药物分析第四章 滴定分析法概论习题

第四章滴定分析法概论1.解释以下名词术语：滴定分析法，滴定，标准溶液（滴定剂），标定，化学计量点，滴定终点，滴定误差，指示剂，基准物质。

2.滴定度的表示方法T B/A和T B/A%各自的意义如何？3.基准试剂（1） H2C2O4 2H2。

因保存不当而部分分化；（2） Na2CO3因吸潮带有少量湿存水。

用（1）标定NaOH［或用（2）标定HC1］溶液的浓度时，结果是偏高还是偏低？用此NaOH （HC1）溶液测定某有机酸（有机碱）的摩尔质量时结果偏高还是偏低？4.有一在空气中瀑露过的氢氧化钾，经测定知其含水7.62%, K2CO3 2.38%及KOH 90.00%o 将此试样 1.000g 加 1.000 mol-U1 HC1 溶液46.00mL, 过量的酸再用1.070 mol-L-1KOH反滴定至完全反应。

将此溶液蒸发至干，问所得残渣是什么？有多少克？5.分析纯的NaCl试剂，如不做任何处理，用来标定AgNO3溶液的浓度，结果会偏高。

为什么？6.下列各分析纯物质，用什么方法将它们配制成标准溶液？如需标定，应该选用哪些相应的基准物质？H2SO4, KOH,邻苯二甲酸氢钾，无水碳酸钠。

7.下列情况将对分析结果产生何种影响：A.正误差，B.负误差，C.无影响，D.结果混乱。

（1）标定HC1溶液浓度时，使用的基准物Na2CO3中含有少量Na HCO3；（2）用递减法称量试样时，第一次读数时使用了磨损的缺码；（3）加热使基准物溶解后，溶液未经冷却即转移至容量瓶中并稀释至刻度，摇匀，马上进行标定；（4）配制标准溶液时未将容量瓶内溶液摇匀；（5）用移液管移取试样溶液时事先未用待移取溶液润洗移液管；（6）称量时，承接试样的锥形瓶潮湿。

8.配制浓度为2.0mol・L』下列物质溶液各5.0x10-2 mL,应各取其浓溶液多少毫升？(1)氨水(密度0.89 g-cm-3,含NH329%)(2)冰乙酸(密度1.84 g-cm-3,含HAclOO%)(3)浓硫酸(密度1.84 g-cm-3,含H2SO496%)9.欲配制c KMnO4~0.020 mol-L'1的溶液5.0xW2 mL,须称取KMnO4多少克？如何配制？应在500.0 mL0.08000 mol-L^NaOH溶液中加入多少毫升0.5000 mol-L-'NaOH溶液，才能使最后得到的溶液浓度为0.2000 moll」？10.要加入多少毫升水到l.OOOLO.ZOOOmol-L^HCl溶液里，才能使稀释后得到的HC1溶液对CaO的滴定度T H ci/cao =0.005000g・ml/?11.要加多少毫升水到1.000 L 0.2000 moL・L』HCl溶液里，才能使稀释后的HC1 溶液对CaO 的滴定度Tci/cao-0.005000g • mL1?H12.欲使滴定时消耗O.lOmol-L-'HCl溶液20~25 mL,问应称取基准试剂Na2CO3多少克？此时称量误差能否小于0.1%?13.确称取0.5877 g基准试剂Na2CO3,在100 mL容量瓶中配制成溶液，其浓度为多少？称取该标准溶液20.00mL标定某HC1溶液，滴定中用去HC1 溶液21.96mL,计算该HC1溶液的浓度。

一、练习思考题1、什么是药品质量标准？我国目前有哪些法定的药品质量标准？2、药典的内容分哪几部分？正文部分包括哪些项目？3、在药物分析工作中可参考的主要外国药典有哪些？在内容编排上与中国药典有什么不同（举2~3例）？4、药物分析的主要目的是什么？5、试述药品检验程序及各项检验的意义？6、药品质量标准中的物理常数测定项目有哪些？他们的意义分别是什么？7、中国药典附录包括哪些内容？8、常用的含量测定方法有哪些？它们各有哪些特点？9、制订药品质量标准的原则是什么？10、如何确定药品质量标准中杂质检查项目及限度？11、在制订药品质量标准中怎样选择鉴别方法？12、在制订药物含量限度时应综合考虑哪几方面的情况？13、新药质量标准的起草说明应包括哪些主要方面？14、全面控制药品质量的科学管理条例包括哪些方面？15、什么叫标准品？什么叫对照品？16、0.1mol/L氢氧化钠溶液与氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）有何区别？17、溶液的百分比用“%”符号表示，单位是什么？18、“某溶液（1→10）”指多少浓度的溶液？19、药品质量标准中“精密称取某药物若干”，系指允许的取用量范围是多少？20、什么叫空白实验？剩余滴定法中的空白试验与直接滴定法中的空白试验有何不同？二、选择题（一）最佳选择题1、我国现行药品质量标准有（E）A、国家药典和地方标准B、国家药典、部颁标准和国家药监局标准C、国家药典、国家药监局标准（部标准）和地方标准D、国家药监局标准和地方标准E、国家药典和国家药品标准（国家药监局标准）2、药品质量的全面控制是（A）A、药品研究、生产、供应、临床使用和有关技术的管理规范、条例的制度和实践B、药品生产和供应的质量标准C、真正做到把准确、可靠的药品检验数据作为产品质量评价、科研成果坚定的基础和依据D、帮助药品检验机构提高工作质量和信誉E、树立全国自上而下的药品检验机构的技术权威性和合法地位。

3、凡属于药典收载的药品其质量不符合规定标准的均（D）A、不得生产、不得销售、不得使用B、不得出厂、不得销售、不得供应C、不得出厂、不得供应、不得实验D、不得出厂、不得销售、不得使用E、不得制造、不得销售、不得应用4、中国药典主要内容分为（E）A、正文、含量测定、索引B、凡例、制剂、原料C、鉴别、检查、含量测定D、前言、正文、附录E、凡例、正文、附录5、药典规定的标准是对药品质量的（A）A、最低要求B、最高要求C、一般要求D、行政要求E、内部要求6、药典所指的“精密称定”，系指称取重量应准确到所取质量的（B）A、百分之一B、千分之一C、万分之一D、十万分之一E、百万分之一7、按药典规定，精密标定的滴定液（如盐酸及其浓度）正确表示为（B）A、盐酸滴定液（0.1520M）B、盐酸滴定液（0.1524mol/L）C、盐酸滴定液（0.1520M/L）D、0.1520M盐酸滴定液E、0.1520mol/L盐酸滴定液8、中国药典规定，称取“2.00g”系指（C）A、称取重量可为1.5~2.5gB、称取重量可为1.95~2.05gC、称取重量可为1.995~2.005gD、称取重量可为1.9995~2.0005gE、称取重量可为1~3g9、药典规定取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的（D）A、±0.1%B、±1%C、±5%D、±10%E、±2%10、中国药典规定溶液的百分比，指（C）A、100mL中含有溶质若干毫升B、100g中含有溶质若干克C、100mL中含有溶质若干克D、100g中含有溶质若干毫克E、100g中含有溶质若干毫升11、原料药含量百分数如未规定上限，系指不超过（B）A、100.1%B、101.0%C、100.0%D、100%E、110.0%12、药典所用的稀盐酸、稀硫酸、稀硝酸是指浓度为（A）A、9.5%~10.5%（g/ml）的溶液B、1mol/L的溶液C、9.5%~10.5%（ml/ml）的溶液D、PH1.0的溶液E、10mol/L的溶液13、酸碱性试验时未指明指示剂名称的是指（C）A、1~14的PH试纸B、酚酞指示剂C、石蕊试纸D、甲基红指示剂E、6~9PH试纸14、药典规定酸碱度检查所用的水是指（E）A、蒸馏水B、离子交换水C、蒸馏水或离子交换水D、反渗透水E、新沸并放冷至室温的水15、药典中所用乙醇未指明浓度时系指（A）A、95%（ml/ml）B、95%（g/ml）C、95%（g/g）的乙醇D、无水乙醇E、75%(g/g)的乙醇16、药品质量标准的基本内容包括（E）A、凡例、注释、附录、用法与用途B、正文、索引、附录C、取样、鉴别、检查、含量测定D、凡例、正文、附录E、性状、鉴别、检查、含量测定、贮藏（二）多项选择题1、区别晶形的方法有（BCD）A、紫外光谱法B、红外光谱法C、熔点测定法D、X射线衍射法E、手性色谱法2、被国家药典收载的药品必须是（BCD）A、价格合理B、疗效确切C、生产稳定D、有合理的质量标准E、服用方便3、中国药典附录内容包括（BDE）A、红外光谱图B、制剂通则C、对照品（标准品）色谱图D、标准溶液的配制和标定E、物理常数测定法4、评价一个药物的质量的主要方面有（ABDE）A、鉴别B、含量测定C、外观D、检查E、稳定性5、药物的稳定性考察包括（ABDE）A、强光照射试验B、高温试验C、高压试验D、高湿度试验E、长期留样考察6、物理常数是指（ABCE）A、熔点B、比旋度C、相对密度D、晶形E、吸收系数7、对照品是（BD）A、色谱中应用的内标准B、由国务院药品监督部门指定的单位置备、标定和供应C、按效价单位（或μg）计D、按干燥品（或无水物）进行计算后使用E、制剂的原料药物8、标准品系指（ABC）A、用于生物检定的标准物质B、用于抗生素含量或效价测定的标准物质C、用于生化药品含量或效价测定的标准物质D、用于校正检定仪器性能的标准物质E、用于鉴别、杂质检查的标准物质9、药物分析学科的任务，不仅仅是静态的常规检验，而是要深入到（ABCD）A、生物体内B、工艺流程C、代谢过程D、综合评价E、计算药物分析10、USP内容包括（ABCDE）A、正文B、GMPC、分析方法的认证D、凡例E、索引11、药品检验原始记录要求（ABCD）A、完整B、真实C、不得涂改D、检验人签名E、送检人签名12、药物分析的基本任务（ABCDE）A、新药研制过程中的质量研究B、生产过程中的质量控制C、贮藏过程中的质量考察D、成品的化学检验E、临床治疗药浓检测13、现版中国药典末附有下列索引（AB）A、中文索引B、英文索引C、拉丁文索引D、汉语拼音索引E、拼音加汉语索引14、药品含量限度确定的依据（ABCD）A、根据生产水平B、根据主药含量多少C、根据不同剂型D、根据分析方法E、根据操作的难易程度15、药品质量标准指定内容包括（ABCDE）A、名称B、性状C、鉴别D、杂质含量E、含量测定16、新药的命名原则（ACD）A、科学、明确、简短B、显示治疗作用C、中文名与外文名相对应D、采用国际非专利药名E、明确药理作用17、药物的性状项下包括（ABCDE）A、比旋度B、熔点C、溶解度D、晶型E、吸收系数18、制订药物鉴别方法的原则（ABD）A、专属、灵敏B、化学方法与仪器法相结合C、快速、定量D、尽可能采用药典收载的方法E、原料和片剂首选红外光谱法19、药典溶液后标记的“1→10”符号系指（CD）A、固体溶质1.0g加溶剂10ml的溶液B、液体溶质1.0ml加溶剂10ml的溶液C、固体溶质1.0g加溶剂使成10ml的溶液D、液体溶质1.0ml加溶剂使成10ml的溶液E、固体溶质1.0g加水（未指明何种溶剂时）10ml的溶液一、练习思考题1、药物鉴别的意义是什么？药品质量标准中常用的鉴别方法有哪些？2、什么是一般鉴别试验？什么是特殊鉴别试验？举例说明。

一、选择题1.滴定反应tT+bB=cC+dD达计量点时，T的物质的量与B的物质的量的关系是A.1：1B.t:TC.b:tD.不确定2.某弱酸H2A的分布系数与()有关A.Ka1B.Ka2C.溶液的pHD.酸总浓度c3.c mol/L的NaSO3溶液的质量平衡式是A.[SO32-]=cB. [Na+]=cC. [Na+]=2cD. [SO32-]+[HSO3-]+[H2SO3]=c4.某二元酸H2A的Ka1=1.2,Ka2=4.2。

欲使HA-为主要存在形式,则需将溶液pH控制在A.小于1.2B.1.2~4.2C.大于1.2D.大于5.25.在滴定分析中,关于滴定突越范围的叙述不正确的是A.被滴定物的浓度越高,突越范围越大B.滴定反应的平衡常数越大,突越范围越大C.突越范围越大,滴定越准确D.指示剂的变色范围越大,突越范围越大6.t mol的滴定剂T与t mol的被测物B完全反应的那点是A.化学计量点B.滴定终点C.nT/nB=t/bD.T与B的质量相等7.滴定误差TEA.与△pX有关B.是相对误差C.Kt越大,误差越小D.组分的浓度越大误差越大8.定量分析中的基准物质含意是A.纯物质B.标准物质C.组成恒定的物质D.纯度高、组成恒定、性质稳定且摩尔质量较大的物质9．强酸滴定强碱时，浓度均增大10倍，则滴定突越范围将A. 不变B. 增大0.5个pH单位C. 增大1个pH单位D. 增大2个pH单位10. 在定量完成的滴定反应中，若以滴定反应中化学式为物质的基本单元，则下列哪些说法是正确的？A. 各反应的物质的量（单位：mol）应成简单的整数比B. 各反应的物质的量应相等C. 各反应物质的量之比应等于相应的摩尔质量之比D. 各反应物质的质量之比等于它们相应的物质的量之比11. 用同一高锰酸钾溶液分别滴定容积相等的FeSO4和H2C2O4，消耗的容积相等，则说明两溶液的浓度c（单位：mol/L）的关系是A. c（FeSO4）=c（H2C2O4）B. c（FeSO4）=2c（H2C2O4）C. 2c（FeSO4）=c （H2C2O4）D. c（FeSO4）=4c（H2C2O4）12. 用同一NaOH溶液分别滴定容积相等的H2SO4和HAc溶液，消耗的容积相等。

第四章滴定分析概论1. 当加入的标准溶液与待测组分按反应式的化学计量关系恰好反应完全时，反应即达到了化学计量点。

滴定度是指每毫升滴定剂相当于待测物质的克数，用T T/A表示；每毫升滴定剂中所含溶质的克数表示的滴定度用T M表示。

先用适当的试剂与待测物质反应，使之置换出一种能被定量滴定。

2. 用来直接配置标准溶液的物质即称为基准物质。

基准物质应具备的条件：1) 物质具有足够的纯度，即杂质含量小于滴定分析所允许的误差限度；2) 物质的组成要与化学式完全符合；3) 物质的性质稳定，加热干燥时不分解，称量时不吸湿，不吸收CO2，不被空气氧化；4) 物质最好具有较大的摩尔质量以减少称量误差。

5. 计算下列各物质的量浓度。

（1）用0.630g 的H2C2O4· 2H2O配制成100.0ml的溶液；（2）用98.0mg的H2SO4配成20.0ml的溶液；（3）用3.00g的NaOH配制成0.100L溶液；（4）用69.0 g的BaCl2配制成2.00L溶液（2）（3）（4）4. 已知浓盐酸的相对浓度为1.19，其中含HCl为37%，求其浓度为多少？如欲配制1L 0.1mol/L 的HCl溶液，应取这种浓盐酸多少毫升？9. 现有0.0968mol/L HCl溶液1000ml, 欲配成0.1000mol/L HCl溶液2000ml,需加入盐酸溶液多少毫升？10. 用20.00ml KMnO4溶液恰好能氧化一定重量的KHC2O4· 2H2O，同样重量的KHC2O4· 2H2O能被0.1000mol/L NaOH溶液22.10ml中和，试求KMnO4溶液的浓度。

2KMnO4～ 5KHC2O4～ 5NaOH第五章 酸碱滴定1.（1）写出下列碱的共轭酸HCO3-, CH3COO-, H2O, C6H5NH2, NH3, Ac-, S2-解：H2CO3, CH3COOH, H3O+, C6H5NH3+, NH4+, HAc, HS-( 2 ) 写出下列酸的共轭碱HNO3, H2O, H2PO4-, HCO3-, HC2O4-, H2S, HPO42-解：NO3-, OH-, HPO42-, CO32-, C2O42-, HS-, PO43-2. HA+ B == BH++ A-酸碱的离解、酸碱中和反应都是质子转移的酸碱反应，是两个共轭酸碱对共同作用的结果，酸碱中和反应所生成的盐实质上是酸、碱或两性物质。

第四章 滴定分析概论思考题与习题1. 什么是滴定分析？它的主要分析方法有哪些？答：滴定分析法又称容量分析法，是经典的化学分析法。

将一种已知准确浓度的试剂溶液滴加到被测物质溶液中，直到所加的试剂溶液与被测组分按化学反应式计量关系恰好反应完全为止，根据试剂溶液的浓度和体积，计算被测组分含量的一类方法称为滴定分析法。

滴定分析法主要的分析方法有：酸碱滴定法，配位滴定法，沉淀滴定法及氧化还原滴定法等。

2. 能用于滴定分析的化学反应应具备什么条件？答：（1）反应必须定量完成；（2）反应速度要快；（3）有简便可靠的方法确定滴定终点。

3. 什么是基准物质？基准物质应具备哪些条件？答：用来直接配制标准溶液或标定标准溶液的物质称为基准物质。

基准物质必须具备下列条件：（1）应具有足够的纯度；（2）物质的组成要与化学式完全符合；（3）性质稳定；（4）具有较大的摩尔质量。

4. 下列物质中哪些可以直接法配制标准溶液？哪些只能用间接法配制？NaOH 、H 2SO 4、HCl 、KMnO 4、NaCO 3、AgNO 3、NaCl 、K 2Cr 2O 7。

答：直接法配制：NaCO 3、NaCl 、K 2Cr 2O 7；间接法配制：NaOH 、H 2SO 4、HCl 、KMnO 4、AgNO 3。

5. 以HCl 溶液为滴定剂测定样品中K 2CO 3的含量，若其中含有少量Na 2CO 3，测定结果将偏高还是偏低？答：偏高。

6. 已知浓硫酸的相对密度为1.84，其中含H 2SO 4约为96%，求其量浓度为多少？如欲配制1L 0.1mol/L 的H 2SO 4溶液，应取这种浓硫酸多少毫升？解：浓硫酸的物质的量的浓度为242424H SO H SO H SO 1.8496%1000mol /L 18mol /L 98.01c M ρω⨯==⨯= 配制浓度为0.10mol/L 溶液1L 需要浓硫酸体积为ml 6.5mol/L18mol/L 10.0ml 100042SO H =⨯==浓稀c Vc V 7. 中和下列酸溶液，需要多少毫升0.2150mol/L NaOH 溶液?①22.53ml 0.1250mol/L 的H 2SO 4溶液；②20.52ml 0.2040mol/L 的HCl 溶液。

第四章酸碱滴定法习题4－14.1 下列各种弱酸的p K a已在括号内注明，求它们的共轭碱的pK b；(1)HCN(9.21)；(2)HCOOH(3.74)；(3)苯酚(9.95)；(4)苯甲酸(4.21)。

4.2 已知H3PO4的p K a=2.12，p K a=7.20，p K a=12.36。

求其共轭碱PO43-的pK b1，HPO42-的pKb2．和H2PO4-的p Kb3。

4.3 已知琥珀酸(CH2COOH)2(以H2A表示)的p K al=4.19，p K b1=5.57。

试计算在pH4.88和5.0时H2A、HA-和A2-的分布系数δ2、δ1和δ。

若该酸的总浓度为0.01mol·L-1，求pH＝4.88时的三种形式的平衡浓度。

4.4 分别计算H2CO3(p K a1=6.38，pK a2=10.25)在pH=7.10，8.32及9.50时，H2CO3，HCO3-和CO32-的分布系数δ2`δ1和δ。

4.5 已知HOAc的p Ka = 4.74，NH3·H2O的pKb=4.74。

计算下列各溶液的pH值：(1) 0.10 mol·L-1 HOAc ； (2) 0.10 mol·L-1 NH3·H2O；(3) 0.15 mol·L-1 NH4Cl； (4) 0.15 mol·L-1 NaOAc。

4.6计算浓度为0.12 mol·L-1的下列物质水溶液的pH(括号内为p Ka)。

(1)苯酚(9.95)；(2)丙烯酸(4.25)；(3)吡啶的硝酸盐(C5H5NHNO3)(5.23)。

解：(1) 苯酚(9.95)4.7 计算浓度为0.12 mol·L-1的下列物质水溶液的pH(p Ka：见上题)。

(1)苯酚钠；(2)丙烯酸钠；(3)吡啶。

4.8 计算下列溶液的pH：(1)0.1mol·L-1NaH2PO4；(2)0.05 mol·L-1K2HPO4。

《滴定分析概论》习题1称取基准物质草酸(H2C2O4・2»0)1.6484g,用少量蒸镯水溶解后，定量移入250mL容量瓶中，用蒸偏水稀释至刻度线，计算其物质的量浓度C H2CQ・2H2。

2试计算下列溶液物质的量浓度。

(1)500mL 溶液中含有 3.398gAgNO3；(2) 2500mL溶液中含有64.42gCuSO4∙ 5H2O；(3) 1000mL 溶液中含有97.有gGCrCU;(4) 2000mL 溶液中含有54.06gFeCl3・ 6H2O：(5) 5000mL 溶液中含有73.54gKMnθ4°3需配制近似浓度CAgN03为0.1mol・L1AgNO3溶液2000mL需粗略称取分析纯固体AgNO3多少克？如何配制？4欲配制C (NH4) 2Fe (S04) 2∙ 6H20为0.3000mol ∙ L1的硫酸亚铁钱溶液1000mL,需取0.4000mol・I】的该物质溶液多少毫升？5将C H,so.为1.00mol・L^, H2SO4溶液改配为2.00mol ∙ L1o需多少毫升18.0mol・L,浓硫酸加入到多少毫升1.00mol・I/】的硫酸溶液中才能配得500mL2.00mol・L」的硫酸溶液？如何配制？6计算下列各溶液物质的量浓度。

(1)巳矢口P = 1.057g ∙ mL」含HC1 12.0%,求C HCI；(2)已知P =0.954g ∙ mL-ι含NH3ll.6%,求C N&；(3)巳矢口P = 1.24g ・ mL1⅛ HC10434.0%,求C HCIO4；(4) 已知P =1.180g ・ mH 含H3PO43O.O%,求Cw。

,。

7配制下列物质C A⅜ 0.5000mol ∙「的溶液1000mL,应分别取少毫升浓溶液?(1)浓硝酸(P 1.422g ∙ mL1,含HNO3,720%)；(2)浓盐酸(P-L180g ・ mlA 含HQ37%)；(3)冰醋酸(P gL05g ・ mL-ι,含HAc99.9%)；(4)浓氨水(P ^0.90g.mL1, ⅛NH329%)O8今有200mL 2mol 的Ba(OH%溶液，问加多少蒸饰水使溶液的物质的量浓度为0∙5mol t1? 应如何配制？9今有2L0.1mol・L1的NaCl溶液，欲改配成3L0.5mol・L1应加多少克固体NaCl?应如何配制?10往2000mL0.2mol ∙ L-lNa2CO3溶液中力口入7θ.OgNa2CO3体，将溶液冲稀至多大体积，才能使浓度为0.5mol ∙ L-i?问如何配制？11今有1000毫升0.05mol・L』HN03溶液，实验中需要2mol・L」HN03溶液，问在其中加入多少毫升浓HNθ3 (P=1.422g∙mL-ι, HNO372%),才能配成所需浓度的溶液？如何配制？12准确称取H2C2O4∙2H2O1.576g用来标定某NaOH溶液，标定时用去NaOH溶液25.00mL,求NaOH溶液物质的量浓度CNaOH?13待标定的盐酸溶液浓度CHC1为0.02molL-ι时，应称取优级碳酸钠的试剂多少克？称量结果，能否符合称量准确度的要求？如果不能，应采取何种方法提高其称量的准确度？14在饱和氢氧化钠溶液中，NaOH的含量约为52%,密度L56g∙mL∖求其C N,OH是多少?若配制0.1mol ∙ L 1NaOH溶液500mL应取多少饱和氢氧化钠溶液？应如何配制？15用草酸标定氢氧化钾溶液时，称取纯草酸(H2C2O4∙ 2H2O) 0.6254g溶解后移入100mL容量瓶中，稀释至刻度。

分析化学作业——滴定分析概论您的姓名： [填空题] *_________________________________1.酸碱滴定到达终点时，下列说法错误的是 *A.溶液的pH值为7(正确答案)B.消耗酸和碱的物质的量相等(正确答案)C.指示剂发生颜色改变D.溶液体积增大一倍(正确答案)2.滴定反应必须具备的条件有 *A.反应要定量地完成(正确答案)B.反应速度要快(正确答案)C.物质的性质稳定(正确答案)D.具有较高的摩尔质量E.要有适当简便的方法确定滴定终点3.滴定分析法的分析结果相对误差允许范围为 *A.0.01%以下B.0.1%以下(正确答案)C.2%以下D.0.2%以下(正确答案)4.下列分析测定中，哪些属于直接滴定法 *A.碳酸钠含量测定(正确答案)B.水质硬度测定(正确答案)C.硫酸亚铁含量测定(正确答案)D.硫酸铜含量测定E.氢氧化钠含量测定(正确答案)5.滴定度表示方法正确的 *A. cBB. nBC.TB(正确答案)D. TB/A(正确答案)E. TA/B5.滴定分析法对滴定反应的要求有 *A.待测物中不能有杂质干扰反应(正确答案)B.反应必须迅速完成(正确答案)C.有适当简便的方法确定终点(正确答案)D.反应必须能定量完成(正确答案)E.待测物和滴定液可以直接反应6.属于滴定分析法主要方法的是 *A.酸碱滴定法(正确答案)B.氧化还原滴定法(正确答案)C.置换滴定法D.配位滴定法(正确答案)E.沉淀滴定法(正确答案)7.下列仪器用纯化水洗涤干净后，还必须用待装溶液洗涤的是 *A.容量瓶C.试剂瓶(正确答案)D.移液管(正确答案)E.滴定管(正确答案)8.对于滴定分析法,下列正确的是 *A.以化学反应为基础的分析方法(正确答案)B.要有合适的方法指示滴定终点(正确答案)C.是药物分析中常用的一种含量测定方法(正确答案)D.所有化学反应都可以用于滴定分9.属于滴定分析法主要方式的是 *A.直接滴定法(正确答案)B.间接滴定法(正确答案)C.非常规滴定法D.返滴定法(正确答案)E.置换滴定法(正确答案)10.属于滴定分析法主要方法的是 *A.酸碱滴定法(正确答案)B.氧化还原滴定法(正确答案)C.置换滴定法D.配位滴定法(正确答案)E.沉淀滴定法(正确答案)11.定量分析中的基准物质必须具备的条件是 *A.纯物质(正确答案)C.组成恒定的物质(正确答案)D.纯度高、组成恒定、性质稳定且摩尔质量较大的物质(正确答案)E.化学性质活泼的物12.对于化学计量点和滴定终点叙述错误的是 *A.相差越大误差越小(正确答案)B.相差越小误差越小C.相差越小误差越大(正确答案)D.两者必须吻合(正确答案)13.有关滴定分析叙述正确的是 *A.属于化学分析(正确答案)B.结果不够准确C.仪器简单(正确答案)D.依据化学反应(正确答案)E.常用于微量分析14.滴定分析法不属于 *A.重量分析(正确答案)B.电化学分析(正确答案)C.化学分析D.光学分析(正确答案)15.滴定液浓度常用的表示方法有 *A.滴定度(正确答案)B.物质的量浓度(正确答案)C.百分比浓度D.标定浓度E.试剂浓度16.下列测量值中，是四位有效数字的是 *A.10.00mL(正确答案)B.0.1234g(正确答案)C.PH=10.00D.20.10%(正确答案)17.滴定度是指 *A.每毫升滴定液相当于被测物质的物质的量B.每毫升滴定液相当于被测物质的克数(正确答案)C.每毫升滴定液相当于被测物质的毫升数D.每毫升滴定液相当于滴定液的克数(正确答案)E.每毫升滴定液相当于滴定液的物质的量18.下列叙述不正确的是 *A.在滴定分析中，滴定终点就是化学计量点(正确答案)B.标准溶液一定要用基准物质配制(正确答案)C.在滴定过程中，有时也可以不用指示剂D.所有的滴定反应均为快速反应(正确答案)E.滴定分析中常用量筒量取未知溶(正确答案)19.碱式滴定管可盛放下列哪些物质 *A.碱性(正确答案)B.氧化性C.酸性D.强酸性E.NaOH溶液(正确答案)20.滴定分析中，下面哪种器具可用来准确测量液体体积 *A.烧杯B.容量瓶(正确答案)C.锥形瓶D. 移液管(正确答案)E.滴定管(正确答案)21.滴定分析法对滴定反应的要求有 *A.待测物质当中不能有杂质干扰反应(正确答案)B.反应必须迅速完成(正确答案)C.有适当简便的方法确定化学计量点(正确答案)D.待测物和滴定液可以直接反应E.反应必须能定量完成(正确答案)22.滴定管按容量的大小可分为 *A.宏量B.常量(正确答案)C.微量(正确答案)D.半微量(正确答案)E.痕量23.碱式滴定管可盛装 *A.酸性溶液C.非氧化性溶液(正确答案)D.氧化性溶液E.中性溶液(正确答案)24.不能用酸式滴定管盛装的溶液是 *A.KMnO4(正确答案)B.HClC.NaOH(正确答案)D.NaClE.NaHCO3(正确答案)25.定量分析中的基准物质含义是 *A.纯度高(正确答案)B.空气中稳定(正确答案)C.组成恒定的物质(正确答案)D.摩尔质量较大的物质(正确答案)26.以下试剂能作为基准物质的是 *A.优级纯的Na2B4O7·10H2O(正确答案)B.99.99％的纯锌(正确答案)C.105-110℃烘干2h的Na2C2O4(正确答案)D.烘干的Na2C03E.NaOH27.下列物质中不能用于直接配制标准溶液的是 *A.固体K2Cr2O7(GR)C.固体NaOH(GR)(正确答案)D.固体Na2S2O3·5H2O(AR)(正确答案)28.可以用间接法配制滴定液的是 *A.基准物质(正确答案)B.非基准物质(正确答案)C.指示剂D.待测物质E.非水溶液29.只能用间接方法配制的滴定液 *A.AgNO3B.NaOH(正确答案)C.NaClD.HCl(正确答案)E.EDTA30.下列物质中,不能用直接法配制滴定液的是 *A.固体NaOH(正确答案)B.浓HCl(正确答案)C.固体Na2CO3D.固体Na2S2O3(正确答案)31.下列哪种方法可以用来标定滴定液 *A.多次称量法(正确答案)B.移液管法(正确答案)D.间接配制法E.直接配制法32.对于滴定反应：2A + B ==== 3C + 2D。

滴定分析概论思考题与习题答案1．请解释下列术语：①化学计量点；②滴定终点；③滴定（终点）误差；④标准溶液；⑤基准物质。

答①化学计量点：在滴定过程中，当滴入的标准溶液的量与被测物质的量恰好符合化学反应方程式所表示的化学计量关系时，称反应到达化学计量点(stoichiometric point,sp)②滴定终点：滴定过程中，指示剂正好发生颜色变化而终止滴定之时，称为滴定终点 (end point of the titration,ep）。

③滴定（终点）误差：滴定终点与化学计量点不一致所引起的误差，称滴定误差（titration error，TE）或终点误差（end point error)。

④标准溶液：标准溶液(standard solution)是已知准确浓度的溶液。

⑤基准物质：基准物质(primary standard)是能用来直接配制标准溶液或测定标准溶液浓度的物质。

2．滴定分析对化学反应有什么要求？能用于直接配制标准溶液的物质需具备什么条件？答：用于滴定分析的化学反应必须具备下列几个条件：1．反应必须定量完全。

即被测物质与标准溶液之间必须按一定的反应方程式进行，有确定的化学计量关系；无副反应发生；反应完全程度达99.9%以上；这是定量计算的依据。

2．反应必须快速。

最好瞬间完成。

对于速率较慢的反应，有时可通过控制适当条件（如加热、催化剂等）来提高反应速率。

3．必须有适宜方法确定终点。

如指示剂，仪器分析法等。

只有基准物质才能用直接法配制成标准溶液。

基准物质应具备如下条件：（1）组成和化学式完全相同。

（2）纯度足够高（一般在99.9%以上）。

,不易被空气中的氧氧化等。

（3）性质稳定，例如不吸空气中的水分和CO2（4）按一定的反应式反应完全，不发生副反应。

（5）最好有较大的相对分子质量，可减小称量误差。

3．滴定度32CO HCl/N a T =0.005406g/ml 的含意是什么？答：是指1ml HCl 标准溶液恰好能与0.005406g 的Na 2CO 3反应。

药物分析简答计算题1.标准品:用于鉴别、检查、含量测定的标准物质。

标准品指用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质。

2.空白试验:在与供试品试验完全相同的条件下除不加供试品外其它试剂均同样加入而进行的试验3.鉴别试验:根据药物的分子结构、理化性质采用化学、物理化学或生物方法来药物的真伪。

4.灵敏度反应:一定条件下在尽可能稀的溶液中检出尽可能少的供试品反应对这一要求所能满足的程度。

5.热分析法: 在程序控制温度下测量物质的物理化学性质与温度关系的一类技术。

6.差示扫描量热法: 在程序控制温度下测量传输给待测物质和参比物的能量差与温度或时间关系的一种技术。

7灵敏度法: 在供试品溶液中加入一定量的试剂在一定反应条件下不得有正反应出现从而判断供试品中所含杂质是否符合限量规定。

8.比较法: 指取供试品一定量依法检查测定特定待检杂质的参数与规定的限量比较不得更大9重复性:在较短时间间隔内在相同的操作条件下由同一分析人员测定所得结果的精密度10重现性:在不同实验室由不同分析人员测定结果的精密度11.中间精密度:在同一实验室由于实验室内部条件的改变如不同时间由不同分析人员用不同设备测定所得结果的精密度。

12.检测限: .分析方法能够从背景信号中区分出药物时所需样品中药物的最低浓度13.定量限:样品中被测物质能被定量测定的最低量其结果应具有一定的准确度和精密度14.耐用性:在测定条件有小的变动时测定结果不受影响的承受程度15.酶活力: 酶催化一定化学反应的能力16.酶活力测定:酶活力测定是指以酶为分析对象目的在于测定样品中某种酶的含量或活性的酶分析法。

17.酶法分析: 酶法分析是以酶为分析工具或分析试剂主要用以测定样品中酶以外的其他物质的含量。

18.生物检定法: 利用药物对生物体或离体器官组织等所起的药理作用来检定药物的效价或生物活性的方法用于无适当理化方法进行检定的药物。

1.药品检验工作的基本程序有哪些原始记录和检验报告的要求是什么取样、鉴别、检查、含量测定、检验报告的书写。

第四章 滴定分析概述一、选择题1、欲配制草酸钠溶液以标定0.0400 mol .L -1KMnO 4溶液，如要使标定时两种溶液消耗的体积相等，则草酸钠应配制的浓度为A 、0.1000 mol .L -1B 、0.04000 mol .L -1C 、0.05000 mol .L -1D 、0.08000 mol .L -1 答案：A解：16H ++2 MnO 4-+5C 2O 42-=Mn 2++5CO 2+8H 2O11000.0250400.0-⋅=⨯=L mol x 2、今有0.400 mol .L -1HCl 溶液1L ；欲将其配制成浓度为0.500 mol .L -1溶液，需加入1.00 mol .L -1HCl 多少毫升？A 、200.0mLB 、400.0mLC 、100.0mLD 、300.0mL 答案：A解：0.400×1+1.00x=0.500(1+x)x=0.2L=200.0mL3、在1L0.200 mol .L -1HCl 溶液中，需加入多少毫升水，才能使稀释后的HCl 溶液对CaO 的滴定度T HCl/CaO =0.00500g .mL -1。

[Mr(CaO)=56.08]A 、60.8mLB 、182.4mLC 、121.6mLD 、243.2mL 答案：C解： T HCl/CaO =0.00500g .mL -1，Mr(CaO)=56.081108916.008.561000005.0--⋅=⋅⨯=L mol L mol c CaO 1 CaO~ 1HClc HCl =2c CaO =2×0.08916=0.1783 mol .L -11783.012000.01=+⨯xx=0.1216L=121.6mL 4、以下试剂能作为基准物质的是A 、优级纯的NaOHB 、光谱纯的Co 2O 3C 、100℃干燥过的CaOD 、99.99%纯锌答案：D （A 、B 、C 三者能吸收空气中的水份，会导致称量误差）5、称取纯As 2O 30.1978g ，溶解后在酸性介质中用KMnO 4溶液滴定至计量点时，耗去40.00mL ，则KMnO 4溶液的浓度为A 、0.02000 mol .L -1B 、0.01500 mol .L -1C 、0.03000 mol .L -1D 、0.04000 mol .L -1 答案：A解： 4 KMnO 4 ~ 5 As 2O 3x 04000.0 84.1971978.01978.084.197504000.04⨯=x x =0.02000 mol .L -1 6、 称取铁矿试样0.4000g ，以K 2Cr 2O 7溶液测定铁的含量，若欲使滴定时所消耗K 2Cr 2O 7溶液的体积（以mL 为单位）恰好等于铁的质量分数以百分数表示的数值。

第二章药物的鉴别试验设计题1.已知普鲁卡因的结构式如下，请根据药物的结构设计三种鉴别方法。

第三章药物的杂质检查计算题1.维生素C中重金属的检查：取本品1.0g，加水溶解成25ml，要求重金属的含量不超过百万分之十，应量取标准铅（0.01mgPb/ml）多少毫升？2.富马酸亚铁中砷盐的检查：去本品0.50g，加无水碳酸钠0.5g，混匀，加溴试液4ml，置水浴上蒸干后，在500~600℃炽灼2小时，放冷，残渣加溴-盐酸溶液10ml与水15ml溶解，移至蒸馏瓶中，加酸性氯化亚锡试液1ml，蒸馏，流出液导入贮有水5ml的接收器中，至蒸馏瓶中约剩5ml时，停止蒸馏，馏出液加水适量成28ml，按古蔡氏法检查砷盐。

（1）加入无水碳酸钠的作用是什么？（2）加入酸性氯化亚锡的作用是什么？（3）加入浓度为1ugAs/ml的标准砷溶液2ml，在该测定条件下，砷盐的限量是多少？3．氨苯砜中检查“有关物质”采用TLC法：取本品，精密称定，加甲醇适量制成10mg/ml的溶液，作为供试品溶液。

取供试品溶液适量加甲醇稀释制成20ug/ml的溶液，作为对照溶液。

取上述两种溶液各10ul点于同一块薄层板上，展开。

供试品溶液如显杂质斑点，与对照溶液的主斑点比较，颜色不得更深。

请计算样品中“有关物质”的限量。

第四章药物的含量测定方法与验证1.用溴酸钾法测定异烟肼的含量时，反应式如下：3C6H7N30+2KBrO3→3C6H5NO2+3N2↑+2KBr+3H2O计算：溴酸钾滴定液（0.01667mol/L）对异烟肼[M(C6H7N3O)=137.14]的滴定度。

2.司可巴比妥钠的含量测定方法如下：取本品约0.1g，精密称定，置250ml碘瓶中，加水10ml，振摇使溶解，精密加溴滴定液（0.05mol/L）25ml，再加盐酸5ml，立即密塞并振摇一分钟，在暗处放置15分钟后，注意微开瓶塞，加碘化钾试液10ml，立即密塞，摇匀后，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定，至近终点时，加淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失，并将滴定的结果用空白实验校正。

第二章滴定分析法概述一、选择题1.滴定分析中，对化学反应的主要要求是( )（A）反应必须定量完成（B）反应必须有颜色变化（C）滴定剂与被测物必须是1:1的计量关系（D）滴定剂必须是基准物2.在滴定分析中，一般用指示剂颜色的突变来判断化学计量点的到达，在指示剂变色时停止滴定。

这一点称为（）（A）化学计量点（B）滴定误差（C）滴定终点（D）滴定分析3.直接法配制标准溶液必须使用（）（A）基准试剂（B）化学纯试剂（C）分析纯试剂（D）优级纯试剂4.将称好的基准物倒入湿烧杯，对分析结果产生的影响是（）（A）正误差（B）负误差（C）无影响（D）结果混乱5.硼砂(Na2B4O7·10H2O)作为基准物质用于标定盐酸溶液的浓度,若事先将其置于干燥器中保存,则对所标定盐酸溶液浓度的结果影响是( )（A）偏高（B）偏低（C）无影响（D）不能确定6.滴定管可估读到±0.01mL，若要求滴定的相对误差小于0.1%，至少应耗用体积（）m L（A）10 （B）20 （C）30 （D）407.0.2000 mol/LNaOH溶液对H2SO4的滴定度为（）g·mL－1（A）0.00049 （B）0.0049 （C）0.00098 （D）0.00988.欲配制1000mL 0.1mol/L HCl溶液，应取浓盐酸(12mol/L HCl)（）mL。

(A) 0.84mL （B）8.4mL （C）1.2mL；（D）12mL9.既可用来标定NaOH溶液，也可用作标定KMnO4的物质为( )（A）H2C2O4·2H2O (B) Na2C2O4 (C)HCl (D)H2SO410.以甲基橙为指示剂标定含有Na2CO3的NaOH标准溶液，用该标准溶液滴定某酸以酚酞为指示剂，则测定结果（）（A）偏高（B）偏低（C）不变（D）无法确定二、填空题1.滴定分析常用于测定含量（）的组分。

2.滴定分析法包括（）、（）、（）和（）四大类。