml烧杯中,加800ml蒸馏水加热溶解完全,冷却。
几种溶液的配制方法1、PBS:取ZLI-9061 PBS溶于1000ml的蒸馏水中,混匀,测pH值应在7.2-7.4之间,若偏离此范围,请用0.1N的HCL或NaOH调整。
2、TBS:2.1 Tris缓冲液配方:(0.5 M pH7.6)Tris(三羟甲基氨基甲烷)60.57g1N HCL 约420ml双蒸水加至1000mlTris缓冲液配制方法:先以少量双蒸水(300~500ml)溶解Tris,加入HCl后,用HCl(1N)或NaOH(1N)将pH调至7.6,最后双蒸水加至1000ml。
此液为储备液,4℃冰箱中保存。
2.2 TBS配方:Tris-HCI缓冲液(0.5M pH7.6)100mlNaCI 8.5-9g (0.15mol/L)双蒸水加至1000mlTBS配制方法:先以少量双蒸水溶解NaCl,再加入Tris-HCl缓冲液,最后加双蒸水至1000ml,充分摇匀。
3、枸橼酸盐缓冲液(Citrate buffer):3.1 储存液:A. 0.1M枸橼酸溶液:称取21.01g枸橼酸(C6H8O7·H20)溶于1000ml蒸馏水中。
B. 0.1M枸橼酸钠溶液:称取29.41g枸橼酸钠(C6H5Na3O7·2H20)溶于1000ml蒸馏水中。
3.2 工作液:取9ml A液和41ml B液加入450ml蒸馏水中,溶液pH值应为6.0±0.14、胰酶(Trypsin):4.1 ZLI-9011胰蛋白酶消化液:常用浓度为0.125%,即使用前将一滴试剂1胰酶溶液和三滴试剂2胰酶稀释液均匀混合(1:3稀释),则可直接滴加使用。
胰酶的最终浓度可以根据使用者的要求进行调整,浓度范围可以从0.05%(1:10稀释)至0.25%(1:1稀释)。
4.2 ZLI-9010胰蛋白酶:取0.05g或0.1g胰蛋白酶加入到100ml 0.05%或0.1% pH7.8的无水氯化钙水溶液中,溶解即可。
化验室常⽤试剂配制标准操作规程化验室常⽤试剂(溶液)配制标准操作规程SOP-QC-XXX-011 制定⽬的为使试剂(溶液)配制操作标准化,特建⽴本操作规程。
2 适⽤范围本操作规程适⽤于化验室常⽤试剂(溶液)的配制。
3 职责3.1 QC检验员负责按本操作规程进⾏化验室常⽤试剂配制并填写《滴定液配制及标定记录》(记录编号:F-SMP-QC012-08)、《标准液(贮备液)配制领⽤记录》(记录编号:F-SMP-QC012-07)、《试(溶)液配制记录》(⽂件编号:F-SMP-QC012-03)、《普通试剂(溶液)配制记录》(记录编号:F-SMP-QC012-17)、《⼀般有毒化学品溶液配制领⽤记录》(记录编号:F-SMP-QC012-14)、《剧毒化学品溶液配制领⽤记录》(记录编号:F-SMP-QC012-15);3.2 QC检验员在进⾏化验室常⽤试剂配制时应按《标准品和对照品的标准管理规程》(⽂件编号:SMP-QC-011)、《试剂与试液的标准管理规程》(⽂件编号:SMP-QC-012);3.3 QC检验员在检验过程中出现异常现象/数据或超标结果时要向QC主管汇报,并按《检验结果超标和超趋势调查标准管理规程》(⽂件编号:SMP-QC-029)配合调查;3.4 QA及管理⼈员负责监督其实施情况。
4 规程细则4.1 氢氧化钠滴定液(1mol/L、0.5mol/L或0.1mol/L)4.1.1 取氢氧化钠适量,加⽔振摇使溶解成饱和溶液,冷却后,置聚⼄烯塑料瓶中,静置数⽇,澄清后备⽤。
4.1.2 氢氧化钠滴定液(1mol/L):取澄清的氢氧化钠饱和溶液56ml,加新沸过的冷⽔使成1000ml,摇匀。
4.1.3 氢氧化钠滴定液(0.5mol/L):取澄清的氢氧化钠饱和溶液28ml,加新沸过的冷⽔使成1000ml,摇匀。
4.1.4 氢氧化钠滴定液(0.1mol/L):取澄清的氢氧化钠饱和溶液5.6ml,加新沸过的冷⽔使成1000ml,摇匀。
常用药品配制方法化验室药品配制一、标准滴定溶液的配制及标定GB/T601-20021.盐酸(量取相应体积,定容至1000ml后摇匀)表1表2按表2的规定称取于270℃-300℃(高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂无水碳酸钠,溶于50ml水中,加10滴溴甲酚绿-甲基红指示剂,用配置好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色,煮沸2min,冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。
计算公式C(HCL)=1000m/(V1-V2)/M(无水碳酸钠的摩尔质量为52.99) 2.氢氧化钠标准滴定溶液配制称取110g氢氧化钠,溶于100ml无二氧化碳的水中,摇匀,注入聚乙烯容器中,密闭放置至溶液清亮。
按表1的规定,用塑料管量取上层清液,用无二氧化碳的水稀释至1000ml,摇匀。
表1标定按表2的规定称取于105℃-110℃电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾,加无二氧化碳的水溶解,加2滴酚酞指示剂(10g/l),用配置好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色,并保持30s。
同时做空白试验.表2氢氧化钠表尊滴定溶液的浓度【c(NaOH)】,数值以摩尔每升(mol/l)表示,按式(1)计算:出(NaOH)=1000m/(V-V0)MM=204.22(邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量的数值)3.硫酸标准滴定溶液配制按表1的规定量取硫酸,缓慢注入1000ml水中,冷却,摇匀。
表1标定按表2的规定称取于270℃-300℃高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂无水碳酸钠,溶于50ml水中,滴10滴溴甲酚绿甲基红指示液,用配置好的硫酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色,煮沸2min,冷却后继续滴定至溶液呈暗红色。
同时做空白试验表2C(1/2H2so4)=1000m/(V1-V2)MM=52.994(无水碳酸钠的摩尔质量的数值)4.硫代硫酸钠标准滴定溶液C(Na2S2O3)=0.1mol/l配制称取26g硫代硫酸钠(Na2S2O3.5H2O)(或16g污水硫代硫酸钠),加0.2g无水碳酸钠,溶于1000ml水中,缓慢煮沸10min,冷却。
化验室常用试剂(溶液)配制标准操作规程1 制定目的为使试剂(溶液)配制操作标准化,特建立本操作规程。
2 适用范围本操作规程适用于化验室常用试剂(溶液)的配制。
3 职责3.1 QA及管理人员负责监督其实施情况。
4 规程细则4.1 氢氧化钠滴定液(1mol/L、0.5mol/L或0.1mol/L)4.1.1 取氢氧化钠适量,加水振摇使溶解成饱和溶液,冷却后,置聚乙烯塑料瓶中,静置数日,澄清后备用。
4.1.2 氢氧化钠滴定液(1mol/L):取澄清的氢氧化钠饱和溶液56ml,加新沸过的冷水使成1000ml,摇匀。
4.1.3 氢氧化钠滴定液(0.5mol/L):取澄清的氢氧化钠饱和溶液28ml,加新沸过的冷水使成1000ml,摇匀。
4.1.4 氢氧化钠滴定液(0.1mol/L):取澄清的氢氧化钠饱和溶液5.6ml,加新沸过的冷水使成1000ml,摇匀。
4.1.5 标定4.1.5.1 氢氧化钠滴定液(1mol/L):取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约6g,精密称定,加新沸过的冷水50ml,振摇,使其尽量溶解;加酚酞指示液2滴,用本液滴定;在接近终点时,应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解,滴定至溶液显粉红色。
每1ml氢氧化钠滴定液(1mol/L )相当于204.2mg 的邻苯二甲酸氢钾。
根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量,算出本液的浓度,即得。
4.1.5.2 氢氧化钠滴定液(0.5mol/L ):取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约3g ,照4.1.5.1标定。
每1ml 氢氧化钠滴定液(0.5mol/L )相当于102.1mg 的邻苯二甲酸氢钾。
4.1.5.3 氢氧化钠滴定液(0.1mol/L )取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.6g ,照4.1.5.1标定。
每1ml 氢氧化钠滴定液(0.1mol/L )相当于20.42mg 的邻苯二甲酸氢钾。
4.1.5.4 如需用氢氧化钠滴定液(0.05mol/L 、0.02mol/L 或0.01mol/L )时,可取氢氧化钠滴定液(0.1mol/L )加新沸过的冷水稀释制成。
化验室常规试剂的配制1. 过硫酸钾(GB641):40g/L 溶液;称取20g 过硫酸钾,精确至0.5g ,溶于500mL 水中,摇匀,贮存于棕色瓶中(有效期一个月)。
2.钼酸铵(GB 657);26g/L 溶液;称取13g 钼酸铵,精确至0.5g ,称取0.5g 酒石酸锑钾(KsbOC4H4O6·1/2H2O )(HG 3—321),精确至0.0002g ,溶于200ml 水中,加入230ml 硫酸溶液(1:1),混匀,冷却后用水稀释至500mL 。
混匀贮存于棕色瓶中(有效期2个月)。
3.抗坏血酸(HG 3—536);20g/L ;称取10g 抗坏血酸,精确至0.5g ,称取0.2g 乙二胺四乙酸二钠(GB1401),精确至0.01g ,溶于200ml 水中,加入8ml 甲酸(HG 3—1296),用水稀释至500mL ,混匀,储存于棕色瓶中(有效期一个月)。
4.四苯硼钠:0.02mol/L 配制与标定称取四苯硼钠约7g ,精确至0.01g 。
加水50mL ,微热助溶,加硝酸铝0.5g ,震摇5min ,加水250ml ,再加入氯化钠16.6g ,溶解后静置30min 。
用双层定量中速滤纸过滤,加水600ml ,用氢氧化钠调PH 为8-9,加水至1000ml ,过滤,溶液置于棕色瓶中备用。
有效期6个月。
标定:称取105-110C 下恒重的苯二甲酸氢钾0.5g ,精确至0.0002g 。
加水100ml 溶解,加冰乙酸2.0ml ,在水浴中加温至50C ,从滴定管中徐徐加入50.00ml 配置好尚未标定的四苯硼钠溶液,然后急速冷却,同时加以搅拌,在常温下放置1小时,用恒重过的G4 坩埚式过滤器过滤,滤渣用四苯硼钾试液洗涤三次,每次5ml ,滤渣在105C 干燥箱中干燥至恒重。
计算: C=3583.0 V m式中:C —四苯硼钠的标准溶液的实际浓度,mol/LV —四苯硼钠的标准溶液的体积,mol/Lm —滤渣的质量。
试剂的配制方法:TN:过硫酸钾氧化紫外分光光度法1、碱性过硫酸钾溶液:称取4g过硫酸钾(K2S2O8)(经过提纯的),1.5g氢氧化钠(NaOH),溶于无氨水中,稀释至100mL。
溶液存放在聚乙烯瓶中,一般用四、五天。
3、过硫酸钾提纯:在1升广口瓶中加入约800mL水,50摄氏度水浴锅加热,然后逐渐加入过硫酸钾,直至不能溶解为止,然后把完全溶解的饱和溶液放在室温中自然冷却,再放进四度冰箱重结晶,同时冰一瓶去离子水,重结晶一夜后,倒掉上清液然后用冰冻好的去离子水清洗几遍,洗净后倒掉上清液,倒入烧杯中,然后放入50摄氏度烘箱烘干即可。
2、(1+9)盐酸:10mL盐酸加到90mL的水中。
TP:钼锑抗分光光度法1、5%过硫酸钾溶液:称取5g过硫酸钾(上海国药的)溶于水中,稀释至100mL。
保质期为一个星期。
2、10%抗坏血酸溶液:溶解10g抗坏血酸于水中,稀释至100mL。
3、钼酸盐溶液:溶解13g钼酸铵于100mL水中;溶解0.35g酒石酸锑钾于100mL水中,并在不断搅拌下,将钼酸盐溶液徐徐加到300mL(1+1)硫酸中,加酒石酸锑钾溶液并混合均匀。
此溶液贮存于棕色瓶中,在冷处可保存两个月。
NH3-N:纳氏试剂光度法1、10%硫酸锌溶液:取10g硫酸锌溶于水中,稀释至100mL。
2、25%NaOH溶液:称取25g氢氧化钠(片状)溶于水中,稀释至100mL。
3、纳氏试剂:①称取10g碘化钾溶于约50mL水中,边搅拌边分少量加入二氯化汞(Hgcl2)结晶粉末(4.5g),至出现朱红色沉淀不易溶解时,改为滴加饱和二氯化汞溶液,并充分搅拌,当出现微量朱红色沉淀不易溶解时,停止滴加氯化汞溶液。
另称取60g氢氧化钾溶于水,并稀释至125mL,充分冷却至室温后,将上述溶液在搅拌下,徐徐注入氢氧化钾溶液中,用水稀释至200mL,混匀。
静置过夜,装到聚乙烯瓶中,密塞保存。
②称取40g氢氧化钠(粒状),溶于125mL水中,充分冷却至室温;另称取17.5g碘化钾和25g碘化汞溶于水,然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中,用水稀释至250mL。
化验室常用药品的配制和标定方法化验室是科研和实验的重要场所,常用的药品配制和标定方法是确保实验结果准确可靠的基础。
以下是化验室常用药品的配制和标定方法的参考:一、酸碱溶液配制和标定方法1.硫酸的配制和标定方法硫酸是化验室常用的酸性溶液,其配制方法为:根据需求量取相应质量的硫酸,加入蒸馏水中,搅拌溶解,再加入适量的蒸馏水调节溶液浓度至目标浓度。
标定方法为:取一定量的硫酸,加入已知浓度的氢氧化钠溶液中,使用酸碱指示剂(如酚酞)滴定至中性点,记录所需氢氧化钠溶液的用量,根据计算公式计算出硫酸的浓度。
2.硝酸的配制和标定方法硝酸是常用的无机酸,其配制方法为:根据需求量取相应质量的浓硝酸,加入蒸馏水中,搅拌溶解,再加入适量的蒸馏水调节溶液浓度至目标浓度。
标定方法为:取一定量的硝酸,加入已知浓度的氢氧化钠溶液中,使用酸碱指示剂滴定至中性点,记录所需氢氧化钠溶液的用量,根据计算公式计算出硝酸的浓度。
3.氢氧化钠的配制和标定方法氢氧化钠是常用的碱性溶液,其配制方法为:根据需求量取相应质量的氢氧化钠,加入蒸馏水中,搅拌溶解,再加入适量的蒸馏水调节溶液浓度至目标浓度。
标定方法为:取一定量的氢氧化钠溶液,加入已知浓度的酸溶液中,使用酸碱指示剂滴定至中性点,记录所需酸溶液的用量,根据计算公式计算出氢氧化钠的浓度。
二、常见溶液的配制和标定方法1.NaCl的配制和标定方法NaCl是常用的盐类溶液,其配制方法为:根据需求量取相应质量的氯化钠,加入蒸馏水中,搅拌溶解,再加入适量的蒸馏水调节溶液浓度至目标浓度。
标定方法为:取一定量的NaCl溶液,加入已知浓度的硝酸溶液中,使用石蕊试液作指示剂,滴定至沉淀起始出现后继续滴定至终点,记录所需硝酸溶液的用量,根据计算公式计算出NaCl的浓度。
2.EDTA的配制和标定方法EDTA是常用的络合剂溶液,其配制方法为:根据需求量取相应质量的EDTA,加入蒸馏水中,搅拌溶解,再加入适量的蒸馏水调节溶液浓度至目标浓度。
常用药品配制一、氢氧化钠标准溶液的配制和标定 (4)二、盐酸标准溶液的配制和标定 (5)三、硫酸标准溶液的配制和标定 (6)四、硝酸银标准溶液的配制和标定 (7)五、碳酸钠标准溶液的配制和标定 (7)六、高锰酸钾标准溶液的配制和标定 (8)七、氯化钠标准溶液的配制和标定 (9)八、硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定 (10)九、硫酸亚铁铵标准溶液的配制和标定 (10)十、乙二胺四乙酸二钠标准溶液的配制和标定 (11)十一、常用洗涤液的配制和使用方法 (13)十二、标准溶液的允许误差范围、保存、有效期 (13)一、氢氧化钠标准溶液的配制和标定(依据国标GB/T5009.1-2003)C(NaOH)= 1mol/LC(NaOH)= 0.5mol/LC(NaOH)= 0.1mol/L(一)氢氧化钠标准溶液的配制:称取120gNaOH,溶于100mL无CO2的水中,摇匀,注入聚乙烯容器中,密闭放置至溶液清亮。
用塑料管吸取下列规定体积的上层清液,注入用无CO2的水稀释至1000mL,摇匀。
C(NaOH),mol/L NaOH饱和溶液,mL1 560.5 280.1 5.6(二)氢氧化钠标准溶液的标定:1.测定方法:称取下列规定量的、于105—110。
C电烘箱烘至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾,称准至0.0001 g,溶于下列规定体积的无CO2的水中,加2滴酚酞指示液(10 g/L),用配制好的NaOH溶液滴定至溶液呈粉红色并保持30S。
同时做空白试验。
C(NaOH),mol/L 基准邻苯二甲酸氢钾,g 无CO2水,mL1 6.0 800.5 3.0 800.1 0.6 80 2.计算:氢氧化钠标准溶液浓度按下式计算:MC(NaOH)= ------------------------(V—V0)×0.2042式中:C(NaOH)——氢氧化钠标准溶液之物质的浓度,mol/L;V——消耗氢氧化钠的量,mL;V0——空白试验消耗氢氧化钠的量,mL;M——邻苯二甲酸氢钾的质量,g;0.2042——邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量。
Kg/ mol。
二、盐酸标准溶液的配制和标定(依据国标GB/T5009.1-2003)C(HCl)= 1mol/LC(HCl)= 0.5mol/LC(HCl)= 0.1mol/L(一)盐酸标准溶液的配制:量取下列规定体积的盐酸,注入1000 mL水中,摇匀。
C(HCl) HCl,mL1900.5 450.19(二)盐酸标准溶液的标定:1.测定方法:称取下列规定量的、于270—300。
C灼烧至质量恒定的基准无水碳酸钠,称准至0.0001 g。
溶于50mL水中,加10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示液,用配制好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为紫红色,再煮沸2min,冷却后,继续滴定至溶液再呈暗紫色。
同时作空白试验。
C(HCl),mol/L 基准无水碳酸钠,g 无CO2水,mL1 1.5 500.5 0.8 500.1 0.15 50 3.计算:盐酸标准溶液的浓度按下式计算:MC(HCl)= ---------------------(V—V0)×0.0530式中:C(HCl)——盐酸标准溶液之物质的浓度,mol/L;M——无水碳酸钠之质量,gV——盐酸溶液之用量,mLV0——空白试验盐酸溶液之用量,mL0.0530——无水碳酸钠的摩尔质量,Kg/ mol。
溴甲酚绿-甲基红混合指示剂:三份2g/L的溴甲酚绿乙醇溶液与二份1g/L的甲基红乙醇溶液混合。
三、硫酸标准溶液的配制和标定(依据国标GB/T5009.1-2003)C(1/2H2SO4)=1 mol/LC(1/2H2SO4)=0.5 mol/LC(1/2H2SO4)=0.1 mol/L(一)硫酸标准溶液的配制量取下列规定体积的硫酸,缓缓注入1000 mL水中,冷却,摇匀。
1/2H2SO4,mol/L H2SO4,mL1 300.5 150.1 3(二)硫酸标准溶液的标定1.测定方法:称取下列规定量的、于270—300。
C灼烧至恒定的基准无水碳酸钠,称取至0.0001 g。
溶于50mL水中,加10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示液,用配制好的硫酸溶液滴定溶液由绿色变为暗红色,煮沸2min,冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。
同时做空白试验。
C(1/2H2SO4),mol/L 基准无水碳酸钠,g 无CO2水,mL1 1.5 500.5 0.8 500.1 0.15 502.计算:硫酸标溶液浓度按下式计算:MC(1/2H2SO4)= -----------------------(V1—V0)×0.0530式中:C(1/2H2SO4)——硫酸标准溶液之物质的浓度,mol/L;M——无水碳酸钠之质量,g;V1——硫酸溶液之用量,mL;V0——空白试验硫酸之用量,mL;0.0530——无水碳酸钠的摩尔质量,kg/mol四、硝酸银标准溶液的配制和标定(依据国标GB/T5009.1-2003)C(AgNO3)= 0.1 mol/L(一)硝酸银标准溶液的配制:硝酸银溶液:称取17.5 g硝酸银,溶于1000mL水中,摇匀,溶液保存于棕色瓶中。
淀粉指示液:称取0.5g可溶性淀粉,加入约5mL水,搅匀后缓缓倾入100mL沸水中,随加随搅拌,煮沸2min,放冷,备用。
此指示液应临用时配制。
荧光黄指示液:称取0.5g荧光黄,用乙醇溶解并稀释至100mL。
(二)硝酸银标准溶液的标定:1.测定方法:称取0.2g于270。
C干燥至质量恒定的基准氯化钠(称准至0.0001g),溶于50mL水中使之溶解,加入5mL淀粉指示液,边摇动边用AgNO3标准溶液滴定,避光滴定,近终点时,加入3滴荧光黄指示液,继续滴定混浊液由黄色变为粉红色。
同时作空白试验。
2.计算:硝酸银标准溶液的浓度按下式计算:MC(AgNO3)= ---------------------(V—V0)×0.05844式中:C(AgNO3)——硝酸银标准溶液之物质的浓度,mol/L;M——氯化钠之质量,g;V——硝酸银溶液之用量,mL;V0——空白试验消耗硝酸银之量;0.05844——氯化钠的摩尔质量,Kg/ mol。
五、碳酸钠标准溶液的配制和标定(依据国标GB/T601-2002)1.配制:称取下列规定质量无水碳酸钠,溶于1000 ml水中,摇匀。
C(1/2 Na2CO3),mol/L Na2CO3,g1 530.1 5.32.标定:量取35.00-40.00ml配制好的碳酸钠溶液,加如下规定体积的水,加10滴滴溴甲酚绿-甲基红混合指示液,用下列规定的相应浓度的盐酸标准滴定浓度滴至溶液由绿色变为暗红色,煮沸2min,冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。
同时做空白试验。
C(1/2 Na2CO3),mol/L 加入水的体积,ml C(HCl),mol/L1 50 10.1 20 0.13.计算:碳酸钠标准溶液浓度按下式计算:V1c1C(1/2 Na2CO3)= -----------V式中:C(1/2 Na2CO3)——碳酸钠标准溶液的物质的浓度,mol/L;V1——盐酸标准滴定溶液的用量,ml;C1——盐酸标准滴定溶液的浓度的准确数值,mol/L;V——碳酸钠溶液的体积的准确数值,ml。
六、高锰酸钾标准溶液的配制和标定(依据国标GB/T5009.1-2003)C(1/5KMnO4)=0.1 mol/L1.配制:称取3.3g高锰酸钾,加1000 ml水。
煮沸15 min。
加塞静置2d以上,用垂融漏斗过滤,置于具玻璃塞的棕色瓶中密塞保存。
2.标定:准确称取0.2g在110。
C干燥至恒重的基准草酸钠,加入250ml新煮沸过的冷水、10ml硫酸,搅拌使之溶解。
迅速加入约25ml高锰酸钾溶液,待褪色后,加热至65。
C,继续用高锰酸钾溶液滴定至溶液呈微红色,并保持0.5min不褪色。
在滴定终了时,溶液温度应不低于55℃。
同时做空白试验。
3.计算:高锰酸钾标准溶液浓度按下式计算:MC(1/5KMnO4)= -------------------(V1—V0)×0.0670式中:C(1/5KMnO4)——高锰酸钾标准溶液的物质的浓度,mol/L;M——草酸钠的质量,g;V1——高锰酸钾标准溶液的用量,ml;V0——空白试验高锰酸钾标准溶液的用量,ml;0.0670——草酸钠的摩尔质量, kg/mol七、氯化钠标准溶液的配制和标定(依据国标GB/T601-2002)C( NaCI)=0.1 mol/L(一)方法一1.配制:称取5.9g氯化钠,溶于1000 ml水中,摇匀。
2.标定:按GB/T 9725-1988量取35.00-40.00ml配制好的氯化钠溶液,加40ml水、10ml 淀粉溶液(10 g /L),以216型银电极作指示电极,217型双盐桥饱和甘汞电极作参比电极,用硝酸银标准溶液[C(AgNO3)=0.1 mol/L]滴定,并按GB/T 9725-1988中6.2.2条的规定计算V0。
3.计算:氯化钠标准溶液浓度按下式计算:V0c1C(NaCI)= -------V式中:C(NaCI)——氯化钠标准溶液的物质的浓度,mol/L;V0——硝酸银标准滴定溶液的用量,ml;C1——硝酸银标准滴定溶液的浓度的准确数值,mol/L;V——氯化钠溶液的体积的准确数值,ml。
(二)方法二1.配制:称取5.84±0.30g已于550±50。
C的高温炉中灼烧至质量恒定的工作基准氯化钠,溶于水,移入1000ml容量瓶中,稀释至刻度。
2.计算:氯化钠标准溶液的浓度按下式计算:M×1000C(NaCI)= --------------V×58.442式中:C(NaCI)——氯化钠标准溶液的物质的浓度,mol/L;M——氯化钠的质量,g;V——配制氯化钠标准溶液的准确体积,ml;58.442——氯化钠的摩尔质量, g/ mol。
八、硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定:(依据国标GB/T5009.1-2003)C(Na2S2O3)=0.1 mol/L1.配制:称取26g 硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)或16 g无水硫代硫酸钠,及0.2 g无水碳酸钠,加入适量新煮沸过的冷水使之溶解,并稀释至1000ml,混匀,放置一个月后过滤备用。
2.标定:准确称取0.15g在120。
C干燥至恒量的基准重铬酸钾,置于碘量瓶中,加入50)ml水使之溶解。
加入2g碘化钾及20ml硫酸溶液(1+8),密塞,摇匀,放置暗处10 min后用250ml水稀释。
用硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈浅黄绿色,再加3ml淀粉指示剂(称取0.5g可溶性淀粉,加入约5mL水,搅匀后缓缓倾入100mL沸水中,随加随搅拌,煮沸2min,放冷,备用。